FR2743068A1 - Purified para:xylene production, for synthesis of terephthalic acid - Google Patents
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Abstract
Description
L'invention concerne un procédé de préparation de paraxylène de très haute pureté à partir d'un mélange d'isomères d'hydrocarbures aromatiques ayant au moins 8 atomes de carbone et plus particulièrement d'un mélange d'isomères aromatiques à huit atomes de carbone. Elle trouve son application dans la préparation de paraxylène qui sert d'intermédiaire dans la fabrication d'acide téréphtalique en vue de la synthèse de fibres synthétiques.The invention relates to a process for preparing very high purity paraxylene from a mixture of isomers of aromatic hydrocarbons having at least 8 carbon atoms and more particularly from a mixture of aromatic isomers with eight carbon atoms . It finds its application in the preparation of paraxylene which serves as an intermediary in the manufacture of terephthalic acid for the synthesis of synthetic fibers.
Plusieurs types de procédés sont connus à ce jour pour produire du paraxylène - la cristallisation à très basse température puis à haute température d'un mélange contenant de 18 à 24% de paraxylène permet de produire du paraxylène de très haute pureté au prix d'une dépense d'énergie très importante, notamment à très basse température. De plus, le rendement observé est limité (65 % environ), de sorte que la récupération n'est pas totale. Du paraxylène est donc recyclé avec une liqueur mère résultant d'une étape de séparation, dans l'unité d'isomérisation qui traite la liqueur mère.Several types of process are known to date for producing paraxylene - the crystallization at very low temperature then at high temperature of a mixture containing 18 to 24% of paraxylene makes it possible to produce paraxylene of very high purity at the price of a very high energy expenditure, especially at very low temperatures. In addition, the yield observed is limited (around 65%), so that recovery is not total. Paraxylene is therefore recycled with a mother liquor resulting from a separation step, in the isomerization unit which processes the mother liquor.
- l'adsorption, notamment en lit mobile à contre-courant simulé ou à cocourant (US 2985589 et US 4498991, US 4402832 incorporés comme références) permet d'obtenir du paraxylène de très bonne pureté mais le dispositif de mise en oeuvre est coûteux en investissement et son contrôle est très délicat pour atteindre les plus hauts degrés de pureté. - adsorption, in particular in a simulated counter-current or cocurrent moving bed (US 2985589 and US 4498991, US 4402832 incorporated as references) makes it possible to obtain paraxylene of very good purity but the device for implementation is costly in investment and its control is very difficult to reach the highest degrees of purity.
- le couplage adsorption et au moins une cristallisation à haute température (+ 10 à -250C par exemple), US 5284992 assure enfin, grâce à l'adsorption qui permet d'atteindre avec un rendement supérieur à 98 % une pureté du paraxylène produit de 75 à 98 % et grâce à l'étape de cristallisation subséquente, une purification du paraxylène à 99,7 % par exemple dans des conditions énergétiquement favorables.- adsorption coupling and at least one crystallization at high temperature (+ 10 to -250C for example), US 5284992 finally ensures, thanks to the adsorption which makes it possible to achieve with a yield greater than 98% a purity of the paraxylene product of 75 to 98% and, thanks to the subsequent crystallization step, a purification of 99.7% paraxylene for example under energetically favorable conditions.
Cette technique présente toutefois l'inconvénient de nécessiter à la fois les équipements nécessaires à une opération d'adsorption en lit mobile à contrecourant simulé et ceux qui sont requis pour une opération de cristallisation, par exemple une machine frigorifique. However, this technique has the drawback of requiring both the equipment necessary for a simulated counter-current moving bed adsorption operation and that which is required for a crystallization operation, for example a refrigerating machine.
Un objet de l'invention est donc de remédier aux inconvénients de l'art antérieur.An object of the invention is therefore to remedy the drawbacks of the prior art.
