FR2681811A1 - PROCESS FOR MANUFACTURING WORKPIECES. - Google Patents

PROCESS FOR MANUFACTURING WORKPIECES. Download PDF

Info

Publication number
FR2681811A1
FR2681811A1 FR9111902A FR9111902A FR2681811A1 FR 2681811 A1 FR2681811 A1 FR 2681811A1 FR 9111902 A FR9111902 A FR 9111902A FR 9111902 A FR9111902 A FR 9111902A FR 2681811 A1 FR2681811 A1 FR 2681811A1
Authority
FR
France
Prior art keywords
cryogenic
binder
particles
mixture
temperature
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
FR9111902A
Other languages
French (fr)
Inventor
Thonnelier Jean-Yves
Karinthi Pierrebionda Joseph
Bernes Romain Fabrice
Costerg Raymond
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Pechiney Recherche GIE
Air Liquide SA
Original Assignee
Pechiney Recherche GIE
Air Liquide SA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Pechiney Recherche GIE, Air Liquide SA filed Critical Pechiney Recherche GIE
Priority to FR9111902A priority Critical patent/FR2681811A1/en
Priority to EP92402615A priority patent/EP0534849A1/en
Priority to CA002079188A priority patent/CA2079188A1/en
Priority to JP4256506A priority patent/JPH06179903A/en
Priority to ZA927392A priority patent/ZA927392B/en
Priority to AU25338/92A priority patent/AU2533892A/en
Priority to KR1019920017471A priority patent/KR930005737A/en
Priority to BR929203764A priority patent/BR9203764A/en
Priority to CN92111098A priority patent/CN1073131A/en
Publication of FR2681811A1 publication Critical patent/FR2681811A1/en
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/22—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces for producing castings from a slip
    • B22F3/225—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces for producing castings from a slip by injection molding
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B28—WORKING CEMENT, CLAY, OR STONE
    • B28B—SHAPING CLAY OR OTHER CERAMIC COMPOSITIONS; SHAPING SLAG; SHAPING MIXTURES CONTAINING CEMENTITIOUS MATERIAL, e.g. PLASTER
    • B28B1/00—Producing shaped prefabricated articles from the material
    • B28B1/54—Producing shaped prefabricated articles from the material specially adapted for producing articles from molten material, e.g. slag refractory ceramic materials
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22C—FOUNDRY MOULDING
    • B22C9/00—Moulds or cores; Moulding processes
    • B22C9/12—Treating moulds or cores, e.g. drying, hardening
    • B22C9/126—Hardening by freezing
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/22—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces for producing castings from a slip
    • B22F3/222—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces for producing castings from a slip by freeze-casting or in a supercritical fluid
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B28—WORKING CEMENT, CLAY, OR STONE
    • B28B—SHAPING CLAY OR OTHER CERAMIC COMPOSITIONS; SHAPING SLAG; SHAPING MIXTURES CONTAINING CEMENTITIOUS MATERIAL, e.g. PLASTER
    • B28B1/00—Producing shaped prefabricated articles from the material
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B28—WORKING CEMENT, CLAY, OR STONE
    • B28B—SHAPING CLAY OR OTHER CERAMIC COMPOSITIONS; SHAPING SLAG; SHAPING MIXTURES CONTAINING CEMENTITIOUS MATERIAL, e.g. PLASTER
    • B28B1/00—Producing shaped prefabricated articles from the material
    • B28B1/26—Producing shaped prefabricated articles from the material by slip-casting, i.e. by casting a suspension or dispersion of the material in a liquid-absorbent or porous mould, the liquid being allowed to soak into or pass through the walls of the mould; Moulds therefor ; specially for manufacturing articles starting from a ceramic slip; Moulds therefor
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2998/00—Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy

Abstract

Procédé de fabrication de pièces ouvrées selon lequel on mélange des particules, notamment des poudres, des fibres ou des mélanges de poudre et de fibres, avec un liant cryogénique, on met en forme le mélange obtenu et on élimine ledit liant cryogénique.Method for manufacturing workpieces according to which particles, in particular powders, fibers or mixtures of powder and fibers, are mixed with a cryogenic binder, the mixture obtained is shaped and said cryogenic binder is eliminated.

Description

PROCEDE DE FABRICATION DE PIECES OUVREESPROCESS FOR MANUFACTURING WORKPIECES

La présente invention concerne un procédé de préparation de  The present invention relates to a process for the preparation of

pièces ouvrées mettant en oeuvre un liant cryogénique.  fabricated parts using a cryogenic binder.

