FR2634479A1 - THERMALLY INSULATING FIBER FIBER BODIES AND PROCESS FOR PRODUCING THESE BODIES - Google Patents
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Abstract
Corps façonnés thermiquement isolants faits de fibres de céramique incombustibles ou réfractaires, de vermiculite, avec un rapport fibres de céramique/vermiculite de 80/20 à 30/70, et de 5 à 40 % en poids, rapporté à la composition totale, de fibrilles de polymères organiques, ainsi que de liants temporaires et/ou permanents, caractérisés en ce qu'ils contiennent de la vermiculite non expansée d'une grosseur de grain maximale de 1,0 mm. L'invention concerne aussi un procédé de fabrication de tels corps façonnés thermiquement isolants. Ces corps façonnés thermiquement isolants possèdent l'avantage de présenter de bonnes valeurs de pression d'expansion et de résistance à l'érosion par action des gaz, en particulier de l'air.Thermally insulating shaped bodies made of incombustible or refractory ceramic fibers, of vermiculite, with a ceramic fiber / vermiculite ratio of 80/20 to 30/70, and of 5 to 40% by weight, based on the total composition, of fibrils organic polymers, as well as temporary and / or permanent binders, characterized in that they contain unexpanded vermiculite with a maximum grain size of 1.0 mm. The invention also relates to a method of manufacturing such thermally insulating shaped bodies. These thermally insulating shaped bodies have the advantage of having good values of expansion pressure and resistance to erosion by the action of gases, in particular air.
Description
Corps façonnés thermiquement isolants en fibres et procédé de fabricationThermally insulating shaped fiber bodies and method of manufacture
de ces corpsof these bodies
L'invention concerne des corps façonnés thermique- The invention relates to thermally shaped bodies
ment isolants en fibres de céramique incombustibles ou réfrac- taires, en vermiculite, avec un rapport fibres de céramique/ insulators made of non-combustible or refractory ceramic fiber, in vermiculite, with a ratio of ceramic fibers /
vermiculite de 80/20 à 30/70, et avec 5 à 40% en poids, rap- vermiculite from 80/20 to 30/70, and with 5 to 40% by weight,
porté à la composition totale, de fibrilles de polymères brought to the total composition, of polymer fibrils
organiques, ainsi qu'en liants temporaires et ou permanents. organic, as well as temporary and permanent binders.
Dans la demande de brevet allemand P 37 01 511.7 sont décrits des corps façonnés thermiquement isolants du type In the German patent application P 37 01 511.7 are described thermally insulating shaped bodies of the type
indiqué ci-dessus. Le procédé de fabrication de corps façon- indicated above. The body manufacturing process
nés avec utilisation de vermiculite décrit dans cette demande utilise de la vermiculite d'une grosseur de grain jusqu'à born using vermiculite described in this application uses grain-size vermiculite up to
2 mm.2 mm.
On a à présent découvert que des corps façonnés It has now been discovered that shaped bodies
thermiquement isolants présentant des propriétés plus intéres- thermally insulating materials with more interesting properties.
santes, en particulier de meilleures propriétés d'extension, in particular better extension properties,
lors de leur mise en oeuvre, c'est-à-dire lors de leur utili- when they are implemented, that is, when they are used
sation à des températures supérieures à 500 C, peuvent être at temperatures above 500 C, may be
obtenus lorsqu'on utilise une vermiculite non expansée présen- obtained when using unexpanded vermiculite with
tant une grosseur de grain maximale de 1,0 mm. De cette façon, il est possible d'améliorer ce que l'on appelle la pression d'expansion des corps façonnés obtenus, ainsi que with a maximum grain size of 1.0 mm. In this way, it is possible to improve what is called the expansion pressure of the shaped bodies obtained, as well as
leur résistanceà l'érosion.their resistance to erosion.
Les corps façonnés thermiquement isolants de l'espèce décrite précédemment sont caractérisés selon l'invention par le fait qu'ils contiennent de la vermiculite non expansée Thermally insulating shaped bodies of the species described above are characterized according to the invention by the fact that they contain unexpanded vermiculite
d'une grosseur de grain maximale de 1,0 mm. with a maximum grain size of 1.0 mm.
Selon une forme de réalisation préférée, les corps façonnés thermiquement isolants conformes à l'invention contiennent de la vermiculite non expansée avec la grosseur de grain maximale indiquée ci-dessus de 1,0 mm, 80% au moins de la vermiculite contenue dans lesdits corps ayant une According to a preferred embodiment, the thermally insulating shaped bodies according to the invention contain unexpanded vermiculite with the maximum grain size indicated above of 1.0 mm, at least 80% of the vermiculite contained in said bodies. having a
grosseur de grain maximale de 0,5 mm. Cette forme de réalisa- grain size up to 0.5 mm. This form of realization
tion a cet avantage que la résistance à l'érosion peut ainsi advantage that erosion resistance can
être encore améliorée.to be further improved.
