FR2648828A1 - Method of preparation, by cathode sputtering, of multilayer thin films of a magnetic substance and of silver, having improved magnetic and/or magneto-optical properties - Google Patents

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Abstract

Method of preparation of multilayer thin films of a Fe, Co, Ni magnetic substance and their alloys, consisting in depositing the thin films by RF cathode sputtering, for the magnetic substance, with a deposition rate of 2-3 nm/min, and by RF-magnetron cathode sputtering for the silver, with a deposition rate of 6-10 nm/min. The multilayer thin films thus obtained have improved magnetic and/or magneto optical properties, compared to the properties of the magnetic substance. They can be used as a magnetic material in devices using magnetic and/or magneto-optical effects.

Description

La présente invention a pour objet un nouveau procédé de préparation, par pulvérisation cathodique, de films minces multicouches d'une substance magnétique et d'argent, conduisant à des films ayant des propriétés magnétiques etgou magnétoopticues améliorées, ainsi que les films minces obtenus par ce procédé, et leur utilisation. The subject of the present invention is a novel process for preparing, by sputtering, multilayer thin films of a magnetic substance and silver, resulting in films having improved magnetic and magneto-optic properties, as well as the thin films obtained by this method. process, and their use.

On sait que 12 recherche de nouveaux matériaux magnétiques a conduit à étudier ces dernières années des films minces multicouches métal-métal ou métal-oxyde. Ces films minces sont préparés par évaporatIon sous ultravide ou par pulvérisation cathodique. It is known that the search for new magnetic materials has led to the study in recent years of thin metal-metal or metal-oxide multilayer films. These thin films are prepared by evaporation under ultrahigh vacuum or sputtering.

La technique de pulvérisation cathodique est un procédé de dépôt sur un substrat de couches minces d'un matériau quelconque, dans une enceinte contenant un gaz inerte, généralement de l'argon ou du kripton, maintenu à pression réduite. The sputtering technique is a method of depositing on a substrate thin layers of any material, in an enclosure containing an inert gas, usually argon or kripton, maintained under reduced pressure.

Sous l'influence d'un champ électrique, le gaz est ionisé avec formation d'un plasma luminescent, et le choc des ions incidents sur le matériau, appelé "matériau-cible" ou "cible", qui est fixé sur une électrode soumise à un potentiel cathodique, provoque, par un effet mécanique, l'expulsion d'atomes de surface du matériau qui vont se déposer sur le substrat placé en face de la cible. En général, la composition du dépôt correspond à la composition du matériau-cible. Under the influence of an electric field, the gas is ionized with formation of a luminescent plasma, and the shock of ions incident on the material, called "target material" or "target", which is attached to a subject electrode. at a cathodic potential, causes, by a mechanical effect, the expulsion of surface atoms of the material that will be deposited on the substrate placed in front of the target. In general, the composition of the deposit corresponds to the composition of the target material.

L'utilisation de tensions alternatives, en particulier à haute fréquence, présente divers avantages, notamment la possibilité d'utiliser des tensions d'amorçage plus faibles qu'en courant continu. Un tel procédé est appelé "pulvérisation cathodique en radiofréquence", ou procédé diode-RF.  The use of AC voltages, particularly at high frequencies, has various advantages, including the possibility of using lower starting voltages than DC. Such a method is called "radio frequency sputtering", or RF diode method.

Par superposition au champ électrique d'un champ magnétique au voisinage de la cathode (utilisation d'une cathode magnétron) on peut compliquer les trajectoires des électrons du plasma et augmenter ainsi l'ionisation du gaz, ce qui permet notamment d'obtenir une vitesse de dépôt plus importante pour une même puissance appliquée. By superposition on the electric field of a magnetic field in the vicinity of the cathode (use of a magnetron cathode) it is possible to complicate the trajectories of the electrons of the plasma and thus to increase the ionization of the gas, which makes it possible in particular to obtain a velocity more important deposit for the same applied power.

Des films multicouches fer-argent ont été décrits par T.KATAYAMA et al, Proceedings of the Incernational Symposium on Physics of Magnetic Elaterials, Sendai, Avril 1987, publié par World Scientific Publishing
Company, Singapour, pp.283-286. Les dépôts étaient effectués par pulvérisation cathodique en radio-fréquence, avec une vitesse de dépôt de 3,6 à 5,4 nanomètres/min. Ces auteurs ont constaté que pour les films multicouches ainsi préparés, la valeur de la rotation Kerr ne dépassait pas celle du fer, et que l'aimantation à saturation était sensiblement indépendanee de l'épaisseur des couches.
Iron-silver multilayer films have been described by T. Katayama et al, Proceedings of the International Symposium on Physics of Magnetic Elaterials, Sendai, April 1987, published by World Scientific Publishing.
Company, Singapore, pp.283-286. The deposits were sputtered by radio frequency, with a deposition rate of 3.6 to 5.4 nanometers / min. These authors found that for the multilayer films thus prepared, the value of the Kerr rotation did not exceed that of the iron, and that the saturation magnetization was substantially independent of the thickness of the layers.

