FR2683631A1 - MICROCUVETTE FOR INFRARED SPECTROSCOPY. - Google Patents
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Abstract
La microcuvette pour spectroscopie à infrarouges comprend au moins une fenêtre d'entrée et une fenêtre de sortie, au moins un volume pour échantillon et une couche d'écartement. Elle est caractérisée en ce que la fenêtre d'entrée et la fenêtre de sortie (5, 6) sont constituées par des plaques de silicium (1, 2) à forte valeur ohmique, en ce que la couche d'écartement (3) est constituée par une couche de dioxyde de silicium appliquée sur la première plaque (1), couche qui présente un évidement (4) entouré par la couche et servant de volume pour échantillon, en ce que la seconde plaque de silicium (2) comprend deux ouvertures (5, 6) qui débouchent dans l'évidement (4) de la couche de dioxyde de silicium et la seconde plaque de silicium (2) est fermement reliée à la couche de dioxyde de silicium (3).The infrared spectroscopy microcuvette comprises at least one entry window and one exit window, at least one sample volume and a spacer layer. It is characterized in that the entry window and the exit window (5, 6) consist of silicon plates (1, 2) with high ohmic value, in that the spacer layer (3) is consisting of a layer of silicon dioxide applied to the first plate (1), a layer which has a recess (4) surrounded by the layer and serving as a volume for sample, in that the second silicon plate (2) comprises two openings (5, 6) which open into the recess (4) of the layer of silicon dioxide and the second silicon plate (2) is firmly connected to the layer of silicon dioxide (3).
Description
i Microcuvette pour spectroscopie à infrarouges L'invention concerne unei Microcuvette for infrared spectroscopy The invention relates to a
cuvette destinée à être utilisée pour la spectroscopie à infrarouges La spectroscopie à infrarouges est un procédé simple et également rapide quand on a recours à la technique de transformation de Fourier, pour caractériser la composition de substances. Dans ce procédé, on provoque dans la substance à analyser des oscillations moléculaires au moyen de la lumière infrarouge dont le nombre d'ondes est compris dans la plage de 250 cm-1 à 7000 cm-1 et on mesure les maxima d'absorption En effectuant des mesures comparatives de ces substances et de substances connues de composition similaire, il est possible de tirer des conclusions sur la substance à analyser par les modifications de cuvette intended to be used for infrared spectroscopy Infrared spectroscopy is a simple and equally rapid process when using the Fourier transformation technique to characterize the composition of substances. In this method, molecular oscillations are caused in the substance to be analyzed by means of infrared light, the number of waves of which is in the range from 250 cm-1 to 7000 cm-1 and the absorption maxima are measured. carrying out comparative measurements of these substances and known substances of similar composition, it is possible to draw conclusions on the substance to be analyzed by the modifications of
la position et de la hauteur des maxima d'absorption. the position and height of the absorption maxima.
Mais il arrive souvent que les données relatives obtenues par une telle mesure ne suffisent pas Pour pouvoir établir un jugement absolu, il faut mesurer les sections d'absorption des oscillations moléculaires intéressantes Des séries de mesures sont alors nécessaires, au cours desquelles l'absorption est déterminée sur des But it often happens that the relative data obtained by such a measurement are not sufficient To be able to establish an absolute judgment, it is necessary to measure the absorption sections of the interesting molecular oscillations Series of measurements are then necessary, during which the absorption is determined on
échantillons d'épaisseurs différentes. samples of different thicknesses.
Plus l'absorption de la substance à analyser est élevée, plus l'épaisseur des échantillons à choisir est faible, pour obtenir des The higher the absorption of the substance to be analyzed, the smaller the thickness of the samples to be chosen, in order to obtain
intensités suffisantes après la transmission des rayons infrarouges. sufficient intensities after transmission of infrared rays.
