FR2640009A1 - SURFACE-TREATED ROLLING OR BEARING CONTACT ELEMENT AND BEARING BEARING USING SAME - Google Patents
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Abstract
L'invention concerne un élément de contact de glissement ou de roulement qui est traité en surface. Selon l'invention, il comprend un film d'un produit réactionnel de 0,05 à 0,5 mum d'épaisseur, qui a été produit par un traitement chimique de la surface de l'élément de contact de glissement ou de roulement; cet élément a une propriété de faible frottement, une propriété de faible usure, une meilleure capacité de support de la charge et une meilleure résistance au grippage. L'invention s'applique notamment aux roulements à billes.A sliding or rolling contact element which is surface treated. According to the invention, it comprises a film of a reaction product of 0.05 to 0.5 mum in thickness, which has been produced by chemical treatment of the surface of the sliding or rolling contact element; this element has low friction property, low wear property, better load bearing ability and better galling resistance. The invention applies in particular to ball bearings.
Description
La présente invention se rapporte à un élément de contact de glissement ouThe present invention relates to a sliding contact element or
de roulement qui est traité en surface afin de réduire le frottement et l'usure entre les surfaces de contact de deux éléments en contact de glissement ou de roulement l'un avec l'autre et d'augmen- ter la capacité de support de la charge et la résistance au grippage de chacun de ces deux éléments. Elle se rapporte également à un palier de roulement employant l'élément de which is surface-treated to reduce friction and wear between the contact surfaces of two elements in sliding or rolling contact with each other and to increase the bearing capacity of the load and resistance to seizing each of these two elements. It also relates to a rolling bearing employing the element of
contact de roulement.rolling contact.
Dans la lubrification normale des paliers, le coefficient de frottement entre deux surfaces de contact de glissement ou de roulement de corps en métal change In the normal lubrication of bearings, the coefficient of friction between two sliding contact surfaces or metal body rolling surfaces changes
avec la viscosité absolue de l'huiIe utilisée de lubrifi- with the absolute viscosity of the oil used for lubricating
cation, la charge sur les paliers et la vitesse de rotation entre cation, the load on the bearings and the speed of rotation between
les deux surfaces de contact de glissement ou de roulement. the two sliding or rolling contact surfaces.
Dans une lubrification complète ou pleine au fluide o un In full or full fluid lubrication o a
film épais et continu d'huile est formé à l'interface en- thick film and continuous oil is formed at the interface
tre les deux surfaces de contact de glissement ou de roule- be the two sliding or rolling contact surfaces.
ment, un contact entre les surfaces sous-jacentes des deux contact between the underlying surfaces of the two
corps en métal n'aura presque jamais lieu donc le coeffi- metal body will almost never take place so the coeffi-
cient de frottement des deux surfaces de contact de glis- friction of the two sliding contact surfaces
- sement ou de roulement est très faible. Dans la lubrifica- - or rolling is very small. In the lubrifica-
tion mixte, o le contact métal-métal a partiellement lieu ou bien dans la lubrification limite dans laquelle un film combination, where the metal-to-metal contact partly takes place or in the boundary lubrication in which a film
d'huile de lubrification est interrompu pour ainsi provo- lubricating oil is interrupted to thereby provoke
quer quelques plaques o un contact métal-métal a lieu, il est possible qu'un dégradation de surface, comme un few plates where a metal-to-metal contact takes place, it is possible that a surface
grippage des surfaces de contact de glissement ou de rou- seizing sliding or rolling contact surfaces
lementà lubrifier,ait lieu. Afin d'empêcher cette dégrada- To lubricate, take place. In order to prevent this degradation
tion, divers types d'additifs au lubrifiant (comme un agent d'onctuosité, un agent extrême pression et un agent various types of lubricant additives (such as a lubricity agent, an extreme pressure agent
anti-usure)ont été employés.anti-wear) were used.
L'interface entre les surface de contact des deux corps en métal est à une haute température et une The interface between the contact surfaces of the two metal bodies is at a high temperature and a
haute pression afin d'être en bonne condition très réactive. high pressure to be in good condition very reactive.
264D300264D300
Un additif au lubrifiant 'le composé organique avec du chlore, du soufre ou du phosphore comme de la paraffine An additive to the lubricant organic compound with chlorine, sulfur or phosphorus such as paraffin
chlorée, du sulfure de dibenzyle ou du phosphate de tri- chlorine, dibenzyl sulphide or triphosphate
crés0le) introduit dans la zone de contact réagit facile- created) into the contact zone reacts easily
ment avec un métal du palier.with a bearing metal.
Par suite de la réaction, des composés inorgani- As a result of the reaction, inorganic compounds
ques ou organométalliques avec chaque élément (comme un chlorure de métal, un sulfure de métal, un phosphate de métal etc...) se produisent sur les surfaces de contact des deux corps en métal. Les produits de réaction sont considérés comme empêchant le grippage et l'usure entre les surfaces de contact de deux corps en métal. Cependant, l'effet immédiat de l'additif du lubrifiant ne peut être qu'anticipé car il faut un temps considérable au début or organometallic with each element (such as a metal chloride, a metal sulfide, a metal phosphate etc ...) occur on the contact surfaces of the two metal bodies. The reaction products are believed to prevent galling and wear between the contact surfaces of two metal bodies. However, the immediate effect of the lubricant additive can only be anticipated because it takes a considerable time at the beginning
de la réaction entre l'additif du lubrifiant et les sur- of the reaction between the lubricant additive and the
faces de contact ou de frottement de deux corps en métal. contact or friction surfaces of two metal bodies.
Dans l'art antérieur, il y a certains exemples o un élément de contact de glissement ou de roulement a In the prior art, there are some examples where a sliding or rolling contact element has
été traité au préalable en surface par l'additif du lubri- previously treated on the surface with the lubricant additive
fiant comme le tricrésyl phosphate (c'est-à-dire TCP). like tricresyl phosphate (ie TCP).
Cependant, il n'y a actuellement aucune théorie établie de l'effet obtenu si cet élément de contact de glissement ou de roulement a été au préalable traité en surface par l'additif du lubrifiant, dont cet effet peut être estimé de manière variable; En particulier, cet effet en condition grave o However, there is currently no established theory of the effect obtained if this sliding or rolling contact element has been previously treated on the surface by the lubricant additive, the effect of which can be estimated in a variable manner; In particular, this effect in serious condition o
une alimentation en huile de lubrification est fréquem- a supply of lubricating oil is frequently
ment interrompue pendant le fonctionnement de l'élément interrupted during the operation of the element
de contact de glissement ou de roulement n'a pas été dé- slip or rolling contact has not been
crit. En effet, l'épaisseur d'une couche traitée en sur- crit. Indeed, the thickness of a layer treated with
face de l'additif au lubrifiant formée sur la surface de glissement ou de roulement par l'art antérieur est aussi mince que moins de 0,05 pm en mesurant par spectroscopie photoélectronique aux rasons X (c'est-b-dire XPS,que l'on of the additive to the lubricant formed on the sliding or rolling surface by the prior art is as thin as less than 0.05 μm by measuring by X-ray photoelectron spectroscopy (ie XPS, that one
décrira ultérieurement). Les présents inventeurs ont effec- will describe later). The present inventors have
tué un test à quatre billes à vitesse très élevée afin d'étudier l'amélioration de la propriété de lubrification killed a four-ball test at a very high speed to study the improvement of the lubrication property
d'un palier du fait d'une si mince couche traitée en sur- of a bearing because of such a thin layer treated with
face. Cet essai à quatre billes à vitesse très élevée est une sorte de test extrême pression essentiellement égal à ASTM D-2783. La vitesse de rotation de l'arbre vertical d'un appareil de test à quatre billes à vitesse très élevée peut être accrue jusqu'à 20 000 t/mn tandis que celle d'un appareil de test à quatre billes selon ASTM D-2783 peut être accrue jusqu'à 1770 t/mn. Le test à quatre billes à vitesse très élevée a révélé que la couche traitée en surface aussi mince que moins de face. This high speed four-ball test is a kind of extreme pressure test essentially equal to ASTM D-2783. The rotational speed of the vertical shaft of a very high speed four-ball test device can be increased up to 20,000 rpm while that of a four-ball test device according to ASTM D-2783 can be increased up to 1770 rpm. The very high speed four-bead test revealed that the surface-treated layer was as thin as
0,05 Pm n'améliorerait pas la propriété d'extrême pres- 0.05 pm would not improve the property of extreme
sion, en particulier en condition grave dans laquelle, par exemple, l'alimentation de l'huile de lubrification in particular in serious condition in which, for example, the supply of lubricating oil
est interrompue.is interrupted.