Un autre objet est de produire du paraxylène à partir d'une charge d'hydrocarbures en contenant par une adsorption en deux étapes dans des conditions plus avantageuses, la première étape d'adsorption permettant d'atteindre une très forte productivité et une pureté de 40 à 99 % et la seconde de ne traiter que la fraction enrichie en paraxylène et donc d'obtenir une excellente purification du paraxylène produit.Another object is to produce paraxylene from a hydrocarbon feed containing it by two-stage adsorption under more advantageous conditions, the first adsorption stage making it possible to achieve very high productivity and a purity of 40 at 99% and the second to treat only the fraction enriched in paraxylene and therefore to obtain excellent purification of the paraxylene produced.
De manière plus précise, l'invention concerne un procédé de préparation de paraxylène de très haute pureté à partir d'un mélange d'hydrocarbures aromatiques contenant du paraxylène et au moins un de ses isomères, le procédé étant caractérisé en ce qu'il comporte au moins les étapes suivantes (a) une étape au cours de laquelle le mélange d'hydrocarbures comportant du paraxylène est envoyé dans une première zone d'adsorption contenant un adsorbant, I'adsorbant étant régénéré par déplacement à l'aide d'un désorbant S (ou solvant), cette première étape produisant du paraxylène à moins de 99 % et de préférence à moins de 95 % de pureté, en mélange avec le désorbant S et un mélange de xylènes appauvri en paraxylène et de désorbant (b) éventuellement une étape de distillation au cours de laquelle le paraxylène provenant de l'étape (a) est séparé au moins en partie du désorbant par distillation, le désorbant S étant recyclé au moins en partie (c) une étape de purification du paraxylène provenant de l'étape (b) dans une deuxième zone d'adsorption contenant un adsorbant, I'adsorbant étant régénéré par déplacement à l'aide du désorbant S, cette deuxième étape produisant du paraxylène à plus de 99 % de pureté en mélange avec le désorbant S et un mélange de xylènes appauvris en paraxylène et de désorbant (d) une étape de distillation au cours de laquelle le paraxylène pur provenant de l'étape (c) est séparé au moins en partie du désorbant par distillation, le désorbant S étant recyclé au moins en partie et le paraxylène pur étant récupéré , et (e) Une étape de distillation au cours de laquelle les mélanges de xylènes appauvris en paraxylène provenant des étapes (a) et (c) sont séparés au moins en partie du désorbant par distillation, le désorbant S étant recyclé au moins en partie.More specifically, the invention relates to a process for preparing very high purity paraxylene from a mixture of aromatic hydrocarbons containing paraxylene and at least one of its isomers, the process being characterized in that it comprises at least the following steps (a) a step during which the mixture of hydrocarbons comprising paraxylene is sent to a first adsorption zone containing an adsorbent, the adsorbent being regenerated by displacement using a desorbent S (or solvent), this first step producing paraxylene at less than 99% and preferably at less than 95% purity, as a mixture with the desorbent S and a mixture of xylenes depleted in paraxylene and of desorbent (b) possibly a distillation stage during which the paraxylene originating from stage (a) is separated at least in part from the desorbent by distillation, the desorbent S being recycled at least by tie (c) a step of purifying the paraxylene originating from step (b) in a second adsorption zone containing an adsorbent, the adsorbent being regenerated by displacement using the desorbent S, this second step producing paraxylene at more than 99% purity mixed with the desorbent S and a mixture of xylenes depleted in paraxylene and desorbent (d) a distillation step during which the pure paraxylene from step (c) is separated at least partly of the desorbent by distillation, the desorbent S being recycled at least in part and the pure paraxylene being recovered, and (e) a distillation stage during which the mixtures of xylenes depleted in paraxylene originating from stages (a) and ( c) are separated at least in part from the desorbent by distillation, the desorbent S being recycled at least in part.