La fabrication de pièces ouvrées, notamment de pièces en céramiques, métaux ou produits carbonés, peut se faire par mise en forme de particules, par exemple par filage, injection dans un moule,  The manufacture of fabricated parts, in particular of parts made of ceramics, metals or carbon products, can be done by shaping particles, for example by spinning, injection into a mold,

pressage ou extrusion.pressing or extrusion.

Les procédés utilisés jusqu'à présent pour fabriquer ces pièces consistent, en un premier temps, à mélanger des particules, sous forme de poudres et/ou de fibres, avec un corps thermoplastique tels la paraffine, des cires, du polystyrène et, éventuellement, certains adjuvants Le corps thermoplastique joue le rôle d'un liant, et a pour but de conférer une tenue mécanique aux particules, de sorte à permettre leur manipulation en vue de leur mise en forme Après mise en forme, la pièce obtenue doit subir un traitement destiné à éliminer le corps thermosplastique Ensuite, la pièce peut être traitée  The processes used until now to manufacture these parts consist, firstly, of mixing particles, in the form of powders and / or fibers, with a thermoplastic body such as paraffin, waxes, polystyrene and, optionally, certain additives The thermoplastic body plays the role of a binder, and aims to impart mechanical resistance to the particles, so as to allow their manipulation with a view to their shaping. After shaping, the part obtained must undergo a treatment. intended to eliminate the thermosplastic body Then the part can be treated

thermiquement, par exemple, elle peut être frittée.  thermally, for example, it can be sintered.

Ces procédés classiques de fabrication de pièces, mettant en oeuvre un corps thermoplastique en tant que liant, présentent de nombreux inconvénients Ainsi, en raison des mauvaises qualités dispersantes des corps thermoplastiques, il est difficile de réaliser un mélange parfaitement homogène entre ce type de liant et les particules Ces dernières, en particulier quand elle se présentent  These conventional methods of manufacturing parts, using a thermoplastic body as a binder, have many drawbacks. Therefore, due to the poor dispersing qualities of the thermoplastic bodies, it is difficult to produce a perfectly homogeneous mixture between this type of binder and the latter particles, especially when they arise

sous forme de poudres, doivent être parfaitement désagglomérées.  in the form of powders, must be perfectly disagglomerated.

L'élimination du corps thermoplastique, ou déliantage, doit se faire par un traitement thermique très long, qui peut prendre jusqu'à 72 heures, ce qui bien entendu nuit grandement à la productivité du procédé Une telle durée est cependant nécessaire si l'on veut éviter la déformation de la pièce sous l'action des contraintes associées aux tensions interfaciales liquide/gaz du corps thermoplastique, induisant l'apparition de fissures. L'élimination du corps thermoplastique peut entraîner la formation de résidus de décomposition, notamment des goudrons Ces derniers peuvent entraîner une migration des additifs de frittage vers la surface de la pièce, ce qui nuit au frittage proprement dit de la pièce Pour éviter cet inconvénient, on peut généralement procéder à  The elimination of the thermoplastic body, or debinding, must be done by a very long heat treatment, which can take up to 72 hours, which of course greatly affects the productivity of the process. Such a duration is however necessary if wants to avoid the deformation of the part under the action of the stresses associated with the interfacial tensions liquid / gas of the thermoplastic body, inducing the appearance of cracks. The elimination of the thermoplastic body can lead to the formation of decomposition residues, in particular tars. The latter can lead to a migration of the sintering additives towards the surface of the part, which affects the actual sintering of the part. To avoid this drawback, we can usually do

l'élimination du corps thermoplastique sous atmosphères oxydantes.  elimination of the thermoplastic body under oxidizing atmospheres.

Toutefois, de telles atmosphères empêchent l'utilisation de particules craignant l'oxygène Enfin, les corps thermoplastiques ne peuvent en  However, such atmospheres prevent the use of particles fearing oxygen Finally, the thermoplastic bodies cannot

aucun cas être recyclés en vue de leur réutilisation comme liant.  in no case be recycled for reuse as a binder.

La présente invention concerne un procédé de fabrication de pièces obviant aux inconvénients des procédés classiques Plus particulièrement, l'invention permet d'éliminer très rapidement le liant auquel sont mélangées les particules, sans crainte de déformations ou de fissures de la pièce, n'entraîne par la formation de résidus de décompositions dans la pièce, ne nécesssite pas une désagglomération poussée des particules, et permet éventuellement de  The present invention relates to a method for manufacturing parts which obviate the drawbacks of conventional methods. More particularly, the invention makes it possible to very quickly remove the binder to which the particles are mixed, without fear of deformations or cracks in the part, resulting in by the formation of decomposition residues in the room, does not require extensive deagglomeration of the particles, and possibly allows

recycler le liant en vue d'opérations de fabrication ultérieures.  recycle the binder for further manufacturing operations.

