FR2670201A1 - PROCESS FOR MICROSTRUCTURING SUPERCONDUCTING OXIDE CERAMICS. - Google Patents
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Abstract
L'invention concerne un procédé de microstructuration de céramiques oxydées supraconductrices (1). - On dispose une couche métallique fermée (3) sur la céramique oxydée (1), - on dispose un masque de vernis photosensible (4) sur la couche métallique (3), - on élimine des zones de la couche métallique (3) non recouvertes par le masque de vernis photosensible (4), - on élimine le masque de vernis photosensible (4), - on applique ledit rayonnement sur la céramique d'oxyde masquée (1), à travers les zones de la couche métallique (3) initialement recouvertes par le masque de vernis photosensible, - on élimine des zones de la couche métallique (3) initialement recouvertes par le masque de vernis photosensible (4).The invention relates to a method for microstructuring oxidized superconducting ceramics (1). - A closed metal layer (3) is placed on the oxidized ceramic (1), - A photosensitive varnish mask (4) is placed on the metal layer (3), - Areas of the non-metallic layer (3) are removed. covered by the photosensitive varnish mask (4), - the photosensitive varnish mask (4) is removed, - said radiation is applied to the masked oxide ceramic (1), through the areas of the metal layer (3) initially covered by the photosensitive varnish mask, - areas of the metal layer (3) initially covered by the photosensitive varnish mask (4) are eliminated.
Description
Procédé de microstructuration de céramiques oxydées supra-Process for microstructuring oxidized ceramics above
conductrices. La présente invention concerne un procédé de conductive. The present invention relates to a method of
microstructuration de céramiques oxydées supraconductrices. microstructuring of oxide superconducting ceramics.
La microstructuration signifie que par la création de cou- ches de conductivité électrique différente en général microscopiquement petites des composants électroniques Microstructuring means that by creating layers of different electrical conductivity usually microscopically small electronic components
sont réalisés (micropuces) Les céramiques supraconductri- are made (microchips) The superconducting ceramics
ces sont des oxydes qui contiennent des éléments des terres rares ou du plomb, du baryum, du calcium, du strontium, du bismuth, du thallium, du cuivre ou des mélanges de ceux-ci ou un matériau contenant un chalcogénure tel que du soufre, du tellure ou du sélénium Elles comprennent en particulier également des supraconducteurs dits à haute température, par exemple des substances qui présentent l'effet de supraconduction également à des températures à environ 30 K. Dans le document allemand Angewandte Chemie 99 ( 1987) N 011, 1201-1203, est décrit un procédé de commande des propriétés supraconductrices de céramiques oxydées par réduction et oxydation Les céramiques oxydées sont these are oxides which contain rare earth elements or lead, barium, calcium, strontium, bismuth, thallium, copper or mixtures thereof or a material containing a chalcogenide such as sulfur, In particular, they include so-called high temperature superconductors, for example substances which exhibit the superconducting effect also at temperatures of about 30 K. In the German Angewandte Chemie 99 (1987) N 011, 1201-1203, describes a method for controlling the superconducting properties of oxide ceramics by reduction and oxidation. Oxidized ceramics are
dans ce cas soumises à un traitement thermique sous atmo- in this case subjected to heat treatment under
sphère d'oxygène.oxygen sphere.
Dans le document américain Applied Physics Letters 55 ( 19), 6 Novembre 1989, pages 2032-2034, est décrit un procédé de fabrication d'une jonction Josephson entre des céramiques oxydées supraconductrices Sur une céramique oxydée est déposée une couche de métal fermée Par apport In US Applied Physics Letters 55 (19), November 6, 1989, pages 2032-2034, describes a method of manufacturing a Josephson junction between oxide ceramics superconducting On an oxidized ceramic is deposited a layer of metal closed By contribution
d'une couche de vernis photosensible sur la couche métalli- of a layer of photoresist on the metal layer
que et ensuite rayonnement ionique, des contacts ohmiques that and then ionic radiation, ohmic contacts
sont isolés de la couche métallique. are isolated from the metal layer.
Dans le document DE 38 14 '277 Al, est décrit un procédé de microstructuration de supraconducteurs à haute température, selon lequel les propriétés du matériau sont modifiées par oxydation ou réduction induites par DE 38 14 277 A1 discloses a method of microstructuring high temperature superconductors, wherein the properties of the material are modified by oxidation or reduction induced by
laser La structuration s'effectue tandis que le rayonne- The structuring takes place while the
ment laser est appliqué conformément à la microstructure souhaitée sur la surface du matériau L'inconvénient de ce procédé est que le pouvoir de résolution est limité The disadvantage of this method is that the resolving power is limited, according to the desired microstructure on the surface of the material.
par le diamètre du faisceau laser Une commande des proprié- by the diameter of the laser beam A control of the properties
tés électriques des structures réalisées durant le rayonne- electrical structures of structures made during the
ment n'est pas possible En outre, l'exploration ponctuelle du matériau à structurer à l'aide du faisceau laser exige In addition, the point-in-time exploration of the material to be structured using the laser beam requires
un temps important.an important time.
