FR2740051A1 - Device for distributing, mixing, injecting and/or extracting fluids - Google Patents

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Abstract

Device for distributing, mixing, injecting and/or extracting a number of fluids where there is a principal fluid A and at least one first secondary fluid B1 and a second secondary fluid B2. The device contains means to collect the principal fluid A which are connected to at least one mixing chamber, at least one primary injection and/or extraction circuit for the first secondary fluid B1 and a second injection and/or extraction circuit for the second secondary fluid B2. These circuits connect to the mixing chamber through one or more openings allowing the (B1 and B2) fluids to pass into or out of the chamber. The mixing chamber has at least one inlet for the principal fluid and at least one outlet. The device also contains means of redistributing the fluid from the mixing chamber. The injection and/or extraction circuits are distinct and placed near the mixing chamber at at least one of the chamber walls with a direction parallel to the axis of the device. Column allowing the separation of a fluid containing several separable components, comprising at least a first and second bed of solid granules separated by at least one of the above devices.

Description

La présente invention concerne un dispositif pour distribuer, mélanger, additionner et soutirer plusieurs fluides, dont l'un est considéré comme fluide principal et les autres comme fluides secondaire. The present invention relates to a device for distributing, mixing, adding and withdrawing several fluids, one of which is considered as the main fluid and the others as secondary fluids.

Elle s'applique particulièrement bien à des fluides à l'état gazeux, liquide ou supercritique dans le domaine de la chromatographie. It applies particularly well to fluids in the gaseous, liquid or supercritical state in the field of chromatography.

Elle trouve des applications dans une colonne comportant au moins deux lits de solides granulaires séparés l'un de l'autre par au moins un dispositif de ce type appeié ci-après en abrégé DME. It finds applications in a column comprising at least two beds of granular solids separated from each other by at least one device of this type called hereinafter abbreviated DME.

Dans le domaine de la distribution d'un fluide à l'entrée d'une zone et en particulier à l'entrée d'un lit de solides granulaires et, plus particulièrement dans le domaine de la chromatographie en phase liquide, il est important d'obtenir une distribution ou une collecte du ou des fluides aussi homogène que possible. In the field of the distribution of a fluid at the entry of a zone and in particular at the entry of a bed of granular solids and, more particularly in the field of liquid chromatography, it is important to '' obtain a distribution or collection of the fluid (s) as homogeneous as possible.

En particulier, dans le cas de la chromatographie en lit mobile simulé, le plus souvent opéré en contre courant simulé, qui associe le plus souvent de larges diamètres et de nombreux étages de séparation avec injection ou soutirage de produits entre deux étages, ce DME doit assurer la collecte radiale d'un fluide principal (A) de façon la plus uniforme possible tout en induisant dans la colonne de chromatographie le minimum de volumes morts. Ce DME doit être conçu de manière à éviter au maximum le rétro mélange pouvant nuire à la séparation des corps déjà effectuée dans la zone située en amont de ce
DME. II doit en outre être conçu de manière à ce que la perte de charge DP qu'il induit dans la colonne soit la plus faible possible.
In particular, in the case of simulated moving bed chromatography, most often operated in simulated counter current, which most often combines large diameters and numerous separation stages with injection or withdrawal of products between two stages, this DME must ensure the radial collection of a main fluid (A) as uniformly as possible while inducing in the chromatography column the minimum of dead volumes. This EMR must be designed so as to avoid back mixing as much as possible, which could hinder the separation of bodies already carried out in the area located upstream of this
DME. It must also be designed so that the pressure drop DP which it induces in the column is as low as possible.

Ce DME doit aussi assurer lors de l'injection d'au moins un fluide secondaire (B) un mélange aussi uniforme que possible de ce fluide (B) avec le fluide (A) et ce, dans les mêmes conditions que ci-devant, c'est-à-dire en minimisant au maximum les volumes morts, le rétromélange et la DP induite. II en est de même dans le cas du soutirage d'un fluide à partir de ce DME. This EMR must also ensure during the injection of at least one secondary fluid (B) a mixture as uniform as possible of this fluid (B) with the fluid (A) and this, under the same conditions as above, that is to say by minimizing as much as possible the dead volumes, the back-mixing and the induced DP. It is the same in the case of the withdrawal of a fluid from this DME.

Enfin, ce DME doit assurer la redistribution radiale du fluide obtenu après addition ou soutirage vers l'entrée de la zone de chromatographie située immédiatement en aval dudit DME. Cette redistribution doit être la plus uniforme possible, entraîner le minimum de volumes morts et de rétromélange pour ne pas affecter la séparation des corps déjà effectuée dans la zone située en amont de ce DME et impliquer en outre une perte de charge DP la plus faible possible. Finally, this DME must ensure the radial redistribution of the fluid obtained after addition or withdrawal towards the inlet of the chromatography zone located immediately downstream of said DME. This redistribution must be as uniform as possible, entail the minimum of dead volumes and back-mixing so as not to affect the separation of the bodies already carried out in the zone located upstream of this DME and also imply the lowest possible pressure drop DP .

Parmi les systèmes de distributeurs ou de DME décrits dans des publications antérieures et utilisés au stade industriel pour la chimie fine, le laboratoire ou la grande industrie, on peut citer le distributeur proposé par la société AMICON qui comprend un système de déflecteur-distributeur central. Ce distributeur permet d'obtenir une distribution du fluide principal relativement correcte avec de faibles volumes morts mais il ne comporte pas de moyen permettant d'assurer une fonction d'ajout ou de soutirage d'un fluide secondaire ni de moyen assurant une fonction de mélange d'un fluide secondaire avec le fluide principal.Par ailleurs le système de déflecteur central entraîne quelques perturbations au niveau de la distribution radiale du fluide principal et la perte de charge est relativement importante à cause de vitesses élevées au niveau de la collecte centrale relativement ponctuelle dans le distributeur. Among the dispenser or EMR systems described in previous publications and used at the industrial stage for fine chemistry, the laboratory or large industry, mention may be made of the dispenser offered by the company AMICON which comprises a central deflector-dispenser system. This distributor makes it possible to obtain a relatively correct distribution of the main fluid with small dead volumes, but it does not include any means making it possible to perform a function of adding or withdrawing a secondary fluid, nor any means ensuring a mixing function. of a secondary fluid with the main fluid. In addition, the central deflector system causes some disturbances in the radial distribution of the main fluid and the pressure drop is relatively large due to high speeds at the level of the relatively punctual central collection. in the dispenser.

