FR2709765A1 - Process for treating pulp and enzymatic aqueous preparation for its implementation. - Google Patents
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Abstract
L'invention concerne un procédé de traitement d'une pâte à papier constituée de matières ligno-cellulosiques en milieu aqueux en vue de supprimer ou limiter la réactivité des composés organiques issus des résines ("pitch"). Le procédé consiste à mélanger à la pâte à papier du talc et une lipase (ou esterase) dans des conditions propres à assurer l'adsorption de la lipase (ou esterase) sur le talc. En particulier, il est possible de confectionner préalablement une préparation aqueuse contenant la lipase et le talc et de mélanger ensuite cette préparation à la pâte à papier. Par un effet de synergie entre enzyme et talc, le procédé de l'invention permet d'améliorer de façon très significative l'efficacité "antipitch" du talc.The invention relates to a process for treating a pulp made of lignocellulosic materials in an aqueous medium in order to eliminate or limit the reactivity of the organic compounds derived from the resins ("pitch"). The method comprises mixing pulp with talc and lipase (or esterase) under conditions suitable for adsorbing the lipase (or esterase) on the talc. In particular, it is possible to prepare beforehand an aqueous preparation containing lipase and talc and then mix this preparation with the paper pulp. By a synergistic effect between enzyme and talc, the process of the invention makes it possible to very significantly improve the "antipitch" effectiveness of talc.
Description
PROCEDE DE TRAITEMENT DE PATE A PAPIER ET PREPARATION
AQUEUSE ENZYMATIQUE POUR SA MISE EN OEUVRE
L'invention concerne un procédé de traitement d'une pâte à papier en vue de supprimer ou limiter la réactivité des composés organiques issus des résines des matières ligno-cellulosiques, composés extractibles par solvants organiques généralement désignés par les termes papetiers "pitch" ou "poix".PROCESS FOR PROCESSING PAPER PULP AND PREPARATION
AQUEOUS ENZYMATIC FOR ITS IMPLEMENTATION
The invention relates to a process for treating a paper pulp with a view to eliminating or limiting the reactivity of organic compounds derived from resins of lignocellulosic materials, compounds which can be extracted by organic solvents generally designated by the terms "pitch" or "papermaking". pitch".
On sait que les composés résineux du bois ("pitch") conduisent dans les procédés de fabrication de la pâte à papier et du papier à des dépôts très collants qui s'accumulent dans les installations et les circuits et engendrent de graves problèmes de fabrication ainsi que des baisses de qualité des papiers obtenus. Ces problèmes peuvent être partiellement résolus en faisant préalablement subir au bois des stockages à l'air libre ("seasoning") qui réduisent les teneurs de résine et entraînent des modifications des composés résiduels. Toutefois, le "seasoning" ne permet de résoudre que partiellement les problèmes de "pitch" ; de plus, ce procédé est long, exige d'importantes surfaces de stockage et conduit à une dégradation de certains composés cellulosiques, causes d'un abaissement ultérieur de la qualité du papier. It is known that the resinous wood compounds ("pitch") lead in pulp and paper manufacturing processes to very sticky deposits that accumulate in installations and circuits and cause serious manufacturing problems as well. than the quality declines of the papers obtained. These problems can be partially solved by pre-treating the wood with "seasoning" which reduces the resin contents and leads to modifications of the residual compounds. However, the "seasoning" only partially solves the problems of "pitch"; in addition, this method is long, requires large storage areas and leads to degradation of some cellulosic compounds, causing a subsequent lowering of the quality of the paper.
Pour compléter l'effet du "seasoning", il existe divers agents, dits agents "antipitch" (ou de "pitch control") qui réalisent soit une transformation des composés constituant le "pitch", soit un enrobage de ceuxci en vue d'en limiter les effets. Essentiellement, quatre grandes familles d'agents "antipitch" sont actuellement connues : des composés minéraux tels que talc ou bentonite, des agents chimiques tels que tensioactifs, émulsifiants, des composés métalliques hydrosolubles tels que organotitanes, et les lipases. To complete the effect of "seasoning", there are various agents, called "antipitch" (or "pitch control") agents that perform either a transformation of the compounds constituting the "pitch", or a coating of these in order to to limit the effects. Essentially, four major families of "antipitch" agents are currently known: mineral compounds such as talc or bentonite, chemical agents such as surfactants, emulsifiers, water-soluble metal compounds such as organotitans, and lipases.
Le talc est le composé le plus utilisé en raison de son faible coût et de son efficacité satisfaisante à condition de prévoir une granulométrie fine (talc micronisé de diamètre équivalent sphérique moyen D50 compris entre 1,5 et 3,5 microns) ; on pourra se reporter à la publication suivante qui décrit cet effet "antipitch" du talc : M. DOUEK, L.H. ALLEN, "Some aspects of pitch control with talc in unbleached kraft pulps", Journ. Pulp and Paper
Sc. Vol 17 nO 5 (1991) P. 171-177.Talc is the most used compound because of its low cost and its satisfactory efficiency provided that a fine particle size (micronized talc with a mean spherical equivalent diameter D50 of between 1.5 and 3.5 microns) is provided; Reference can be made to the following publication which describes this "antipitch" effect of talc: M. DOUEK, LH ALLEN, "Some aspects of pitch control with talc in unbleached kraft pulps", Journ. Pulp and Paper
Sc. Vol 17 No 5 (1991) P. 171-177.
Toutefois, le talc ne peut se substituer au "seasoning" dont il complète seulement les effets. However, talc can not replace the "seasoning" of which it completes only the effects.
D'après certains auteurs, les lipases pourraient se substituer au "seasoning", au moins partiellement, ce qui en constituerait l'avantage essentiel. On pourra se reporter au brevet européen nO 0.374.700 et à la publication "K. Gibson, Application of lipase enzymes in mechanical pulp production TAPPI 1991
Pulping conference P. 755 à 786". Toutefois, ces enzymes sont encore peu utilisées dans ce type d'application en raison de leur coût. De plus, selon une étude récente, les lipases présentent une forte tendance à s'adsorber sur les fibres ligno-cellulosiques et à perdre de ce fait leur capacité à réagir sur les particules de "pitch" du milieu (K. Fischer et K. Messner, Adsorption of lipase on pulp fibers during biological pitch control in paper industry,
Enzyme Microb. Tech. 1992, Vol. 14, P. 470-473).According to some authors, lipases could replace "seasoning", at least partially, which would be the essential advantage. Reference can be made to European Patent No. 0,374,700 and to the publication "K. Gibson, Application of lipase enzymes in mechanical pulp production TAPPI 1991
Pulping conference P. 755 to 786. However, these enzymes are still little used in this type of application because of their cost, and according to a recent study, lipases have a strong tendency to adsorb to fibers. lignocellulosic and thereby lose their ability to react on the particles of "pitch" of the medium (K. Fischer and K. Messner, Adsorption of lipase on pulp fibers
Microb enzyme. Tech. 1992, Vol. 14, p. 470-473).
La présente invention vise à améliorer de façon très significative l'efficacité "antipitch" du talc en vue de limiter les effets résiduels du "pitch". The present invention aims to very significantly improve the "antipitch" effectiveness of talc in order to limit the residual effects of "pitch".
Une des conséquences de cette efficacité accrue du talc réside dans la possibilité de supprimer au moins partiellement le "seasoning" et ses inconvénients. One of the consequences of this increased efficiency of talc lies in the possibility of at least partially eliminating the "seasoning" and its disadvantages.
