FR2720329A1 - Article with substrate carrying layer of material based on gelatin, - Google Patents
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Abstract
Description
ARTICLE PROTEGE COMPRENANT UN SUBSTRAT ET UNE COUCHE A BASE
DE GELATINE ET PROCEDE DE FABRICATION D'UN TEL ARTICLE
La présente invention concerne les articles ayant un substrat portant une couche de matériau à base de gélatine et une pellicule de protection contre l'environnement recouvrant la couche. Elle trouve une application particulièrement importante, bien que non exclusive, dans le domaine des filtres optiques polychromes comportant un substrat transparent, par exemple en verre ou en matière synthétique, et une couche à base de gélatine d'origine synthétique ou animale, éventuellement dichromatée, contenant une émulsion photographique.PROTECTED ARTICLE COMPRISING A SUBSTRATE AND A BASE LAYER
OF GELATIN AND METHOD FOR MANUFACTURING SUCH AN ARTICLE
The present invention relates to articles having a substrate carrying a layer of gelatin material and an environmental protective film covering the layer. It finds a particularly important, although not exclusive, application in the field of polychrome optical filters comprising a transparent substrate, for example made of glass or of synthetic material, and a gelatin-based layer of synthetic or animal origin, optionally dichromated, containing a photographic emulsion.
Le caractère très hydrophile de la gélatine fait qu'elle doit être protégée contre l'humidité ambiante. Sur une face, elle est protégée par le substrat. On a déjà proposé diverses pellicules de protection, notamment en polyacrylate. Pour cela on dispose une couche mince de polyacrylate et de solvant sur la couche et on passe l'article en l'étuve pour éliminer le solvant. Mais ce matériau laisse rapidement passer l'humidité et doit être rapidement surmonté d'une pellicule imperméable pour assurer une protection à long terme. On a également proposé de déposer une pellicule de silice sur une pellicule mince de polyacrylate. Cette solution s'est révélée très coûteuse. The very hydrophilic nature of gelatin means that it must be protected against ambient humidity. On one side, it is protected by the substrate. Various protective films have already been proposed, in particular made of polyacrylate. For this, a thin layer of polyacrylate and solvent is placed on the layer and the article is passed through the oven to remove the solvent. However, this material lets moisture through quickly and must be quickly covered with an impermeable film to ensure long-term protection. It has also been proposed to deposit a silica film on a thin polyacrylate film. This solution has proven to be very expensive.
La présente invention vise notamment à fournir un article du type ci-dessus défini comportant une couche de protection répondant mieux que celles antérieurement connues aux exigences de la pratique, notamment en ce qu'elle est imperméable sous une faible épaisseur et de coût faible. The present invention aims in particular to provide an article of the type defined above comprising a protective layer which better meets those previously known to the requirements of practice, in particular in that it is impermeable to a small thickness and low cost.
Dans ce but, l'invention propose notamment un article dont la pellicule est constituée par un polymère obtenu par hydrolyse et polycondensation, totale ou partielle, d'un alkoxyde R'-M(OR),, où R représente une chaîne alkyl, R' un groupement éthoxy ou une chaîne alkyl et M est un cation. To this end, the invention provides in particular an article whose film consists of a polymer obtained by hydrolysis and polycondensation, total or partial, of an alkoxide R'-M (OR) ,, where R represents an alkyl chain, R 'an ethoxy group or an alkyl chain and M is a cation.
Dans la pratique, on utilisera surtout le silicium en tant que cation, bien que certains cations metalliques, tels que Zr, Ti, Al puissent être envisagés. In practice, silicon will be used mainly as a cation, although certain metal cations, such as Zr, Ti, Al may be envisaged.
L'invention propose également un procédé de fabrication d'un article ayant un substrat, une couche de matériau à base de gélatine sur le substrat et une pellicule de protection contre l'environnement recouvrant le substrat, caractérisé en ce qu'on élabore la pellicule de protection par un procédé sol-gel par hydrolyse et polycondensation, partielle ou complète, de précurseurs constitués par des alkoxydes R'-M(OR) n' R représente une chaîne alkyl ayant au plus 5 atomes de carbone et de préférence inférieur à 3, M est un cation et n est compris entre 1 et 4 inclus et R' représente un groupement éthoxy ou une chaîne alkyl ayant en plus 8 atomes de carbone. The invention also provides a method of manufacturing an article having a substrate, a layer of gelatin-based material on the substrate and an environmental protection film covering the substrate, characterized in that the film is produced. of protection by a sol-gel process by hydrolysis and polycondensation, partial or complete, of precursors constituted by alkoxides R'-M (OR) n 'R represents an alkyl chain having at most 5 carbon atoms and preferably less than 3 , M is a cation and n is between 1 and 4 inclusive and R 'represents an ethoxy group or an alkyl chain having in addition 8 carbon atoms.
