FR2671182A1 - Banc de corrosion localisee sous pression. - Google Patents

Abstract

Le banc de corrosion localisée sous pression comprend un réacteur de préparation et un réacteur de travail (2) de dimensions réduites comprenant chacun une enceinte métallique étanche (101,102) résistant à la pression, un ensemble de résistances électriques chauffantes (103) réparties sur le pourtour desdites enceintes, un becher (104) en matériau isolant électriquement et résistant à la température, placé à l'intérieur des enceintes de chacun des réacteurs de préparation et de travail (2), et des moyens d'application d'un fluide sous pression à l'intérieur de chacun des réacteurs de préparation et de travail (2). Le réacteur de travail (2) comprend en outre trois séries de porte-échantillons (111 à 114; 115 à 118 et 119 à 122) pour le support individuel de chacune des électrodes de travail, les trois séries de porte-échantillons (111 à 114; 115 à 118 et 119 à 122) étant disposées verticalement et décalées les unes des autres d'environ 90degré . La contre-électrode présente une surface au moins de l'ordre d'une centaine de fois la surface d'un échantillon individuel constituant une électrode de travail.

Description

Banc de corrosion localisée sous pression
La présente invention a pour objet un banc de corrosion localisée sous pression, comprenant un réacteur de préparation pour la préparation d'un bain électrolytique et un réacteur de travail constituant une cellule de mesure électrolytique avec au moins une électrode de référence, une contre-électrode et une pluralité d'électrodes de travail constituées par des échantillons d'au moins un matériau dont l'aptitude à la corrosion localisée est à étudier, et des circuits électriques de mesure et d'acquisition de données comprenant au moins un potentiostat ou un galvanostat et des dispositifs d'enregistrement et de traitement de données.

On connait déjà des bancs de corrosion localisée fonctionnant à la pression atmosphérique et à des températures n'excédant pas environ 800C, qui sont destinés à étudier la résistance à la corrosion par piqûre de matériaux passivables tels que les aciers inoxydables.

Des tests potentiocinétiques ou potentiostatiques ont ainsi été effectués sur une pluralité d'échantillons placés dans une cellule de mesure thermostatée en verre à laquelle sont associés une autre cellule thermostatée en verre pour la préparation de la solution électrolytique, et des moyens d'enregistrement des potentiels de piqûre.Les mesures de potentiel sont réalisées à l'aide d'un système du type à 3 électrodes comprenant une électrode de référence reliée au milieu par un pont électrolytique et d'une électrode auxiliaire réalisée sous la forme d'une barre, placée en regard des échantillons qui constituent les électrodes de travail et sont eux-mêmes répartis en trois séries verticales d'échantillons placées à 450 les unes des autres afin de définir des lignes de courant équivalent entre l'électrode auxiliaire ou contre-électrode, et chacune des électrodes de travail constituées par les échantillons.

Les bancs de corrosion localisée connus du type précité permettent d'obtenir des informations utiles sur le comportement des matériaux et plus particulièrement sur la détermination de la résistance à la corrosion par piqûre. Ils ne permettent toutefois pas de tester les matériaux dans toutes les conditions réelles d'utilisation.

En effet, il est souvent nécessaire de connaitre à l'avance le comportement d'un matériau qui sera soumis à des contraintes élevées de pression ou de température. La résistance à la corrosion localisée est affectée par une élévation importante de température ou de pression et les bancs existants à cellules en verre prévus pour des conditions normales d'utilisation (pression atmosphérique, températures inférieures à 1000C) ne permettent pas d'extrapoler les résultats pour définir des comportements à des pressions de l'ordre de plusieurs millions de pascals et à des températures pouvant aller par exemple de 2000C à 8000C.

Par ailleurs, le positionnement des différents échantillons constituant des électrodes de travail par rapport à la contre-électrode est particulièrement critique, ce qui impose des contraintes importantes dans la conception d'un banc de mesure permettant, sous un faible encombrement, de réaliser en laboratoire des mesures révélant le comportement réel de matériaux en ce qui concerne leur résistance à la corrosion localisée par piqûre, sous pression.

La présente invention vise à remédier aux inconvénients précités et à réaliser sous un faible encombrement un banc de corrosion localisée sous pression permettant d'étudier en laboratoire avec précision et de manière quantifiée le comportement de matériaux face à la corrosion localisée, dans des conditions similaires à des conditions d'utilisation dans des conditions sévères d'environnement en pression et température.

