FR2657870A1 - Process for the recovery and purification of haloalkanes - Google Patents

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Abstract

The invention relates to a process for the recovery and purification of haloalkanes. This process consists in transferring, in the liquid form, all the contents of a container to be emptied into a storage tank, in removing, in a first stage, the inert pressurisation gas and, in a second stage, in drying the haloalkane in the liquid form. It is very particularly suitable for the recovery and purification of trifluorobromomethane CF3Br.

Description

PROCEDE DE RECUPERATION ET DE PURIFICATION
D'HALOGENOALCANES
* * * * * * * *
La présente invention concerne un procédé de récupération et de purification d'halogénoalcanes et, en particulier du trifluorobromométhane CF3Br.RECOVERY AND PURIFICATION PROCESS
HALOGENOALCANES
* * * * * * * *
The present invention relates to a process for recovering and purifying haloalkanes and, in particular trifluorobromomethane CF3Br.

L'invention concerne également un dispositif pour la mise en oeuvre du présent procédé. The invention also relates to a device for implementing the present method.

Dans ce qui suit, le terme halogénoalcane désignera indifféremment un halogénoalcane ou un mélange de plusieurs halogénoalcanes. In what follows, the term haloalkane will denote either a haloalkane or a mixture of several haloalkanes.

De nombreux scientifiques avancent que la libération d'halogénoalcane dans l'atmosphère diminue considérablement la couche d'ozone qui assure une protection contre certaines radiations. Many scientists suggest that the release of haloalkane into the atmosphere considerably reduces the ozone layer which provides protection against certain radiations.

De récentes discussions internationales sur l'environnement ont abouti à la signature d'accords qui ont pour objectif de limiter considérablement l'utilisation de tels produits. Recent international discussions on the environment have led to the signing of agreements which aim to considerably limit the use of such products.

Aussi, ceci incite les producteurs d'halogénoalcane à rechercher des produits deremplacement ou à recycler les produits existants au lieu de les libérer inconsidérément dans l'atmosphère.  Also, this prompts haloalkane producers to seek replacement products or to recycle existing products instead of relentlessly releasing them into the atmosphere.

Dans le domaine de l'extinction et de la lutte contre les incendies on utilise essentiellement des chlorobromofluoroalcanes et des bromofluoroalcanes, seuls ou en mélange, qui sont conditionnés dans des bouteilles et conteneurs dits à pression permanente. In the field of extinction and fire fighting, chlorobromofluoroalkanes and bromofluoroalkanes are used mainly, alone or as a mixture, which are packaged in so-called permanent pressure bottles and containers.

Ces réserves de gaz extincteur assurent soit une protection ponctuelle -le système de détection et le système d'extinction sont placés près de l'objet à protéger- soit une protection d'ambiance ou en noyage total -cas où le risque d'incendie est difficilement déterminable-. These reserves of extinguishing gas provide either one-off protection - the detection system and the extinguishing system are placed near the object to be protected - either ambient protection or total flooding - where the risk of fire is difficult to determine.

Ces gaz extincteurs compte tenu de leur grande efficacité et de leur très faible toxicité sont utilisés pour la protection de locaux que le personnel présent peut avoir des difficultés à évacuer (salles de machine à bord des navires, salles d'essais conditionnées,... ).  These extinguishing gases, given their high efficiency and very low toxicity, are used for the protection of premises which the personnel present may have difficulties in evacuating (machine rooms on board ships, conditioned test rooms, etc.). ).

Afin d'augmenter la vitesse de déchargement de ces gaz extincteurs en cas de sinistre, ceux-ci sont avantageusement pressurisés avec des gaz inertes tels que l'azote, lesdits gaz inertes constituent par conséquent la phase gazeuse du mélange extincteur. In order to increase the discharge speed of these extinguishing gases in the event of a disaster, these are advantageously pressurized with inert gases such as nitrogen, said inert gases consequently constitute the gaseous phase of the extinguisher mixture.