Dans le cas de l'utilisation dans la première étape d'adsorption d'une zéolithe adsorbant fortement le désorbant, la concentration en désorbant de l'extrait peut être telle qu'il n'est pas nécessaire de distiller le mélange paraxylènedésorbant avant de l'introduire dans la deuxième zone d'adsorption.In the case of the use in the first adsorption step of a zeolite strongly adsorbing the desorbent, the concentration of desorbent of the extract can be such that it is not necessary to distill the paraxylenesorbent mixture before l 'introduce into the second adsorption zone.
Selon une première caractéristique du procédé, le solvant provenant au moins en partie de l'étape (b) de distillation et au moins en partie de l'étape (d) de distillation peut être recyclé à l'étape de purification (c). On utilise donc dans ce cas le solvant le plus pur possible pour l'étape de purification du paraxylène, ce qui permet d'atteindre une meilleure pureté. A cette fin, il est préférable de réaliser une étape de stripping complémentaire de solvant provenant de l'étape (b) de distillation utilisé pour l'étape de purification (c) de manière à ce qu'il soit le plus pur possible, c'est-à-dire dépourvu de méta- et orthoxylène notamment.According to a first characteristic of the process, the solvent originating at least in part from the distillation step (b) and at least in part from the distillation step (d) can be recycled to the purification step (c). In this case, the purest solvent is therefore used for the paraxylene purification step, which makes it possible to achieve better purity. To this end, it is preferable to carry out an additional stripping step of solvent originating from the distillation step (b) used for the purification step (c) so that it is as pure as possible, c that is to say devoid of meta- and orthoxylene in particular.
Selon une deuxième caractéristique, le solvant provenant au moins en partie de l'étape (b) de distillation et au moins en partie de l'étape (e) de distillation du mélange de xylènes appauvri en paraxylène peut être recyclé à l'étape (a) d'adsorption mettant en oeuvre la première zone d'adsorption. II est bien entendu que le solvant délivré par l'unité de distillation de la fraction enrichie en paraxylène à moins de 99 % de pureté qui provient de la première zone d'adsorption peut contribuer à désorber à la fois la première et la deuxième zone d'adsorption.According to a second characteristic, the solvent originating at least partly from stage (b) of distillation and at least partly from stage (e) of distillation of the mixture of xylenes depleted in paraxylene can be recycled to stage ( a) adsorption using the first adsorption zone. It is understood that the solvent delivered by the distillation unit of the fraction enriched in paraxylene with less than 99% purity which comes from the first adsorption zone can contribute to desorbing both the first and the second zone d 'adsorption.
Selon une première variante du procédé, I'adsorbant de la première zone d'adsorption et celui de la deuxième zone d'adsorption sont un adsorbant sélectif pour le paraxylène. Ce peut être de préférence par exemple une zéolithe Y échangée au baryum ou(et) au potassium, au moins en partie, comme décrit dans le brevet US 3894109 incorporé comme référence. Des zéolithes échangées avec des cations seuls ou en association peuvent être utilisées, comme par exemple celles décrits dans les brevets US 3626020,
US 3878127, 3878129, US 3894109, US 3943183 et US 3960774 incorporés comme références. En associant à l'adsorbant un solvant contenant du toluène comme désorbant, on a obtenu d'excellents résultats (US 3558732).According to a first variant of the process, the adsorbent of the first adsorption zone and that of the second adsorption zone are a selective adsorbent for paraxylene. It may preferably be, for example, a zeolite Y exchanged with barium or (and) with potassium, at least in part, as described in US Pat. No. 3,894,109 incorporated by reference. Zeolites exchanged with cations alone or in combination can be used, such as for example those described in US Patents 3626020,
US 3878127, 3878129, US 3894109, US 3943183 and US 3960774 incorporated as references. By combining with the adsorbent a solvent containing toluene as a desorbent, excellent results have been obtained (US Pat. No. 3,558,732).
