FR2674867A1 - Desulphurising agent for pig iron, consisting of coated calcium carbide - Google Patents
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Abstract
Description
DESULFURANT POUR FONTE CONSTITUE DE
CARBURE DE CALCIUM ENROBE 1 ) DOMAINE TECHNIQUE
Le domaine technique de l'invention est celui de la désulfuration des fontes,qu'elles soient d'affinage c'est-àdire destinées à la fabrication de l'acier,ou de moulage, destinées en particulier à la fabrication de fontes à graphite sphéroïdal. Dans le premier cas,pour des raisons de caractéristiques mécaniques, la teneur en soufre doit être abaissée à 0,005 -0,010 %; dans le deuxième cas,la sphéroïdisation n'est possible que pour des teneurs en soufre inférieures à 0,010 *. DESULFURIZER FOR CAST IRON
COATED CALCIUM CARBIDE 1) TECHNICAL AREA
The technical field of the invention is that of desulfurization of cast irons, whether they are refining, that is to say intended for the manufacture of steel, or molding, intended in particular for the manufacture of graphite cast irons spheroidal. In the first case, for reasons of mechanical characteristics, the sulfur content must be reduced to 0.005 -0.010%; in the second case, spheroidization is only possible for sulfur contents lower than 0.010 *.
La plupart des agents désulfurants sont à base de deux alcalino-terreux : le magnésium et le calcium qui se combinent facilement avec le soufre pour donner des sulfures, en formant des scories insolubles dans la fonte. Le magnésium excédentaire s'élimine du fait de sa tension de vapeur élevée à la température de traitement; les composés du calcium (chaux,carbonate ou carbure) excédentaires sont éliminés dans les scories. Ainsi,on utilise,séparement ou en combinaison, du magnésium métallique, du carbonate de calcium,de la chaux, de la chaux diamide (mélange de carbonate de Ca et de carbone) et du carbure de calcium, additionnés éventuellement de produits destinés à améliorer la coulabilité du mélange ou à dégager des gaz permettant une bonne répartition du désulfurant dans la fonte liquide.Most desulphurizing agents are based on two alkaline earths: magnesium and calcium which combine easily with sulfur to give sulphides, forming slags insoluble in cast iron. The excess magnesium is eliminated due to its high vapor pressure at the treatment temperature; excess calcium compounds (lime, carbonate or carbide) are eliminated in the slag. Thus, separately or in combination, metallic magnesium, calcium carbonate, lime, lime diamide (mixture of Ca carbonate and carbon) and calcium carbide are used, optionally added with products intended to improve the flowability of the mixture or the release of gases allowing a good distribution of the desulfurizer in the liquid iron.
Ces désulfurants sont,en effet, le plus souvent,injectés à l'aide d'une lance,en suspension dans un gaz porteur inerte.These desulphurizers are, most often, injected using a lance, suspended in an inert carrier gas.
L'invention concerne un nouveau produit désulfurant contenant essentiellement du carbure de calcium et son procédé de fabrication.The invention relates to a new desulphurizing product containing essentially calcium carbide and its manufacturing process.
2") ETAT DE LA TECHNIQUE
La désulfuration au carbure de calcium à la lance se heurte à un dilemme: un bon rendement de la désulfuration exige,à l'évidence, une granulométrie fine pour favoriser la vitesse de réaction et éviter un excès de carbure qui se retrouve dans les crasses.Mais une granulométrie fine présente de nombreux inconvénients: manque de coulabilité,risque d'explosion, réactivité accrue vis-à-vis de l'humidité.2 ") STATE OF THE ART
Desulfurization with calcium carbide with a lance comes up against a dilemma: a good yield of desulfurization obviously requires a fine particle size to promote the speed of reaction and avoid an excess of carbide which is found in dross. However, fine particle size has many drawbacks: lack of flowability, risk of explosion, increased reactivity towards humidity.
