FR2653883A1 - Device for measuring and visualising the state of sedimentation of a suspension after storage - Google Patents
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Abstract
Description
La présente invention a pour objet un dispositif de mesure et de visualisation de l'état de sédimentation d'un système polyphasique, susceptible d'évoluer dans le temps vers une ségrégation de phases, par sondage progressif de chaque tranche liquide depuis la surface libre jusqu'au fond du récipient contenant le système polyphasique. The subject of the present invention is a device for measuring and visualizing the sedimentation state of a multiphase system, capable of evolving over time towards phase segregation, by progressive probing of each liquid slice from the free surface up to '' at the bottom of the container containing the multiphase system.
Certains appareils de ce type ont été décrits et/ou sont utilisés dans la pratique. Le besoin de tels appareils est important et diversifié : il se retrouve dans des industries aussi variées que par exemple l'agro alimentaire, la pharmacie, les peintures l'agrochimie. Certain devices of this type have been described and / or are used in practice. The need for such devices is large and diverse: it is found in industries as varied as, for example, the food industry, pharmacy, paints, agrochemicals.
Une des difficultés dans ce type de mesure est que la mesure soit suffisamment sensible et puisse etre enregistrée et visualisée de manière suffisamment parlante pour que l'opérateur puisse en tirer des conclusions claires facilement exploitables. One of the difficulties in this type of measurement is that the measurement is sufficiently sensitive and can be recorded and displayed in a sufficiently meaningful manner so that the operator can draw clear conclusions which are easily usable.
La présente invention a pour but un dispositif répondant à ce besoin. The object of the present invention is to provide a device which meets this need.
Elle concerne plus précisément :
un dispositif de mesure et de visualisation de l'état de sédimentation d'un système polyphasique susceptible d'évoluer dans le temps vers une ségrégation de phases par sondage progressif de chaque tranche liquide depuis la surface libre jusqu'au fond du récipient contenant le système polyphasique caractérisé en ce qu'il comprend
A) un pénétromètre comprenant 1) une sonde à aiguille de section constante, 2) un capteur de force relié à cette sonde, 3) un support porte échantillon et des moyens pour le déplacer verticalement à vitesse constante,
B) un calculateur, relié au pénétromètre, permettant l'acquisition et le traitement des valeurs expérimentales ainsi que la représentation graphique des résultats via une table traçante, éventuellement associée à une imprimante.More specifically, it concerns:
a device for measuring and visualizing the state of sedimentation of a multiphase system capable of evolving over time towards phase segregation by progressive probing of each liquid slice from the free surface to the bottom of the container containing the system multiphase characterized in that it comprises
A) a penetrometer comprising 1) a needle probe of constant section, 2) a force sensor connected to this probe, 3) a sample holder and means for moving it vertically at constant speed,
B) a computer, connected to the penetrometer, allowing the acquisition and processing of the experimental values as well as the graphic representation of the results via a plotter, possibly associated with a printer.
C) des moyens de commande de calculateur à l'aide d'un algorythme comprenant les phases essentielles suivantes 1) mise en marche, 2) acquisition des données de force et de distance de pénétration ainsi que la détermination automatique du départ de la mesure au point de pénétration de l'aiguille dans le système polyphasique et la détermination automatique de fin de mesure lorsque l'aiguille touche le fond du récipient. C) computer control means using an algorithm comprising the following essential phases 1) start-up, 2) acquisition of force and penetration distance data as well as the automatic determination of the start of the measurement at point of penetration of the needle into the multiphase system and automatic determination of the end of measurement when the needle touches the bottom of the container.
3) les différents calculs comprenant notamment - le calcul de la dérivée dF/dh de la courbe d'évolution de la force de pénétration F en fonction de la hauteur de pénétration (h).3) the various calculations including in particular - the calculation of the derivative dF / dh of the curve of evolution of the penetration force F as a function of the penetration height (h).
- le calcul, à partir de dF/dh, de la grandeur dF/dS de la variation de la force F en fonction de la surface S de la section immergée de l'aiguille, grandeur qui a la dimension d'un seuil d'écoulement.- the calculation, from dF / dh, of the quantity dF / dS of the variation of the force F as a function of the surface S of the submerged section of the needle, quantity which has the dimension of a threshold d ' flow.