Un autre traitement de surface du métal de palier avec un composé inorganique,tel que le phosphate de zinc Another surface treatment of the bearing metal with an inorganic compound, such as zinc phosphate
ou le phosphate de manganèse,au lieu du produit réaction- or manganese phosphate, instead of the reaction product
nel ci-dessus mentionné de l'additif du lubrifiant, a été tenté. Dans ce cas, il y a un problème par le fait que above mentioned lubricant additive, has been attempted. In this case, there is a problem that
ce composé inorganique provoque une corrosion des surfa- this inorganic compound causes corrosion of the surface
ces de métal des paliers. De plus, l'épaisseur de la cou- these metal bearings. In addition, the thickness of the
che traitée en surface de ce produit inorganique est su- surface treatment of this inorganic product is
périeure à 0,05 Pm. Le test à quatre billes à vitesse très élevée appliqué à cette couche traitée en surface du produit inorganique a révélé que la couche traitée en surface de ce produit inorganique ne pouvait améliorer la less than 0.05 μm. The high-speed four-bead test applied to this surface-treated layer of the inorganic product revealed that the surface-treated layer of this inorganic product could not improve the
propriété d'extrême pression.property of extreme pressure.
Ainsi, l'art antérieur ne peut révéler suffisam- Thus, the prior art can not reveal sufficiently
ment une épaisseur effective de la couche traitée en sur- effective thickness of the treated layer
face formée sur chacune des deux surfaces en contact, donc une amélioration suffisante de la propriété de face formed on each of the two surfaces in contact, therefore a sufficient improvement of the property of
lubrification provoquée par le traitement de surface appli- lubrication caused by the surface treatment
qué à l'élément de contact de glissement ou de roulement to the sliding or rolling contact element
n'est pas obtenue.is not obtained.
La présente intention a pour but de surmonter les problèmes ci-dessus. Elle a pour objectif un élément de contact de glissement ou de roulement et un palier de roulement ayant une propriété de faible frottement, une propriété de faible usure,une capacité de support de la This intention is intended to overcome the above problems. Its purpose is a sliding or rolling contact element and a rolling bearing having a low friction property, a low wear property, a bearing capacity of the
charge et de résistance au grippage qui sont suffisam- load and resistance to seizing which are sufficient
ment améliorées.improved.
Afin d'atteindre cet objectif, la surface de In order to achieve this goal, the surface of
métal de l'élément de contact de glissement ou de roule- metal of the sliding or rolling contact element
ment est chimiquement traitée de manière qu'il se forme, à la surface de l'élément de contact de glissement ou de roulement, un film du produit réactionnel de 0,05 pm à It is chemically treated so that a reaction product film of 0.05 μm is formed on the surface of the sliding or rolling contact element.
0,5 pm d'épaisseur. Le film du produit réactionnel signi- 0.5 μm thick. The film of the reaction product
fie un composé inorganique et/ou organométallique d'une épaisseur inférieure au micron qui est produit par une réaction chimique entre un composé organique chimiquement actif et la surface de métal de l'élément de contact de an inorganic and / or organometallic compound of sub-micron thickness which is produced by a chemical reaction between a chemically active organic compound and the metal surface of the contact element of the
glissement ou de roulement et qui possède une caractéris- slip or rolling and which has a characteristic
tique différente de celle de la masse ou du corps sous- different from that of the mass or sub-body
jacent de l'élément de contact de glissement ou de roule- of the sliding or rolling contact element
ment. L'épaisseur du film du produit réactionnel est de is lying. The film thickness of the reaction product is
préférence comprise entre 0,05 um et 0,3 um et en parti- preferably between 0.05 μm and 0.3 μm and in particular
culier est de 0,1 pm.It is 0.1 pm.
Le film du produit réactionnel ci-dessus mention- The film of the above reaction product mentions
né est fait d'au moins l'un des composés de phosphore, de is made of at least one of the phosphorus compounds,
soufre et de chlore.sulfur and chlorine.
En effet, le film du produit réactionnel est Indeed, the film of the reaction product is
fait d'au moins l'un des films inorganiques et/ou organo- made of at least one of the inorganic and / or
métalliques qui sont produits par des réactions entre des metal products that are produced by reactions between
composés organiques (composés d'organophosph-.re, compo- organic compounds (organophosphorus compounds,
ses d'organosoufre, composés d'organochlore et composés organosulfur compounds, organochlorine compounds and compounds
d'organométal) et un métal de l'élément de contact de glis- organometal) and a metal of the sliding contact element
sement ou de roulement. En particulier, le film du produit or rolling. In particular, the film of the product
réactionnel est de préférence produit à partir d'une réac- The reaction is preferably produced from a reaction
tion entre un mélange d'un composé d'organophosphore et d'un composé d'organosoufre et l'élément de contact de between a mixture of an organophosphorus compound and an organosulfur compound and the contact element of
- 640009- 640009
glissement ou de roulement.sliding or rolling.
Le film du produit réactionnel avec l'élément de phosphore comprend les films de produit réactionnel qui sont produits par des réactions entre au moins l'un des esters, de phosphite, esters de phosphate et esters de phos- The reaction product film with the phosphorus element comprises the reaction product films which are produced by reactions between at least one of the esters, phosphite, phosphate esters and phosphorus esters.
phate acide et le métal de l'élément de contact de glisse- acid phate and the metal of the sliding contact element-
ment ou de roulement.ment or turnover.
Le film du produit réactionnel avec l'élément de soufre comprend les films de produit réactionnel produits par des réactions entre au moins l'un de graisseset huiles The film of the reaction product with the sulfur element comprises the reaction product films produced by reactions between at least one of fats and oils.
sulfurisées, oléfine sulfurisée, mercaptans, sulfures, sulfoxy- sulfurized olefin, mercaptans, sulphides, sulphox-
des et sulfones et le métal de l'élément de contact de and sulfones and the metal of the contact element of
glissement ou de roulement.sliding or rolling.
le film du produit réactionnel avec l'élément de chlore comprend les films de produit réactionnel obtenus par des réactions entre les paraffines chlorées et/ou les graisses et huiles chlorées et le métal de l'élément de the film of the reaction product with the chlorine element comprises the reaction product films obtained by reactions between the chlorinated paraffins and / or the chlorinated fats and oils and the metal of the element of chlorine.
contact de glissement ou de roulement. sliding or rolling contact.