Le brevet français 1 194 778 (Union Carbide Corporation) décrit un procédé de traitement du carbure de Ca à l'huile avant son utilisation comme désulfurant. On vaporise sur le carbure,de granulométrie comprise entre 0,074 et 1,168 mm et porté à 1500C de l'huile à raison de 0,25 à 4% du poids de carbure. L'huile peut être minérale (huile de pétrole,essence,kerosène),végétale (huile de lin) ou animale (huile de poisson). Des cires synthétiques ou des paraffines peuvent également convenir.French patent 1,194,778 (Union Carbide Corporation) describes a process for treating Ca carbide in oil before its use as a desulfurizer. Sprayed onto the carbide, with a particle size between 0.074 and 1.168 mm and brought to 1500C of the oil at a rate of 0.25 to 4% of the weight of carbide. The oil can be mineral (petroleum oil, petrol, kerosene), vegetable (linseed oil) or animal (fish oil). Synthetic waxes or paraffins may also be suitable.
Le brevet allemand DE 3 831 831 (SKW) décrit un produit désulfurant composé d'un mélange de magnésium et de carbure de calcium tous deux revêtus de fines particules d'une substance contenant de la silice et d'un moyen de mouillage de nature huileuse. Le produit est fabriqué par mélange dans un tambour ou un mélangeur tronconique,du carbure et du magnésium, de granulométrie comprise entre 0,1 et 3 mm avec 0,5% du poids total d'huile et de 2 à 10% de produit à base de silice.L'huile peut être un huile à haute viscosité d'origine végétale,mais aussi de l'huile de silicone ou minérale. Le produit à base de silice,de granulométrie inférieure à 0,01 mm est par exemple de la diatomée,de la bentonite ou des poussières de fours de ferro ou de calcio-silicium.German patent DE 3,831,831 (SKW) describes a desulphurizing product composed of a mixture of magnesium and calcium carbide both coated with fine particles of a substance containing silica and an oily-type wetting means . The product is manufactured by mixing in a drum or a frustoconical mixer, carbide and magnesium, with a particle size between 0.1 and 3 mm with 0.5% of the total weight of oil and from 2 to 10% of product to silica base. The oil can be a high viscosity oil of vegetable origin, but also silicone or mineral oil. The silica-based product with a particle size of less than 0.01 mm is, for example, diatom, bentonite or dust from ferro or calcio-silicon ovens.
La demande de brevet européen EP 0 184 723 (Cyanamid Canada
Inc.) décrit un procédé de préparation d'un désulfurant à base de carbure de calcium dans lequel le carbure de calcium préalablement concassé en morceaux de 1 à 2 inches de diamètre ( 25 à 50 mm) est ensuite broyé, dans un broyeur à boulets par exemple, avec addition avant ou pendant le broyage d'un liquide organique polaire à raison de 0,001 à 1 % et de préférence de 0,01 à 0,5 % du poids de carbure. Le liquide organique peut être un composé contenant jusque 10 atomes de carbone et de préférence un alcool,un ester, une cétone,un éther,un aldéhyde ou un alcane halogéné.European patent application EP 0 184 723 (Cyanamid Canada
Inc.) describes a process for the preparation of a calcium carbide desulfurizer in which the calcium carbide previously crushed into pieces 1 to 2 inches in diameter (25 to 50 mm) is then ground, in a ball mill for example, with the addition before or during the grinding of a polar organic liquid at a rate of 0.001 to 1% and preferably from 0.01 to 0.5% of the weight of carbide. The organic liquid can be a compound containing up to 10 carbon atoms and preferably an alcohol, an ester, a ketone, an ether, an aldehyde or a halogenated alkane.
3 ) OBJET DE L'INVENTION
L'invention a pour objet un procédé de fabrication d'un désulfurant pour fonte consistant à enrober des grains de carbure de calcium d'une couche de graisse composée préférentiellement de tristéarate de glycérol.3) OBJECT OF THE INVENTION
The subject of the invention is a process for manufacturing a desulfurizer for cast iron which consists in coating grains of calcium carbide with a layer of fat preferably composed of glycerol tristearate.
L'invention a également pour objet à titre de produit nouveau le désulfurant obtenu par ce procédé.A subject of the invention is also, as a new product, the desulfurizer obtained by this process.
4 ) DESCRIPTION DE L'INVENTION
Le procédé objet de l'invention est caractérisé en ce que l'on broie le carbure de calcium, que l'on introduit à l'entrée du broyeur un ester gras saturé solide à la température ambiante (graisse organique),et que le mélange carbure de calcium-ester est porté dans le broyeur à une température supérieure à celle de fusion franche de l'ester.4) DESCRIPTION OF THE INVENTION
The process which is the subject of the invention is characterized in that the calcium carbide is ground, that a saturated fatty ester solid at room temperature (organic fat) is introduced at the inlet of the mill, and that the mixture calcium carbide-ester is brought to the grinder at a temperature higher than that of the free fusion of the ester.
