FR2637978A1

FR2637978A1 - Spectrophotometer

Info

Publication number: FR2637978A1
Application number: FR8813728A
Authority: FR
Inventors: Francois Couillard
Original assignee: INSTRUMENTATION CIE EUROP
Current assignee: INSTRUMENTATION CIE EUROP
Priority date: 1988-10-19
Filing date: 1988-10-19
Publication date: 1990-04-20

Abstract

The invention relates to a spectrophotometer of the type comprising a light source which emits in the visible and/or ultraviolet range, a monochromator excited by the said light source, a beam splitter for splitting the light beam leaving the said monochromator, a cell and a photodetector which are placed on the path of each light beam leaving the said splitter, and means for processing the electrical signals supplied by the said photodetector. This spectrophotometer is characterised in that the said splitter 4 comprises at least three paths 5, the light beam leaving one of these paths passing through a reference cell 8, and the light beams leaving the other paths each passing through a measurement and/or reference cell 7a, 7b. Application to high-performance preparative liquid chromatography.

Description

L'invention concerne un spectrophotomètre du genre comprenant une source lumineuse qui émet dans le visible et/ou l'ultra-violet, un monochromateur excité par ladite source lumineuse1 un diviseur de faisceau pour diviser le faisceau lumineux issu de ce monochromateur, une cuve et un photodétecteur places sur le trajet de chaque faisceau lumineux sortant du diviseur, et des moyens pour exploiter les signaux électriques fournis par le photodétecteur. The invention relates to a spectrophotometer of the kind comprising a light source which emits in the visible and / or ultraviolet, a monochromator excited by said light source1 a beam splitter for dividing the light beam from this monochromator, a tank and a photodetector placed in the path of each light beam leaving the divider, and means for exploiting the electrical signals supplied by the photodetector.

De tels dispositifs sont bien connus, mais leurs performances sont relativement réduites, et, en particulier, ils ne permettent pas de contrôler simultanément plusieurs fractions issues de colonnes préparatives. Such devices are well known, but their performances are relatively small, and in particular, they do not allow to simultaneously control several fractions from preparative columns.

Aussi, un- but de la présente invention est-il de pallier les insuffisances des spectrophotomètres connus, et de proposer un dispositif du genre ci-dessus qui permette de nouvelles applications. Cet appareil doit également permettre de travailler à de forts débits, de détecter de fortes ou très faibles concentrations ainsi que de déceler un liquide scus pression. Also, it is an object of the present invention to overcome the deficiencies of known spectrophotometers, and to provide a device of the above kind which allows new applications. This device must also make it possible to work at high flow rates, to detect high or very low concentrations and to detect a fluid under pressure.

Selon l'invention, ce but, et d'autres qui apparaîtront plus loin, sont atteints grace & un photodétecteur du genre spécifié ci-avant qui est caractérisé par le fait que son diviseur comprend au moins trois voies, le faisceau lumineux issu de l'une de ces voies traversant une cuve de référence et les faisceaux lumineux issus des autres voies traversant chacun une cuve de mesure et/ou de réf é- ronce. According to the invention, this object, and others which will appear later, are achieved by means of a photodetector of the kind specified above which is characterized by the fact that its divider comprises at least three channels, the light beam coming from the one of these channels passing through a reference tank and the light beams from the other channels each passing through a measuring tank and / or ref.

On comprend que ce dispositif, du fait qu'il comporte au moins deux voies de mesure et une voie de référence, autorise de multiples applications nouvelles et permet, notamment, de détecter des concentrations élevées et de voir des pics faibles en montant deux cuves préparatives en série avec des réglages différents des sensibilités. It is understood that this device, because it comprises at least two measurement channels and a reference channel, allows multiple new applications and allows, in particular, to detect high concentrations and see weak peaks by mounting two preparative tanks in series with different settings of the sensitivities.

I1 est également possible - et c'est là un avantage qui n'échappera pas aux spécialistes en la matière d'utiliser deux canaux préparatifs ou, après une commutation qui peut etre instantanée, un canal préparatif et un canal analytique contrôlant les fractions 9 étudier. It is also possible - and this is an advantage which will not escape the specialists in the field to use two preparative channels or, after a switching which may be instantaneous, a preparative channel and an analytical channel controlling the fractions 9 to study .