Le film du produit réactionnel d'organométal The film of the organometal reaction product
avec l'organométal comprend les films de produit réac- with the organometal includes the reaction product films
tionnel produit par des réactions entre au moins l'un de dithiophosphates de dihydrocarbyle, dithiophosphate de dihydrocarbyle de métal et sels métalliques d'acide produced by reactions between at least one of dihydrocarbyl dithiophosphates, metal dihydrocarbyl dithiophosphates and metal salts of
naphténique et le métal de l'élément de contact de glisse- naphthenic material and the metal of the sliding contact
ment ou de roulement.ment or turnover.
Un palier de roulement de la présente invention a au moins l'un des moyens de retenues, des chemins interne et externe et de l'élément de roulement qui est fait des A rolling bearing of the present invention has at least one of the retaining means, the inner and outer tracks and the rolling element which is made of
éléments de contact de roulement ayant divers films de pro- rolling contact elements having various
duit réactionnel de la présente invention. reaction product of the present invention.
Selon la présente invention, au moins l'une des According to the present invention, at least one of the
deux surfaces de contact des éléments de contact de glis- two contact surfaces of the sliding contact elements
sement ou de roulement est soumise à un traitement chimi- or rolling is subjected to chemical treatment.
que de manière qu'il se forme, sur cette surface de con- that it is formed on this surface of
tact, un film du produit réactionnel de 0,05 Pm à 0,5 Pm tact, a reaction product film of 0.05 μm to 0.5 μm
d'épaisseur. Un élément de contact de glissement ou de rou- thick. A contact element for sliding or rolling
lement et un palier de roulement de la présente invention ont une propriété de faible frottement, une propriété de faible usure et une capacité de support de la charge et la and a rolling bearing of the present invention have a low friction property, a low wear property and a load carrying capacity and the
résistance au grippage suffisamment améliorées. resistance to galling sufficiently improved.
L'invention sera mieux comprise, et d'autres buts, The invention will be better understood, and other purposes,
caractéristiques, détails et avantages de celle-ci appa- characteristics, details and advantages of it
raîtront plus clairement au cours de la description expli- will become clearer in the course of the description
cative qui va suivre faite en référence au dessin schéma- following diagram with reference to the schematic drawing.
tique annexé donné uniquement à titre d'exemple illustrant un mode de réalisation de l'invention, et dans lequel: - la figure unique est un graphique illustrant annexed tick given solely by way of example illustrating an embodiment of the invention, and in which: the single figure is a graph illustrating
un exemple d'une mesure de l'épaisseur d'un film d'un pro- an example of a measurement of the film thickness of a film
duit réactionnel contenant du phosphore avec l'élément de phosphore de la présente invention, le temps d'attaque par Ar+ étant indiqué en abscisses etle pourcentage atomique en ordonnées. Ci-après, la présente invention sera décrite en détail. L'épaisseur du film du produit réactionnel est phosphorus-containing reaction flask with the phosphorus element of the present invention, the Ar + etching time being indicated on the abscissa and the atomic percentage on the ordinate. Hereinafter, the present invention will be described in detail. The film thickness of the reaction product is
mesurée par un spectrophotomètre photoélectronique à ra- measured by a photoelectron spectrophotometer
yons X (ayant pour abréviation XPS).XPS transmet des rayons X vers une surface d'un échantillon et analyse l'énergie d'un photoélectron qui est émis par la surface externe (environ plusieurs dizièmes de nanomètres) pour produire des données d'un élément de surface et de l'état chimique. De même, XPS mesure l'épaisseur d'un film du produit réactionnel tandis qu'un canon de l'ion argon(Ar) XPS (XPS) XPS transmits X-rays to a surface of a sample and analyzes the energy of a photoelectron that is emitted from the outer surface (approximately several tenths of a nanometer) to produce data. a surface element and the chemical state. Similarly, XPS measures the thickness of a film of the reaction product while an argon ion gun (Ar)
pulvérise la surface de l'échantillon, pour ainsi analyser. sprays the surface of the sample, thus analyzing.
la distribution en profondeur de l'élément du film du pro- the in-depth distribution of the film element of the
duit réactionnel.reaction duit.
La figure est un graphique illustrant un exem- The figure is a graph illustrating an example
ple de la mesure de l'épaisseur du film du produit réac- measurement of the film thickness of the reaction product
tionnel obtenu par le composé d'organophosphore (comme le phosphate acide de tridécyle'. L'épaisseur du film du of the organophosphorus compound (such as tridecyl acid phosphate).
produit réactionnel (a] est définie en terme du profil en pro- reaction product (a) is defined in terms of the profile in
fondeur de l'échantillon, pris par XPS immédiatement avant foundry of the sample, taken by XPS immediately before
Z640009Z640009
que la teneur en phosphore du film du produit réactionnel soit in6hangée (comme le montre la figure, un temps d'attaque par Ar+ est de 27 mn). Dans ce cas, comme le taux d'attaque est de 3 nm/mn, I'épaisseur du film du produit réactionnel est d'environ 0,8 Pm (c'est-à-dire that the phosphorus content of the film of the reaction product is unchanged (as shown in the figure, an attack time per Ar + is 27 minutes). In this case, since the etch rate is 3 nm / min, the film thickness of the reaction product is about 0.8 μm (i.e.
27 mn x 3 nm/mn).27 min x 3 nm / min).
Les contrôles de la concentration du composé dans la solution, de la température de la réaction et de la durée de la réaction entre un composé et l'élément de contact de glissement ou de roulement,effectués en réponse au type du composé, peuvent forcer à ajuster l'épaisseur du Controls of the concentration of the compound in the solution, the temperature of the reaction and the duration of the reaction between a compound and the sliding or rolling contact element, made in response to the type of compound, may force adjust the thickness of the
film du produit réactionnel comme on l'a décrit ci-dessus. film of the reaction product as described above.
Le film du produit réactionnel a été formé par une réaction entre l'élément de contact-de glissement ou The film of the reaction product was formed by a reaction between the contact-slip member or
de roulement et au moins l'un d'un composé d'organophos- and at least one of an organophosphorus compound.
phore, d'un composé d'organosoufre, d'un composé d'organo- phore, an organosulfur compound, an organo
chlore et d'un composé organométallique. Le film du pro- chlorine and an organometallic compound. The film of the
duit réactionnel qui est obtenu par une réaction entre l'élément de contact de glissement ou de roulement et le composé d'organophosphore est appelé le film du produit réactionnel-composé d'organophosphore. Le film du produit The reaction product which is obtained by a reaction between the slip or rolling contact member and the organophosphorus compound is called the reaction product-organophosphorus compound film. The film of the product
réactionnel qui est obtenu par une réaction entre l'élé- reaction which is obtained by a reaction between the
ment de contact de glissement ou de roulement et le com- sliding contact or rolling contact and the
posé d'organosoufre est appelé film du produit réactionnel- organosulfur is called the reaction product film-
composé d'organosoufre. Le film du produit réactionnel qui est obtenu par une réaction entre l'élément de contact de glissement ou de roulement et le composé d'organochlore composed of organosulfur. The film of the reaction product which is obtained by a reaction between the slip or rolling contact element and the organochlorine compound
est appelé film du produit réactionnel-composé d'organo- is called the film of the reaction product-organo compound
chlore. Le film du produit réactionnel qui est obtenu par une réaction entre l'élément de contact de glissement ou de roulement et le composé organométallique est appelé le chlorine. The film of the reaction product which is obtained by a reaction between the sliding or rolling contact element and the organometallic compound is called the
film du produit réaction du composé organométallique. film of the reaction product of the organometallic compound.