L'invention concerne un procédé de fabrication de pièces ouvrées caractérisées en ce qu'on mélange des particules avec un liant cryogénique, on met en forme le mélange obtenu et on élimine ledit  The invention relates to a process for manufacturing workpieces, characterized in that particles are mixed with a cryogenic binder, the mixture obtained is shaped and the said mixture is eliminated.

liant cryogénique.cryogenic binder.

Dans le cadre de la présente invention, lesdites particules sont principalement des poudres, des fibres ou des mélanges de poudres ou  In the context of the present invention, said particles are mainly powders, fibers or mixtures of powders or

de fibres.fiber.

41 341 3

Ces particules sont généralement de nature minérale métallique ou non métallique Selon la nature de la pièce à fabriquer, ces particules peuvent être des pigments, comme l'oxyde de titane, des matières céramiques comme les alumines, les aluminates, les silices, les silicates, les aluminosilicates telles les argiles, des métaux comme le fer, le cerium, les terres rares, ou les métaux de transition tels le cobalt, le nickel, de la ferrite, des nitrures tel le nitrure de silicium, du carbone ou du graphite, ou des carbures tels les  These particles are generally of metallic or non-metallic mineral nature. Depending on the nature of the part to be manufactured, these particles can be pigments, such as titanium oxide, ceramic materials such as aluminas, aluminates, silicas, silicates, aluminosilicates such as clays, metals such as iron, cerium, rare earths, or transition metals such as cobalt, nickel, ferrite, nitrides such as silicon nitride, carbon or graphite, or carbides such as

carbures de bore ou de silicium.boron or silicon carbides.

La taille des particules doit être suffisamment petite pour être facilement agglomérées Si les particules se présentent sous forme de poudre, leur granulométrie est de préférence inférieure à 100 um  The particle size must be small enough to be easily agglomerated. If the particles are in the form of a powder, their particle size is preferably less than 100 μm.

plus préférentiellement comprise entre 0,1 et 10,m.  more preferably between 0.1 and 10, m.

Si les particules se présentent sous forme de fibres, leur longueur est de préférence comprise entre 10 pm et à 0,5 mm, plus préférentiellement entre 10 Mm et 0,1 mm, et leur diamètre est compris de préférence entre l Mm et 0,1 mm, plus préférentiellement entre 1 Mm et 50 pm Dans le cadre de la présente invention, on entend par liant cryogénique un produit ou un mélange de produits, dont la viscosité est suffisante pour lier ou agglomérer entre elles les particules telles que définies ci-dessus, et dont l'un au moins des constituants est un gaz solide et/ou liquide Dans le cadre de la présente invention, on entend par gaz solide et/ou liquide un corps qui est sous forme gazeuse à des températures et pressions normales ( 10-30 'C et pression atmosphérique ou voisine de la pression atmosphérique) et sous forme solide ou liquide dans les conditions de température et de pression mises en oeuvre Généralement, un liant cryogénique selon l'invention, présente une viscosité supérieure à 100 m Pa s, de préférence comprise entre 300 et 1 000 m Pa S à la température et la  If the particles are in the form of fibers, their length is preferably between 10 μm and 0.5 mm, more preferably between 10 mm and 0.1 mm, and their diameter is preferably between 1 mm and 0, 1 mm, more preferably between 1 mm and 50 μm Within the framework of the present invention, the term “cryogenic binder” is understood to mean a product or a mixture of products, the viscosity of which is sufficient to bind or agglomerate between them the particles as defined above. above, and at least one of the constituents of which is a solid and / or liquid gas. In the context of the present invention, the term solid and / or liquid gas means a body which is in gaseous form at normal temperatures and pressures ( 10-30 ° C and atmospheric pressure or close to atmospheric pressure) and in solid or liquid form under the temperature and pressure conditions used Generally, a cryogenic binder according to the invention has a vi haze greater than 100 m Pa s, preferably between 300 and 1000 m Pa S at temperature and

pression de mise en oeuvre.processing pressure.

A titre de liant cryogénique, on peut citer les laits cryogéniques, constitués par un mélange entre un corps solide et un corps liquide de même nature ou de nature différente et qui, dans des conditions de température et de pression normales, sont à l'état gazeux Un lait cryogénique convenable peut être constitué par un mélange de neige carbonique et d'un gaz liquéfié, de préférence  By way of cryogenic binder, mention may be made of cryogenic milks, constituted by a mixture between a solid body and a liquid body of the same or different nature and which, under normal temperature and pressure conditions, are in the state gaseous A suitable cryogenic milk can consist of a mixture of carbon dioxide snow and a liquefied gas, preferably

l'azote liquide.liquid nitrogen.