On rappelle que les termes amont et aval sont à considérer par rapport au sens de circulation du fluide principal (A1). It is recalled that the terms upstream and downstream are to be considered with respect to the direction of circulation of the main fluid (A1).

Le brevet US-A-3.948.775 décrit un DME utilisé dans une colonne chromatographique comportant deux lits dans lequel le fluide principal (A) est collecté en aval d'une grille située à la sortie du premier lit par une conduite et renvoyé en amont du second lit et d'une grille de collecte par une conduite, avant d'être redistribué dans le second lit de manière latérale. Le fluide secondaire (B) peut être introduit par une conduite supplémentaire et mélangé en ligne avec le fluide principal, le mélange se faisant de façon relativement ponctuel. Les zones de collecte et de redistribution sont séparées par un baffle étanche incliné. Ce DME permet d'obtenir une collecte conique avec un faible volume mort. Néanmoins la façon de mélanger les deux fluides n'est pas optimale.De plus l'existence d'une ligne extérieure induit un volume mort supplémentaire pouvant engendrer un phénomène de rétro mélange et des pertes de charge additionnelles. La distribution latérale des fluides du fait de son absence de symétrie peut entraîner une homogénéisation imparfaite pour de larges diamètres. US-A-3,948,775 describes a DME used in a chromatographic column comprising two beds in which the main fluid (A) is collected downstream of a grid located at the outlet of the first bed by a pipe and returned upstream of the second bed and of a collection grid by a pipe, before being redistributed in the second bed laterally. The secondary fluid (B) can be introduced via an additional line and mixed in line with the main fluid, the mixing being carried out relatively punctually. The collection and redistribution zones are separated by an inclined waterproof baffle. This DME makes it possible to obtain a conical collection with a low dead volume. However, the way to mix the two fluids is not optimal. In addition, the existence of an external line induces an additional dead volume which can cause a back-mixing phenomenon and additional pressure drops. The lateral distribution of fluids due to its lack of symmetry can lead to imperfect homogenization for large diameters.

Le DME décrit dans le brevet US-A-3.214.247 est utilisé dans une colonne chromatographique. Le fluide principal est collecté en totalité en aval d'une grille de collecte positionnée à la sortie d'un premier lit et redistribué en aval d'une grille située à proximité d'un second lit. Le fluide secondaire est introduit par des trous positionnés dans la zone centrale du DME où il se mélange directement avec le fluide principal. Ce DME présente l'avantage d'avoir de faibles volumes morts et d'induire une perte de charge relativement modérée du fait de sa collecte transversale. Néanmoins, la fonction de mélange n'est pas maîtrisée en totalité et peut induire des phénomènes de rétromélange dans toute la section conique de collecte et/ou de redistribution. De plus la zone de mélange n'est pas confinée à la zone centrale selon un diamètre.  The DME described in patent US-A-3,214,247 is used in a chromatographic column. The main fluid is collected entirely downstream of a collection grid positioned at the outlet of a first bed and redistributed downstream of a grid located near a second bed. The secondary fluid is introduced through holes positioned in the central zone of the DME where it mixes directly with the main fluid. This DME has the advantage of having low dead volumes and of inducing a relatively moderate pressure drop due to its transverse collection. However, the mixing function is not fully mastered and can induce back-mixing phenomena throughout the conical collection and / or redistribution section. In addition, the mixing zone is not confined to the central zone according to a diameter.

Le DME décrit dans la demande WO-95/03.867 du demandeur pallie en partie aux inconvénients présentés par les dispositifs de l'art antérieur, notamment il permet d'optimiser le mélange des fluides principaux et secondaires. The DME described in application WO-95 / 03.867 of the applicant partially overcomes the drawbacks presented by the devices of the prior art, in particular it makes it possible to optimize the mixing of the main and secondary fluids.

Néanmoins, du fait de sa conception mécanique, notamment de la disposition des chambres sur ou au travers d'un baffle, il conduit en pratique à limiter à deux le nombre de fluides autre que le fluide principal. However, due to its mechanical design, in particular the arrangement of the chambers on or through a baffle, it leads in practice to limit to two the number of fluids other than the main fluid.

De plus, les chambres d'injection et/ou de soutirage et les conduits communiquant avec elles, voient circuler des fluides pouvant différer dans leur nature et leur composition. De fait, à chaque changement de fluide, il existe dans le conduit un bouchon d'un premier fluide ayant circulé avant le second fluide et qui est poussé dans la colonne ou soutiré depuis la colonne. Ceci a pour effet, notamment de polluer les espaces (conduits et/ou chambres) de circulation et donc de diminuer les rendements de production et la pureté des produits. Pour éviter ces inconvénients, une manière de procéder consiste à effectuer un rinçage ce qui augmente la complexité des opérations et diminue leur rendement. In addition, the injection and / or withdrawal chambers and the conduits communicating with them, see the circulation of fluids which may differ in their nature and composition. In fact, at each change of fluid, there is in the conduit a plug of a first fluid having circulated before the second fluid and which is pushed into the column or withdrawn from the column. This has the effect, in particular of polluting the spaces (conduits and / or rooms) of circulation and therefore of reducing the production yields and the purity of the products. To avoid these drawbacks, one way of proceeding consists in rinsing, which increases the complexity of the operations and decreases their yield.

