FR2711802A1 - Analyseur d'eau. - Google Patents
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Abstract
La présente invention concerne un nouvel analyseur d'eau permettant d'analyser par la méthode de Karl Fisher des échantillons contenant 10 ppm à 100 % d'eau. Cet analyseur d'eau comprend deux boucles d'analyse, l'une ayant un volume de 20 à 100 fois supérieur à l'autre, le liquide à analyser est passé d'abord dans la petite boucle puis si nécessaire dans la deuxième.
Description
ANALYSEUR D'EAU
La présente invention concerne une nouvelle méthode de mesure de la teneur en eau des échantillons. Elle concerne plus particulièrement une nouvelle méthode automatique de la mesure de la teneur en eau par la technologie de Karl Fisher.
La présente invention concerne une nouvelle méthode de mesure de la teneur en eau des échantillons. Elle concerne plus particulièrement une nouvelle méthode automatique de la mesure de la teneur en eau par la technologie de Karl Fisher.
L'analyse de l'eau par la technique de Karl Fisher consiste à faire réagir l'eau avec un soluté dit de Karl Fisher constitué d'iode, d'une amine et d'un méthanesulfonate d'amine. L'eau réagit avec j'iode et l'amine, la mesure de l'iode consommée est déterminée par coulométrie.
L'avantage de cette technologie est la précision que cette méthode permet d'atteindre sur la quantité d'eau présente dans l'échantillon, on peut ainsi mesurer des quantités d'eau de l'ordre du microgramme. L'inconvénient de cette méthode est la consommation du réactif titrant, en effet le réactif est consommé en fonction de l'eau présente dans le corps à doser.
Ainsi, la plupart des publications décrivant l'analyse de la teneur en eau de différents échantillons ne décrivent que le passage d'échantillons contenant tous à peu près la même quantité d'eau.
Ainsi C. LIANG, P. VACHA et W. VEN DER LINDEN ont décrit dans
Talenta, Vol. 35, pages 59-61, 1988 le dosage de l'eau d'échantillons contenant 0,03 à 0,11 % d'eau, E. ESCOTT et A. TAYLOR ont décrit dans ANALYST, Vol. 110, Juillet 1985, pages 847-849 le dosage de l'eau d'échantillons contenant 0 à 1500 ppm d'eau, I. K GEVALL, O ASTRÔM ET
A. CEDERGREN ont décrit dans Anal. Chem. Acta, 114, pages 199-208, 1980 le dosage de l'eau d'échantillons contenant 0,01 à 5 % d'eau. Aucun de ces documents ne permet d'analyser des échantillons variés contentant des teneurs en eau variant dans un rapport de 1 à 100 000.
Talenta, Vol. 35, pages 59-61, 1988 le dosage de l'eau d'échantillons contenant 0,03 à 0,11 % d'eau, E. ESCOTT et A. TAYLOR ont décrit dans ANALYST, Vol. 110, Juillet 1985, pages 847-849 le dosage de l'eau d'échantillons contenant 0 à 1500 ppm d'eau, I. K GEVALL, O ASTRÔM ET
A. CEDERGREN ont décrit dans Anal. Chem. Acta, 114, pages 199-208, 1980 le dosage de l'eau d'échantillons contenant 0,01 à 5 % d'eau. Aucun de ces documents ne permet d'analyser des échantillons variés contentant des teneurs en eau variant dans un rapport de 1 à 100 000.
L'appareillage et la méthode de la présente invention ont permis d'atteindre cet objectif.
La méthode automatique de dosage quantitatif de l'eau d'échantillon contenant 10 ppm à 100 % d'eau et de préférence contenant 50 ppm à 20% d'eau par la technique de Karl Fisher de la présente invention est caractérisée par l'utilisation d'un système comprenant au moins deux boucles de mesure dont l'une a un volume 20 à 100 fois supérieur à l'autre,
I'échantillon à analyser étant d'abord analysé dans la petite boucle puis si la quantité d'eau contenue dans la petite boucle multipliée par le rapport du volume de la grande boucle divisé par le volume de la petite est inférieur à 2000 pg d'eau, l'échantillon est passé dans la boucle de taille supérieure.
I'échantillon à analyser étant d'abord analysé dans la petite boucle puis si la quantité d'eau contenue dans la petite boucle multipliée par le rapport du volume de la grande boucle divisé par le volume de la petite est inférieur à 2000 pg d'eau, l'échantillon est passé dans la boucle de taille supérieure.
Cette méthode permet automatiquement à l'analyseur de choisir la boucle permettant d'obtenir la meilleure précision dans la mesure.
Le système de fonctionnement sera plus précisément décrit à l'aide des schémas joints en annexe.
En période d'attente (schéma 1) le réactif de Karl Ficher (C), en recyclage permanent dans la cellule de dosage, circule entre les deux boucles d'injection B1 et B2, I'échantillon n'est pas connecté avec l'une quelconque des boucles ou avec la cellule de dosage.