La rhéologie d'un tel lait cryogénique peut être contrôlée par le  The rheology of such cryogenic milk can be controlled by the

rapport pondéral entre la neige carbonique et le gaz liquéfié.  weight ratio between dry ice and liquefied gas.

On peut également citer le slush d'hydrogène constitué par un mélange  Mention may also be made of the hydrogen slush constituted by a mixture

d'hydrogène solide et d'hydrogène liquide.  solid hydrogen and liquid hydrogen.

Un liant cryogénique préféré selon l'invention est constitué par un mélange de dioxyde de carbone solide et d'au moins un solvant organique Le dioxyde de carbone peut se présenter sous forme de neige carbonique ou de glace carbonique pilée Le solvant organique présente avantageusement d'une part, un point de fusion inférieur ou égal au point de sublimation du dioxyde de carbone, et d'autre part, un point de liquéfaction supérieur au point de sublimation du dioxyde de carbone, ceci dans les conditions de mise en oeuvre du procédé de l'invention. A titre de solvant organique, on peut citer les éthers, de préférence le diéthyle éther, les cétones, de préférence l'acétone,  A preferred cryogenic binder according to the invention consists of a mixture of solid carbon dioxide and at least one organic solvent. The carbon dioxide can be in the form of dry ice or crushed dry ice. The organic solvent advantageously has on the one hand, a melting point lower than or equal to the sublimation point of carbon dioxide, and on the other hand, a liquefaction point higher than the sublimation point of carbon dioxide, this under the conditions of implementation of the process of the invention. As organic solvent, mention may be made of ethers, preferably diethyl ether, ketones, preferably acetone,

les alcools et les esters.alcohols and esters.

Selon la viscosité que l'on veut obtenir, on fait varier la  Depending on the viscosity that we want to obtain, we vary the

proportion entre le dioxyde de carbone solide et le solvant organique.  proportion between solid carbon dioxide and organic solvent.

Généralement, on utilise de 10 à 50 % en poids de solvant par rapport au poids total du liant cryogénique Un tel liant cryogénique est préparé par simple mélange du dioxyde de carbone solide et du solvant organique, dont la température est préalablement portée à une valeur comprise entre le point de fusion dudit solvant et la température de sublimation du dioxyde de carbone, dans les conditions de pressions mises en oeuvre Habituellement, la pression utilisée est la pression atmosphérique. Le mélange entre le liant cryogénique et les particules peut se faire par tout moyen conventionnel, par exemple par simple mélange avec une spatule ou dans un malaxeur Ce mélange se fait généralement  Generally, 10 to 50% by weight of solvent is used relative to the total weight of the cryogenic binder. Such a cryogenic binder is prepared by simple mixing of solid carbon dioxide and of the organic solvent, the temperature of which is brought up to a value beforehand. between the melting point of said solvent and the sublimation temperature of carbon dioxide, under the pressure conditions used Usually, the pressure used is atmospheric pressure. The mixing between the cryogenic binder and the particles can be done by any conventional means, for example by simple mixing with a spatula or in a mixer. This mixing is generally done

à une température inférieure ou égale à celle dudit liant cryogénique.  at a temperature less than or equal to that of said cryogenic binder.

Avantageusement, on réalise le mélange après avoir préalablement refroidi à la température de mélange, les particules et le dispositif dans lequel se fait le mélange Il a été constaté que, d'une manière très avantageuse, le mélange entre le liant cryogénique et les particules, en particulier quand les particules sont de natures  Advantageously, the mixing is carried out after having previously cooled to the mixing temperature, the particles and the device in which the mixing is carried out. It has been found that, very advantageously, the mixing between the cryogenic binder and the particles, especially when the particles are natural

différentes, est très homogène.is very homogeneous.

Le rapport pondéral entre le liant cryogénique et les particules est fonction de la nature des produits mis en oeuvre Généralement, ce rapport est compris entre 85/15 et 15/85, de préférence entre 70/30 et /70. Outre le liant cryogénique et les particules, le mélange peut contenir des additifs classiques, adaptés à la nature et aux qualités requises de la pièce à fabriquer A titre d'exemple, si la pièce à fabriquer est une pièce céramique, on peut ajouter au dit mélange des polymères pseudoplastiques et/ou des latex destinés à renforcer se  The weight ratio between the cryogenic binder and the particles depends on the nature of the products used. Generally, this ratio is between 85/15 and 15/85, preferably between 70/30 and / 70. In addition to the cryogenic binder and the particles, the mixture may contain conventional additives, adapted to the nature and the qualities required of the part to be manufactured. For example, if the part to be produced is a ceramic part, we can add to the said mixture of pseudoplastic polymers and / or latex intended to reinforce

propriétés mécaniques.mechanical properties.

