FR2650285A1 - Process for the treatment of chlorinated polymers with carbonates and articles made from these polymers - Google Patents
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Abstract
Description
Ta présente invention se rapporte à un procédé de traitement de polymères chlorés en vue d'une part., d'empecher le dégagement diacide chlorhydrique lors de leur combustion ou leur carbonisation et, d'autre part, de les rendre ininflamables. Your present invention relates to a process for the treatment of chlorinated polymers with a view to, on the one hand, preventing the release of hydrochloric acid during their combustion or carbonization and, on the other hand, making them non-flammable.
Le brevet FR 2 094 527 décrit un procédé de traitement de. polymères chlorés qui a pour but d'empêcher le dégagement d'acide chlorhydrique lors de leur combustion, consistant à ajouter au polymère chloré une quantité au moins égale à la quantité stoechiométrique nécessaire pour neutraliser l'acide chlorhydrique susceptible de se dérager d'au moins un oxyde ou carbonate de métal alcalin ou alcalinoterreux dont les grains ont une dimension inférieure ou égale à 0,5 micromètre et de préférence de l'ordre de 0,1 micromètre. The patent FR 2 094 527 describes a process for the treatment of. chlorinated polymers which aims to prevent the release of hydrochloric acid during their combustion, consisting in adding to the chlorinated polymer an amount at least equal to the stoichiometric amount necessary to neutralize the hydrochloric acid likely to derive from at least an alkali or alkaline earth metal oxide or carbonate whose grains have a dimension less than or equal to 0.5 micrometer and preferably of the order of 0.1 micrometer.
Ce document décrit en outre un matériau comportant un mélange de PVC, de phtalate de dioctyle, de phosphate de tricrésyle, de savon de baryum, d'urée et de carbonate de calcium, et ayant comme propriété de ne pas propager la flamme. This document further describes a material comprising a mixture of PVC, dioctyl phthalate, tricresyl phosphate, barium soap, urea and calcium carbonate, and having the property of not propagating the flame.
On a, par ailleurs cherché des procédés permettant d'obtenir en plus de l'absence ou du faible dégagement d'acide chlorhydrique lors de la tion, des matériaux qui, d'une part, répondent au classement d'ininflammabilité Mi de la norme NF P 92503 qui est le classement maximum pour les matériaux organiques et, d'autr-e part, qui diminuent de manière importante le dégagement de fumées ainsi que leur toxicité. We have also sought methods for obtaining, in addition to the absence or weak release of hydrochloric acid during the tion, materials which, on the one hand, meet the Mi flammability classification of the standard NF P 92503 which is the maximum classification for organic materials and, on the other hand, which significantly reduce the release of smoke and their toxicity.
De tels procédés sont particulièrement difficiles à mettre en oeuvre car pour obtenir des matériaux ne dégageant qu'une faible quantité d'acide chlorhydrique lors de la combustion, ;1 est particulièrement difficile de les rendre ininflammables suivant la norme M1 nu d'empêcher la propagation des flammes. Une raison à cela provient du fait que les agents ignifugeants traditionnels sont à base d'halogènes et dégagent par conséquent des vapeurs toxiques et corrosives tels que HCl lors de la combustion ou carbonisation des polymères. Such processes are particularly difficult to implement since, in order to obtain materials which release only a small amount of hydrochloric acid during combustion,; 1 is particularly difficult to make them non-flammable according to the M1 standard, to prevent the spread. flames. One reason for this is that traditional flame retardants are halogen-based and therefore give off toxic and corrosive vapors such as HCl during the combustion or carbonization of polymers.
On a maintenant découvert qu'il était possible d'obtenir le résultat recherché en ajoutant au polymère à traiter une combinaison particulière d'agents ignifugeants connus. It has now been discovered that it is possible to obtain the desired result by adding to the polymer to be treated a particular combination of known flame retardants.