Le produit pour la désulfuration des fontes obtenu est caractérisé en ce qu'il est constitué de grains de carbure de calcium enrobés d'une première couche interne d'ester gras saturé solide à la température ambiante et éventuellement d'une deuxième couche externe plus ou moins continue de grains plus fins de carbure de calcium, également enrobés.The product for the desulfurization of cast iron obtained is characterized in that it consists of grains of calcium carbide coated with a first internal layer of saturated fatty ester solid at room temperature and optionally with a second external layer more or less continuous of finer grains of calcium carbide, also coated.
Un tel produit peut être utilisé pour la désulfuration de la fonte dans différentes conditions:
-injecté dans la fonte à l'aide d'une lance soit seul soit en co-injection avec un autre désulfurant tel le magnésium;
-versé simplement en chute dans la fonte;
-conditionné à l'intérieur d'un tube continu métallique introduit progressivement dans la fonte.(fil fourré)
Le carbure de calcium que l'on utilise est,en général,du carbure de calcium "technique",pouvant contenir de 10 à 30% environ d'impuretés, surtout de la chaux. Dans le texte du brevet, le terme "carbure de calcium" englobe le carbure de calcium "technique".Such a product can be used for the desulfurization of cast iron under different conditions:
-injected into the cast iron using a lance either alone or in co-injection with another desulfurizer such as magnesium;
- simply poured down in the cast iron;
-conditioned inside a continuous metallic tube gradually introduced into the cast iron (cored wire)
The calcium carbide which is used is, in general, "technical" calcium carbide, which can contain from 10 to 30% approximately of impurities, especially lime. In the patent text, the term "calcium carbide" includes "technical" calcium carbide.
Le broyage du mélange de carbure de calcium et de graisse organique entraine l'enrobage des particules de carbure avec une couche de cette graisse organique qui possède plusieurs fonctions:
-elle protège le carbure contre l'oxydation et contre l'humidité. Le carbure est,en effet,surtout lorsqu'il est à l'état de fines particules, susceptible de provoquer des explosions au contact de l'air (explosions de poudres). En outre,sa réaction avec l'eau et l'humidité produit,comme on le sait,de l'acétylène, gaz extrêmement inflammable.The grinding of the mixture of calcium carbide and organic fat causes the coating of the carbide particles with a layer of this organic fat which has several functions:
-it protects the carbide against oxidation and against humidity. Carbide is, in fact, especially when it is in the form of fine particles, capable of causing explosions on contact with air (powder explosions). In addition, its reaction with water and humidity produces, as is known, acetylene, an extremely flammable gas.
-elle permet,tout en conservant à la température de la fonte liquide les propriétés réactives du carbure de calcium finement divisé, de réagglomérer les parties les plus fines ou poudres de carbure résultant du broyage. Les grains élémentaires du produit désulfurant obtenu sont ainsi constitués des grains les plus gros de carbure enrobés de graisse dans laquelle viennent se fixer les grains les plus fins eux-mêmes enrobés. Le grain élémentaire se présente donc comme un noyau de carbure entouré d'une couche de graisse,elle-même entourée d'une couche de poudre de carbure enrobée. it allows, while retaining the reactive properties of finely divided calcium carbide at the temperature of the liquid iron, to re-agglomerate the finest parts or carbide powders resulting from grinding. The elementary grains of the desulphurizing product obtained thus consist of the largest grains of carbide coated with grease in which the finest grains themselves coated are fixed. The elementary grain therefore appears as a carbide core surrounded by a layer of grease, itself surrounded by a layer of coated carbide powder.
-elle possède un point de fusion franc relativement élevé. -it has a relatively high frank melting point.
Elle n'a ainsi pas tendance à se ramollir progressivement au contact d'une température élevée en provoquant des colmatages dans les dispositifs de stockage,de manutention et de distribution du produit désulfurant.It therefore does not tend to soften gradually on contact with a high temperature, causing clogging in the storage, handling and distribution devices for the desulfurizing product.