Cette phase gazeuse contient néanmoins une certaine quantité de gaz extincteur dissous, quantité qui est fonction des pressions et températures et qui peut s'échelonner entre 2 % et 15 % en poids de la charge totale en gaz extincteur. This gas phase nevertheless contains a certain amount of dissolved extinguishing gas, a quantity which is a function of pressures and temperatures and which can range between 2% and 15% by weight of the total charge of extinguishing gas.

Pour les mêmes raisons, une certaine quantité de gaz inerte est dissous dans le produit extincteur liquéfié (phase liquide). For the same reasons, a certain amount of inert gas is dissolved in the liquefied extinguishing product (liquid phase).

Les conteneurs et réservoirs de produit extincteur pressurisé sont soumis à des pressions internes au moins égales à 106 Pa et pouvant atteindre 4 à 5. 106 Pa. The pressurized extinguisher containers and tanks are subjected to internal pressures at least equal to 106 Pa and which can reach 4 to 5. 106 Pa.

Pour tous ces conteneurs et réservoirs, les législations nationales imposent des réépreuves périodiques qui consistent à vérifier la tenue à la pression desdits réservoirs et conteneurs. For all these containers and tanks, national laws impose periodic re-tests which consist in checking the resistance to pressure of said tanks and containers.

Cette opération nécessite une vidange totale (phases gazeuses et liquides) du produit extincteur contenu dans le réservoir ou le conteneur pour y introduire de l'eau (épreuve de pression hydraulique). This operation requires total emptying (gaseous and liquid phases) of the extinguishing product contained in the tank or container to introduce water (hydraulic pressure test).

Dans les opérations d'entretien ou d'autres vérifications des installations, il est également nécessaire de vider les réservoirs du gaz extincteur pressurisé. During maintenance operations or other checks of the installations, it is also necessary to empty the tanks of pressurized extinguishing gas.

Cette vidange s'effectue par la mise à pression atmosphérique pour libérer le gaz inerte de pressurisation puis récupération du gaz extincteur sous forme liquide. Ceci présente l'inconvénient de libérer dans l'atmosphère une quantité importante d'halogénoalcane au moment de la dépressurisation. Cette perte en gaz extincteur, qui peut atteindre 40 % en poids de la charge initiale résulte d'une part de la perte en gaz extincteur dissous dans la phase gazeuse inerte (gaz de pressurisation) et d'autre part de la désorption du gaz inerte dissous dans la phase liquide qui entraîne du gaz extincteur. This emptying is carried out by atmospheric pressure to release the inert pressurization gas then recovery of the extinguishing gas in liquid form. This has the drawback of releasing a large amount of haloalkane into the atmosphere at the time of depressurization. This loss of extinguishing gas, which can reach 40% by weight of the initial charge, results on the one hand from the loss of extinguishing gas dissolved in the inert gas phase (pressurization gas) and on the other hand from the desorption of the inert gas. dissolved in the liquid phase which causes extinguishing gas.

Dans certain cas, la totalité du contenu est éliminée dans l'atmosphère.  In some cases, all of the content is eliminated to the atmosphere.

Par ailleurs, les gaz extincteurs susceptibles d'être récupérés présentent des critères de pureté insuffisants redhibitoires à une éventuelle réutilisation. In addition, the extinguishing gases likely to be recovered have insufficient purity criteria which are prohibitive for possible reuse.

