FR2737296A1

FR2737296A1 - Product density measurement using a volume measuring system - uses capillary tube to measure the change in mercury level which represents change in gas pressure

Info

Publication number: FR2737296A1
Application number: FR9509106A
Authority: FR
Inventors: Ramdane Ouahes; Michel Verdaguer
Original assignee: Universite Pierre et Marie Curie Paris 6
Current assignee: Universite Pierre et Marie Curie Paris 6
Priority date: 1995-07-26
Filing date: 1995-07-26
Publication date: 1997-01-31
Anticipated expiration: 2015-07-26
Also published as: FR2737296B1

Abstract

The system which measure the volume includes an enclosure(10) of predetermined volume(Vo), a reservoir(20) for a liquid(21) having an output(22), and a pipe(23) which extends form the output(22) to the measuring enclosure(10). A system(30) is able to vary the volume of the reservoir(20) and to displace the liquid mercury(21) into the pipe(23) upto the measuring enclosure(10). A capillary tube(40) is designed to measure a level change(h1,h2) of the mercury which represents the gas pressure contained in the enclosure(10). At the moment of measuring the system(30) reduces the volume of the reservoir(20).

Description

Dispositif de mesure par volumenométrie
La présente invention concerne un dispositif de mesure du volume d'un produit, notamment en faible quantité, par volumenométrie et un procédé de mise en oeuvre de ce dispositif.Volumetric measuring device
The present invention relates to a device for measuring the volume of a product, in particular in small quantities, by volumetry and a method of using this device.

La mesure du volume permet ensuite de déterminer aisément la densité, ou la masse volumique, du produit. Measuring the volume then makes it easy to determine the density, or density, of the product.

Cette mesure expérimentale de la densité d'un produit est très recherchée dans les domaines tels que la physique, la chimie, la métallurgie ou la minéralogie. This experimental measure of the density of a product is much sought after in fields such as physics, chemistry, metallurgy or mineralogy.

Les techniques habituelles de mesure de densités des solides sont généralement d'un usage peu commode. La pycnométrie, par exemple, procède par immersion du solide dans un liquide. Elle est peu adaptée aux faibles quantités de matière synthétisées dans les laboratoires de recherche, et son usage reste contraignant (élimination délicate des bulles d'air incluses dans les poudres, séparation et récupération du solide et du liquide, risque de contamination d'une phase par l'autre...). The usual techniques for measuring the densities of solids are generally inconvenient to use. Pycnometry, for example, proceeds by immersion of the solid in a liquid. It is not very suitable for low quantities of material synthesized in research laboratories, and its use remains restrictive (delicate elimination of air bubbles included in the powders, separation and recovery of solid and liquid, risk of contamination of a phase by the other ...).

On utilise aussi la flottation, ou immersion de cristaux dans un mélange liquide de densité variable. Flotation is also used, or immersion of crystals in a liquid mixture of variable density.

La flottation a l'avantage d'utiliser une quantité minime de produit mais l'inconvénient de mettre en oeuvre des liquides souvent toxiques et onéreux.Flotation has the advantage of using a minimal quantity of product, but the disadvantage of using liquids which are often toxic and expensive.

La volumenométrie consiste à mesurer la variation de pression d'un gaz dans une enceinte fermée, avant et après l'introduction du produit étudié dans cette enceinte. On peut procéder par compression ou par détente du gaz. Volumetry consists in measuring the pressure variation of a gas in a closed enclosure, before and after the introduction of the product studied in this enclosure. One can proceed by compression or by expansion of the gas.

L'immersion dans un gaz permet d'éliminer les insuffisances des techniques précédentes. Ainsi, il n'y a pas de risque de contamination du produit, ni perte de matière, sauf éventuellement, une quantité infime de gaz si l'on utilise un gaz autre que l'air. Immersion in a gas eliminates the shortcomings of the previous techniques. Thus, there is no risk of contamination of the product, nor loss of material, except possibly, a minute quantity of gas if a gas other than air is used.

De plus, la récupération du produit après la mesure se fait sans contrainte de séparation du produit et du milieu utilisé pour la mesure. In addition, the recovery of the product after the measurement is done without constraint of separation of the product and the medium used for the measurement.

Pourtant, et bien que sa découverte soit très ancienne, la volumenométrie est mise en oeuvre par des dispositifs de manipulation fastidieuse, encombrants et relativement dangereux. However, and although its discovery is very old, volumetry is implemented by tedious, bulky and relatively dangerous handling devices.

En effet, l'appareillage traditionnel met en jeu trois parties: une enceinte de mesure, dans laquelle on introduit le produit, une colonne manométrique à mercure et un tube flexible muni d'une ampoule à mercure, ouvert à l'air libre. La mesure est réalisée par déplacement vertical, par l'utilisateur, de l'ampoule à mercure. In fact, traditional equipment involves three parts: a measurement enclosure, into which the product is introduced, a mercury pressure column and a flexible tube fitted with a mercury bulb, open to the air. The measurement is carried out by vertical displacement, by the user, of the mercury bulb.

