FR2637914A1 - Process making it possible to lower the degree of recrystallisation of aluminium and of its alloys - Google Patents

Process making it possible to lower the degree of recrystallisation of aluminium and of its alloys Download PDF

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Abstract

Process making it possible to lower the degree of recrystallisation of aluminium and of its alloys and to reduce the grain size to a minimum. It consists in adding less than 2500 ppm of scandium to the metal at the time of its production. This process applies especially to the production of aluminium-based metal sheets intended to be subjected to a treatment at a relatively high temperature such as, for example, that accompanying rolling, enamelling, welding and soldering operations, this being without this treatment being capable of resulting in an excessively high recrystallisation which would be detrimental to the mechanical properties of the said sheets.

Description

PROCEDE PERMETTANT DE DIMINUER LE TAUX DE RECRISTALLISATION
DE L'ALUMINIUM ET DE SES ALLIAGES
L'invention est relative à un procédé permettant de diminuer le taux de recristallisation de l'aluminium et de ses alliages et de minimiser la taille des grains.METHOD FOR REDUCING THE RECRISTALLIZATION RATE
ALUMINUM AND ITS ALLOYS
The invention relates to a method for reducing the recrystallization rate of aluminum and its alloys and to minimize the size of the grains.

I1 est connu que lors des transformations dimensionnelles d'un métal à l'état solide telles que le laminage,~par exemple, il se produit un phénomène dit d'écrouissage, c'est-à-dire que la structure cristalline du métal se modifie : il apparaît des défauts, des dislocations et des cellules d'écrouissage. It is known that during dimensional transformations of a solid-state metal such as rolling, for example, a so-called work hardening phenomenon occurs, that is to say that the crystalline structure of the metal is modifies: defects, dislocations and hardening cells appear.

Si ce métal est soumis à un traitement thermique de recuit, il évolue vers un état d'équilibre plus stable qui est fonction de la température et de la durée du traitement. Au cours de cette évolution, on peut distin gùer globalement trois stades - dans un premier stade dit de restauration, une restructuration du- métal
se produit tendant à organiser les défauts linéaires en parois polygoni
sées; - puis, dans un stade dit de recristallisation primaire, des grains presque parfaits apparaissent en certaines régions et se développent jusqu'à arriver au contact les uns des autres; - enfin, dans un dernier stade, le nombre de grains diminue pour aboutir
à la structure recristallisée la plus stable qui correspond à une surface
minimale de joints de grains.If this metal is subjected to an annealing heat treatment, it evolves to a more stable equilibrium state which is a function of the temperature and the duration of the treatment. In the course of this evolution, we can distinguish globally three stages - in a first stage called restoration, a restructuring of the metal
occurs tending to organize linear defects in polygon walls
Sees; - then, in a so-called stage of primary recrystallization, almost perfect grains appear in certain regions and develop until they come into contact with each other; - finally, in a last stage, the number of grains decreases to reach
to the most stable recrystallized structure that corresponds to a surface
minimum of grain boundaries.

Pour certaines applications, il est indispensable de procéder à un recuit du métal mais il n'est pas sQuhaitable que le taux de recristallisation soit trop important car cela nuirait à l'obtention d'un produit ayant les qualités convenables. C'est pourquoi il est important de pouvoir disposer de moyens permettant de maîtriser soigneusement cette recristallisation et d'éviter un trop fort grossissement des grains.For some applications, it is essential to anneal the metal but it is not desirable that the recrystallization rate is too important because it would affect the obtaining of a product having the right qualities. This is why it is important to have the means to carefully control this recrystallization and avoid too high grain magnification.

Or, il est connu que certaines impuretés peuvent avoir un effet ralentisseur sur la vitesse de migration des joints de grains et donc sur le taux de recristallisation. D'où l'idée d'ajouter certains éléments aux alliages lors de leur élaboration et qui auront pour effet de retarder l'apparition de la recristallisation primaire de sorte qu'à une température donnée, le taux de recristallisation et la taille des grains seront plus petits qu'en l'absence desdits éléments.However, it is known that certain impurities can have a retarding effect on the migration speed of the grain boundaries and therefore on the recrystallization rate. Hence the idea of adding certain elements to the alloys during their development which will have the effect of delaying the appearance of the primary recrystallization so that at a given temperature, the recrystallization rate and the grain size will be smaller than in the absence of said elements.