On a maintenant trouvé un procédé de récupération et de purification d'halogénoalcane pressurisé au moyen d'un gaz inerte et se présentant dans son conteneur sous forme de deux phases, une phase liquide essentiellement constituée d'halogénoalcane et d'une faible quantité de gaz inerte dissous dans l'halogénoalcane et une phase gazeuse essentiellement constituée du gaz inerte et d'une faible quantité d'halogénoalcane dissous dans ledit gaz inerte, ledit procédé étant caractérisé en ce qu'il consiste
a/ à transférer sous forme liquide la totalité des
dites phases gazeuse et liquide dudit conteneur
dans une cuve de stockage,
b/ à réaliser dans une première étape, l'élimination
du gaz inerte de pressurisation desdites phases
essentiellement par désorption dudit gaz inerte,
c/ et dans une seconde étape, le séchage de
l'halogénoalcane sous forme liquide débarrassé du
gaz inerte de pressurisation.We have now found a process for the recovery and purification of pressurized haloalkane by means of an inert gas and which is present in its container in the form of two phases, a liquid phase essentially consisting of haloalkane and a small amount of gas. inert dissolved in haloalkane and a gas phase essentially consisting of inert gas and a small amount of haloalkane dissolved in said inert gas, said method being characterized in that it consists
a / to transfer in liquid form all of the
said gas and liquid phases of said container
in a storage tank,
b / to be carried out in a first step, elimination
inert pressurization gas from said phases
essentially by desorption of said inert gas,
c / and in a second step, the drying of
haloalkane in liquid form free of
inert pressurization gas.

Selon le procédé de l'invention, l'halogénoalcane contenu dans la phase gazeuse constituée en majorité par le gaz de pressurisation est liquéfié avant d'être introduit dans la cuve de stockage. According to the process of the invention, the haloalkane contained in the gas phase consisting mainly of the pressurization gas is liquefied before being introduced into the storage tank.

S'agissant de la phase liquide, celle-ci est véhiculée directement dans la cuve de stockage. Regarding the liquid phase, it is conveyed directly into the storage tank.

La température de la cuve de stockage est au moins égale à - 200C et de préférence comprise entre - 200C et 100C. The temperature of the storage tank is at least equal to - 200C and preferably between - 200C and 100C.

On réalise dans cette cuve de stockage l'élimination quasi totale du gaz inerte de pressurisation. This almost complete elimination of the inert pressurization gas is carried out in this storage tank.

Cette élimination est réalisée par désorption du gaz inerte, cette désorption étant essentiellement obtenue par détente continue. Le gaz inerte dissous distille et s'échappe dans l'atmosphère.  This elimination is carried out by desorption of the inert gas, this desorption being essentially obtained by continuous expansion. The dissolved inert gas distills and escapes to the atmosphere.

Cette détente est au moins égale à 2.105 Pa et de préférence comprise entre 2.105 et 4.106 Pa. This expansion is at least equal to 2.105 Pa and preferably between 2.105 and 4.106 Pa.

Ainsi, le gaz inerte de pressurisation tel que l'azote est éliminé de la phase gazeuse et liquide provenant du conteneur à vider. Thus, the inert pressurization gas such as nitrogen is eliminated from the gaseous and liquid phase coming from the container to be emptied.

L'halogénoalcane susceptible d'être entraîné est condensé puis recyclé dans la cuve de stockage. The haloalkane capable of being entrained is condensed and then recycled in the storage tank.

La totalité des phases d'halogénoalcane, débarrassées de leur gaz inerte de pressurisation est transférée sous forme liquide dans un sécheur dans lequel ledit liquide passe sur un agent desséchant qui peut être avantageusement constitué par des tamis moléculaires. All of the haloalkane phases, freed from their inert pressurization gas, are transferred in liquid form to a dryer in which said liquid passes over a drying agent which can advantageously consist of molecular sieves.

S'agissant des tamis moléculaires, on utilise avantageusement des zéolites synthétiques à structure cristalline qui possèdent un réseau de pores d'un diamiètre au moins égal à 3A (angströms) et de préférence compris entre 3A et 5A. As regards molecular sieves, synthetic zeolites with a crystalline structure are advantageously used which have a network of pores with a diameter at least equal to 3A (angstroms) and preferably between 3A and 5A.

Ces tamis moléculaires peuvent être utilisés sous forme de billes ou de filés activés. De préférence on utilisera des filés activés de diamètre au moins égal à 1,6 mm et de préférence compris entre 1,6 mm et 3,2 mm. These molecular sieves can be used in the form of beads or activated yarns. Preferably, activated yarns with a diameter of at least 1.6 mm and preferably between 1.6 mm and 3.2 mm will be used.

