FR2686268A1 - Process for extracting plant essential oils by cold maceration and by cold removal of terpenes - Google Patents

Process for extracting plant essential oils by cold maceration and by cold removal of terpenes Download PDF

Info

Publication number
FR2686268A1
FR2686268A1 FR9200798A FR9200798A FR2686268A1 FR 2686268 A1 FR2686268 A1 FR 2686268A1 FR 9200798 A FR9200798 A FR 9200798A FR 9200798 A FR9200798 A FR 9200798A FR 2686268 A1 FR2686268 A1 FR 2686268A1
Authority
FR
France
Prior art keywords
cold
solvent
plants
process according
terpenes
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
FR9200798A
Other languages
French (fr)
Other versions
FR2686268B1 (en
Inventor
Guglielmone Anne
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to FR9200798A priority Critical patent/FR2686268B1/en
Publication of FR2686268A1 publication Critical patent/FR2686268A1/en
Application granted granted Critical
Publication of FR2686268B1 publication Critical patent/FR2686268B1/en
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11BPRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B9/00Essential oils; Perfumes
    • C11B9/02Recovery or refining of essential oils from raw materials
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23LFOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L27/00Spices; Flavouring agents or condiments; Artificial sweetening agents; Table salts; Dietetic salt substitutes; Preparation or treatment thereof
    • A23L27/10Natural spices, flavouring agents or condiments; Extracts thereof
    • A23L27/12Natural spices, flavouring agents or condiments; Extracts thereof from fruit, e.g. essential oils
    • A23L27/13Natural spices, flavouring agents or condiments; Extracts thereof from fruit, e.g. essential oils from citrus fruits

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Nutrition Science (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Fats And Perfumes (AREA)

Abstract

Extraction of essential oils of plant origin in a substantially pure state by cold maceration of the plants in a solvent permitting the extraction, without preliminary grinding, the concentration and the cold removal of terpenes from the essences, ensuring: - a better quality (essences obtained strictly pure after terpene removal), - a better economic yield. With recovery of the solvent by phase separation and the removal of the last traces of the solvent by evaporation. Also separation of the terpenes from the essences with the aid of alcohol. Recovery of the terpenes. Separation of the "essence-alcohol" mixture under the action of a salt. Recovery of the essence; also recovery of the solution which has allowed the terpenes to be separated off.

Description

I - La PRESENTE INVENTION concerne le PROCEDE D'EXTRACTION à 1'ETAT
SENSIBLEMENT PUR des HUILES ESSENTIELLES d'Origine Végétale, SANS QUE
LEURS PROPRIETES CHIMIQUES EN SOIT ALTEREES, par MACERATION à FROID, des
Fleurs, des Plantes, des Plantes Aromatiques, des Herbes, des Ecorces d'Agrumes, des Feuilles (à partir desquelles l'on obtient les GRAISSES
VEGETALES Cires Végétales|), l'ensemble de ces végétaux étant employés
FRAIS, les Rizhomes Frais, les Bois, SANS BROYAGE PREALABLE (lorsque l'on procède à un broyage préalable, les impuretés contenues dans les végétaux sont entraînées AVEC et DANS l'essence, troublant cette dernières et altérant ses propriétés chimiques).
I - The PRESENT INVENTION relates to the PROCESS OF EXTRACTION to the STATE
SENSIBLY PURE ESSENTIAL OILS OF PLANT ORIGIN, WITHOUT THAT
THEIR CHEMICAL PROPERTIES ALTERED, BY COLD MACERATION, of
Flowers, Plants, Aromatic Plants, Herbs, Citrus Peels, Leaves (from which we obtain the GREATES
Vegetable Waxes |), all of these plants being used
FRESH, Fresh Rice, Wood, WITHOUT PRIOR GRINDING (when proceeding with a preliminary grinding, the impurities contained in the plants are entrained WITH and IN essence, disturbing these and altering its chemical properties).

II - La METHODE intervenant dans le PROCEDE D'EXTRACTION - objet de la présente invention - permet (outre l'extraction), la CONCENTRATION et la DETERPENATION à FROID des HUILES ESSENTIELLES (ou ESSENCES) des VEGE
TAUX (végétaux comme définis au TITRE I, Lignes n 4 à n 7). On utilise un SOLVANT.
II - The METHOD involved in the EXTRACTION PROCESS - object of the present invention - allows (in addition to extraction), CONCENTRATION and COLD DETERPENATION ESSENTIAL OILS (or ESSENCES) VEGE
RATES (plants as defined in TITLE I, Lines 4 to 7). SOLVENT is used.

