FR2661624A2 - Method of treating the surface of polyamide substrates in order to improve the adhesion of organic coatings - Google Patents
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Abstract
Description
La présente invention concerne un procédé de traitement de surface de substrats en polyamide pour améliorer l'adhérence des revêtements organiques ainsi que les produits obtenus par un tel procédé
La demande FR 89 04 422 déposée le 4 Avril 1989 a pour objet un procédé de traitement de substrats en polyamide destiné à améliorer l'adhérence des revêtements organiques ainsi qu'un procédé de revêtement de tels substrats par une ou plusieurs couches de matière organique.The present invention relates to a process for the surface treatment of polyamide substrates for improving the adhesion of organic coatings and the products obtained by such a process.
Application FR 89 04 422 filed April 4, 1989 relates to a process for treating polyamide substrates intended to improve the adhesion of organic coatings and a process for coating such substrates with one or more layers of organic material.
Le procédé de traitement consiste à appliquer sur lesdits substrats une solution dans un solvant organique d'au moins un acide à caractère oxydant. Cet acide est choisi de manière à ce qu'il ne forme pas de composés hydrosolubles , ni avec le milieu de traitement ni avec le substrat . Cet acide peut être par exemple de l'acide nitrique , de l'acide chromique ou de l'acide acétique. The treatment process consists in applying to said substrates a solution in an organic solvent of at least one oxidizing acid. This acid is chosen so that it does not form water-soluble compounds, neither with the treatment medium nor with the substrate. This acid may be, for example, nitric acid, chromic acid or acetic acid.
Le procédé de revêtement consiste à conduire le procédé de traitement tel que décrit précédemment puis à appliquer une couche de primaire ou d'apprêt et/ou une base métallisée ou non métallisée et enfin à appliquer une couche finale de vernis
Le procédé de traitement décrit dans cette demande de brevet a permis de résoudre les problèmes d'adhérence se posant à l'homme du métier lors du revêtement de substrats en polyamide par des couches de matière organique , par une attaque superficielle du substrat par un acide dans un solvant organique.The coating process consists of conducting the treatment method as described above and then applying a primer or primer layer and / or a metallized or non-metallized base and finally applying a final layer of varnish.
The treatment method described in this patent application made it possible to solve the problems of adhesion occurring to those skilled in the art when coating polyamide substrates with layers of organic material, by a surface attack of the substrate by an acid. in an organic solvent.
Le procédé défini dans la demande de brevet FR 89 04 422 implique cependant la séparation des étapes de traitement de surface des substrats en polyamide et d'application de la couche de primaire , d'apprêt , ou de base métallisée ou non métallisée. Le but de la présente invention est de réaliser un procédé en une étape , afin d'obtenir des gains de temps lors de l'opération de revêtement , et de manière plus générale de faciliter cette opération. The process defined in the patent application FR 89 04 422 however involves the separation of the surface treatment steps of the polyamide substrates and the application of the primer layer, primer, or metallized or non-metallized base. The object of the present invention is to provide a method in one step, in order to obtain time savings during the coating operation, and more generally to facilitate this operation.
On a ainsi trouvé de manière surprenante que l'on pouvait de manière simultanée et sans immersion traiter les surfaces des substrats en polyamide tout en les revêtant par des matières organiques. It has surprisingly been found that the surfaces of the polyamide substrates can be treated simultaneously and without immersion by coating them with organic materials.
La présente invention a donc pour objet un procédé de revêtement de substrats en polyamide qui se distingue du procédé défini dans la demande de brevet FR 89 04 422 par le fait que l'on combine les étapes de traitement de surface et de recouvrement par des couches de substances organiques. The subject of the present invention is therefore a process for coating polyamide substrates that differs from the process defined in patent application FR 89 04 422 by combining the surface treatment and coating stages with layers. of organic substances.
Ce procédé de revêtement comprend une étape durant laquelle on conduit le procédé de traitement tel que défini dans la demande FR 89 04 422 et simultanément on applique une base métallisée ou non ou une couche de primaire ou d'apprêt .Une seconde étape durant laquelle on applique une ou plusieurs couches de vernis peut alors suivre . Le substrat ainsi traité est avantageusement étuvé. This coating process comprises a step during which the treatment process as defined in application FR 89 04 422 is carried out and at the same time a metallised or non-metallised base or a layer of primer or primer is applied. A second stage during which one apply one or more layers of varnish can then follow. The substrate thus treated is advantageously steamed.