De plus, dans le cas de colonnes de diamètres importants, un tel DME nécessite une ramification des tubulures spécifiques pour que les fronts des fluides arrivent simultanément en chaque point de la section. In addition, in the case of columns of large diameters, such a DME requires a branching of the specific tubes so that the fronts of the fluids arrive simultaneously at each point of the section.

Ces deux contraintes sont très pénalisantes pour le procédé et conduisent à des dispositifs ayant des structures complexes. These two constraints are very penalizing for the process and lead to devices having complex structures.

II a été découvert, et c'est l'un des objets de la présente invention, que l'on peut remédier aux inconvénients précités à l'aide d'un agencement spécifique des chambres de mélange et/ou d'injection. It has been discovered, and this is one of the objects of the present invention, that the abovementioned drawbacks can be remedied by means of a specific arrangement of the mixing and / or injection chambers.

En associant une chambre à un fluide, tout le temps que dure le processus, par exemple, en injectant et/ou en soutirant de cette chambre un premier fluide
F1 alors qu'un autre chambre va servir pour un second fluide F2, on évite ainsi des problèmes de bouchons créés par le reliquat du premier fluide injecté dans le conduit relié à la chambre.
By associating a chamber with a fluid, all the time that the process lasts, for example, by injecting and / or withdrawing from this chamber a first fluid
F1 while another chamber will be used for a second fluid F2, this avoids problems of plugs created by the remainder of the first fluid injected into the conduit connected to the chamber.

De plus, une telle disposition permet de s'affranchir des problèmes de longueur de parcours des fluides différents dans les dispositifs de l'art antérieur. In addition, such an arrangement makes it possible to overcome the problems of length of travel of the various fluids in the devices of the prior art.

Avantageusement, les chambres de mélange ont des dimensions choisies pour obtenir en chaque point de sortie des fluides secondaires, des débits de fluide sensiblement identiques.  Advantageously, the mixing chambers have dimensions chosen to obtain, at each outlet point of the secondary fluids, substantially identical fluid flow rates.

Ainsi, la présente invention concerne un dispositif pour distribuer, mélanger et extraire plusieurs fluides, au moins un des fluides étant un fluide principal Al, au moins un premier fluide auxiliaire B1 et au moins un second fluide auxiliaire
B2, ledit dispositif comportant au moins un moyen de collecte dudit fluide principal A, ledit moyen de collecte étant en relation avec au moins une chambre de mélange par l'intermédiaire par exemple d'un orifice calibré, au moins un moyen d'introduction et/ou d'extraction du premier fluide auxiliaire B1 relié à au moins une chambre d'injection et/ou de soutirage, au moins un moyen d'introduction et/ou de sortie du second fluide auxiliaire B2 relié à au moins une chambre de d'injection et/ou de soutirage, lesdites chambres d'injection et/ou de soutirage étant en communication avec ladite chambre de mélange à l'aide d'une ou plusieurs d'ouvertures permettant le passage desdits fluides auxiliaires (B1, B2) dans la chambre de mélange, ladite chambre de mélange comportant au moins un orifice calibré pour laisser passer un mélange résultant de l'interaction entre les différents fluides dans la chambre de mélange vers un espace de redistribution. II est caractérisé en ce que chacun desdits conduits reliés auxdites chambres d'injection et/ou de soutirage est relié à une source et/ou une enceinte de récupération d'un seul fluide auxiliaire.
Thus, the present invention relates to a device for distributing, mixing and extracting several fluids, at least one of the fluids being a main fluid A1, at least one first auxiliary fluid B1 and at least one second auxiliary fluid
B2, said device comprising at least one means for collecting said main fluid A, said means for collecting being connected with at least one mixing chamber by means of, for example, a calibrated orifice, at least one means of introduction and / or extracting the first auxiliary fluid B1 connected to at least one injection and / or withdrawal chamber, at least one means for introducing and / or leaving the second auxiliary fluid B2 connected to at least one d injection and / or withdrawal, said injection and / or withdrawal chambers being in communication with said mixing chamber by means of one or more openings allowing the passage of said auxiliary fluids (B1, B2) in the mixing chamber, said mixing chamber comprising at least one orifice calibrated to allow a mixture to pass through resulting from the interaction between the different fluids in the mixing chamber towards a redistribution space. It is characterized in that each of said conduits connected to said injection and / or withdrawal chambers is connected to a source and / or an enclosure for recovering a single auxiliary fluid.

De cette façon, un conduit d'introduction et/ou de soutirage voit le passage d'un fluide unique tout au cours du fonctionnement du procédé. In this way, an introduction and / or withdrawal conduit sees the passage of a single fluid during the operation of the process.

Selon un mode de réalisation du dispositif selon l'invention, les dimensions des chambres d'injection et/ou de soutirage sont choisies pour assurer un débit des fluides sensiblement identiques sur tous les orifices de sortie. Par exemple, le rapport de la longueur développée desdites chambres à la largeur moyenne ou équivalente est de préférence inférieur à 30, de préférence inférieur à 20 et de préférence inférieur à 10. According to one embodiment of the device according to the invention, the dimensions of the injection and / or withdrawal chambers are chosen to ensure a flow rate of the fluids which are substantially identical over all the outlet orifices. For example, the ratio of the developed length of said chambers to the average or equivalent width is preferably less than 30, preferably less than 20 and preferably less than 10.

L'invention concerne aussi une colonne comportant par exemple, au moins un premier lit et au moins un second lit de solides granulaires séparés les uns des autres par au moins un dispositif selon l'une des revendications 1 ou 2 dans laquelle le moyen de collecte comporte au moins une grille sensiblement en contact avec le premier lit et l'espace de redistribution est limité par au moins une deuxième grille sensiblement en contact avec le second lit. The invention also relates to a column comprising, for example, at least a first bed and at least a second bed of granular solids separated from each other by at least one device according to one of claims 1 or 2 in which the collecting means comprises at least one grid substantially in contact with the first bed and the redistribution space is limited by at least one second grid substantially in contact with the second bed.