La présente invention a pour objet de réaliser un procédé de microstructuration de céramiques oxydées supraconductrices, qui possède, vis-à-vis des procédés The object of the present invention is to provide a process for the microstructuring of superconducting oxide ceramics, which has, with respect to the processes
connus, un pouvoir de résolution accru. known, increased resolution power.
Conformément à l'invention, sur la couche de cé- According to the invention, on the layer of
ramique oxydée est déposé un masque et ensuite cette couche de céramique oxydée masquée est irradiée Les différentes étapes du procédé consistent à disposer une couche métallique fermée sur la céramique oxydée disposer un masque de vernis photosensible sur la couche métallique oxidized ramique is deposited a mask and then this layer of masked oxidized ceramic is irradiated The various steps of the method consist in arranging a closed metal layer on the oxidized ceramic having a photoresist mask on the metal layer
éliminer des zones de la couche métallique non recou- eliminate areas of the undecovered metallic layer
vertes par le masque de vernis photosensible éliminer le masque de vernis photosensible appliquer ledit rayonnement sur la céramique oxydée green photosensitive varnish mask eliminate photosensitive varnish mask apply said radiation on the oxide ceramic
masquée, à travers les zones de la couche métallique re- masked, through the areas of the metal layer
couvertes initialement du masque de vernis photosensible éliminer des zones de la couche métallique recouvertes originally covered with the photoresist mask remove areas of the coated metal layer
initialement par le masque de vernis photosensible. initially by the photoresist mask.
Les longueurs d'onde du rayonnement utilisé sont inférieures à 1000 nm, ainsi en particulier dans la plage de rayonnement visible, ultraviolet ou X ou des mélanges The wavelengths of the radiation used are less than 1000 nm, and particularly in the range of visible, ultraviolet or X radiation or mixtures
de ceux-ci On peut ainsi utiliser non seulement un rayon- of them One can thus use not only a ray-
nement monochromatique (par exemple provenant d'un laser excimère de longueur d'onde 308 nm) mais également un monochromatic material (eg from an excimer laser of 308 nm wavelength) but also
rayonnement à spectre de longueurs d'ondes continu L'ir- continuous wavelength spectrum radiation.
radiation s'effectue de préférence à température ambiante radiation is preferably carried out at room temperature
ou au-dessous de la température de transition à l'état su- or below the transition temperature in the su-
praconducteur. Grâce à l'irradiation, une transformation chimique est déclenchée (réaction induite photochimiquement), dans praconducteur. Thanks to the irradiation, a chemical transformation is triggered (photochemically induced reaction), in
laquelle l'oxygène est extrait de la céramique oxydée. which oxygen is extracted from the oxidized ceramic.
Grâce à une oxydation, cette réaction peut en outre être inversée. Lors de la réduction, l'hydrogène contenu dans la céramique oxydée ou une atmosphère appropriée contenant de l'hydrogène peut servir de partenaire de réduction La réaction chimique pour la céramique oxydée Y Ba 2 Cu 307 (Y Ba Cu O est en outre également cité) est décrite par l'équation de réaction suivante Y Ba 2 37-x + YH 2 > Y Ba 2 Cu 307 (x) + YH O Through oxidation, this reaction can be further reversed. During the reduction, the hydrogen contained in the oxidized ceramic or a suitable atmosphere containing hydrogen can serve as a reducing partner. The chemical reaction for the oxidized ceramic Y Ba 2 Cu 307 (Y Ba Cu O is also cited ) is described by the following reaction equation Y Ba 2 37-x + YH 2> Y Ba 2 Cu 307 (x) + YH O
Le symbole "O " indique l'écart la plupart du temps pré- The symbol "O" indicates the difference most of the time
7 -xq sent de la teneur stoéchiométrique en oxygène dans le cas de couches réalisées à partir de ces composés En fonction de la durée de l'irradiation et de la puissance rayonnée, 7 -xq is stoichiometric oxygen content in the case of layers made from these compounds Depending on the duration of the irradiation and the radiated power,
par exemple, la résistance électrique spécifique, la tempé- for example, specific electrical resistance, temperature,
rature de transition à l'état supraconducteur et la densité de courant critique sont modifiées de façon voulue En outre, les lacunes d'oxygène résultantes dans la couche d'oxyde agissent en tant que centres defixation pour le flux ma- gnétique dans le supraconducteur (les centres de fixation influencent la dépendance vis-à-vis du champ des propriétés électriques d'un supraconducteur dans un champ magnétique extérieur). Il est particulièrement avantageux qu'à l'aide de contacts déposés, de préférence en or, par exemple, selon le procédé des quatre points, la modification des propriétés électriques puisse être obtenue durant l'irradiation Sont effectuées en autres la mesure de la dépendance vis-à-vis In addition, the resulting oxygen vacancies in the oxide layer act as centers of fixation for the magnetic flux in the superconductor ( fixation centers influence the field dependence of the electrical properties of a superconductor in an external magnetic field). It is particularly advantageous that with the aid of deposited contacts, preferably in gold, for example, according to the method of the four points, the modification of the electrical properties can be obtained during the irradiation Are carried out in others the measurement of the dependence vis-a-vis
de la température de la résistance électrique et de la den- the temperature of the electrical resistance and the den-
sité de courant critique avec et sans champ magnétique exté- critical current with and without external magnetic field
rieur.laughing.