La présente invention a ainsi pour objet un procédé de traitement de polymères chlorés pour simultanément empêcher le dégagement d'acide chlorhydrique lors de leur combustion ou carbonisation et les rendre ininflammables, dans lequel on ajoute au polymère chloré à traiter une quantité au moins égale å la quantité st.oechiométrique nécessaire pour neutraliser l'acide chlorhydrique qu'il est susceptible de dégager, d'au moins un oxyde ou carbonate de métal alcalin ou alcalino-terreux dont les grains ont une dimension inférieure ou égale à 0,5 micromètre environ, de préférence 0,1 micrométre, caractérisé en ce qu'on ajoute en outre une combinaison d'un composé à base de trihydrate d'aluminium ou trihydrate d'aluminium modifié, d'un composé à base de trioxyde d'antimoine ou trioxyde d'antimoine modifié et d'un plastifiant phosphate. The present invention thus relates to a process for the treatment of chlorinated polymers to simultaneously prevent the release of hydrochloric acid during their combustion or carbonization and make them non-flammable, in which is added to the chlorinated polymer to be treated an amount at least equal to the stoichiometric quantity necessary to neutralize the hydrochloric acid which it is likely to release, of at least one oxide or carbonate of alkali or alkaline-earth metal whose grains have a dimension less than or equal to approximately 0.5 micrometer, preferably 0.1 micrometer, characterized in that a combination of a compound based on aluminum trihydrate or modified aluminum trihydrate, of a compound based on antimony trioxide or trioxide d modified antimony and a phosphate plasticizer.
Par "ininflammable" on entend au sens de la présente invention une ininflammabilite selon la norme
NF P 92 503 classement Mt. By "non-flammable" is meant in the sense of the present invention non-flammability according to the standard
NF P 92 503 classification Mt.
Ce classement utilise le test dit "de la bougie électrique" consistant à présenter une feuille à base d'un matériau polymère à un chalumeau électri- que d'une puissance de 500 W, la feuille étant disposée sur une grille inclinée d'un angle de 45' à une distance de 5 cm du chalumeau. Une flamme est envoyée toutes lEs 20 à 30 secondes sur la feuille. Le test est positif quand aucune inflammation ne se produit. This classification uses the so-called "electric candle" test consisting in presenting a sheet based on a polymer material to an electric torch with a power of 500 W, the sheet being arranged on a grid inclined at an angle. 45 'at a distance of 5 cm from the torch. A flame is sent every 20 to 30 seconds to the sheet. The test is positive when no inflammation occurs.
Le composé à base de trioxyde d'antimoine ou de trioxyde d'antimoine modifié est de préférence choisi parmi le trioxyde d'antimoine, le trioxyde d'antimoine modifié avec silice et le trioxyde d'antimoine modifié avec silicate. The compound based on antimony trioxide or modified antimony trioxide is preferably chosen from antimony trioxide, antimony trioxide modified with silica and antimony trioxide modified with silicate.
Le plastifiant phosphate est de préférence choisi parmi les triarylphosphates, les trialkylphosphates et leurs mélanges. The phosphate plasticizer is preferably chosen from triarylphosphates, trialkylphosphates and their mixtures.
La combinaison que l'on ajoute au polymère chloré à traiter comprend avantageusement les quantités suivantes, exprimées en parties pour 100 parties en poids de polymère chloré
- au moins 50 parties du composé à base de trihydrate d'aluminium ou de trihydrate d'aluminium modifié,
- au moins 10 parties du composé à base de trioxyde d'antimoine ou trioxyde d'antimoine modifié, et
- de 1 à 100 parties du plastifiant phosphate,
et.de préférence
- de 35 à 100 parties de composé à base de trihydrate d'aluminium ou de trihydrate d'aluminium modifié,
- de 10 à 15 parties de.composé à base de trioxyde d'antimoine ou de trioxyde d'antimoine modifié, et
- de 40 à 60 parties du plastifiant phosphate
Selon une variante d.u procédé, on ajoute en outre un additif ignifugeant et anti-fumées choisi parmi les borates, les silicates, les composés à base de titane, les composés à base de molybdène, les complexes à base de fer, les carbonates et leurs mélanges.The combination which is added to the chlorinated polymer to be treated advantageously comprises the following quantities, expressed in parts per 100 parts by weight of chlorinated polymer
- at least 50 parts of the compound based on aluminum trihydrate or modified aluminum trihydrate,
- at least 10 parts of the compound based on antimony trioxide or modified antimony trioxide, and
- from 1 to 100 parts of the plasticizer phosphate,
and preferably
- from 35 to 100 parts of compound based on aluminum trihydrate or modified aluminum trihydrate,
- 10 to 15 parts of a compound based on antimony trioxide or modified antimony trioxide, and
- from 40 to 60 parts of the plasticizer phosphate
According to a variant of the process, a flame-retardant and smoke-proofing additive is also added chosen from borates, silicates, titanium-based compounds, molybdenum-based compounds, iron-based complexes, carbonates and their mixtures.