Selon une deuxième variante du procédé, I'adsorbant de la première zone d'adsorption et celui de la deuxième zone d'adsorption sont une zéolithe X échangée en partie au moins, au baryum par exemple tel que décrit dans les brevets ci-avant. On a obtenu de très bons résultats lorsque cette zéolithe était associée avec un solvant contenant du paradiéthylbenzène (US 3686342 par exemple incorporé comme référence).According to a second variant of the process, the adsorbent of the first adsorption zone and that of the second adsorption zone are an X zeolite exchanged at least in part, with barium for example as described in the above patents. Very good results have been obtained when this zeolite was combined with a solvent containing paradiethylbenzene (US Pat. No. 3,686,342, for example incorporated as reference).
Selon une troisième variante du procédé permettant d'adapter le couple adsorbant/solvant à la pureté et au rendement visés, I'adsorbant de la première zone d'adsorption peut être un adsorbant sélectif pour le paraxylène (para-sélectif) tandis que l'adsorbant de la deuxième zone d'adsorption peut être un adsorbant sélectif pour le mélange de xylènes appauvri en paraxylène (méta sélectif). Dans ce cas, les isomères de paraxylène (métaxylène, orthoxylène éventuellement, et éthylbenzène) sont recueillis en tant qu'extrait dans la deuxième zone d'adsorption et le paraxylène en tant que raffinat. Les brevets US 4940830 et US 5382747 incorporés comme références décrivent une adsorption méta-sélective permettant en particulier de mieux adsorber l'éthylbenzène sur l'adsorbant par rapport au paraxylène.According to a third variant of the process making it possible to adapt the adsorbent / solvent couple to the purity and to the targeted yield, the adsorbent of the first adsorption zone can be a selective adsorbent for paraxylene (para-selective) while the adsorbent of the second adsorption zone can be a selective adsorbent for the mixture of xylenes depleted in paraxylene (meta selective). In this case, the paraxylene isomers (metaxylene, possibly orthoxylene, and ethylbenzene) are collected as an extract in the second adsorption zone and the paraxylene as a raffinate. The patents US 4940830 and US 5382747 incorporated as references describe a meta-selective adsorption allowing in particular to better adsorb ethylbenzene on the adsorbent compared to paraxylene.
Par exemple, I'adsorbant de la deuxième zone d'adsorption qui est sélectif pour les isomères du paraxylène et de l'éthylbenzène en particulier peut comprendre une zéolithe Y échangée au sodium ou échangée au sodium et au lithium (5 % au moins en mole des ions sodium pouvant être échangés par du lithium) ou une zéolithe Y au moins en partie échangée avec au moins un élément choisi dans le groupe formé par les métaux des groupes IB et VIII, de préférence le cuivre et le nickel. For example, the adsorbent of the second adsorption zone which is selective for the isomers of paraxylene and of ethylbenzene in particular may comprise a zeolite Y exchanged for sodium or exchanged for sodium and lithium (at least 5% by mole sodium ions which can be exchanged with lithium) or a zeolite Y at least partially exchanged with at least one element chosen from the group formed by the metals of groups IB and VIII, preferably copper and nickel.
Les adsorbants peuvent par ailleurs contenir un liant amorphe.The adsorbents can also contain an amorphous binder.
Les désorbants, de manière générale doivent être compatibles avec l'adsorbant et la charge et seront choisis par exemple dans la liste des brevets ci-avant pour obtenir la meilleure sélectivité et la meilleure productivité possible pour un adsorbant donné. Ils peuvent être utilisés seuls ou en mélange avec des diluants tels que des hydrocarbures saturés. Ils peuvent avoir soit un point d'ébullition inférieur à celui de la charge, comme le toluène, ou un point d'ébullition supérieur à celui de la charge comme l'insane ou les diéthylbenzènes et de préférence le paradiéthylbenzène.Desorbents, in general, must be compatible with the adsorbent and the filler and will be chosen, for example, from the list of patents above to obtain the best selectivity and the best possible productivity for a given adsorbent. They can be used alone or in admixture with diluents such as saturated hydrocarbons. They can have either a boiling point lower than that of the filler, like toluene, or a boiling point higher than that of the filler like insane or diethylbenzenes and preferably paradiethylbenzene.