Ces buts sont atteints grâce à un banc de corrosion localisée sous pression, comprenant un réacteur de préparation pour la préparation d'un bain électrolytique et un réacteur de travail constituant une cellule de mesure électrolytique avec au moins une électrode de référence, au moins une contre-électrode et une pluralité d'électrodes de travail constituées par des échantillons d'au moins un matériau dont l'aptitude à la corrosion localisée est à étudier, et des circuits électriques de mesure et d'acquisition de données comprenant au moins un potentiostat ou un galvanostat etdes dispositifs d'enregistrement et de traitement de données, caractérisé en ce qu'il comprend un réacteur de préparation et un réacteur de travail de dimensions réduites comprenant chacun une enceinte métallique étanche résistant à la pression, un ensemble de résistances électriques chauffantes réparties sur le pourtour desdites enceintes, un becher en matériau isolant électriquement et résistant à la température, placé à l'intérieur des enceintes de chacun des réacteurs de préparation et de travail, et des moyens d'application d'un fluide sous pression à l'intérieur de chacun des réacteurs de préparation et de travail, en ce que le réacteur de travail comprend en outre des première, deuxième et troisième séries de porte-échantillons pour le support individuel de chacune des électrodes de travail de ladite pluralité d'électrodes de travail, les première, deuxième et troisième séries de porte-échantillons étant disposées verticalement et décalées les unes des autres d'environ 900, et en ce que la contre-électrode présente la forme d'une portion de cylindre vertical, est disposée de façon opposée à la première série de porte-échantillons et décalée de l'ordre de 900 par rapport aux deuxième et troisième séries de porte-échantillons et présente une surface au moins de l'ordre d'une centaine de fois la surface d'un échantillon individuel constituant une électrode de travail.

Grâce notamment à la disposition particulière des séries d'échantillons et aux caractéristiques de la contre-électrode, il est mécaniquement possible d'agencer facilement les supports d'échantillon sur un réacteur de travail de petites dimensions dont le corps et le couvercle sont réalisés en un matériau métallique résistant à des pressions non négligeables pouvant aller le cas échéant jusqu'à environ une dizaine de mégapascals.

Le réacteur de travail comprend en outre un agitateur muni de pales pour agiter le liquide électrolytique introduit dans le réacteur de travail à partir du réacteur de préparation.

Selon un mode de réalisation avantageux, chaque porte-échantillon comprend un porte-support métallique vissé de façon amovible à travers la paroi de l'enceinte du réacteur de travail, un support d'échantillon en matériau isolant électriquement et résistant aux hautes températures, ledit support d'échantillon présentant une forme essentiellement cylindrique et traversant ledit porte-support, une tige centrale métallique conductrice pour l'application d'un potentiel électrique sur l'échantillon disposé au voisinage de l'extrémité avant du support d'échantillon qui se projette à l'intérieur du réacteur de travail, et des moyens d'étanchéité et d'assemblage des différents éléments constitutifs du support d'échantillon
Le matériau isolant électriquement et résistant aux hautes températures peut être constitué par du polytétrafluoroéthylène (PTFE) pour les températures ne dépassant pas 2000C ou 2500C, ou par une céramique pour des températures plus élevées pouvant atteindre par exemple 8000C.

Selon un mode de réalisation possible, les résistances électriques chauffantes associées au réacteur de préparation sont réparties sous forme de collier chauffant à l'extérieur de la paroi latérale du corps essentiellement cylindrique du réacteur de préparation.

Selon une autre caractéristique particulière, les résistances électriques chauffantes associées au réacteur de travail comprennent des plaques chauffantes disposées contre la face latérale extérieure du corps du réacteur de travail dans les espaces libres ménagés entre les séries de porte-échantillons.

A titre d'exemples, le réacteur de préparation et le réacteur de travail peuvent être en acier inoxydable, ou encore en titane pour des fonctionnements jusqu'à des températures pouvant atteindre environ 200 C, en alliage Hastelloy C276 pour des fonctionnements jusqu'à des températures pouvant atteindre environ 4000C et en alliage 800H pour des fonctionnements jusqu'à des températures pouvant atteindre environ 8000C.

Avantageusement, le banc de corrosion localisée sous pression comprend des moyens de contrôle de la température à la fois à l'intérieur du réacteur de préparation et à l'intérieur du réacteur de travail et sur les parois externes des corps du réacteur de préparation et du réacteur de travail.