Le composé d'organophosphore utilisé pour produire le film du produit réactionnel-composé d'organophosphore comprend des esters de phosphite, des esters de phosphate The organophosphorus compound used to produce the film of the reaction product-organophosphorus compound comprises phosphite esters, phosphate esters,
et des esters de phosphate acide.and acid phosphate esters.
ú640009ú640009
Des esters de phosphites comprennent des esters de phosphites dérivés de groupes hydrocarbyles E1 à C18 comme alkyles, phényles, benzyles, crésyles, cinnamyles et aryles . Par exemple, le trioctylphosphilte, le triphényl phosphite, le tricrésyl phosphite, le bis-2-éthyl hexyl Phosphite esters include phosphite esters derived from E1 to C18 hydrocarbyl groups such as alkyls, phenyls, benzyls, cresyls, cinnamyls and aryls. For example, trioctylphosphilate, triphenyl phosphite, tricresyl phosphite, bis-2-ethyl hexyl
phosphate, le tridécyl phosphite, le dibutylhydrogèno phos- phosphate, tridecyl phosphite, dibutylhydrogen phosphate
phite. le tris nonl phéni,1 phosphite. le dilauryl hydro- phite. the tris nonl pheni, 1 phosphite. dilauryl hydro-
génophosphite, le diphényl monodécyl phosphite, le tri- genophosphite, diphenyl monodecyl phosphite, triphenyl
lauryltrithiophosphite et le diphénylhydrogénophosphite lauryltrithiophosphite and diphenylhydrogenophosphite
sont préférables.are preferable.
Les esters de phosphates comprennent des esters Phosphate esters include esters
de phosphates dérivés de groupes hydrocarbyles C1 à C20. of phosphates derived from C1 to C20 hydrocarbyl groups.
Par exemple, le triphénylphosphate, le triéthylphos- For example, triphenylphosphate, triethylphosphate,
phate. le tributyl phosphate, le tris(2-éthyl hexyl) phate. tributyl phosphate, tris (2-ethyl hexyl)
phosphate, le tridécyl phosphate, le diphényl mono- phosphate, tridecyl phosphate, diphenyl mono-
2-éthyl hexol phosphate, le tricrésyl phosphate, le 2-ethyl hexol phosphate, tricresyl phosphate,
trioct\l phosphate, le tristéaryl phosphate sont préfé- trioctyl phosphate, tristearyl phosphate are preferred
rab les.fold them.
Les esters de phosphates acidescomprennent des phosphates acides mono-ou dihydrocarbyliques C à C20. Par The esters of acid phosphates comprise mono- or dihydrocarbyl acid phosphates C to C20. By
1 1 20'1 1 20 '
exemple, le phosphate acide de méthyle, le phosphate acide d'isoprop'le, le phosphate acide de but\ie, le phosphate acide de 2-éthyl hexyle, le phosphate acide d'isodécyle, le phosphate acide de tridécyle. le phosphate acide de For example, methyl acid phosphate, isopropyl acid phosphate, butyl acid phosphate, 2-ethyl hexyl acid phosphate, isodecyl acid phosphate, tridecyl acid phosphate. the acid phosphate of
lauryle sont préférés.lauryl are preferred.
Le composé d'organosoufre utilisé pour pro- The organosulfur compound used for
duire le film du produit réactionnel-composé d'organo- the film of the reaction product
soufre comprend des graisses et,huiles sulfurisées (comme l'huile sulfurisée de spermacéti, l'oléfine sulfurisée), sulfur includes fats and sulfurized oils (such as sulfurized spermacéti oil, sulfurized olefin),
de mercaptans, des sulfures, des sulfoxydes et des sulfo- mercaptans, sulphides, sulphoxides and sulpho
nes. Les sulfures d'oléfine comprennent des sulfures dérivés de sulfures d'oléfine C3 à C8 ou de sulfures de polyoléfine nes. Olefin sulphides include sulphides derived from C3 to C8 olefin sulphides or polyolefin sulphides
de faible poids moléculaire dérivés d'oléfines C3 à C8. low molecular weight derivatives of C3 to C8 olefins.
Par exemple, on préfère le sulfure de pentène, le sulfure For example, pentene sulphide, sulphide
de butylène et le sulfure d'octène. butylene and octene sulfide.
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Les mercaptans comprennent des alkyl mercap- Mercaptans include alkyl mercaptans
tans C4 à C20 et des mercapto esters gras C4 à C20. Par exemple, le nbutyl mercaptan, l'isobutyl mercaptan, le C4 to C20 tans and C4 to C20 fatty mercapto esters. For example, n-butyl mercaptan, isobutyl mercaptan,
butyl mercaptan tertiaire, le n-octyl mercaptan, le no- tertiary butyl mercaptan, n-octyl mercaptan,
nyl mercaptan tertiaire, le dodécyl mercaptan tertiaire, le thioglycolate de butyle, le thiopropionate d'éthyle et tertiary mercaptan nyl, tertiary dodecyl mercaptan, butyl thioglycolate, ethyl thiopropionate, and
le 3-mercaptopropionate d'octyle sont préférables. octyl 3-mercaptopropionate are preferable.
Les sulfures comprennent des monosulfures (-S-) avec des groupes hydrocarbyles C4 à C20, des disulfures (-S-S-) avec des groupes hydrocarbyle C4 à C20' et The sulfides include monosulfides (-S-) with C4 to C20 hydrocarbyl groups, (S-S-) disulfides with C4 to C20 hydrocarbyl groups and
des polysulfures (-S-S-S-) avec des groupes hydrocarby- polysulfides (-S-S-S-) with hydrocarbon groups
les C4 à C20. Par exemple, le dibutyl monosulfufe, le dibutyl disulfure, le diphényl sulfure et le dibenzyl the C4 to C20. For example, dibutyl monosulfufe, dibutyl disulfide, diphenyl sulfide and dibenzyl
sulfure sont préférables.sulphide are preferable.
Les sulfoxydes comprennent des sulfoxydes avec The sulfoxides include sulfoxides with
des groupes hydrocarbyles C4 à C20. Par exemple, le dibu- C4 to C20 hydrocarbyl groups. For example, the dibu-
tyl sulfoxyde et le dibenzyl sulfoxyde sont préférables. Tyl sulfoxide and dibenzyl sulfoxide are preferable.
Les sulfones comprennent des sulfones avec des groupes hydrocarbyles C4 à C20. Par exemple, la dibutyl sulfone, la didodécyl sulfone et la phényl sulfone sont préférables. Le composé d'organochlore utilisé pour obtenir le film du produit réactionnel-composé d'organochlore The sulfones include sulfones with C4 to C20 hydrocarbyl groups. For example, dibutyl sulfone, didodecyl sulfone and phenyl sulfone are preferable. The organochlorine compound used to obtain the film of the reaction product-organochlor compound
comprend des paraffines chlorées et des graisses et hui- includes chlorinated paraffins and fats and oils
les chlorées.chlorinated.
Les paraffines chlorées comprennent, par exemple, Chlorinated paraffins include, for example,
le chlorure de n-octyle, le chlorure de paraffine, le chlo- n-octyl chloride, paraffin chloride, chlo-
rure d'octadécyle. Les graisses et huiles chlorées compren- octadecyl chloride. Chlorinated fats and oils include
nent, par exemple, l'huile chlorée de spermacéti. For example, chlorinated spermaceti oil is used.
Le composé organométallique utilisé pour obtenir le film du produit réactionnel-composé organométallique comprend des dihydrocarbyl dithiophosphates de métal, The organometallic compound used to obtain the film of the reaction product-organometallic compound comprises metal dihydrocarbyl dithiophosphates,
des dihydrocarbyl dithiocarbonates de métal et des naph- metal dihydrocarbyl dithiocarbonates and naphthalenes
thénates de métal.metal thénates.