Selon l'invention , on traite préférentiellement le substrat par une solution mixte
- d'un solvant à caractère organique
- d'au moins un acide à caractère oxydant , et ne formant pas de composés hydrosolubles ni avec le milieu de traitement ni avec le substrat , et
- d'une base métallisée ou non,pouvant être de type acrylique, acrylique uréthane , acrylique mélamine ou polyester uréthane ou d'une couche de primaire ou d'apprêt.According to the invention, the substrate is preferably treated with a mixed solution
- an organic solvent
at least one acid with an oxidizing nature, and which does not form water-soluble compounds either with the treatment medium or with the substrate, and
- A metallized base or not, which can be of acrylic type acrylic urethane, acrylic melamine or polyester urethane or a primer or primer layer.
Il peut être avantageux de dégraisser les substrats à revêtir avant la mise en oeuvre du procédé de revêtement. It may be advantageous to degrease the substrates to be coated before carrying out the coating process.
Ce procédé de revêtement permet d'effectuer les opérations de traitement et d'application des couches de matière organique en une seule étape au lieu des deux étapes du procédé défini dans la demande FR 89 04 422,sans toutefois observer une baisse de la qualité des produits obtenus. This coating process makes it possible to perform the operations of treatment and application of organic matter layers in a single step instead of the two steps of the process defined in application FR 89 04 422, without, however, observing a decrease in the quality of the materials. products obtained.
Le vernis peut être de type acrylique, acrylique uréthane, acrylique mélamine ou polyester uréthane
Le procédé de traitement de surface de substrats en polyamide pour améliorer l'adhérence des revêtements organiques tel que défini dans la demande FR 89 o4 422 est caractérisé par le fait qu'on conduit ce traitement à l'aide d'une solution dans un solvant organique, d'au moins un acide à caractère oxydant et ne formant de composés hydrosolubles ni avec le milieu de traitement, ni avec le substrat
Un tel acide doit être utilisé à une concentration suffisante pour effectuer une attaque superficielle du substrat , mais dans les limites ae concentration permettant de conserver l'aspect de surface du substrat une fois revêtu par les revêtements organiques.The varnish can be acrylic type, acrylic urethane, acrylic melamine or polyester urethane
The process for the surface treatment of polyamide substrates to improve the adhesion of organic coatings as defined in application FR 89 o4 422 is characterized by the fact that this treatment is carried out using a solution in a solvent organic, at least one oxidizing acid and forming water-soluble compounds neither with the treatment medium, nor with the substrate
Such an acid should be used at a concentration sufficient to effect a surface etching of the substrate, but within the concentration range to maintain the surface appearance of the substrate once coated with the organic coatings.
L'acide nitrique apparaît comme étant l'acide préféré . Les acides chromiques, également efficaces, fournis= sent des solutions moins stables . L'acide acétique est également utilisable. Nitric acid appears to be the preferred acid. Chromic acids, also effective, provide less stable solutions. Acetic acid is also usable.
On utilise, d'une manière générale, une solution titrant à environ 1 à 15% en poids de l'acide à caractère oxydant selon l'invention. Des plages pratiques de cette concentration sont notamment la plage de 1 à 5% en poids, et, par exemple, celle de 2-3 % en poids
Le solvant organique doit présenter un caractère miscible à l'eau, total ou partiel et, de préférence, une tension superficielle basse, de manière à favoriser la mouillabilité du substrat à traiter. Comme exemples de solvant,on peut citer, entre autres, des alcools inférieurs, tels que l'éthanol, le propanol, l'isopropanol, le butanol, ou des cétones, telles que l'acétone et la méthyléthylcétone.In general, a solution containing from 1 to 15% by weight of the acid of an oxidizing nature according to the invention is used. Useful ranges of this concentration are in particular the range of 1 to 5% by weight, and, for example, that of 2-3% by weight.
The organic solvent must have a water-miscible character, total or partial and, preferably, a low surface tension, so as to promote the wettability of the substrate to be treated. Examples of the solvent include, inter alia, lower alcohols, such as ethanol, propanol, isopropanol, butanol, or ketones, such as acetone and methyl ethyl ketone.
Pour éviter des répétitions inutiles, la présente description ne reprend pas les indications de la demande
FR 89 04 422 , mais les éléments de cette demande sont incorporés par référence dans le présent texte.To avoid unnecessary repetition, this description does not include the indications of the application
FR 89 04 422, but the elements of this application are incorporated by reference in the present text.