Il en résulte plusieurs contraintes telles que la dimension excessive de l'appareil, le danger de manipulation d'une grande quantité de mercure, la pollution par le mercure de l'environnement, la dégradation de la qualité du mercure (poussières, matériau du tube), un niveau du mercure sensible aux contractions et aux dilatations du tube flexible. This results in several constraints such as the excessive size of the device, the danger of handling a large quantity of mercury, pollution by mercury from the environment, the degradation of the quality of mercury (dust, tube material ), a level of mercury sensitive to contractions and expansions of the flexible tube.

La présente invention a pour but de proposer un dispositif de mesure par volumenométrie qui ne présente pas les inconvénients précités et qui, tout en étant de taille réduite, permette de réaliser les mesures de volume d'un solide très facilement, voire de manière entièrement automatisée. The object of the present invention is to propose a volumetric measurement device which does not have the aforementioned drawbacks and which, while being reduced in size, makes it possible to carry out volume measurements of a solid very easily, even entirely automatically. .

Le dispositif de mesure par volumenométrie visé par l'invention comprend une enceinte de mesure d'un volume prédéterminé. The volumetric measurement device targeted by the invention comprises an enclosure for measuring a predetermined volume.

Il est caractérisé en ce qu'il comporte un réservoir d'un liquide ayant une ouverture de sortie, des moyens Il est de communication s'étendant entre ladite ouverture de sortie et l'enceinte de mesure, des moyens de variation adaptés à modifier le volume dudit réservoir et à déplacer ledit liquide dans les moyens de communication jusqu'à l'enceinte de mesure et des moyens de mesure adaptés à mesurer une valeur représentative de la pression du gaz contenu dans l'enceinte de mesure. It is characterized in that it comprises a reservoir of a liquid having an outlet opening, means It is of communication extending between said outlet opening and the measurement enclosure, means of variation adapted to modify the volume of said reservoir and to move said liquid in the communication means to the measurement enclosure and measurement means suitable for measuring a value representative of the pressure of the gas contained in the measurement enclosure.

Ainsi, en modifiant le volume du réservoir, le liquide est déplacé dans les moyens de communication, de sorte que l'on peut comprimer ou détendre aisément le gaz contenu dans l'enceinte de mesure. Pour un même déplacement de liquide, on peut ainsi mesurer les variations de pression du gaz lorsque l'enceinte de mesure est vide et lorsqu'elle contient un produit, et déterminer ainsi le volume de ce dernier. La mesure volumenométrique est donc réalisable facilement par simple modification du volume du réservoir de liquide. Thus, by modifying the volume of the reservoir, the liquid is displaced in the communication means, so that the gas contained in the measurement enclosure can be easily compressed or expanded. For the same displacement of liquid, it is thus possible to measure the variations in gas pressure when the measurement enclosure is empty and when it contains a product, and thus determine the volume of the latter. The volumetric measurement is therefore easily achievable by simple modification of the volume of the liquid reservoir.

De préférence, lors de la mesure, les moyens de variation sont adaptés à diminuer le volume dudit réservoir. Preferably, during the measurement, the variation means are adapted to reduce the volume of said reservoir.

Ainsi, la mesure est réalisée en comprimant le gaz contenu dans l'enceinte de mesure grâce au déplacement du liquide vers cette enceinte. Thus, the measurement is carried out by compressing the gas contained in the measurement enclosure thanks to the displacement of the liquid towards this enclosure.

Cette mesure par compression est plus précise car on mesure une valeur représentative de la pression du gaz contenu dans un volume plus petit que lors de la mesure par détente. L'erreur faite sur le volume du produit étudié est donc plus faible. This compression measurement is more precise since a value representative of the pressure of the gas contained in a smaller volume is measured than during the expansion measurement. The error made on the volume of the product studied is therefore lower.

Selon une version avantageuse de l'invention, les moyens de mesure comprennent une tige de mesure débouchant avec les moyens de communication dans ladite ouverture de sortie du réservoir. According to an advantageous version of the invention, the measuring means comprise a measuring rod opening out with the communication means in said outlet opening of the tank.

Grâce à cette disposition, le déplacement du liquide du réservoir dans la tige de mesure et dans les moyens de communication est réalisé à partir d'un point commun, l'ouverture de sortie du réservoir. Ce point commun crée ainsi un repère physique fixe pour le déplacement du liquide et la mesure de la variation de pression dans l'enceinte de mesure et évite à l'utilisateur de devoir se fixer un repère de référence à partir duquel le liquide est déplacé. Thanks to this arrangement, the displacement of the reservoir liquid in the measuring rod and in the communication means is carried out from a common point, the outlet opening of the reservoir. This common point thus creates a fixed physical reference for the displacement of the liquid and the measurement of the pressure variation in the measurement enclosure and avoids the user having to fix a reference reference from which the liquid is displaced.