Les dihydrocarbyl dithiophosphates de métal comprennent le groupe des dihydrocarbyl dithiophosphates Metal dihydrocarbyl dithiophosphates include the group of dihydrocarbyl dithiophosphates
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de métal dont chacun comprend l'un des groupes hydrocarby- of metal each of which includes one of the hydrocarbyl groups
les C4 à C20. Par exemple, le diméthyl dithiophosphate de zinc, le butyl isooctyl dithiophosphate de zinc, le the C4 to C20. For example, zinc dimethyl dithiophosphate, zinc butyl isooctyl dithiophosphate,
di(4-méthyl1-2-pentyl) dithiophosphate de zinc, le di(tétra- zinc di (4-methyl-2-pentyl) dithiophosphate, the di (tetra
propényl phénol) dithiophosphate de zinc, le (2-éthyl-1- zinc propenyl phenol) dithiophosphate, (2-ethyl-1-
-hex\l) dithiophosphate de zinc, l'isooctyl dithiophos- zinc hexithium phosphate, isooctyl dithiophos-
phate de zinc, le (éthyl phényl1 dithiophosphate de zinc, zinc phate, zinc (ethyl phenyl dithiophosphate,
l'amyl dithiophosphate de zinc, et le dihexyl dithiophos- zinc amyl dithiophosphate, and dihexyl dithiophos-
phate de zinc. En plus des dithiophosphates dihydrocarbylés de zinc cidessus, les dihydrocarb\l dithiophosphates de zinc phate. In addition to the above-mentioned dihydrocarbylated zinc dithiophosphates, the dihydrocarbyl dithiophosphates of
plomb (Pb, de cadmium (Cd', d'antimoine óSb) et de molyb- lead (Pb, cadmium (Cd ', antimony óSb) and molyb-
dène (Mo' sont préférables.dene (Mo 'are preferable.
les dihydrocarbyl dithiocarbamates de métal comprennent le groupe de dihydrocarbyl dithiocarbamates metal dihydrocarbyl dithiocarbamates include the group of dihydrocarbyl dithiocarbamates
de métal dont chacun contient l'un des groupes hydrocar- of metal each containing one of the hydrocarbon groups
byles C4 à C2. Par exemple, le diméthyl dithiocarbamate byles C4 to C2. For example, dimethyl dithiocarbamate
4 20'4 '
de zinc, le butyl isooctyl dithiocarbamate de zinc, le di(4-méthvl-2pent1l-j dithiocarbamate de zinc, le di(tétrapropényl phényl, dithiocarbamate de zinc, le (2-éth\l-l-hexyl) dithiocarbamate de zinc, l'isooctyl dithiocarbamate de zinc, l'(éthyl phényl) dithiocarbamate de zinc, l'aml dithiocarbamate de zinc et le dihexyl dithiocarbamate de zinc. En plus des dithiocarbamates zinc, zinc butyl isooctyl dithiocarbamate, zinc di (4-methyl-2-pentyl) dithiocarbamate, zinc di (tetrapropenyl phenyl), dithiocarbamate, zinc (2-ethyl-11-hexyl) dithiocarbamate, zinc isooctyl dithiocarbamate, zinc (ethylphenyl) dithiocarbamate, zinc dithiocarbamate and zinc dihexyl dithiocarbamate In addition to dithiocarbamates
dihydrocarbylés de zinc ci-dessus, on préfère les dihydro- zinc dihydrocarbylates above, dihydro-
carb>l dithiocarbamates de plomb (Pb), de cadmium (Cd), carb (d) dithiocarbamates of lead (Pb), cadmium (Cd),
d'antimoine (Sb) et de molybdène (Mo). of antimony (Sb) and molybdenum (Mo).
Les naphthénates comprennent un sel d'un métal Naphthenates include a salt of a metal
d'acide naphthénique. Par exemple, on préfère le naphthé- of naphthenic acid. For example, naphthene is preferred.
nate de plomb.nate of lead.
Les divers composés donnant les filrs de produit réactionnel peuvent être employés directement ou dans une condition dans laquelle les composés sont dissous dans une huile ou un solvant et dilués à une plage de concentration de 0,1 à 100% en poids. Par exemple, l'huile paraffinique raffinée et l'huile de diphényle peuvent être emplo%ées en tant qu'huile et le benzène, le toluène, The various compounds yielding the reaction product may be used directly or in a condition in which the compounds are dissolved in an oil or a solvent and diluted to a concentration range of 0.1 to 100% by weight. For example, refined paraffinic oil and diphenyl oil can be used as an oil and benzene, toluene,
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l'hexane et analogues peuvent être employés comme solvants. hexane and the like can be used as solvents.
On préfère les huiles et solvants non polaires. Non-polar oils and solvents are preferred.
Dans la formation du film du produit réactionnel, le composé d'organophosphore, le composé d'organosoufre, le composé d'organochlore et le composé organométalli- In forming the reaction product film, the organophosphorus compound, the organosulfur compound, the organochlorine compound and the organometallic compound are
que à une concentration prédéterminée peuvent être emplo- that at a predetermined concentration may be used
yés seuls ou en mélange. En particulier, on a trouvé que alone or mixed. In particular, it has been found that
lorsque le composé d'organophosphore et le composé d'orga- when the organophosphorus compound and the organophosphorus compound
nosoufre sont mélangés, une interaction entre eux favori- nosoufre are mixed, an interaction between them favor-
se le taux de formation du film du produit réactionnel. the rate of formation of the film of the reaction product.
Dans le même type du composé d'organophosphore, du composé d'organosoufre ou du composé d'organochlore, des composés organiques spécifiques correspondants ont été utilisés In the same type of organophosphorus compound, organosulfur compound or organochlorine compound, corresponding specific organic compounds have been used.
séparément ou en combinaison.separately or in combination.
En réponse au type et à la teneur de chacun des composés organiques spécifiques utilisés séparément ou en combinaison, un film d'un produit réactionnel correspondant In response to the type and content of each of the specific organic compounds used separately or in combination, a film of a corresponding reaction product
contenant du phosphore, du soufre, du chlore, un métal or- containing phosphorus, sulfur, chlorine, an or-
-ganique ou au moins deux de ces éléments est formé à la -organic or at least two of these elements is formed at the
surface de l'élément de contact de glissement ou de rou- surface of the sliding or rolling contact
lement.LEMENT.
L'élément de contact de glissement ou de rou- The contact element for sliding or rolling
lement à traiter est immergé dans une solution du composé d'organophosphore, du composé organosoufre, du composé d'organochlore, du composé d'organométallique ou de leur mélange dont la concentration est ajustée à la-valeur prédéterminée ci-dessus. La réaction entre le métal de l'élément de contact de glissement ou de roulement et ce composé organique se passe pendant une certaine période de temps, entre 0,5 heure et 8 heures,de manière que la The process to be treated is immersed in a solution of the organophosphorus compound, the organosulfur compound, the organochlorine compound, the organometallic compound or their mixture, the concentration of which is adjusted to the predetermined value above. The reaction between the metal of the sliding or rolling contact element and this organic compound takes place for a certain period of time, between 0.5 hours and 8 hours, so that the
température de la réaction soit contrôlée à un niveau pré- temperature of the reaction is controlled at a pre-
déterminé entre la température ambiante et 120 C. Ainsi, le film du produit réactionnel d'une épaisseur de 0,05 pm à 0,5 pm se forme à la surface de l'élément de contact de determined between ambient temperature and 120 ° C. Thus, the film of the reaction product having a thickness of 0.05 μm to 0.5 μm is formed on the surface of the contact element of
glissement ou de roulement. En d'autres termes, la concen- sliding or rolling. In other words, the concentration
* tration de la solution de ce composé organique, la température* Treating the solution of this organic compound, the temperature
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et la durée de la réaction entre le métal de l'élément de contact de glissement ou de roulement et la solution de and the duration of the reaction between the metal of the sliding or rolling contact element and the solution of
ce composé organique sont contrôlées de manière que l'épais- organic compound are controlled in such a way that the thick
seur du film du produit réactionnel formé sur l'élément de contact de glissement ou de roulement se trouve entre the film of the reaction product formed on the sliding or rolling contact element is between
0,05 Pm et 0,5 pm.0.05 μm and 0.5 μm.