4) la représentation graphique de la courbe dF/dS en fonction de la hauteur h.4) the graphical representation of the dF / dS curve as a function of the height h.
Par système polyphasique susceptible d'évoluer dans le temps vers une ségrégation de phase", on entend un système fluide qui peut être soit une dispersion dans un fluide, par exemple aqueux, cette dispersion pouvant selon la présentation des produits dispersés être une suspension, si les produits sont des particules solides ou une émulsion, si ces produits sont des particules liquides. Tous ces systèmes se rencontrent habituellement dans des domaines tels que les peintures, les produits de revêtement, les formulations pharmaceutiques ou agrochimiques. Ces compositions doivent au moment de leur emploi garder ou retrouver facilement une fluidité déterminée qui peut avoir disparu ou diminué du fait du stockage entre la fabrication et l'utilisation. The term “multiphase system capable of evolving over time towards phase segregation” means a fluid system which can either be a dispersion in a fluid, for example aqueous, this dispersion being able, depending on the presentation of the dispersed products, to be a suspension, if the products are solid particles or an emulsion, if these products are liquid particles. All these systems are usually found in fields such as paints, coating products, pharmaceutical or agrochemical formulations. These compositions must at the time of their use keep or easily find a certain fluidity which may have disappeared or decreased due to storage between manufacture and use.
Le premier élément du dispositif est un appareil dit pénétromètre de type en soi connu comprenant une sonde à aiguille, un capteur de force relié à cette sonde, un plateau porte échantillon portant un récipient par exemple un flacon contenant le système polyphasique et-des moyens pour le déplacer verticalement. Ce pénétromètre a deux caractéristiques particulières. D'une part la section de l'aiguille de la sonde est constante, d'autre part la vitesse de déplacement vertical du plateau porte échantillon est constante De manière préférée, la section de l'aiguille est cylindrique mais elle peut être également polygonale et avoir toute forme appropriée, pourvu que la section soit constante. The first element of the device is an apparatus known as a penetrometer of a type known per se comprising a needle probe, a force sensor connected to this probe, a sample-holding plate carrying a container for example a bottle containing the multiphase system and means for move it vertically. This penetrometer has two special features. On the one hand the section of the needle of the probe is constant, on the other hand the speed of vertical movement of the sample holder plate is constant. Preferably, the section of the needle is cylindrical but it can also be polygonal and have any suitable shape, provided the section is constant.
Le second élément de dispositif selon l'invention est un calculateur en soi classique permettant l'acquisition et le traitement de valeurs expérimentales ainsi que la représentation graphique des résultats à l'aide d'une table traçante et d'une imprimante. The second device element according to the invention is a calculator in itself conventional allowing the acquisition and the processing of experimental values as well as the graphic representation of the results using a plotter and a printer.
Le dernier élément du dispositif selon l'invention comprend des moyens de commande du calculateur à l'aide d'un algorythme comprenant les phases essentielles décrites ci-dessus. The last element of the device according to the invention comprises means for controlling the computer using an algorithm comprising the essential phases described above.
La seconde phase comprend de manière classique l'acquisition des données de force et de distance de pénétration mais aussi la détermination automatique du départ de la mesure au point de pénétration de l'aiguille dans le système polyphasique, lorsque la force de résistance passe par une valeur négative par aspiration de l'aiguille due à l'énergie de surface de la surface libre du système polyphasique et la détermination automatique de fin de mesure lorsque l'extrémité de la sonde, touchant le fond du récipient, transfère au capteur une résistance supérieure à une valeur maximum prédéterminée. The second phase conventionally includes the acquisition of force and penetration distance data but also the automatic determination of the start of the measurement at the point of penetration of the needle in the multiphase system, when the resistance force passes through a negative value by aspiration of the needle due to the surface energy of the free surface of the multiphase system and the automatic determination of the end of measurement when the end of the probe, touching the bottom of the container, transfers higher resistance to the sensor to a predetermined maximum value.
La troisième phase correspond aux différents calculs caractéristiques de l'invention mentionnés ci-dessus. The third phase corresponds to the various characteristic calculations of the invention mentioned above.