Selon un autre aspect de l'invention, le procédé de mise en oeuvre du dispositif de l'invention comprend les étapes suivantes:
a) on modifie le volume dudit réservoir de manière à déplacer le liquide dans les moyens de communication au niveau d'un premier repère;
b) on modifie le volume dudit réservoir pour déplacer le liquide au niveau d'un second repère des moyens de communication, l'enceinte de mesure étant vide;
c) on mesure la variation d'une valeur représentative de la pression du gaz contenu dans l'enceinte de mesure entre l'étape a) et b);
d) on modifie le volume du réservoir pour déplacer le liquide au niveau dudit premier repère;
e) on place le produit dans l'enceinte de mesure;
f) on modifie le volume du réservoir pour déplacer le liquide au niveau dudit second repère;;
g) on mesure la variation de ladite valeur représentative de la pression du gaz contenu dans l'enceinte de mesure entre l'étape d) et f); et
h) on calcule le volume dudit produit en fonction desdites valeurs représentatives de la pression mesurées et des volumes constitués par l'enceinte de mesure et les moyens de communication jusqu'au premier repère ou au second repère. According to another aspect of the invention, the method of implementing the device of the invention comprises the following steps:
a) the volume of said reservoir is modified so as to move the liquid in the communication means at a first mark;
b) the volume of said reservoir is modified to move the liquid at a second mark of the communication means, the measurement enclosure being empty;
c) measuring the variation of a value representative of the pressure of the gas contained in the measurement enclosure between step a) and b);
d) the volume of the reservoir is modified to move the liquid at said first mark;
e) the product is placed in the measurement enclosure;
f) the volume of the reservoir is modified to move the liquid at said second mark;
g) measuring the variation of said value representative of the pressure of the gas contained in the measurement enclosure between step d) and f); and
h) the volume of said product is calculated as a function of said values representative of the pressure measured and of the volumes constituted by the measurement enclosure and the means of communication up to the first mark or to the second mark.

Le volume d'un produit est ainsi aisément mesurable par des manipulations simples. Par conséquent, on accède facilement à la densité d'un produit. The volume of a product is thus easily measurable by simple manipulations. Consequently, the density of a product is easily accessible.

D'autres particularités et avantages de l'invention apparaîtront encore dans la description ci-après. Other features and advantages of the invention will appear in the description below.

Aux dessins annexés, donnés à titre d'exemples non limitatifs:
- la figure 1 est une vue schématique d'un dispositif conforme à l'invention fonctionnant par compression;
- la figure 2 est une vue identique à la figure 1, le dispositif fonctionnant par détente;
- la figure 3 est une vue d'une deuxième réalisation de l'invention; et
- la figure 4 est une vue d'une troisième réalisation de l'invention.In the appended drawings, given by way of nonlimiting examples:
- Figure 1 is a schematic view of a device according to the invention operating by compression;
- Figure 2 is a view identical to Figure 1, the device operating by expansion;
- Figure 3 is a view of a second embodiment of the invention; and
- Figure 4 is a view of a third embodiment of the invention.

Le dispositif conforme à l'invention va tout d'abord être décrit en référence aux figures 1 et 2. The device according to the invention will first of all be described with reference to FIGS. 1 and 2.

Il comprend une enceinte de mesure 10 d'un volume prédéterminé V0, un réservoir 20 d'un liquide 21 est relié à l'enceinte de mesure 10 par des moyens de communication 23. Les moyens de communication 23 débouchent dans le réservoir 20 au niveau d'une ouverture de sortie 22. Dans cet exemple, les moyens de communication 23 sont constitués d'un tube capillaire et d'une ampoule 24. Cette dernière a pour rôle d'augmenter le volume des moyens de communication 23 de sorte que le volume défini entre les repères 50 et 51 soit suffisamment important pour obtenir une bonne précision dans les mesures comme cela sera mieux compris dans la description du fonctionnement de ce dispositif. It comprises a measurement enclosure 10 of a predetermined volume V0, a reservoir 20 of a liquid 21 is connected to the measurement enclosure 10 by communication means 23. The communication means 23 open into the reservoir 20 at the level an outlet opening 22. In this example, the communication means 23 consist of a capillary tube and a bulb 24. The latter has the role of increasing the volume of the communication means 23 so that the volume defined between the marks 50 and 51 is large enough to obtain good accuracy in the measurements as will be better understood in the description of the operation of this device.

Des moyens de variation 30 sont adaptés à modifier le volume du réservoir 20 et à déplacer le liquide 21 dans les moyens de communication 23 jusqu'à l'enceinte de mesure 10. Variation means 30 are adapted to modify the volume of the reservoir 20 and to move the liquid 21 in the communication means 23 to the measurement enclosure 10.

Le réservoir 20 est constitué d'un tube souple, les moyens de variation 30 comprenant un dispositif de serrage tel qu'une pince de serrage 33 qui permet de comprimer le tube souple et un ressort de rappel 34 qui maintient la pince 33 en position ouverte. The reservoir 20 consists of a flexible tube, the variation means 30 comprising a clamping device such as a clamp 33 which makes it possible to compress the flexible tube and a return spring 34 which keeps the clamp 33 in the open position. .