Des films mulcicouches fer-argent ont également été décrits par Y.sOZONO et al, J.Applied Phys. 6q(8), 3470-3472 (1988). Ces auteurs ont notamment préparé des films multicouches par pulvérisatIon RF-magnétron, en utIlisant des vitesses de déport relativement élevées (50 nm/min. pour le fer; liAnm/min. pour l'argent). Ils ont constaté que pour les films multicouches ainsi préparés, l'aimantation rapportée au volume de fer dépose décroît fortement lorsque l'épaisseur des couches de fer diminue, pour des épaisseurs de fer entre 10 et 5 nm. Quant aux films multicouches fer-argent prépares par évaporation sous ultra-vide, leur aimantation n'est que peu dépendante de l'épaisseur des couches de fer. Multi-layer iron-silver films have also been described by Y. Ozono et al., J. Applied Phys. 6q (8), 3470-3472 (1988). These authors have, in particular, prepared multilayer films by RF-magnetron sputtering, using relatively high offset speeds (50 nm / min for iron, liM / min for silver). They found that for the multilayer films thus prepared, the magnetization relative to the volume of iron deposited decreases sharply when the thickness of the iron layers decreases, for iron thicknesses between 10 and 5 nm. As for the multilayer iron-silver films prepared by evaporation under ultra-vacuum, their magnetization is only slightly dependent on the thickness of the iron layers.

On a maintenant découvert qu'il est possible de préparer des films minces multicouches à base d'une substance magnétique (fer, cobalt, nickel, et leurs alliages magnétiques) et d'argent, ayant des propriétés magnétiques et/ou magnétooptiques améliorées par rapport à celles de ladite substance magnétique elle-même. C'est ainsi que les films multicouches fer-argent obtenus selon le procéd de l'invention ont une aimantation nettement supérieure 2 celle du fer, alors que tous les alliages de fer connus ont une aimantation inférieure a celui-ci. De façon surprenante, l'aimantation du film augmente lorsque l'épaisseur des couches de substance magnétique diminue. entre certaines limites qui serunt précises ci-après. It has now been discovered that it is possible to prepare multilayer thin films based on a magnetic substance (iron, cobalt, nickel, and their magnetic alloys) and silver, having improved magnetic and / or magneto-optical properties compared to to those of said magnetic substance itself. Thus, the iron-silver multilayer films obtained according to the process of the invention have a magnetization clearly greater than that of iron, whereas all the known iron alloys have a magnetization lower than this one. Surprisingly, the magnetization of the film increases as the thickness of the magnetic substance layers decreases. between certain limits which will be specified below.

On pensait généralement que dans les technique des préparation de films minces multicouches, l'interpénétration des couches doit etre évité au maximum. car elle entr3ine une diminution de l'aimantation par dilution ou perte de la substance magnétique dans les zones interfaciales (couches mortes). It was generally thought that in multilayer thin film preparation techniques, the interpenetration of layers should be avoided to a minimum. because it leads to a decrease in the magnetization by dilution or loss of the magnetic substance in the interfacial zones (dead layers).

Bien que l'invention ne doive pas être interprétée de façon limitative en fonction de considérations théoriques, on pense actuellement que le phénomène observé est dû principalement à des propriétés magnétiques nouvelles conférées au matériau par les couches intermédiaires actives formées lors du dépôt de l'argent (on appelle "couche intermédiaire" la zone d'une couche mince dans laquelle le constituant de la couche suivante a partiellement pénétré lors du dépôt de ladite couche suivante). Pour cette raison, dans le procédé de l'invention, le dépôt de l'argent doit etre effectué à des vitesses qui ne doivent pas être trop faibles (sinon la couche active ne se forme pas) ni trop élevées (sinon, les propriétés magnétiques particulières de la couche intermédiaire disparaissent). Although the invention should not be interpreted in a limiting manner according to theoretical considerations, it is currently believed that the phenomenon observed is due mainly to new magnetic properties imparted to the material by the active intermediate layers formed during the deposit of the silver. (The term "intermediate layer" refers to the zone of a thin layer in which the component of the following layer has partially penetrated during the deposition of the said next layer). For this reason, in the process of the invention, the deposition of the silver must be carried out at speeds which must not be too low (otherwise the active layer is not formed) nor too high (otherwise, the magnetic properties specificities of the intermediate layer disappear).

La couche intermédiaire formée lors du dépôt de la substance magnétique sur l'argent ne semble pas avoir des propriétés favorables, et pour cette raison la substance magnétique doit être déposée à des vitesses plus faibles que l'argent.  The intermediate layer formed during the deposition of the magnetic substance on the silver does not seem to have favorable properties, and for this reason the magnetic substance must be deposited at lower speeds than silver.