Le banc peut comprendre des moyens de régulation de température et le cas échéant de formation de cycles thermiques auxquels sont reliées lesdites résistances électriques chauffantes et lesdits moyens de contrôle de température.

D'autres caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront de la description suivante de modes particuliers de réalisation, donnés à titres d'exemples non limitatifs, en référence aux dessins annexés sur lesquels - la figure 1 est un schéma d'ensemble d'un banc de corrosion localisée sous pression selon l'invention, - la figure 2 est un schéma d'ensemble des circuits de mesure électrique et de traitement des données obtenues à partir du banc de la figure 1, - la figure 3 est une coupe axiale verticale d'un réacteur de préparation utilisable dans le banc de la figure 1, - la figure 4 est une vue en coupe axiale verticale, correspondant aux lignes IV-IV des figures 5 et 6, d'un réacteur de travail utilisable dans le banc de la figure 1, cette figure montrant en outre la constitution d'un porte-échantillon, - la figure 5 est une vue de dessus de la bride supérieure du réacteur de travail de la figure 4, - la figure 6 est une vue de dessus du corps du réacteur de travail de la figure 4 montrant en particulier le positionnement des porte-échantillons et de la contre électrode.

La figure 1 montre le schéma d'ensemble d'un banc de corrosion localisée sous pression selon l'invention.

Comme dans le cas des bancs de corrosion localisée à une pression voisine de la pression atmosphérique, l'installation selon l'invention comprend un premier réacteur, pour la préparation d'un bain électrolytique de concentration et de température données, et un second réacteur 2, de travail, dans lequel est appliqué le bain électrolytique préparé dans le réacteur de préparation 1. Le réacteur de travail 2 constitue une cellule de mesure électrolytique avec une électrode de référence 37, une contre-électrode 36 et une pluralité d'échantillons constituant des électrodes de travail 41 à 52 qui ne sont pas représentés sur la figure 1 mais apparaissent dans le schéma électrique de la figure 2.

Contrairement au cas des réacteurs des bancs de corrosion localisée existants, les réacteurs 1 et 2 du banc de la figure 1 ne sont pas en verre, mais sont constitués par des autoclaves comportant un corps métallique 81,101 et un couvercle métallique 82, 102 formant bride qui sont prévus pour résister à des pression de quelques MPa.

Comme cela est visible sur la figure 1, le réacteur de travail 2 est avantageusement muni d'un dispositif d'agitation magnétique 24 pouvant être entraîné par une courroie 26 à partir d'un moteur électrique 25.

Les fluides nécessaires à la préparation du bain électrolytique dans le réacteur de préparation 1 sont introduits par un conduit 7a muni d'une vanne 7. Le bain électrolytique de composition et de température déterminées est transféré de façon sélective par l'intermédiaire d'une canalisation munie d'une vanne 17 vers le réacteur de travail 2. Des canalisations dérivées munies de vannes 15,18 permettent de transférer également le bain électrolytique vers des réceptacles 16 de vidange et 19 de soutirage.

La température est contrôlée à l'aide de thermocouples 20,22 disposés à l'intérieur du réacteur de préparation 1 et du réacteur de travail 2 et de thermocouples 21,23 disposés sur la paroi externe de ces réacteurs 1 et 2.

Les thermocouples 20 et 21 sont reliés à un circuit 56 de régulation de la tempéraure dans le réacteur de préparation 1, lequel circuit alimente les résistances électriques chauffantes disposées autour du réacteur 1 (figure 3).

Les thermocouples 22 et 23 sont reliés à un circuit 55 de régulation de la température dans le réacteur de travail 2, lequel circuit alimente des résistances électriques chauffantes disposées autour du réacteur 2 (figure 5).

Les circuits 55 et 56 de régulation de température peuvent aussi servir à appliquer des cycles thermiques.

On voit encore sur la figure 1, l'ensemble du circuit d'alimentation des réacteurs 1 et 2 en gaz, tel que de l'azote, sous pression.

L'alimentation en gaz sous pression est effectuée à partir d'une source extérieure par une canalisation principale munie d'une première vanne 3, suivie d'un détendeur 4 et d'une seconde vanne 5. La canalisation principale est alors divisée en une première branche munie d'une vanne 6 pour alimenter le réacteur de préparation 1 en fluide sous pression et en une deuxième branche 11 pour alimenter le réacteur de travail 2 de façon similaire en fluide sous pression.