Des cuvettes à largeurs d'interstice diverses, ainsi que des cuvettes à interstice variable, sont offertes sur le marché pour des mesures spectroscopiques à infrarouges de fluides Mais il n'existe sur le marché aucune cuvette dont la largeur d'interstice soit Cuvettes with various interstice widths, as well as variable interstice cuvettes, are available on the market for infrared spectroscopic measurements of fluids. However, there is no cuvette on the market with a gap width of either
inférieure à 25 Mm.less than 25 mm.
Pour de nombreuses substances, l'absorption par les oscillations moléculaires intéressantes est si prononcée qu'aucun signal suffisant pour l'évaluation n'est transmis par passage à travers la cuvette For many substances, absorption by interesting molecular oscillations is so pronounced that no signal sufficient for evaluation is transmitted by passage through the cuvette
quand elle présente cette largeur d'interstice. when it has this gap width.
On compense cet inconvénient des cuvettes disponibles jusqu'ici en diluant la substance à analyser dans un solvant ne présentant qu'une faible absorption dans la plage des nombres d'ondes This drawback of the cuvettes available so far is compensated for by diluting the substance to be analyzed in a solvent having only a low absorption in the range of wave numbers.
intéressants.interesting.
En raison des interférences entre le solvant et la substance à analyser, il est possible que les moments dipolaires et la liberté de mouvement des oscillations moléculaires à mesurer se modifient et que la position et l'importance de l'absorption soient faussées Il est donc souhaitable d'effectuer les mesures sur la substance pure et non Due to the interference between the solvent and the substance to be analyzed, it is possible that the dipole moments and the freedom of movement of the molecular oscillations to be measured change and that the position and the extent of the absorption are distorted. It is therefore desirable perform the measurements on the pure substance and not
sur des solutions.on solutions.
En outre, les cuvettes disponibles ont pour inconvénient que les fenêtres qui sont transparentes aux infrarouges sont sensibles à l'humidité de l'air et/ou à des sollicitations mécaniques, et/ou sont In addition, the available bowls have the disadvantage that the windows which are transparent to infrared are sensitive to air humidity and / or mechanical stresses, and / or are
très coûteuses.very expensive.
L'invention a pour but de proposer une cuvette qui soit insensible à l'humidité de l'air et aux sollicitations mécaniques et qui puisse être réalisée de façon économique avec des largeurs The object of the invention is to provide a bowl which is insensitive to air humidity and mechanical stresses and which can be produced economically with widths
d'interstice différentes et suffisamment petites. of different and sufficiently small interstices.
Ce but est atteint du fait que la fenêtre d'entrée et la fenêtre de sortie sont constituées par des plaques de silicium à forte valeur ohmique, que la couche d'écartement est constituée par une couche de dioxyde de silicium appliquée sur la première plaque, couche qui présente un évidement entouré par la couche et servant de volume pour échantillon, que la seconde plaque de silicium comprend deux ouvertures qui débouchent dans l'évidement de la couche de dioxyde de silicium, et que la seconde plaque de silicium est fermement reliée à This object is achieved by the fact that the entry window and the exit window are constituted by silicon plates with high ohmic value, that the spacer layer is constituted by a layer of silicon dioxide applied to the first plate, layer which has a recess surrounded by the layer and serving as a volume for sample, that the second silicon wafer comprises two openings which open into the recess of the silicon dioxide layer, and that the second silicon wafer is firmly connected to
la couche de dioxyde de silicium.the layer of silicon dioxide.
La cuvette selon l'invention comprend donc une fenêtre d'entrée et une fenêtre de sortie en silicium de forte valeur ohmique Ce The bowl according to the invention therefore comprises an inlet window and an outlet window made of silicon of high ohmic value Ce
matériau fait partie, du fait de son utilisation en micro- material is part, because of its use in micro-
électronique, des substances qui sont les plus analysées Il existe donc de bons procédés de fabrication et de préparation Ce matériau n'est pas sensible à l'humidité et peut subir de fortes sollicitations mécaniques Il présente une zone de transmission pour des ondes électromagnétiques dont le nombre d'ondes est situé dans la plage comprise entre 33 cm-1 et 8 300 cm-1 et convient donc à la electronics, substances that are the most analyzed There are therefore good manufacturing and preparation processes This material is not sensitive to humidity and can undergo strong mechanical stresses It has a transmission zone for electromagnetic waves whose number of waves is in the range between 33 cm-1 and 8,300 cm-1 and is therefore suitable for
spectroscopie à infrarouges.infrared spectroscopy.