La présente invention a donc pour objet un procédé de préparatinr de tillas minces multicouches d'une substance v.agnétique et d'argent, propriétés magnétiques et/ou magnétooptiques améliorées, ladite substance magnetique étant choisie parmi le fer, le cobalt, le nicke; et les ailiapt magnétiques à base de ces métaux, dans lequel on dépose alternativement sur un substrat, par pulvérisation cathodique, des couches minces de ladite substance magnétique et d'argent, caractérisé par le fait que les couches de ladite substance magnétique, d'une épaisseur de 1 à 8 nm environ, sont déposes par pulvérisation cathodique en radio-trequence dans des conditions équivalant au conditions de référence suivantes
- atmosphère d'argon
- distance cible-substrat 5cm
- puissance appliquée par unité de surface : 1,6-2,2 Wjcm2
- pression d'argon : 5-10 mTorr (6,5-13,3 Pa)
- vitesse de dépôt : 2-3 nm/min, et que les couches d'argent, d'une épaisseur de 2 à 6 nm environ, sont déposées par pulvérisatlor cathodique magnétron dans des conditions équivalant aux conditions de référence suivantes
- atmosphère d'argon
- distance cible-substrat 5 cm
- puissance appliquée par unité de surface : 0,1-0,3 W/cm
- pression d'argon : 5-10 mTorr (6,5-13,i Pa)
- vitesse de dépôt : 6-10 nm/min.
The subject of the present invention is therefore a process for the preparation of multilayer thin tillas of a magnetic and silver substance with improved magnetic and / or magnetooptical properties, said magnetic substance being chosen from iron, cobalt and nickel; and magnetic ailiapt based on these metals, in which are deposited alternately on a substrate, by sputtering, thin layers of said magnetic substance and silver, characterized in that the layers of said magnetic substance, a approximately 1 to 8 nm thick are deposited by radio-frequency sputtering under conditions equivalent to the following reference conditions
- argon atmosphere
- target distance-substrate 5cm
- applied power per unit area: 1.6-2.2 Wcm2
argon pressure: 5-10 mTorr (6.5-13.3 Pa)
deposition rate: 2-3 nm / min, and that the silver layers, about 2 to 6 nm thick, are deposited by magnetron sputtering catheter under conditions equivalent to the following reference conditions
- argon atmosphere
- target distance-substrate 5 cm
- applied power per unit area: 0.1-0.3 W / cm
argon pressure: 5-10 mTorr (6.5-13, Pa)
deposition rate: 6-10 nm / min.

Il va de soi que les conditions de pulvérisation cathodique qui ont été données ci-dessus dans la définition du procédé de l'invention peuvent être modifiées et remplacées par des conditions équivalentes. On sait en effet que la vitesse de dépôt dépend non seulement de la puissance appliquée, mais aussi de la pression du gaz inerte et de la distance ciblesubstrat, la vitesse de dépôt augmentant lorsque la pression diminue et lorsque la distance cible-substrat diminue. I1 est donc possible de déterminer quelles sont les conditions équivalentes par de simples expériences de routine. It goes without saying that the sputtering conditions which have been given above in the definition of the process of the invention can be modified and replaced by equivalent conditions. Indeed, it is known that the deposition rate depends not only on the applied power, but also on the inert gas pressure and the target-substrate distance, the deposition rate increasing as the pressure decreases and the target-substrate distance decreases. It is therefore possible to determine what the equivalent conditions are by simple routine experiments.

La puissance minimum de 1,6 W/cm2, pour le dépôt de la substance magnétique, est celle qui est nécessaire pour obtenir un plasma stable. La puissance maximum de 2,2 W/cm2 est celle au-delà de laquelle la substance magnétique pénètre de façon trop importante dans la couche inférieure d'argent en provoquant une perte d'aimantation par dilution d'une partie de la substance magnétique dans la couche d'argent.
ia puissance minimum de t),t Wicm, pour le dépôt de l'argent, est celle oui assure un mage suffisant pour la formation à l'interface d'une couche active telle que définie ci-dessus. La puissance maximum de 0,3 W/cm est celle au-deià de laquelle les propriétés de la couche active sont detériorées en raison d'un mixd.gt trop important à l'interface.
The minimum power of 1.6 W / cm 2 for the deposition of the magnetic substance is that which is necessary to obtain a stable plasma. The maximum power of 2.2 W / cm2 is that beyond which the magnetic substance penetrates too much into the lower layer of silver causing a loss of magnetization by dilution of a part of the magnetic substance in the silver layer.
the minimum power of t), t Wicm, for the deposition of the silver, is the one that ensures sufficient mage for the formation at the interface of an active layer as defined above. The maximum power of 0.3 W / cm is that below which the properties of the active layer are deteriorated due to a too large mixd.gt at the interface.

La substance magnétique utilisée dans le procédé de l'invention est notamment le fer, le cobalt. le nickel et leurs alliages magnétiques. The magnetic substance used in the process of the invention is in particular iron, cobalt. nickel and their magnetic alloys.

Parmi ces alliages, on peut citer les alliages fer-terbium dont on sait qu'ils sont utilises pour leurs propriétés magnétooptiques, les alliages fer-nickel du type permalloy (Permalloy, Mumétal, supermalloy), etc...Among these alloys, mention may be made of iron-terbium alloys which are known to be used for their magnetooptical properties, iron-nickel alloys of the permalloy type (Permalloy, Mumetal, supermalloy), etc.