Des moyens de mesure 40 sont adaptés à mesurer une valeur représentative de la pression du gaz contenu dans l'enceinte de mesure 10. Measuring means 40 are adapted to measure a value representative of the pressure of the gas contained in the measuring enclosure 10.

Dans cet exemple, le liquide 21 est du mercure et les moyens de mesure comprennent une tige capillaire 40, en communication avec le réservoir 20 et adaptée à mesurer une dénivellation hl, h2 de mercure. In this example, the liquid 21 is mercury and the measuring means comprise a capillary rod 40, in communication with the reservoir 20 and adapted to measure a difference in level hl, h2 of mercury.

Le procédé de mise en oeuvre de ce dispositif pour la mesure d'un volume d'un produit 15 va être décrit ci-dessous. The method of implementing this device for measuring a volume of a product 15 will be described below.

Comme illustré à la figure 1, la mesure peut être effectuée par compression du gaz contenu dans l'enceinte de mesure 10. Dans ce cas, les moyens de variation 30 sont adaptés à diminuer le volume du réservoir 20 lors de la mesure. As illustrated in FIG. 1, the measurement can be carried out by compression of the gas contained in the measurement enclosure 10. In this case, the variation means 30 are adapted to reduce the volume of the reservoir 20 during the measurement.

Le procédé comprend les étapes suivantes:
a) on modifie le volume du réservoir 20 de manière à déplacer le liquide 21 dans les moyens de communication 23 au niveau d'un premier repère 51. Le gaz de l'enceinte de mesure 10 occupe alors un volume V1 constitué par l'enceinte de mesure 10 proprement dite et la partie des moyens de communication comprise entre les repères 50 et 51. Ce réglage peut être obtenu en diminuant la compression exercée par la pince de serrage 33 sur le tube souple 20;
b) l'enceinte de mesure 10 étant vide, on comprime le tube souple 20 pour déplacer le liquide au niveau d'un second repère 50 de sorte que le gaz occupe alors un volume V0, plus petit que V1;
c) la compression du gaz correspond alors à une dénivellation hl mesurée sur le tube de mesure 40.The process includes the following steps:
a) the volume of the reservoir 20 is modified so as to move the liquid 21 in the communication means 23 at a first mark 51. The gas of the measurement enclosure 10 then occupies a volume V1 constituted by the enclosure measuring 10 proper and the part of the communication means between the marks 50 and 51. This adjustment can be obtained by reducing the compression exerted by the collet 33 on the flexible tube 20;
b) the measurement chamber 10 being empty, the flexible tube 20 is compressed to move the liquid at a second mark 50 so that the gas then occupies a volume V0, smaller than V1;
c) the compression of the gas then corresponds to a difference in level hl measured on the measurement tube 40.

Des graduations en mm sont généralement prévues le long de ce tube de mesure 40. La variation de hauteur de mercure dans le tube de mesure est en effet bien représentative de la pression du gaz contenu dans l'enceinte de mesure 10;
d) on relâche la compression exercée sur le tube souple pour ramener le mercure 21 au niveau du premier repère 51;
e) on place le produit 15 dans l'enceinte de mesure 10.On peut au préalable mesurer la masse de la quantité de produit 15 introduite de manière à pouvoir ensuite calculer la densité ou la masse volumique du produit 15;
f) on comprime de nouveau le tube 20 pour déplacer le mercure 21 au niveau du second repère 50;
g) on mesure la dénivellation de mercure h2 supérieure à hl sur le tube de mesure;
h) et on calcule le volume V du produit 15 en fonction de hl, h2 et de V0 suivant la formule
h2 - h1
V = Vg
h2
La formule ci-dessus se déduit aisément des équations d'égalité de pression dans le tube de mesure 40 et l'enceinte de mesure:
A l'étape c), on a
HV1 = (H + hl) V0
et à l'étape g), on a
H(V1-V) = (H + h2) (Vg - V)
H correspondant à 1 atmosphère (1,01 bar). Graduations in mm are generally provided along this measurement tube 40. The variation in height of mercury in the measurement tube is indeed well representative of the pressure of the gas contained in the measurement enclosure 10;
d) the compression exerted on the flexible tube is released to bring the mercury 21 back to the first mark 51;
e) the product 15 is placed in the measurement enclosure 10. The mass of the quantity of product 15 introduced can be measured beforehand so that the density or density of the product 15 can then be calculated;
f) the tube 20 is again compressed to move the mercury 21 to the second mark 50;
g) the difference in mercury h2 greater than hl is measured on the measurement tube;
h) and the volume V of product 15 is calculated as a function of hl, h2 and V0 according to the formula
h2 - h1
V = Vg
h2
The above formula is easily deduced from the equations of pressure equality in the measurement tube 40 and the measurement enclosure:
In step c), we have
HV1 = (H + hl) V0
and in step g), we have
H (V1-V) = (H + h2) (Vg - V)
H corresponding to 1 atmosphere (1.01 bar).