Au moins une des étapes d'adsorption peut être réalisée dans un lit mobile simulé.At least one of the adsorption steps can be carried out in a simulated moving bed.
De préférence, la première et la deuxième étape d'adsorption sont des lits mobiles simulés pouvant fonctionner soit à contre courant soit à co-courant, comme ceux décrits dans les brevets cités comme références.Preferably, the first and second adsorption steps are simulated mobile beds that can operate either against the current or co-current, like those described in the patents cited as references.
La première et la deuxième étape d'adsorption peuvent être dans ce cas constituées d'un lit mobile simulé d'adsorbant à au moins trois zones, chaque zone de fonction différente comportant une pluralité d'étages dont les entrées et sorties de flux sont commandées par une pluralité de vannes tout ou rien reiiées à une centrale de contrôle et de commande. Une seuie vanne multiposition peut également être utilisée.The first and second adsorption stage can in this case consist of a simulated moving bed of adsorbent with at least three zones, each zone having a different function comprising a plurality of stages whose flow inputs and outputs are controlled by a plurality of all-or-nothing valves connected to a control and command center. A single multi-position valve can also be used.
Les conditions opératoires sont généralement les suivantes pour les deux étapes d'adsorption:
nombre d'étages (lits) : 6 à 24, de préférence 16 à 24
rapport de débits solvant sur charge 1 à 2,5
Température 20 à 220"C, de préférence 100 à 200 "C
Généralement le nombre d'étages dans la deuxième étape d'adsorption est supérieur à celui de la première étape d'adsorption. The operating conditions are generally the following for the two adsorption stages:
number of floors (beds): 6 to 24, preferably 16 to 24
solvent flow ratio on charge 1 to 2.5
Temperature 20 to 220 "C, preferably 100 to 200" C
Generally the number of stages in the second adsorption step is greater than that of the first adsorption step.
On a constaté qu'on pouvait faire circuler le solvant et la charge du mélange d'hydrocarbures dans la première zone d'adsorption dans un rapport de débit de solvant sur débit de charge (mélange d'hydrocarbures) inférieur au rapport de débits de solvant sur charge (paraxylène) circulant dans la deuxième zone d'adsorption.It has been found that the solvent and the charge of the mixture of hydrocarbons can be circulated in the first adsorption zone in a ratio of solvent flow rate to charge flow rate (mixture of hydrocarbons) lower than the ratio of solvent flow rates. on charge (paraxylene) flowing in the second adsorption zone.
L'invention sera mieux comprise au vu de la figure ci-jointe illustrant de manière schématique un mode de réalisation du procédé dans lequel un désorbant de point d'ébullition supérieur à celui du paraxylène est utilisé.The invention will be better understood from the attached figure schematically illustrating an embodiment of the process in which a desorbent with a higher boiling point than that of paraxylene is used.
Une charge comprenant des hydrocarbures aromatiques à 8 atomes de carbone, préalablement débarrassée de l'orthoxylène et des hydrocarbures ayant au moins 9 atomes de carbone est introduite par une ligne 1 dans une première unité d'adsorption 2 à 4 zones opérant à contre-courant simulé. Ce lit mobile simulé contient un adsorbant qui est une zéolithe X échangée au baryum opérant en présence d'un désorbant, le paradiéthylbenzène. Une fraction appauvrie en paraxylène et enrichie en isomères du paraxylène (métaxylène et éthylbenzène et éventuellement en orthoxylène) appelée raffinat et contenant du désorbant est recueillie par une ligne 12 et envoyée dans une unité de distillation 15 grâce à une ligne 14.A charge comprising aromatic hydrocarbons with 8 carbon atoms, previously freed from orthoxylene and hydrocarbons having at least 9 carbon atoms is introduced by a line 1 into a first adsorption unit 2 to 4 zones operating against the current simulated. This simulated moving bed contains an adsorbent which is an X zeolite exchanged with barium operating in the presence of a desorbent, paradiethylbenzene. A fraction depleted in paraxylene and enriched in isomers of paraxylene (metaxylene and ethylbenzene and optionally orthoxylene) called raffinate and containing desorbent is collected by a line 12 and sent to a distillation unit 15 through a line 14.