III - Il faut savoir que les ESSENCES, qu'elles soient chimiquement définies sous la CLASSIFICATION des ALCOOLS, des PHENOLS, des ALDEHYDES, des CETONES et celles des ESTERS, sont-toutes très VOLATILES, très AL
TERABLES à 1'AIR, car elles ne tardent pas à se RESIGNIFIER (surtout les essences riches en terpenes) et PEU STABLES ; il est très difficile, avec les procédés d'extraction connus, d'en faire la TOTALE SYNTHESE DE
FACON ECONOMIQUE, sans en AVILIR le PRINCIPE ODORANT, ce qui n'est pas le cas avec le PRESENT PROCEDE D'EXTRACTION qui, LUI, conserve dans son intégralité le PRINCIPE ODORANT des ESSENCES, outre la CONSERVATION de leurs propriétés chimiques.
III - It is necessary to know that ESSENCES, that are chemically defined under the CLASSIFICATION of ALCOHOLS, PHENOLS, ALDEHYDES, CETONES and those of ESTERS, are all very VOLATILE, very AL
LARGE to AIR, because they are not long in RESIGNIFIER (especially the species rich in terpenes) and PEU STABLES; it is very difficult, with the known extraction processes, to make the TOTAL SYNTHESIS OF
ECONOMICALLY, without AVILING the ODORANT PRINCIPLE, which is not the case with the PRESENT PROCESS OF EXTRACTION which, IT, preserves in its entirety the ODORANT PRINCIPLE of ESSENCES, besides the CONSERVATION of their chemical properties.

Notre PROCEDE D'EXTRACTION permet la RECUPERATION du SOLVANT ; on procède, pour ce faire, à une opération de SIMPLE DECANTATION du SOLVANT, on se sert ensuite d'un EVAPORATEUR pour ELIMINER les dernières traces du solvant. On obtient alors l'essence terpenée. L'évaporation des dernières traces de solvant permet la concentration de l'essence. Our EXTRACTION PROCESS allows SOLVENT RECOVERY; this is done by a SIMPLE DECANTATION operation of the SOLVENT, an EVAPORATOR is then used to REMOVE the last traces of the solvent. The terpenated essence is then obtained. Evaporation of the last traces of solvent allows the concentration of gasoline.

Notre PROCEDE d'EXTRACTION, également, ACCROIT le RENDEMENT de
PRODUCTION des ESSENCES tirées des végétaux (végétaux comme définis au
TITRE I, Lignes n 4 à n 7) de PLUS DE 25% en POIDS en PLUS du RENDE
MENT que l'on obtient habituellement avec les procédés d'extraction connus (pourcentage d'accroissement variable en fonction des végétaux employés et des conditions climatiques les régissant) ; les ESSENCES sont recueillies RIGOUREUSEMENT PURES après PURIFICATION.
Our EXTRACTION PROCESS, ALSO, INCREASES the PERFORMANCE of
PRODUCTION of ESSENCES derived from plants (plants as defined in
TITLE I, Lines 4 to 7) of MORE THAN 25% by WEIGHT in addition to the RENDER
MENT that is usually obtained with the known extraction methods (percentage of variable increase depending on the plants used and the climatic conditions governing them); ESSENCES are collected RIGOROUSLY PURE after PURIFICATION.

Pour exemple pour 100 Kg. d'essence d'aurantiacées (agrumes en général) par la distillation dans un ALAMBIC, l'on obtient (selon les fruits recueillis, les conditions climatiques les régisant et selon les fabricants) 5 kilog. d' ESSENCE DETERPENEE. Notre procédé nous permet d'obte- nir (toujours selon les fruits, les conditions climatiques) 25% de poids en plus quant aux essences déterpenées recueillies. For example, for 100 kg of aurantiaceae oil (citrus in general) by distillation in an alambic, one obtains (according to the collected fruits, the climatic conditions regulating them and according to the manufacturers) 5 kilog. DETERPENSE ESSENCE. Our process allows us to obtain (according to the fruits, the climatic conditions) 25% more weight in terms of the collected species.

IV - Notre PROCEDE D'EXTRACTION ne comporte pas de travaux de broyage préalable sur les végétaux (végétaux comme définis au TITRE I,
Lignes 4 à 7) qui permettraient l'ECLATEMENT des CELLULES. Cet éCLATEMENT des CELLULES se PRODUIT au COURS de la MACERATION A FROID de FACON SPON
TANEE lors de 1' remploi du SOLVANT, sans AUCUN RECOURS à une AIDE TIERCE.
IV - Our EXTRACTION PROCESS does not involve any preliminary grinding work on plants (plants as defined in TITLE I,
Lines 4 to 7) that would allow the CELL FLASH. This hopping of the CELLS occurs during the cold MACERATION of SPON
TANEE during the refilling of the SOLVENT, without ANY REMEDIES TO THIRD AID.