De manière équivalente, la mesure par volumétrie peut être réalisée par détente du gaz contenu dans l'enceinte de pression. Equivalently, the volumetric measurement can be carried out by expansion of the gas contained in the pressure enclosure.

En référence à la figure 2, on procède de la manière suivante:
a) on comprime le tube souple 20 pour déplacer la colonne de mercure jusqu'au repère 50;
b) l'enceinte de mesure étant vide, on laisse descendre le mercure jusqu'au repère 51, en relâchant la pince de serrage 33;
c) on observe une dénivellation hl:
HVo = (H - hl) V1
d) on comprime de nouveau le tube souple pour ramener la colonne de mercure au niveau du repère 50;
e) on introduit le produit 15 dans l'enceinte de mesure;
f) on laisse descendre le mercure jusqu'au second repère 51;
g) on mesure une dénivellation h2 sur le tube de mesure 40 de sorte que::
H(Vo - V) = (H - h2) (V1 - V)
h) on détermine ensuite le volume V par simple calcul par la formule
h2 - h1
V = V1
h2
Les volumes V0 et V1 peuvent être déterminés expérimentalement au préalable en utilisant un volume standard connu Vs, de sorte que
h2
V1 = VS
h2 - hl lors d'une mesure par détente et
h2
VO = Vs
h2 - hl lors d'une mesure par compression.With reference to FIG. 2, the procedure is as follows:
a) the flexible tube 20 is compressed to move the column of mercury to the mark 50;
b) the measurement chamber being empty, the mercury is allowed to descend to the mark 51, by releasing the collet 33;
c) there is a drop in hl:
HVo = (H - hl) V1
d) the flexible tube is again compressed to bring the column of mercury to the level of the mark 50;
e) the product 15 is introduced into the measurement enclosure;
f) the mercury is allowed to descend to the second marker 51;
g) a height difference h2 is measured on the measurement tube 40 so that:
H (Vo - V) = (H - h2) (V1 - V)
h) volume V is then determined by simple calculation using the formula
h2 - h1
V = V1
h2
The volumes V0 and V1 can be determined experimentally beforehand using a known standard volume Vs, so that
h2
V1 = VS
h2 - hl during a relaxation measurement and
h2
VO = Vs
h2 - hl during a compression measurement.

L'expérience et les calculs prouvent que la mesure par compression est plus précise et constitue donc une version préférée de l'invention. Experience and calculations show that compression measurement is more precise and therefore constitutes a preferred version of the invention.

Ainsi, dans le procédé par compression décrit ci-dessus, on diminue le volume du réservoir 20, à l'étape b) et f) pour déplacer le liquide 21 jusqu'à l'enceinte de mesure 10, au niveau du repère 50 de sorte que le gaz est comprimé dans un volume V0. Thus, in the compression method described above, the volume of the reservoir 20 is reduced in step b) and f) in order to move the liquid 21 to the measurement enclosure 10, at the level of the mark 50 of so that the gas is compressed into a volume V0.

Lorsque la quantité de produit 15 est très faible, il peut être avantageux d'introduire dans l'enceinte de mesure, entre le produit 15, un élément formant lest de volume connu. When the quantity of product 15 is very small, it may be advantageous to introduce into the measurement enclosure, between product 15, a ballast member of known volume.

L'espace vide dans l'enceinte de mesure 10 est ainsi réduit, ce qui permet de gagner de la précision sur la valeur du volume V du produit 15. The empty space in the measurement enclosure 10 is thus reduced, which makes it possible to gain precision on the value of the volume V of the product 15.

Cet appareillage permet d'obtenir dans une mesure par compression des précisions de l'ordre du millième. Il permet de mesurer notamment des petits volumes. This apparatus makes it possible to obtain, to a measurement by compression, precisions of the order of a thousandth. It allows to measure in particular small volumes.

En référence aux figures 3 et 4, des réalisations préférées de l'invention vont être décrites. Elles permettent notamment de supprimer l'utilisation d'un tube souple et de la pince de serrage 33, et de simplifier les mesures. With reference to Figures 3 and 4, preferred embodiments of the invention will be described. They make it possible in particular to eliminate the use of a flexible tube and the collet 33, and to simplify the measurements.

Ce dispositif comprend de même une enceinte de mesure 10 reliée à un réservoir 20 de liquide 21 par des moyens de communication 23 semblables à ceux déjà décrits ci-dessus. This device likewise comprises a measurement enclosure 10 connected to a reservoir 20 of liquid 21 by communication means 23 similar to those already described above.

Les moyens de mesure comprennent une tige de mesure 40 qui débouche avec les moyens de communication 23 dans l'ouverture de sortie 22 du réservoir 20. The measuring means comprise a measuring rod 40 which opens with the communication means 23 into the outlet opening 22 of the reservoir 20.

Une fourche est ainsi créée entre les deux tubes 40 et 23, ce qui procure un repère physique permanent similaire au repère 51 décrit dans les figures 1 et 2. Cette disposition permet de simplifier la mesure du volume du produit comme cela sera décrit plus loin. A fork is thus created between the two tubes 40 and 23, which provides a permanent physical reference similar to the reference 51 described in Figures 1 and 2. This arrangement simplifies the measurement of the volume of the product as will be described later.