Le mélange obtenu, on peut alors le mettre en forme par des procédés classiques, parmi lesquels on peut citer l'extrusion, le  The mixture obtained can then be shaped by conventional methods, among which mention may be made of extrusion,

pressage, le filage ou le moulage, notamment par injection.  pressing, spinning or molding, in particular by injection.

La mise en forme du mélange se fait à une température de préférence inférieure ou égale à celle du liant cryogénique Une fois le mélange mis en forme de pièce, on peut procéder à l'élimination du liant cryogénique Cette élimination peut se faire en amenant la température du mélange mis en forme à une valeur supérieure à la température du liant cryogénique Généralement, on amène la température du mélange à une valeur supérieure à 00 C, plus généralement comprise entre 100 et 300 C Cette remontée en température se fait de préférence en régime d'évaporation lente plutôt qu'en régime d'ébullition Il est particulièrement avantageux de recueillir le mélange mis en forme sur un matériau isolant thermique ou sur un lit de neige carbonique De préférence, le matériau isolant thermique présente une structure poreuse, tels la pierre ponce ou des articles en céramique poreux Cette structure poreuse permet, notamment quand le liant cryogénique est constitué par un mélange de dioxyde de carbone solide et de solvant organique, de drainer ledit solvant organique Au cours de l'élimination, le liant cryogénique peut être récupéré, au moins partiellement, par tout moyen en vue de sa réutilisation En particulier, lorsqu'on recueille le mélange mis en forme sur un matériau isolant thermique présentant une structure poreuse, on peut, le cas échéant, récupérer le solvant organique à sa sortie de la structure poreuse Une fois le liant cryogénique éliminé, au moins partiellement, on peut traiter thermiquement la  The shaping of the mixture is done at a temperature preferably lower than or equal to that of the cryogenic binder. Once the mixture is shaped into a part, the cryogenic binder can be eliminated. This elimination can be done by bringing the temperature of the mixture formed to a value greater than the temperature of the cryogenic binder Generally, the temperature of the mixture is brought to a value greater than 00 ° C., more generally between 100 and 300 ° C. This rise in temperature is preferably carried out under a regime of slow evaporation rather than boiling It is particularly advantageous to collect the mixture formed on a thermal insulating material or on a bed of dry ice Preferably, the thermal insulating material has a porous structure, such as pumice or porous ceramic articles This porous structure allows, especially when the cryogenic binder is c constituted by a mixture of solid carbon dioxide and organic solvent, to drain said organic solvent During the elimination, the cryogenic binder can be recovered, at least partially, by any means with a view to its reuse In particular, when the mixture formed is collected on a thermal insulating material having a porous structure, it is possible, if necessary, to recover the organic solvent at its exit from the porous structure Once the cryogenic binder has been eliminated, at least partially, it can be heat treated the

pièce, par exemple la fritter dans des conditions classiques.  piece, for example sintering under conventional conditions.

L'invention est à présent illustrée par les exemples suivants  The invention is now illustrated by the following examples

Exemple l:Example 1:

On introduit dans un mélangeur préalablement refroidi à une température de 80 'C de la neige carbonique et de l'acétone également à 80 'C On mélange pendant environ deux minutes jusqu'à obtention d'une composition homogène et lisse La vitesse de mélange est d'environ l tour/seconde Puis on introduit dans la composition ainsi obtenue de la poudre d'alumine refroidie à 80 'C de sorte à obtenir un mélange comportant (en poids) acétone: 11,1 % neige carbonique: 44,5 % alumine: 44,4 % On mélange à 1 tour/seconde pendant environ 25 minutes, jusqu'à obtention de granulés d'environ 5 mm de diamètre Ces derniers sont filés sur une presse verticale de force de 50 tonnes, dans un outillage refroidi au préalable à -850 C On obtient des tubes dont le diamètre interne est de 6 mm et le diamètre externe de 8 mm, que l'on recueille dans un lit de neige carbonique Après remontée lente à température ambiante, ces tubes sont frittés pendant 8 heures à  Dry ice and acetone are also introduced into a mixer previously cooled to a temperature of 80 ° C. and also at 80 ° C. The mixture is mixed for approximately two minutes until a homogeneous and smooth composition is obtained. The mixing speed is of about 1 revolution / second Then, into the composition thus obtained, alumina powder cooled to 80 ° C. is introduced so as to obtain a mixture comprising (by weight) acetone: 11.1% dry ice: 44.5% alumina: 44.4% Mixed at 1 revolution / second for approximately 25 minutes, until granules of approximately 5 mm in diameter are obtained. These are spun on a vertical press with a force of 50 tonnes, in a tool cooled to prior to -850 ° C. Tubes are obtained, the internal diameter of which is 6 mm and the external diameter of 8 mm, which are collected in a bed of dry ice. After slowly rising to room temperature, these tubes are sintered for 8 hours. at