En effet, l'essence se trouve localisée en des endroits très spécifiques des végétaux, dans
- les CELLULES EPIDERMIQUES des PETALES (exemple : ROSE)
- les POILS SECRETEURS (exemple : MENTHE)
- les CELLULES SECRETRICES INTERNES (exemple : LAURIER)
- les POCHES SECRETRIGES (exemple : ZESTE d'ORANGE)
- les CANAUX SECRETEURS (exemple : PINS)
V - Notre PROCEDE d'EXTRACTION permet d'agir au moyen du SOLVANT employé sur les végétaux frais, une PARTIE du COLORANT VEGETAL est
ABSORBE par le SOLVANT, l'autre PARTIE RESTANT dans l'ESSENCE, les proportions étant fonction de la nature de l'essence : ALCOOL ou ALDEHYDES. Exemple pour l'essence de rose dont le CORPS ODORANT PRINCI
PAL est un alcool (alcool phényléthylique = formule brute C8 H10 0 > for mule semi-développée C6 H5 - CH3 - CH (OH) ) et qui présente donc le
65 radical hydroxyle libre et par conséquent possède la propriété d'absorber plus de- colorant, ce qui n' est pas le cas pour l'essence de citron dont le CORPS ODORANT PRINCIPAL est un ALDEHYDE (CITRAL ou ALDEHYDE DIETHYL
ENIQUE de formule brute C10 H16 0, formule semi-développée (cl3)2 C CH - CH2 - CH2 - C (CH3) - CH - CHO).
Indeed, the essence is located in very specific places of plants, in
- EPIDERMIC CELLS of PETALS (example: PINK)
- SECRET HAIR (example: MINT)
- INTERNAL SECRET CELLS (example: LAURIER)
- SECRET POCKETS (example: ORANGE ZESTE)
- SECRETE CHANNELS (example: PINS)
V - Our EXTRACTION PROCESS makes it possible to act by means of the SOLVENT used on the fresh vegetables, a PART of the VEGETABLE COLOR is
ABSORBED by the SOLVENT, the other PART remaining in the ESSENCE, the proportions being according to the nature of the essence: ALCOHOL or ALDEHYDES. Example for the essence of rose whose BODY ODORING PRINCI
PAL is an alcohol (phenylethyl alcohol = crude formula C8 H10 0> for semi-developed molecule C6 H5 - CH3 - CH (OH)) and therefore has the
Free hydroxyl radical and therefore has the property of absorbing more dye, which is not the case for lemon essence whose main ODORING BODY is an ALDEHYDE (CITRAL or ALDEHYDE DIETHYL
ENIQUE of formula C10 H16 0, semi-developed formula (cl3) 2 C CH - CH2 - CH2 - C (CH3) - CH - CHO).

VI - Le solvant employé est L'ETHER ETHYLIQUE RECTIFIE de formule brute C4 H10 0. L'éther employé dans l'Industrie de la Parfumerie nécessite au préalable une macération à chaud des végétaux dans ce solvant. VI - The solvent used is the ETHYL ETHER RECTIFIED of formula C4 H10 0. The ether employed in the perfumery industry requires a prior maceration of hot plants in this solvent.

L'éther éthylique que nous employons est utilisé rectifié, c'est-à-dire à un degré de pureté qui permet l'éclatement presque instantané des cellules de chaque végétal. Le point d'ébullition de l'ETHER ETHYLIQUE
RECTIFIE est de : 35 C
L'opération de DECANTATION du SOLVANT puis 1 'ELIMINATION des dernières traces de ce solvant au moyen de l'EVAPORATEUR évitent, d'une part la DISTILLATION car l'éther éthylique est un corps très volatil et la distillation en laisse perdre, la simple décantation permet de récupérer le solvant justement sans en perdre, et d'autre part, l'EMPLOI d'un
COURANT GAZEUX d'ACIDE CARBONIQUE pour entraîner les dernières traces du solvant ; en effet, l'oxygène contenu dans ce courant gazeux d'acide carbonique risquerait d'oxyder l'essence laissée comme résidu ; par évaporation, l'essence est laissée inoxydée et parfaitement concentrée.
The ethyl ether we use is used rectified, that is to say at a degree of purity that allows the almost instantaneous bursting of the cells of each plant. The boiling point of ETHYL ETHER
RECTIFIED is: 35 C
The SOLVENT DECANTATION operation and then the REMOVAL of the last traces of this solvent by means of the EVAPORATOR avoid, on the one hand DISTILLATION because ethyl ether is a very volatile body and distillation allows to lose, the simple decantation makes it possible to recover the solvent precisely without losing it, and secondly, the EMPLOYMENT of a
GAS CURRENT CARBONIC ACID to cause the last traces of the solvent; in fact, the oxygen contained in this gaseous stream of carbonic acid might oxidize the gasoline left as a residue; by evaporation, the gasoline is left stainless and perfectly concentrated.

Indépendamment du COLORANT, d'autres IMPURETES sont contenues dans l'essence, à savoir des MATIERES PECTIQUES, des MATIERES COLORANTES, des MATIERES GRASSES et plus particulièrement des HYDROCARBURES (Corps non-oxygénés). Apart from the COLORANT, other IMPURITIES are contained in the essence, namely PECTICAL MATTER, COLORING MATERIAL, FATTY MATTER and more particularly HYDROCARBONS (non-oxygenated bodies).

Après un temps de repos servant à soutirer les matières contenues dans l'essence, matières que l'essence tient en suspension, on procède à la DISTILLATION DANS LE VIDE. La chaleur étant ennemie des corps organiques, il est préférable d'opérer la distillation dans le vide. After a rest period used to extract the materials contained in the gasoline, materials that gasoline holds in suspension, we proceed to the DISTILLATION IN THE EMPTY. As heat is an enemy of organic bodies, it is preferable to operate the distillation in a vacuum.