La quantité de l'additif ignifugeant et anti-fumées ajouté est de. préférence d'au mains 10 parties, pour 100 parties de polymère chloré, en poids. The amount of the flame retardant and smoke-proofing additive added is. preferably at least 10 parts, per 100 parts of chlorinated polymer, by weight.
L'additif ignifugeant et anti-fumées est de préférence choisi parmi le borate de zinc, le métaborate de baryum, le borate de calcium, l'oxyde de molybdène, le carbonate de magnésium, le carbonate de calcium et leurs mélanges. The flame retardant and anti-smoke additive is preferably chosen from zinc borate, barium metaborate, calcium borate, molybdenum oxide, magnesium carbonate, calcium carbonate and their mixtures.
Selon une seconde variante de l'invention, on ajoute en outre au polymère chloré un composé dégageant sous l'effet de la chaleur un gaz neutralisant l'acide chlorhydrique qui est de préférence l'ammoniac. According to a second variant of the invention, a compound is also added to the chlorinated polymer which releases under the effect of heat a gas neutralizing hydrochloric acid which is preferably ammonia.
Un second objet de l'invention consiste en les articles préparés à partir des polymères chlorés traités par le procédé selon l'invention. A second object of the invention consists of articles prepared from chlorinated polymers treated by the process according to the invention.
La combinaison selon l'invention ainsi que l'additif ignifugeant et anti-fumées sont suivant l'invention ajoutés dans la masse du polymère au moment de la préparation de l'article avant sa transformation en article fini désirée. L'introduction est réalisée selon les - techniques habituelles, par exemple dans un appareil a palettes travaillant à une température appropriée, par exemple 100. C. The combination according to the invention as well as the flame retardant and anti-smoke additive are according to the invention added to the mass of the polymer at the time of preparation of the article before its transformation into the desired finished article. The introduction is carried out according to the usual techniques, for example in a paddle apparatus working at an appropriate temperature, for example 100. C.
On introduit de la même façon dans la masse de polymère l'oxyde ou le carbonate de métal alcalin ou alcalino-terreux qui peut consister notamment en craie (carbonate de calcium), carbonate de sodium, carbonate de magnésium, chaux vive, magnésie, ciments, etc... ou encore les mélanges de ces produits. The oxide or carbonate of alkali or alkaline earth metal, which may consist in particular of chalk (calcium carbonate), sodium carbonate, magnesium carbonate, quicklime, magnesia, cements, is also introduced into the polymer mass. , etc ... or the mixtures of these products.
La granulométrie préférée de l'oxyde ou du carbonate Iitilisables est de l'ordre de 071 micromètre. The preferred particle size of the usable oxide or carbonate is of the order of 071 micrometers.
La quantité utilisée doit être au moins égale. à celle qui est stoechiométriquement nécessaire pour neutraliser l'acide chlorhydrique susceptible de se former au cours de la combustion ou carbonisation et dépend en fait de la quantité de charge minérale qu'il est possible d'introduire sans nuire aux'pro- priétés désirées pour l'article à fabriquer. The quantity used must be at least equal. to that which is stoichiometrically necessary to neutralize the hydrochloric acid liable to form during combustion or carbonization and in fact depends on the quantity of mineral filler which it is possible to introduce without harming the desired properties for the item to be manufactured.
La quantité d'oxyde ou de carbonate est avantageusement comprise entre une et cinq fois ladite quantité stoechiométrique. The amount of oxide or carbonate is advantageously between one and five times said stoichiometric amount.
Lorsqu'on ajoute au polymère chloré un additif supplémentaire qui est un composé dégageant, sous l'effet de la chaleur, un gaz neutralisant l'acide chlorhydrique, par exemple de l'ammoniac, on utilise notamment l'urée, le bicarbonate d'ammonium, des amines, etc... When adding to the chlorinated polymer an additional additive which is a compound which releases, under the effect of heat, a gas neutralizing hydrochloric acid, for example ammonia, urea, bicarbonate of ammonium, amines, etc ...
La quantité utilisée peut varier largement suivant le produit utilisé et le polymère à traiter. The amount used can vary widely depending on the product used and the polymer to be treated.