La couche d'écartement entre les fenêtres qui détermine la largeur de l'interstice est constituée par une couche de dioxyde de silicium qui est appliquée sur l'une des plaques de silicium, par exemple par épitaxie On peut ainsi maintenir la largeur d'interstice The layer of spacing between the windows which determines the width of the gap is constituted by a layer of silicon dioxide which is applied to one of the silicon plates, for example by epitaxy. It is thus possible to maintain the width of the gap
à un niveau extrêmement petit et la faire varier dans une vaste plage. to an extremely small level and vary it over a wide range.
La couche de dioxyde de silicium comprend un évidement servant de volume pour échantillon La couche de dioxyde de silicium est fermement reliée à la seconde plaque de silicium Deux ouvertures traversantes dans la plaque de silicium servent d'ouvertures d'entrée et de sortie pour la substance à analyser, ces ouvertures étant agencées de manière à déboucher dans l'évidement de la couche de dioxyde de silicium après assemblage avec cette couche Après remplissage du volume pour échantillon avec la substance à analyser, The silicon dioxide layer includes a recess serving as a sample volume The silicon dioxide layer is firmly connected to the second silicon plate Two through openings in the silicon plate serve as entry and exit openings for the substance to be analyzed, these openings being arranged so as to lead into the recess of the layer of silicon dioxide after assembly with this layer After filling the volume for sample with the substance to be analyzed,
on ferme les ouvertures.we close the openings.
De façon particulièrement avantageuse, la couche de dioxyde de silicium comprend plusieurs évidements séparés les uns des autres et la seconde plaque de silicium deux ouvertures pour chaque évidement, qui débouchent dans cet évidement On obtient ainsi une cuvette comprenant plusieurs volumes pour échantillons, présentant tous la même largeur d'interstice précise Cette cuvette convient In a particularly advantageous manner, the layer of silicon dioxide comprises several recesses separated from each other and the second silicon plate two openings for each recess, which open into this recess. A cuvette is thus obtained comprising several volumes for samples, all having the same clear gap width This bowl is suitable
particulièrement à la mesure simultanée de substances différentes. particularly for the simultaneous measurement of different substances.
Comme déjà mentionné, l'épaisseur de la couche de dioxyde de silicium peut varier dans de vastes limites Avec une épaisseur comprise entre 0, 2 et 20 jam, on obtient des cuvettes à faible largeur As already mentioned, the thickness of the silicon dioxide layer can vary within wide limits. With a thickness of between 0.2 and 20 μm, cups with a narrow width are obtained.
d'interstice, qui n'étaient pas encore disponibles jusqu'ici. that were not yet available until now.
La seconde plaque de silicium qui sert de fenêtre est reliée à la couche de dioxyde de silicium par une liaison à plaquette de silicone On utilise alors un procédé ayant fait ses preuves dans la technique des microstructures, qui permet d'obtenir une liaison pouvant résister d'une part à de fortes sollicitations mécaniques et qui soit d'autre part absolument étanche Une cuvette ainsi réalisée résiste à des sollicitations mécaniques extrêmes et convient également The second silicon wafer which acts as a window is connected to the silicon dioxide layer by a bond with a silicone wafer. A process which has proved its worth in the microstructure technique is then used, which makes it possible to obtain a bond capable of resisting on the one hand to high mechanical stresses and which on the other hand is absolutely watertight A bowl thus produced withstands extreme mechanical stresses and is also suitable
à des fluides de fluidité extrêmement élevée. to fluids of extremely high fluidity.