Dans des modes de réalisation particuliers, le procédé de l'invention peut encore présenter les caractéristiques suivantes, prises isolément ou en combinaison
- La puissance appliquée > la cible par unité de surface, pour le dépôt de la substance magnétique, est de 1,6-2,1 W/cm2.
In particular embodiments, the method of the invention may still have the following characteristics, taken separately or in combination
- The applied power> the target per unit area for the deposition of the magnetic substance is 1.6-2.1 W / cm2.

- la vitesse de dépôt de la substance magnétique est de 2 à 9,5 nm/min. the deposition rate of the magnetic substance is 2 to 9.5 nm / min.

- la puissance appliquée d ia cible par unité de surface, pour le dépot de l'argent est de 0,2-0,3 W/cm2.  the applied power of the target per unit area for the silver deposit is 0.2-0.3 W / cm 2.

- la vitesse de dépôt de l'argent est de 6-8 nm/min. - The silver deposit rate is 6-8 nm / min.

Le substrat sur lequel est déposé le film mince multicouche peut être constitué par tout matériau utilisable comme substrat dans une opération de pulvérisation cathodique. Le substrat peut être par exemple un métal, un verre, un polymère organique tel que le Kapton (marque commerciale désignant un polyimide commercialise par Du Pont de Nemours), etc.... The substrate on which the multilayer thin film is deposited may consist of any material that can be used as a substrate in a sputtering operation. The substrate may be, for example, a metal, a glass, an organic polymer such as Kapton (trade mark designating a polyimide marketed by Du Pont de Nemours), etc.

L'épaisseur totale du film mince multicouches depend bien entendu des applications envisagées. Elle peut aller par exemple de 10 à 1000 nm environ, ou meme davantage. The total thickness of the multilayer thin film naturally depends on the applications envisaged. It can range for example from 10 to about 1000 nm, or even more.

Les vitesses de dépôt des couches peuvent être estimées en déposant des couches relativement épaisses, de l'ordre de 80 à 100 nm, de substance magnétique ou d'argent et en mesurant leur épaisseur à l'aide d'un appareil de mesure d'épaisseur Talystep (marque commerciale). La vitesse de dépôt de la substance magnétique peut en outre être estimée par la mesure de l'aimantation d'un dépôt de ladite substance, l'aimantation étant proportionnelle à la masse déposée. La vitesse de dépôt et/ou l'épaisseur des couches peut également être déterminée à l'aide d'un oscillateur à quartz du type Inficon étalonné préalablement à l'aide des méthodes qui viennent d'être mentionnées. The deposition rates of the layers can be estimated by depositing relatively thick layers, of the order of 80 to 100 nm, of magnetic substance or silver and measuring their thickness with a measuring device. Talystep thickness (trademark). The deposition rate of the magnetic substance may further be estimated by measuring the magnetization of a deposit of said substance, the magnetization being proportional to the deposited mass. The deposition rate and / or the thickness of the layers can also be determined using an Inficon-type quartz oscillator previously calibrated using the methods just mentioned.

Le procédé de l'invention peut être is en oeuvre dans tout appareil de pulvérisation cathodique allnenté avec un générateur haute-fréquence et muni d'une cathode magnecron. La puissance R: applique pour la pulverisation de la substance magnétique est de l'ordre de 70 s 95W environ, pour les conditions de-référence mentionnées ci-dessus. La puissance RF-magnétron appliquée pour la pulvérisation de l'argent est de l'ordre de 8 à 12 W. The method of the invention can be implemented in any sputtering apparatus coupled with a high-frequency generator and provided with a magnecron cathode. The power R: applied for the spraying of the magnetic substance is of the order of 70 s 95W, for the reference conditions mentioned above. The RF-magnetron power applied for spraying silver is in the range of 8 to 12 W.

La cible, qui a tendance à s 'échauffer, peut être refroidie par l'eau.  The target, which tends to heat up, can be cooled by water.

L'invention a également pour objet des films minces multicouches caractérisés par le fait qu'ils peuvent être obtenus selon le procédé décrit précédemr.ent.  The invention also relates to multilayer thin films characterized in that they can be obtained according to the method described above.

L'invention a égalemenc pour objet l'utilisation d'un film mince comme matériau magnétique dans un dispositif utilisant des effets magnétiques et/ou magnétooptiques. The invention also relates to the use of a thin film as a magnetic material in a device using magnetic and / or magnetooptical effects.

Les films minces de l'invention peuvent être utilisés notamment comme tees magnétiques pour la lecture d'enregistrements magnétiques, comme capteurs de pro:imité, ou encore comme noyaux doux pour transformateurs mIniaturisés.  The thin films of the invention can be used in particular as magnetic tees for reading magnetic recordings, as pro-imity sensors, or as soft cores for mIniaturized transformers.