Ainsi, le zirconium en concentration voisine de 2000 ppm a un effet ralentisseur lorsqu'il est précipité finement dans les sous-joints au moment du recuit.Thus, zirconium in a concentration of about 2000 ppm has a retarding effect when it is precipitated finely in the sub-joints at the time of annealing.

I1 en est de même pour le fer mais avec des concentrations plus petites et de l'ordre de quelques centaines de ppm. It is the same for iron but with smaller concentrations and of the order of a few hundred ppm.

Plus récemment, la demanderesse a montré dans son brevet français 2607522 que l'uranium permettait également d'obtenir les mêmes effets mais avec des teneurs encore plus faibles et voisines de quelques dizaines de ppm.More recently, the applicant has shown in its French patent 2607522 that uranium also allowed to obtain the same effects but with even lower levels and a few tens of ppm.

Dans ce brevet, il a été aussi souligné que l'effet ralentisseur était lié à la gamme de traitements thermiques subis par le métal. Ainsi, par exemple, si dans le cas d'une homogénéisation à 6000 une concentration de 50 ppm d'uranium suffit pour limiter le taux de recristallisation à la valeur souhaitée, par contre, pour avoir le même effet après un réchauffage à 5000C, il faudra alors utiliser l'uranium à une concentration de 150 ppm.In this patent, it was also pointed out that the retarding effect was related to the range of heat treatments undergone by the metal. Thus, for example, if, in the case of homogenization at 6000, a concentration of 50 ppm of uranium is sufficient to limit the recrystallization rate to the desired value, on the other hand, to have the same effect after reheating to 5000.degree. It will then be necessary to use uranium at a concentration of 150 ppm.

Poursuivant ses recherches sur les éléments ayant une action sur le taux de recristallisation, la demanderesse a trouvé qu'on pouvait recourir à un autre élément que l'uranium et ainsi passer outre aux réserves qui peuvent être faites au sujet de l'utilisation de ce métal dans certaines applications.Continuing its research on the elements having an effect on the recrystallization rate, the plaintiff found that it was possible to resort to an element other than uranium and thus to override the reserves that can be made about the use of this material. metal in some applications.

D'oit le procédé objet de l'invention, permettant de diminuer le taux de recristallisation de l'aluminium et de ses alliages et de minimiser la taille des grains caractérisé en ce que l'on ajoute du scandium au métal au moment de son élaboration. Hence the process according to the invention, making it possible to reduce the recrystallization rate of aluminum and its alloys and to minimize the size of the grains, characterized in that scandium is added to the metal at the time of its elaboration. .

Ainsi, l'invention consiste à introduire dans le bain d'aluminium liquide avant de le couler une quantité de scandium, élément ayant le numéro atomique 21. Cette introduction peut se faire par tout moyen connu permettant notam ment d'assurer une distribution régulière dudit élément dans l'ensemble du bain sous forme métallique ou sous forme d'un composé réductible par l'aluminium.Thus, the invention consists in introducing into the bath of liquid aluminum before casting a quantity of scandium, element having the atomic number 21. This introduction can be done by any known means notably allowing a regular distribution of said element in the entire bath in metallic form or in the form of an aluminum-reducible compound.

De préférence, la quantité ajoutée correspond à une teneur inférieure à 2500 ppm car au-delà les effets restent inchangés.Preferably, the amount added corresponds to a content of less than 2500 ppm because beyond the effects remain unchanged.

Quand l'alliage mis en oeuvre est du type 1092 suivant les normes de l'Aluminium Association, une teneur comprise entre 50 ppm et 1000 ppm confère un taux de recristallisation optimum.When the alloy used is of the type 1092 according to the standards of the Aluminum Association, a content of between 50 ppm and 1000 ppm gives an optimum recrystallization rate.