On obtient alors une essence rigoureusement pure après déterpenation.We obtain then a rigorously pure essence after deterpenation.

VII - Une attention toute particulière est accordée aux terpenes
Les nombreuses matières étrangères (c.f. TITRE VI, Lignes 10 à 13 incluse) contenues dans l'essence tirée des végétaux, lui communiquent soit un aspect peu agréable, soit une ODEUR qui n' est pas toujours très fine. Ces hydrocarbures lourds (ou terpenes) n'ont aucune valeur aromatique, sont peu solubles dans l'alcool dilué et dans l'eau, très exposés à rancir et encombrent dès lors inutilement les essences dans lesquelles ils se trouvent. Certaines essences (bergamote, lavande, géranium, etc ) en contiennent environ 40 à 70% ; d'autres (citron, orange, etc ) en contiennent plus de 90% environ de leur poids.
VII - Particular attention is paid to terpenes
The numerous foreign matters (cf TITLE VI, lines 10 to 13 inclusive) contained in the essence drawn from the plants, communicate to it either an unpleasant aspect, or an ODOR which is not always very fine. These heavy hydrocarbons (or terpenes) have no aromatic value, are poorly soluble in diluted alcohol and in water, very exposed to rancidity and unnecessarily clutter the species in which they are found. Some species (bergamot, lavender, geranium, etc.) contain about 40 to 70%; others (lemon, orange, etc.) contain more than 90% of their weight.

Les terpenes se caractérisent par un point d'ébullition peu élevé, une faible densité, une insolubilité complète dans l'alcool dilué, un faible arôme et une forte tendance à s'oxyder tout en se résignifiant sous l'influence de la lumière, de l'air et de l'eau.  Terpenes are characterized by low boiling point, low density, complete insolubility in diluted alcohol, low aroma and strong tendency to oxidize while resigning under the influence of light, air and water.

Les terpenes ont entre eux de grandes ressemblances d'odeur et de goût, de sorte qu'ils ne peuvent servir à déterminer le caractère d'une essence. C'est ainsi que l'on trouve le |+| PINENE dans les essences de thérébentine d'amérique, de camphre, de coriandre, de fenouille, de badiane, etc etc Le |+|- LIMONENE dans les essences de bergamotte, de fenouille, dans celle du pin sylvestre, de palmarosa, le I-I PHELLANDRENE dans les essences de bay, de badiane, de pin, etc.... etc.... The terpenes have great similarities of odor and taste, so that they can not serve to determine the character of a species. This is how we find the | + | PINENE in the essences of therbentine of america, camphor, coriander, fennel, star anise, etc. etc. The | + | - LIMONENE in the essences of bergamot, fennel, in that of Scots pine, palmarosa, II PHELLANDRENE in essences of bay, badiane, pine, etc .... etc ....

Les terpenes sont peu aromatiques et masquent l'arôme caractéristique des composés oxygénés qu'ils diluent. The terpenes are not very aromatic and mask the characteristic aroma of the oxygenates they dilute.

Ils sont essentiellement oxydables et les proportions dans lesquelles ils se trouvent dans les essences ordinaires sont sujettes à des variations considérables. Ces variations sont dues, pour chaque récolte, ou pour chaque provenance, aux différences d'hygrométrie, d'éclairement, etc etc
Avec les essences déterpenées rien de semblable N'est à REDOUTER.
They are essentially oxidizable, and the proportions in which they occur in ordinary essences are subject to considerable variation. These variations are due, for each crop, or for each source, the differences in hygrometry, illumination, etc. etc.
With the deterpenated essences nothing of the kind is to be REDUCED.

Les résultats sont toujours identiques, même à plusieurs années d'intervalle.The results are always the same, even several years apart.

Un des GRANDS AVANTAGES de l'EMPLOI des ESSENCES DETERPENEES est
LEUR SOLUBILITE dans 1'ALCOOL DILUE, ce qui permet de PREPARER des
PARFUMS RELATIVEMENT PUISSANTS à FAIBLE DEGRE ALCOOLIQUE.
One of the GREAT BENEFITS of EMPLOYING DETERPINE ESSENCES is
THEIR SOLUBILITY IN DILUTED ALCOHOL, which allows PREPARING
RELATIVELY POWERFUL PARFUMS WITH LOW ALCOHOLIC DEGREE.

En outre, toutes les ESSENCES gagnent beaucoup en FINESSE à l'ELIMINATION des CARBURES D'HYDROGENE. In addition, all ESSENCES earn a lot in FINESSE ELIMINATION of HYDROGEN CARBIDE.