Une deuxième fraction désorbée par le désorbant est recueillie en tant qu'extrait par une ligne 3. Elle contient du désorbant, du paraxylène à moins de 95 % de pureté et d'autres isomères comme impuretés. Cette fraction est distillée dans une unité de distillation 4 qui produit comme résidu dans la ligne 6, du désorbant qui est recyclé au moins en partie par une ligne 6a vers la ligne 18 et vers la première zone d'adsorption 2. L'unité de distillation 4 produit par ailleurs un distillat contenant du paraxylène par une ligne 5 qui l'introduit dans une deuxième unité d'adsorption 7 opérant en lit mobile simulé à contre-courant avec 4 zones. L'adsorbant et le désorbant introduit par une ligne 1 1 sont les mêmes que ceux de la première zone.A second fraction desorbed by the desorbent is collected as an extract by a line 3. It contains desorbent, paraxylene at less than 95% purity and other isomers as impurities. This fraction is distilled in a distillation unit 4 which produces as residue in line 6, desorbent which is recycled at least in part by a line 6a to line 18 and to the first adsorption zone 2. The unit of distillation 4 also produces a distillate containing paraxylene through a line 5 which introduces it into a second adsorption unit 7 operating in a simulated moving bed against the current with 4 zones. The adsorbent and the desorbent introduced by a line 1 1 are the same as those of the first zone.
Une première fraction contenant un mélange de désorbant et de xylènes appauvri en paraxylène est soutiré par une ligne 13 en tant que raffinat. Cette première fraction est introduite en mélange avec la ligne 12 dans la même unité de distillation 15 des raffinats. Un distillat contenant les mélanges de xylènes (métaxylène, orthoxylène éventuellement et éthylbenzène) est recueilli par une ligne 16 et envoyé dans une unité d'isomérisation de xylènes non représentée sur la figure, I'isomérat recueilli pouvant être au moins en partie recyclé après séparation des hydrocarbures légers, dans la première unité d'adsorption 2.A first fraction containing a mixture of desorbent and xylenes depleted in paraxylene is withdrawn by a line 13 as a raffinate. This first fraction is introduced as a mixture with line 12 into the same distillate distillation unit 15. A distillate containing the mixtures of xylenes (metaxylene, possibly orthoxylene and ethylbenzene) is collected by a line 16 and sent to a xylene isomerization unit not shown in the figure, the collected isomerate being able to be at least partly recycled after separation light hydrocarbons, in the first adsorption unit 2.
Le résidu de distillation 15 est soutiré par une ligne 17 et recyclé au moins en partie avec une partie au moins du résidu de première distillation (ligne 6a), dans la première unité d'adsorption 2 grâce à la ligne 18.The distillation residue 15 is drawn off through a line 17 and recycled at least in part with at least part of the residue from the first distillation (line 6a), in the first adsorption unit 2 thanks to the line 18.
Une deuxième fraction dite extrait est désorbée de la zone 7 d'adsorption par le paradiéthylbenzène et soutirée par une ligne 8. Elle contient du désorbant et du paraxylène à plus de 99,5 % de pureté et est soumise à une distillation dans une seconde unité de distillation 9. Un distillat contenant le paraxylène à plus de 99,5 % de pureté est soutiré par une ligne 10 et éventuellement redistillé (non représenté sur la figure) pour enlever les traces de toluène restant contenu dans la charge initiale.A second fraction, called an extract, is desorbed from the adsorption zone 7 by paradiethylbenzene and drawn off by a line 8. It contains desorbent and paraxylene at more than 99.5% purity and is subjected to distillation in a second unit. distillation 9. A distillate containing paraxylene with more than 99.5% purity is withdrawn by a line 10 and possibly redistilled (not shown in the figure) to remove the traces of toluene remaining contained in the initial charge.