Le choix de la graisse d'enrobage est donc primordial. Pour avoir un produit à fusion franche, il convient de choisir un produit composé quasi exclusivement ou au moins à 92 % d'une seule espèce chimique:on prendra un ester gras saturé,obtenu par exemple par hydrogénation catalytique d'une huile non saturée (procédé de durcissement des huiles). Sa masse molaire devra être assez élevée pour obtenir un point de fusion suffisamment haut.Le déposant a trouvé qu'une graisse saturée convient particulièrement pour cette application. I1 s'agit d'un produit commercialisé sous le nom de "Ricidrol",obtenu par hydrogénation de l'huile de ricin et composé à 98 % de tristéarate de glycérol. Cet ester a une molécule comportant 57 atomes de carbone et sa masse molaire est de 890.I1 présente un point de fusion franc Tf = 86"C. The choice of coating grease is therefore essential. To have a frank fusion product, it is advisable to choose a product composed almost exclusively or at least 92% of a single chemical species: we will take a saturated fatty ester, obtained for example by catalytic hydrogenation of an unsaturated oil ( oil hardening process). Its molar mass should be high enough to obtain a sufficiently high melting point. The applicant has found that saturated fat is particularly suitable for this application. It is a product marketed under the name of "Ricidrol", obtained by hydrogenation of castor oil and composed of 98% glycerol tristearate. This ester has a molecule containing 57 carbon atoms and its molar mass is 890.I1 has a clear melting point Tf = 86 "C.
Pour fabriquer le produit désulfurant,on mélange dans un broyeur à barres par exemple, le carbure de calcium avec la graisse que l'on introduit à l'entrée du broyeur.La température du produit à l'intérieur du broyeur est réglée à une valeur un peu supérieure à celle de fusion de la graisse, afin qu'elle fonde et puisse ainsi enrober parfaitement le carbure. La quantité de graisse peut varier dans d'assez larges proportions : entre 0,2 à 10 % du poids de carbure avec une valeur préférée voisine de 1 %. Le produit est éventuellement tamisé à la sortie,après refroidissement pour éliminer les fractions les plus fines et les plus grossières. Avant tamisage, la proportion de fines inférieures à 25 micromètres est inférieure à 15 %.To make the desulfurizing product, calcium carbide is mixed in a bar mill for example with the grease which is introduced at the inlet of the mill. The temperature of the product inside the mill is adjusted to a value a little higher than that of fat melting, so that it melts and can thus perfectly coat the carbide. The quantity of grease can vary in fairly large proportions: between 0.2 to 10% of the weight of carbide with a preferred value close to 1%. The product is optionally sieved at the outlet, after cooling to remove the finest and coarsest fractions. Before sieving, the proportion of fines less than 25 micrometers is less than 15%.
Il est également possible,dans le cadre de cette invention,d'additionner au carbure de calcium et au stéarate de glycérol des produits carbonés (houille,noir de fumée,etc...) dans une proportion de 4 à 10 % du poids de carbure. Cette addition peut se faire soit dans le broyeur, soit sous forme de poudre,dans un mélangeur à la sortie du broyeur.It is also possible, in the context of this invention, to add carbon products (coal, smoke black, etc.) to the calcium carbide and to the glycerol stearate in a proportion of 4 to 10% of the weight of carbide. This addition can be done either in the mill, or in the form of powder, in a mixer at the outlet of the mill.
5 ) EXEMPLES
A) On a broyé dans un broyeur à barres et dans des conditions opératoires identiques,à la même température dell5 C,deux lots de carbure de calcium de même provenance,l'un avec addition de 1 % de tristéarate de glycérol,l'autre sans.5) EXAMPLES
A) Two batches of calcium carbide from the same origin were ground in a bar mill and under identical operating conditions, at the same temperature dell5 C, one with the addition of 1% glycerol tristearate, the other without.