Le procédé conforme à l'invention pour traiter une pâte à papier constituée de matières lignocellulosiques en milieu aqueux en vue de supprimer ou limiter la réactivité des composés organiques ("pitch") se caractérise en ce qu'on mélange à la pâte à papier du talc et une enzyme de la classe des hydrolases capable d'hydrolyser la fonction ester, en particulier lipase ou esterase, dans des conditions propres à assurer l'adsorption de l'hydrolase sur le talc, la proportion pondérale d'hydrolase par rapport au talc étant au moins égale à 0,05 % et inférieure au seuil de saturation de la surface du talc par l'hydrolase (par seuil de saturation, on entend la proportion pondérale d'enzyme partir de laquelle la totalité de la surface du talc est recouverte). The process according to the invention for treating a pulp made of lignocellulosic materials in an aqueous medium in order to eliminate or limit the reactivity of the organic compounds ("pitch") is characterized in that it is mixed with the pulp of the talc and an enzyme of the class of hydrolases capable of hydrolyzing the ester function, in particular lipase or esterase, under conditions suitable for ensuring the adsorption of hydrolase on talc, the proportion by weight of hydrolase with respect to talc. being at least equal to 0.05% and below the threshold of saturation of the talc surface by hydrolase (saturation threshold means the proportion by weight of enzyme from which the entire surface of the talc is covered ).
On entend par "talc" soit le minéral silicate de magnésium hydraté, soit le minéral chlorite (silicate de magnésium et d'aluminium hydraté), soit un mélange des deux, associé le cas échéant à d'autre minéraux (dolomite, ...), soit encore, une substance issue du talc et présentant des propriétés analogues à celui-ci (telle que talc calciné obtenu par traitement thermique du talc ou talc ayant subi des traitements de surface). The term "talc" is the hydrous magnesium silicate mineral or mineral chlorite (magnesium silicate and hydrated aluminum), or a mixture of both, associated with other minerals (dolomite, ... ), or again, a substance derived from talc and having properties similar to this (such as calcined talc obtained by heat treatment of talc or talc having undergone surface treatments).
Selon un mode de mise en oeuvre avantageux
- on confectionne préalablement une préparation aqueuse enzymatique, en mélangeant dans de l'eau l'hydrolase et le talc en proportion pondérale telle que sus-définie,
- on mélange ladite préparation enzymatique à la pâte à papier en quantité telle que la proportion pondérale de talc par rapport au poids sec de pâte soit sensiblement comprise entre 0,05 % et 6 %.According to an advantageous embodiment
an enzymatic aqueous preparation is prepared beforehand, by mixing in water the hydrolase and talc in a proportion by weight as above-defined,
said enzyme preparation is mixed with the pulp in an amount such that the proportion by weight of talc relative to the dry weight of the pulp is substantially between 0.05% and 6%.
Il est également possible de mélanger d'abord le talc à la pâte à papier, d'agiter le mélange puis d'introduire la proportion d'enzyme prédéfinie de façon que celle-ci vienne s'adsorber sur le talc in situ. It is also possible to first mix the talc with the pulp, stir the mixture and then introduce the predefined proportion of enzyme so that it comes to adsorb on talc in situ.
Toutefois, sur le plan industriel, le premier mode de mise en oeuvre (préparation préalable du mélange talc/enzyme) est préférentiel, car il assure une meilleure homogénéité du mélange talc/enzyme et une meilleure adsorption de l'enzyme sur le talc.However, at the industrial level, the first embodiment (prior preparation of the talc / enzyme mixture) is preferable because it ensures better homogeneity of the talc / enzyme mixture and better adsorption of the enzyme on the talc.
L'invention est fondée sur le phénomène remarquable de synergie qui a pu être mis en évidence en milieu aqueux entre talc et hydrolase lorsque ces composés sont mélangés dans les proportions sus-définies de façon à permettre une adsorption de l'enzyme sur le talc. Les expérimentations ont en effet permis de constater que l'efficacité "antipitch" de la combinaison talc/enzyme dans laquelle l'enzyme est adsorbée sur le talc est notablement supérieure à la simple addition des activités du talc et de l'enzyme. Cette simple addition des activités a été mise en évidence en ajoutant séparément dans la pâte à papier l'enzyme et le talc en quantités comparables, selon la séquence suivante : ajout de l'enzyme, mélange, puis ajout du talc, cette séquence conduisant à une adsorption de l'enzyme sur la pâte à papier et donc à l'activité habituelle de celle-ci. Il convient de souligner que cet effet de synergie n'est plus observé au-delà du seuil de saturation de la surface du talc par l'enzyme. Pour les talcs de type courant, ce seuil de saturation est d'environ 10 %. Une explication de ces phénomènes semble être la suivante : l'enzyme s'adsorbe sur le talc qui sert de véhicule à celle-ci mais dans la plage de proportion prédéfinie, le talc garde une activité propre grâce à ses surfaces non recouvertes d'enzymes. Au-delà du seuil de saturation, le talc est entièrement recouvert d'enzyme et n'a plus d'activité propre : il ne sert plus alors que de support à l'enzyme, de sorte que l'efficacité du mélange chute en raison de la disparition de l'effet de synergie. The invention is based on the remarkable phenomenon of synergy which has been demonstrated in aqueous medium between talc and hydrolase when these compounds are mixed in the above-defined proportions so as to allow adsorption of the enzyme on the talc. The experiments have indeed found that the "antipitch" effectiveness of the talc / enzyme combination in which the enzyme is adsorbed on the talc is significantly greater than the simple addition of the activities of talc and the enzyme. This simple addition of the activities was demonstrated by adding separately in the paper pulp the enzyme and the talc in comparable quantities, according to the following sequence: addition of the enzyme, mixing, then addition of the talc, this sequence leading to adsorption of the enzyme on the pulp and therefore the usual activity thereof. It should be emphasized that this synergistic effect is no longer observed above the threshold of saturation of the talc surface by the enzyme. For talcs of the current type, this saturation threshold is about 10%. An explanation of these phenomena seems to be the following: the enzyme is adsorbed on the talc which serves as a vehicle to it but in the predefined proportion range, the talc keeps a clean activity thanks to its surfaces not covered with enzymes . Beyond the saturation threshold, the talc is completely covered with enzyme and no longer has its own activity: it no longer serves as support for the enzyme, so that the efficiency of the mixture falls due to the disappearance of the synergistic effect.
Il faut noter que l'effet de synergie est obtenu avec une proportion très minoritaire d'enzyme par rapport au talc de sorte que, malgré le coût élevé de l'enzyme (lipase en particulier), le procédé de l'invention présente un bilan économique très favorable, et ce d'autant plus qu'il permet de réduire les durées de "seasoning". It should be noted that the synergistic effect is obtained with a very minor proportion of enzyme relative to talc so that, despite the high cost of the enzyme (lipase in particular), the process of the invention has a balance sheet. very favorable economic climate, especially as it reduces the length of seasoning.
Les expérimentations ont également montré qu'il était très avantageux de fabriquer préalablement la préparation aqueuse enzymatique, puis de mélanger celle-ci à la pâte à papier. Si l'on mélange préalablement à la pâte à papier le talc puis l'hydrolase, il est plus difficile de garantir une adsorption totale de l'enzyme sur le talc, et on constate parfois un effet de synergie amoindri, vraisemblablement en raison d une certaine adsorption de l'enzyme sur les fibres cellulosiques qui limite la formation des particules actives talc/enzyme. Si l'on mélange à la pâte, d'abord l'enzyme, puis le talc, l'effet de synergie disparaît en raison d'une très forte adsorption de l'enzyme sur les fibres cellulosiques. Experiments have also shown that it is very advantageous to first manufacture the enzymatic aqueous preparation, then to mix it with the paper pulp. If the talc and then the hydrolase are premixed with the pulp, it is more difficult to guarantee a total adsorption of the enzyme on the talc, and sometimes there is a reduced synergistic effect, presumably due to some adsorption of the enzyme on the cellulosic fibers which limits the formation of talc / enzyme active particles. If the enzyme, then the talc, is mixed with the pulp, the synergistic effect disappears due to a very strong adsorption of the enzyme on the cellulosic fibers.
