FR2740466A1 - Aqueous film-forming antistatic composition for use in photographic materials - Google Patents
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Abstract
Description
COMPOSITION ANTISTATIQUE ET PRODUIT PHOTOGRAPHIQUE
CONTENANT UNE COUCHE DE CETTE COMPOSITION
Le présente invention concerne une composition antistatique applicable en couche, ainsi qu'un produit photographique comprenant une couche antistatique obtenue à partir de cette composition.ANTISTATIC COMPOSITION AND PHOTOGRAPHIC PRODUCT
CONTAINING A LAYER OF THIS COMPOSITION
The present invention relates to a layerable antistatic composition and to a photographic material comprising an antistatic layer obtained therefrom.
Les films et pellicules plastiques, lorsqu'ils sont soumis à des manipulations ou à des traitements physiques et mécaniques, impliquant notamment des frottements, voient leur surface se charger d'électricité statique. Plastic films and films, when subjected to manipulation or physical and mechanical treatments, involving in particular friction, see their surface load static electricity.
Cette électricité statique provoque la fixation de poussières à la surface du film et entraine un risque d'effluve, d'étincelle ou même d'inflammation lorsque la charge devient élevée. Lorsque le film ou la pellicule plastique sert de support à un produit photographique, ces phénomènes sont particulièrement gênants pour la qualité de l'image finale. C'est pourquoi de nombreuses substances ont été proposées dans la technique antérieure pour diminuer le statisme. Ces substances sont mélangées avec divers véhicules ou adjuvants pour réaliser des compositions antistatiques qui sont ensuite appliquées en couches sur des supports ou des produits photographiques. On peut trouver par exemple une revue des antistatiques utilisables en photographie dans
Research Disclosure nO 501, septembre 1994, publication 36544, page 520.This static electricity causes the fixing of dust on the surface of the film and causes a risk of discharge, spark or even ignition when the load becomes high. When the film or plastic film serves as a support for a photographic product, these phenomena are particularly troublesome for the quality of the final image. This is why many substances have been proposed in the prior art to reduce droop. These substances are mixed with various vehicles or adjuvants to provide antistatic compositions which are then layered on supports or photographic products. For example, a review of the antistatic used in photography can be found in
Research Disclosure No. 501, September 1994, publication 36544, page 520.
L'abondance même des substances citées dans cette publication, et les dates des références montrent qu'il est dificile de trouver des substances antistatiques qui donnent pleinement satisfaction. Certaines substances interagissent avec les composants du produit photographique et le mécanisme de formation d'image, d'autres ont une stabilité insuffisante, ou exsudent des couches où on les a incorporées, d'autres sont difficiles à formuler parce qu'elles nécessitent des opérations de broyage et de dispersion avec des solvants organiques, beaucoup enfin ont une action insuffisante sur le statisme. The very abundance of the substances mentioned in this publication, and the dates of the references, show that it is difficult to find antistatic substances which give full satisfaction. Some substances interact with the components of the photographic product and the imaging mechanism, others have insufficient stability, or exude layers where they are incorporated, others are difficult to formulate because they require operations. grinding and dispersion with organic solvents, many finally have an insufficient action on the droop.
La demanderesse a récemment découvert une substance nouvelle qui est un polymère inorganique fibreux d'aluminium et de silicium, doué de propriétés antistatiques. Cette substance et un procédé pour la synthétiser sont décrits dans la demande PCT nO WO 96113459 déposée le 24 octobre 1995 et intitulée "New polymeric conductive aluminosilicate material, element comprising said material and process for preparing it". The Applicant has recently discovered a new substance which is a fibrous inorganic polymer of aluminum and silicon, endowed with antistatic properties. This material and a method for synthesizing it are described in PCT Application No. WO 96113459 filed October 24, 1995 and entitled "New polymeric conductive aluminosilicate material.
La présente invention a pour objet une nouvelle composition antistatique utilisant la substance de la demande de brevet précitée. The present invention relates to a novel antistatic composition using the substance of the aforementioned patent application.
