FR2642437A1 - AUSTENITIC STEEL HAVING IMPROVED RESISTANCE TO NEUTRON-INDUCED SWELLING AND HELIUM FRAGILIZATION - Google Patents
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Abstract
Le but de l'invention est de proposer un acier austénitique qui présente simultanément une résistance élevée au gonflement et une ductilité élevée après irradiation. Cet acier doit convenir notamment pour la fabrication d'éléments constitutifs de coeurs de réacteurs de surgénérateurs rapides et doit présenter une grande stabilité dans le temps. Ce problème est résolu grâce à un acier austénitique à résistance améliorée vis-à-vis du gonflement induit par les neutrons, qui est constitué de : 26 - 33 % de Nickel 11 - 14 % de Chrome 1,7 - 2,1 % de Molybdène 0,4 - 0,8 % de Vanadium 0,4 - 0,8 % de Silicium 0 - 0,4 % de Niobium 0,3 - 0,6 % de Titane 0,1 - 0,2 % d'Aluminium au maximum 0,5 % de Manganèse 0,03 - 0,05 % de Zirconium 0,02 - 0,08 % d'Azote 0,02 - 0,06 % de Carbone 0,01 - 0,06 % de Phosphore 0,004 - 0,008 % de Boreet le reste étant du fer avec des impuretés éventuelles.The aim of the invention is to provide an austenitic steel which simultaneously exhibits high resistance to swelling and high ductility after irradiation. This steel must be suitable in particular for the manufacture of constituent elements of reactors for fast breeder reactors and must have great stability over time. This problem is solved by an austenitic steel with improved resistance to neutron-induced swelling, which consists of: 26 - 33% Nickel 11 - 14% Chromium 1.7 - 2.1% Molybdenum 0.4 - 0.8% Vanadium 0.4 - 0.8% Silicon 0 - 0.4% Niobium 0.3 - 0.6% Titanium 0.1 - 0.2% Aluminum maximum 0.5% Manganese 0.03 - 0.05% Zirconium 0.02 - 0.08% Nitrogen 0.02 - 0.06% Carbon 0.01 - 0.06% Phosphorus 0.004 - 0.008% Boreet the remainder being iron with possible impurities.
Description
"Acier austénitique à résistance améliorée vis-à-vis du gonflement induit"Austenitic steel with improved strength against induced swelling
par les neutrons et à la fragilisation par l'hélium" by neutrons and embrittlement by helium "
DescriptionDescription
L'invention concerne un acier austénitique à résistance améliorée vis-àvis du gonflement induit The invention relates to austenitic steel with improved resistance to induced swelling
par les neutrons et à la fragilisation par l'hélium. by neutrons and embrittlement by helium.
Les matériaux de structure nucléaire des réacteurs nucléaires, notamment des surrégénérateurs rapides ont tendance à gonfler sous l'action du rayonnement neutronique. En outre, de l'hélium est inséré dans le matériau, diffuse aux joints de grain The nuclear structure materials of nuclear reactors, particularly fast breeders, tend to swell under the action of neutron radiation. In addition, helium is inserted into the material, diffuses at the grain boundaries
et conduit à une fragilisation du matériau. and leads to embrittlement of the material.
Par le DE-OS 30 11 432, on connaît un alliage fer-nickel-chrome à résistance améliorée au gonfle-ment, dont la composition est donnée dans le German Offenlegungsschrift No. 30 11 432 discloses an iron-nickel-chromium alloy with improved resistance to swelling, the composition of which is given in US Pat.
tableau I.Table I.
T A B L E A U IT A B L E A U I
Composition de l'alliage selon le DE-OS 30 11 432. Composition of the alloy according to German Offenlegungsschrift No. 30 11 432.