La préparation aqueuse enzymatique précitée peut être obtenue en mélangeant, d'abord, l'hydrolase dans de l'eau, puis en ajoutant sous agitation le talc dans les proportions prédéfinies, le talc étant mélangé sous forme de poudre ou de suspension aqueuse. La préparation peut ensuite être mélangée à la pâte à papier au terme d'une période d'adsorption de l'enzyme sur le talc (de l'ordre de quelques minutes à une ou deux heures). Il est également possible de réaliser préalablement un mélange à sec d'une préparation solide d'hydrolase et de talc dans les proportions pondérales prédéfinies et de disperser ensuite ce mélange dans de l'eau en vue d'obtenir la préparation aqueuse enzymatique destinée à être ensuite mélangée à la pâte à papier. The aforementioned enzymatic aqueous preparation can be obtained by first mixing the hydrolase in water and then adding the talc in the predefined proportions with stirring, the talc being mixed in the form of a powder or an aqueous suspension. The preparation can then be mixed with the pulp at the end of a period of adsorption of the enzyme on the talc (of the order of a few minutes to one or two hours). It is also possible to previously prepare a dry mixture of a solid preparation of hydrolase and talc in the pre-defined weight proportions and then to disperse this mixture in water in order to obtain the enzymatic aqueous preparation intended to be then mixed with the pulp.
Il convient de noter que, dans un secteur très éloigné (synthèse organique en chimie fine), il a déjà été proposé dans le brevet FR 2.647.807 de combiner talc et enzyme pour réaliser des catalyseurs enzymatiques en milieu organique. Toutefois, une telle combinaison dans un secteur très différent ne fournit aucun enseignement à l'homme du métier papetier pour résoudre les problèmes "antipitch" en milieux aqueux (sans rapport avec les milieux organiques) de plus, la proportion pondérale d'enzyme par rapport au talc qui est proposée dans ce brevet est de 20 %, c'est-àdire bien supérieure à la limite de synergie du procédé de l'invention. De plus, ce brevet préconise de supprimer totalement l'eau du mélange talc/enzyme, ce qui est contraire au procédé de l'invention (où le mélange doit être utilisé en milieu aqueux). It should be noted that, in a very remote sector (organic synthesis in fine chemistry), it has already been proposed in patent FR 2,647,807 to combine talc and enzyme to produce enzymatic catalysts in an organic medium. However, such a combination in a very different sector provides no teaching to the man of the papermaking industry to solve the problems "antipitch" in aqueous media (unrelated to organic media) Moreover, the proportion by weight of enzyme relative the talc that is proposed in this patent is 20%, that is to say much higher than the synergy limit of the process of the invention. In addition, this patent recommends completely removing water from the talc / enzyme mixture, which is contrary to the process of the invention (where the mixture is to be used in aqueous medium).
Le procédé de l'invention peut notamment être mis en oeuvre au moyen de lipase du type "Résinase" (marque déposée) fabriquée par la Société "Novo Nordisk". The method of the invention may in particular be implemented by means of lipase of the "Resinase" type (registered trademark) manufactured by the company "Novo Nordisk".
La proportion pondérale optimale d'hydrolase, notamment lipase, par rapport au talc paraît être comprise entre 2 % et 5 %. La teneur en solide de la préparation aqueuse enzymatique est avantageusement ajustée à une valeur comprise entre 25 g/l et 1 300 g/l. The optimum proportion by weight of hydrolase, especially lipase, relative to talc appears to be between 2% and 5%. The solid content of the enzymatic aqueous preparation is advantageously adjusted to a value of between 25 g / l and 1300 g / l.
Le talc utilisé peut être un talc micronisé ou un talc présentant une granulométrie plus élevée ; en pratique, on pourra utiliser un talc de diamètre équivalent sphérique moyen D50 inférieur ou égal à 10 microns. The talc used may be a micronized talc or a talc with a larger particle size; in practice, it will be possible to use a talc with a mean spherical equivalent diameter D50 less than or equal to 10 microns.
Le procédé de l'invention est applicable pour traiter toute pâte à papier susceptible de soulever des problèmes de "pitch" ("pitch" naturel ou synthétique), en particulier pâtes à papier mécaniques (mécaniques de meule, de meule sous pression, de copeaux, ...), pâtes à papier thermomécaniques, pâtes à papier chimicothermomécaniques, ou encore pâtes à papier chimiques ou mi-chimiques traitées au bisulfite. De préférence, le talc et la lipase sont mélangés à la pâte à papier après défibrage et avant blanchiment. The method of the invention is applicable to treat any paper pulp likely to raise problems of "pitch" ("pitch" natural or synthetic), in particular mechanical pulp (mechanical grinding wheel, grinding wheel, chips) , ...), thermomechanical pulp, chemo-thermomechanical paper pulp, or chemical or semi-chemical pulp treated with bisulphite. Preferably, the talc and the lipase are mixed with the pulp after defibration and before bleaching.
L'invention vise, en tant que produit nouveau, un mélange à sec en vue de la mise en oeuvre du procédé précédemment défini, comprenant une préparation solide d'hydrolase capable d'hydrolyser la fonction ester, en particulier lipase ou esterase, et du talc en proportions pondérales comprises entre 0,05 et 10 % d'hydrolase par rapport au talc. The invention aims, as a new product, a dry mixture for the implementation of the previously defined process, comprising a solid hydrolase preparation capable of hydrolyzing the ester function, in particular lipase or esterase, and the talc in weight proportions between 0.05 and 10% of hydrolase relative to talc.
Elle vise également la préparation aqueuse enzymatique, destinée à être mélangée à la pâte à papier cette préparation se caractérise en ce qu'elle comprend, mélangée à de l'eau, une hydrolase, notamment lipase ou esterase, et du talc en proportion pondérale comprise entre 0,05 % et 10 % d'hydrolase par rapport au talc. It also relates to the enzymatic aqueous preparation, intended to be mixed with the paper pulp, this preparation is characterized in that it comprises, mixed with water, a hydrolase, in particular lipase or esterase, and talc in a weight ratio of between between 0.05% and 10% of hydrolase relative to talc.
Les exemples comparatifs qui suivent sont destinés à illustrer l'invention et les performances obtenues. Les différents essais de chaque exemple utilisent le même lot de pâte et peuvent seuls être comparés entre eux. The comparative examples which follow are intended to illustrate the invention and the performances obtained. The different tests of each example use the same batch of dough and can only be compared with each other.
Exemple 1 : MISE EN EVIDENCE DE L'EFFET DE SYNERGIE
Fabrication de la PréParation laqueuse
enzymatique
Le talc utilisé dans cet exemple, est du talc vendu par la Société "TALC DE LUZENAC" sous la désignation "Steatrol" (nom commercial) ayant les caractéristiques suivantes : mélange de talc minéral (70 % pondéral) et de chlorite (30 %), diamètre équivalent sphérique moyen D50 égal à 2 microns, surface spécifique 10 m2/g.Example 1: HIGHLIGHTING THE SYNERGY EFFECT
Production of the lacquer PreParation
enzyme
The talc used in this example is talc sold by the company "TALC DE LUZENAC" under the designation "Steatrol" (trade name) having the following characteristics: mixture of mineral talc (70% by weight) and chlorite (30%) , average spherical equivalent diameter D50 equal to 2 microns, specific surface area 10 m 2 / g.
L'enzyme utilisée est la "Résinase A" (marque déposée) commercialisée par "Novo Nordisk", ayant une activité standard égale à 100 KUL/g (Kilo Unité Lipase par gramme). The enzyme used is the "Resinase A" (registered trademark) marketed by "Novo Nordisk", having a standard activity equal to 100 KUL / g (Kilo Unit Lipase per gram).
La préparation enzymatique est fabriquée en dispersant 7,5 g de Résinase par litre d'eau à température et pression ambiantes, en agitant la préparation, puis en ajoutant progressivement 250 g de talc par litre. On laisse ensuite la préparation sous agitation pendant 1 heure. On obtient une préparation dont la proportion pondérale enzyme/talc est de 3 % et dont la teneur solide/préparation est de l'ordre de 236 g/l. The enzyme preparation is manufactured by dispersing 7.5 g of resinase per liter of water at ambient temperature and pressure, stirring the preparation and then gradually adding 250 g of talc per liter. The mixture is then left stirring for 1 hour. A preparation is obtained whose weight ratio enzyme / talc is 3% and whose solid content / preparation is of the order of 236 g / l.