Avantageusement, le diviseur de l'appareil selon l'invention comprend trois voies, ce qui constitue un compromis satisftisant entre le coût et le nombre d'applications possibles. Advantageously, the divider of the apparatus according to the invention comprises three paths, which constitutes a satisfactory compromise between the cost and the number of possible applications.

De préférence, les cuves de mesure do ce dispositif présentent des volumes et des chemins optiques différents, le chemin le plus long étant destiné aux mesures des concentrations les plus faibles. Preferably, the measurement vessels of this device have different volumes and optical paths, the longest path being for measurements of the lowest concentrations.

Selon une forme de réalisation avantageuse du spec trophotomêtre selon l'invention, ses cuves - ou, éventuellement, les photodétecteurs qui leur sont respectivement associés - sont montées sur une pièce tournante, symétriquement par rapport à l'axe de révolution de cette dernière et avec des intervalles angulaires entre eux qui sont égaux, et par le fait que ladite pièce peut occuper, lors de sa rotation, un nombre de positions prédéterminées égal au nombre de cuves. According to an advantageous embodiment of the spec trophotomêtre according to the invention, its tanks - or, optionally, the photodetectors associated with them respectively - are mounted on a rotating part, symmetrically with respect to the axis of revolution of the latter and with angular intervals between them which are equal, and in that said part can occupy, during its rotation, a number of predetermined positions equal to the number of tanks.

On comprend que, pour placer n'importe quelle cuve devant un photodétecteur quelconque, lil suffit de faire tourner cette pièce d'un angle approprié. On comprend aussi que les positions prédéterminées spécifiées ci-dessus sont angulairoment distantes entre elles d'un angle qui est à chaque fois égal 9 2/n, n étant le nombre de cuves. It is understood that, to place any tank in front of any photodetector, it is sufficient to rotate this piece of an appropriate angle. It is also understood that the predetermined positions specified above are angularly distant from each other by an angle which is in each case equal to 9 2 / n, where n is the number of vessels.

Enfin le spectrophotomètre selon l'invention comprend avantageusement des moyens pour effectuer simultanément des mesures sur les diverses cuves de mesure, les données de mesure ainsi recueillies étant toutes comparées aux données provenant de la cuve de référence, ce qui permet d'augmenter le rendement de l'appareil en proportion du nombre de cuves de mesure. Finally, the spectrophotometer according to the invention advantageously comprises means for simultaneously taking measurements on the various measurement vessels, the measurement data thus collected being all compared to the data coming from the reference tank, which makes it possible to increase the efficiency of the the device in proportion to the number of measuring vessels.

La description qui va suivre, et qui ne présente aucun caractère limitatif, permettra de bien comprendre comment la présente invention peut outre mise en pratique. Elle doit être lue en regard du dessin annexé, dont la figure unique représente une vue en perspective hautement schématique du spectrophotomètre selon la présente invention. The following description, which is not limiting in nature, will make it possible to clearly understand how the present invention can furthermore be used in practice. It should be read in conjunction with the accompanying drawing, the single figure of which shows a highly schematic perspective view of the spectrophotometer according to the present invention.

Comme on le voit sur cette figure, cet appareil comprend, de manière classique, une source lumineuse constituée par une lampe au tungstène 1 qui produit des radiations visibles et une lampe au deutérium 2 qui émet dans l'ultraviolet. Les rayons lumineux produits par ces lampes sont envoyés sur un monochromateur utilisant par exemple une grille holographique concave 3. As seen in this figure, this apparatus comprises, in a conventional manner, a light source consisting of a tungsten lamp 1 which produces visible radiation and a deuterium lamp 2 which emits in the ultraviolet. The light rays produced by these lamps are sent to a monochromator using for example a concave holographic grid 3.

La lumière monochromatique qui sort du monochromatour 3 converge, selon l'invention, sur un diviseur de faisceaux qui est représenté schématiquement en 4 et qui est composé, de préférence, de trois fibres optiques en quartz 5. The monochromatic light emerging from the monochromatour 3 converges, according to the invention, to a beam splitter which is diagrammatically represented at 4 and which is preferably composed of three quartz optical fibers 5.