La préanalyse débute (shéma 2), par la commutation de la vanne V1 qui permet le rinçage et le remplissage de la boucle B1 par l'échantillon (A), l'excès d'échantillon après remplissage de la boucle B1 est rejetté à l'égout (D).
Dans un deuxième temps (voir shéma 3) la vanne V1 retrouve sa position initiale et le réactif de Karl Fisher, par balayage de la boucle B1, véhicule la solution à doser ainsi sélectionnée, dans la cellule de dosage où s'effectue l'analyse. En même temps le réactif de Karl Fisher balaye la boucle de dosage.
Si le résultat trouvé au cours de l'analyse donne une teneur en eau, multipliée par le rapport des volumes entre les deux boucles supérieure à 2000 pg L'analyse est réeffectuée sur la boucle Blselon les schémas 2 et 3.
En fonction du résultat trouvé, si la teneur en eau obtenue, multipliée par le rapport des volumes entre les deux boucles est inférieure à 2000 pg d'eau, la vanne V2 commute et la boucle B2 est remplie par l'échantillon (schéma 4), puis l'échantillon est entrainé, par le réactif de Karl Fisher, vers la cellule de dosage (schéma 1), cette analyse est alors reproduite plusieurs fois.
L'invention sera plus complètement décrite à l'aide des exemples suivants qui ne doivent pas être considérés comme limitatifs de l'invention.
EXEMPLES 1 A 8
<tb> <SEP> Volume
<tb> Essais <SEP> Produits <SEP> Teneur <SEP> en <SEP> eau <SEP> Répétabilité
<tb> <SEP> de <SEP> la
<tb> <SEP> dosables <SEP> %ml <SEP> RSD <SEP> %
<tb> <SEP> boucle
<tb> <SEP> 1 <SEP> 500 <SEP> pl <SEP> THF <SEP> 0,001-0,02g <SEP> 5,7
<tb> <SEP> 2 <SEP> 500 <SEP> pl <SEP> Méthanol <SEP> 0,001-0,02g <SEP> 4,6
<tb> <SEP> 3 <SEP> 500 <SEP> l <SEP> Pyridine <SEP> 0,001-0,02g <SEP> 1,6
<tb> <SEP> 4 <SEP> 500 <SEP> 1ll <SEP> DMF <SEP> 0,05-0,1 <SEP> g <SEP> 1,9
<tb> <SEP> 5 <SEP> 20 <SEP> l <SEP> Ether <SEP> 0,1-0,5 <SEP> g <SEP> 5,1
<tb> <SEP> 6 <SEP> 10 <SEP> Cil <SEP> Chlorure <SEP> de <SEP> 0,1-0,5 <SEP> g <SEP> 2,6
<tb> <SEP> méthylène
<tb> <SEP> 7 <SEP> 10 <SEP> Cil <SEP> NMP <SEP> 0,1-1g <SEP> 2,3
<tb> <SEP> 8 <SEP> 10 <SEP> pl <SEP> Ethanol <SEP> 5-10 <SEP> g <SEP> 0,6
<tb>
EXEMPLE 9
Répétabilité du dosage d'analyse d'eau en g % ml des solutions de pyridine et de méthanol.
<tb> Essais <SEP> Produits <SEP> Teneur <SEP> en <SEP> eau <SEP> Répétabilité
<tb> <SEP> de <SEP> la
<tb> <SEP> dosables <SEP> %ml <SEP> RSD <SEP> %
<tb> <SEP> boucle
<tb> <SEP> 1 <SEP> 500 <SEP> pl <SEP> THF <SEP> 0,001-0,02g <SEP> 5,7
<tb> <SEP> 2 <SEP> 500 <SEP> pl <SEP> Méthanol <SEP> 0,001-0,02g <SEP> 4,6
<tb> <SEP> 3 <SEP> 500 <SEP> l <SEP> Pyridine <SEP> 0,001-0,02g <SEP> 1,6
<tb> <SEP> 4 <SEP> 500 <SEP> 1ll <SEP> DMF <SEP> 0,05-0,1 <SEP> g <SEP> 1,9
<tb> <SEP> 5 <SEP> 20 <SEP> l <SEP> Ether <SEP> 0,1-0,5 <SEP> g <SEP> 5,1
<tb> <SEP> 6 <SEP> 10 <SEP> Cil <SEP> Chlorure <SEP> de <SEP> 0,1-0,5 <SEP> g <SEP> 2,6
<tb> <SEP> méthylène
<tb> <SEP> 7 <SEP> 10 <SEP> Cil <SEP> NMP <SEP> 0,1-1g <SEP> 2,3
<tb> <SEP> 8 <SEP> 10 <SEP> pl <SEP> Ethanol <SEP> 5-10 <SEP> g <SEP> 0,6
<tb>
EXEMPLE 9
Répétabilité du dosage d'analyse d'eau en g % ml des solutions de pyridine et de méthanol.