Cette préparation a été analysée après centrifugation par spectrophotométrie U.V./Visible afin de déterminer le taux d'adsorption de l'enzyme sur le talc les résultats obtenus montrent que la totalité de l'enzyme est adsorbée sur le talc. This preparation was analyzed after centrifugation by U.V./Visible spectrophotometry in order to determine the adsorption rate of the enzyme on the talc. The results obtained show that the totality of the enzyme is adsorbed on the talc.
Traitement d'une pâte à papier
Pour permettre de quantifier les performances du procédé, on a confectionné une pâte à papier ayant une teneur en "pitch" connue (300 mg par litre) en mélangeant à'une pâte à papier chimique de type pâte traitée au bisulfite une résine naturelle provenant d'épicéa jusqu'à atteindre la teneur de pitch sus-évoquée.Treatment of a pulp
To enable the process performance to be quantified, a pulp with a known "pitch" content (300 mg per liter) was made by mixing with a sulphite-treated pulp chemical pulp a natural resin from spruce until reaching the pitch content mentioned above.
Les caractéristiques de cette pâte sont les suivantes
- siccité : 26,6 g de matière sèche par litre,
- pH : 6,5.The characteristics of this paste are as follows
- dry matter: 26.6 g of dry matter per liter,
- pH: 6.5.
Les essais comparatifs visés ci-après, sont exécutés selon la méthode de Gustafsson, consistant à mesurer le poids du dépôt poisseux -q- se formant sur les parties métalliques d'un réacteur agité contenant la pâte. The following comparative tests are carried out according to the method of Gustafsson, measuring the weight of the tacky deposit forming on the metal parts of a stirred reactor containing the paste.
Le dépôt est récupéré par rinçage à l'acétone, séché puis pesé. Pour chaque expérimentation, une mesure témoin -Qest effectuée dans les mêmes conditions avec une pâte exempte d'additif. Chaque expérimentation permet de calculer l'efficacité antipitch EG de l'additif mélangé à la pâte (dite efficacité de Gustafsson) par la formule
Q-q
EG = 100 . The deposit is recovered by rinsing with acetone, dried and weighed. For each experiment, a control measure -Q is carried out under the same conditions with a paste free of additive. Each experiment makes it possible to calculate the antipitch efficacy of the additive mixed with the paste (called Gustafsson efficiency) by the formula
qq
EG = 100.
Q où q est le poids de pitch déposé quand l'additif est ajouté à la pâte, et Q le poids de pitch déposé sans additif. Q where q is the pitch weight deposited when the additive is added to the dough, and Q the pitch weight deposited without additive.
Toutes les expérimentations ont été effectuées dans les mêmes conditions à une température de 500 C
- essais A avec comme additif la préparation aqueuse enzymatique à raison de 5 % en poids de préparation par rapport à la pâte (poids sec), ce qui correspond à 1 % en poids de talc et à 0,03 % de Résinase,
- essais B avec du talc seul : 1 % de talc par rapport à la pâte,
- essais C avec de la Résinase seule 0,03 % de Résinase par rapport à la pâte correspondant à la même quantité de Résinase que dans le cas de la préparation enzymatique,
- essais D : introduction de la Résinase et du talc séparément dans le réacteur, à raison des mêmes quantités que dans les essais B et C (l'enzyme est d'abord ajoutée, le milieu est agité, puis le talc est ajouté et le milieu à nouveau agité).
tests A with as additive the aqueous enzymatic preparation at a rate of 5% by weight of preparation relative to the pulp (dry weight), which corresponds to 1% by weight of talc and 0.03% of resinase,
- tests B with talc alone: 1% talc with respect to the pulp,
tests C with resinase only 0.03% resinase with respect to the paste corresponding to the same amount of resinase as in the case of the enzyme preparation,
tests D: introduction of Resinase and talc separately into the reactor, at the same amounts as in tests B and C (the enzyme is first added, the medium is stirred, then the talc is added and the middle again agitated).
<tb> <SEP> Efficacité <SEP> de <SEP> Gustafsson <SEP> EG
<tb> <SEP> Essais <SEP> A
<tb> (Procédé <SEP> de <SEP> l'invention) <SEP> 54
<tb> <SEP> Essais <SEP> B
<tb> <SEP> (Talc <SEP> seul) <SEP> 49
<tb> <SEP> Essais <SEP> C
<tb> <SEP> (Résinase <SEP> seule) <SEP> 33
<tb> <SEP> Essais <SEP> D
<tb> (Introduction <SEP> séparée <SEP> de <SEP> 50
<tb> <SEP> Résinase <SEP> et <SEP> de <SEP> talc)
<tb> <tb><SEP> Effectiveness <SEP> of <SEP> Gustafsson <SEP> EG
<tb><SEP> Tests <SEP> A
<tb> (Process <SEP> of <SEP> the invention) <SEP> 54
<tb><SEP> Tests <SEP> B
<tb><SEP> (Talc <SEP> alone) <SEP> 49
<tb><SEP> Tests <SEP> C
<tb><SEP> (Resinase <SEP> alone) <SEP> 33
<tb><SEP> Tests <SEP> D
<tb> (Separate <SEP> Introduction <SEP> of <SEP> 50
<tb><SEP> Resinase <SEP> and <SEP> of <SEP> Talc
<Tb>
Chacun de ces résultats est une moyenne de trois évaluations, l'écart type étant de + 1. On constate que le procédé de l'invention donne un résultat significativement supérieur de 21 points par rapport à l'enzyme seule et de 4 à 5 points par rapport au talc seul ou à l'enzyme et au talc ajoutés séparément (aux mêmes dosages). Il convient de souligner qu'une différence d'efficacité de 4 à 5 points mesurés par la méthode en laboratoire de Gustafsson représente un gain substantiel traduisant une supériorité nettement marquée de l'additif ; un gain de 1 point obtenu dans l'efficacité de Gustafsson conduit industriellement à des performances anti-pitch significativement supérieures. Each of these results is an average of three evaluations, the standard deviation being + 1. It is found that the method of the invention gives a significantly higher result of 21 points compared to the enzyme alone and from 4 to 5 points. compared to talc alone or enzyme and talc added separately (at the same dosages). It should be pointed out that a difference in efficiency of 4 to 5 points measured by the Gustafsson laboratory method represents a substantial gain showing a clearly marked superiority of the additive; a gain of 1 point obtained in the efficiency of Gustafsson leads industrially to significantly higher anti-pitch performances.
Exemple 2 : INFLUENCE DE LA PROPORTION TALC/LIPASE
Fabrication de la préparation aqueuse
enzymatique
Le talc utilisé dans cet exemple est du talc vendu par la Société "TALC DE LUZENAC" sous la désignation "LUZENAC ST 215" (nom commercial) ayant les caractéristiques suivantes : mélange de talc minéral (70 % pondéral) et de chlorite (30 %), diamètre sphérique équivalent moyen D50 égal à 3,3 microns, surface spécifique : 7,4 m2/g.Example 2: INFLUENCE OF TALC / LIPASE PROPORTION
Production of the aqueous preparation
enzyme
The talc used in this example is talc sold by the company "TALC DE LUZENAC" under the designation "LUZENAC ST 215" (trade name) having the following characteristics: mixture of mineral talc (70% by weight) and chlorite (30% ), average equivalent spherical diameter D50 equal to 3.3 microns, specific surface area: 7.4 m2 / g.
L'enzyme utilisée est identique à celle de l'exemple 1. On obtient des préparations enzymatiques dont les proportions pondérales enzyme/talc sont respectivement de 2 %, 4 % et 20 % suivant le mode opératoire décrit dans l'exemple 1. The enzyme used is identical to that of Example 1. Enzymatic preparations are obtained whose weight proportions enzyme / talc are respectively 2%, 4% and 20% according to the procedure described in Example 1.