Dans la figure 3, la tige capillaire de mesure 40 peut avoir une hauteur de 90 cm. Le liquide 21 étant du mercure, la dénivellation observée sur la tige 40 est bien représentative de la pression du gaz contenu dans l'enceinte 10. In FIG. 3, the measuring capillary rod 40 can have a height of 90 cm. Since the liquid 21 is mercury, the difference in level observed on the rod 40 is well representative of the pressure of the gas contained in the enclosure 10.

De préférence, la tige de mesure 40 est fermée à son extrémité par une ampoule 42. Preferably, the measuring rod 40 is closed at its end by a bulb 42.

Toute communication du mercure avec l'extérieur est ainsi éliminée. All communication of mercury with the outside is thus eliminated.

Un robinet 43 peut être prévu sur l'ampoule 42 pour communiquer avec l'extérieur et permettre notamment l'introduction d'un gaz, tel que de l'hélium, différent de l'air, dans l'enceinte de mesure 10. A tap 43 can be provided on the bulb 42 to communicate with the outside and in particular allow the introduction of a gas, such as helium, different from air, into the measurement enclosure 10.

Cette dernière comprend de préférence une partie fixe 11 et une éprouvette 12 amovible, adaptée à contenir le produit 15, un raccord 13 étant adapté à fixer l'éprouvette 12 à la partie fixe sans variation du volume V0 de l'enceinte de mesure 10. The latter preferably comprises a fixed part 11 and a removable test piece 12, adapted to contain the product 15, a connector 13 being adapted to fix the test piece 12 to the fixed part without variation of the volume V0 of the measurement enclosure 10.

De tels raccords sont bien connus dans le commerce et ne seront pas décrits davantage ici. Such fittings are well known in the trade and will not be described further here.

L'utilisateur de ce dispositif est notamment facilitée par la conception du réservoir 20. Il est constitué d'une enceinte indéformable, les moyens de variation 30 comprenant un piston 31 ayant une tige 32 emboîtée dans une portion du réservoir 20 et adaptée à coulisser dans cette portion de réservoir. The user of this device is notably facilitated by the design of the reservoir 20. It consists of a non-deformable enclosure, the variation means 30 comprising a piston 31 having a rod 32 fitted into a portion of the reservoir 20 and adapted to slide in this portion of tank.

Ainsi, le réservoir 20 peut être constitué d'un tube cylindrique possédant à une extrémité l'ouverture de sortie 22, le piston 31 étant monté dans l'autre extrémité du réservoir 20. Thus, the reservoir 20 can consist of a cylindrical tube having at one end the outlet opening 22, the piston 31 being mounted in the other end of the reservoir 20.

Le déplacement en translation de la tige de piston 32 peut être obtenu par rotation, en utilisant de manière connue une tige filetée. The displacement in translation of the piston rod 32 can be obtained by rotation, using in known manner a threaded rod.

Le procédé de mise en oeuvre du dispositif de la figure 3 est le suivant:
a) on diminue le volume du réservoir 20 pour déplacer le liquide 21 dans les moyens de communication 23 jusqu'à l'enceinte de mesure 10, celle-ci étant vide.The method for implementing the device in FIG. 3 is as follows:
a) the volume of the reservoir 20 is reduced to move the liquid 21 in the communication means 23 to the measurement enclosure 10, the latter being empty.

Le liquide est ainsi déplacé jusqu'au repère 50;
b) on mesure une valeur représentative hl de la pression du gaz contenu dans enceinte de mesure 10 à l'étape a). Lorsque le liquide est du mercure, on mesure sur la tige capillaire 40, une hauteur hl de mercure;
c) on augmente le volume du réservoir 20 pour ramener le liquide dans le réservoir;
d) on place le produit 15 dans l'enceinte de mesure 10;
e) on diminue le volume du réservoir 20 pour déplacer le liquide dans le moyen de communication 23 jusqu'à l'enceinte de mesure, c'est-à-dire au niveau du repère 50;
f) on mesure une valeur représentative h2 de la pression du gaz contenu dans l'enceinte de mesure à l'étape e).Cette valeur est dans cet exemple la hauteur de mercure sur la tige capillaire 40;
g) on calcule le volume V du produit 15 en fonction des valeurs représentatives hl, h2 de la pression du gaz et du volume V0 de l'enceinte de mesure 10 suivant la formule
h2 - h1
V = VO
h2
V0 correspondant au volume de l'enceinte de mesure 10 jusqu'au repère 50. The liquid is thus moved to the mark 50;
b) a value representative hl of the pressure of the gas contained in the measuring enclosure 10 is measured in step a). When the liquid is mercury, a height hl of mercury is measured on the capillary rod 40;
c) increasing the volume of the tank 20 to bring the liquid back into the tank;
d) the product 15 is placed in the measurement enclosure 10;
e) the volume of the reservoir 20 is reduced to move the liquid in the communication means 23 to the measurement enclosure, that is to say at the level of the mark 50;
f) a value representative h2 of the pressure of the gas contained in the measurement enclosure is measured in step e). This value is in this example the height of mercury on the capillary rod 40;
g) the volume V of the product 15 is calculated as a function of the representative values hl, h2 of the gas pressure and of the volume V0 of the measurement enclosure 10 according to the formula
h2 - h1
V = VO
h2
V0 corresponding to the volume of the measurement enclosure 10 up to the mark 50.