La présente invention concerne aussi une méthode pour distribuer, mélanger et extraire plusieurs fluides, un des fluides étant un fluide principal A1, au moins un premier fluide auxiliaire B1 et au moins un second fluide auxiliaire
B2, ledit dispositif comportant au moins un moyen de collecte dudit fluide principal A, ledit moyen de collecte étant en relation avec au moins une chambre de mélange, au moins un moyen d'introduction et/ou d'extraction du permier fluide auxiliaire B1 relié à au moins une chambre d'injection et/ou de soutirage, au moins un moyen d'introduction et/ou d'extraction du second fluide auxiliaire
B2 relié à au moins une chambre de d'injection et/ou de soutirage, lesdites chambres d'injection et/ou de soutirage étant en communication avec ladite chambre de mélange à l'aide d'une ou plusieurs d'ouvertures permettant le passage desdits fluides auxiliaires (B1, B2) dans la chambre de mélange, ladite chambre de mélange comportant au moins un orifice calibré pour laisser passer un mélange résultant de l'interaction entre les différents fluides dans la chambre de mélange vers un espace de redistribution.
The present invention also relates to a method for distributing, mixing and extracting several fluids, one of the fluids being a main fluid A1, at least a first auxiliary fluid B1 and at least a second auxiliary fluid
B2, said device comprising at least one means for collecting said main fluid A, said collecting means being in relation to at least one mixing chamber, at least one means for introducing and / or extracting the first auxiliary fluid B1 connected at least one injection and / or withdrawal chamber, at least one means for introducing and / or extracting the second auxiliary fluid
B2 connected to at least one injection and / or withdrawal chamber, said injection and / or withdrawal chambers being in communication with said mixing chamber by means of one or more openings allowing passage said auxiliary fluids (B1, B2) in the mixing chamber, said mixing chamber comprising at least one orifice calibrated to allow a mixture resulting from the interaction between the different fluids in the mixing chamber to pass to a redistribution space.

Elle est caractérisée en ce que l'on utilise pour distribuer et /ou soutirer des fluides de nature différente des moyens (conduits et/ou chambres) différents affectées. It is characterized in that one uses for distributing and / or withdrawing fluids of a different nature from the different means (conduits and / or chambers) affected.

Au cours du procédé dans un conduit et une chambre de distribution et/ou de soutirage ne circule qu'un fluide, c'est-à-dire qu'il n'y a pas de mélange de fluides ayant des natures différentes. During the process in a conduit and a distribution and / or withdrawal chamber circulates only one fluid, that is to say that there is no mixture of fluids having different natures.

On élimine ainsi tout risque de pollution, due à la présence de bouchons et on s'affranchit des opérations préalables de rinçage et ou de purge de résidus de fluides. This eliminates any risk of pollution due to the presence of plugs and eliminates the preliminary rinsing and or purging of fluid residues.

La présente invention offre ainsi les avantages suivants - en évitant d'injecter des fluides de nature différentes dans des conduits et
dans des chambres de mélange et/ou de soutirage, on évite les problèmes de
bouchons existant dans l'art antérieur, et ainsi on optimise les rendements du
procédé selon l'invention, - il n'est plus nécessaire d'effectuer des rinçages des lignes ou conduits pour
éliminer les bouchons, - I'isochronicité étant parfaite, on évite ainsi des dispositifs de tubulure
complexes à l'intérieur de la colonne.
The present invention thus offers the following advantages - by avoiding injecting fluids of different types into conduits and
in mixing and / or racking chambers, the problems of
plugs existing in the prior art, and thus optimizes the yields of the
process according to the invention, - it is no longer necessary to rinse the lines or conduits to
eliminate plugs, - the isochronicity being perfect, this avoids tubing devices
complex inside the column.

D'autres avantages et caractéristiques du dispositif selon l'invention apparaîtront à la lecture de la description donnée ci-après à titre indicatif et nullement limitatif en relation avec les dessins annexés où - les figures 1 et 1A montrent selon une coupe suivant yy un mode de
réalisation du dispositif selon l'invention et en particulier l'agencement des
différentes chambres dans une colonne, et une coupe selon un plan xx du
dipositif de la figure 1, - la figure 2 est une coupe d'un autre mode de réalisation selon un plan xx, et - les figures 3 et 4 montrent des variantes de réalisation des différentes
chambres d'injection et/ou de soutirage.
Other advantages and characteristics of the device according to the invention will appear on reading the description given below by way of indication and in no way limitative in relation to the appended drawings in which - FIGS. 1 and 1A show a section along yy a mode of
realization of the device according to the invention and in particular the arrangement of
different chambers in a column, and a section along a plane xx of the
Figure 1, - Figure 2 is a section of another embodiment along a plane xx, and - Figures 3 and 4 show alternative embodiments of the different
injection and / or withdrawal chambers.

Le DME constitué sur les figures décrites ci-après des éléments référencés 3, 4, 5, 6, 7, 8 et 9 décrit sur la figure 1, comporte au moins deux chambres 5, 6 d'injection et/ou de soutirage de fluides secondaires (B1, B2...) placées, par exemple, de part et d'autre d'une chambre de mélange 7 ayant, par exemple, une forme sensiblement allongée selon un diamètre ou la plus grande dimension du DME. The DME constituted in the figures described below of elements referenced 3, 4, 5, 6, 7, 8 and 9 described in FIG. 1, comprises at least two chambers 5, 6 for injecting and / or withdrawing fluids secondary (B1, B2 ...) placed, for example, on either side of a mixing chamber 7 having, for example, a substantially elongated shape according to a diameter or the largest dimension of the DME.