15000 C.15000 C.

Exemple 2Example 2

On introduit dans un mélangeur préalablement refroidi à 840 C de la neige carbonique et de l'acétone également à 84 C On mélange à 1 tour/seconde pendant environ deux minutes jusqu'à obtention d'une  Dry ice and acetone are also introduced at 84 C into a mixer previously cooled to 840 C. It is mixed at 1 revolution / second for approximately two minutes until a

composition homogène et lisse.homogeneous and smooth composition.

Puis on introduit dans cette composition de la poudre de ferrite de strontium 6 H comportant des adjuvants de frittage du type  Then introduced into this composition is 6 H strontium ferrite powder comprising sintering aids of the type

bentonite, dont la granulométrie est de 0,8 y Fisher (société Ugimag).  bentonite, the particle size of which is 0.8 and Fisher (Ugimag company).

On obtient alors un mélange comportant (en poids) acétone: 10 % neige carbonique: 41 % ferrite: 49 % On mélange à 1 tour/seconde pendant 15 minutes de manière à obtenir une composition homogène, d'aspect pâteux, que l'on file sur une presse identique à celle de l'exemple 1, dont l'outillage est refroidi à 85 C. On obtient alors des barres de 8 mm que l'on recueille dans un lit de neige carbonique Les barres sont frittées, à l'air ventilé, dans les conditions suivantes: montée: 100 C/h jusqu'à 100 C palier: 2 h à 100 C montée: 185 C/h jusqu'à 1250 C palier: i h 30 à 1250 C  A mixture is then obtained comprising (by weight) acetone: 10% dry ice: 41% ferrite: 49% It is mixed at 1 revolution / second for 15 minutes so as to obtain a homogeneous composition, of pasty appearance, which is file on a press identical to that of Example 1, the tooling of which is cooled to 85 C. We then obtain 8 mm bars which are collected in a bed of dry ice. The bars are sintered, ventilated air, under the following conditions: rise: 100 C / h up to 100 C level: 2 h at 100 C rise: 185 C / h up to 1250 C level: ih 30 to 1250 C

Claims (10)