I1 est aussi important,avant de mettre en oeuvre ce procédé de s'assurer de la compatibilité de la base et de la solution mixte du solvant à caractère organique et de l'acide
Conformément à une autre caractéristique du procédé selon l'invention, on utilise une solution de traitement renfermant au moins un promoteur d'adhérence non basique et par ailleurs compatible avec l'acide utilisé, à raison notamment de 0,2 à 2% en poids dudit promoteur par rapport au poids de la solution de traitement . Des promoteurs d'adhérence que l'on peut utiliser sont ceux du type silanes non-basiques, ceux de type silanes basiques donnant généralement naissance à des phénomènes indésirables , par exemple à des précipitations.It is also important, before carrying out this process, to ensure the compatibility of the base and the mixed solution of the organic solvent and the acid.
According to another characteristic of the process according to the invention, a treatment solution containing at least one non-basic adhesion promoter and also compatible with the acid used is used, especially in the proportion of 0.2 to 2% by weight. said promoter relative to the weight of the treatment solution. Adhesion promoters that can be used are those of the non-basic silane type, those of basic silane type generally giving rise to undesirable phenomena, for example to precipitation.
Un promoteur préféré, notamment lorsqu'on utilise, comme acide, l'acide nitrique, est le 3-glycidyloxypropyltriméthoxysilane. A preferred promoter, especially when nitric acid is used as the acid, is 3-glycidyloxypropyltrimethoxysilane.
L'invention a d'autre part pour objet les substrats en polyamide revêtus par le procédé tel qu'il vient d'être décrit. The invention also relates to the polyamide substrates coated by the process as just described.
L'invention sera encore illustrée sans être aucunement limitée par les exemples qui suivent et qui concernent des modes de réalisation préférés de l'invention. The invention will be further illustrated without being limited by the following examples which relate to preferred embodiments of the invention.
Les concentrations indiquées dans les compositions sont exprimées en pourcentage en poids. The concentrations indicated in the compositions are expressed as percentage by weight.
EXEMPLE 1 (Comparatif) : Revêtement d'un enjoliveur de roue
en polyamide
L'enjoliveur en polyamide PA 66 (MINLON 13
T2)est dégraissé manuellement à l'isopropanol.EXAMPLE 1 (Comparative): Coating a Wheel Trim
polyamide
The polyamide trim PA 66 (MINLON 13
T2) is manually defatted with isopropanol.
On procède ensuite au revêtement des enjoliveurs par le procédé selon l'invention ou de manière comparative par le même procédé sans étape de traitement. The embellishers are then coated by the method according to the invention or in a comparative manner by the same method without a treatment step.
La solution mixte utilisée pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention est obtenue en remplaçant 50 parties en poids de solvant de la base A par 50 parties en poids de solution de traitement n"l. The mixed solution used for carrying out the process according to the invention is obtained by replacing 50 parts by weight of solvent of the base A with 50 parts by weight of treatment solution No. 1.
BASE A
- résine acrylique hydroxylée (à base de métha
crylate d'hydroxyéthyl/méthacrylate de 8
méthyle/styrène/acide acrylique) - acétobutyrate de cellulose ..................... 9 - pâte d'aluminium 8 - Desmodur N75.................................. 6 - solvants ................................ 69
SOLUTION DE TRAITEMENT N01 -isopropanol (I#A)................................ 95 -acide nitrique............................... 4 -3-glycidyloxypropyl-triméthoxysilane (GTS) . 1
L'application de cette solution mixte de base A et de solution de traitement n01 est effectuée en comparaison avec l'application de la base A sans solution de traitement.BASE A
- hydroxylated acrylic resin (based on metha
hydroxyethyl / methacrylate crylate 8
methyl / styrene / acrylic acid) - cellulose acetate butyrate ..................... 9 - aluminum paste 8 - Desmodur N75 ........ .......................... 6 - solvents ..................... ........... 69
TREATMENT SOLUTION N01 -Isopropanol (I # A) ................................ 95 -Nitric acid ... ............................ 4 -3-glycidyloxypropyltrimethoxysilane (GTS). 1
The application of this mixed solution of base A and treatment solution n01 is performed in comparison with the application of base A without a treatment solution.
Ces applications sont effectuées sur des pièces déshydratées et non déshydratées.These applications are performed on dehydrated and non-dehydrated parts.
5 minutes après application de ces deux solutions le vernis A est appliqué. 5 minutes after application of these two solutions, varnish A is applied.
VERNIS A - polycaprolactone diol ........................ 14 - résine acrylique hydroxylée (voir base A) 38 - Desmodur N 75 ............................... 29 - solvants ................................... 19
Après application de ce vernis, les pièces sont étuvées durant 25 minutes à 800C.VARNISH A - polycaprolactone diol ........................ 14 - hydroxylated acrylic resin (see base A) 38 - Desmodur N 75 ...... ......................... 29 - solvents ...................... ............. 19
After application of this varnish, the pieces are steamed for 25 minutes at 800C.