Ils peuvent également etre utilises comme éléments magnétooptiques, notamment dans les isolateurs de lumière ou dans les modulateurs permettant la modulation de signaux de lumière polarisée. On sait que les appareils comprenant des éléments magnétooptiques utilisent le phénomène de rotation du plan de polarisation de la lumière, soit par transmission (rotation Faraday) soit par réflexion (rotation Kerr). La rotation obtenue avec certains films multicouches préparés selon l'invention est très élevée, par rapport à celle des matériaux magnétooptiques connus, ce qui permet d'obtenir une rotation importante avec un moindre nombre de couches, et donc d'améliorer le facteur de transmission du signal lumineux. They can also be used as magnetooptical elements, in particular in light isolators or in modulators for the modulation of polarized light signals. It is known that the apparatuses comprising magnetooptical elements use the phenomenon of rotation of the plane of polarization of the light, either by transmission (Faraday rotation) or by reflection (Kerr rotation). The rotation obtained with certain multilayer films prepared according to the invention is very high, compared with that of known magneto-optical materials, which makes it possible to obtain a large rotation with a smaller number of layers, and thus to improve the transmission factor. of the light signal.

Les exemples suivants illustrent l'invention sans toutefois la limiter.  The following examples illustrate the invention without limiting it.

EXEMPLE 1
Films minces multicouche fer-argent
Les couches sont deposées d'une façon. séquentielle à partir de deux cibles, l'une de fer et l'autre d'argent. Les cibles sot des plaques circulaires ayant 15mm de diamètre.
EXAMPLE 1
Iron-silver multilayer thin films
The layers are deposited one way. sequential from two targets, one of iron and the other of money. The targets are circular plates with a diameter of 15mm.

Le fer a une pureté de 99,99% (fournisseur : Ceyrac, USA). Iron has a purity of 99.99% (supplier: Ceyrac, USA).

L'argent a une pureté de 99,9%.  Silver has a purity of 99.9%.

Le gaz inerte est l'argon. The inert gas is argon.

La distance cible-substrat est de 5 cm. The target-substrate distance is 5 cm.

Les substrats de verre sot refroidis @ l'eau. The glass substrates are cooled with water.

On a préparé des multicouches fer-argent avec des couches d'argent dont l'épaisseur est de 60 Angströms et des couches de fer d'épaisseur variable, étant entendu que l'epaisseur des couches de fer est la même dans un même film mince multicouche. Iron-silver multilayers were prepared with silver layers having a thickness of 60 Angstroms and layers of iron of varying thickness, it being understood that the thickness of the iron layers is the same in the same thin film multilayer.

La pression d'argon était de 6 mTorr et la puissance RF de 80 W pour le dépôt au fer, soit une puissance disponible par unité de surface egale à : 1,8 W/cm2 environ. The argon pressure was 6 mTorr and the RF power of 80 W for iron deposition, ie available power per unit area equal to approximately 1.8 W / cm2.

On rappelle qu'un Angstram correspond à 0,1 nm.  It is recalled that an Angstram corresponds to 0.1 nm.

Vitesse de dépôt du fer : 25 Angströms/min. Iron deposition rate: 25 Angstroms / min.

Pour le dépôt d'argent, å la même pression de 6 mTorrs, la puissance RF-nagnétron était de 10 W, soit une puissance appliquée par unité de surface de 0,23 W/cm2 environ. For the silver deposit, at the same pressure of 6 mTorr, the RF-nagnetron power was 10 W, a power applied per unit area of about 0.23 W / cm2.

Vitesse de dépot de l'argent : 70 Angströms/min. Silver deposit speed: 70 Angstroms / min.

L'aimantation des multicouches obtenues a été mesuree à l'aide d'un magnétomètre standard. Le champ magnétique a été applique dans le plan de la couche. The magnetization of the multilayers obtained was measured using a standard magnetometer. The magnetic field has been applied in the plane of the layer.

Les mesures d'aimantation ont été effectuées à 290 K. Magnetization measurements were made at 290 K.

Les résultats des mesures d'aimantation sont résumés dans le tableau 1.  The results of the magnetization measurements are summarized in Table 1.