Traitement d'une pâte à Papier
Le mode opératoire est identique à celui décrit dans l'exemple 1
- essais A avec comme additif du talc seul : 1 % de talc par rapport à la pâte,
- essais B avec la préparation aqueuse enzymatique dont la proportion pondérale enzyme/talc est de 2 %, à raison de 5 % en poids de préparation par rapport à la pâte (soit 1 % en poids de talc et 0,02 % de résinase),
- essais C avec la préparation aqueuse enzymatique dont la proportion pondérale enzyme/talc est de 4 % à raison de 5 % en poids de préparation par rapport à la pâte (soit 1 % de talc et 0,04 % de résinase),
- essais D avec la préparation aqueuse enzymatique dont la proportion pondérale enzyme/talc est de 20 % à raison de 5 % en poids de préparation par rapport à la pâte (soit 1 % de talc et 0,2 % de résinase),
The procedure is identical to that described in Example 1
tests A with talc additive alone: 1% talc with respect to the pulp,
tests B with the enzymatic aqueous preparation, the weight ratio enzyme / talc is 2%, at a rate of 5% by weight of preparation relative to the paste (ie 1% by weight of talc and 0.02% of resinase) ,
tests C with the enzymatic aqueous preparation, the weight ratio enzyme / talc is 4% at a rate of 5% by weight of preparation relative to the paste (ie 1% of talc and 0.04% of resinase),
tests D with the enzymatic aqueous preparation whose weight ratio enzyme / talc is 20% at 5% by weight of preparation relative to the paste (ie 1% of talc and 0.2% of resinase),
<tb> <SEP> Efficacité <SEP> de
<tb> <SEP> Gustafsson <SEP> EG
<tb> <SEP> Essais <SEP> A <SEP> 45
<tb> <SEP> (Talc <SEP> seul)
<tb> <SEP> Essais <SEP> B <SEP> 48
<tb> <SEP> (Procédé <SEP> de <SEP> l'invention)
<tb> <SEP> Essais <SEP> C <SEP> 51
<tb> <SEP> (Procédé <SEP> de <SEP> l'invention)
<tb> <SEP> Essais <SEP> D
<tb> (Procédé <SEP> hors <SEP> limite <SEP> par <SEP> rapport <SEP> 51
<tb> <SEP> au <SEP> procédé <SEP> de <SEP> l'invention)
<tb>
Chacun de ces résultats est une moyenne de trois évaluations, l'écart type étant de + 1.<tb><SEP> Effectiveness <SEP> of
<tb><SEP> Gustafsson <SEP> EG
<tb><SEP> Tests <SEP> A <SEP> 45
<tb><SEP> (Talc <SEP> alone)
<tb><SEP> Tests <SEP> B <SEP> 48
<tb><SEP> (Process <SEP> of <SEP> the invention)
<tb><SEP> Tests <SEP> C <SEP> 51
<tb><SEP> (Process <SEP> of <SEP> the invention)
<tb><SEP> Tests <SEP> D
<tb> (Process <SEP> out <SEP> limit <SEP> by <SEP> report <SEP> 51
<tb><SEP> at the <SEP> process <SEP> of <SEP> the invention)
<Tb>
Each of these results is an average of three evaluations, the standard deviation being + 1.
On constate que le procédé de l'invention donne des résultats significativement supérieurs de 3 et 6 points par rapport au talc seul, avec un gain fonction du pourcentage pondéral d'enzyme par rapport au talc : l'effet de synergie est observé. It is found that the method of the invention gives significantly higher results of 3 and 6 points compared to talc alone, with a gain depending on the percentage by weight of enzyme relative to talc: the synergistic effect is observed.
On constate également qu'au-delà du seuil de saturation de la surface du talc par l'enzyme, l'effet de synergie n'est plus observé : l'efficacité de la préparation hors limite par rapport au procédé de l'invention ne devient pas plus grande malgré une concentration d'enzyme très importante (20 d'enzyme/talc). Il convient de souligner que cette proportion d'enzyme est considérable (et non envisageable industriellement pour des raisons économiques) et que l'efficacité E obtenue provient uniquement de la très forte concentration de l'enzyme. It is also found that beyond the threshold of saturation of the talc surface by the enzyme, the synergistic effect is no longer observed: the effectiveness of the preparation out of bounds compared to the process of the invention does not becomes not larger despite a very important enzyme concentration (20 of enzyme / talc). It should be emphasized that this proportion of enzyme is considerable (and not economically feasible for economic reasons) and that the efficiency obtained E comes solely from the very high concentration of the enzyme.
Exemple 3 : ESSAIS AVEC DES TALCS DIFFERENTS
Fabrication de la préparation aqueuse
enzymatique
Les talcs utilisés dans cet exemple, sont des talcs vendus par la Société "TALC DE LUZENAC" avec les caractéristiques suivantes
Production of the aqueous preparation
enzyme
The talcs used in this example are talcs sold by the company "TALC DE LUZENAC" with the following characteristics
<tb> <SEP> Composition
<tb> <SEP> Talcs <SEP> minéralogique <SEP> Surface
<tb> (Désigna- <SEP> Granulométrie <SEP> spéci
<tb> <SEP> tion) <SEP> Talc <SEP> Chlorite <SEP> D5o <SEP> (pm) <SEP> que <SEP>
<tb> <SEP> (%) <SEP> (%) <SEP> m
<tb> Standard <SEP> 70 <SEP> 30 <SEP> 10,5 <SEP> 3,5
<tb> <SEP> S <SEP> 74 <SEP> 87 <SEP> 13 <SEP> 13 <SEP> 10,4
<tb>
L'enzyme utilisée est identique à celle de l'exemple 1.<tb><SEP> Composition
<tb><SEP> Talcs <SEP> Mineralogical <SEP> Surface
<tb> (Designation <SEP> Granulometry <SEP> speci
<tb><SEP>)<SEP> Talc <SEP> Chlorite <SEP> D5o <SEP> (pm) <SEP> than <SEP>
<tb><SEP> (%) <SEP> (%) <SEP> m
<tb> Standard <SEP> 70 <SEP> 30 <SEP> 10.5 <SEP> 3.5
<tb><SEP> S <SEP> 74 <SEP> 87 <SEP> 13 <SEP> 13 <SEP> 10.4
<Tb>
The enzyme used is identical to that of Example 1.
On prépare différentes préparations enzymatiques dont les proportions pondérales d'enzyme/talc sont de 1 % et 3 % suivant le mode opératoire décrit dans l'exemple 1. Various enzyme preparations are prepared, the weight proportions of enzyme / talc being 1% and 3% according to the procedure described in Example 1.
Traitement d'une pâte à papier
Le mode opératoire est identique à celui décrit dans l'exemple 1
- essais A avec comme additif le talc seul désigné standard : 1 % de talc par rapport à la pâte,
- essais B avec la préparation aqueuse enzymatique à base de talc désigné standard dont la proportion pondérale enzyme/talc est de 1 %, à raison de 5 % en poids de préparation par rapport à la pâte (soit 1 % de talc et 0,01 % de résinase),
- essais C avec la préparation aqueuse enzymatique à base de talc désigné standard dont la proportion pondérale enzyme/talc est de 3 %, à raison de 5 % en poids de préparation par rapport à la pâte (soit 1 % de talc et 0,03 % de résinase),
- essais D avec comme additif le talc seul désigné S 74 : 1 % de talc par rapport à la pâte,
- essais E avec la préparation aqueuse enzymatique à base de talc désigné S 74 dont la proportion pondérale enzyme/talc est de 3 %, à raison de 5 % en poids de préparation par rapport à la pâte (soit 1 % de talc et 0,03 % de résinase).