Exemple - L'essence de géranium, même de belle qualité, ne profitera que fort peu de l'addition d'ESSENCE de ROSE véritable, l'odeur herbacée du géranium restera PREDOMINANTE. Au contraire, une TOUTE PETITE
PROPORTION de la même essence de rose, dans l'essence de géranium déterpenée, lui communiquera nettement son arôme particulier. L'essence de néroli d'italie a une odeur peu agréable, elle ne peut être mélangée à l'essence de néroli de france sans l'amoindrir ; mais, déterpenées, elles peuvent être mélangées, en parties égales, sans donner lieu à une diminution de finesse de l'arôme.
Example - The essence of geranium, even of good quality, will benefit very little from the addition of true ROSE ESSENCE, the herbaceous smell of geranium will remain PREDOMINANT. On the contrary, AN ALL SMALL
PROPORTION of the same essence of rose, in the essence of deterged geranium, will clearly communicate its particular aroma. The essence of Italian neroli has an unpleasant smell, it can not be mixed with the essence of neroli of France without diminishing it; but, when they are deterged, they may be mixed in equal parts, without giving rise to a diminution of the fineness of the aroma.

L'essence d'aspic, sans terpene, vaut l'essence de lavande ; l'es- sence de menthe japonaise, déterpenée, vaut l'essence de menthe d'amérique ordinaire. The essence of aspic, without terpene, is worth the essence of lavender; the Japanese mint essence, deterged, is worth the mint essence of ordinary america.

VIII - La PRESENTE INVENTION a pour but d'obtenir des essences tirées des végétaux SANS CHAUFFER et sans AVOIR RECOURS à la DISTILLATION dans un ALAMBIC, selon le MODE OPERATOIRE suivant
- 1 PHASE - MACERATION à FROID dans un SOLVANT, SANS BROYAGE
PREALABLE des VEGETAUX (végétaux comme définis au
TITRE I, Lignes n 4 à n 7) pour l'OBTENTION
des ESSENCES.
VIII - The PRESENT INVENTION aims to obtain essences derived from plants WITHOUT HEATING and without having recourse to the DISTILLATION in an ALAMBIC, according to the following OPERATIVE MODE
- 1 PHASE - COLD MACERATION in a SOLVENT, WITHOUT GRINDING
PREVIOUS VEGETALS (plants as defined in
TITLE I, Lines 4 to 7) for OBTAINING
ESSENCES.

- 2 PHASE - RECUPERATION du SOLVANT par une OPERATION de SIMPLE
DECANTATION du SOLVANT et ELIMINATION des dernières
traces de SOLVANT au moyen d'un EVAPORATEUR ; obten
tion alors des ESSENCES TERPENEES.
- 2 PHASE - SOLVENT RECOVERY by SIMPLE OPERATION
DECANTATION of the SOLVENT and ELIMINATION of the last
traces of SOLVENT by means of an EVAPORATOR; obten
then TERPENE ESSENCES.

- 3. PHASE - DETERPENATION à FROID des ESSENCES OBTENUES
RECUPERATION des TERPENES ; SEPARATION du MELANGE
"ESSENCE VEGETALE-ALCOOL DILUE" au moyen d'un
APPORT-d'ACETATE DE POTASSE.
- 3. PHASE - COLD DETERPENATION of ESSENCES OBTAINED
RECOVERY of TERPENES; SEPARATION of the MIXTURE
"VEGETABLE ESSENCE-ALCOHOL DILUTED" by means of a
POTASSE ACETATE SUPPORT.

RECUPERATION de la SOLUTION AYANT SERVI à EXTRAIRE
LES TERPENES.
RECOVERING SOLUTION EXTRATING
THE TERPENES.

ELIMINATION des IMPURETES en général, par la
DISTILLATION DANS LE VIDE.
ELIMINATION of IMPURITIES in general, by the
DISTILLATION IN THE EMPTY.

OBTENTION alors d'ESSENCES RIGOUREUSEMENT PURES ; RENDEMENT
ECONOMIQUE SUPERIEUR à PLUS DE 25% en POIDS.
OBTAINING RIGOROUSLY PURE ESSENCES; PERFORMANCE
ECONOMIC EXCEEDING MORE THAN 25% BY WEIGHT.

EXEMPLE DE RENDEMENT 10 Kg. d'écorces de citron frais ordinaire mais de très bonne qualité (citrus limonum), entières ou coupées en quartiers, sont mises à macérer dans le solvant à froid. Après 2 à 3 heures de MACERATION, les POCHES
SECRETRICES des écorces de citron ECLATENT de FACON SPONTANEE. Lesdites écorces de citron sont laissées au contact du solvant pendant une durée de 3 à4 Jours. Au bout de ce laps de temps, l'essence tombe au fond du récipient, le solvant, lui, surnage. Lorsque cette opération de
MACERATION à FROID arrive à son terme, on procède à une opération de
SIMPLE DECANTATION du SOLVANT. On récupère alors le SOLVANT et l'ESSENCE
LAISSEE comme RESIDU. Les dernières traces de SOLVANT tendant à communiquer son odeur à l'essence sont ELIMINEES par EVAPORATION. On procède ensuite à la DETERPENATION à FROID dans l'alcool dilué des ESSENCES.
EXAMPLE OF YIELD 10 kg of fresh but regular citrus limonum bark, whole or quartered, are macerated in the cold solvent. After 2 to 3 hours of MACERATION, the POCKETS
SECRETRICES of lemon peels FLASH of SPONTANEOUS WAY. Said lemon peels are left in contact with the solvent for a period of 3 to 4 days. After this time, the essence falls to the bottom of the container, the solvent, supernatant. When this operation
COLD MACERATION comes to an end, we proceed to an operation of
SIMPLE DECANTATION of the SOLVENT. SOLVENT and ESSENCE are then recovered
LEISSEE as RESIDU. The last traces of SOLVANT tending to communicate its smell to gasoline are ELIMINATED by EVAPORATION. Cold DETERPENATION is then carried out in the diluted alcohol of the ESSENCES.