L'emploi d'une pellicule mince de protection obtenue par le procédé sol-gel offre des avantages : les solutions de précurseurs sont faciles à préparer ; il est possible d'ajuster les propriétés de la couche par un choix approprié des précurseurs de type alkoxyde, qui sont très nombreux les matières premières ont un coût faible. Le dépôt est simple. The use of a thin protective film obtained by the sol-gel process offers advantages: the solutions of precursors are easy to prepare; it is possible to adjust the properties of the layer by an appropriate choice of alkoxide type precursors, which are very numerous, the raw materials have a low cost. The deposit is simple.
Par un choix approprié des conditions de réaction, on peut ajuster la proportion relative des deux fractions du polymère, à savoir la partie cationique R'-M et la partie éthoxy, dont la proportion diminue au fur et à mesure que la polycondensation avance. By an appropriate choice of the reaction conditions, it is possible to adjust the relative proportion of the two fractions of the polymer, namely the cationic part R'-M and the ethoxy part, the proportion of which decreases as the polycondensation progresses.
I1 est possible d'effectuer le dépôt sol-gel soit par la voie polymère, soit par la voie consistant à associer des particules colloidales. Etant donné que la polymérisation conduit à un film dense, alors que la voie colloidale conduit généralement à des films poreux, c'est la première approche qui sera généralement choisie. It is possible to carry out the sol-gel deposition either by the polymer route, or by the route consisting in associating colloidal particles. Since polymerization leads to a dense film, while the colloidal route generally leads to porous films, the first approach will generally be chosen.
La voie "polymérisation" utilise comme produit de départ une solution de précurseurs dans un solvant organique. Elle comporte successivement une réaction d'hydrolyse en présence d'eau, que l'on favorise par un environnement acide, puis condensation et formation du gel par élimination de l'eau et création de liaisons covalentes. The "polymerization" route uses as a starting product a solution of precursors in an organic solvent. It successively comprises a hydrolysis reaction in the presence of water, which is favored by an acidic environment, then condensation and formation of the gel by elimination of the water and creation of covalent bonds.
I1 sera surtout question par la suite de procédés utilisant des alkoxysilanes, conduisant à la formation, lors de la condensation, de liaisons covalentes Si-O conduisant à une pellicule d'un polymère comportant des chaînes longues
Si - O - Si - O - Si -. Les précurseurs de départ seront choisis de façon que la teneur en produits organiques, apportés par les radicaux alkoxydes, ne dépassent pas 75%. It will mainly be a question subsequently of processes using alkoxysilanes, leading to the formation, during condensation, of covalent Si-O bonds leading to a film of a polymer comprising long chains.
Si - O - Si - O - Si -. The starting precursors will be chosen so that the content of organic products, provided by the alkoxide radicals, does not exceed 75%.
Elle sera en règle générale supérieure à 5%.It will generally be greater than 5%.
Parmi les précurseurs, les suivants semblent particulièrement adaptés Tétraéthoxysilane (TEOS) Si-(OC2Hs) 4,
Méthyltriéthoxysilane (MTEOS) H3C-Si- (OC2H5)3
Vinyltriéthoxysilane (VTEOS) H2C=CH-Si- (OC2Hs) 3,
Phényltriéthoxysilane, isolément ou en mélange.Among the precursors, the following seem particularly suitable: Tetraethoxysilane (TEOS) Si- (OC2Hs) 4,
Methyltriethoxysilane (MTEOS) H3C-Si- (OC2H5) 3
Vinyltriethoxysilane (VTEOS) H2C = CH-Si- (OC2Hs) 3,
Phenyltriethoxysilane, individually or as a mixture.
Toutefois, il sera plus généralement possible d'utiliser des chaînes alkyl comportant au plus cinq atomes de carbone. However, it will more generally be possible to use alkyl chains containing at most five carbon atoms.
La molécule du précurseur ne doit pas non plus comporter plus de cinq atomes de silicium.The precursor molecule must also not contain more than five silicon atoms.
Lorsque par exemple on utilise la voie polymère et une solution de précurseurs constituée par du TEOS dans un solvant organique, tel que l'alcool, la réaction d'hydrolyse fait apparaître des groupements silanols
La solution peut être étalée au rouleau ou par centrifugation. L'eau peut être apportée, mais souvent l'humidité ambiante est suffisante. The solution can be spread with a roller or by centrifugation. Water can be provided, but often the ambient humidity is sufficient.