Les chambres 5, 6 d'injection et/ou de soutirage sont pourvues d'un ou plusieurs orifices 15, 16 permettant le passage des fluides (retrait ou injection dans la chambre de mélange). Ces orifices sont de préférence des orifices calibrés. The injection and / or withdrawal chambers 5, 6 are provided with one or more orifices 15, 16 allowing the passage of the fluids (withdrawal or injection into the mixing chamber). These orifices are preferably calibrated orifices.

La dimension et la répartition des orifices 14 d'introduction du fluide principal A, les orifices 17 de sortie d'un fluide de la chambre de mélange, orifices 15 et 16 sont choisis, de préférence, pour obtenir une perte de charge ou perte de pression et une vitesse suffisante pour générer des turbulences dans la chambre de mélange 7 correspondant à un fort rétromélange et ainsi obtenir une meilleure efficacité du mélange des fluides principal A1 et secondaire B1,
B2. Un tel agencement permet d'isoler la chambre de mélange 7 des espaces de collecte et de redistribution.
The size and distribution of the orifices 14 for introducing the main fluid A, the orifices 17 for leaving a fluid from the mixing chamber, orifices 15 and 16 are preferably chosen to obtain a pressure drop or loss of pressure and a sufficient speed to generate turbulence in the mixing chamber 7 corresponding to a strong back-mixing and thus obtain better efficiency of the mixing of the main A1 and secondary B1 fluids,
B2. Such an arrangement makes it possible to isolate the mixing chamber 7 from the collection and redistribution spaces.

Ainsi, les orifices d'entrée 14 sont des séries de trous ou de fentes, de préférence, régulièrement espacées pour réaliser une collecte aussi uniforme que possible du fluide principal A1 vers la chambre de mélange 7. Thus, the inlet orifices 14 are series of holes or slots, preferably, regularly spaced to achieve a collection as uniform as possible of the main fluid A1 towards the mixing chamber 7.

La dimension et la géométrie de ces orifices sont choisies pour que le fluide à l'entrée de la chambre de mélange ait une vitesse favorable pour la création de turbulences à l'intérieur de la chambre de mélange et en même temps pour générer une perte de charge permettant de confiner les turbulences à l'intérieur de la chambre de mélange. The size and the geometry of these orifices are chosen so that the fluid at the inlet of the mixing chamber has a favorable speed for the creation of turbulence inside the mixing chamber and at the same time to generate a loss of charge to confine turbulence inside the mixing chamber.

Ainsi, I'espacement entre orifices d'entrée 14 du fluide A1 est, par exemple, compris entre 30 et 100 mm et de préférence entre 40 et 60 mm. La vitesse du fluide à travers les orifices obtenus avec un tel espacement varie par exemple entre 0,3 et 3 m/s, de préférence entre 0,5 et 2 m/s et de préférence entre 0,7 et 1,2 m/s. La perte de charge ainsi générée en sortie des orifices est comprise entre 10 et 100 g/cm2 et de préférence entre 30 et 60 g/cm2. Thus, the spacing between inlet orifices 14 of the fluid A1 is, for example, between 30 and 100 mm and preferably between 40 and 60 mm. The speed of the fluid through the orifices obtained with such a spacing varies for example between 0.3 and 3 m / s, preferably between 0.5 and 2 m / s and preferably between 0.7 and 1.2 m / s. The pressure drop thus generated at the outlet of the orifices is between 10 and 100 g / cm2 and preferably between 30 and 60 g / cm2.

Les orifices de sortie 17 d'un fluide de la chambre de mélange sont par exemple formés par une série de trous ou de fentes, de préférence, régulièrement espacés de façon à redistribuer le fluide provenant de la chambre de mélange et, résultant dans la plupart des cas du mélange d'au moins un fluide principal à au moins un fluide secondaire, de manière la plus uniforme possible vers l'espace de redistribution Ed. The outlet orifices 17 for a fluid from the mixing chamber are for example formed by a series of holes or slots, preferably, regularly spaced so as to redistribute the fluid coming from the mixing chamber and, resulting in most cases of mixing at least one main fluid with at least one secondary fluid, as uniformly as possible towards the redistribution space Ed.

La dimension des trous ou des fentes 17 est choisie, par exemple pour générer une certaine perte de charge permettant de confiner les turbulences à l'intérieur de la chambre de mélange 7, par exemple une perte de charge comprise entre 10 et 100 g/cm2 et de préférence entre 30 et 60 g/cm2. Cette valeur de perte de charge correspond notamment à un espacement des trous ou fentes de 30 à 100 mm et de préférence de 40 à 60 mm et à une valeur de vitesse pour le fluide en sortie de la chambre de mélange comprise entre 0,3 et 3 m/s, de préférence entre 0,5 et 2,0 m/s et de préférence entre 0,7 et 1,5 m/s. The size of the holes or slots 17 is chosen, for example to generate a certain pressure drop making it possible to confine the turbulence inside the mixing chamber 7, for example a pressure drop of between 10 and 100 g / cm2 and preferably between 30 and 60 g / cm2. This pressure drop value corresponds in particular to a spacing of the holes or slots from 30 to 100 mm and preferably from 40 to 60 mm and to a speed value for the fluid leaving the mixing chamber of between 0.3 and 3 m / s, preferably between 0.5 and 2.0 m / s and preferably between 0.7 and 1.5 m / s.

De cette manière, on optimise la collecte et bonne distribution du fluide provenant de la chambre de mélange et passant dans l'espace de redistribution au niveau de la grille 9. In this way, the collection and good distribution of the fluid coming from the mixing chamber and passing into the redistribution space at the grid 9 is optimized.