On a fait, sur chacun de ces deux lots,une analyse granulométrique qui a donné les résultats suivants:
Sans tristéarate Avec stéarate
Maille (P) Refus Refus cumulé Refus Refus cumulé 100 11,2 11,2 5,6 5,6
75 11,6 22,8 10,1 15,7
50 19,6 42,4 24,5 40,2
25 31,7 74,1 46,4 86,7 passant 25,6 13,3
Sur chaque ligne de ce tableau ,successivement pour le lot sans tristéarate et avec stéarate,on a porté,dans la première colonne, les dimensions,en micromètres, de tamis à maille carrée,dans la colonne suivante la fraction (en %) plus grosse que la maille correspondante mais plus fine que la maille précédente, dans la colonne suivante le cumulé (en %) des fractions plus grosses que la maille correspondante.A particle size analysis was carried out on each of these two batches which gave the following results:
Without tristearate With stearate
Mesh (P) Refusal Cumulative Refusal Cumulative Refusal 100 11.2 11.2 5.6 5.6
75 11.6 22.8 10.1 15.7
50 19.6 42.4 24.5 40.2
25 31.7 74.1 46.4 86.7 passing 25.6 13.3
On each line of this table, successively for the batch without tristearate and with stearate, we have entered, in the first column, the dimensions, in micrometers, of square mesh sieves, in the next column the larger fraction (in%) than the corresponding mesh but finer than the preceding mesh, in the next column the cumulative (in%) of the fractions larger than the corresponding mesh.
Ce tableau montre: -que la granulométrie est plus resserrée avec le produit selon l'invention: il y a moins de grosses particules (supérieures à 100 micromètres), 5,6 % au lieu de 11,2 % et surtout il y a environ moitié moins de fines (inférieures à 25 micromètres): 13,3 % au lieu de 25,6 % -que cependant, la proportion de particules de diamètre supérieur à 50 micromètres reste sensiblement identique,environ 50 %.This table shows: that the particle size is more restricted with the product according to the invention: there are fewer large particles (greater than 100 micrometers), 5.6% instead of 11.2% and above all there are approximately half as fine (less than 25 micrometers): 13.3% instead of 25.6% -that, however, the proportion of particles with a diameter greater than 50 micrometers remains essentially identical, around 50%.
B) Un test sommaire d'écoulement a été mené pour comparer la coulabilité des deux poudres. Ce test consiste à faire passer un échantillon de poudre par un orifice calibré situé au fond d'un entonnoir dont le demi-angle au sommet est de 20 . Dans des conditions de remplissage de l'entonnoir bien définies,le résultat s'exprime par le diamètre de l'orifice le plus bas pour lequel on observe un écoulement.B) A summary flow test was carried out to compare the flowability of the two powders. This test consists in passing a powder sample through a calibrated orifice located at the bottom of a funnel whose half-angle at the top is 20. Under well-defined funnel filling conditions, the result is expressed by the diameter of the lowest orifice for which a flow is observed.
Dans le cas de la poudre de carbure sans tristéarate de glycérol,l'écoulement est observé pour un diamètre de 22 mm,alors que dans le cas de la poudre broyée avec addition de tristéarate,l'écoulement est observé pour un diamètre de 18 mm.In the case of carbide powder without glycerol tristearate, the flow is observed for a diameter of 22 mm, while in the case of the ground powder with addition of tristearate, the flow is observed for a diameter of 18 mm .
C) On a mesuré comparativement les seuils d'explosivité de la poudre de carbure sans et avec addition de tristéarate. Les essais sont effectués en faisant éclater une étincelle d'énergie connue au sein d'un nuage de poussière de produit de grain inférieur à 50 micromètres,en suspension dans un cylindre vertical parcouru par un courant ascendant de gaz vecteur, oxygène ou air. Les étincelles sont produites par la décharge de condensateurs préalablement chargés sous une tension continue de 260 volts.Le débit de gaz est de 6 litres/minute,la quantité de poudre,de 2 grammes.L'énergie de l'étincelle est donnée par la formule:
E = 1/2 CV2 où C est la capacité du condensateur,V,le voltage.C) The explosive thresholds of the carbide powder were measured comparatively without and with the addition of tristearate. The tests are carried out by bursting a spark of known energy within a cloud of dust of grain product less than 50 micrometers, suspended in a vertical cylinder traversed by an ascending current of carrier gas, oxygen or air. The sparks are produced by the discharge of capacitors previously charged under a continuous voltage of 260 volts. The gas flow rate is 6 liters / minute, the quantity of powder, 2 grams. The energy of the spark is given by the formula:
E = 1/2 CV2 where C is the capacitance of the capacitor, V, the voltage.
On procède à une série de 20 tests consécutifs.Le seuil d'explosivité est défini comme l'énergie minimale au-dessus de laquelle la probabilité d'explosion est > 5 % ( 1 explosion par série de 20 tests). Plus le seuil d'explosivité est élevé,moins la poudre est explosive.A series of 20 consecutive tests is carried out. The explosivity threshold is defined as the minimum energy above which the probability of explosion is> 5% (1 explosion per series of 20 tests). The higher the explosive threshold, the less explosive the powder is.