Intervalle teneur préférée de composition en % en % Nickel 33 - 39,4 37 Chrome 7,5 - 16 12 Niobium 1,5 - 4 2,9 Silicium 0,1 - 0,7 0,2 Zirconium 0, 01 - 0,2 0,05 Titane 1 - 3 1,75 Aluminium 0,2 - 0,6 0,3 Carbone 0,02 - 0, 1 0,03 Bore 0,002 - 0,015 0,005 Manganèse 0,05 - 0,4 0,2 Fer Reste Reste Cet alliage comporte des phases gamma-prime (t ') ou gamma-seconde (y "). Or il s'est avéré que ces phases ne sont pas stables au rayonnement. La ductilité de ces matériaux après irradiation n'est pas suffisante. Par une publication d'un rapport de réunion de K. Ehrlich et K. Anderko, IAEASM-284/17, Lyon (France), 22-26 juillet 1985, on connaît, sous la désignation B 801, un alliage qui a la composition Range of preferred composition content in% in% Nickel 33 - 39.4 37 Chromium 7.5 - 16 12 Niobium 1.5 - 4 2.9 Silicon 0.1 - 0.7 0.2 Zirconium 0.01 - 0, 2 0.05 Titanium 1 - 3 1.75 Aluminum 0.2 - 0.6 0.3 Carbon 0.02 - 0.1, 0.03 Bore 0.002 - 0.015 0.005 Manganese 0.05 - 0.4 0.2 Iron Rest Rest This alloy has gamma-prime (t ') or gamma-second (y ") phases, but it has been found that these phases are not stable to radiation, the ductility of these materials after irradiation is not By a publication of a meeting report by K. Ehrlich and K. Anderko, IAEASM-284/17, Lyon, France, 22-26 July 1985, an alloy known as B 801 is known to have been the composition
donnée dans le tableau II.given in Table II.
T A B L E A U IIT A B L E A U II
Composition de l'alliage selon IAEA-SM-284/17. Composition of the alloy according to IAEA-SM-284/17.
Carbone 0,01 % Chrome 11,1 % Nickel 30,5 % Molybdène 2,0 % Vanadium 0,7 % Silicium 0,6 % Manganèse 0,39 % Bore 0,0055 % Azote 0,11 % Carbon 0.01% Chromium 11.1% Nickel 30.5% Molybdenum 2.0% Vanadium 0.7% Silicon 0.6% Manganese 0.39% Boron 0.0055% Nitrogen 0.11%
Cet alliage présente un comportement favora- This alloy exhibits a favorable behavior
ble au gonflement, mais on n'a pas d'indications sur swelling, but there is no information on
sa ductilité après irradiation.its ductility after irradiation.
Le but de l'invention est de proposer un acier austénitique qui présente, en même temps qu'une résistance élevée au gonflement, une ductilité élevée après irradiation. Cet acier doit notamment convenir pour la fabrication d'éléments constitutifs du coeur de réacteur de surgénérateurs rapides et présenter une The object of the invention is to provide an austenitic steel which exhibits, together with a high resistance to swelling, high ductility after irradiation. This steel must in particular be suitable for the manufacture of constituent elements of the reactor core of fast breeders and present a
stabilité de longue durée.long lasting stability.
Ce problème est résolu, selon l'invention grace à un acier austénitique qui a la composition This problem is solved according to the invention thanks to an austenitic steel which has the composition
indiquée dans le tableau III.shown in Table III.
T A B L E A U IIIT A B L E A U III
Composition de l'acier de l'invention. Composition of the steel of the invention
Intervalle Teneur préférée de composition en % en % Nickel 26 - 33 29,5 30,5 Chrome 11 - 14 11 - 12 Molybdène 1,7 - 2,1 1,8 - 2,0 Vanadium 0,4 0,8 0,6 - 0,7 Silicium 0,4 - 0,8 0,5 - 0,7 Niobiumr 0,0 - 0,4 0,2 - 0,3 Titane 0,3 - 0,6 0,3 - 0,4 Aluminium 0,. - 0,2 0,1 - 0,2 Manganèse maximum 0,5 maximum 0,3 Zirconium 0,03 - 0,05 0,03 - 0,05 Azote 0,02 - 0, 08 0,02 - 0,08 Carbone 0,02 - 0,06 0,02 - 0,04 Phosphore 0,01 - 0,06 0,0_ - 0,05 Bore 0,004 - 0,008 0,006 - 0,007 Fer Reste - Reste Pour obtenir les propriétés avantageuses de Range Preferred composition content in% in% Nickel 26 - 33 29.5 30.5 Chromium 11 - 14 11 - 12 Molybdenum 1.7 - 2.1 1.8 - 2.0 Vanadium 0.4 0.8 0, 6 - 0.7 Silicon 0.4 - 0.8 0.5 - 0.7 Niobiumr 0.0 - 0.4 0.2 - 0.3 Titanium 0.3 - 0.6 0.3 - 0.4 Aluminum 0 ,. - 0.2 0.1 - 0.2 Manganese maximum 0.5 maximum 0.3 Zirconium 0.03 - 0.05 0.03 - 0.05 Nitrogen 0.02 - 0.08 0.02 - 0.08 Carbon 0,02 - 0,06 0,02 - 0,04 Phosphorus 0,01 - 0,06 0,0_ - 0,05 Boron 0,004 - 0,008 0,006 - 0,007 Iron Remainder - Rest To obtain the advantageous properties of
l'acier selon l'invention, il est essentiel que celui- the steel according to the invention, it is essential that
ci ait une teneur relativement élevée en nickel et une teneur en chrome plus faible d'un facteur 2,3 à 2,7 que la teneur en nickel, et présente une précipitation finement dispersée de carbonitrures stables et un renforcement des joints de grain par des borures avec It has a relatively high nickel content and a chromium content 2.3 to 2.7 lower than the nickel content, and exhibits finely dispersed precipitation of stable carbonitrides and reinforced grain boundaries by borures with
addition de zirconium.addition of zirconium.