Les terpenes ne se mélangeant pas à l'alcool dilue, se fractionnent.Terpenes do not mix with diluted alcohol, split up.

On peut ainsi les récupérer. Les essences se mélangeant, elles, avec l'alcool dilué, on procède à la séparation du mélange ALCOOL-ESSENCE en AGITANT ce mélange avec de l'ACETATE de POTASSE. L'acétate de Potasse entre en solution avec l'alcool dilué et l'essence se fractionne. On récupère la solution ayant servi à extraire les terpenes. Après repos, on élimine les impuretés contenues dans l'essence (impuretés secondaires) par DISTILLATION dans le VIDE. On obtient alors l'ESSENCE de CITRON
DETERPENEE, soit 650 grammes d'essence déterpenée pour 10 Kg et pour
3 un kilog 65 gr. d'essence déterpenée (70,57 cm
L'éther éthylique rectifié améliore le rendement d'extraction des essences car il remplit les fonctions d'EXTRACTEUR avec EPUISEMENT TOTAL des VEGETAUX.
We can recover them. The species are mixed with the diluted alcohol, the separation of the mixture ALCOHOL-GASOLATION by stirring this mixture with ACETATE POTASSE. Potash acetate goes into solution with the diluted alcohol and the gasoline splits. The solution used to extract the terpenes is recovered. After standing, the impurities contained in the gasoline (secondary impurities) are removed by DISTILLATION in the VACUUM. We then obtain the ESSENCE of LEMON
DETERPENEE, ie 650 grams of detergent gasoline for 10 kg and for
3 a kilog 65 gr. of detergent gasoline (70,57 cm
The rectified ethyl ether improves the extraction efficiency of the essences because it fulfills the functions of EXTRACTOR with TOTAL EXHAUSTION of the VEGETALS.

Tout le PRINCIPE GRAS en est retiré. All the PRINCIPE GRAS is removed.

L'éther éthylique rectifié a aussi l'avantage de STABILISER la progression des terpenes dans l'essence car ceux-ci, sous l'action de chauffe, augmentent leur développement conduisant à un effet de rancicement très rapide de l'essence.  The rectified ethyl ether also has the advantage of STABILIZING the progression of terpenes in gasoline because they, under the action of heating, increase their development leading to a very fast gasoline rancidement effect.

Claims (11)