The procedure is identical to that described in Example 1
- tests A with as additive talc alone designated standard: 1% talc relative to the pulp,
tests B with the standard aqueous talc-based enzymatic preparation with a weight ratio enzyme / talc of 1%, at a rate of 5% by weight of preparation relative to the paste (ie 1% of talc and 0.01 % of resinase),
tests C with the standard aqueous talc-based enzymatic preparation with a weight ratio enzyme / talc of 3%, at a rate of 5% by weight of preparation relative to the paste (ie 1% of talc and 0.03 % of resinase),
tests D with as an additive the talc alone designated S 74: 1% talc relative to the pulp,
tests E with the talc-based enzymatic aqueous preparation designated S 74, the weight ratio enzyme / talc of which is 3%, at a rate of 5% by weight of preparation relative to the paste (ie 1% of talc and 0, 03% resinase).
<tb><Tb>
<SEP> Efficacité <SEP> de
<tb> <SEP> Gustafsson <SEP> EG
<tb> <SEP> Essais <SEP> A
<tb> (Talc <SEP> seul <SEP> désigné <SEP> standard) <SEP> 31
<tb> <SEP> Essais <SEP> B
<tb> <SEP> (Procédé <SEP> de <SEP> l'invention) <SEP> 33
<tb> <SEP> Essais <SEP> C
<tb> <SEP> (Procédé <SEP> de <SEP> l'invention) <SEP> 35
<tb> <SEP> Essais <SEP> D
<tb> <SEP> (Talc <SEP> seul <SEP> désigné <SEP> S <SEP> 74) <SEP> 35
<tb> <SEP> Essais <SEP> E
<tb> <SEP> (Procédé <SEP> de <SEP> l'invention) <SEP> 39
<tb>
Chacun de ces résultats est une moyenne de trois évaluations, l'écart type étant de t 1.<SEP> Effectiveness <SEP> of
<tb><SEP> Gustafsson <SEP> EG
<tb><SEP> Tests <SEP> A
<tb> (Talc <SEP> only <SEP> designated <SEP> standard) <SEP> 31
<tb><SEP> Tests <SEP> B
<tb><SEP> (Process <SEP> of <SEP> the invention) <SEP> 33
<tb><SEP> Tests <SEP> C
<tb><SEP> (Process <SEP> of <SEP> the invention) <SEP> 35
<tb><SEP> Tests <SEP> D
<tb><SEP> (Talc <SEP> only <SEP> designated <SEP> S <SEP> 74) <SEP> 35
<tb><SEP> Tests <SEP> E
<tb><SEP> (Process <SEP> of <SEP> the invention) <SEP> 39
<Tb>
Each of these results is an average of three evaluations, the standard deviation being t 1.
On constate que le procédé de l'invention quel que soit le type de talc utilisé (standard, S 74) donne des résultats significativement supérieurs de 2 et 4 points par rapport au talc seul, avec un gain fonction du pourcentage pondéral d'enzyme par rapport au talc : l'effet de synergie est observé. It is found that the process of the invention regardless of the type of talc used (standard, S 74) gives significantly higher results of 2 and 4 points compared to talc alone, with a gain depending on the percentage by weight of enzyme by Talc ratio: the synergistic effect is observed.
Exemple 4 : INFLUENCE DE LA COMPOSITION CHIMIQUE DU "PITCH"
Fabrication de la préparation aqueuse
enzymatique
Elle est identique à celle préparée au cours de l'exemple 1.EXAMPLE 4 INFLUENCE OF THE CHEMICAL COMPOSITION OF "PITCH"
Production of the aqueous preparation
enzyme
It is identical to that prepared in Example 1.
Traitement d'une pâte à papier
Le mode opératoire est identique à celui décrit dans l'exemple 1. Toutefois, dans cet exemple, la résine est un mélange d'acide abiétique et de triglycérides, principaux composés organiques des résines naturelles du bois
The procedure is identical to that described in Example 1. However, in this example, the resin is a mixture of abietic acid and triglycerides, the main organic compounds of natural wood resins.
<tb> <SEP> Composition <SEP> chimique <SEP> (8) <SEP>
<tb> Echantillons <SEP> de <SEP> Proportions <SEP> Proportions
<tb> <SEP> pitch <SEP> pondérales <SEP> pondérales
<tb> <SEP> Acide <SEP> abiétique <SEP> Triglycérides
<tb> <SEP> 100 <SEP> O <SEP>
<tb> <SEP> 2 <SEP> 70 <SEP> 30
<tb> <SEP> 3 <SEP> 50 <SEP> 50
<tb>
Dans ces préparations, afin de représenter la diversité naturelle, les triglycérides sont constitués par un mélange à proportions pondérales égales de
- tricaprique (C10:0),
- trilinoléique (C18:2),
- tripalmitique (C16:0).<tb><SEP> Composition <SEP> Chemical <SEP> (8) <SEP>
<tb> Samples <SEP> of <SEP> Proportions <SEP> Proportions
<tb><SEP> Pitch <SEP> Weight <SEP> Weight
<tb><SEP> Abi <SEP> Acid <SEP> Triglycerides
<tb><SEP> 100 <SE> O <SEP>
<tb><SEP> 2 <SEP> 70 <SEP> 30
<tb><SEP> 3 <SEP> 50 <SEP> 50
<Tb>
In these preparations, in order to represent natural diversity, the triglycerides are constituted by a mixture of equal weight proportions of
- tricaprique (C10: 0),
- trilinoleic (C18: 2),
- tripalmitic (C16: 0).
Toutes les expérimentations ont été effectuées dans les mêmes conditions à une température de 500 C sur une durée de 30 minutes. All the experiments were carried out under the same conditions at a temperature of 500 C over a period of 30 minutes.
Série d'essais I : Echantillon de pitch
utilisé : nO 1
- essais A avec comme additif la préparation aqueuse enzymatique à raison de 5 % en poids de préparation par rapport à la pâte (soit 1 % de talc et 0,03 % de résinase),
- essais B avec du talc seul : 1 % de talc par rapport à la pâte,
- essais C avec de la Résinase seule 0,075 % de Résinase par rapport à la pâte correspondant à une quantité de Résinase 2,5 fois supérieure à celle utilisée dans la préparation enzymatique (cette quantité de
Résinase se situant dans la zone de dosage maximum préconisée par le producteur).
used: # 1
tests A with as additive the aqueous enzymatic preparation at a rate of 5% by weight of preparation relative to the paste (ie 1% of talc and 0.03% of resinase),
- tests B with talc alone: 1% talc with respect to the pulp,
- Tests C with Resinase only 0.075% Resinase relative to the pulp corresponding to a quantity of Resinase 2.5 times greater than that used in the enzyme preparation (this amount of
Resinase in the maximum dosage range recommended by the producer).
<tb><Tb>
<SEP> Efficacité <SEP> de
<tb> <SEP> Gustafsson <SEP> EG
<tb> <SEP> Essais <SEP> A
<tb> (Procédé <SEP> de <SEP> l'invention) <SEP> 48
<tb> <SEP> Essais <SEP> B
<tb> <SEP> (Talc <SEP> seul) <SEP> 45
<tb> <SEP> Essais <SEP> D
<tb> <SEP> (Résinase <SEP> seule) <SEP> 33
<tb>
Chacun de ces résultats est une moyenne de trois évaluations, l'écart type étant de t 1.<SEP> Effectiveness <SEP> of
<tb><SEP> Gustafsson <SEP> EG
<tb><SEP> Tests <SEP> A
<tb> (Process <SEP> of <SEP> the invention) <SEP> 48
<tb><SEP> Tests <SEP> B
<tb><SEP> (Talc <SEP> alone) <SEP> 45
<tb><SEP> Tests <SEP> D
<tb><SEP> (Resinase <SEP> alone) <SEP> 33
<Tb>
Each of these results is an average of three evaluations, the standard deviation being t 1.
On constate que le procédé de l'invention donne un résultat significativement supérieur de 3 et 15 points par rapport au talc seul et à l'enzyme seule malgré une concentration 2,5 fois supérieure par rapport au procédé de l'invention. It is found that the process of the invention gives a significantly higher result of 3 and 15 points compared to talc alone and to the enzyme alone despite a concentration 2.5 times higher compared to the process of the invention.