Par exemple, pour le PVC et l'urée, on ajoutera avantageusement de 10 à 30 % en poids d'urée par rapport.For example, for PVC and urea, advantageously 10 to 30% by weight of urea relative will be added.
au poids du PVC.the weight of PVC.
Cet additif supplémentaire peut être, par exemple, ajouté dansa la masse du polymère au moment de la préparation de l'article. L'additif supplémentaire dégageant un gaz néutralisant l'acide chlorhydrique peut en outre être ajouté au polymère chloré sous la forme d'un vernis appliqué sur l'article fini en polymère chloré ou bien sous la forme d'une colle lorsqu'if s'agit d'articles assemblés ou encore par un traitement superticiel approprié. This additional additive can, for example, be added to the mass of the polymer at the time of preparation of the article. The additional additive releasing a gas neutralizing hydrochloric acid can also be added to the chlorinated polymer in the form of a varnish applied to the finished article in chlorinated polymer or else in the form of an adhesive when it is acts of assembled articles or by an appropriate surface treatment.
Lorsqu'on prépare le vernis contenant. l'ad ditf dégageant. un gaz neutralisant 1 'acide chlorhydorique on utilise une composition à base de polymères non chlorés adhérant bien au polymère chloré à traiter. Parmi ceux-ci, on citera les polymères acryliques, les copolymères éthylène-acétate de vinyle, les copolymères butadiène-nitrile acrylique, etc sous forme de latex ou de dissolution. When preparing the container varnish. ad ditf releasing. a gas neutralizing hydrochloric acid, a composition based on non-chlorinated polymers is used which adheres well to the chlorinated polymer to be treated. Among these, there may be mentioned acrylic polymers, ethylene-vinyl acetate copolymers, butadiene-acrylic nitrile copolymers, etc. in the form of latex or of dissolution.
T.es quantités d'additif utilisées dans ce mode de mise en oeuvre sont très supérieures à la quantité stoechiométrique correspondant à l'HCl résiduel susceptible de se dégager et peuvent être de l'ordre de 5 à 15 fois cette quantité. The amounts of additive used in this embodiment are much greater than the stoichiometric amount corresponding to the residual HCl liable to be released and can be of the order of 5 to 15 times this amount.
On peut, comme indiqué précédemment, ajouter l'additif aux colles utilisées pour assembler des feuilles de polymére chloré à d'autres matériaux. As indicated above, it is possible to add the additive to the adhesives used to join chlorinated polymer sheets to other materials.
Ce procédé peut être utilisé pour le collage de pellicules de polymère chloré à des supports tels que bois, métal, les agglomérés, les fibres, le carton, les tissus, etc. This process can be used for bonding chlorinated polymer films to supports such as wood, metal, agglomerates, fibers, cardboard, fabrics, etc.
On peut également traiter de la manière précitée des éléments entrant au contact d'un polymère chloré, par exemple des tissus destinés à l'enduction ou encore des fibres de verre devant être contrecollées sur des feuilles de PVC, mais également des matériaux entrant dans des associations complexes mais n'étant pas directement au contact du polymère chlore. It is also possible to treat in the aforementioned manner elements coming into contact with a chlorinated polymer, for example fabrics intended for coating or else glass fibers to be laminated on sheets of PVC, but also materials entering into complex associations but not being directly in contact with the chlorine polymer.
C'est ainsi que dans un ensemble multicouches, l'une d'elles seulement ou une colle pourra être traitée de la manière décrite ci-dessus.Thus, in a multilayer assembly, only one of them or an adhesive can be treated in the manner described above.
Pour fabriquer une feuille, le prémélange ainsi obtenu peut être ensuite gélifié dans un mélangeur interne, du type Banbury, puis calandré de manière habit.uelle. To make a sheet, the premix thus obtained can then be gelled in an internal mixer, of the Banbury type, then calendered in the usual way.