La composition antistatique selon l'invention est une composition aqueuse filmogène qui comprend
(i) un silico aluminate polymère et fibreux de
formule AlxSiyOz dans lequel x:y est compris
entre 1 et 3, et z est compris entre 2 et 6, et
(ii) un liant polymère soluble dans l'eau, ledit
liant polymère étant dépourvu de groupes capables
de chélater l'aluminium combiné dans le silico
aluminate polymère.The antistatic composition according to the invention is an aqueous film-forming composition which comprises
(i) a polymeric and fibrous silico aluminate of
AlxSiyOz formula in which x: y is included
between 1 and 3, and z is between 2 and 6, and
(ii) a water-soluble polymeric binder, said
polymeric binder having no groups capable of
to chelate the combined aluminum in silico
polymeric aluminate.
Selon la présente invention, le liant polymère est soluble dans l'eau, c'est-à-dire que mélangé à l'eau dans les proportions précisées ci-après et à une température comprise environ entre la température ambiante et 750C, il fournit une solution homogène et optiquement claire, par examen à l'oeil nu. According to the present invention, the polymeric binder is soluble in water, i.e. mixed with water in the proportions specified hereinafter and at a temperature between about room temperature and 750C, it provides a homogeneous and optically clear solution, by examination with the naked eye.
Le liant polymère de la composition selon l'invention doit permettre, en mélange avec le silico aluminate polymère, de conserver la structure fibreuse de ce dernier ainsi que le rapport Si/Al, et donc les caractéristiques antistatiques intrinsèques de la substance. C'est pourquoi l'une des conditions à observer selon l'invention est l'absence, dans le liant polymère de groupes chélatants qui, en captant les ions
Al, dégraderaient du même coup la structure du silico aluminate et ses propriétés antistatiques. De tels groupes chélatants sont notamment des groupes acides, comme dans les polyacides tels que les polymères d'acide acrylique ou d'acétate de vinyle hydrolysé. Le liant doit permettre de réaliser une composition applicable en couche par les techniques usuelles, c'est-à-dire en particulier une composition ayant une viscosité suffisante. Les viscosités requises pour appliquer les diverses couches d'un produit photographique sont bien connues. En fonction de la destination de la couche (dorsale, substratum, surcouche), l'homme du métier pourra donc ajuster la viscosité de la composition de couchage avec les paramètres habituels, concentrations, agents épaississants, etc. La couche obtenue doit être compatible avec les autres couches d'un produit photographique, c'est-à-dire manifester une adhérence appropriée, après séchage, pour les couches adjacentes et/ou pour le support.The polymer binder of the composition according to the invention must allow, in mixture with the polymeric silico-aluminate, to preserve the fibrous structure of the latter as well as the Si / Al ratio, and therefore the intrinsic antistatic characteristics of the substance. This is why one of the conditions to be observed according to the invention is the absence in the polymeric binder of chelating groups which, by capturing the ions
Al, would at the same time degrade the structure of silico aluminate and its antistatic properties. Such chelating groups are especially acidic groups, as in polyacids such as polymers of acrylic acid or hydrolysed vinyl acetate. The binder must make it possible to produce a composition that can be applied in a layer by the usual techniques, that is to say in particular a composition having a sufficient viscosity. The viscosities required to apply the various layers of a photographic product are well known. Depending on the destination of the layer (dorsal, bedrock, overcoat), the skilled person can adjust the viscosity of the coating composition with the usual parameters, concentrations, thickeners, etc. The layer obtained must be compatible with the other layers of a photographic product, that is to say show an appropriate adhesion, after drying, for the adjacent layers and / or for the support.
Des liants polymères utiles comprennent des liants protéiniques, par exemple, la gélatine, la gélatine déionisée, des dérivés de gélatine, des substances cellulosiques hydrophiles telles que méthylcellulose, l'éthylcellulose, l'hydroxyéthylcellulose, l'hydroxypropylméthylcellulose, des polyalkylène glycols, tels que les polyéthylène glycols, de masse moléculaire comprise entre 1000 et 106. Useful polymeric binders include protein binders, for example, gelatin, deionized gelatin, gelatin derivatives, hydrophilic cellulosic substances such as methylcellulose, ethylcellulose, hydroxyethylcellulose, hydroxypropylmethylcellulose, polyalkylene glycols, such as polyethylene glycols, with a molecular mass of between 1000 and 106.