Une fois l'hydrolyse achevée, le gel se forme par élimination de l'eau et par création spontanée de liaisons covalentes. Cette réaction s'effectue à température ambiante. Toutefois, on sera généralement amené à l'accélérer par chauffage en étuve, à une température inférieure à 1500C. La pellicule est finalement constituée par un polymère, résultant de la réaction de polycondensation
On voit que la pellicule est constituée par un produit ayant des chaînes Si - O - Si - 0 auxquelles se raccordent des radicaux carbonés, C2H5 dans le cas ci-dessus. We see that the film consists of a product having Si - O - Si - 0 chains to which carbon radicals are connected, C2H5 in the above case.
La teneur en ces radicaux est comprise entre 5 et 50%. The content of these radicals is between 5 and 50%.
Elle dépend du choix des précurseurs et de leur concentration dans le solvant organique, ainsi que de la température du séchage, inférieure à 1500C pour ne pas endommager les émulsions et de sa durée. It depends on the choice of precursors and their concentration in the organic solvent, as well as on the drying temperature, below 1500C so as not to damage the emulsions and its duration.
I1 est possible de réaliser des polymérisations mixtes Silicium-Silicium et Carbone-Carbone.
Cette grande variété de produit Sol-Gel permet d'ajuster les caractéristiques physicochimique du film de protection réalisé (dureté, densité, transparence, ...). A titre d'exemple, une polymérisation mixte peut être réalisée à partir du VTEOS qui comporte des doubles liaisons pouvant être ouvertes. This wide variety of Sol-Gel products makes it possible to adjust the physicochemical characteristics of the protective film produced (hardness, density, transparency, etc.). For example, a mixed polymerization can be carried out from VTEOS which has double bonds which can be opened.
On réalise alors avant dépôt une réaction totale ou partielle de polymérisation organique par rupture du maillon vinylique. Le composé obtenu subit ensuite la réaction d'hydrolyse/condensation décrite précédemment. Cette double opération facilite le dépot de la couche et améliore la réticulation du polymère. Before deposition, a total or partial organic polymerization reaction is carried out by breaking the vinyl link. The compound obtained then undergoes the hydrolysis / condensation reaction described above. This double operation facilitates the deposition of the layer and improves the crosslinking of the polymer.
On décrira maintenant un exemple de réalisation de filtre coloré, utilisable dans un écran d'affichage à cristaux liquides, mettant en oeuvre l'invention. La description se réfère à la figure unique qui est un schéma de principe en coupe, montrant une constitution du filtre, l'échelle n'étant pas respectée pour plus de clarté. We will now describe an exemplary embodiment of a color filter, usable in a liquid crystal display screen, implementing the invention. The description refers to the single figure which is a block diagram showing a constitution of the filter, the scale not being respected for clarity.
Le filtre représenté est destiné à un écran qui comporte une couche mince 10 de cristaux liquides (ayant généralement quelques microns d'épaisseur) placée entre deux lames transparentes 12 et 14, généralement en verre séparées par des espaceurs 16. L'une des lames 14 porte le filtre coloré 22 et une contre-électrode 20 constituée par un dépôt mince d'oxyde d'étain et d'indium ou ITO. Le filtre coloré trichrome 22 est directement déposé sur la face interne de la lame 14. Il est constitué par une mosaique de pixels colorés, ayant une répartition identique à celle des électrodes d'une matrice de commande. The filter shown is intended for a screen which has a thin layer 10 of liquid crystals (generally a few microns thick) placed between two transparent blades 12 and 14, generally made of glass separated by spacers 16. One of the blades 14 carries the color filter 22 and a counter-electrode 20 constituted by a thin deposit of tin and indium oxide or ITO. The three-color color filter 22 is directly deposited on the internal face of the plate 14. It consists of a mosaic of colored pixels, having a distribution identical to that of the electrodes of a control matrix.