Les orifices 15, 16 d'introduction ou de soutirage du fluide secondaire sont, par exemple formés par une série de trous, de préférence, régulièrement espacés pour injecter et/ou soutirer le fluide secondaire 81, B2 de façon la plus uniforme possible vers et/ou de la chambre de mélange 7. Ces orifices sont par exemple dimensionnés pour que la vitesse linéaire du fluide injecté à l'entrée de la chambre de mélange soit suffisamment importante pour favoriser la création de turbulences dans la chambre de mélange et pour obtenir une perte de charge significative permettant de distribuer et/ou de soutirer le fluide secondaire B de manière aussi uniforme que possible tout le long de la chambre d'injection et/ou de soutirage. The orifices 15, 16 for introducing or withdrawing the secondary fluid are, for example formed by a series of holes, preferably, regularly spaced to inject and / or withdraw the secondary fluid 81, B2 as uniformly as possible towards and / or of the mixing chamber 7. These orifices are, for example, dimensioned so that the linear speed of the fluid injected at the inlet of the mixing chamber is large enough to promote the creation of turbulence in the mixing chamber and to obtain a significant pressure drop enabling the secondary fluid B to be distributed and / or withdrawn as uniformly as possible all along the injection and / or withdrawal chamber.

La vitesse du fluide à travers les orifices de sortie 15, 16 est, par exemple, comprise entre 1 et 15 m/s, de préférence entre 2 et 10 m/s et de préférence entre 3 et 4 m/s. L'espacement entre les trous est choisi, par exemple entre 30 et 100 mm et de préférence entre 40 et 60 mm. La perte de charge correspondante varie entre 100 et 2000 g/cm2 et de préférence entre 200 et 1000 g/cm2. The speed of the fluid through the outlet orifices 15, 16 is, for example, between 1 and 15 m / s, preferably between 2 and 10 m / s and preferably between 3 and 4 m / s. The spacing between the holes is chosen, for example between 30 and 100 mm and preferably between 40 and 60 mm. The corresponding pressure drop varies between 100 and 2000 g / cm2 and preferably between 200 and 1000 g / cm2.

L'espace de collecte Ec situé sous la grille de collecte 3 a une forme adaptée pour minimiser les volumes morts et les temps de séjour des fluides. II a une hauteur variant par exemple de 5 à 50 mm, de préférence de 5 à 30 mm et une forme sensiblement rectangulaire ou conique. The collection space Ec located under the collection grid 3 has a shape adapted to minimize the dead volumes and the residence times of the fluids. It has a height varying for example from 5 to 50 mm, preferably from 5 to 30 mm and a substantially rectangular or conical shape.

L'espace de redistribution Ed est, par exemple, de manière identique, conçu pour minimiser les volumes morts et les turbulences. II a par exemple une hauteur variant entre 5 et 50 mm, de préférence entre 5 et 30 mm et de préférence entre 15 et 20 mm et peut avoir n'importe quelle forme, par exemple rectangulaire ou conique. The Ed redistribution space is, for example, identically designed to minimize dead volumes and turbulence. It has for example a height varying between 5 and 50 mm, preferably between 5 and 30 mm and preferably between 15 and 20 mm and can have any shape, for example rectangular or conical.

Une chambre de mélange 7 a par exemple une forme sensiblement allongée et de préférence rectangulaire. A mixing chamber 7 has for example a substantially elongated shape and preferably rectangular.

La géométrie et les dimensions des chambres d'injection et/ou de soutirage sont choisies pour assurer un débit des fluides sensiblement identiques sur tous les orifices de sortie Par exemple, le rapport de la longueur développée desdites chambres à la largeur moyenne ou équivalente étant inférieur à 30 et de préférence inférieur à 20, et de préférence inférieur à 10. The geometry and dimensions of the injection and / or withdrawal chambers are chosen to ensure a substantially identical flow of fluids over all the outlet orifices. For example, the ratio of the developed length of said chambers to the average or equivalent width being lower to 30 and preferably less than 20, and preferably less than 10.

Avantageusement, la largeur de la chambre de mélange est choisie par exemple en fonction de la valeur de la vitesse d'un des fluides auxiliaires débouchant dans la chambre de mélange afin que le fluide auxiliaire rencontre la paroi de la chambre de mélange située en face de la paroi d'où provient le fluide auxiliaire. On optimise ainsi l'efficacité de mélange. Advantageously, the width of the mixing chamber is chosen for example as a function of the value of the speed of one of the auxiliary fluids opening into the mixing chamber so that the auxiliary fluid meets the wall of the mixing chamber situated opposite the wall from which the auxiliary fluid comes. This optimizes the mixing efficiency.

Les moyens de collecte sont par exemple constitués d'une grille 3 délimitant avec la chambre de mélange et/ou les chambres d'injection et/ou de soutirage, un espace de collecte 4 du fluide principal Al. The collecting means consist for example of a grid 3 delimiting with the mixing chamber and / or the injection and / or withdrawal chambers, a collecting space 4 for the main fluid A1.

De même, les moyens de redistribution comprennent par exemple une grille 9 qui délimite avec la chambre de mélange et/ou les chambres d'injection et/ou de soutirage un espace de redistribution 8 qui communique avec l'orifice calibré 17. Similarly, the redistribution means comprise for example a grid 9 which delimits with the mixing chamber and / or the injection and / or withdrawal chambers a redistribution space 8 which communicates with the calibrated orifice 17.

Le dispositif est disposé dans une colonne de type colonne chromatographique 1 constituée d'au moins deux lits 2, 10 séparés par le DME. The device is placed in a column of the chromatographic column type 1 consisting of at least two beds 2, 10 separated by the DME.

Les deux lits respectivement supérieur et inférieur sont constitués de solides granulaires.The two upper and lower beds respectively are made of granular solids.

Selon un mode de réalisation, I'ensemble constitué par les chambres d'injection (et/ou de soutirage) sont de préférence accolées de part et d'autre à la chambre de mélange constituant un ensemble mécanique de type caisson de forme sensiblement plate.  According to one embodiment, the assembly constituted by the injection (and / or withdrawal) chambers are preferably attached to either side of the mixing chamber constituting a mechanical assembly of box type of substantially flat shape.