TABLEAU I

Figure img00070001
TABLE I
Figure img00070001

<tb> Epaisseur <SEP> Fe <SEP> M <SEP> 4 <SEP> # <SEP> M <SEP> Nombre <SEP> <SEP> de <SEP> couches
<tb> (Angströms) <SEP> (ému/cm3) <SEP> (kG) <SEP> de <SEP> fer
<tb> <SEP> 5 <SEP> 1320 <SEP> 16,6 <SEP> 20
<tb> <SEP> 10 <SEP> 2200 <SEP> 27,6 <SEP> 10
<tb> <SEP> 15 <SEP> 3000 <SEP> 37,6 <SEP> 7
<tb> <SEP> 20 <SEP> 2400 <SEP> 30,1 <SEP> 5
<tb> <SEP> 30 <SEP> 2400 <SEP> 30,1 <SEP> 5
<tb> <SEP> 40 <SEP> 2480 <SEP> 31,1 <SEP> 5
<tb> <SEP> 50 <SEP> 2300 <SEP> 28,9 <SEP> 5
<tb> <SEP> 60 <SEP> 2000 <SEP> 25,1 <SEP> 8
<tb> <SEP> 92 <SEP> 1850 <SEP> 23,2 <SEP> 3
<tb>
La rotation Faraday, # F a été mesurée à la longueur d'onde 633 nm (laser He-Ne) avec un champ appliqué de 11 kOe (inférieur à l'aimantation à saturation). Les résultats sont résumés dans le tableau II.
<tb> Thickness <SEP> Fe <SEP> M <SEP> 4 <SEP>#<SEP> M <SEP> Number <SEP><SEP> of <SEP> layers
<tb> (Angstroms) <SEP> (emu / cm3) <SEP> (kG) <SEP> from <SEP> iron
<tb><SEP> 5 <SEP> 1320 <SEP> 16.6 <SEP> 20
<tb><SEP> 10 <SEP> 2200 <SEP> 27.6 <SEP> 10
<tb><SEP> 15 <SEP> 3000 <SEP> 37.6 <SEP> 7
<tb><SEP> 20 <SEP> 2400 <SEP> 30.1 <SEP> 5
<tb><SEP> 30 <SEP> 2400 <SEP> 30.1 <SEP> 5
<tb><SEP> 40 <SEP> 2480 <SEP> 31.1 <SEP> 5
<tb><SEP> 50 <SEP> 2300 <SEP> 28.9 <SEP> 5
<tb><SEP> 60 <SEP> 2000 <SEP> 25.1 <SEP> 8
<tb><SEP> 92 <SEP> 1850 <SEP> 23.2 <SEP> 3
<Tb>
Faraday rotation, # F was measured at the 633 nm wavelength (He-Ne laser) with an applied field of 11 kOe (less than the saturation magnetization). The results are summarized in Table II.

TABLEAU II

Figure img00070002
TABLE II
Figure img00070002

<tb> Epaisseur <SEP> Fe <SEP> #F
<tb> (Angströms) <SEP> (105 <SEP> deg/cm)
<tb> <SEP> 10 <SEP> 11,0
<tb> <SEP> 15 <SEP> 11,0
<tb> <SEP> 20 <SEP> 12,0
<tb> <SEP> 30 <SEP> 9,2
<tb> <SEP> 40 <SEP> 8,2
<tb> <SEP> 50 <SEP> 7,4
<tb> <SEP> 60 <SEP> 6,3
<tb> <SEP> 92 <SEP> 5,7
<tb> <SEP> Fe <SEP> massif <SEP> 3,0
<tb>
A titre de comparaison, on a réalisé un film multicouche analogue, avec 5 couches de fer d'épaisseur 40 Angströms (argent : 60 Angstroms) mais t pulvérisane le fer à une vitesse dt dépôt de 36 Angstroms par minute.
<tb> Thickness <SEP> Fe <SEP>#F
<tb> (Angstroms) <SEP> (105 <SEP> deg / cm)
<tb><SEP> 10 <SEP> 11.0
<tb><SEP> 15 <SEP> 11.0
<tb><SEP> 20 <SEP> 12.0
<tb><SEP> 30 <SEP> 9.2
<tb><SEP> 40 <SEP> 8.2
<tb><SEP> 50 <SEP> 7.4
<tb><SEP> 60 <SEP> 6.3
<tb><SEP> 92 <SEP> 5.7
<tb><SEP> Fe <SEP> massive <SEP> 3.0
<Tb>
By way of comparison, a similar multilayer film was made with 5 layers of iron 40 Angstroms thick (silver: 60 Angstroms) but sprayed iron at a deposition rate of 36 Angstroms per minute.

L'aimantation M observes est alors : 1.800 ému (au lieu de 2.480 dans le cas du tableau I pour la neme épaisseur de ter). The magnetization M observed is then: 1,800 emu (instead of 2,480 in the case of the table I for the n th thickness of ter).

On voit que cette vitesse de dépôt trop élevée du fer conduit à une forte diminution de l'aimantation
EXEMPLE 2
Films multicouches fer-argent
De façon analogue à celle decrite à l'exemple i, on a réalise des films minces multicouches avec des couches d'argent ayant une épaisseur de 20 ou 30 Angstroms.
It can be seen that this too high deposition rate of iron leads to a sharp decrease in magnetization.
EXAMPLE 2
Iron-silver multilayer films
In a similar manner to that described in Example 1, multilayer thin films were made with silver layers having a thickness of 20 or 30 Angstroms.

La vitesse de dépôt de l'argent était de 75 Angströms/min. The silver deposit rate was 75 Angstroms / min.

La vitesse de dépôt du fer était de 25 Angstroms/min. The iron deposition rate was 25 Angstroms / min.

Pression d'argon 6 6 mTorrs
Les résultats sont résumés dans le tableau III
TABLEAU III

Figure img00080001
Argon pressure 6 6 mTorrs
The results are summarized in Table III
TABLE III
Figure img00080001