Les ouvertures d'entrée et de sortie peuvent être constituées par décapage de la seconde plaque de silicium Cette mesure est utilisée en appoint des procédés de la technique des microstructures The inlet and outlet openings can be formed by pickling the second silicon wafer This measurement is used in addition to the processes of the microstructure technique
pour la fabrication des cuvettes.for the manufacture of bowls.
La fenêtre d'entrée et la fenêtre de sortie peuvent être respectivement vaporisées avec une couche anti-reflet dure De ce fait, les pertes par réflexion du faisceau infrarouge qui les traverse sont réduites et la résistance de la cuvette à l'abrasion est The inlet window and the outlet window can be respectively sprayed with a hard anti-reflection layer. As a result, the losses by reflection of the infrared beam passing through them are reduced and the resistance of the bowl to abrasion is
augmentée.increased.
La fenêtre d'entrée et la fenêtre de sortie peuvent présenter une microstructure telle que leurs surfaces soient structurées Ces surfaces sont subdivisées en petites surfaces partielles inclinées par rapport à la surface d'ensemble On choisit l'inclinaison des surfaces partielles de manière que le faisceau infrarouge qui les traverse parvienne sur les surfaces partielles au-dessous de l'angle de Bruster Quand on utilise un faisceau infrarouge polarisé, on peut éviter largement des pertes par réflexion L'inclinaison des surfaces partielles est obtenue par décapage de silicium orienté de façon The entry window and the exit window can have a microstructure such that their surfaces are structured These surfaces are subdivided into small partial surfaces inclined relative to the overall surface The inclination of the partial surfaces is chosen so that the beam infrared which passes through them reaches the partial surfaces below the Bruster angle When using a polarized infrared beam, losses by reflection can be largely avoided The inclination of the partial surfaces is obtained by pickling of oriented silicon
appropriée.appropriate.
Un décapage du silicium avec un angle de flanc d'environ 70 est nécessaire pour les nombres d'ondes utilisés pour la lumière infrarouge Les surfaces partielles peuvent être constituées par exemple sous forme de bandes d'une largeur pouvant atteindre quelques A pickling of silicon with a flank angle of about 70 is necessary for the wavenumbers used for infrared light.
centaines de gm.hundreds of gm.
Finalement, on peut réaliser la cuvette à l'aide des procédés connus de la technique des microstructures On utilise alors en tant que matériau de départ des plaquettes de silicium On peut structurer et constituer simultanément sur une plaquette plusieurs cuvettes Finally, the cuvette can be produced using methods known from the microstructure technique. Silicon wafers are then used as starting material. Several cuvettes can be structured and formed simultaneously.
identiques au cours d'une opération de production. identical during a production operation.
Les avantages essentiels de l'invention consistent dans le fait que l'on peut analyser sans adjonction de solvant des substances dont les oscillations moléculaires conduisent à une absorption très The essential advantages of the invention consist in the fact that substances whose molecular oscillations lead to very high absorption can be analyzed without the addition of a solvent.
prononcée En outre, la cuvette de l'invention est insensible vis-à- In addition, the bowl of the invention is insensitive to
vis des sollicitations mécaniques et de l'humidité de l'air Elle convient également à son utilisation avec des substances inconnues car les fenêtres ne sont pas attaquées par des fractions d'eau éventuellement présentes dans ces substances Comme le silicium a un coefficient de dilatation thermique très bas, la largeur de 1 O l'interstice est pratiquement indépendante de la température, ce qui fait que la cuvette peut être utilisée dans une vaste plage de températures. Un mode de réalisation de l'invention va maintenant être décrit plus en détail, mais sans caractère limitatif pour le concept against mechanical stress and air humidity It is also suitable for use with unknown substances because the windows are not attacked by fractions of water possibly present in these substances As silicon has a coefficient of thermal expansion very low, the width of 1 O the gap is practically independent of the temperature, which means that the bowl can be used in a wide range of temperatures. An embodiment of the invention will now be described in more detail, but without limiting the concept.
d'ensemble de l'invention, en se référant à une unique figure. of the invention, with reference to a single figure.