L'acier selon l'invention n'a pas tendance à The steel according to the invention does not tend to
gonfler sous l'effet de l'irradiation neutronique. swell under the effect of neutron irradiation.
Simultanément, sa ductilité après irradiation n'est Simultaneously, its ductility after irradiation is
pas réduite de manière significative. not significantly reduced.
La valeur élevée de ductibilité est obtenue en ce que l'hélium formé dans le matériau à partir du rayonnement a est maintenu sur le lieu de sa formation et ne peut pas diffuser vers les joints de grain. Cet effet est consécutif à la précipitation finement dispersée de phases nitrure, carbure et/ou carboni- trure créant ainsi dans le réseau un grand nombre de The high ductility value is obtained in that the helium formed in the material from the α-radiation is maintained at the place of its formation and can not diffuse towards the grain boundaries. This effect is a consequence of the finely dispersed precipitation of nitride, carbide and / or carbonitride phases, thus creating a large number of
défauts sur lesquels se fixe l'hélium. defects on which helium is attached.
On ajoute les éléments bore et zirconium pour stabiliser les précipitations aux joints de grain. Cette addition correspond à une deuxième mesure de sécurité vis-à-vis de l'effet fragilisant de Boron and zirconium elements are added to stabilize precipitation at grain boundaries. This addition corresponds to a second security measure with respect to the weakening effect of
l'hélium dans le matériau.helium in the material.
L'acier conforme à l'invention doit être soumis, lors de sa transformation, à au moins une The steel according to the invention must be subjected, during its processing, to at least one
étape finale de déformation à froid. final stage of cold deformation.
De préférence, on termine la transformation Preferably, we finish the transformation
par une dernière déformation à froid de 13 à 16 %. by a last cold deformation of 13 to 16%.
Ceci permet d'améliorer encore la résistance au gonflement. Il s'est avéré que les phases finement dispersées de carbonitrure susmentionnées sont obtenues avant tout par l'addition de titane, de This further improves the swelling resistance. It has been found that the above-mentioned finely dispersed carbonitride phases are obtained primarily by the addition of titanium,
vanadium et de silicium.vanadium and silicon.
L'addition de niobium et surtout d'aluminium The addition of niobium and especially aluminum
et de zirconium permet de renforcer encore cet effet. and zirconium can further enhance this effect.
L'addition simultanée de zirconium et de bore permet d'empêcher l'agglomération des précipitations aux The simultaneous addition of zirconium and boron makes it possible to prevent the agglomeration of precipitation at
joints de grain lors de l'usinage du matériau. grain boundaries when machining the material.
L'invention sera décrite plus en détails à l'aide des exemples de précipitation ci-après: The invention will be described in more detail with the aid of the following precipitation examples:
Exemple iExample i
On a fondu une charge de 20 kg dans un four àinduction sous vide. On a ajouté chaque élément sous forme élémentaire; on a ajouté l'azote et le carbone A 20 kg load was melted in a vacuum induction furnace. Each element was added in elementary form; we added nitrogen and carbon
sous forme de nitrure et carbure de fer. in the form of nitride and iron carbide.
On a refondu ensuite la charge dans un four à arc sous vide, puis on a tout d'abord effectué un forgeage préalable à environ 1150'C et ensuite un forgeage à 1000'C. On a homogénéisé le matériau pendant 1 heure à 1100C. Ensuite, on a effectué des traitements d'usinage au tour et de finition, ainsi The charge was then recast in a vacuum arc furnace, and then pre-forged at about 1150 ° C and then forged at 1000 ° C. The material was homogenized for 1 hour at 1100C. Then, machining and finishing machining processes were carried out, as well as
qu'un contrôle de criqueE.that a crack controlE.