REVENDICATIONS 1) Procédé d'extraction, de concentration et de déterpenation à froid des huiles essentielles d'origine végétale, sans broyage préalable et sans chauffer les végétaux, comprenant une étape de macération à froid dans l'éther éthylique rectifié ce dernier ayant d'une part un degré de pureté élevé (permettant l'éclatement presque instantané des cellules de chaque végétal) et, d'autre part, ayant un point d'ébullition très bas de 35'C , remplissant les fonctions d'extracteur avec épuisement total des végétaux, caractérisé en ce que l'on procède à une simple décantation du solvant, en ce que l'on concentre ensuite la solution résiduelle à l'aide dtun évaporateur afin d'entraîner les dernières traces de solvant sans avoir recours à l'emploi d'un courant gazeux d'acide carbonique, et, en ce que l'on procède ensuite à la déterpenation à froid de la solution résiduelle dans l'alcool dilué et à la récupération des terpenes, en ce que l'on traite, pour finir, ladite solution par un apport d'acétate de potasse en vue de provoquer la séparation uséparation qui s'effectue par agitation de l'alcool et des huiles essentielles qui sont alors obtenues à l'état rigoureusement pures après distillation dans le vide pour l'élimination des colorants, des matières pectiques et des matières grasses, et en ce que l'on récupère le mélange 'talcool/acétate de potasse". 1) A process for extracting, concentrating and detuning cold essential oils of vegetable origin, without prior crushing and without heating the plants, comprising a cold maceration step in the rectified ethyl ether the latter having a a high degree of purity (allowing the cells of each plant to burst almost instantaneously) and, on the other hand, having a very low boiling point of 35 ° C, fulfilling the functions of extractor with total depletion of plants , characterized in that a simple decantation of the solvent is carried out, whereby the residual solution is concentrated by means of an evaporator in order to entrain the last traces of solvent without resorting to the use of a gaseous flow of carbonic acid, and in that the residual solution in the diluted alcohol and in the recovery of the terpenes is then cold-diluted, in that to finish, said solution by a contribution of potassium acetate to cause the separation separatione that occurs by stirring the alcohol and essential oils which are then obtained in the rigorously pure state after distillation in vacuum for the elimination of dyes, pectic substances and fats, and in that the talcool / potassium acetate mixture is recovered. 2) Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que l'éther éthylique rectifié ayant un degré de pureté élevé EST le SOLVANT 2) Process according to claim 1 characterized in that the rectified ethyl ether having a high degree of purity is the SOLVENT EXTRACTEUR dans lequel s'effectue la macération à froid sans broyage préalable des végétaux et sans chauffer les végétaux et qui remplit la fonction d'extracteur avec épuisement total des végétaux.EXTRACTOR in which the cold maceration is carried out without preliminary grinding of the plants and without heating the plants and which fulfills the function of extractor with total exhaustion of the plants. 3) Procédé selon l'une des revendications 1 à 2 caractérisé en ce que l'on procède à la macération à froid des végétaux dans l'éther éthylique rectifié lequel, de par ses propriétés extractrices, de par son point d'ébullition très bas 1135 C|| et de par son degré important de pureté, permet l'éclatement presque instantané des cellules de chaque végétal. 3) Process according to one of claims 1 to 2 characterized in that one carries out the cold maceration of the plants in the rectified ethyl ether which, by its extracting properties, by its low boiling point 1135 C || and by its high degree of purity, allows the almost instantaneous bursting of the cells of each plant. 4) Procédé selon la revendication l caractérisé en ce que l'on procède à une simple opération de décantation du solvant. 4) Process according to claim l characterized in that one proceeds to a simple decantation operation of the solvent. 5) Procédé selon la revendication l caractérisé en ce que l'emploi d'un évaporateur entraîne les dernières traces de solvant sans avoir recours à un courant gazeux d'acide carbonique.  5) Process according to claim l characterized in that the use of an evaporator causes the last traces of solvent without resorting to a gas stream of carbonic acid. 6) Procédé selon la revendication 5 caractérisé en ce que l'emploi d'un évaporateur, en lieu et place d'un courant gazeux d'acide carbonique, laisse les huiles essentielles inoxydées laissées comme résidu. 6) Process according to claim 5 characterized in that the use of an evaporator, instead of a gaseous stream of carbonic acid, leaves the essential oils stainless left as residue. 7) Procédé selon la revendication i caractérisé en ce que la déterpenation à froid des huiles essentielles s'effectue dans l'alcool dilué et en ce que l'on procède à la récupération des terpenes. 7) Process according to claim i characterized in that the cold deterpenation of essential oils is carried out in the diluted alcohol and in that one carries out the recovery of terpenes. 8) Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que la solution alcoolique est traitée par un apport d'acétate de potasse. 8) Process according to claim 1 characterized in that the alcoholic solution is treated with an addition of potassium acetate. 9) Procédé selon l'une des revendications l à 8 caractérisé en ce que l'acétate de potasse provoque la séparation de l'huile essentielle et de l'alcool dilué après agitation et en ce que - suite à cette séparation - l'on récupère le mélange "alcool dilué/acétate de potasse". 9) Process according to one of claims 1 to 8 characterized in that the potassium acetate causes the separation of the essential oil and the diluted alcohol after stirring and in that - following this separation - one recover the mixture "diluted alcohol / potassium acetate". 10) Procédé selon la revendication 1 caractérisé par une distillation dans le vide en vue d'éliminer les différentes impuretées. 10) Process according to claim 1 characterized by a distillation in vacuum to remove the different impurities. 11) Application du procédé suivant l'une des revendications 1 à 10 à l'extraction des huiles essentielles contenues dans les végétaux en général (fleurs, racines, feuilles, écorces d'agrumes, écorces de bois).  11) Application of the method according to one of claims 1 to 10 for the extraction of essential oils contained in plants in general (flowers, roots, leaves, citrus peel, barks of wood).
FR9200798A 1992-01-21 1992-01-21 PROCESS FOR EXTRACTING VEGETABLE ESSENTIAL OILS BY COLD MACERATION AND COLD DETERPENATION. Expired - Fee Related FR2686268B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR9200798A FR2686268B1 (en) 1992-01-21 1992-01-21 PROCESS FOR EXTRACTING VEGETABLE ESSENTIAL OILS BY COLD MACERATION AND COLD DETERPENATION.

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR9200798A FR2686268B1 (en) 1992-01-21 1992-01-21 PROCESS FOR EXTRACTING VEGETABLE ESSENTIAL OILS BY COLD MACERATION AND COLD DETERPENATION.

Publications (2)

Publication Number Publication Date
FR2686268A1 true FR2686268A1 (en) 1993-07-23
FR2686268B1 FR2686268B1 (en) 1994-09-23

Family

ID=9425971

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
FR9200798A Expired - Fee Related FR2686268B1 (en) 1992-01-21 1992-01-21 PROCESS FOR EXTRACTING VEGETABLE ESSENTIAL OILS BY COLD MACERATION AND COLD DETERPENATION.