La vitesse moyenne de passage du gaz extincteur désorbé sous forme liquide est au moins égale à 0,1 m/s et de préférence comprise entre 0,1 m/s et 5 m/s. The average speed of passage of the extinguishing gas desorbed in liquid form is at least equal to 0.1 m / s and preferably between 0.1 m / s and 5 m / s.

Ce procédé s'applique à la récupération et à la purification d'halogénoalcane de formule
Fx Cly Brz 1w Cn H ((2n + a) - (x + y + z + w)] II dans laquelle n est un nombre entier allant de 1 à 7,
a peut être 2 ou 0,
x, y, z et w sont des nombres entiers dont l'un au moins est différent de 0,
la somme (x + y + z + w) est au moins égale à 1 et au plus égale à 2n + a.This process applies to the recovery and purification of haloalkane of formula
Fx Cly Brz 1w Cn H ((2n + a) - (x + y + z + w)] II in which n is an integer ranging from 1 to 7,
maybe 2 or 0,
x, y, z and w are whole numbers at least one of which is different from 0,
the sum (x + y + z + w) is at least equal to 1 and at most equal to 2n + a.

De préférence on retiendra pour la formule I les valeurs suivantes des indices
- deux au moins de x, y, z et w sont différents de 0
- x est différent de 0
- z est différent de 0
- r et z sont différents de 0.Preferably, the following values of the indices will be used for formula I
- at least two of x, y, z and w are different from 0
- x is different from 0
- z is different from 0
- r and z are different from 0.

Ce procédé s'applique à la récupération et à la purification d'halogénoalcane de formule I utilisé comme agent extincteur et tout particulièrement dans le cas ou l'halogénoalcane est le trifluorobromométhane CF3 Br. This process applies to the recovery and purification of haloalkane of formula I used as an extinguishing agent and very particularly in the case where the haloalkane is trifluorobromomethane CF3 Br.

Ce procédé peut être mis en oeuvre au moyen d'un dispositif tel que représenté schématiquement sur la planche jointe. This process can be implemented by means of a device as shown diagrammatically on the attached plate.

Ce dispositif est caractérisé en ce qu'il comprend
une cuve de stockage (1) généralement cylindrique et sensiblement verticale,
un sécheur (2) de forme cylindrique et sensiblement verticale, au moins,
une alimentation (3) permettant d'introduire le gaz halogénoalcane sous forme liquide dans la partie supérieure de la cuve de stockage (1), au moins
une sortie (4) de gaz halogénoalcane liquéfié située à la partie inférieure de la cuve de stockage (1),
une évacuation (5) constituée par une vanne dite de débit située à la partie supérieure de la cuve de stockage (1),
un condenseur (6) généralement cylindrique et sensiblement vertical positionné à la suite de la vanne de débit (5),
une conduite de recyclage (7) située à la partie inférieure du condenseur (6),
une évacuation (8) constituée par une soupape tarée située à la partie supérieure du condenseur (6),
une évacuation (9) de l'halogénoalcane sous forme liquide située à la partie inférieure du sécheur (2).This device is characterized in that it comprises
a generally cylindrical and substantially vertical storage tank (1),
a dryer (2) of cylindrical shape and substantially vertical, at least,
a supply (3) for introducing the haloalkane gas in liquid form into the upper part of the storage tank (1), at least
an outlet (4) of liquefied haloalkane gas located at the bottom of the storage tank (1),
an outlet (5) constituted by a so-called flow valve located at the top of the storage tank (1),
a generally cylindrical and substantially vertical condenser (6) positioned after the flow valve (5),
a recycling line (7) located at the bottom of the condenser (6),
an outlet (8) constituted by a calibrated valve located at the upper part of the condenser (6),
an evacuation (9) of the haloalkane in liquid form located at the lower part of the dryer (2).

Les phases liquides et gazeuses à récupérer et à purifier selon le procédé de l'invention sont prélevées du conteneur (ou d'un quelconque récipient) (10) à vider par des tubes plongeurs (11) et (12). The liquid and gaseous phases to be recovered and to be purified according to the method of the invention are taken from the container (or from any container) (10) to be emptied by dip tubes (11) and (12).