Dans le procédé de formation du film du produit réactionnel, l'utilisation d'une onde ultrasonore dans In the process of forming the film of the reaction product, the use of an ultrasonic wave in
la condition d'une température prédéterminée peutamélio- the condition of a predetermined temperature may improve
rer l'uniformité du film du produit réactionnel et aug- the uniformity of the film of the reaction product and
menter la vitesse de réaction entre le métal de l'élément de contact de glissement ou de roulement et le composé organique. Le test à quatre billes à vitesse très élevée a été appliqué aux éléments de contact de roulement qui avaient été traités en surface et o des films de produit réactionnel de diverses épaisseurs s'étaient formés sur leur surface. Quand l'épaisseur de chacun des films des produit réactionnel était inférieure à 0,05 pm et supérieure à 0,5 pm, le grippage entre les surfaces des éléments de contact de roulement et une oscillation ont Maintaining the reaction rate between the metal of the slip or rolling contact element and the organic compound. The high speed four-bead test was applied to the surface-treated roll contact elements and reaction product films of various thicknesses had formed on their surface. When the thickness of each of the reaction product films was less than 0.05 μm and greater than 0.5 μm, the seizing between the surfaces of the rolling contact elements and an oscillation
lieu. D'autre part, quand l'épaisseur de ce film du pro- place. On the other hand, when the thickness of this film from
duit réactionnel était comprise entre 0,05 pm et 0,5 pm et en particulier de préférence entre 0,05 pm et 0,3 pm, le test à quatre billes à vitesse très élevée a révélé The reaction mixture was between 0.05 μm and 0.5 μm and particularly preferably between 0.05 μm and 0.3 μm. The high-speed four-bead test revealed
expérimentalement que de très bons résultats de la proprié- experimentally that very good results from the
té de faible frottement, de la propriété de faible usure,. low friction tee, low wear property ,.
de la capacité de support de charges et de la résistance au grippage de l'élément de contact de roulement étaient the load carrying capacity and seizing resistance of the bearing contact element were
obtenus.obtained.
Au moins une seule surface de contact de glisse- At least one sliding contact surface
ment ou de roulement de l'élément de contact du glissement rolling element of the sliding contact
ou de roulement peut être soumise au traitement de la pré- or turnover may be subject to the treatment of
sente invention. Bien entendu, d'autres portions de l'élé- this invention. Of course, other parts of the
ment de contact de glissement ou de roulement peuvent éga- slip or rolling contact may also
lement être soumises au traitement de surface de la pré- subject to the surface treatment of the pre-
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sente invention. Quand la surface de contact d'au moins this invention. When the contact area of at least
l'un des deux éléments de contact de glissement ou de rou- one of the two sliding or rolling contact elements
lement est soumise au traitement de surface de la présen- is subject to the surface treatment of the
te invention, on obtient une amélioration suffisante de la propriété de faible frottement, de la propriété de faible usure, de la capacité du support de la charge et de la In the invention, a sufficient improvement is obtained in the low friction property, the low wear property, the load bearing capacity and the
résistance au grippage.resistance to seizure.
Ci-dessous sont donnés des exemples de la présente invention. Exemple 1 Des billes d'acier d'un diamètre de 12,7 mm, ayant des films respectifs de produit réactionnel à six épaisseurs, produits par un ester de phosphate,ont été préparées. Alors, le test à quatre billes à vitesse très élevée a été appliqué aux billes d'acier de palier de l'exemple 1. Du phosphate acide de tridécyle (c'est-à-dire Below are examples of the present invention. Example 1 12.7 mm diameter steel balls having respective six-layer reaction product films produced by a phosphate ester were prepared. Then, the very high speed four-bead test was applied to the bearing steel balls of Example 1. Tridecyl acid phosphate (i.e.
un mélange de phosphate monoacide de tridécyle et de phos- a mixture of tridecyl monohydrate phosphate and phosphorus
phate diacide de tridécyle)ayant une haute réactivité,a tridecyl diacid pest) having a high reactivity, a
été employé comme ester de phosphate. has been used as phosphate ester.
La composition et les propriétés physiques (c'est- Composition and physical properties (ie
à-dire la résistance mécanique, l'adhérence, l'uniformité et la propriété de lubrification) de chacun des films de produit réactionnel dépendentde la structure chimique du groupe hydrocarbyle de l'ester de phosphate acide (R = C à C2, cet ester peut être un composé aliphatique ou aromatique ou un mélange) et de la concentration dans l'huile ou un solvant. L'épaisseur de chacun des films de produit réactionnel dépend de la température et de la that is, the mechanical strength, adhesion, uniformity and lubricating property of each of the reaction product films depend on the chemical structure of the hydrocarbyl group of the acidic phosphate ester (R = C to C 2, this ester can be an aliphatic or aromatic compound or a mixture) and the concentration in the oil or a solvent. The thickness of each of the reaction product films depends on the temperature and the
durée du traitement de surface. Par conséquent, les condi- duration of surface treatment. Consequently, the conditions
tions de la réaction entre les billes d'acier de palier et le phosphate acide de tridécyle ont été déterminées en tenant compte de la concentration, de la température et of the reaction between the bearing steel balls and tridecyl acid phosphate were determined taking into account the concentration, temperature and
de la durée du traitement de surface. the duration of the surface treatment.
I4I4
A l'exemple 1, les billes d'acier ont été immer- In Example 1, the steel balls were immersed in
gées dans une solution dans laquelle le phosphate acide de tridoécle était dilué par une huile raffinée pour avoir une concentration de 5% en poids et on a fait réagir avec la solution à 40 C pendant 4 heures de manière qu'il se forme un film du produit réactionnel d'environ in a solution in which the tridecyl acid phosphate was diluted with a refined oil to a concentration of 5% by weight and reacted with the solution at 40 C for 4 hours so that a film of reaction product of about
0.3 pm d'épaisseur sur les surfaces des billes. 0.3 μm thick on the surfaces of the balls.
Ainsi, la température et la durée de la réaction ont été contrôlées de manière que des films de produit réactionnel a}ant des épaisseurs de 0,01 pm, 0,05 pm, Thus, the temperature and duration of the reaction were controlled so that reaction product films having thicknesses of 0.01 μm, 0.05 μm,
0,1 Pm, 0,3 pm, 0,5 pm et 0,8 pm se forment sur les sur- 0.1 μm, 0.3 μm, 0.5 μm and 0.8 μm are formed on the surface.
faces des billes. respectivement.faces of the balls. respectively.
Le tableau I qui suit montre les résultats du test à quatre billes à vitesse très élevée appliqué aux Table I below shows the results of the very high speed four-ball test applied to
échantillons qui sont traités en surface. samples that are surface treated.