L'appareil de mesure proprement dit comprend, dans un bloc 6 réalisé avantageusement en acier inoxydable, deux cuves préparativos ou de mesure 7a et 7b et une cuve analytique ou de référence 8 disposées aux trois sommets d'un triangle équilatéral. Ces cuves 7a, 7b et 8, fermées par des fenêtres on quartz, sont traversées par la lumière issue des trois fibres optiques 5. The measuring apparatus proper comprises, in a block 6 advantageously made of stainless steel, two preparative or measuring tanks 7a and 7b and an analytical or reference tank 8 arranged at the three vertices of an equilateral triangle. These tanks 7a, 7b and 8, closed by windows or quartz, are traversed by the light from the three optical fibers 5.

La lumière sortant des cuves de mesure 7a et 7b et de la cuve de référence 8 arrive respectivement sur deux photodétecteurs de mesure ga et 9b et sur un photodétecteur de référence 10. The light coming out of the measuring vessels 7a and 7b and from the reference tank 8 arrives respectively on two measurement photodetectors ga and 9b and on a reference photodetector 10.

Ces photodétecteurs sont de préférence des photodiodes, et elles sont reliées å des circuits logiques classiques qui sont désignés dans leur ensemble par le repère il et qui sont bien connus des spécialistes en la matière, de sorte qu'ils ne seront pas décrits ici do manière détaillée. These photodetectors are preferably photodiodes, and they are connected to conventional logic circuits which are generally designated by reference numeral 11 and which are well known to those skilled in the art, so that they will not be described here so Detailed.

L'important est ici que les deux circuits de sortie 12a et 12b des circuits logiques 11 sont reliés, pour le premier, au premier photodétecteur de mesure a et au photodétecteur de référence 10, et, pour le second, au second photodétecteur de mesure 9b et au photodétoctour de référence 10. Il en résulte que l'on trouve sur la sortie 12a les informations photomêtriques résultant de la comparaison du contenu de la première cuve préparativo 7a et de celui de la cuve analytique 8, et que la sortie 12b fournit les informations photométriques résultant de la comparaison du contenu de la seconde cuve préparative 7a et de celui de la cuve analytique 8, ces informations étant ensuite exploitées gracie à des moyens classiques. The important thing here is that the two output circuits 12a and 12b of the logic circuits 11 are connected, for the first, to the first measurement photodetector a and to the reference photodetector 10, and for the second, to the second measurement photodetector 9b. and the reference photodetoctour 10. As a result, the photometric information resulting from the comparison of the contents of the first preparative vessel 7a and that of the analytical vessel 8 is found on the outlet 12a, and the outlet 12b provides the photometric information resulting from the comparison of the contents of the second preparatory tank 7a and that of the analytical vessel 8, this information is then exploited gracie by conventional means.

Cette exploitation des informations peut avoir lieu en mode manuel, un clavier non représenté permettant de commander individuellement chacun des deux canaux 12a et 12b. En mode automatique, le dispositif peut etre connecté a un système informatique appropié. This exploitation of information can take place in manual mode, a not shown keyboard for individually controlling each of the two channels 12a and 12b. In automatic mode, the device can be connected to a suitable computer system.

Les photodétecteurs 9a, 9b et 10 sont disposés sur une pièce qui est représentée schématiquement en 13 et qui peut tourner autour de l'axe de symétrie 14 du système forme par les cuves 7a, 7b et 8, et par les photodétecteurs 9a, 9b et 10 ainsi que cela est indiqué par la flèche double F. The photodetectors 9a, 9b and 10 are arranged on a part which is diagrammatically represented at 13 and which can rotate around the axis of symmetry 14 of the system formed by the tanks 7a, 7b and 8, and by the photodetectors 9a, 9b and 10 as indicated by the double arrow F.

Ces cuves - et donc aussi ces photodétecteurs - sont angulairement espacés entre eux du même angle égal a 2/n, n étant le nombre de cuves. Dans l'exemple de réalisation représenté où il y a trois cuves 7a, 7b et 8, cet angle est de 12C-. These tanks - and therefore also these photodetectors - are angularly spaced from each other by the same angle equal to 2 / n, where n is the number of cells. In the exemplary embodiment shown where there are three tanks 7a, 7b and 8, this angle is 12C-.