Une canalisation supplémentaire permet l'évacuation du fluide sous pression du réacteur 1 vers un drain 10 et une vanne 9 permettant la décompression du gaz. Une conduite de bypass munie d'une vanne 8 assure la liaison entre la canalisation d'éntrée de gaz sous pression dans le réacteur 1 et la canalisation de sortie de gaz de ce même réacteur.

De façon similaire, le réacteur de travail 2 est muni d'une canalisation d'évacuation de fluide sous pression du réacteur 2 vers un drain 14 et une vanne 12 permettant la décompression de gaz. Un manomètre 13a est en outre branché, par l'intermédiaire d'une vanne 13 sur la canalisation de sortie de gaz du réacteur 2.

La figure 2 montre sous la forme d'un schéma-bloc un potentiostat ou un galvanostat 31 associé à un milliampère-mètre ou à un voltmètre 32, qui est muni de trois bornes d'entrée 33, 34, 35 reliées respectivement à une contre-électrode 36 en forme de portion de cylindre, à une électrode de référence 37 et à une pluralité, par exemple 12 électrodes de travail 41 à 52.

Les électrodes de travail 41 à 52 constituées par des échantillons d'au moins un matériau à analyser sont connectées en série avec des résistances 61 à 72. Le potentiostat ou galvanostat 31 impose une différence de potentiel ou un courant entre la contre-électrode 36 et les électrodes de travail 41 à 52 et l'évolution du courant dans les électrodes de travail 41 à 52 associées aux résistances 61 à 72 est suivie en fonction du temps grâce à des circuits 38,39 d'acquisition de données qui reçoivent les signaux de tension, images des courants prélevés sur le réseau de résistances, et sont associés à des circuits 40 de calcul et de traitement de données qui permettent par logiciel de déterminer l'évolution de différents paramètres et d'afficher sur une imprimante 53 ou un traceur de courbes 54 des données relatives par exemple à l'évolution du courant en fonction du temps, à l'intensité de courant minimale ou maximale, à l'intensité moyenne du courant, à la température à l'intérieur du réacteur de travail 2, au pH de la solution du bain électrolytique, qui peut être liquide ou gazeux.

Ces différentes mesures permettent d'assurer facilement et rapidement une quantification de l'aptitude à la corrosion localisée par piqûre d'un ou plusieurs matériaux, et de déterminer la vitesse de piqoration d'un matériau.

La présence d'une pluralité d'échantillons permet des mesures statistiques.

L'installation est toutefois conçue non seulement de manière à permettre des mesures simultanées sur par exemple douze échantillons répartis en trois colonnes verticales, mais également pour permettre un échange rapide et commode des échantillons et des électrodes dans ce réacteur de travail 2, ou une modification des caractéristiques des solutions présentes dans le réacteur de préparation 1, afin de constituer un véritable banc d'essai.

On décrira maintenant de façon plus détaillée certains aspects de l'installation selon l'invention en référence aux figures 3 à 6.

La figure 3 montre un exemple de réacteur de préparation comprenant un corps métallique 81 muni à sa partie inférieure d'un orifice 86 pour l'évacuation du bain électrolytique préparé, et terminé à sa partie supérieure par une bride recevant un couvercle 82 fixé de façon amovible sur la bride du corps 81 par des ensembles constitués d'un goujon 87, d'un écrou 88 et d'une rondelle 89.

Un joint torique 90 est interposé entre le couvercle 82 et le corps 81 pour assurer une étanchéité face à des pressions pouvant être importantes. Le couvercle 82 est traversé par des passages (non représentés sur la figure 3) pour une canalisation d'amenée de fluide sous pression et une canalisation d'introduction d'une solution.

Un bécher interne, par exemple en PTFE ou en céramique, qui est isolant électriquement et percé à sa partie inférieure par un orifice 85, est disposé à l'intérieur du corps métallique 81, pour recevoir la solution électrolytique.

Un ou plusieurs colliers chauffants 83 équipés de résistances électriques sont disposés autour du corps 81 du réacteur de préparation 1.

Les figures 4 à 6 montrent en détail un exemple de réalisation d'un réacteur de travail 2 selon l'invention.

Le réacteur 2 comprend un corps métallique 101 qui peut être comme le corps 81 du réacteur 1, par exemple en acier inoxydable, en titane, en alliage Hastelloy C276 ou encore en alliage 800H, selon les contraintes de température envisagées. Un couvercle 102 également métallique est rapporté sur le corps 101 et se trouve fixé de façon amovible par des goujons 107, munis d'écrous 108 et de rondelles 109. Un joint torique 110 est en outre interposé entre le couvercle 102 formant bride et l'extrémité supérieure du corps 101.