Avec la poudre de carbure sans addition, le seuil d'explosivité se situe à 31 mJ (millijoule); avec la poudre selon l'invention, additionnée de tristéarate,le seuil s'élève à 213 mJ.With carbide powder without addition, the explosive threshold is 31 mJ (millijoule); with the powder according to the invention, added with tristearate, the threshold rises to 213 mJ.
D ) Pour apprécier la réactivité vis-à-vis de l'eau,on a introduit 2 g de chacune des poudres dans 30 millilitres d'eau et mesuré le volume d'acétylène dégagé par seconde. Avec le carbure sans tristéarate,on observe un dégagement de 70 ml/s alors qu'avec la poudre selon l'invention, ce dégagement n'est que de 11 ml/s.D) To assess the reactivity towards water, 2 g of each of the powders were introduced into 30 milliliters of water and the volume of acetylene released per second was measured. With the carbide without tristearate, a release of 70 ml / s is observed, whereas with the powder according to the invention, this release is only of 11 ml / s.
E) On a comparé l'efficacité,en matière de désulfuration,de trois mélanges
-un mélange (1) de l'art antérieur constitué de: carbure de calcium technique : 93 % produits carbonés ( houille,noir de fumée) : 7 %
-un mélange (2) selon l'invention constitué de: carbure de calcium technique : 93 % produits carbonés : 6 % tristéarate de glycérol : 1 %
-un mélange (3) selon l'invention constitué de: carbure de calcium technique : 99 % tristéarate de glycérol : 1 %
On a traité,à raison de 3 kg de désulfurant/tonne de fonte,trois lots d'une même fonte avec une teneur en soufre initiale Si = 0,050 %. Le tableau ci-après indique,pour chacun des désulfurants,la teneur finale en soufre atteinte,Sf et le taux de désulfuration T défini comme le rapport ( Si - Sf)/ Si.E) The effectiveness in terms of desulfurization of three mixtures was compared
-a mixture (1) of the prior art consisting of: technical calcium carbide: 93% carbon products (coal, smoke black): 7%
a mixture (2) according to the invention consisting of: technical calcium carbide: 93% carbon products: 6% glycerol tristearate: 1%
a mixture (3) according to the invention consisting of: technical calcium carbide: 99% glycerol tristearate: 1%
Three batches of the same cast iron were treated at the rate of 3 kg of desulphurizer / ton of pig iron with an initial sulfur content Si = 0.050%. The table below indicates, for each of the desulphurizers, the final sulfur content reached, Sf and the desulphurization rate T defined as the ratio (Si - Sf) / Si.
Mélange Sf T 1 0,018% 64 % 2 0,013% 74 % 3 0,012% 76 %
Ces essais permettent de constater l'amélioration de l'efficacité du mélange désulfurant selon l'invention par rapport aux autres mélanges. Sf T mixture 1 0.018% 64% 2 0.013% 74% 3 0.012% 76%
These tests make it possible to note the improvement in the efficiency of the desulfurizing mixture according to the invention compared to the other mixtures.
Claims (11)
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| NL (1) | NL9201746A (en) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR1194778A (en) * | 1957-04-22 | 1959-11-12 | Union Carbide Corp | Oil-treated calcium carbide for iron desulfurization |
| US4533572A (en) * | 1984-03-20 | 1985-08-06 | Amax Inc. | Process for producing varnish-bonded carbon-coated metal granules |
| EP0184723A1 (en) * | 1984-12-04 | 1986-06-18 | Cyanamid Canada Inc. | Method for treating carbide-based desulfurizing reagents for injection into molten iron |
| DE3831831C1 (en) * | 1988-09-20 | 1989-11-02 | Skw Trostberg Ag, 8223 Trostberg, De |
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1991
- 1991-04-02 FR FR9104452A patent/FR2674867B1/en not_active Expired - Fee Related
-
1992
- 1992-10-08 NL NL9201746A patent/NL9201746A/en active Search and Examination
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| FR1194778A (en) * | 1957-04-22 | 1959-11-12 | Union Carbide Corp | Oil-treated calcium carbide for iron desulfurization |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2674867B1 (en) | 1994-05-20 |
| NL9201746A (en) | 1994-05-02 |
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