Après obtention des paramètres désirés, l'irra- After obtaining the desired parameters, irrational
diation est interrompue La réaction induite photochimique- diation is interrupted The photochemically induced reaction
ment est ainsi interrompue et une autre réaction supprimée. is thus interrupted and another reaction suppressed.
Les paramètres obtenus ne sont plus modifiés. The parameters obtained are no longer modified.
La réaction chimique induite par l'irradiation se déroule uniquement aux points irradiés de la céramique oxydée Pour cette raison, le procédé peut être mis en The chemical reaction induced by the irradiation takes place only at the irradiated points of the oxidized ceramic. For this reason, the process can be carried out
oeuvre indépendamment de la morphologie, amorphe, polycris- independently of morphology, amorphous, polycrystalline
talline, épitaxiale, monocristalline, du matériau supra- tallin, epitaxial, monocrystalline, of the above material
conducteur. Le procédé selon l'invention va être décrit en détail en se référant au dessin annexé dans lequel: les Figures 1 à 9 représentent les différentes étapes de procédé en vue de la microstructuration d'une couche en céramique oxydée, la Figure 10 représente la résistance électrique d'une couche de céramique oxydée en Y Ba Cu O à température ambiante en fonction de la durée de l'irradiation par un driver. The process according to the invention will be described in detail with reference to the accompanying drawing, in which: FIGS. 1 to 9 show the various process steps with a view to microstructuring an oxide ceramic layer, FIG. of a ceramic oxide layer Y Ba Cu O at room temperature depending on the duration of irradiation by a
rayonnement électromagnétique.electromagnetic radiation.
Sur les Figures 1 à 9 les différentes étapes de pro- Figures 1 to 9 show the different stages of pro-
cédé de microstructuration d'une couche de céramique oxydée yielded by microstructuring an oxidized ceramic layer
1 sont représentées La couche supraconductrice de cérami- 1 is the superconducting layer of ceramics
que oxydée 1 est déposée sur un support de couche 2 (Figure 1) Ensuite, la couche de céramique oxydée 1 est revêtue sur toute la surface d'une couche métallique 3, par exemple en Niobium (Figure 2) Sur la couche métallique 3, à l'aide The oxidized ceramic layer 1 is coated on the entire surface of a metal layer 3, for example made of Niobium (FIG. 2). On the metal layer 3, the oxide layer 1 is deposited on a layer 2 support (FIG. help
de moyens lithographiques, une couche de vernis photosen- lithographic means, a layer of
sible structurée 4 est déposée (Figure 3) Lors du dévelop- sible structure 4 is deposited (Figure 3).
pement du vernis photosensible, la couche métallique 3 déposée sur toute la surface protège la couche sous-jacente of the photosensitive varnish, the metal layer 3 deposited on the entire surface protects the underlying layer
de céramique oxydée 1 de l'agent de développement aqueux. of oxidized ceramic 1 of the aqueous developer.
Les zones non recouvertes par la couche de vernis photo- Areas not covered by the layer of photo-lacquer
sensible 4 de la couche métallique 3 sont éliminées par un procédé de gravure par plasma réactif, par exemple, par le procédé RIE (gravure ionique réactive) avec utilisation d'ions argon et de tétrafluorméthane, dans lequel la couche sous-jacente en céramique oxydée 1 n'est pas attaquée (Figure 4) Ensuite, la couche de vernis photosensible 4 4 of the metal layer 3 are removed by a reactive plasma etching process, for example, by the RIE (reactive ion etching) method using argon ions and tetrafluormethane, wherein the underlying layer of oxidized ceramic 1 is not attacked (Figure 4) Next, the layer of photoresist 4
est éliminée par un solvant approprié (procédé d'élimina- is removed by an appropriate solvent (removal process
tion) (Figure 5) L'irradiation de la couche de céramique oxydée 1 masquée de cette manière est ensuite effectuée (Figure 5) The irradiation of the oxidized ceramic layer 1 masked in this way is then carried out
(Figure 6).(Figure 6).