Enfin, un résidu contenant du désorbant ne contenant sensiblement que du paraxylène est soutiré et recyclé au moins en partie par la ligne 1 1 dans la deuxième unité d'adsorption 7.Finally, a residue containing desorbent containing substantially only paraxylene is withdrawn and recycled at least in part by line 11 in the second adsorption unit 7.
Un autre appoint de désorbant peut être apporté au moins en partie par du résidu de première distillation 4 grâce à une ligne 6b connectée à la ligne 6 et raccordée à la ligne 11. La qualité de cet appoint en désorbant peut être améliorée par un stripping d'une partie au moins du résidu de première distillation, ce qui contribue à ne désorber l'extrait de la ligne 8 qu'avec du paradiéthylbenzène d'excellente qualité puisqu'il ne contient qu'une infime partie d'impuretés. La pureté du paraxylène obtenu par la ligne 10 s'en trouve donc encore améliorée.Another addition of desorbent can be provided at least in part by the residue of first distillation 4 by means of a line 6b connected to line 6 and connected to line 11. The quality of this addition of desorbent can be improved by stripping d '' at least part of the residue from the first distillation, which contributes to desorbing the extract of line 8 only with paradiethylbenzene of excellent quality since it contains only a tiny part of impurities. The purity of the paraxylene obtained by line 10 is therefore further improved.
Comme il a été dit, la figure illustre le cas où l'on utilise un désorbant moins volatil que le paraxylène ou autres hydrocarbures aromatiques en C8.As has been said, the figure illustrates the case where a less volatile desorbent is used than paraxylene or other C8 aromatic hydrocarbons.
Dans le cas où l'on utiliserait le toluène qui est plus volatil que les isomères aromatiques en C8, la figure illustrant le procédé selon l'invention resterait la même, sauf que, dans les différentes unités de distillation, le désorbant serait soutiré en tant que distillat et les diverses fractions hydrocarbonées en C8 seraient soutirées en tant que résidu. In the case where toluene is used, which is more volatile than the C8 aromatic isomers, the figure illustrating the process according to the invention would remain the same, except that, in the various distillation units, the desorbent would be withdrawn as that distillate and the various C8 hydrocarbon fractions would be drawn off as a residue.
Exemple
On cherche à produire du paraxylène à 99,7 % de pureté dans un procédé d'adsorption à lit mobile simulé à contre courant comprenant 4 zones dans chaque unité d'adsorption, à partir d'une charge de composition suivante: Paraxylène : 22 %, Métaxylène : 88 %. Le débit de charge à traiter est de 100 litres / min soit 87 kg / min.Example
It is sought to produce paraxylene with 99.7% purity in a counter-current simulated moving bed adsorption process comprising 4 zones in each adsorption unit, from a charge of the following composition: Paraxylene: 22% , Metaxylene: 88%. The charge flow rate to be treated is 100 liters / min or 87 kg / min.
Pour réaliser cette opération, on peut travailler en deux étapes d'adsorption selon l'invention. Le solvant utilisé lors des deux étapes est le toluène.To carry out this operation, one can work in two adsorption steps according to the invention. The solvent used during the two stages is toluene.
Dans une première zone d'adsorption comprenant 16 lits, on utilisera un tamis séléctif pour le paraxylène, par exemple un tamis KBaY. Dans une seconde zone d'adsorption comprenant 24 lits, on utilisera un tamis sélectif pour les autres isomères, par exemple un tamis NaY.In a first adsorption zone comprising 16 beds, a selective sieve for paraxylene will be used, for example a KBaY sieve. In a second adsorption zone comprising 24 beds, a selective sieve for the other isomers will be used, for example a NaY sieve.