Dans la composition selon l'invention, le silicoaluminate est une substance fibreuse, décrite dans la demande de brevet PCT nO WO 96/13459 précitée. Selon cette demande de brevet, le silico-aluminate est obtenu selon un procédé comprenant les étapes principales suivantes
(a) on mélange un alcoxyde mixte d'aluminium et de
silicium, ou un précurseur d'un tel alcoxyde avec
un alcali aqueux, à un pH entre 4 et 6,5 et,
avantageusement entre 4,6 et 5,6, en maintenant
la concentration en aluminium entre 5 x 10-4 M et
10'2 M,
(b) on chauffe le mélange obtenu en (a) à une
température inférieure à 100"C en présence de
groupes silanol, par exemple sous forme de silice
divisée, pendant une durée suffisante pour
obtenir une réaction complète aboutissant à la
formation d'un polymère, et
(c) on élimine les ions du mélange réactionnel
obtenu en (b).In the composition according to the invention, the silicoaluminate is a fibrous substance, described in PCT patent application No. WO 96/13459 mentioned above. According to this patent application, the silico-aluminate is obtained according to a process comprising the following main steps
(a) blending a mixed alkoxide of aluminum and
silicon, or a precursor of such an alkoxide with
an aqueous alkali, at a pH between 4 and 6.5 and,
advantageously between 4.6 and 5.6, while maintaining
the aluminum concentration between 5 x 10-4 M and
10'2 M,
(b) the mixture obtained in (a) is heated to
temperature below 100 ° C in the presence of
silanol groups, for example in the form of silica
divided for a period of time sufficient to
get a complete reaction culminating in the
forming a polymer, and
(c) removing the ions from the reaction mixture
obtained in (b).
La réaction de l'étape (b) est considérée comme complète lorsque le milieu réactionnel ne contient plus d'autre cation que ceux de l'alcali, c'est-à-dire que les ions Al et Si ont été consommés. The reaction of step (b) is considered complete when the reaction medium contains no other cation other than those of the alkali, that is to say that the Al and Si ions have been consumed.
Selon un mode de réalisation, le produit de départ, à l'étape (a), est un précurseur qui est le produit de la réaction d'hydrolyse d'un sel d'aluminium, par exemple le chlorure d'aluminium, et d'un alcoxyde de silicium. According to one embodiment, the starting material in step (a) is a precursor which is the product of the hydrolysis reaction of an aluminum salt, for example aluminum chloride, and a silicon alkoxide.
Le silico aluminate (exprimé en Al + Si total) représente entre 20 et 95 % et de préférence entre 50 et 57 % en masse, par rapport à la masse totale sèche de la composition. Ceci représente un rapport liant/Al + Si en masse compris entre 5 et 400 % avantageusement entre 75 et 100 %. Silicate aluminate (expressed as total Al + Si) represents between 20 and 95% and preferably between 50 and 57% by weight, relative to the total dry mass of the composition. This represents a binding ratio / Al + Si in mass of between 5 and 400% advantageously between 75 and 100%.
Si le rapport liant/aluminosilicate est trop fort, les propriétés conductrices sont affaiblies et l'efficacité de la composition en tant qu'antistatique diminue. Si le rapport liant/alumino silicate est trop faible, la composition, une fois appliquée en couche, adhère mal aux couches adjacentes et, en outre une partie de l'alumino silicate peut migrer dans ces couches adjacentes. If the binder / aluminosilicate ratio is too high, the conductive properties are weakened and the effectiveness of the composition as an antistatic decreases. If the binder / alumino silicate ratio is too low, the composition, once applied as a layer, badly adheres to the adjacent layers and furthermore some of the alumino silicate can migrate into these adjacent layers.