Country Status (1)

Country Link
FR (1) FR2686268B1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1995003380A1 (en) * 1993-07-21 1995-02-02 Anne Guglielmone Process for extracting essential oils from plants through cold maceration and cold deterpenating

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR348111A (en) * 1904-11-11 1905-04-03 Edward Joseph Sheehan Oleo-resin obtained from the rind of fruits belonging to the citrus genus, and its manufacturing process
FR437582A (en) * 1911-11-16 1912-04-24 Louis Manescau Process for extracting natural essences from flowers
FR458673A (en) * 1912-06-05 1913-10-16 Albert Hesse Perfume extraction process
FR2508770A1 (en) * 1981-07-03 1983-01-07 Raffinage Cie Francaise PROCESS FOR EXTRACTING, CONCENTRATING AND PURIFYING NATURAL AROMA OF PLANT ORIGIN AND PRODUCTS OBTAINED THEREBY

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR348111A (en) * 1904-11-11 1905-04-03 Edward Joseph Sheehan Oleo-resin obtained from the rind of fruits belonging to the citrus genus, and its manufacturing process
FR437582A (en) * 1911-11-16 1912-04-24 Louis Manescau Process for extracting natural essences from flowers
FR458673A (en) * 1912-06-05 1913-10-16 Albert Hesse Perfume extraction process
FR2508770A1 (en) * 1981-07-03 1983-01-07 Raffinage Cie Francaise PROCESS FOR EXTRACTING, CONCENTRATING AND PURIFYING NATURAL AROMA OF PLANT ORIGIN AND PRODUCTS OBTAINED THEREBY

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
AGRICULTURAL AND BIOLOGICAL CHEMISTRY vol. 27, 1963, TOKYO JP pages 193 - 198 T.YAMANISHI 'Studies on the flavor of green tea leaves' *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1995003380A1 (en) * 1993-07-21 1995-02-02 Anne Guglielmone Process for extracting essential oils from plants through cold maceration and cold deterpenating

Also Published As

Publication number Publication date
FR2686268B1 (en) 1994-09-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CA1126498A (en) Process for the preparation of antioxygen substances
EP1261684B1 (en) Method for fractionating cooking oil
US7182973B2 (en) Low temperature process for extracting principal components from plants or plant materials and plant extracts produced thereby
CN112795430B (en) Extraction method for extracting Qilan agilawood essential oil
EP3746038A1 (en) Heptane from a plant source, for the extraction of natural products
EP0728421B1 (en) Antioxidant extraction process from plant material
WO1995003380A1 (en) Process for extracting essential oils from plants through cold maceration and cold deterpenating
EP2694179B1 (en) Process for extrakting an odorant extract using an alternative solvent compared to conventionel solvents
FR2686268A1 (en) Process for extracting plant essential oils by cold maceration and by cold removal of terpenes
CH635732A5 (en) PROCESS FOR DEAMERIZING A FRUIT OR VEGETABLE EXTRACT AND DESAMERIZED EXTRACT OBTAINED.
EP0309339B1 (en) Process for preparing a jasmine extract, and extract obtained thereby
FR2680798A1 (en) Process for the production of natural vanilla flavour by enzymatic treatment of the green vanilla pods, flavour obtained
EP2760292A2 (en) Method for extraction from lesquerella seeds
FR2508770A1 (en) PROCESS FOR EXTRACTING, CONCENTRATING AND PURIFYING NATURAL AROMA OF PLANT ORIGIN AND PRODUCTS OBTAINED THEREBY
FR2543155A1 (en) Process for the manufacture of pure fragrances (flavours) from essential oils and fragrances (flavours) obtained
FR2955589A1 (en) PROCESS FOR REACTIVE TRITURATION OF JATROPHA SEEDS
CH263267A (en) Process for the preparation of an aromatic extract of coffee.
WO1989000187A1 (en) Process for extracting essential oils from aromatic plants and products so obtained
FR2533118A1 (en) PROCESS AND INSTALLATION FOR THE EXTRACTION OF NATURAL AROMA OF PLANT PRODUCTS AND PRODUCTS THUS OBTAINED
EP1240284A1 (en) Method for extracting and fractionating fats with solvent, using at least a hydrofluroether
Poucher The production of natural perfumes
Martin Perfumes, Essential Oils, & Fruit Essences Used for Soap and Other Toilet Articles: A Concise and Practical Account, Including Their Chief Constants, Methods of Analysis, and Numerous Practical Recipes, for the Chief Perfuming Mixtures
FR3120545A1 (en) New process for preparing absolutes
EP0728420A1 (en) Antioxidant extraction process from plant material
FR2848111A1 (en) Reducing the resin acid content of lichen extracts, useful in perfuming compositions, comprises partitioning the extract between polar and nonpolar solvents and washing the nonpolar phase with alkali

Legal Events

Date Code Title Description
ST Notification of lapse

Effective date: 20070930

RN Application for restoration
RN Application for restoration
ER Errata listed in the french official journal (bopi)
FC Decision of inpi director general to approve request for restoration