I1 est à noter qu'à la différence de l'uranium, le scandium peut être ajouté en quantités égales quel que soit le traitement thermique que va subir le métal après coulée c'est-à-dire qu'il soit homogénéisé vers 600pu ou seulement réchauffé vers 5000C. Cela constitue un avantage important de pouvoir fixer la quantité d'ajout dans un four sans se préoccuper des conditions ultérieures de traitement du métal. It should be noted that, unlike uranium, scandium can be added in equal quantities irrespective of the heat treatment that the metal will undergo after casting, that is to say that it is homogenized towards 600pu or only warmed to 5000C. This is an important advantage of being able to set the amount of addition to an oven without worrying about subsequent metal processing conditions.

Les résultats des essais suivants permettent d'illustrer l'invention.The results of the following tests illustrate the invention.

L'alliage de base mis en oeuvre était du type 1092 suivant les normes de l'Aluminium Association et contenait en poids pour-cent
Si 0,035; Fe 0,030; Cu 0,001; Mn 0,002; Mg 0,005; Cr 0,001; Zn 0,006;
Ti 0,020; Ni 0,017; solde Al.The base alloy used was type 1092 according to the standards of the Aluminum Association and contained in weight percent
If 0.035; Fe 0.030; Cu 0.001; Mn 0.002; Mg 0.005; Cr 0.001; Zn 0.006;
Ti 0.020; Neither 0.017; balance Al.

Cet alliage a été fondu et le bain métallique obtenu a été coulé sous forme de lingotins soit directement, soit après ajout de scandium à l'état de chlorure hydraté solide de formule ScCl3,nH20 et en quantité telle qu'elle conduise après réduction de ce sel par l'aluminium à une teneur voisine de 180 ppm en Sc.This alloy was melted and the metal bath obtained was cast in the form of ingots either directly or after addition of scandium in the form of solid hydrated chloride of formula ScCl 3, nH 2 O and in such a quantity as to lead after reduction of this salt with aluminum at a content of about 180 ppm Sc.

Ces lingotins ont subi deux types de traitement - une homogénéisation de 10 heures à 6100C suivie d'une trempe à l'eau; - un réchauffage de 10 heures à 5000C, précédé par une montée en température
de. 10 heures et suivi également d'une trempe à l'eau.These ingots underwent two types of treatment - a homogenization of 10 hours at 6100C followed by quenching with water; - Heating for 10 hours at 5000C, preceded by a rise in temperature
of. 10 hours and also followed by water quenching.

Après un écrouissage de 20 à 0,5 mm, on a effectué - un recuit de 10 minutes à 3500C sur les lingotins homogénéisés - un recuit de 1 ou 2 heures à 3100C sur les lingotins réchauffés. After a hardening of 20 to 0.5 mm, a 10-minute anneal at 3500 ° C was carried out on the homogenized ingots - a 1 or 2 hour anneal at 3100 ° C. on the heated ingots.

On a alors procédé, à partir d'échantillons prélevés sur chacun des lingotins, à un examen par microscopie optique pour mesurer la taille des grains et le taux de recristallisation ainsi que les vitesses de migration des joints de grains en mesurant initialement la taille des grains de recristallisation sur des états semi-recristallisés.Samples taken from each of the ingots were then examined by optical microscopy to measure grain size and recrystallization rate and grain boundary migration rates by initially measuring grain size. recrystallization on semi-recrystallized states.

Les résultats de ces mesures sont rassemblés dans le tableau suivant

Figure img00040001
The results of these measurements are summarized in the following table
Figure img00040001