Un bécher 104 en une matière isolante électriquement telle que du PTFE ou une céramique est placé à l'intérieur du corps 101 pour servir de réceptacle pour le bain électrolytique provenant du réacteur de préparation 1, qui est introduit par une canalisation de remplissage traversant un passage 142 formé dans la bride supérieure 102 du réacteur de travail (figure 5).

L'orifice central 123 de la bride supérieure 102 est lui-même traversé par un arbre d'agitation 105 muni de pales 106, entraîné par un dispositif d'agitation magnétique 24 muni d'une gorge 27 pour un entraînement par courroie à partir d'un moteur électrique (figure 1).

La figure 5 montre une série d'orifices 141 à 146 formés dans le couvercle supérieur 102 du réacteur principal 2 pour permettre le passage respectivement d'une canalisation d'alimentation en gaz neutre sous pression, d'une canalisation de remplissage en fluide issu du réacteur de préparation 1, d'une canalisation de purge de gaz, d'un thermocouple pour la mesure de la température interne dans le réacteur de travail, d'une contre-électrode et d'une canalisation de soutirage de liquide.

La figure 5 montre encore la localisation de résistances électriques chauffantes réalisées sous la forme de résistances plates 131 à 134 fixées sur des contre-plaques 137 à 138 elles-mêmes en contact avec la paroi externe du corps 101 en quatre zones réparties à la périphérie du corps 101, selon une disposition en croix qui ménage quatre plages libres intercalées entre les résistances chauffantes 131 à 134. Une résistance chauffante 103 peut en outre être disposée contre la face de fond du corps 101 du réacteur 2.

Comme on le voit sur les figures 5 et 6, le réacteur de travail 2 peut présenter une section octogonale. Les résistances chauffantes latérales 131 à 134 sont avantageusement disposées sur quatre faces de l'octogone formant une croix tandis que les séries de porte-échantillons sont réparties sur trois des faces libres ménagées entre les faces munies de résistances chauffantes, tandis que la quatrième face libre est située du côté de la contre-électrode 160 qui est disposée face aux diverses séries d'électrodes de travail constituées par les échantillons.

Dans le mode de réalisation des figures 4 à 6, les porte-échantillons 111 à 122 (les porte-échantillons 120 à 122 n'étant pas visibles sur les figures) sont répartis en trois colonnes verticales de quatre porte-échantillons référencés respectivement 111 à 114, 115 à 118 et 119 à 122. Les trois séries de porte-échantillons sont décalées entre elles de 900 comme cela apparaît clairement sur les figures 4 et 6.

Il a été constaté que cette disposition simplifiait le montage des porte-échantillons sur trois faces d'un réacteur métallique à section octogonale, en ménageant des faces libres pour la disposition de résistance chauffantes qui peuvent ainsi être bien réparties à la périphérie du réacteur.

Par ailleurs, par le choix d'une électrode auxiliaire ou contre-électrode 160 en forme de plaque incurvée présentant une surface de l'ordre d'une centaine de fois celle d'un échantillon, et disposée de façon opposée à la première colonne de porte-échantillons 111 à 114 avec un plan de symétrie axiale correspondant à celui de ladite première colonne et placé à 900 des plans de symétrie axiale des deuxième et troisième colonnes de porte-échantillons 115 à 118, 119 à 122, on garantit que les lignes de courant entre la contre-électrode 160 et les différents échantillons des trois colonnes sont équivalentes.

Dans le cas où tous les échantillons sont réalisés en un même matériau, il est suffisant d'utiliser une contre-électrode unique en un matériau de même nature. Si les échantillons traités simultanément comprennent deux matériaux différents, on utilise alors deux contre-électrodes constituées l'une par le premier matériau et l'autre par le second matériau. Dans ce cas, les échantillons des deux matériaux différents sont de préférence disposés en quinconce dans les différents supports d'échantillons des trois colonnes décalées de 900. Les deux contre-électrodes sont elles-mêmes constituées par deux électrodes 160a, 160b (représentées en pointillés sur la figure 6) correspondant chacune à peu près à un quart de cylindre, et présentant chacune une surface au moins égale à environ cent fois la surface d'un échantillon individuel.