La phase liquide (L), prélevée par le tube plongeur (11) est transférée à la cuve de stockage (1) au moyen d'une pompe (13).  The liquid phase (L), taken by the dip tube (11) is transferred to the storage tank (1) by means of a pump (13).

La phase gazeuse (G) est prélevée par le tube plongeur (12) puis acheminée vers le compresseur (14). Celui-ci liquéfie l'halogénoalcane qui est ensuite transferé -sous forme liquide- à la cuve de stockage (1). The gas phase (G) is removed by the dip tube (12) and then routed to the compressor (14). This liquefies the haloalkane which is then transferred - in liquid form - to the storage tank (1).

L'halogénoalcane liquéfié peut avantageusement traverser le filtre (15) avant d'être introduit dans la cuve de stockage (1). Ce filtre (15) élimine les éventuelles particules métalliques ou débris divers tels que débris de joints susceptibles de provenir des vannes du conteneur (10). The liquefied haloalkane can advantageously pass through the filter (15) before being introduced into the storage tank (1). This filter (15) eliminates any metallic particles or various debris such as debris from seals likely to come from the valves of the container (10).

L'halogénoalcane liquide stocké dans la cuve de stockage (1) en quantité suffisante subit une détente réalisée au moyen de la soupape tarée (8). Cette détente permet de désorber le gaz inerte de pressurisation qui est ensuite éliminé vers l'extérieur après avoir traversé le condenseur (6) ce dernier ayant pour rôle de retenir l'halogénoalcane susceptible d'être entraîné. The liquid haloalkane stored in the storage tank (1) in sufficient quantity undergoes an expansion carried out by means of the calibrated valve (8). This expansion makes it possible to desorb the inert pressurization gas which is then eliminated towards the outside after having passed through the condenser (6), the latter having the role of retaining the haloalkane capable of being entrained.

De préférence, on tarera la vanne (8) à la pression de vapeur de l'halogénoalcane à la température de stockage. Preferably, the valve (8) will be tared to the vapor pressure of the haloalkane at the storage temperature.

L'halogénoalcane est recyclé sous forme liquide dans la cuve de stockage (1) au moyen de la canalisation (7). The haloalkane is recycled in liquid form to the storage tank (1) by means of the pipe (7).

L'halogénoalcane désorbé et liquéfié est transféré au séchoir (2) au moyen d'une pompe (16). Celle-ci permet de régler la vitesse de passage du produit liquéfié sur l'agent desséchant contenu dans le séchoir (2). The desorbed and liquefied haloalkane is transferred to the dryer (2) by means of a pump (16). This allows the speed of passage of the liquefied product to be adjusted over the desiccant contained in the dryer (2).

Selon l'invention cet agent desséchant peut être constitué par des tamis moléculaires qui peuvent être avantageusement utilisés sous forme de filés. According to the invention, this drying agent can consist of molecular sieves which can advantageously be used in the form of yarns.

Le sécheur (2) doit permettre l'élimination de toute l'humidité résiduelle susceptible de provenir par exemple du conteneur à vider (10). The dryer (2) must allow the elimination of any residual moisture which may come, for example from the container to be emptied (10).

A cette fin, on choisira des dimensions qui permettent d'obtenir une surface d'échange la plus importante possible en évitant de créer des pertes de charge trop importantes qui seraient de nature à provoquer un échauffement qui entraînerait la vaporisation du produit et par suite des surpressions au sein du desséchant.  To this end, we will choose dimensions that allow to obtain the largest possible exchange surface while avoiding creating excessive pressure drops which would be likely to cause heating which would cause the vaporization of the product and consequently overpressures in the desiccant.

Avantageusement on choisira un sécheur dont le rapport hauteur sur diamètre est compris entre 0,2 et 12. inclus et de préférence compris entre 3 et 6. Advantageously, a dryer will be chosen whose height to diameter ratio is between 0.2 and 12. inclusive and preferably between 3 and 6.