A l'exemple i, la vitesse de rotation a été ac- In example i, the speed of rotation was ac-
crue jusqu'à la vitesse provoquant un grippage à raison de 1000 t/mn à la température d'huile et la charge montrées raw up to the speed causing seizure at 1000 rpm at the oil temperature and load shown
au tableau 1.in table 1.
TABLEAU 1TABLE 1
Température de Pression maximale Grippage l'huiie Hertg vitesse de rotation non traites C GPa t/mn Maximum Pressure Temperature Seizing Hertg Oil Hertg Unprocessed Turning Speed C GPa RPM
3,0 60003.0 6000
0,01 um 120 3,0 70000.01 um 120 3.0 7000
E I IIE I II
0,05 pm 120 3,0 10000 0,1 pm 120 3,0 12500 0,3 1im 120,0 11000 0,5 pm 120 3,0 10000 0,8 w' 120 3,0 Grande oscillation i. La résistance au grippage de la bille d'acier de palier ayant un film de produit réactionnel de 0,1 um d'épaisseur était essentiellement égale à celle de la bil- 0.05 pm 120 3.0 10000 0.1 pm 120 3.0 12500 0.3 1im 120.0 11000 0.5 pm 120 3.0 10000 0.8 w '120 3.0 Large oscillation i. The galling resistance of the bearing steel ball having a reaction product film of 0.1 μm thickness was substantially equal to that of the balance sheet.
le d'acier de palier non traitée en surface. La résistance au grippage de la bille d'acier de palier ayant le film du produit réactionnel de 0,8 um d'épaisseur n'a pu être bearing steel untreated on the surface. The galling resistance of the bearing steel ball having the 0.8 μm thick reaction product film could not be
mesurée car il y a eu une grande oscillation. measured because there was a big swing.
Par ailleurs, la résistance au grippage de cha- In addition, resistance to seizure of
cune des billes d'acier de palier ayant des films de pro- one of the bearing steel balls having pro-
duit réactionnel de 0,05 Pm à 0,5 Pm d'épaisseur a été considérablement accrue. En particulier, la résistance au grippage de la bille d'acier de palier ayant un film de produit réactionnel de 0,1 pm d'épaisseur était la meilleure. Exemple 2 Des billes d'acier de palier d'un diamètre de 12, 7 mm ayant des films respectifs des produit réactionnel à six épaisseurs, produits par le même ester de phosphate The reaction temperature of 0.05 μm to 0.5 μm thick was considerably increased. In particular, the galling resistance of the bearing steel ball having a reaction product film of 0.1 μm thickness was the best. Example 2 Bearing steel balls having a diameter of 12.7 mm having respective films of the six-ply reaction products produced by the same phosphate ester
qu'à l'exemple 1, ont été préparées. Alors, le test à qua- than in Example 1, have been prepared. So, the test at
tre billes à vitesse très élevée a été appliqué aux billes very high speed beads was applied to the balls
d'acier de I'exemple 2.of steel of Example 2.
A l'exemple 2, une alimentation en huile de lubri- In Example 2, a supply of lubricating oil
fication a été interrompue. Cette interruption a été ef- fication was interrupted. This interruption was effected
fectuée comme suit:as follows:
1/ - une interruption d'une minute a été effec- 1 / - an interruption of one minute was made
tuée à la valeur pv de 5886 N/mm.mn/s dans un bain d'huile killed at the pv value of 5886 N / mm.mn / s in an oil bath
dont la température était de 120 C. whose temperature was 120 C.
2/ - après écoulement d'une minute, l'huile de lubrification du bain d'huile a été immédiatement épuisée et on a mesuré le temps jusqu'à la présence d'un grippage 2 / - after a lapse of one minute, the lubricating oil of the oil bath was immediately exhausted and the time was measured until the presence of galling
de la bille d'acier de palier. Le tableau 2 qui suit mon- of the bearing steel ball. Table 2 which follows
tre le résultat du test de quatre billes à vitesse très élevée. be the result of the test of four balls at very high speed.
C640009C640009
TABLEAU 2TABLE 2
Non traite Temps jusqu'au grippageNot treats Time to seizure
-----_-----------r ------------------ ------ ------ -----_----------- r ------------------ ------ ------
0'00" 0,01 um 0'40" 0,05 Tm 1 '40" 0,1 ium 3' 00" 0, 3 m ' 27" 0,5 pm 2'00" 0,8 um | 1'00" 0'00 "0.01 um 0'40" 0.05 Tm 1 '40 "0.1 ium 3 '00" 0.3 m' 27 "0.5 pm 2'00" 0.8 μm | 1'00 "
Quand l'épaisseur du film de produit réaction- When the thickness of the reaction product film
nel est de 0,8 ^m, il v a une grande oscillation pen- it is 0.8 mm, it has a large oscillation
dant le fonctionnement de l'appareil de test à quatre billes à vitesse très éle\ée et la bille d'acier de palier subit un grand frottement. Par ailleurs, quand l'épais- seur du film de produit réactionnel est de 0,05 pm, le coefficient de frottement de la bille est relativement faible. Même en condition grave o il) a épuisement d'huile de lubrification, il est apparent que l'effet de chacun des films de produit réactionnel formés à la surface de la bille d'acier est très avantageux. En particulier, la résistance au grippage de la bille d'acier ayant le film de produit réactionnel de 0,1 Pm d'épaisseur est the operation of the high-speed four-ball test apparatus and the bearing steel ball suffers a great deal of friction. On the other hand, when the thickness of the reaction product film is 0.05 μm, the coefficient of friction of the ball is relatively low. Even in severe condition where it has been depleted of lubricating oil, it is apparent that the effect of each of the reaction product films formed on the surface of the steel ball is very advantageous. In particular, the galling resistance of the steel ball having the reaction product film of 0.1 μm thick is
la meilleure.the best.
Exemple 3Example 3
Des rouleaux coniques d'acier d'un palier à rou- Tapered rollers of steel from a roller bearing
leaux coniques (diamètre externe:52 mm et diamètre interne: mm avant des films respectifs de produit réactionnel conical waters (outer diameter: 52 mm and inner diameter: mm before respective reaction product films
de diverses épaisseurs, produits par le même ester de phos- various thicknesses, produced by the same phosphate ester
phate qu'à l'exemple 1, ont été préparés. alors, on a mesuré l'augmentation de température du palier ayant chacun des rouleaux coniques dans des conditions d'une charge radiale de 100 N, d'une charge axiale de 1500 N, d'une vitesse de rotation de 3000 t/mn et d'une très faible teneur en huile, phate than in Example 1, were prepared. then, the temperature rise of the bearing having each of the tapered rollers was measured under conditions of a radial load of 100 N, an axial load of 1500 N, a speed of rotation of 3000 rpm and very low oil content,
telle qu'un placage d'huile.such as oil veneer.