La composition selon l'invention peut contenir différents additifs habituellement utilisés dans les compositions de ce type et destinés à améliorer, soit les propriétés antistatiques par exemple, des agents les propriétés antistatiques par exemple, des agents dopants ou améliorant la conductivité, tels que des sels de lithium, calcium, magnésium, alcalin-alcalino terreux, soit les caractéristiques favorisant le couchage, par exemple, des épaississants, des agents mouillants, des tensio-actifs, ou encore des conservateurs. Des exemples d'additifs et des références de littérature publiée les concernant sont donnés dans
Research Disclosure, publication nO 36544, septembre 1994, chapitre IX "Coating physical property modifying addenda", pages 519-520. En ce qui concerne les cations métalliques, il est préférable qu'ils ne soient pas présents au stade initial dans le liant polymère.The composition according to the invention may contain various additives usually used in compositions of this type and intended to improve, for example antistatic properties, agents, antistatic properties, for example, doping agents or conductivity-improving agents, such as salts. lithium, calcium, magnesium, alkali-alkaline earth, the characteristics favoring the coating, for example, thickeners, wetting agents, surfactants, or preservatives. Examples of additives and published literature references concerning them are given in
Research Disclosure, Publication No. 36544, September 1994, Chapter IX "Coating Physical Property Modification Addenda", pages 519-520. As regards the metal cations, it is preferable that they are not present at the initial stage in the polymeric binder.
De préférence, ainsi qu'on l'a indiqué, le liant polymère fournit une solution homogène, optiquement claire et transparente et applicable en couche selon les techniques classiques au besoin en présence d'adjuvants de couchage, d'agents épaississants, ou d'agents tensioactifs. La couche est obtenue à partir de la composition par les techniques de couchage usuelles, couchage à la trémie, à la tournette, au rideau etc. La couche obtenue a une épaisseur, après séchage, de 0,1 Mm à 10 pm ; des couches d'épaisseur plus faible peuvent être envisagées, mais les caractéristiques antistatiques sont alors moins bonnes. La couche est transparente, bien que cela ne soit pas indispensable dans le cas de certains produits photographiques dans lesquels la couche antistatique est, par exemple, appliquée au dos d'un support opaque. Preferably, as indicated, the polymeric binder provides a homogeneous, optically clear and transparent solution and is layerable by conventional techniques as needed in the presence of coating aids, thickeners, or surfactants. The layer is obtained from the composition by the usual coating techniques, coating with the hopper, the spin, the curtain, etc. The layer obtained has a thickness, after drying, of 0.1 μm to 10 μm; layers of smaller thickness may be considered, but the antistatic characteristics are then less good. The layer is transparent, although it is not essential in the case of certain photographic products in which the antistatic layer is, for example, applied to the back of an opaque support.
La résistance de la couche, est comprise entre 108 et 5 x 1011 ohm et de préférence entre 5 x 108 et 5 x 1010 ohm, à la température ambiante (250C) et sous une humidité relative de 25 t. The resistance of the layer is between 108 and 5 x 1011 ohm and preferably between 5 x 108 and 5 x 1010 ohm at room temperature (250 ° C) and 25 t relative humidity.
D'une façon générale, le liant utilisé n'est pas initialement réticulé, pour favoriser un mélange optimal avec le silico aluminate polymère, mais la couche peut néanmoins être tannée au moyen des agents tannants habituellement utilisés dans la préparation des produits photographiques (voir Research Disclosure, publication 36544, septembre 1994, chapitre II-B, page 508). In general, the binder used is not initially crosslinked, to promote optimum mixing with the polymeric silico-aluminate, but the layer can nevertheless be tanned by means of tanning agents usually used in the preparation of photographic products (see Research Disclosure, publication 36544, September 1994, chapter II-B, page 508).
Dans le cas où le liant est la gélatine ou un dérivé de gélatine, il y a lieu de régler le pH de la composition à une valeur inférieure au point isoélectrique de la gélatine pour éviter une précipitation. In the case where the binder is gelatin or a gelatin derivative, it is necessary to adjust the pH of the composition to a value below the isoelectric point of the gelatin to avoid precipitation.