Ce caisson sépare par exemple en totalité et pratiquement sur toute la section de la colonne un espace de collecte supérieur 4, d'avec un espace de redistribution 8 situé à la partie inférieure. This box separates for example in whole and practically over the entire section of the column an upper collection space 4, with a redistribution space 8 located at the bottom.

Le fonctionnement d'un tel dispositif est par exemple le suivant
Le fluide principal Al circulant dans le lit supérieur 2, est collecté de façon aussi uniforme que possible dans l'espace de collecte 4 grâce à la grille 3 de forme sensiblement plane disposée sur toute la section de la colonne chromatographique.
The operation of such a device is for example the following
The main fluid Al circulating in the upper bed 2 is collected as uniformly as possible in the collection space 4 thanks to the grid 3 of substantially planar shape arranged over the entire section of the chromatographic column.

Ce fluide est ensuite introduit dans la chambre de mélange 7 par les orifices calibrés 14, disposés sur toute la longueur de la partie supérieure de la chambre. Cette disposition permet une introduction uniforme dans la chambre de mélange, tout en générant des turbulences dans la chambre de mélange, bénéfiques à l'efficacité du mélange. This fluid is then introduced into the mixing chamber 7 through the calibrated orifices 14, arranged over the entire length of the upper part of the chamber. This arrangement allows uniform introduction into the mixing chamber, while generating turbulence in the mixing chamber, which is beneficial to the efficiency of the mixing.

Le fluide secondaire B1 est amené et introduit dans la chambre 5 par la tubulure 12, puis injecté dans la chambre de mélange 7 par les orifices calibrés 15. Ces orifices calibrés répartis uniformément sur toute la longueur de la chambre permettent une injection uniforme du fluide B1 dans cette chambre, les trous étant dimensionnés pour obtenir une vitesse d'injection élevée favorable à l'efficacité du mélange avec le fluide principal A1 par la création de fortes turbulences dans un espace confiné. The secondary fluid B1 is brought and introduced into the chamber 5 through the tubing 12, then injected into the mixing chamber 7 through the calibrated orifices 15. These calibrated orifices distributed uniformly over the entire length of the chamber allow uniform injection of the fluid B1 in this chamber, the holes being dimensioned to obtain a high injection speed favorable to the efficiency of the mixing with the main fluid A1 by the creation of strong turbulence in a confined space.

Inversement, le fluide B1 peut être soutiré à travers le même dispositif prélèvement uniforme dans la chambre de mélange 7 grâce aux orifices calibrés 15, collecte dans la chambre 5, puis soutirage de l'ensemble du fluide B1 par la tubulure 12. Conversely, the fluid B1 can be withdrawn through the same uniform sampling device in the mixing chamber 7 thanks to the calibrated orifices 15, collection in the chamber 5, then withdrawal of all of the fluid B1 by the tube 12.

La même description s'applique pour injecter ou soutirer l'autre fluide secondaire B2 au moyen de la tubulure 13, la chambre 6 et les orifices 16. The same description applies for injecting or withdrawing the other secondary fluid B2 by means of the tube 13, the chamber 6 and the orifices 16.

Selon un mode de réalisation, le dispositif de la présente invention se présente par exemple sous la forme d'une "galette" sensiblement plate et disposés par exemple horizontalement, d'épaisseur réduite de préférence. La forme peut être circulaire. According to one embodiment, the device of the present invention is, for example, in the form of a substantially flat "pancake" and arranged, for example horizontally, preferably of reduced thickness. The shape can be circular.

II est constitué d'un caisson assurant à la fois une fonction mécanique de supportage et une fonction de collecte et de distribution et/ou de mélange et/ou de soutirage des fluides. Ce caisson. peut lui-même être recouvert sur presque toute sa partie supérieure par une grille d'entrée délimitant un espace de collecte sur le caisson, et également recouvert sur toute sa partie inférieure par une grille de sortie délimitant un espace de redistribution sous le caisson. It consists of a box providing both a mechanical support function and a collection and distribution function and / or mixing and / or withdrawal of fluids. This box. can itself be covered over almost its entire upper part by an inlet grid delimiting a collection space on the box, and also covered over its entire lower part by an outlet grid delimiting a redistribution space under the box.

Le caisson comprend par exemple - une chambre de mélange disposée sensiblement verticalement sur toute la
hauteur du caisson, et disposée horizontalement suivant un diamètre ou une
ligne transversale (figures 1, 2 et 3). Cette chambre divise le caisson en deux
parties sensiblement égales ou non.
The box comprises for example - a mixing chamber arranged substantially vertically over the entire
height of the box, and arranged horizontally according to a diameter or a
transverse line (Figures 1, 2 and 3). This room divides the box in two
parts substantially equal or not.

- au moins deux chambres d'injection et/ou de soutirage disposées
horizontalement de part et d'autre de la chambre de mélange, - s'il y a plus de deux chambres d'injection et/ou de soutirage, on pourra
superposer horizontalement plusieurs chambres de chaque côté de la
chambre de mélange (figures 3 et 4).
- at least two injection and / or withdrawal chambers arranged
horizontally on either side of the mixing chamber, - if there are more than two injection and / or withdrawal chambers, we can
horizontally superimpose several chambers on each side of the
mixing chamber (Figures 3 and 4).