On a déterminé par analyse la composition suivante: Fe 55,1 % Ni 29,5 % Cr 11,2 % Mo 1,9 % V 0,63 % Si 0,54 % Nb C,34 % Ti 0,31 % Al 0,16 % Mn 0, 1 % Zr 0,041 % N 0,025 % The following composition was determined by analysis: Fe 55.1% Ni 29.5% Cr 11.2% Mo 1.9% V 0.63% Si 0.54% Nb C, 34% Ti 0.31% Al 0.16% Mn 0, 1% Zr 0.041% N 0.025%
C 0,022 % P 0,014 % B 0,006 %C 0.022% P 0.014% B 0.006%
Exemple 2Example 2
A l'aide du matériau de l'Exemple I, on a réalisé un crayon de combustible de diamètre extérieur de 6 mm et d'épaisseur de paroi de 0,38 mm en mettant en oeuvre les étapes de procédé suivantes: - déformation à froid d'environ 50 % suivie d'une recristallisation à 1075 C/3min en 10 cycles environ jusqu'aux dimensions d'ébauche, - avant dernière déformation à froid de 50 %, - dernière recristallisation à 950'C/30 min, Using the material of Example I, a fuel rod with an outside diameter of 6 mm and a wall thickness of 0.38 mm was produced by carrying out the following process steps: cold deformation about 50% followed by recrystallization at 1075 C / 3min in about 10 cycles to roughing dimensions, - before last cold deformation of 50%, - last recrystallization at 950 ° C / 30 min,
- dernière déformation à froid de 13 à 60 %. - last cold deformation of 13 to 60%.
Exemple 3Example 3
On a fabriqué de manière analogue au procédé de l'exemple 2 de petits disques d'un diamètre de 3 mm et d'une épaisseur de 0,18 mm et on les a irradiés dans un "Variable Energy Cyclotron" (VEG). On a tout d'abord incorporé probablement environ 17,5 appm d'hélium, de façon à simuler la transmutation de l'hélium pendant une irradiation neutronique. Ensuite, on -a effectué un bombardement à 575'C avec des ions Ni6+ de 66 MeV jusqu'à une dose d'environ 70 dpa 10% (= 64 dpa NRT). Comme, dans la technique utilisée, la couche la plus endommagée se trouve à une profondeur d'environ 3,5 pm, on a enlevé la couche supérieure par polissage sous vibrations. Pour étudier les Analogously to the method of Example 2, small discs with a diameter of 3 mm and a thickness of 0.18 mm were made and irradiated in a "Variable Energy Cyclotron" (VEG). Probably about 17.5 pm of helium were first incorporated, so as to simulate the transmutation of helium during neutron irradiation. Then, a bombardment at 575 ° C. with Ni6 + ions of 66 MeV was carried out until a dose of approximately 70 dpa 10% (= 64 dpa NRT). As in the technique used, the most damaged layer is at a depth of about 3.5 μm, the upper layer was removed by vibrating polishing. To study the
échantillons au microscope électronique par trans- electron microscope samples by trans-
mission, on les a amincis à l'aide du procédé "back thinning". On a évalué le diamètre des pores et la concentration en pores des photos des zones comportant des pores et on a calculé le gonflement volumique en %. La valeur pour l'alliage de l'Exemple 1 s'est mission, they were thinned using the "back thinning" process. The pore diameter and pore concentration of the pore area photos were evaluated and the% volume swell was calculated. The value for the alloy of Example 1 was
élevée au maximum à 0,2 %.maximum of 0.2%.
Exemple 4Example 4
On a préparé selon l'exemple 2 des éprouvettes estampées avec les dimensions suivantes: x 4 x 0,5, et on les a bombardées après les avoir placées dans une capsule d'irradiation remplie de sodium à une température de T = 650'C, jusqu'à une dose de neutrons d'environ 1022n/cm2 ce qui a permis d'accumuler environ 68 appm d'hélium. Après irradiation, on a testé les éprouvettes dans des cellules chaudes, du point de vue de la traction et du fluage. L'allongement à la rupture mesuré à une température d'essai de 700 C s'est élevé à A = 16,8 % dans l'essai de traction et à A = 11 % dans l'essai de fluage (pour une durée d'épreuve de 2000 heures environ). 8- Example 2 stamped specimens were prepared with the following dimensions: x 4 x 0.5, and bombarded after placing them in a sodium-filled irradiation capsule at a temperature of T = 650 ° C. , up to a neutron dose of about 1022n / cm2 which allowed to accumulate about 68 helium app. After irradiation, the specimens were tested in hot cells from the point of view of traction and creep. The elongation at break measured at a test temperature of 700 C was A = 16.8% in the tensile test and A = 11% in the creep test (for a duration of 2000 hours test). 8-
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