Ainsi, la conductivité électrique des zones mises à nu , 6 de la couche de céramique oxydée 1 est déterminée de façon voulue, par exemple de façon semiconductrice, de Thus, the electrical conductivity of the exposed zones 6 of the oxidized ceramic layer 1 is determined in a desired manner, for example in a semiconducting manner, of
façon fortement ohmique, ou de façon isolante (Figure 7). strongly ohmic, or insulating way (Figure 7).
L'accroissement de la résistance en fonction du temps d'irradiation est par exemple représenté sur la Figure 1 O. Après l'irradiation, les restes de la couche métallique 3 sont éliminés par le procédé de gravure par plasma The increase of the resistance as a function of the irradiation time is for example represented in FIG. 10. After the irradiation, the remains of the metal layer 3 are eliminated by the plasma etching process.
réactif déjà mentionné dans la description de la Figure reagent already mentioned in the description of the Figure
4 (Figure 8) et ainsi la zone non irradiée 7 de la couche de céramique oxydée 1, qui est en outre supraconductrice, 4 (FIG. 8) and thus the non-irradiated zone 7 of the oxide ceramic layer 1, which is also superconducting,
est mise à nu (Figure 9).is exposed (Figure 9).
La Figure 10 représente par exemple l'allure de la résistance électrique d'une couche de céramique oxydée en Y Ba 2 Cu 307 (en échelle logarithmique) à la température ambiante en fonction de la-durée d'irradiation par un FIG. 10 represents, for example, the shape of the electrical resistance of an oxide layer of Y 2 Ba 2 Cu 307 (in logarithmic scale) at ambient temperature as a function of the irradiation time by a
rayonnement électromagnétique (en plus de la durée d'irra- electromagnetic radiation (in addition to the duration of irrational
diation, l'allure de la résistance dépend également de diation, the pace of resistance also depends on
l'intensité de la puissance rayonnée) On constate qu'en- the intensity of the radiated power).
viron durant la première heure du rayonnement, la valeur de la résistance croît approximativement logarithmiquement, se transforme ensuite en une phase de saturation, dans laquelle la croissance devient toujours plus faible Comme l'irradiation se déroule à température ambiante, la valeur de la résistance de la couche non irradiée n'est pas nulle, During the first hour of radiation, the value of the resistance grows approximately logarithmically, then transforms into a saturation phase, in which growth always becomes lower As the irradiation proceeds at room temperature, the value of the resistance the non-irradiated layer is not zero,
car les céramiques oxydées ne passent à l'état supraconduc- because the oxide ceramics do not go into the superconducting
teur que loin au-dessous de la température ambiante. than far below the ambient temperature.
Contrairement aux procédés de structuration con- Unlike structuring processes con-
nus, par exemple gravure chimique par voie humide, gravure ionique ou ablation au laser, la structuration s'effectue naked, for example wet chemical etching, ion etching or laser ablation, the structuring takes place
ici sans enlèvement de matière Un post-traitement ther- here without removal of material A thermal after-treatment
mique de la couche de céramique oxydée microstructurée, qui est nécessaire dans le cas d'une gravure ionique et d'une ablation au laser, est en outre superflu Un autre avantage réside dans le fait que la couche de céramique oxydée est modifiée uniquement localement Une surgravure de bord ou le long de jonctions de grains, ainsi qu'elle Moreover, the advantage of the microstructured oxide ceramic layer, which is necessary in the case of ionic etching and laser ablation, is superfluous. Another advantage lies in the fact that the oxidized ceramic layer is modified only locally. edge engraving or along grain boundaries, as well as
observée dans les procédés connus, ne se produit pas. observed in known methods, does not occur.
Grâce à l'apportselon l'inventionde la cou- Thanks to the contribution of the invention to the
che métallique, la couche de céramique oxydée ne vient en metal layer, the oxidized ceramic layer does not come into
contact de fluides aqueux, par exemple lors du développe- contact with aqueous fluids, for example during the development of
ment du vernis photosensible dans aucune étape du procédé, de sorte que la dégradation souvent observée du matériau photosensitive varnish in any step of the process, so that the often observed degradation of the
ne se produit pas.does not happen.
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