Ces calculs sont basés sur l'utilisation de la courbe d'évolution de la force de pénétration en fonction de la hauteur de pénétration non pas telle quelle comme dans les procédés et dispositifs connus mais sous forme de la dérivée de cette courbe dF/dh elle-même transformée par le calcul de manière à faire apparaître la surface de la section immergée de l'aiguille (dS), de sorte qu'on obtient une grandeur dF/dS ayant la dimension d'un seuil d'écoulement. These calculations are based on the use of the curve of evolution of the penetration force as a function of the penetration height not as such as in known methods and devices but in the form of the derivative of this curve dF / dh it - even transformed by calculation so as to reveal the surface of the submerged section of the needle (dS), so that a quantity dF / dS is obtained having the dimension of a flow threshold.
En choisissant une section de l'aiguille constante, la relation dF/dh devient alors simplement proportionnelle au seuil d'écoulement (dF/dS) et donc directement représentative de ce paramètre. By choosing a constant section of the needle, the relation dF / dh then becomes simply proportional to the flow threshold (dF / dS) and therefore directly representative of this parameter.
La dernière phase de l'algorythme concerne la représentation graphique de la courbe dF/dS en fonction de sa hauteur h. Cette représentation du fait du choix de la fonction dF/dS permet une visualisation trés parlante de l'état de sédimentation du système polyphasique. De préférence la représentation graphique est normée de O à 100 % entre le point d'entrée dans le liquide et le fond du récipient. Selon un autre mode préféré, la représentation graphique est assortie d'un système de hachures dont la densité est proportionnelle à dF/dS et donc à la dureté de chaque tranche liquide élémentaire traversée par la sonde. The last phase of the algorithm concerns the graphic representation of the dF / dS curve as a function of its height h. This representation due to the choice of the function dF / dS allows a very clear visualization of the state of sedimentation of the multiphase system. Preferably the graphic representation is standardized from 0 to 100% between the point of entry into the liquid and the bottom of the container. According to another preferred mode, the graphic representation is accompanied by a hatching system the density of which is proportional to dF / dS and therefore to the hardness of each elementary liquid wafer traversed by the probe.
L'exemple suivant est donné à titre non limitatif pour illustrer l'invention, en se référant aux figures I à 4 annexées. The following example is given without limitation to illustrate the invention, with reference to Figures I to 4 attached.
Sur la figure I est représentée schématiquement un appareil selon l'invention comprenant un pénétromètre 1 comprenant une sonde à aiguille cylindrique 2 de section constante, un capteur de force 3 relié àcette sonde, un flacon échantillon 4, contenant un système polyphasique 5, ici une suspension aqueuse concentrée d'une matière agrochimique, et porté par un support échantillon 4 ici un plateau 6, et des moyens 7 pour déplacer ce dernier verticalement à vitesse constante. In Figure I is shown schematically an apparatus according to the invention comprising a penetrometer 1 comprising a cylindrical needle probe 2 of constant section, a force sensor 3 connected to this probe, a sample bottle 4, containing a multiphase system 5, here a concentrated aqueous suspension of an agrochemical material, and carried by a sample support 4 here a plate 6, and means 7 for moving the latter vertically at constant speed.
Relié au pénétromètre se trouve un calculateur 8 permettant l'acquisition des valeurs expérimentales de la force de pénétration F et de la hauteur de pénétration h, le traitement mathématique permettant le calcul à chaque instant de la dérivée dF/dh puis le calcul, à partir de dF/dh, de dF/dS,, Sétant la surface immergée de l'aiguille de la sonde. En relation avec le calculateur se trouve une table traçante 9 et une imprimante 10. Connected to the penetrometer is a computer 8 allowing the acquisition of the experimental values of the penetration force F and the penetration height h, the mathematical processing allowing the calculation at each instant of the derivative dF / dh then the calculation, from dF / dh, dF / dS ,, being the submerged surface of the probe needle. In connection with the computer there is a plotter 9 and a printer 10.