La hauteur peut varier de 0,5 mètre à 5 mètres mais de préférence on choisira une hauteur comprise entre 1 mètre et 3 mètres. The height can vary from 0.5 meter to 5 meters but preferably we will choose a height between 1 meter and 3 meters.

Le taux de remplissage du sécheur en agent desséchant défini par
volume du desséchant (en litre) X X 100
volume du sécheur (en litre) est au moins égal à 90 % et de préférence compris entre 90 % et 95 %.The drying agent filling rate defined by
desiccant volume (in liters) XX 100
volume of the dryer (in liters) is at least 90% and preferably between 90% and 95%.

La cuve de stockage (1) et le condenseur (6) peuvent être avantageusement munis de systèmes de refroidissement (non représentés sur la figure). The storage tank (1) and the condenser (6) can advantageously be provided with cooling systems (not shown in the figure).

Un système de pesons (17) situés à la partie supérieure de la cuve de stockage (1) peut permettre de connaître de façon continue la quantité de produit stocké. A weighing system (17) located at the top of the storage tank (1) can make it possible to continuously know the quantity of product stored.

La phase liquide d'halogénoalcane désorbée et séchée passe avantageusement à travers un filtre (18) qui permet d'éliminer d'éventuelles traces d'agent desséchant. The liquid phase of desorbed and dried haloalkane advantageously passes through a filter (18) which makes it possible to remove any traces of drying agent.

Des dispositifs particuliers (non représentés sur la figure 1) permettant de déterminer différentes caractéristiques telles que teneur en eau, teneur en fer, ... de l'halogénoalcane purifié avant d'être conditionné dans un conteneur quelconque (19) peuvent être disposés après le filtre (18). Special devices (not shown in Figure 1) for determining different characteristics such as water content, iron content, ... of the purified haloalkane before being packaged in any container (19) can be placed after the filter (18).

Les caractéristiques des autres dispositifs utilisés pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention tels que appareils d'instrumentation (manomètres, thermomètres, thermostats, pressostats, dispositifs électriques, ...) sont connus de l'homme du métier et ne constituent pas, en ellesmêmes l'objet de la présente invention. The characteristics of the other devices used for implementing the method according to the invention such as instrumentation devices (manometers, thermometers, thermostats, pressure switches, electrical devices, etc.) are known to those skilled in the art and do not constitute not, in themselves the object of the present invention.

Le présent procédé conforme à l'invention présente de nombreux avantages. Il permet tout particulièrement la récu pération quasi totale et la purification d'halogénoalcane utilisé comme agent extincteur. Ce procédé peut également être appliqué pour récupérer et purifier des halogénoalcanes utilisés comme réfrigérants (appareils de réfrigération et de climatisation) et comme solvants de dégraissage (industrie électronique).  The present process according to the invention has many advantages. It particularly allows almost total recovery and purification of haloalkane used as extinguishing agent. This process can also be applied to recover and purify haloalkanes used as refrigerants (refrigeration and air conditioning equipment) and as degreasing solvents (electronics industry).

Claims (21)