Série d'essais II : Echantillon de pitch
utilisé : nO 2
- essais A avec comme additif, la préparation aqueuse enzymatique à raison de 5 % en poids de préparation par rapport à la pâte (soit 1 % de talc et 0,03 % de résinase),
- essais B avec du talc seul : 1 % de talc par rapport à la pâte,
- essais C avec la Résinase seule : 0,075 % de Résinase par rapport à la pâte.
used: # 2
tests A with, as additive, the aqueous enzymatic preparation at the rate of 5% by weight of preparation relative to the paste (ie 1% of talc and 0.03% of resinase),
- tests B with talc alone: 1% talc with respect to the pulp,
- C tests with Resinase alone: 0.075% Resinase relative to the paste.
<tb> <SEP> Efficacité <SEP> de
<tb> <SEP> Gustafsson <SEP> EG
<tb> <SEP> Essais <SEP> A
<tb> (Procédé <SEP> de <SEP> l'invention) <SEP> 53
<tb> <SEP> Essais <SEP> B
<tb> <SEP> (Talc <SEP> seul) <SEP> 51
<tb> <SEP> Essais <SEP> C
<tb> <SEP> (Résinase <SEP> seule) <SEP> 48
<tb> <tb><SEP> Effectiveness <SEP> of
<tb><SEP> Gustafsson <SEP> EG
<tb><SEP> Tests <SEP> A
<tb> (Process <SEP> of <SEP> the invention) <SEP> 53
<tb><SEP> Tests <SEP> B
<tb><SEP> (Talc <SEP> alone) <SEP> 51
<tb><SEP> Tests <SEP> C
<tb><SEP> (Resinase <SEP> alone) <SEP> 48
<Tb>
Chacun de ces résultats est une moyenne de trois évaluations, l'écart type étant de + 1. Each of these results is an average of three evaluations, the standard deviation being + 1.
On constate que le procédé de l'invention donne un résultat significativement supérieur de 2 et 5 points par rapport au talc seul et à l'enzyme seule. It is found that the method of the invention gives a significantly higher result of 2 and 5 points compared to talc alone and the enzyme alone.
Série d'essais III : Echantillon de pitch
utilisé : nO 3
- essais A avec comme additif la préparation aqueuse enzymatique à raison de 5 % en poids de préparation par rapport à la pâte (soit 1 % de talc et 0,03 % de résinase),
- essais B avec du talc seul : 1 % de talc par rapport à la pâte,
- essais C avec la Résinase seule : 0,075 % de Résinase par rapport à la pâte.
used: # 3
tests A with as additive the aqueous enzymatic preparation at a rate of 5% by weight of preparation relative to the paste (ie 1% of talc and 0.03% of resinase),
- tests B with talc alone: 1% talc with respect to the pulp,
- C tests with Resinase alone: 0.075% Resinase relative to the paste.
<tb><Tb>
<SEP> Efficacité <SEP> de
<tb> <SEP> Gustafsson <SEP> EG
<tb> <SEP> Essais <SEP> A
<tb> (Procédé <SEP> de <SEP> l'invention) <SEP> 49
<tb> <SEP> Essais <SEP> B
<tb> <SEP> (Talc <SEP> seul) <SEP> 45
<tb> <SEP> Essais <SEP> C
<tb> <SEP> (Résinase <SEP> seule) <SEP> 38
<tb>
Chacun de ces résultats est une moyenne de trois évaluations, l'écart type étant de t 1.<SEP> Effectiveness <SEP> of
<tb><SEP> Gustafsson <SEP> EG
<tb><SEP> Tests <SEP> A
<tb> (Process <SEP> of <SEP> the invention) <SEP> 49
<tb><SEP> Tests <SEP> B
<tb><SEP> (Talc <SEP> alone) <SEP> 45
<tb><SEP> Tests <SEP> C
<tb><SEP> (Resinase <SEP> alone) <SEP> 38
<Tb>
Each of these results is an average of three evaluations, the standard deviation being t 1.
On constate que le procédé de l'invention donne un résultat significativement supérieur de 4 et 11 points par rapport au talc seul et à l'enzyme seule. It is found that the method of the invention gives a significantly higher result of 4 and 11 points compared to talc alone and the enzyme alone.
Exemple 5 : ESSAI AVEC UN "PITCH NATUREL"
Fabrication de la préparation aqueuse
enzymatique
Elle est identique à celle préparée au cours de l'exemple 1.Example 5: TEST WITH A "NATURAL PITCH"
Production of the aqueous preparation
enzyme
It is identical to that prepared in Example 1.
Traitement d'une pâte à papier
Le mode opératoire est identique à celui décrit dans l'exemple 1. Toutefois, dans cet exemple, le pitch utilisé après purification et analyse provient d'un dépôt de pitch prélevé dans une usine de pâte thermomécanique utilisant comme matière première des arbres du type Epicéa. Treatment of a pulp
The procedure is identical to that described in Example 1. However, in this example, the pitch used after purification and analysis comes from a pitch deposit taken in a thermomechanical pulp mill using as raw material trees of the Spruce type. .
La composition chimique du pitch en constituants analysables (chromatographiables) est la suivante - acides résiniques et non identifiés 27,9 % - monoglycérides .................. 13,2 % - diglycérides 1 1 , 5 % - triglycérides .................. 47,4 %
- essais A avec comme additif la préparation aqueuse enzymatique à raison de 5 % en poids de préparation par rapport à la pâte (soit 1 % de talc et 0,03 % de résinase),
- essais B avec du talc seul : 1 % de talc par rapport à la pâte,
- essais C avec de la Résinase seule 0,075 % de Résinzse par rapport à la pâte.
tests A with as additive the aqueous enzymatic preparation at a rate of 5% by weight of preparation relative to the paste (ie 1% of talc and 0.03% of resinase),
- tests B with talc alone: 1% talc with respect to the pulp,
- Tests C with Resinase only 0.075% Resinzse relative to the paste.
<tb><Tb>
<SEP> Efficacité <SEP> de
<tb> <SEP> Gustafsson <SEP> EG
<tb> <SEP> Essais <SEP> A
<tb> (Procédé <SEP> de <SEP> l'invention) <SEP> 17
<tb> <SEP> Essais <SEP> B
<tb> <SEP> (Talc <SEP> seul) <SEP> 12
<tb> <SEP> Essais <SEP> C
<tb> <SEP> (Résinase <SEP> seule) <SEP> 1,5
<tb>
Chacun de ces résultats est une moyenne de trois évaluations, l'écart type étant de + 1.<SEP> Effectiveness <SEP> of
<tb><SEP> Gustafsson <SEP> EG
<tb><SEP> Tests <SEP> A
<tb> (Process <SEP> of <SEP> the invention) <SEP> 17
<tb><SEP> Tests <SEP> B
<tb><SEP> (Talc <SEP> alone) <SEP> 12
<tb><SEP> Tests <SEP> C
<tb><SEP> (Resinase <SEP> only) <SEP> 1.5
<Tb>
Each of these results is an average of three evaluations, the standard deviation being + 1.
On constate que l'efficacité du procédé de l'invention se confirme sur un "pitch naturel" ; il donne un résultat très significativement supérieur de 5 et 15,5 points par rapport au talc seul et à l'enzyme seule. It can be seen that the efficiency of the process of the invention is confirmed on a "natural pitch"; it gives a very significantly higher result of 5 and 15.5 points compared to talc alone and the enzyme alone.
Exemple 6 : MISE EN EVIDENCE DE L'EFFET DE SYNERGIE AVEC
UN MELANGE SEQUENTIEL
Fabrication de la préparation aqueuse
enzymatique
Le mode opératoire est identique à celui décrit dans l'exemple 1. Toutefois, dans cet exemple, différentes teneurs pondérales solide/suspension ont été testées.