REVENDICATIONS 1 Procédé de fabrication de pièces ouvrées caractérisé en ce qu'on mélange des particules avec un liant cryogénique, on met en forme le mélange obtenu et on élimine ledit liant cryogénique. 2 Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que lesdites particules sont des poudres, des fibres ou des mélanges de  1 Process for manufacturing workpieces, characterized in that particles are mixed with a cryogenic binder, the mixture obtained is shaped and said cryogenic binder is eliminated. 2 Method according to claim 1 characterized in that said particles are powders, fibers or mixtures of poudres et de fibres.powders and fibers. 3 Procédé selon l'une des revendications 1 ou 2 caractérisé en ce  3 Method according to one of claims 1 or 2 characterized in that que lesdites particules sont de nature minérale, métalliques ou  that said particles are mineral, metallic or non métalliques.not of metal. 4 Procédé selon la revendication 3 caractérisé en ce que lesdites particules sont des poudres et/ou des fibres de fer, de cerium, de métaux de transition, de terres rares, de ferrite, d'alumine, de silice, d'aluminosilicate, de silicate, de carbone ou de  4 Method according to claim 3 characterized in that said particles are powders and / or fibers of iron, cerium, transition metals, rare earths, ferrite, alumina, silica, aluminosilicate, silicate, carbon or graphite, de carbure, de nitrure, des pigments.  graphite, carbide, nitride, pigments. Procédé selon l'une des revendications 1 à 4 caractérisé en ce  Method according to one of claims 1 to 4 characterized in that que ledit liant cryogénique présente une viscosité supérieure à  that said cryogenic binder has a viscosity greater than m Pa s, de préférence comprise entre 300 et 1 000 m Pa s.  m Pa s, preferably between 300 and 1000 m Pa s. ilhe 6 Procédé selon l'une des revendications 1 à 5 caractérisé que le  6 Method according to one of claims 1 to 5 characterized in that the liant cryogénique est un lait cryogénique.  cryogenic binder is cryogenic milk. 7 Procédé selon l'une des revendications 1 à 5 caractérisé en ce  7 Method according to one of claims 1 to 5 characterized in that que le liant cryogénique est un mélange de dioxyde de carbone  that the cryogenic binder is a mixture of carbon dioxide solide et d'au moins un solvant organique.  solid and at least one organic solvent. 8 Procédé selon la revendication 7 caractérisé en ce que ledit solvant organique est un éther de préférence le diéthyle éther,  8 Method according to claim 7 characterized in that said organic solvent is an ether, preferably diethyl ether, une cétone, de préférence l'acétone, un alcool ou un ester.  a ketone, preferably acetone, an alcohol or an ester. 9 Procédé selon l'une des revendications 1 à 8 caractérisé en ce  9 Method according to one of claims 1 to 8 characterized in que le rapport pondéral entre le liant cryogénique et les particules est compris entre 85/15 et 15/85 de préférence entre  that the weight ratio between the cryogenic binder and the particles is between 85/15 and 15/85 preferably between 70/30 et 30/70.70/30 and 30/70. Procédé selon l'une des revendications 1 à 9 caractérisé en ce  Method according to one of Claims 1 to 9, characterized in that qu'on mélange et qu'on met en forme le liant cryogénique et les particules à une température inférieure ou égale à la température  mixing and shaping the cryogenic binder and the particles at a temperature less than or equal to the temperature dudit liant cryogénique.of said cryogenic binder. 11 Procédé selon l'une des revendications 1 à 10 caractérisé en ce  11 Method according to one of claims 1 to 10 characterized in that qu'on met en forme ledit mélange par extrusion, pressage, filage,  that said mixture is shaped by extrusion, pressing, spinning, ou moulage, notamment le moulage par injection.  or molding, in particular injection molding. 12 Procédé selon l'une des revendications 1 à Il caractérisé en ce  12 Method according to one of claims 1 to II characterized in that qu'on élimine ledit liant cryogénique en amenant la température du mélange mis en forme à une valeur supérieure à la température dudit liant cryogénique, généralement à une température supérieure à 00 C, de préférence comprise entre 10 et 30 'C.  that said cryogenic binder is removed by bringing the temperature of the shaped mixture to a value greater than the temperature of said cryogenic binder, generally at a temperature above 00 C, preferably between 10 and 30 'C. 13 Procédé selon l'une des revendications 1 à 12 caractérisé en ce  13 Method according to one of claims 1 to 12 characterized in that qu'on élimine ledit liant cryogénique en plaçant le mélange mis en forme au contact d'un matériau isolant ou d'un lit de neige carbonique. 14 Procédé selon la revendication 13 caractérisé en ce que ledit matériau isolant thermique présente une structure poreuse, tels  that said cryogenic binder is removed by placing the shaped mixture in contact with an insulating material or a bed of dry ice. 14 The method of claim 13 characterized in that said thermal insulating material has a porous structure, such la pierre ponce ou un article céramique poreux.  pumice stone or a porous ceramic article. Procédé selon l'une des revendications 1 à 14 caractérisé en ce  Method according to one of claims 1 to 14 characterized in that qu'on traite thermiquement, par exemple on fritte, le mélange mis en forme dont on a éliminé au moins partiellement le liant  that is heat treated, for example sintered, the shaped mixture from which the binder has been at least partially removed cryogénique.cryogenic.
FR9111902A 1991-09-27 1991-09-27 PROCESS FOR MANUFACTURING WORKPIECES. Withdrawn FR2681811A1 (en)

Priority Applications (9)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR9111902A FR2681811A1 (en) 1991-09-27 1991-09-27 PROCESS FOR MANUFACTURING WORKPIECES.
EP92402615A EP0534849A1 (en) 1991-09-27 1992-09-24 Process for preparing workpieces using a cryogenic binder
CA002079188A CA2079188A1 (en) 1991-09-27 1992-09-25 Shaped article fabrication process
JP4256506A JPH06179903A (en) 1991-09-27 1992-09-25 Production of workpiece
ZA927392A ZA927392B (en) 1991-09-27 1992-09-25 Process for preparing finished articles.
AU25338/92A AU2533892A (en) 1991-09-27 1992-09-25 Process for preparing finished articles
KR1019920017471A KR930005737A (en) 1991-09-27 1992-09-25 How to make a workpiece using cryogenic binders
BR929203764A BR9203764A (en) 1991-09-27 1992-09-25 MANUFACTURED PART PRODUCTION PROCESS
CN92111098A CN1073131A (en) 1991-09-27 1992-09-26 Finished product manufacture method

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR9111902A FR2681811A1 (en) 1991-09-27 1991-09-27 PROCESS FOR MANUFACTURING WORKPIECES.