REVENDICATIONS 1. Procédé de récupération et de purification d'halogénoalcane pressurisé au moyen d'un gaz inerte et se présentant dans son conteneur sous forme de deux phases, une phase liquide essentiellement constituée d'halogénoalcane et d'une faible quantité de gaz inerte dissous dans l'halogénocarbone et une phase gazeuse essentiellement constituée du gaz inerte et d'une faible quantité d'halogénoalcane dissous dans ledit gaz inerte, ledit procédé étant caractérisé en ce qu'il consiste 1. Process for the recovery and purification of pressurized haloalkane by means of an inert gas and in its container in the form of two phases, a liquid phase essentially consisting of haloalkane and a small amount of inert gas dissolved in the halocarbon and a gas phase essentially consisting of the inert gas and a small amount of haloalkane dissolved in the said inert gas, the said method being characterized in that it consists a/ à transférer sous forme liquide la totalité des a / to transfer in liquid form all of the dites phases gazeuse et liquide dudit conteneur said gas and liquid phases of said container dans une cuve de stockage, in a storage tank, b/ à réaliser dans une première étape, l'élimination b / to be carried out in a first step, elimination du gaz inerte de pressurisation desdites phases inert pressurization gas from said phases essentiellement par désorption dudit gaz inerte, essentially by desorption of said inert gas, c/ et dans une seconde étape, le séchage de c / and in a second step, the drying of l'halogénoalcane sous forme liquide débarrassé du haloalkane in liquid form free of gaz inerte de pressurisation. inert pressurization gas. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la température de la cuve de stockage est au moins égale à - 200C et de préférence comprise entre - 20"C et 100C.  2. Method according to claim 1, characterized in that the temperature of the storage tank is at least equal to - 200C and preferably between - 20 "C and 100C. 3. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que la désorption du gaz inerte est réalisée essentiellement par détente continue. 3. Method according to any one of claims 1 and 2, characterized in that the desorption of the inert gas is carried out essentially by continuous expansion. 4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que la détente est au moins égale à 2.105 Pa et de préférence comprise entre 2.105 Pa et 4.106 Pa.  4. Method according to claim 3, characterized in that the expansion is at least equal to 2.105 Pa and preferably between 2.105 Pa and 4.106 Pa. 5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la totalité des phases dfhalogénoalcane débarrassées de leur gaz inerte de pressurisation est transférée sous forme liquide dans un sécheur. 5. Method according to claim 1, characterized in that all of the halogenoalkane phases freed from their inert pressurization gas is transferred in liquid form to a dryer. 6. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la totalité des phases d'halogénoalcane débarrassées de leur gaz inerte de pressurisation passe, sous forme liquide, sur un agent desséchant contenu dans un sécheur. 6. Method according to claim 1, characterized in that all of the haloalkane phases freed from their inert pressurization gas passes, in liquid form, over a drying agent contained in a dryer. 7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que la vitesse moyenne de passage du liquide halogénoalcane est au moins égale à 0,1 m/s et de préférence comprise entre 0,1 m/s et 5 m/s. 7. Method according to claim 6, characterized in that the average speed of passage of the haloalkane liquid is at least equal to 0.1 m / s and preferably between 0.1 m / s and 5 m / s. 8. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que l'agent desséchant est constitué par des tamis moléculaires. 8. Method according to claim 6, characterized in that the drying agent is constituted by molecular sieves. 9. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que les tamis moléculaires sont des zéolites synthétiques à structure cristalline. 9. Method according to claim 8, characterized in that the molecular sieves are synthetic zeolites with crystal structure. 10. Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce que les pores du réseau constituant les zéolites synthétiques ont un diamètre au moins égal à 3 À et de préférence compris entre 3 À et 5 .  10. Method according to claim 9, characterized in that the pores of the network constituting the synthetic zeolites have a diameter at least equal to 3 Å and preferably between 3 Å and 5. 11. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que les tamis moléculaires sont utilisés sous forme de filés activés. 11. Method according to claim 8, characterized in that the molecular sieves are used in the form of activated yarns. 