Deux tests sont effectués sur les enjoliveurs ainsi traités : le test NFT30-038 et le test d'immersion
SIPON tels que décrit pages 9 et 10 de la demande FR 89 04 422.Two tests are performed on the hubcaps thus treated: the NFT30-038 test and the immersion test
SIPON as described pages 9 and 10 of the application FR 89 04 422.
Ces tests effectués 1 heure après sortie d'étuve montrent une excellente adhérence (classe O) dans le cas du test NFT 30 038 sur des pièces déshydratées ou non déshydratées traitées par le procédé selon l'invention. Les mêmes pièces traitées par la base A sans solution de traitement montrent une adhérence du revêtement très médiocre (classe 5 correspondant à un degré d'écaillage maximal. These tests carried out 1 hour after leaving the oven show excellent adhesion (class O) in the case of the NFT 30 038 test on dehydrated or non-dehydrated parts treated by the process according to the invention. The same pieces treated with the base A without a treatment solution show a very poor adhesion of the coating (class 5 corresponding to a maximum degree of flaking.
Après le test d'immersion SIPON , l'adhérence des pièces traitées par le procédé selon l'invention est excellente (classe o). After the SIPON immersion test, the adhesion of the parts treated by the process according to the invention is excellent (class o).
Les résultats du test NFT 30-038 sont résumés dans le tableau ci-dessous
TABLEAU
PIECE NON DESHYDRATEE PIECE DESHYDRATEE
BOARD
PIECE NON DESHYDRATEE PIECE DESHYDRATEE
<tb> BASE <SEP> A <SEP> 5 <SEP> 5
<tb> Base <SEP> A <SEP> modifiée <SEP> avec
<tb> la <SEP> solution <SEP> de
<tb> traitement <SEP> 0 <SEP> 0
<tb>
EXEMPLE 2 (Comparatif) Revêtement d'un capot de moteur
de hors-bord en "Nylon" industriel.<tb> BASE <SEP> A <SEP> 5 <SEP> 5
<tb> Base <SEP> A <SEP> Modified <SEP> with
<tb> the <SEP> solution <SEP> of
<tb> processing <SEP> 0 <SEP> 0
<Tb>
EXAMPLE 2 (Comparative) Coating of an engine hood
outboard in "Nylon" industrial.
Les pièces à traiter sont dégraissées manuellement à l'isopropanol puis on applique une solution mixte composée d'une solution de base A dans laquelle on a remplacé 50 parties en poids de solvant par 50 parties en poids d'une solution de traitement N 2. . The parts to be treated are defatted manually with isopropanol and then a mixed solution composed of a base solution A in which 50 parts by weight of solvent was replaced with 50 parts by weight of an N 2 treatment solution. .
SOLUTION DE TRAITEMENT N02. TREATMENT SOLUTION N02.
- Isopropanol 96
- acide nitrique ..... 3
- GTS.................. 1
Les modes d'application, le vernis et l'étuvage sont identiques à l'exemple 1.- Isopropanol 96
- nitric acid ..... 3
- GTS .................. 1
The modes of application, the varnish and the parboiling are identical to Example 1.
Les tests NFT 30-038 et SIPON effectués sur les pièces ainsi traitées montrent des adhérences excellentes dans le cas du procédé selon l'invention. The NFT 30-038 and SIPON tests carried out on the parts thus treated show excellent adhesions in the case of the process according to the invention.
Claims (7)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR9005685A FR2661624B2 (en) | 1990-05-04 | 1990-05-04 | PROCESS FOR THE SURFACE TREATMENT OF POLYAMIDE SUBSTRATES TO IMPROVE THE ADHESION OF ORGANIC COATINGS. |
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| FR9005685A FR2661624B2 (en) | 1990-05-04 | 1990-05-04 | PROCESS FOR THE SURFACE TREATMENT OF POLYAMIDE SUBSTRATES TO IMPROVE THE ADHESION OF ORGANIC COATINGS. |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| FR2661624A2 true FR2661624A2 (en) | 1991-11-08 |
| FR2661624B2 FR2661624B2 (en) | 1993-10-08 |
Family
ID=9396365
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111559128A (en) * | 2020-05-08 | 2020-08-21 | 厦门长塑实业有限公司 | Reinforced composite nylon film, composite film and preparation method thereof |
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| WO1984004529A1 (en) * | 1983-05-09 | 1984-11-22 | Memtec Ltd | Formation of porous membranes |
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- 1990-05-04 FR FR9005685A patent/FR2661624B2/en not_active Expired - Lifetime
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