A SEQUENTIAL MIX
Production of the aqueous preparation
enzyme
The procedure is identical to that described in Example 1. However, in this example, various solid weight / suspension contents were tested.
<tb><Tb>
Echantillons <SEP> de <SEP> préparation <SEP> Teneurs <SEP> pondérales
<tb> <SEP> aqueuse <SEP> enzymatique <SEP> solide/suspension
<tb> <SEP> (g/l) <SEP>
<tb> <SEP> 1 <SEP> 118
<tb> <SEP> 2 <SEP> 236
<tb> <SEP> 3 <SEP> 353
<tb>
Traitement d'une pâte à papier
Le mode opératoire est identique à celui décrit dans les exemples 1 et 4 série Il
- essais A avec comme additif la préparation aqueuse enzymatique nO 1 à raison de 9,4 % en poids de préparation par rapport à la pâte (poids sec), ce qui correspond à 1 % en poids de talc et à 0,03 % de
Résinase,
- essais B avec comme additif la préparation aqueuse enzymatique nO 2 à raison de 5 % en poids de préparation par rapport à la pât poids de préparation par rapport à la pâte (poids sec), ce qui correspond à 1 % en poids de talc et à 0,03 % de
Résinase,
- essais D : introduction séquentielle du talc et de la Résinase (le talc est d'abord ajouté, le milieu est agité puis la Résinase est ajoutée et le milieu est à nouveau agité) à raison des mêmes quantités que dans les essais A, B, C,
- essais E : introduction séquentielle de la Résinase et du talc (la Résinase est d'abord ajoutée, le milieu est agité, puis le talc est ajouté et le milieu est à nouveau agité) à raison des mêmes quantités que dans les essais A, B, C, D,
- essais F avec du talc seul : 1 % de talc par rapport à la pâte,
- essais G avec de la Résinase seule : 0,03 % de Résinase par rapport à la pâte correspondant à la même quantité de Résinase que dans les cas A, B, C, D, E.
<tb><SEP> aqueous <SEP> enzymatic <SEP> solid / suspension
<tb><SEP> (g / l) <SEP>
<tb><SEP> 1 <SEP> 118
<tb><SEP> 2 <SEP> 236
<tb><SEP> 3 <SEP> 353
<Tb>
Treatment of a pulp
The procedure is identical to that described in Examples 1 and 4 series II
tests A with as additive the aqueous enzymatic preparation No. 1 at a rate of 9.4% by weight of preparation relative to the pulp (dry weight), which corresponds to 1% by weight of talc and 0.03% of
resinase,
tests B with as additive the aqueous enzymatic preparation No. 2 at a rate of 5% by weight of preparation relative to the weight of the preparation relative to the pulp (dry weight), which corresponds to 1% by weight of talc and at 0.03% of
resinase,
tests D: sequential introduction of talc and resinase (the talc is first added, the medium is stirred and the Resinase is added and the medium is stirred again) at the same amounts as in tests A, B , C,
tests E: sequential introduction of resinase and talc (the resinase is first added, the medium is stirred, then the talc is added and the medium is stirred again) at the same amounts as in the tests A, B, C, D,
- F tests with talc alone: 1% talc with respect to the pulp,
- G-tests with Resinase alone: 0.03% Resinase relative to the paste corresponding to the same amount of Resinase as in the cases A, B, C, D, E.
<tb><Tb>
<SEP> Efficacité <SEP> de
<tb> <SEP> Gustafsson <SEP> EG
<tb> <SEP> Essais <SEP> A
<tb> (Procédé <SEP> de <SEP> l'invention) <SEP> 39
<tb> <SEP> Essais <SEP> B
<tb> (Procédé <SEP> de <SEP> l'invention) <SEP> 38
<tb> <SEP> Essais <SEP> C
<tb> (Procédé <SEP> de <SEP> l'invention) <SEP> 37
<tb> <SEP> Essais <SEP> D
<tb> (Procédé <SEP> de <SEP> l'invention <SEP> 39
<tb> <SEP> séquence <SEP> : <SEP> 1)talc <SEP>
<tb> <SEP> 2)résinase)
<tb> <SEP> Essais <SEP> E
<tb> <SEP> (Séquence <SEP> : <SEP> 1)résinase <SEP> 19
<tb> <SEP> 2)talc)
<tb> <SEP> Essais <SEP> F
<tb> <SEP> (Talc <SEP> seul) <SEP> 16
<tb> <SEP> Essais <SEP> G
<tb> <SEP> (Résinase <SEP> seule) <SEP> 10
<tb>
On constate que le procédé de l'invention donne un résultat très significativement supérieur par rapport au talc seul, à l'enzyme seule et à l'enzyme plus le talc ajoutés suivant la séquence : 1) Résinase, 2) talc (qui ne permet pas une adsorption de la totalité de l'enzyme sur le talc). <SEP> Effectiveness <SEP> of
<tb><SEP> Gustafsson <SEP> EG
<tb><SEP> Tests <SEP> A
<tb> (Process <SEP> of <SEP> the invention) <SEP> 39
<tb><SEP> Tests <SEP> B
<tb> (Process <SEP> of <SEP> the invention) <SEP> 38
<tb><SEP> Tests <SEP> C
<tb> (Process <SEP> of <SEP> the invention) <SEP> 37
<tb><SEP> Tests <SEP> D
<tb> (Process <SEP> of <SEP> the invention <SEP> 39
<tb><SEP> Sequence <SEP>: <SEP> 1) Talc <SEP>
<tb><SEP> 2) resinase)
<tb><SEP> Tests <SEP> E
<tb><SEP> (Sequence <SEP>: <SEP> 1) resinase <SEP> 19
<tb><SEP> 2) talc)
<tb><SEP> Tests <SEP> F
<tb><SEP> (Talc <SEP> alone) <SEP> 16
<tb><SEP> Tests <SEP> G
<tb><SEP> (Resinase <SEP> only) <SEP> 10
<Tb>
It is found that the process of the invention gives a very significantly greater result compared to talc alone, to the enzyme alone and to the enzyme plus talc added according to the sequence: 1) resinase, 2) talc (which does not allow not adsorption of the totality of the enzyme on the talc).
Claims (13)
Priority Applications (2)
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|---|---|---|---|
| FR9311010A FR2709765B1 (en) | 1993-09-10 | 1993-09-10 | Process for treating paper pulp and enzymatic aqueous preparation for its implementation. |
| PCT/FR1994/001052 WO1995007385A1 (en) | 1993-09-10 | 1994-09-07 | Method for the treatment of paper pulp and enzymatic aqueous preparation for carrying out same |
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|---|---|---|---|
| FR9311010A FR2709765B1 (en) | 1993-09-10 | 1993-09-10 | Process for treating paper pulp and enzymatic aqueous preparation for its implementation. |
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| FR2647807A1 (en) * | 1989-06-01 | 1990-12-07 | Elf Aquitaine | Enzymatic catalyst for hydrolysis or synthesis of ester bonds |
| JPH03113092A (en) * | 1989-09-25 | 1991-05-14 | Honshu Paper Co Ltd | Pitch-controlling agent |
| FR2676043A1 (en) * | 1991-05-02 | 1992-11-06 | Luzenac Talc | Process for the treatment of an enzyme medium containing polyphenols with a view to protecting the enzyme activity, and application especially to the purification of aqueous effluents |
-
1993
- 1993-09-10 FR FR9311010A patent/FR2709765B1/en not_active Expired - Fee Related
-
1994
- 1994-09-07 WO PCT/FR1994/001052 patent/WO1995007385A1/en active Application Filing
Patent Citations (3)
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Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| DATABASE WPI Section Ch Week 9125, Derwent World Patents Index; Class F09, AN 91-183328 * |
| K. GIBSON: "Applications of lipase enzymes in mechanical pulp production.", TAPPI PROCEEDINGS PULPING CONFERENCE 1991, November 1991 (1991-11-01), ATLANTA (US), pages 775 - 780 * |
Also Published As
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|---|---|
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