Le tableau 3 qui suit montre les résultats du rou- Table 3 below shows the results of the
leau conique de palier de l'exemple 3: the conical bearing water of Example 3:
TABLEAU 3TABLE 3
t Augmentation de température du chemin t Temperature increase of the path
externe ( C) -external (C) -
Non traite O 100 0,01 um 98 0,1 Pm 60 0,3 Pm t 72 0,5 Pm 74 0,8 Pm 97 grande oscillation Il est apparent que l'augmentation de température de chacun des rouleaux coniques ayant les films de produit réactionnel de 0, 1 um à 0,5 um d'épaisseur est d'environ 30 à 40 OC plus faible que pour le rouleau conique non traité et les rouleaux coniques ayant des films de produit réactionnel de 0,1 um et 0,8 Pm. En particulier, l'augmentation de température du rouleau conique ayant le film de produit réactionnel de 0,1 vm d'épaisseur était la meilleures pour réfléchir le faible frottement du film du produit réactionnel de 0,1 Pm d'épaisseur. De tels résultats ont également été Untreated O 100 0.01 μm 98 0.1 μm 60 0.3 μm 72 μm 0.8 0.8 μm large oscillation It is apparent that the temperature increase of each of the conical rolls having the reaction product of 0.1 μm to 0.5 μm in thickness is about 30 to 40 ° C lower than for the untreated conical roll and the tapered rolls having reaction product films of 0.1 μm and 0, 8 Pm. In particular, the increase in temperature of the conical roll having the reaction product film of 0.1 μm thickness was the best to reflect the low friction of the reaction product film of 0.1 μm thick. Such results have also been
obtenus sur un roulement à billes.obtained on a ball bearing.
I8I8
Exemple 4Example 4
De l'hydrocarb\l dithiophosphate de zinc con- Zinc hydrocarbyl dithiophosphate
tenant 20,7% de soufre dans sa molécule a été dilué dans une huile raffinée pour y avoir une concentration de 1% en poids. La bille d'acier d'un diamètre de 12,7 mm a holding 20.7% sulfur in its molecule was diluted in a refined oil to have a concentration of 1% by weight. Steel ball with a diameter of 12.7 mm has
été immergée dans cette solution d'hydrocarbyI dithio- was immersed in this solution of hydrocarbyl dithio-
phosphate de zinc et on a fait réagir à 120 C pendant zinc phosphate and reacted at 120 C during
24 heures. Ainsi, on a produit un film de produit réac- 24 hours. Thus, a reaction product film was produced.
tionnel de 0,1 pm d'épaisseur.0.1 μm thick.
Le temps jusqu'à la présence d'un grippage a été The time until the presence of seizure has been
mesuré sur l'échantillon ainsi produit,dans les mêmes con- measured on the sample thus produced, in the same way
ditions qu'à l'exemple 2. Cette mesure a donné un temps than in Example 2. This measure gave a
jusqu'à la présence du grippage de l'l0". until there is seizure of the l0 ".
Exemple 5Example 5
Du disulfure d'octyle tertiaire, un disulfure Tertiary octyl disulfide, a disulfide
contenant deux soufres dans sa molécule, est dilué- containing two sulfur in its molecule, is diluted
dans une huile raffinée de manière à avoir une concen- in a refined oil so as to have a concentration
tration de 50% en poids. La bille d'acier de 12,7 mm de diamètre a été immergée dans la solution de disulfure d'octyle tertiaire et on a fait réagir à 600C pendant 50% by weight. The 12.7 mm diameter steel ball was immersed in the tertiary octyl disulfide solution and reacted at 600 ° C. for 30 minutes.
4 heures. Ainsi, il s'est formé un film du produit réac- 4 hours. Thus, a film of the reaction product was formed.
tionnel de 0,1 pm d'épaisseur à la surface de la bille 0.1 μm thick on the surface of the ball
d'acier de 12,7 mm. La période de temps jusqu'à la pré- of 12.7 mm steel. The period of time up to the pre-
sence du grippage a été mesurée sur l'échantillon ainsi produit,dans les mêmes conditions qu'à l'exemple 2. Cette mesure a donné un temps jusqu'à la présence du grippage Seizure was measured on the sample thus produced, under the same conditions as in Example 2. This measurement gave a time until the presence of seizure
de 1'30".1'30 ".
Exemple 6Example 6
Du chlorure de N-octyle a été dilué par une huile raffinée afin d'avoir une concentration de 50% en N-octyl chloride was diluted with a refined oil in order to have a concentration of 50%
poids. La bille d'acier de 12,7 mm d'épaisseur a été im- weight. The 12.7 mm thick steel ball was im-
mergée dans cette solution de chlorure de n-octyle et on l'a merged into this solution of n-octyl chloride and it was
fait réagir-à 60 C pendant 4 heures. Ainsi, le film du pro- reacted at 60 ° C. for 4 hours. Thus, the film of the
duit réactionnel de 0,1 jum d'épaisseur s'est formé à la a reaction thickness of 0.1 μm thick was formed at
ú640009ú640009
surface de la bille d'acier de 12,7 mm. Le temps jusqu'à la présence d'un grippage a été mesuré sur l'échantillon 12.7 mm steel ball surface. The time until a seizure was measured was measured on the sample
ainsi produit,dans les mêmes conditions qu'à l'exemple 2. thus produced, under the same conditions as in Example 2.
Cette mesure a donné un temps jusqu'à la présence du grip- This measure gave a time until the presence of
page de 1'35".page of 1'35 ".
Exemple 7Example 7
Comme on a trouvé que le composé d'organosoufre As it was found that the organosulfur compound
et le composé d'organophosphore agissaient l'un avec l'au- and the organophosphorus compound acted with each other.
tre et qu'une réaction de formation du film du produit réactionnel était favorisée,la bille d'acier de palier de 12,7 mm a été immergée dans un mélange d'une solution and a film formation reaction of the reaction product was favored, the 12.7 mm bearing steel ball was immersed in a mixture of a solution.
à 5% en poids de trioctyl phosphate, 4%O en poids de phos- 5% by weight of trioctyl phosphate, 4% wt.
phate acide de tridécyle constituant unse sorte d'acide phosphorique et 5% en poids de disulfure de di-tert-octyle et on a fait réagir à 60 C pendant 2 heures. Ainsi, le films du produit réaction de 0,1 pm d'épaisseur s'est formé à la surface de la bille en acier de 12,7 mm. On a tridecyl acid phage constituting a kind of phosphoric acid and 5% by weight of di-tert-octyl disulfide and reacted at 60 ° C. for 2 hours. Thus, the reaction product film 0.1 μm thick formed on the surface of the 12.7 mm steel ball. We have
mesuré la période detemps jusqu'à la présence d'un grip- measured the period of time until the presence of a grip-
page sur l'échantillon ainsi produit,dans les mêmes con- page on the sample thus produced, in the same
ditions qu'à l'exemple 2. Cette mesure a donné un temps jusqu'à la présence du grippage de 30'20". Cette valeur than in Example 2. This measurement gave a time until the seizure was 30'20 ".
est meilleure que celle de l'exemple 2. is better than that of Example 2.
L'exemple 7 révèle que,même lorsque l'on mélange des composés organiques différents pour former le film du produit réactionnel à la surface de l'échantillon, l'élément de contact de glissement ou de roulement avec Example 7 reveals that even when mixing different organic compounds to form the reaction product film on the surface of the sample, the sliding or rolling contact member with
ce film a une bonne résistance au grippage. this film has good resistance to seizure.
Le traitement de surface de la présente invention est appliqué non seulement à la bille ou au rouleau du The surface treatment of the present invention is applied not only to the ball or roll of the
palier de roulement mais également par exemple aux surfa- rolling bearing but also for example
ces des gorges des chemins interne et externe et à la these gorges the internal and external paths and to the
surface de retenue du palier. Un palier de roulement com- bearing retaining surface. A rolling bearing
prenant au moins l'un des deux éléments a une très bonne taking at least one of the two elements has a very good
capacité de support de la charge et une très bonne résis- load carrying capacity and very good resistance
tance au grippage, et peut donc être employé,même en con- to seizure, and can therefore be used even in
dition grate o une alimentation en huile de lubrifica- drying o a supply of lubricating oil
tion est interrompue pendant le fonctionnement du palier tion is interrupted during the operation of the
de roulement.rolling.
Z640U09Z640U09
Claims (16)
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