12. Procédé selon la revendication 11, caractérisé en ce que les filés activés ont un diamètre au moins égal à 1,6 mm et de préférence compris entre 1,6 mm et 3,2 mm  12. Method according to claim 11, characterized in that the activated yarns have a diameter at least equal to 1.6 mm and preferably between 1.6 mm and 3.2 mm 13. Application du procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 12 à la récupération et à la purification d'halogénoalcane de formule 13. Application of the method according to any one of claims 1 to 12 to the recovery and purification of haloalkane of formula Fx Cly Brz Iw C n H t(2n + a) - (x + y + z + w)] II dans laquelle n est un nombre entier allant de 1 à 7, Fx Cly Brz Iw C n H t (2n + a) - (x + y + z + w)] II in which n is an integer ranging from 1 to 7, a peut être 2 ou 0, maybe 2 or 0, x, y, z et w sont des nombres entiers t dont l'un au moins est différent de 0, x, y, z and w are whole numbers t at least one of which is different from 0, la somme (x + y + z + w) est au moins égale à 1 et au plus égale à 2n + a. the sum (x + y + z + w) is at least equal to 1 and at most equal to 2n + a. 14. Application selon la revendication 13 dans laquelle l'halogénoalcane est un agent extincteur. 14. Application according to claim 13 wherein the haloalkane is an extinguishing agent. 15. Application selon la revendication 14 dans laquelle l'halogénoalcane est le trifluorobromométhane CF3 Br. 15. Application according to claim 14 wherein the haloalkane is trifluorobromomethane CF3 Br. 16. Dispositif permettant la mise en oeuvre du procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 15, ledit dispositif étant caractérisé' en ce qu'il comprend 16. Device allowing the implementation of the method according to any one of claims 1 to 15, said device being characterized in that it comprises une cuve de stockage (1) généralement cylindrique et sensiblement verticale, a generally cylindrical and substantially vertical storage tank (1), un sécheur (2) de forme cylindrique et sensiblement verticale, au moins, a dryer (2) of cylindrical shape and substantially vertical, at least, une alimentation (3) permettant d'introduire le gaz halogénoalcane sous forme liquide dans la partie supérieure de la cuve de stockage (1), au moins a supply (3) making it possible to introduce the haloalkane gas in liquid form into the upper part of the storage tank (1), at least une sortie (4) de gaz halogénoalcane liquéfié située à la partie inférieure de la cuve de stockage (1), une une évacuation (5) constituée par une vanne dite de débit située à la partie supérieure de la cuve de stockage (1), an outlet (4) of liquefied haloalkane gas located at the bottom of the storage tank (1), an outlet (5) constituted by a so-called flow valve located at the top of the storage tank (1), un condenseur (6) généralement cylindrique et sensiblement vertical positionné à la suite de la vanne de débit (5), a generally cylindrical and substantially vertical condenser (6) positioned after the flow valve (5), une conduite de recyclage (7) située à la partie inférieure du condenseur (6),  a recycling line (7) located at the bottom of the condenser (6), une évacuation (8) constituée par une soupape tarée située à la partie supérieure du condenseur (6), an outlet (8) constituted by a calibrated valve located at the upper part of the condenser (6), une évacuation (9) de l'halogénoalcane sous forme liquide située à la partie inférieure du sécheur (2). an evacuation (9) of the haloalkane in liquid form located at the bottom of the dryer (2). 17. Dispositif selon la revendication 16 caractérisé en ce que l'halogénoalcane liquide stocké dans la cuve de stockage (1) subit une détente réalisée au moyen de la soupape tarée (8). 17. Device according to claim 16 characterized in that the liquid haloalkane stored in the storage tank (1) undergoes an expansion carried out by means of the calibrated valve (8). 18. Dispositif selon la revendication 16 caractérisé en ce que la cuve de stockage (1) et le condenseur (6) sont munis de systèmes de refroidissement. 18. Device according to claim 16 characterized in that the storage tank (1) and the condenser (6) are provided with cooling systems. 19. Dispositif selon la revendication 16 caractérisé en ce que le rapport hauteur sur diamètre du sécheur (2) est compris entre 0,2 et 12 inclus et de préférence compris entre 3 et 6. 19. Device according to claim 16 characterized in that the height to diameter ratio of the dryer (2) is between 0.2 and 12 inclusive and preferably between 3 and 6. 20. Dispositif selon la revendication 16, caractérisé en ce que la hauteur du sécheur est comprise entre 0,5 mètre et 5 mètres et de préférence comprise entre 1 mètre et 3 mètres. 20. Device according to claim 16, characterized in that the height of the dryer is between 0.5 meters and 5 meters and preferably between 1 meter and 3 meters. 21. Dispositif selon la revendication 16 caractérisé en ce que le taux de remplissage du sécheur en agent desséchant est au moins égal à 90 % et de préférence compris entre 90 % et 95 %.  21. Device according to claim 16 characterized in that the filling rate of the dryer with drying agent is at least equal to 90% and preferably between 90% and 95%.
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