Pour éviter un contact direct entre le filtre, constitué par des émulsions, et la contre-électrode 20 en ITO, une pellicule mince de protection et de passivation 24 est déposée sur les émulsions. Ces dernières, prévues en général pour fournir des images en couleur par synthèse additive, peuvent être constituées à partir d'un film ou d'une plaque vierge du genre décrit dans le document EP-A-0 341 348 auquel on pourra se reporter. La pellicule de protection 24 remplit au moins certaines des fonctions suivantes
- barrière à la migration croisée de matière entre émulsions et ITO,
- amélioration de la transmission de la lumière au travers de l'empilement de couches,
- isolation électrique entre la gélatine et la contreélectrode,
- planarisation du filtre coloré,
- amélioration de l'adhérence de la contre-électrode en
ITO,
- isolation mécano-chimique de la gélatine d'avec les couches supérieures de l'écran,
- amélioration de la stabilité en température du filtre coloré.To avoid direct contact between the filter, consisting of emulsions, and the ITO counter-electrode 20, a thin protective and passivation film 24 is deposited on the emulsions. The latter, generally intended to provide color images by additive synthesis, can be formed from a blank film or plate of the kind described in document EP-A-0 341 348 to which reference may be made. The protective film 24 performs at least some of the following functions
- barrier to cross-migration of matter between emulsions and ITO,
- improvement of light transmission through the stack of layers,
- electrical insulation between the gelatin and the counterelectrode,
- planarization of the color filter,
- improvement of the adhesion of the counter electrode by
ITO,
- mechanical-chemical insulation of the gelatin from the upper layers of the screen,
- improvement of the temperature stability of the color filter.
La pellicule en sol-gel réalise une transition entre la couche organique (gélatine) et la couche minérale qui est déposée dessus. La proportion de composés organiques dans la couche finale peut être adaptée pour s'ajuster à la gélatine (la partie carbonée assurant l'adhérence sur la gélatine). The sol-gel film makes a transition between the organic layer (gelatin) and the mineral layer which is deposited on it. The proportion of organic compounds in the final layer can be adapted to adjust to the gelatin (the carbon part ensuring adhesion to the gelatin).
Eventuellement, une polymérisation des parties organiques du précurseur peut être combinée à la condensation du sol-gel, cette technique permettant entre autres d'augmenter la densité du film.Optionally, a polymerization of the organic parts of the precursor can be combined with the condensation of the sol-gel, this technique making it possible inter alia to increase the density of the film.
De plus, la pellicule de protection peut etre constituée d'un empilement de plusieurs couches dont l'une au moins est une couche de type sol-gel ; ainsi, une couche d'interface constituée d'une couche de silice déposée sur une couche sol-gel réalisée à partir du précurseur VTEOS ou de tout autre organo-silane peut être employée. Dans ce cas, la silice peut jouer un rôle de promoteur d'adhérence, en raison de ses affinités avec les organo-silanes et 1'ITO. In addition, the protective film can consist of a stack of several layers, at least one of which is a sol-gel type layer; thus, an interface layer consisting of a silica layer deposited on a sol-gel layer produced from the VTEOS precursor or from any other organosilane can be used. In this case, silica can play a role of adhesion promoter, because of its affinities with organosilanes and ITO.
On a notamment utilisé une solution alcoolique déposée par centrifugation, avec une viscosité de la solution et une vitesse de rotation du substrat ajustées pour obtenir l'épaisseur recherchée. Une épaisseur jusqu'à 10 microns peut être obtenue avec une bonne uniformité pour des vitesses de rotation de 100 tours par minute à 5.000 tours par minute. La couche est ensuite séchée à une température peu élevée, comparée à la température de polymérisation des produits de protection couramment employés. Un séchage à la température ambiante est possible. Mais souvent on utilisera un chauffage en étuve à moins de 1500C. Les polymères de faible poids moléculaire dans la solution évoluent à la suite de réactions d'hydrolyse et de condensation vers un état solide qui ressemble au verre mais dont la composition chimique révèle une teneur en produit organique variable entre 5% et 50% et dont l'épaisseur finale dépend de la température de séchage. In particular, an alcoholic solution deposited by centrifugation was used, with a viscosity of the solution and a speed of rotation of the substrate adjusted to obtain the desired thickness. A thickness of up to 10 microns can be obtained with good uniformity for rotational speeds of 100 revolutions per minute to 5,000 revolutions per minute. The layer is then dried at a low temperature, compared to the polymerization temperature of commonly used protective products. Drying at room temperature is possible. But often we will use an oven heating at less than 1500C. The low molecular weight polymers in the solution evolve following hydrolysis and condensation reactions towards a solid state which resembles glass but whose chemical composition reveals an organic product content varying between 5% and 50% and whose l he final thickness depends on the drying temperature.
D'autres moyens d'étendage sont utilisables, tels qu'impression ou roulage. La réaction de polymérisation peut être initiée avant l'étendage du produit et parachevée sur le substrat gélatiné lors du séchage. Other spreading means can be used, such as printing or rolling. The polymerization reaction can be initiated before spreading the product and completed on the gelatinous substrate during drying.
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