La composition selon l'invention est applicable pour préparer des couches dorsales, des substratums, des couches intercalaires ou des surcouches, dans tout type de produit photographique où l'on a besoin d'une couche antistatique, en particulier, mais pas exclusivement, d'une couche antistatique transparente et permanente, c'est-à-dire d'une couche conservant, après le traitement du produit photographique exposé, au moins une partie de ses propriétés antistatiques, suffisante pour éviter par exemple les inconvénients liés aux poussières et salissures susceptibles de se déposer à la surface de ce produit. Le support du produit peut être constitué des substances décrites dans Research
Disclosure, publication précitée, chapitre XV, page 531, en particulier le polyester ou le triacétate de cellulose.The composition according to the invention is applicable to prepare dorsal layers, substrates, interlayers or overlays, in any type of photographic product in which an antistatic layer is required, in particular, but not exclusively, a transparent and permanent antistatic layer, that is to say a layer retaining, after the treatment of the exposed photographic product, at least a portion of its antistatic properties, sufficient to avoid for example the disadvantages associated with dust and dirt likely to deposit on the surface of this product. The product support may consist of the substances described in Research
Disclosure, aforementioned publication, chapter XV, page 531, especially cellulose polyester or triacetate.
Les exemples suivants illustrent l'invention. The following examples illustrate the invention.
EXEMPLE
Préparation de la composition antistatique A
On prépare un silico aluminate polymère selon le mode opératoire de l'exemple 2 de la demande de brevet
PCT nO WO 96/13459 précitée.EXAMPLE
Preparation of the antistatic composition A
A silico-aluminate polymer is prepared according to the procedure of Example 2 of the patent application.
PCT No. WO 96/13459 supra.
Cet alumino silicate comprend 3,88 g Al + Si/l, avec un rapport molaire Al:Si de 2. On mélange 1031 g de cet alumino silicate (4,0 g Al + Si) avec 4,2 % en masse de LiBr par rapport à la masse Al + Si. On ajoute 0,18 %, en masse d'agent tensio-actif non ionique Tween 80TM par rapport à la masse Al + Si. This alumino silicate comprises 3.88 g Al + Si / l, with an Al: Si molar ratio of 2. 1031 g of this alumino silicate (4.0 g Al + Si) are mixed with 4.2% by weight of LiBr. relative to the Al + Si mass. 0.18% by weight of nonionic Tween 80TM surfactant relative to the Al + Si mass is added.
En agitant, on mélange la composition ci-dessus avec 400 g d'une solution à 1 % en masse de gélatine sèche en maintenant la température à 400C. With stirring, the above composition is mixed with 400 g of a 1% by weight solution of dry gelatin while maintaining the temperature at 400C.
On ajuste le volume à 1600 ml avec de l'eau pour obtenir une teneur en Al + Si égale à 2,5 g/l. The volume is adjusted to 1600 ml with water to obtain an Al + Si content equal to 2.5 g / l.
On continue à agiter le mélange pendant 1 heure et 30 minutes en maintenant la température à 400C. The mixture is stirred for 1 hour and 30 minutes while maintaining the temperature at 400C.
La composition finale contient une partie en masse de silico aluminate (exprimé en Al + Si), pour une partie en masse de gélatine. The final composition contains a mass portion of silico aluminate (expressed as Al + Si), for a mass portion of gelatin.
EXEMPLE Préaration de la composition antistatique B
On reprend le mode opératoire de l'exemple 1, mais en utilisant cette fois 75 % en masse de gélatine par rapport à Al + Si.EXAMPLE Preparation of antistatic composition B
The procedure of Example 1 is repeated, but this time using 75% by weight of gelatin with respect to Al + Si.
EXEMPLE 1
Des échantillons de chacune des compositions A et B sont appliquées sur la face substratée d'un support polyester ESTARE de 17/100 mm d'épaisseur, par couchage par extrusion avec une filière classique. Les échantillons sont ensuite séchés. Les échantillons sont ensuite séchés dans des enceintes à pression, température et hygrométrie d'air contrôlées.EXAMPLE 1
Samples of each of compositions A and B are applied to the substrate side of a 17/100 mm thick ESTARE polyester support, by extrusion coating with a conventional die. The samples are then dried. The samples are then dried in controlled pressure, temperature and hygrometry chambers.