Cette figure montre schématiquement la constitution d'une This figure shows schematically the constitution of a
cuvette selon l'invention.bowl according to the invention.
On utilise une plaque de silicium l en tant que base pour la constitution de la cuvette On peut utiliser par exemple une plaquette de silicium habituelle d'une épaisseur de 0,5 mm La réalisation de plusieurs cuvettes identiques s'effectue au cours d'une unique opération Ensuite, les cuvettes identiques sont séparées les unes des autres. Le silicium comprend un dopage compris entre i et 10 ohm/cm La plage de transmission de ce matériau est celle des nombres d'ondes compris entre 30 et 8 300 cmn 1 La perméabilité est d'environ 40 % Des modifications du pouvoir d'absorption et de la position d'absorption par des interactions des oscillations moléculaires avec les fenêtres de silicium sont situées, pour des mesures de transmission, au-dessous A silicon wafer 1 is used as a base for constituting the cuvette. A conventional silicon wafer with a thickness of 0.5 mm can for example be used. Several identical cuvettes are produced during a single operation Then, the identical bowls are separated from each other. Silicon includes doping between i and 10 ohm / cm The transmission range of this material is that of the wave numbers between 30 and 8 300 cmn 1 The permeability is about 40% Changes in the absorption power and from the absorption position by interactions of molecular oscillations with the silicon windows are located, for transmission measurements, below
du seuil de détectabilité même pour des compositions chimiques. of the detectability threshold even for chemical compositions.
Sur la plaque de silicium est appliquée par exemple par épitaxie une couche de dioxyde de silicium constituant la couche d'écartement 3 L'épaisseur de la couche peut varier simplement entre environ 0,2 et 20 gm La couche de dioxyde de silicium comprend un évidement 4 servant de volume pour échantillon L'évidement est réalisé par exemple par lithographie ou par décapage La forme du volume pour On the silicon wafer is applied for example by epitaxy a layer of silicon dioxide constituting the spacer layer 3 The thickness of the layer can vary simply between approximately 0.2 and 20 gm The layer of silicon dioxide comprises a recess 4 serving as a sample volume The recess is produced for example by lithography or by pickling The shape of the volume for
échantillon peut être adaptée à chaque cas d'utilisation. sample can be adapted to each use case.
Une seconde plaque de silicium 2 est reliée fermement à la couche de dioxyde de silicium La liaison peut être réalisée avantageusement par une liaison formée par une plaquette de silicone, A second silicon wafer 2 is firmly connected to the silicon dioxide layer. The connection can advantageously be carried out by a connection formed by a silicone wafer,
ou par des techniques de collage.or by bonding techniques.
La seconde couche de dioxyde de silicium 2 comprend deux ouvertures traversantes 5, 6 servant d'ouvertures d'entrée ou de sortie pour la substance à analyser Après liaison avec la couche de dioxyde de silicium, les ouvertures 5, 6 débouchent dans l'évidement 4. Pour limiter les pertes par réflexion du faisceau infrarouge entrant et sortant, les plaquesde silicium 1, 2 sont munies d'une The second layer of silicon dioxide 2 comprises two through openings 5, 6 serving as inlet or outlet openings for the substance to be analyzed After bonding with the layer of silicon dioxide, the openings 5, 6 open into the recess 4. To limit the reflection losses of the incoming and outgoing infrared beam, the silicon plates 1, 2 are provided with a
couche anti-reflet 7.anti-reflection layer 7.
La longueur et la largeur des cuvettespeuvent être comprises entre quelques millimètres et quelques centimètres selon l'utilisation envisagée. The length and width of the bowls can be between a few millimeters and a few centimeters depending on the intended use.
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