<tb> : <SEP> Alliage <SEP> : <SEP> Etat <SEP> : <SEP> Recuit <SEP> : <SEP> moyen <SEP> : <SEP> Taux <SEP> de <SEP> : <SEP> Vitesse <SEP> de
<tb> métallurg. <SEP> : <SEP> : <SEP> <SEP> lum <SEP> <SEP> : <SEP> recrist.: <SEP> migration
<tb> : <SEP> : <SEP> : <SEP> : <SEP> : <SEP> : <SEP> # <SEP> /2t
<tb> : <SEP> : <SEP> ( m/sec) <SEP>
<tb> : <SEP> 1092 <SEP> : <SEP> homogénéisé <SEP> : <SEP> 10 <SEP> min <SEP> : <SEP> 112 <SEP> : <SEP> 30-40 <SEP> % <SEP> : <SEP> 0,031
<tb> à <SEP> : <SEP> : <SEP> à <SEP> 3500C <SEP> :
<tb> : <SEP> 1092 <SEP> + <SEP> : <SEP> id <SEP> : <SEP> id <SEP> : <SEP> 44 <SEP> :<SEP> 5-10 <SEP> % <SEP> : <SEP> 0,012
<tb> : <SEP> 180ppm <SEP> Sc <SEP> <SEP> : <SEP> : <SEP> : <SEP>
<tb> : <SEP> 1092 <SEP> Réchauffé <SEP> lhà3100C <SEP> : <SEP> 71 <SEP> : <SEP> 60-70 <SEP> % <SEP> : <SEP> 0,01
<tb> : <SEP> 1092 <SEP> + <SEP> : <SEP> id <SEP> : <SEP> <SEP> id <SEP> : <SEP> <SEP> 28 <SEP> : <SEP> 10-20 <SEP> t <SEP> : <SEP> 0,004
<tb> : <SEP> 180ppm <SEP> Sc <SEP> <SEP> : <SEP> . <SEP>
<tb> : <SEP> 1092 <SEP> Réchauffé <SEP> 2h <SEP> à <SEP> 3100C: <SEP> 140 <SEP> : <SEP> <SEP> 90 <SEP> : <SEP> 0,01 <SEP>
<tb> : <SEP> 1092 <SEP> + <SEP> : <SEP> id <SEP> : <SEP> id <SEP> : <SEP> 40 <SEP> :<SEP> 20 <SEP> : <SEP> 0,003
<tb> : <SEP> 180 <SEP> ppm <SEP> Sc <SEP> : <SEP> <SEP> : <SEP> : <SEP>
<tb> <tb>: <SEP> Alloy <SEP>: <SEP> Status <SEP>: <SEP> Annealing <SEP>: <SEP> Medium <SEP>: <SEP> SEP Rate <SEP>: <SEP > Speed <SEP> of
<tb> metallurg. <SEP>: <SEP>: <SEP><SEP> lum <SEP><SEP>:<SEP> Recruit: <SEP> Migration
<tb>: <SEP>: <SEP>: <SEP>: <SEP>: <SEP>: <SEP>#<SEP> / 2t
<tb>: <SEP>: <SEP> (m / sec) <SEP>
<tb>: <SEP> 1092 <SEP>: <SEP> homogenized <SEP>: <SEP> 10 <SEP> min <SEP>: <SEP> 112 <SEP>: <SEP> 30-40 <SEP>% <SEP>: <SEP> 0.031
<tb> to <SEP>: <SEP>: <SEP> to <SEP> 3500C <SEP>:
<tb>: <SEP> 1092 <SEP> + <SEP>: <SEP><SEP> id: <SEP><SEP> id: <SEP> 44 <SEP>: <SEP> 5-10 <SEP>% <SEP>: <SEP> 0.012
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<tb>: <SEP> 1092 <SEP> Heated <SEP> 1h3100C <SEP>: <SEP> 71 <SEP>: <SEP> 60-70 <SEP>% <SEP>: <SEP> 0.01
<tb>: <SEP> 1092 <SEP> + <SEP>: <SEP><SEP> id: <SEP><SEP><SEP> id: <SEP><SEP> 28 <SEP>: <SEP> 10 -20 <SEP> t <SEP>: <SEP> 0.004
<tb>: <SEP> 180ppm <SEP> Sc <SEP><SEP>:<SEP>.<September>
<tb>: <SEP> 1092 <SEP> Heated <SEP> 2h <SEP> to <SEP> 3100C: <SEP> 140 <SEP>: <SEP><SEP> 90 <SEP>: <SEP> 0.01 <September>
<tb>: <SEP> 1092 <SEP> + <SEP>: <SEP><SEP> id: <SEP><SEP> id: <SEP> 40 <SEP>: <SEP> 20 <SEP>: <SEP > 0.003
<tb>: <SEP> 180 <SEP> ppm <SEP> Sc <SEP>: <SEP><SEP>:<SEP>:<SEP>
<Tb>

On cpnstate que le scandium a une influence importante sur la taille des grains, le taux de recristallisation et la vitesse de migration des joints de grains et ce quel que soit le traitement thermique, à la différence de l'uranium ou la teneur à utiliser était différente et dépendante de ce traitement.It is believed that scandium has a significant influence on grain size, recrystallization rate and grain boundary migration velocity irrespective of heat treatment, unlike uranium or the grade to be used. different and dependent on this treatment.