EXEMPLE 2
Des échantillons de chacune des compositions A et B sont appliqués sur un support polyester ESTERS substraté par de la gélatine. Sur la couche de cette composition, on applique une couche d'émulsion de bromoiodure d'argent (33,62 mg/m2 de gélatine et 39 mg/m2 d'argent) de 6 m d'épaisseur, tannée par du formol, puis une surcouche à 9 mg/m2 de gélatine tannées par du formol.EXAMPLE 2
Samples of each of compositions A and B are coated on a polyester ESTERS substrate subbed with gelatin. On the layer of this composition, a layer of silver bromoiodide emulsion (33.62 mg / m 2 of gelatin and 39 mg / m 2 of silver) 6 m in thickness, tanned with formalin, is applied and then an overcoat with 9 mg / m2 of gelatin tanned with formaldehyde.
EXEMPLE 3
Sur un support en polyester ESTARE 17/100 substraté, on applique une couche d'émulsion identique à celle de l'exemple 2, puis une surcouche identique à celle de l'exemple 2, et enfin une couche de la composition A ou de la composition B. On sèche le produit dans des enceintes à pression, température et hygrométrie d'air contrôlées.EXAMPLE 3
On a substrate ESTARE 17/100 polyester substrate, is applied an emulsion layer identical to that of Example 2, then an overlayer identical to that of Example 2, and finally a layer of the composition A or the composition B. The product is dried in controlled pressure, temperature and hygrometry chambers.
EXEMPLE 4
On reprend le mode opératoire de l'exemple 3, sauf qu'une couche de la composition B est appliquée au dos du support polyester substraté (et non plus au-dessus de la surcouche de gélatine).EXAMPLE 4
The procedure of Example 3 is repeated, except that a layer of the composition B is applied to the back of the substrate polyester substrate (and no longer above the gelatin overlay).
EXEMPLE 5 (Témoin)
On reprend le mode opératoire de l'exemple 3, mais en omettant la couche de composition A ou B.EXAMPLE 5 (Witness)
The procedure of Example 3 is repeated, but omitting the composition layer A or B.
Chacun des échantillons préparés selon les exemples 1-5 est testé pour mesurer sa résistance superficielle. Each of the samples prepared according to Examples 1-5 is tested for measuring its surface resistance.
On effectue à cet effet une mesure cinétique des charges selon le mode opératoire suivant un échantillon de film de dimension 270 x 35 mm est disposé entre deux électrodes. Les extrémités de l'échantillon reposent sur ces 2 électrodes. Ensuite, nous appliquons une tension entre les deux électrodes, et nous lisons une valeur de résistance en ohm.For this purpose, a kinetic measurement of the charges according to the procedure is carried out according to a sample of film of dimension 270 × 35 mm is placed between two electrodes. The ends of the sample are based on these 2 electrodes. Then we apply a voltage between the two electrodes, and we read a resistance value in ohm.
Chaque échantillon est testé fraîchement préparé et après une conservation de 3 jours à 220C et 21 % d'humidité relative.Each sample is tested freshly prepared and after storage for 3 days at 220C and 21% relative humidity.
Les résultats obtenus sont consignés dans le tableau cidessous.