J.e procédé selon 0'invention est applicable à tous les types de polymères chlorés tels que polychlorure de vinyle (PVC) et ses copolymères, le polychlorure de vinylidène et ses copolymères, les divers types de polyéthylène chloré, le polychloroprène, les caoutchoucs chlorés, etc
Parmi les articles ou objets que l'on peut préparer avec les polymères chlorés traités suivant l'invention, on citera les pellicules, les feuilles, les plaques, les complexes à base d.'un de ces éléments, en particulier les panneaux revêtus de PVC traité, les complexes aluminium/feuille de-PVC traité, les complexes aluminium/grille de verre/feuille de PVC traité, les assemblages PVC traité/tôte, les articles textiles, les tissus non tramés, les grilles, feutres, fils métalliques ou autres enduits de PVC traité ou les complexes feuille PVC traité avec tout support naturel, artificiel ou synthétique, etc.. The process according to the invention is applicable to all types of chlorinated polymers such as polyvinyl chloride (PVC) and its copolymers, polyvinylidene chloride and its copolymers, the various types of chlorinated polyethylene, polychloroprene, chlorinated rubbers, etc.
Among the articles or objects which can be prepared with the chlorinated polymers treated according to the invention, mention will be made of films, sheets, plates, complexes based on one of these elements, in particular panels coated with Treated PVC, aluminum complexes / treated PVC sheet, aluminum complexes / glass grid / treated PVC sheet, treated PVC / sheet assemblies, textile articles, unwoven fabrics, grids, felts, metallic wires or other treated PVC coatings or complex PVC sheet treated with any natural, artificial or synthetic support, etc.
Les exemples non iimitatifs suivants sont donnés à titre d'illustration de l'invention. The following nonlimiting examples are given by way of illustration of the invention.
ExemPle 1
On réalise un mélange contenant (en parties, en poids) :
- PVC en suspension ayant une valeur K de 70:100,
- Plastifiant. phosphate TCP : 50
- Savon de baryum/Zinc
- Carbonate de Ca : 100
(granulométrie moyenne 0,1 pm
- Trihydrate d'aluminium : 50
- Trioxyde d'antimoine 10 et on met sous la forme d'une feuille de 20/100 mm d'épaisseur.EXAMPLE 1
A mixture is made containing (in parts, by weight):
- PVC in suspension with a K value of 70: 100,
- Plasticizer. TCP phosphate: 50
- Barium / Zinc soap
- Ca carbonate: 100
(average particle size 0.1 pm
- Aluminum trihydrate: 50
- Antimony trioxide 10 and put in the form of a sheet 20/100 mm thick.
ExemPle 2
On réalise un mélange contenant (en parties, en poids)
- PVC en suspension ayant une valeur K de 70:100,
- Plastifiant phosphate TCP : 50
- Savon. de baryum/Zinc : 2
- Carbonate de Ca : 100 (granulométrie moyenne 0,1 lum )
- Trihydrate d'aluminium : 50
- Trioxyde d'antimoine : 10
- Métaborate de Ba : 15 et on met sous la forme d'une feuille de 20/10 mm d'épaisseur.EXAMPLE 2
A mixture is made containing (in parts, by weight)
- PVC in suspension with a K value of 70: 100,
- TCP phosphate plasticizer: 50
- Soap. barium / Zinc: 2
- Ca carbonate: 100 (average particle size 0.1 lum)
- Aluminum trihydrate: 50
- Antimony trioxide: 10
- Ba metaborate: 15 and put in the form of a sheet 20/10 mm thick.
Ces feuilles soumises à une carbonisation dans un courant d'air à 600' C, dégagent une quantité d'acide chlorhydrique de 1-2 Ó par rapport au poids total de la composition, alors qu'une feuille plastifiée non traitée par le procédé selon l'invention dégage de 30 à 40 % de HCl, en poids de la composition totale. These sheets subjected to carbonization in an air stream at 600 ° C., give off an amount of hydrochloric acid of 1-2 ° relative to the total weight of the composition, whereas a plasticized sheet not treated by the process according to the invention gives off 30 to 40% HCl, by weight of the total composition.
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| FR8910095A FR2650285B1 (en) | 1989-07-26 | 1989-07-26 | PROCESS FOR THE TREATMENT OF CHLORINATED POLYMERS WITH CARBONATES AND ARTICLES MADE THEREFROM |
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| PATENT ABSTRACTS OF JAPAN, vol. 10, no. 262 (C-371)[2318], 6 septembre 1986; & JP-A-61 87 747 (TATSUTA ELECTRIC WIRE & CABLE K.K.) 06-05-1986 * |
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|---|---|
| FR2650285B1 (en) | 1991-10-31 |
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Legal Events
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