Le fait que la tige capillaire 40 et le moyen de communication 23 forment une fourche au niveau de l'ouverture de sortie 22 du réservoir 20, permet d'éviter l'utilisation d'un second repère pour mesurer le déplacement du liquide 21 lors de chaque mesure. The fact that the capillary rod 40 and the communication means 23 form a fork at the outlet opening 22 of the reservoir 20, makes it possible to avoid the use of a second mark to measure the displacement of the liquid 21 during each measurement.

Dans la figure 4, le dispositif peut encore être simplifié en utilisant un capteur de pression 41 comme moyen de mesure, logé dans l'ampoule 42. Lors du déplacement du liquide 21, l'air contenu dans l'ampoule 42 est comprimé. Le liquide 21 utilisé pour comprimer le gaz de l'enceinte de mesure 10 peut alors être n'importe quel liquide. On supprime par conséquent l'utilisation du mercure et les risques de pollution de l'environnement. In FIG. 4, the device can be further simplified by using a pressure sensor 41 as a measuring means, housed in the bulb 42. During the displacement of the liquid 21, the air contained in the bulb 42 is compressed. The liquid 21 used to compress the gas of the measurement enclosure 10 can then be any liquid. The use of mercury and the risk of environmental pollution are therefore eliminated.

Les moyens de mesure pourraient également être adaptés à mesurer le déplacement de la tige de piston 32. La variation du volume du réservoir 20 pourrait être étalonnée, par exemple par un dispositif micrométrique lié au déplacement du piston 31. En effet, la pression est uniquement fonction du déplacement du piston 31 dans le réservoir 20 puisque la quantité de liquide 21 qui comprime le gaz de l'enceinte de mesure 10 est constant. The measuring means could also be adapted to measure the displacement of the piston rod 32. The variation in the volume of the reservoir 20 could be calibrated, for example by a micrometric device linked to the displacement of the piston 31. In fact, the pressure is only function of the displacement of the piston 31 in the tank 20 since the quantity of liquid 21 which compresses the gas of the measurement enclosure 10 is constant.

Le niveau du liquide sur les moyens de communication 23 et la tige capillaire 20 peuvent être repérés par des dispositifs électroniques, la mesure pouvant être ainsi partiellement ou totalement automatisée et pilotée par ordinateur. The level of the liquid on the communication means 23 and the capillary rod 20 can be identified by electronic devices, the measurement can thus be partially or completely automated and controlled by computer.

Le dispositif conforme à l'invention permet de réaliser très facilement des mesures volumenométriques. The device according to the invention makes it very easy to carry out volumetric measurements.

Lorsqu'on souhaite effectuer une mesure en utilisant un gaz différent de l'air (par exemple pour éviter des phénomènes d'adsorption ou de décomposition), le gaz peut être introduit dans le dispositif par la tige capillaire 40 ou au niveau du robinet 43 de l'ampoule 42. Grâce à la fourche 51 existant entre la tige capillaire 40 et le moyen de communication, le gaz chasse l'air de l'enceinte de mesure. When it is desired to make a measurement using a gas different from air (for example to avoid adsorption or decomposition phenomena), the gas can be introduced into the device by the capillary rod 40 or at the level of the tap 43 of the bulb 42. Thanks to the fork 51 existing between the capillary rod 40 and the communication means, the gas expels the air from the measurement enclosure.

De plus, on peut donner au dispositif une taille très réduite, le volume du réservoir 20 pouvant être très faible. In addition, the device can be given a very small size, the volume of the reservoir 20 can be very small.

Un tel dispositif convient aux poudres solides, mais également aux corps fibreux comme les textiles, aux polymères, aux gels ainsi qu'aux liquides visqueux. Such a device is suitable for solid powders, but also for fibrous bodies such as textiles, polymers, gels and viscous liquids.

Dans le cas d'un corps poreux, le dispositif sert également à mesurer la porosité du corps. Ce dispositif permet d'atteindre des précisions de l'ordre du millième, même pour de faibles masses de produit (de l'ordre du décigramme). De fabrication aisée avec du verre pyrex, on peut éventuellement le réaliser avec des matériaux en métal, téflon, matière plastique résistants et étanches. In the case of a porous body, the device also serves to measure the porosity of the body. This device makes it possible to achieve precision on the order of a thousandth, even for small masses of product (of the order of the decigram). Easy to manufacture with pyrex glass, it can possibly be made with metal, Teflon, resistant and waterproof plastic materials.