<tb> Epaisseur <SEP> Ag <SEP> Epaisseur <SEP> Fe <SEP> M <SEP> nombre <SEP> de <SEP> couches
<tb> <SEP> (Angströms) <SEP> (Angströms) <SEP> (ému/cm3) <SEP> de <SEP> fer
<tb> <SEP> 20 <SEP> 10 <SEP> 2170 <SEP> 10
<tb> <SEP> 20 <SEP> 15 <SEP> 3000 <SEP> 10
<tb> <SEP> 20 <SEP> 20 <SEP> 2300 <SEP> 10
<tb> <SEP> 20 <SEP> 60 <SEP> 2200 <SEP> 8
<tb> <SEP> 30 <SEP> 60 <SEP> 2000 <SEP> 5
<tb>
EXEMPLE 3 :
Multicouches Fe-Ag
De façon analogue à celle décrite à l'exemple 1, on a préparé un film multicouche Fe-Ag, mais avec une puissance RF de 70 W pour la pulvérisation du fer.
<tb> Thickness <SEP> Ag <SEP> Thickness <SEP> Fe <SEP> M <SEP> Number <SEP> of <SEP> layers
<tb><SEP> (Angstroms) <SEP> (Angstroms) <SEP> (emulated / cm3) <SEP> from <SEP> iron
<tb><SEP> 20 <SEP> 10 <SEP> 2170 <SEP> 10
<tb><SEP> 20 <SEP> 15 <SEP> 3000 <SEP> 10
<tb><SEP> 20 <SEP> 20 <SEP> 2300 <SEP> 10
<tb><SEP> 20 <SEP> 60 <SEP> 2200 <SEP> 8
<tb><SEP> 30 <SEP> 60 <SEP> 2000 <SEP> 5
<Tb>
EXAMPLE 3
Fe-Ag Multilayer
In a similar manner to that described in Example 1, a Fe-Ag multilayer film was prepared, but with a 70 W RF power for spraying iron.

Epaisseur des couches de fer : 20 Angströms
Epaisseur des couches d'argent : 60 Angströms
Nombre de couches de fer : 6
Aimantation : M = 2500 ému/cm3
EXEMPLE 4
Multicouches Fe-Ag
On opère de façon analogue d celle décrite à l'exemple 1, mais sous une pression d'argon de 8 mTorrs.
Thickness of iron layers: 20 Angstroms
Thickness of silver layers: 60 Angstroms
Number of iron layers: 6
Magnetization: M = 2500 emu / cm3
EXAMPLE 4
Fe-Ag Multilayer
The procedure is analogous to that described in Example 1, but under an argon pressure of 8 mTorr.

Epaisseur des couches de ier : 40 Angströms
Epaisseur des couches d'argent : 60 Angströms
Nombre de couches de fer : 5
Aimantation : M = 2400 emu/cm3
EXEMPLE 5 :
Multicouches Tb-Fe/Argent
Les couches minces amorphes de terres rares et métaux de transition sont proposées actuellement comme milieux pour l'enregistrement magnetooptique dont la densité de stockage est bien supérieure à celle de l'enregistrement magnétique classique. Pour la lecture, on se sert de la rotation miste de Faraday et Kerr polaire, et il est donc intéressant de pouvoir augmenter la rotation. Les multicouches de Tb-Fe amorphe et d'argent obtenues selon le procédé de l'invention présentent une augmentation importante de la rotation Faraday.
Thickness of layers of ier: 40 Angstroms
Thickness of silver layers: 60 Angstroms
Number of iron layers: 5
Magnetization: M = 2400 emu / cm3
EXAMPLE 5
Multilayer Tb-Fe / Silver
Amorphous thin films of rare earths and transition metals are currently proposed as media for magneto-optical recording whose storage density is much higher than that of conventional magnetic recording. For reading, we use the rotation miste Faraday and Kerr polar, and it is therefore interesting to increase the rotation. The amorphous Tb-Fe and silver multilayers obtained according to the process of the invention exhibit a significant increase in Faraday rotation.

Les résultats obtenus à la longueur d'onde 633 nm (laser He-Ne) sont les suivants
Tb17Fe83 en une seule couche
---------------------------------
Epaisseur & F (105deg/cm)
(Angstroms)
600 2,5
500 2,6
100 2,5
Rotation moyenne 2,5
Multicouches de Tb17Fe83/Ag
Epaisseur TbFe/Ag #F (10 deg/cm)
(Angströms)
100/40 2,6
90/40 3,3
80/40 3,6
L'effet d'augmentation de la rotation Faraday commence à apparaître pour des épaisseurs de Tb-Fe inferieures à 100 Angströms. Pour une épaisseur de 80 Angströms on constate une augmentation de 50%.
The results obtained at the 633 nm wavelength (He-Ne laser) are as follows
Tb17Fe83 in one layer
---------------------------------
Thickness & F (105deg / cm)
(Angstroms)
600 2.5
500 2.6
100 2.5
Average rotation 2.5
Multilayer of Tb17Fe83 / Ag
Thickness TbFe / Ag #F (10 deg / cm)
(Angstroms)
100/40 2.6
90/40 3.3
80/40 3.6
The effect of increasing the Faraday rotation begins to appear for Tb-Fe thicknesses less than 100 Angstroms. For a thickness of 80 Angstroms there is an increase of 50%.

Pour des multicouches, les conditions de pulvérisation étaient its suivances :
Alliage Fe-Tb
- puissance appliquée : 80 W, soit 1,8 W/cm2
- vitesse de pulvérisation : 25 Angstroms/min.
For multilayers, the spraying conditions were its followings:
Fe-Tb alloy
- applied power: 80 W, or 1.8 W / cm2
spray rate: 25 Angstroms / min.