Claims (4)

REVENDICATIONS 1 - Dispositif pour distribuer, mélanger et extraire plusieurs fluides, un des fluides étant un fluide principal A1, au moins un premier fluide auxiliaire B1 et au moins un second fluide auxiliaire B2, ledit dispositif comportant au moins un moyen de collecte (3, 4) dudit fluide principal A, ledit moyen de collecte étant en relation avec au moins une chambre de mélange (7), au moins un moyen (12) d'introduction et/ou d'extraction du premier fluide auxiliaire B1 relié à au moins une chambre d'injection et/ou de soutirage (5), au moins un moyen (13) d'introduction et/ou d'extraction du second fluide auxiliaire 82 relié à au moins une chambre de d'injection et/ou de soutirage (6), lesdites chambres d'injection et/ou de soutirage (5, 6) étant en communication avec ladite chambre de mélange (7) à l'aide d'une ou plusieurs d'ouvertures permettant le passage desdits fluides auxiliaires (B1, B2) dans la chambre de mélange, ladite chambre de mélange (7) comportant au moins un orifice calibré (17) pour laisser passer un mélange résultant de l'interaction entre les différents fluides dans la chambre de mélange vers un espace de redistribution, caractérisé en ce que chacun desdits conduits reliés auxdites chambres d'injection et/ou de soutirage est relié à une source et/ou une enceinte de récupération d'un seul fluide auxiliaire de manière à éviter le mélange de fluides ayant des natures différentes. 1 - Device for distributing, mixing and extracting several fluids, one of the fluids being a main fluid A1, at least a first auxiliary fluid B1 and at least a second auxiliary fluid B2, said device comprising at least one collecting means (3, 4 ) of said main fluid A, said collecting means being in relation to at least one mixing chamber (7), at least one means (12) for introducing and / or extracting the first auxiliary fluid B1 connected to at least one injection and / or withdrawal chamber (5), at least one means (13) for introducing and / or extracting the second auxiliary fluid 82 connected to at least one injection and / or withdrawal chamber ( 6), said injection and / or withdrawal chambers (5, 6) being in communication with said mixing chamber (7) by means of one or more openings allowing the passage of said auxiliary fluids (B1, B2) in the mixing chamber, said mixing chamber (7) comprising at least one orifice this calibrated (17) to allow a mixture resulting from the interaction between the different fluids in the mixing chamber to pass to a redistribution space, characterized in that each of said conduits connected to said injection and / or withdrawal chambers is connected to a source and / or an enclosure for recovering a single auxiliary fluid so as to avoid mixing of fluids having different natures. 2 - Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que les dimensions des chambres d'injection et/ou de soutirage sont choisies pour assurer un débit des fluides sensiblement identiques sur tous les orifices de sortie, le rapport de la longueur développée desdites chambres à la largeur moyenne ou équivalente étant inférieur à 30 et de préférence inférieur à 20. 2 - Device according to claim 1, characterized in that the dimensions of the injection and / or withdrawal chambers are chosen to ensure a flow of substantially identical fluids on all the outlet orifices, the ratio of the developed length of said chambers to the average or equivalent width being less than 30 and preferably less than 20. 3 - Colonne comportant au moins un premier lit et au moins un second lit de solides granulaires séparés les uns des autres par au moins un dispositif selon l'une des revendications 1 ou 2 dans laquelle le moyen de collecte comporte au moins une grille sensiblement en contact avec le premier lit, et l'espace de redistribution est limité par au moins une deuxième grille sensiblement en contact avec le second lit. 3 - Column comprising at least a first bed and at least a second bed of granular solids separated from each other by at least one device according to one of claims 1 or 2 in which the collecting means comprises at least one grid substantially in contact with the first bed, and the redistribution space is limited by at least one second grid substantially in contact with the second bed. 4 - Méthode pour distribuer, mélanger et extraire plusieurs fluides, un des fluides étant un fluide principal Al, au moins un premier fluide auxiliaire B1 et au moins un second fluide auxiliaire 82, ledit dispositif comportant au moins un moyen de collecte (3, 4) dudit fluide principal A, ledit moyen de collecte étant en relation avec au moins une chambre de mélange (7), au moins un moyen (12) d'introduction et/ou d'extraction du permier fluide auxiliaire B1 relié à au moins une chambre d'injection et/ou de soutirage (5), au moins un moyen (13) d'introduction et/ou d'extraction du second fluide auxiliaire B2 relié à au moins une chambre de d'injection et/ou de soutirage (6), lesdites chambres d'injection et/ou de soutirage (5, 6) étant en communication avec ladite chambre de mélange (7) à l'aide d'une ou plusieurs d'ouvertures permettant le passage desdits fluides auxiliaires (81, 82) dans la chambre de mélange, ladite chambre de mélange (7) comportant au moins un orifice calibré (17) pour laisser passer un mélange résultant de l'interaction entre les différents fluides dans la chambre de mélange vers un espace de redistribution, caractérisée en ce que l'on utilise pour distribuer et /ou soutirer des fluides de nature différentes des moyens, tels lesdits conduits et/ou lesdites chambres d'injection et/ou de soutirage différents.  4 - Method for distributing, mixing and extracting several fluids, one of the fluids being a main fluid Al, at least a first auxiliary fluid B1 and at least a second auxiliary fluid 82, said device comprising at least one collecting means (3, 4 ) of said main fluid A, said collecting means being in relation to at least one mixing chamber (7), at least one means (12) for introducing and / or extracting the first auxiliary fluid B1 connected to at least one injection and / or withdrawal chamber (5), at least one means (13) for introducing and / or extracting the second auxiliary fluid B2 connected to at least one injection and / or withdrawal chamber ( 6), said injection and / or withdrawal chambers (5, 6) being in communication with said mixing chamber (7) by means of one or more openings allowing the passage of said auxiliary fluids (81, 82) in the mixing chamber, said mixing chamber (7) comprising at least one orifice this calibrated (17) to allow a mixture resulting from the interaction between the different fluids in the mixing chamber to pass to a redistribution space, characterized in that it is used to distribute and / or withdraw fluids of a different nature from the means, such said conduits and / or said different injection and / or withdrawal chambers.
FR9512969A 1995-10-20 1995-10-20 SINGLE-PHASE FLUID DISPENSER-MIXER-EXTRACTOR FOR GRANULAR SOLID BEDS Expired - Lifetime FR2740051B3 (en)

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