On décrira maintenant de façon plus particulière en référence à la figure 4, la structure d'un porte-échantillon qui permet une insertion facile à travers la paroi latérale du corps du réacteur de travail 2 tout en permettant au réacteur de conserver ses propriétés d'étanchéité sous pression. Les différents porte-échantillons des trois colonnes peuvent présenter tout-à-fait la même structure.

Le porte-échantillon 111 comprend un porte-support 150 métallique vissé de façon amovible à travers la paroi de l'enceinte du réacteur de travail 2 et un support 151 d'échantillon réalisé en un matériau isolant électriquement et résistant aux hautes températures. Le support d'échantillon 151 présente une forme essentiellement cylindrique et traverse le porte-support 150 en se projetant au-delà du porte-support 150 à l'intérieur du réacteur 2.

L'échantillon 159 est placé à l'extrémité libre du support d'échantillon 151 avec une face principale tournée vers la contre-électrode.

Une tige centrale métallique conductrice 154 est disposée à l'intérieur du support d'échantillon 151 pour assurer l'application d'un potentiel électrique sur l'échantillon 159.

Le porte-support 150 présente un premier filetage 150a pour le vissage du porte-échantillon dans la paroi du corps de réacteur et un second filetage 150b pour le passage d'un écrou 152 destiné à assurer la retenue du support d'échantillon 151 à l'intérieur du porte-support. Une vis de serrage 153 assure elle-même une pression de contact de la tige de contact 154 avec l'échantillon 159.

Des joints toriques 156, 157 sont prévus pour assurer une étanchéité entre le porte-support 150 et la paroi du corps de réacteur 101. Un autre joint torique 155 est interposé entre la vis de serrage 153, traversée par une partie de section plus grande de la tige de contact 154 en contact avec l'échantillon 159. Un joint 158 est en outre disposé entre le support d'échantillon 151 et la tige de contact 154.

Les réacteurs 1 et 2 du banc d'essai selon l'invention peuvent présenter des volumes utiles de l'ordre de quelques litres par exemple.

L'installation selon l'invention permet de tester facilement n'importe quel type de matériau susceptible d'être soumis à une corrosion localisée, d'assurer une évolution cyclique des propriétés de la solution électrolytique en changeant notamment le pH et de contribuer à placer les échantillons dans des conditions réelles de température et de pression tout en assurant une étude accélérée des phénomènes de piqOration dans la mesure où le réacteur de travail 2 est lui-même adapté pour subir des cycles accélérés d'évolution des conditions de température ou d'humidité.

Les modes de réalisation des porte-échantillons et leur localisation notamment sont adaptés pour permettre à la fois l'obtention de mesure quantitatives fiables, et un échange rapide et commode lors de l'analyse de matériaux différents. La contre-électrode est elle-même amovible pour permettre une adaptation à différents types de matériaux.

Claims (15)

REVENDICATIONS

1. Banc de corrosion localisée sous pression, comprenant un réacteur de préparation (1) pour la préparation d'un bain électrolytique et un réacteur de travail (2) constituant une cellule de mesure électrolytique avec au moins une électrode de référence (37),au moins une contre-électrode (36) et une pluralité d'électrodes de travail (41 à 52) constituées par des échantillons d'au moins un matériau dont l'aptitude à la corrosion localisée est à étudier et des circuits électriques de mesure et d'acquisition de données comprenant au moins un potentiostat ou un galvanostat (31) et des dispositifs (38 à 54) d'enregistrement et de traitement de données, caractérisé en ce qu'il comprend un réacteur de préparation (1) et un réacteur de travail (2) de dimensions réduites comprenant chacun une enceinte métallique étanche (81,82,101,102) résistant à la pression, un ensemble de résistances électriques chauffantes (83;131 à 134, 103) réparties sur le pourtour desdites enceintes, un becher (84;104) en matériau isolant électriquement et résistant à la température, placé à l'intérieur des enceintes de chacun des réacteurs de préparation (1) et de travail (2), et des moyens d'application d'un fluide sous pression à l'intérieur de chacun des réacteurs de préparation (1) et de travail (2), en ce que le réacteur de travail (2) comprend en outre des première, deuxième et troisième séries de porte-échantillons (111 à 114; 115 à 118 et 119 à 122) pour le support individuel de chacune des électrodes de travail de ladite pluralité d'électrodes de travail (41 à 52), les première, deuxième et troisième séries de porte-échantillons (111 à 114 115 à 118 et 119 à 122) étant disposées verticalement et décalées les unes des autres d'environ 900, et en ce que la contre-électrode (36;160) présente la forme d'une portion de cylindre vertical, est disposée de façon opposée à la première série de porte-échantillons (111 à 114) et décalée de l'ordre de 900 par rapport aux deuxième et troisième séries de porte-échantillons (115 à 118 ; 119 à 122) et présente une surface au moins de l'ordre d'une centaine de fois la surface d'un échantillon individuel constituant une électrode de travail.