Argent
- puissance appliquée : 10 W, soit 0,23 W/cm2
- vitesse de pulvérisation : 70 Angstromsjmim.
Money
- applied power: 10 W, or 0.23 W / cm2
spray rate: 70 Angstroms.

La pression d'argon était de 6 mTorrs
La distance cibles-substrat était 5 cm.
The argon pressure was 6 mTorrs
The target-substrate distance was 5 cm.

Claims (10)

REVENDICATIONS 1. Procédé de préparation de films mince multicouches d'une substance magnétique et d'argent, à proprietés magnétiques et/ou magnetooptiques améliorées, ladite substance magnétique étant choisie parmi le fer, le cobalt, le nickel et les alliages magnétiques à base oe Ces mentaux, dans lequel on dépose alternativement, sur un substrat, par pulvérisation cathodique, des couches minces de ladite substance magnétique et d'argent, caractérisé par le fait que les couches de ladite substance magnétique, d'une épaisseur de 1 à 8 nm environ, sont déposées par pulvérisation catllodique en radio-frequence dans des conditions équivalant aux conditions suivantes A process for the preparation of multilayer thin films of a magnetic substance and silver with improved magnetic and / or magneto-optical properties, said magnetic substance being selected from iron, cobalt, nickel and magnetic alloys based on in which, on cathodic sputtering, thin layers of said magnetic substance and silver are alternately deposited on a substrate, characterized in that the layers of said magnetic substance having a thickness of about 1 to 8 nm , are deposited by radio-frequency sputtering under conditions equivalent to the following conditions: - atmosphère d'argon - argon atmosphere - distance cible-substrat 5 cm - target distance-substrate 5 cm - puissance appliquée par unité de surface : 1,6-2,2 Wtcm  - applied power per unit area: 1.6-2.2 Wtcm - pression d'argon : 5-10 mTorr (6,5-i3,3 Pa) argon pressure: 5-10 mTorr (6.5-3.3 Pa) - vitesse de dépôt : 2-3 nm/min, et que les couches d'argent, d'une épaisseur de 2 à 6 nm environ. sont déposes par pulvérisation cathodique magnétron dans des conditions équivalant aux conditions suivantes deposition rate: 2-3 nm / min, and silver layers, about 2 to 6 nm thick. are deposited by magnetron sputtering under conditions equivalent to the following conditions: - atmosphère d'argon - argon atmosphere - distance cible-substrat 5 cm - target distance-substrate 5 cm - puissance appliquée par unité de surface : 0,1-0,3 W/cm - applied power per unit area: 0.1-0.3 W / cm - pression d'argon : 5-10 mlorr (b,5-13,3 Pa) argon pressure: 5-10 ml (b, 5-13.3 Pa) - vitesse de dépôt : 6-10 nm/min. deposition rate: 6-10 nm / min. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que ladite substance magnétique est choisie parmi it: fer, le cobalt et le nickel 2. Method according to claim 1, characterized in that said magnetic substance is selected from it: iron, cobalt and nickel 3. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé par le fait que ladite substance magnétique est le fer ou un alliage magnétique à base de fer. 3. Method according to any one of the preceding claims, characterized in that said magnetic substance is iron or a magnetic alloy based on iron. 4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé par le fait que ledit alliage est un alliage terbium-fer.  4. Method according to claim 3, characterized in that said alloy is a terbium-iron alloy. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé par le fait que la puissance appliquée à la cible par unité de surface, pour le dépôt de la substance magnétique, est de 1,6-2,1 W/cm2.  5. Method according to any one of the preceding claims, characterized in that the power applied to the target per unit area for the deposition of the magnetic substance is 1.6-2.1 W / cm2. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé Far le fait que la vitesse de dépôt de ladite substance magnétique est de 2 à 2,5 nm/min. 6. Process according to any one of the preceding claims, characterized in that the deposition rate of said magnetic substance is 2 to 2.5 nm / min. 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé par le fait que la puissance appliquée à la cible par unité de surface, pour le dépôt de l'argent, est de 0,2-0,3 W/cm2.  7. Method according to any one of the preceding claims, characterized in that the power applied to the target per unit area, for the deposition of silver, is 0.2-0.3 W / cm2. 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé par le fait que la vitesse de dépôt de l'argent est de 6-E nanom@tres/min.  8. Method according to any one of the preceding claims, characterized in that the silver deposition rate is 6-E nanom @ tres / min. 9. Films minces multicouches d'une substance magnétique et d'argtnt, caractérisés par le fait qu'ils peuvent etre obtenus selon le procédé de l'une quelconque des revendications 1 à 8.  9. Thin multilayer films of a magnetic substance and silver, characterized in that they can be obtained according to the process of any one of claims 1 to 8. 10. Utilisation d'un film mince tel que défini dans la revendication 9, comme matériau magnétique dans un dispositif utilisant des effets magnétiques etlou magnétooptiques.  10. Use of a thin film as defined in claim 9 as a magnetic material in a device using magnetic and / or magnetooptical effects.
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