<tb>
Solvant <SEP> Pyridine <SEP> MeOH <SEP> MeOH <SEP> MeOH <SEP> MeOH <SEP> MeOH <SEP> MeOH <SEP> MeOH <SEP> MeOH
<tb> Boucle <SEP> 500 <SEP> I <SEP> 500 <SEP> I <SEP> 500 <SEP> Cil <SEP> 500 <SEP> I <SEP> 500 <SEP> Cil <SEP> 10 <SEP> I <SEP> 10 <SEP> Cil <SEP> 10 <SEP> Cil <SEP> 10 <SEP> Cil <SEP>
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<tb> <SEP> 0,0076 <SEP> 0,0147 <SEP> 0,0652 <SEP> 0,0931 <SEP> 0,3103 <SEP> 1,183 <SEP> 5,560 <SEP> 11,11
<tb> <SEP> 0,0078 <SEP> 0,0146 <SEP> 0,0669 <SEP> 0,0929 <SEP> 0,3097 <SEP> 1,188 <SEP> 5,610 <SEP> 11,10
<tb> <SEP> 0,0078 <SEP> 0,0153 <SEP> 0,0663 <SEP> 0,0930 <SEP> 0,3089 <SEP> 1,185 <SEP> 5,610 <SEP> 11,17
<tb> <SEP> 0,0682 <SEP> 0,0944 <SEP> 0,3104 <SEP> 1,168 <SEP> 5,590 <SEP> 11,07
<tb> Nombre <SEP> 9 <SEP> 9 <SEP> 10 <SEP> 10 <SEP> 10 <SEP> 10 <SEP> 10 <SEP> 10 <SEP> 6
<tb> Moyenne <SEP> 0,0077 <SEP> 0,0143 <SEP> 0,0655 <SEP> 0,0924 <SEP> 0,3091 <SEP> 1,184 <SEP> 5,587 <SEP> 11,09 <SEP> 19,93
<tb> RSD <SEP> (%) <SEP> 6,2 <SEP> 6,2 <SEP> 1,9 <SEP> 1,1 <SEP> 0,34 <SEP> 0,53 <SEP> 0,45 <SEP> 0,30 <SEP> 0,15
<tb>
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<tb> RSD <SEP> (%) <SEP> 6,2 <SEP> 6,2 <SEP> 1,9 <SEP> 1,1 <SEP> 0,34 <SEP> 0,53 <SEP> 0,45 <SEP> 0,30 <SEP> 0,15
<tb>
Claims (1)
1 - Méthode automatique d'analyse de l'eau d'échantillons liquides contenant 10 ppm à 100 % d'eau, de préférence contenant 50 ppm à 20% d'eau par la technique de Karl Fisher caractérisée par l'utilisation d'un système comprenant au moins deux boucles de mesure dont l'une a un volume 20 à 100 fois supérieur à l'autre, l'échantillon à analyser étant d'abord analysé dans la première boucle, puis si la quantité d'eau contenue dans la petite boucle multipliée par le rapport du volume de la grande boucle divisé par le volume de la petite est inférieur à 2000 pg d'eau, l'échantillon est repris et dans la boucle de taille supérieure et analysé.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR9312861A FR2711802B1 (fr) | 1993-10-28 | 1993-10-28 | Analyseur d'eau. |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR9312861A FR2711802B1 (fr) | 1993-10-28 | 1993-10-28 | Analyseur d'eau. |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| FR2711802A1 true FR2711802A1 (fr) | 1995-05-05 |
| FR2711802B1 FR2711802B1 (fr) | 1995-12-01 |
Family
ID=9452302
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| FR9312861A Expired - Fee Related FR2711802B1 (fr) | 1993-10-28 | 1993-10-28 | Analyseur d'eau. |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| FR (1) | FR2711802B1 (fr) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2381310A1 (fr) * | 1977-02-16 | 1978-09-15 | Bifok Ab | Procede et appareil d'analyse sur ecoulement continu, notamment pour matieres organiques |
| US4352780A (en) * | 1979-07-13 | 1982-10-05 | Fiatron Systems, Inc. | Device for controlled injection of fluids |
| JPH0580029A (ja) * | 1991-06-22 | 1993-03-30 | Katsuyoshi Tadenuma | 連続流れ方式水分分析方法及び装置 |
-
1993
- 1993-10-28 FR FR9312861A patent/FR2711802B1/fr not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| FR2381310A1 (fr) * | 1977-02-16 | 1978-09-15 | Bifok Ab | Procede et appareil d'analyse sur ecoulement continu, notamment pour matieres organiques |
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| DATABASE WPI Section Ch Week 9317, Derwent World Patents Index; Class J04, AN 93-140902 * |
| ESCOTT R E A ET AL: "Determination of water by flow injection analysis using Karl Fischer reagent with electrochemical detection", THE ANALYST, vol. 110, no. 7, July 1985 (1985-07-01), CAMBRIDGE GB, pages 847 - 849 * |
| LIANG Y Y: "Automation of Karl Fischer water titration by flow injection sampling", ANALYTICAL CHEMISTRY, vol. 62, no. 22, 15 November 1990 (1990-11-15), COLUMBUS US, pages 2504 - 2506 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2711802B1 (fr) | 1995-12-01 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| ST | Notification of lapse |