2. Banc selon la revendication 1, caractérisé en ce que le réacteur de travail comprend en outre un agitateur (105) muni de pales (106) pour agiter le liquide électrolytique introduit dans le réacteur de travail (2) à partir du réacteur de préparation (1).

3. Banc selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que chaque porte-échantillon (111 à 122) comprend un porte-support (150) métallique vissé de façon amovible à travers la paroi de l'enceinte du réacteur de travail (2), un support (151) d'échantillon en matériau isolant électriquement et résistant aux hautes températures, ledit support d'échantillon (151) présentant une forme essentiellement cylindrique et traversant ledit porte-support (150), une tige centrale métallique conductrice (154) pour l'application d'un potentiel électrique sur l'échantillon disposé au voisinage de l'extrémité avant du support d'échantillon (151) qui se projette à l'intérieur du réacteur de travail (2), et des moyens (155 à 158,152) d'étanchéité et d'assemblage des différents éléments constitutifs du support d'échantillon (151).

4. Banc selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que ledit matériau isolant électriquement et résistant aux hautes températures est constitué par du polytétrafluoroéthylène (PTFE) pour des fonctionnements à des températures jusqu'à environ 2O00C.

5. Banc selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que les résistances électriques chauffantes associées au réacteur de préparation (1) sont réparties sous forme de collier chauffant (83) à l'extérieur de la paroi latérale du corps essentiellement cylindrique (81) du réacteur de préparation (1).

6. Banc selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que les résistances électriques chauffantes associées au réacteur de travail (2) comprennent des plaques chauffantes (131 à 134) disposées contre la face latérale extérieure du corps (101) du réacteur de travail (2) dans les espaces libres ménagés entre les séries de porte-échantillons (111 à 114; 115 à 118; 119 à 122).

7. Banc selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce qu'il comprend des moyens (13a) de mesure de la pression dans le réacteur de travail (2).

8. Banc selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que le réacteur de préparation (1) et le réacteur de travail (2) sont en acier inoxydable pour des fonctionnements à des températures jusqu'à environ 200 C.

9. Banc selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, et 5 à 7, caractérisé en ce que le réacteur de préparation (1) et le réacteur de travail (2) sont en alliage Hastelloy C276 pour des fonctionnements à des températures jusqu'à environ 4000C et ledit matériau isolant électriquement et résistant aux hautes températures est constitué par un matériau céramique.

10. Banc selon l'une quelconque des revendications 1 à 3 et 5 à 7, caractérisé en ce que le réacteur de préparation (1) et le réacteur de travail (2) sont en alliage 800H pour des fonctionnements à des températures jusqu'à environ 800 C et ledit matériau isolant électriquement et résistant aux hautes températures est constitué par un matériau céramique.

11. Banc selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, caractérisé en ce que le bain électrolytique préparé dans le réacteur de préparation (1) et appliqué au réacteur de travail (2) est constitué par une solution liquide,

12. Banc selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, caractérisé en ce que le bain électrolytique appliqué au réacteur de travail (2) est constitué par une solution gazeuse.

13. Banc selon l'une des quelconque revendications 1 à 12, caractérisé en ce que les moyens d'application d'un fluide sous pression comprennent un circuit d'application d'un gaz tel que de l'azote.

14. Banc selon l'une quelconque des revendications 1 à 13, caractérisé en ce qu'il comprend des moyens (20,21;22,23) de contre de la température à la fois à l'intérieur du réacteur de préparation (1) et à l'intérieur du réacteur de travail (2) et sur les parois externes des corps du réacteur de préparation (1) et du réacteur de travail (2).

15. Banc selon la revendication 14, caractérisé en ce qu'il comprend des moyens (55,56) de régulation de température et le cas échéant de formation de cycles thermiques auxquels sont reliées lesdites résistances électriques chauffantes (83 ; 131 à 134,103) et lesdits moyens (20,21;22,23) de contrôle de température.