En raison de la forte solubilité du scandium dans l'aluminium (jusqu'à 0,25%) son addition dans les alliages de type qualités spéciales pourrait être encore- plus efficace que l'addition d'uranium en vue d'un contrôle de la recristallisation au cours du laminage à chaud.Due to the high solubility of scandium in aluminum (up to 0.25%) its addition in special grade alloys could be even more effective than the addition of uranium for recrystallization during hot rolling.

Les figures jointes représentent des micrographies d'échantillons au grossis- sement 100 correspondant pour: la figure 1 à l'alliage 1092 homogénéisé et recuit 10 minutes à 3500C la figure 2 à l'alliage 1092 dopé avec 180 ppm de scandium et ayant
subi le même traitement que ci-dessus la figure 3 à l'alliage 1092 réchauffé et recuit heure à 3100C la figure 4 à l'alliage 1092 dopé avec 180 ppm de scandium et ayant
subi le même traitement que le précédent.The attached figures represent micrographs of 100 magnification samples corresponding for: Figure 1 to 1092 alloy homogenized and 10 minutes annealed at 3500C Figure 2 to alloy 1092 doped with 180 ppm scandium and having
underwent the same treatment as above FIG. 3 to alloy 1092 heated and annealed at 3100 ° C in FIG. 4 to alloy 1092 doped with 180 ppm of scandium and having
undergone the same treatment as the previous one.

la figure 5 à l'alliage 1092 réchauffé et recuit 2 heures à 3100C.  Figure 5 to alloy 1092 heated and annealed for 2 hours at 3100C.

la figure 6 à l'alliage 1092 dopé avec 180 ppm de scandium et ayant
subi le même traitement que ci-dessus. FIG. 6 to alloy 1092 doped with 180 ppm scandium and having
undergone the same treatment as above.

On peut voir l'influence du scandium sur le taux de recristallisation et la grosseur des-grains. The influence of scandium on the rate of recrystallization and the size of the grains can be seen.

Cette invention s'applique notamment à l'obtention de tôles à base d'aluminium destinées à être soumises à un traitement à température relativement élevée, comme par exemple, celui ,qui accompagne les opérations dé laminage, d'émaillage , de brasage, de soudage et ce sans que ce traitement puisse entraîner une recristallisation trop importante qui nuirait aux propriétés mécaniques desdites tôles This invention applies in particular to obtaining aluminum-based sheets intended to be subjected to a relatively high temperature treatment, such as, for example, that which accompanies rolling, enameling, brazing, welding without this treatment being able to cause excessive recrystallization which would adversely affect the mechanical properties of said sheets

Claims (3)

REVENDICATIONS 1. Procédé permettant de diminuer le taux de recristallisation de l'aluminium et de ses alliages et de minimiser la taille des grains, caractérisé en ce que l'on ajoute du scandium au métal au moment de son élaboration. 1. A method for decreasing the recrystallization rate of aluminum and its alloys and to minimize the size of the grains, characterized in that scandium is added to the metal at the time of its elaboration. 2. Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que l'on ajoute une quantité de scandium correspondant à une teneur inférieure à 2500 ppm.2. Method according to claim 1 characterized in that one adds a quantity of scandium corresponding to a content of less than 2500 ppm. 3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que , quand l'alliage appartient à la série des 1000 suivant les normes de l'Aluminium Association, on ajoute une quantité de scandium correspondant à une teneur comprise entre 50 et 1000 ppm. 3. Method according to claim 2, characterized in that, when the alloy belongs to the 1000 series according to the standards of the Aluminum Association, an amount of scandium corresponding to a content of between 50 and 1000 ppm is added.
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