La première étape va permettre de produire en tant qu'extrait du paraxylène à 85 % de pureté en mélange avec du toluène. Le rendement de cette opération sera de 96 %. Compte tenu d'une productivité du tamis de 0,07 g de paraxylène / (cm3 h), il faudra mettre en oeuvre 15,6 m3 de tamis pour réaliser cette opération. La quantité de solvant nécessaire est de 135 1 / min.The first step will make it possible to produce 85% purity paraxylene as an extract mixed with toluene. The yield from this operation will be 96%. Given a sieve productivity of 0.07 g of paraxylene / (cm3 h), it will be necessary to use 15.6 m3 of sieve to carry out this operation. The amount of solvent required is 135 l / min.
La seconde étape permet de traiter l'extrait de l'étape précédente distillé pour augmenter sa pureté. Le débit de charge à traiter est cette fois de 21,6 kg/min. Le tamis utilisé étant sélectif pour le métaxylène, il va permettre de produire un mélange de ces deux constituants à 80 % de pureté en tant qu'extrait. Le rendement de cette opération est de 98 % ce qui permet de récupérer en tant que raffinat, du paraxylène à 99,7 % de pureté en mélange dans du toluène. Compte tenu d'une productivité de cette étape de 0,04 g de métaxylène / (cm3 h), la quantité de tamis nécessaire à cette opération est de 4,8 m3. La quantité de solvant utilisée est de 38 1 / min. Le paraxylène à 99,7 % de pureté est distillé pour récupérer le toluène qui est recyclé dans la première zone d'adsorption.The second stage makes it possible to process the extract of the previous stage distilled to increase its purity. The feed rate to be treated is this time 21.6 kg / min. The sieve used being selective for metaxylene, it will make it possible to produce a mixture of these two constituents at 80% purity as an extract. The yield of this operation is 98%, which makes it possible to recover, as raffinate, paraxylene with 99.7% purity as a mixture in toluene. Given a productivity of this stage of 0.04 g of metaxylene / (cm3 h), the quantity of sieve necessary for this operation is 4.8 m3. The amount of solvent used is 38 l / min. The 99.7% purity paraxylene is distilled to recover the toluene which is recycled to the first adsorption zone.
Les deux étapes permettent donc de produire du paraxylène pur avec un rendement global en paraxylène de 92 %. La quantité totale de tamis mise en jeu est de 20,4 m3, ce qui représente un gain de 20 % par rapport à une séparation effectuée en une seule étape. The two stages therefore make it possible to produce pure paraxylene with an overall paraxylene yield of 92%. The total quantity of sieves involved is 20.4 m3, which represents a gain of 20% compared to a separation carried out in a single step.
Claims (16)
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FR9515525A FR2743068B1 (en) | 1995-12-27 | 1995-12-27 | PROCESS FOR PRODUCING PARAXYLENE IN TWO COMBINED ADSORPTION STEPS |
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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US9085499B2 (en) | 2011-11-09 | 2015-07-21 | Uop Llc | Energy efficiency in adsorptive separation |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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US3558732A (en) * | 1969-05-12 | 1971-01-26 | Universal Oil Prod Co | Aromatic hydrocarbon separation by adsorption |
US4940830A (en) * | 1988-09-26 | 1990-07-10 | Uop | Rejective separation of para-xylene from xylene isomers and ethylbenzene with zeolites |
US5284992A (en) * | 1991-09-05 | 1994-02-08 | Institut Francais Du Petrole | Process and apparatus for the separation of p-xylene in C8 aromatic hydrocarbons with a simulated moving bed absorption and a crystallization |
-
1995
- 1995-12-27 FR FR9515525A patent/FR2743068B1/en not_active Expired - Lifetime
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US9085499B2 (en) | 2011-11-09 | 2015-07-21 | Uop Llc | Energy efficiency in adsorptive separation |
Also Published As
Publication number | Publication date |
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FR2743068B1 (en) | 1998-02-06 |
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