<tb><Tb>
<SEP> RESISTANCE <SEP> RESISTANCE <SEP> APRES <SEP> 3
<tb> <SEP> FRAICHEMENT <SEP> JOURS <SEP> à <SEP> 220C <SEP> ET <SEP> 21 <SEP> %
<tb> EXEMPLE <SEP> COMPOSITION <SEP> PREPAREE <SEP> D'HUMIDITE <SEP> RELATIVE
<tb> <SEP> 1 <SEP> A <SEP> 8,82 <SEP> x <SEP> 109 <SEP> 3,74 <SEP> x <SEP> 1010
<tb> <SEP> B <SEP> 3,75 <SEP> x <SEP> 109 <SEP> 1,60 <SEP> x <SEP> 1010
<tb> <SEP> 2 <SEP> A <SEP> 7,46 <SEP> x <SEP> ioll <SEP> 8,2 <SEP> x <SEP> 1011
<tb> <SEP> B <SEP> 6,18 <SEP> x <SEP> 1011 <SEP> 7 <SEP> x <SEP> 1011
<tb> <SEP> 3 <SEP> A <SEP> 5 <SEP> x <SEP> 109 <SEP> 3,5 <SEP> x <SEP> 1010
<tb> <SEP> B <SEP> 1,5 <SEP> x <SEP> 109 <SEP> 8 <SEP> x <SEP> 109
<tb> <SEP> 4 <SEP> B <SEP> 5,29 <SEP> x <SEP> 109 <SEP> 3,75 <SEP> x <SEP> 101 <SEP>
<tb> <SEP> 5 <SEP> - <SEP> <SEP> > <SEP> 5 <SEP> x <SEP> 1012 <SEP> > <SEP> 5 <SEP> x <SEP> 1012 <SEP>
<tb>
Ces résultats montrent que au bout de 3 jours de conservation, dans des conditions d'humidité relative faible favorisant le statisme, la résistance conserve une valeur suffisante pour conférer une protection antistatique au produit. L'essai sur échantillon "fraîchement préparé est réalisé 24 heures après obtention et séchage de la couche.<SEP> RESISTANCE <SEP> RESISTANCE <SEP> AFTER <SEP> 3
<tb><SEP> FRAICHEMENT <SEP> DAYS <SEP> to <SEP> 220C <SEP> AND <SEP> 21 <SEP>%
<tb> EXAMPLE <SEP> COMPOSITION <SEP> PREPARED <SEP> OF MOISTURE <SEP> RELATIVE
<tb><SEP> 1 <SEP> A <SEP> 8.82 <SEP> x <SEP> 109 <SEP> 3.74 <SEP> x <SEP> 1010
<tb><SEP> B <SEP> 3.75 <SEP> x <SEP> 109 <SEP> 1.60 <SEP> x <SEP> 1010
<tb><SEP> 2 <SEP> A <SEP> 7.46 <SEP> x <SEP> ioll <SEP> 8.2 <SEP> x <SEP> 1011
<tb><SEP> B <SEP> 6.18 <SEP> x <SEP> 1011 <SEP> 7 <SEP> x <SEP> 1011
<tb><SEP> 3 <SEP> A <SEP> 5 <SEP> x <SEP> 109 <SEP> 3.5 <SEP> x <SEP> 1010
<tb><SEP> B <SEP> 1.5 <SEP> x <SEP> 109 <SEP> 8 <SEP> x <SEP> 109
<tb><SEP> 4 <SEP> B <SEP> 5.29 <SEP> x <SEP> 109 <SEP> 3.75 <SEP> x <SEP> 101 <SEP>
<tb><SEP> 5 <SEP> - <SEP><SEP>><SEP> 5 <SEP> x <SEP> 1012 <SEP>><SEP> 5 <SEP> x <SEP> 1012 <SEP>
<Tb>
These results show that after 3 days of storage under conditions of low relative humidity favoring droop, the resistance retains a value sufficient to provide antistatic protection to the product. The sample test "freshly prepared is carried out 24 hours after obtaining and drying the layer.
L'adhérence de la couche d'émulsion sur la couche antistatique est bonne avec un rapport gélatine/Al + Si qui est de 1:1. The adhesion of the emulsion layer to the antistatic layer is good with a gelatin / Al + Si ratio of 1: 1.
Le test d'adhérence (à sec) est le suivant : sur un échantillon de film présentant une amorce de déchirure, on applique un film adhésif (film ayant un pouvoir adhésif le plus régulier possible, et peu sensible au vieillissement, tel que le film 3MQ-850), on retire l'adhésif d'un coup sec. Dans le cas d'une bonne adhérence, l'adhésif est exempt de film d'émulsion, dans le cas contraire, l'adhésif entraîne le film d'émulsion du support, plus la couche antistatique. The adhesion test (dry) is as follows: on a film sample having a tear initiation, an adhesive film is applied (film having the most uniform adhesiveness possible, and insensitive to aging, such as film 3MQ-850), the adhesive is removed with a sharp blow. In the case of good adhesion, the adhesive is free of emulsion film, otherwise, the adhesive causes the emulsion film of the support, plus the antistatic layer.
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