L'utilisation d'un piston 31 comme décrit aux figures 3 et 4 simplifie considérablement le dispositif et ouvre la voie vers une manipulation automatique par couplage à un calculateur électrique. Cette option améliore la précision. The use of a piston 31 as described in FIGS. 3 and 4 considerably simplifies the device and opens the way to automatic manipulation by coupling to an electric computer. This option improves accuracy.

Bien entendu, de nombreuses modifications pourraient être apportées aux exemples décrits ci-dessus sans sortir du cadre de l'invention. Of course, numerous modifications could be made to the examples described above without departing from the scope of the invention.

Ainsi, la mesure de la pression du gaz contenu dans l'enceinte pourrait être réalisée par un capteur de pression directement placé dans l'enceinte. Thus, the measurement of the pressure of the gas contained in the enclosure could be carried out by a pressure sensor directly placed in the enclosure.

Claims

1. Device for volumetric measurement of the volume of a product, comprising a measurement enclosure (10) of a predetermined volume (V0), characterized in that it comprises a reservoir (20) of a liquid (21) having an outlet opening (22), communication means (23) extending between said outlet opening (22) and the measurement enclosure (10), variation means (30) adapted to modify the volume of said tank (20) and to move said liquid (21) in the communication means (23) to the measurement enclosure (10) and measurement means (40, 41) adapted to measure a value representative of the pressure gas contained in the measurement chamber (10).

2. Measuring device according to claim 1, characterized in that, during the measurement, the variation means (30) are adapted to reduce the volume of said tank (20).

3. Device according to one of claims 1 or 2, characterized in that said liquid (21) is mercury, the measuring means comprising a capillary rod (40), in communication with said reservoir (20), adapted to measure a difference in level (hl, h2) of mercury.

4. Device according to one of claims 1 to 3, characterized in that the measuring means comprise a measuring rod (40) opening with the communication means (23) in said outlet opening (22) of the tank ( 20).

5. Device according to claim 4, characterized in that said measuring rod (40) is closed by a bulb (42), said bulb (42) comprising a tap (43) for communication with one outside.

6. Device according to claim 5, characterized in that the measuring means comprise a pressure sensor (41), housed in said bulb (42).

7. Device according to one of claims 1 to 6, characterized in that the variation means (30) comprise a piston (31) having a rod (32) fitted into a portion of the reservoir (20) and adapted to slide in this portion of the tank.

8. Device according to claim 7, characterized in that the measuring means are adapted to measure the displacement of said piston rod (32).

9. Device according to one of claims 1 to 8, characterized in that the measurement enclosure (10) comprises a fixed part (11) and a removable test piece (12) adapted to contain said product (15), a fitting (13) being adapted to fix the test piece (12) to said fixed part (11) without variation in volume (V0) of the measurement enclosure (10).

10. Method for implementing the device according to one of claims 1 to 9, characterized by the following steps:

a) the volume of said reservoir (20) is modified so as to move the liquid (21) in the communication means (23) at a first mark (50, 51);

b) the volume of said reservoir (20) is modified to move the liquid at a second mark (51, 50) of the communication means (23), the measurement enclosure (10) being empty;

c) measuring the variation of a value representative of the pressure of the gas contained in the measurement enclosure (10) between step a) and b);

d) the volume of the reservoir (20) is modified to move the liquid at said first mark (50, 51);

e) the product (15) is placed in the measurement enclosure (10) ;;

f) the volume of the reservoir (20) is modified to move the liquid (21) at said second mark (51, 50);

g) measuring the variation of said value representative of the pressure of the gas contained in the measurement enclosure between step d) and f); and

h) the volume (V) of said product (15) is calculated as a function of said values representative of the pressure measured and of the volumes (V0, V1) constituted by the measurement enclosure (10) and the communication means (23) up to 'at the first mark (50,51) or at the second mark (50,51).

11. Method according to claim 10, characterized in that in step b) and f), the volume of the reservoir (20) is reduced to move the liquid (21) to the measurement enclosure (10 ).

12. Method of implementing the device according to claim 4, characterized by the following steps:

a) the volume of the reservoir (20) is reduced to move the liquid (21) in the communication means (23) to the measurement enclosure (10), the latter being empty;

b) a value representative (h1) of the pressure of the gas contained in the measurement enclosure (10) is measured in step a);

c) increasing the volume of the reservoir (20) to bring the liquid back into the reservoir;

d) the product is placed in the measurement enclosure (10);

e) the volume of the reservoir (20) is reduced to move the liquid in the communication means (23) to the measurement enclosure;

f) a value representative (h2) of the pressure of the gas contained in the measurement enclosure is measured in step e); and

g) the volume (V) of the product (15) is calculated as a function of said representative values (h1, h2) of the gas pressure and of the volume (V0) of the measurement enclosure (10) according to the formula

h2 - h1

V = VO

h2

13. Method according to one of claims 10 to 12, characterized in that one introduces into the measurement enclosure, in addition to the product (15), a ballast member of known volume.