Publications (1)

Publication Number Publication Date
FR2681811A1 true FR2681811A1 (en) 1993-04-02

Family

ID=9417351

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
FR9111902A Withdrawn FR2681811A1 (en) 1991-09-27 1991-09-27 PROCESS FOR MANUFACTURING WORKPIECES.

Country Status (9)

Country Link
EP (1) EP0534849A1 (en)
JP (1) JPH06179903A (en)
KR (1) KR930005737A (en)
CN (1) CN1073131A (en)
AU (1) AU2533892A (en)
BR (1) BR9203764A (en)
CA (1) CA2079188A1 (en)
FR (1) FR2681811A1 (en)
ZA (1) ZA927392B (en)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112643024B (en) * 2020-12-15 2021-12-10 上海海事大学 Preparation method of cobalt-based alloy powder for protecting ice-breaking belt on polar ice-breaking ship

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1537471A (en) * 1975-08-14 1978-12-29 Booth & Co Ltd W H Foundry mould production
WO1982000015A1 (en) * 1980-06-23 1982-01-07 Jespersen E A method of producing frozen casting moulds
FR2660584A1 (en) * 1990-04-10 1991-10-11 Rdm Ste Civile Method and device for compacting powders

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1537471A (en) * 1975-08-14 1978-12-29 Booth & Co Ltd W H Foundry mould production
WO1982000015A1 (en) * 1980-06-23 1982-01-07 Jespersen E A method of producing frozen casting moulds
FR2660584A1 (en) * 1990-04-10 1991-10-11 Rdm Ste Civile Method and device for compacting powders

Also Published As

Publication number Publication date
KR930005737A (en) 1993-04-20
BR9203764A (en) 1993-07-06
CN1073131A (en) 1993-06-16
JPH06179903A (en) 1994-06-28
EP0534849A1 (en) 1993-03-31
AU2533892A (en) 1993-04-01
ZA927392B (en) 1993-04-23
CA2079188A1 (en) 1993-03-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP2176191B1 (en) Method for producing an abrasive compact
CN101544851B (en) Metallic bond hollow sphere-shaped super-hard compound material and manufacturing method thereof
FR2486931A1 (en) CERAMIC MATERIAL IN DENSE FRITTE SILICON CARBIDE
JP2010500469A (en) Metal injection molding method
US4657876A (en) Composite by infiltration
JP6871173B2 (en) Fragile ceramic bonded diamond composite particles and their manufacturing method
EP0192040B1 (en) Fluoride infiltrated carbide or nitride composite
FR2479183A1 (en) COMPOSITE SINTERED PRODUCT AND PREPARATION METHOD THEREOF
KR20010079950A (en) Method of manufacturing diamond composite and a composite produced by same
JPS61287702A (en) Method of molding powdered body
EP0651166B1 (en) Process for preparing connectable sintered parts
EP2321236A1 (en) Method for preparing a silicon carbide part without using sintering additions
EP0013433A1 (en) Heat oxidation resistant material based on silicon nitride and method of making this material
JPS589880A (en) Substantially pore-less formed body comprising polycrystal alpha- and/or beta-silicon carbide and manufacture
EP0950037B1 (en) Process for manufacturing a sintered structural ceramic part of aluminum nitride
EP0073743B1 (en) Sinterable composition based on titanium diboride and application thereof for producing sintered articles
FR2681811A1 (en) PROCESS FOR MANUFACTURING WORKPIECES.
EP0429345A1 (en) Method of making refractory composite articles
EP0277450B1 (en) Process for preparing metal-ceramic composite materials by using surface-active metals at the ceramic-metal interfaces
WO1997006119A1 (en) Process for producing dense products based on silicon carbide, and composite products thus obtained
FR2674846A1 (en) PROCESS FOR THE PREPARATION OF NON-OXIDE MONOLITHIC CERAMICS FROM ORGANOMETALLIC PRECURSORS
FR2580628A1 (en) Diamond-contg. cobalt-cemented tungsten carbide prodn.
Turkevich et al. Phase formation in the B-BN-B 2 O 3 system at high pressures and temperatures: The wettability of the phases with copper-based melts
EP0058941B1 (en) Method of producing dense silicon carbide articles
FR3116527A1 (en) METHOD AND PLANT FOR PURIFYING SILICON FROM A MIXTURE FROM THE CUTTING OF SILICON BRICKS INTO PLATES

Legal Events

Date Code Title Description
ST Notification of lapse