La rotation de la pièce 13 d'un multiple de 2Ksn permet donc de placer n'importe quelle cuve sur le trajet lu faisceau lumineux issu de l'importe quelle fibre 5 du diviseur 4. Cette rotation peut être réalisée manuellement par l'opérateur, mais il est également possible de faire tourner cette pièce 13 au moyen d'un moteur commandé, par exemple, de manière programmée. The rotation of the part 13 by a multiple of 2Ksn thus makes it possible to place any tank on the path of the light beam coming from any fiber 5 of the divider 4. This rotation can be carried out manually by the operator, but it is also possible to rotate this part 13 by means of a motor controlled, for example, in a programmed manner.

Quoiqu'il en soit, ce dispositif permet de choisir la cuve de référence et les cuves de mesure selon l'application envisagée. Il permet aussi de travailler å des débits élevés, de détecter de fortes concentrations et de voir en même temps des petits pics en montant deux cuves preparatoireo en série avec un réglage différent des sensi bilités, et de détecter un liquide SOUS pression, par exemple lors de recyclage avec deux colonnes en série. Whatever the case may be, this device makes it possible to choose the reference tank and the measuring tanks according to the intended application. It also allows to work at high flow rates, to detect high concentrations and to see at the same time small peaks by mounting two preparatory tanks in series with a different setting of sensi bilities, and detect a liquid under pressure, for example during recycling with two columns in series.

Cet appareil peut aussi comporter deux configurations d'utilisation commutables instantanément, la première utilisant deux canaux préparatifs, et permettant de contrôler simultanément, å la même longueur d'onde, des fractions issues chacune d'une colonne prêparativo et paSsant par une cuve préparative 7a ou 7b, et la seconde utilisant un canal préparatif et un canal analytique et permettant de vérifier la pureté des fractions considérées. This apparatus may also comprise two configurations of instantaneously switchable use, the first using two preparative channels, and making it possible to simultaneously control, at the same wavelength, fractions each originating from a preparatory column and passing through a preparatory tank 7a. or 7b, and the second using a preparative channel and an analytical channel and to verify the purity of the fractions considered.

L'invention n'est bien entendu pas limitée au mode de réalisation susdécrit mais s'étend à tous les équivalents techniques dans le cadre des revendications qui suivent. The invention is of course not limited to the embodiment described above but extends to all technical equivalents within the scope of the following claims.

On notera par ailleurs que le monochromateur peut être excité par toute source lumineuse, monochromatique ou non, de longueur d'onde fixe ou variable. Note also that the monochromator can be excited by any light source, monochromatic or not, of fixed or variable wavelength.

Claims

- Claims

1. Spectrophotomere of the genus comprising a light source C1, 2) which emits in the visible and / or the ultraviolet, a monochromator (3) excited by said light source, a beam splitter (4) for dividing the light beam issuing from said monochromator (3>, a tank and a photodetector placed in the path of each light beam coming out of said divider, and means for exploiting the electrical signals supplied by said photodetector, characterized in that said divider (4) comprises at least three channels (5), the light beam from one of these channels passing through a reference vessel (8) and the light beams from the other channels each passing through a measuring vessel C7a, 7b and / or reference.

2. Spectrophotometer according to claim 1, characterized in that said divider (4> comprises three channels.

Spectrophotometer according to claim 1, characterized in that said measurement vessels (7a, 7b) have different volumes and optical paths.

4. - Spectrophotometer according to any one of claims 1 to 3, characterized in that said tanks (7a, 7b, 8) or photodetectors <9a, 9b, 10) respectively associated with them are mounted on a rotating part (13), symmetrically with respect to the axis of revolution (14) of the latter and with equal angular distances. and in that said part can occupy during its rotation, a number of predetermined positions equal to the number of tanks.

5. Spectrophotometer according to any one of claims 1 to 4, characterized in that it comprises means for simultaneously taking measurements on the various measuring vessels (7a, 7b), the measurement data thus collected, all being compared. to the data from the reference tank.