La Fig 2 représente une vue partielle du dispositif en cours de fonctionnement. Le mode opératoire est le suivant. On part de la position du plateau échantillon 6 représenté à la Fig 1. Les appareils sont branchés et l'imprimante alimentée en papier. Le plateau porte échantillon monte lentement à vitesse constante de l'ordre de 15 mm/mn. Dans un premier temps l'extrémité de l'aiguille de la sonde n'est pas en contact avec la surface de la suspension concentrée et il n'y a donc aucun enregistrement. Au voisinage immédiat de la surface le liquide est aspiré par capillarité, ce qui entraine trés momentanément une force de pénétration négative.Le calculateur est programmé de manière à utiliser ce phénomène précis et trés court pour déclencher l'enregistrement des paramètres sur la table traçante de sorte que le début de la courbe se déclenche automatiquement sans préparation et surveillance spéciale de l'opération. Ensuite la courbe dF/dS, dans laquelle S est la surface immergée de l'aiguille de la sonde, se développe au fur et à mesure de la pénétration de l'aiguille dans la suspension. Fig 2 shows a partial view of the device during operation. The procedure is as follows. We start from the position of the sample plate 6 shown in Fig 1. The devices are connected and the printer supplied with paper. The sample holder plate slowly rises at a constant speed of the order of 15 mm / min. Initially the end of the probe needle is not in contact with the surface of the concentrated suspension and there is therefore no recording. In the immediate vicinity of the surface, the liquid is sucked in by capillary action, which very momentarily causes a negative penetration force. The computer is programmed to use this precise and very short phenomenon to trigger the recording of the parameters on the plotter of so that the start of the curve is triggered automatically without special preparation and monitoring of the operation. Then the dF / dS curve, in which S is the submerged surface of the probe needle, develops as the needle enters the suspension.
Lorsque l'aiguille atteint le fond du flacon, la courbe est arrêtée automatiquement. Cette courbe se retrouve ensuite imprimée. When the needle reaches the bottom of the bottle, the curve is stopped automatically. This curve is then printed.
La fig 3 représente de manière comparative sur des axes de coordonnées x/y l'allure d'une courbe de représentation classique (A) de la force de pénétration F en fonction de la hauteur de pénétration (h) rapportée de O à 100, 0 correspondant au contact de l'aiguille avec la suspension et 100 correspondant au fond du flacon. La courbe est sensiblement linéaire avec des changements de pente peu perceptibles. Sur les mêmes-repères orthonormés est représentée une courbe selon 1 invention (B) correspondant à la variation de la fonction dF/ds en fonction de la hauteur. Cette fonction de la même dimension (dynes/cm2 ) qu'un seuil d'écoulement. La courbe révèle trois phases distinctes, la première avec une pente rapide correspondant à une pénétration facile dans une phase claire, puis une phase plus dense où il y a évolution autour d'une valeur moyenne correspondant à une dispersion plus concentrée, enfin une augmentation brutale correspondant au fond très sédimenté de la suspension. On a donc ici une observation à la fois beaucoup plus fine que pour la courbe A et une visualisation permettant une analyse beaucoup plus facile du comportement du système polyphasique. FIG. 3 shows comparatively on axes of x / y coordinates the shape of a conventional representation curve (A) of the penetration force F as a function of the penetration height (h) reported from O to 100, 0 corresponding to the contact of the needle with the suspension and 100 corresponding to the bottom of the bottle. The curve is substantially linear with hardly noticeable changes in slope. On the same orthonormal benchmarks is represented a curve according to 1 invention (B) corresponding to the variation of the function dF / ds as a function of the height. This function has the same dimension (dynes / cm2) as a flow threshold. The curve reveals three distinct phases, the first with a rapid slope corresponding to easy penetration into a clear phase, then a denser phase where there is evolution around an average value corresponding to a more concentrated dispersion, finally a sharp increase corresponding to the very sedimented bottom of the suspension. Here, therefore, we have an observation that is both much finer than for curve A and a visualization allowing a much easier analysis of the behavior of the multiphase system.
La Fig 4 représente une autre forme d'enregistrement graphique qui inclue à la fois la représentation du récipient contenant l'échantillon et une traduction des résultats en hachures d'autant plus serrées que le système s'oppose à la pénétration, ce qui améliore encore considérablement la lisibilité du comportement de ce système. Fig. 4 shows another form of graphic recording which includes both the representation of the container containing the sample and a translation of the results in hatching which is all the more tight as the system opposes penetration, which further improves considerably readability of the behavior of this system.
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- 1989-11-02 FR FR8914626A patent/FR2653883A1/en not_active Withdrawn
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