Selon une autre forme de réalisation préférée, les corps façonnés thermiquement isolants conformes à l'invention renferment de la vermiculite broyée non expansée, avec la grosseur de grain maximale indiquée ci-dessus de 1,0 mm,'au According to another preferred embodiment, the thermally insulating shaped bodies according to the invention contain unexpanded ground vermiculite with the maximum grain size indicated above of 1.0 mm.
moins 95% de la vermiculite ayant une grosseur de grain maxi- minus 95% of vermiculite with a maximum grain size of
male de 0,5 mm. Cette forme de réalisation présente cet male of 0.5 mm. This embodiment presents this
avantage que la texture des corps façonnés est considérable- advantage that the texture of the shaped bodies is considerable-
ment améliorée et que la résistance à l'érosion dans un cou- improved and that erosion resistance in a cou-
rant gazeux est encore accrue.gaseous content is further increased.
Selon une autre forme de réalisation préférée, les corps façonnés conformes à l'invention contiennent un mélange de vermiculite broyée non expansée et de vermiculite non According to another preferred embodiment, the shaped bodies according to the invention contain a mixture of unexpanded crushed vermiculite and non-expanded vermiculite.
expansée obtenue par tamisage, d'une grosseur de grain maxi- expanded by sieving, of a maximum grain size
male de 1,0 mm, dans une proportion de 30/70 à 70/30, de pré- 1.0 mm, in a proportion of 30/70 to 70/30, of
férence de 40/60 à 60/40. Cette forme de réalisation présente cet avantage que l'on obtient une répartition très régulière des grains de telle façon que des propriétés particulièrement intéressantes sont obtenues du point de vue de la pression from 40/60 to 60/40. This embodiment has the advantage that a very even distribution of the grains is obtained in such a way that particularly advantageous properties are obtained from the point of view of the pressure.
d'expansion et de la résistance à l'érosion. expansion and resistance to erosion.
L'invention concerne ensuite un procédé de fabrica- The invention further relates to a method of
tion des corps façonnés thermiquement isolants décrits plus haut, dans lequel on fabrique un corps façonné en mats de fibres, de façon classique, à partir d'une suspension aqueuse des matériaux de départ, on forme à partir de là un mat de fibres qui est séché, éventuellement traité thermiquement à of the thermally insulating shaped bodies described above, in which a shaped body made of fiber mats is conventionally produced from an aqueous suspension of the starting materials, a fiber mat is formed from this material. dried, optionally heat-treated to
une température suffisante pour la fusion des fibrilles orga- a temperature sufficient for the fusion of organic fibrils
niques et, le cas échéant, thermoformé, procédé dans lequel on utilise de la vermiculite dans une proportion fibres de céramique/vermiculite de 80/20 à 30/70, qui est caractérisé par le fait que, dans la dispersion de départ, on utilise de la vermiculite non expansée d'une grosseur de grain maximale de 1,0.mm, de préférence de la vermiculite non expansée d'une grosseur de grain maximale de 1,0 mm dont au moins 80% a une grosseur de grain < 0,5mm ou de la vermiculite broyée non and, where appropriate, thermoformed, process in which vermiculite is used in a proportion of 80/20 to 30/70 ceramic / vermiculite fibers, which is characterized in that in the starting dispersion it is used unexpanded vermiculite with a maximum grain size of 1.0 mm, preferably unexpanded vermiculite up to 1.0 mm in grain size, of which at least 80% has a grain size <0 , 5mm or ground vermiculite no
expansée dont au moins 95 % a une grosseur de grain < 0,5 mm. at least 95% of which has a grain size <0.5 mm.
Selon une autre forme d'exécution préférée du procé- According to another preferred embodiment of the
dé selon l'invention, on utilise, dans la dispersion de départ, un mélange de vermiculite broyée non expansée et de vermiculite non expansée obtenue par tamisage, d'une grosseur de grain maximale de 1,0 mm, o la vermiculite obtenue par broyage et la vermiculite obtenue par tamisage se trouvent dans une According to the invention, a mixture of unexpanded crushed vermiculite and unexpanded vermiculite obtained by sieving with a grain size of up to 1.0 mm is used in the starting dispersion, where the vermiculite obtained by grinding and the vermiculite obtained by sieving are in a
proportion de 30/70 à 70/30.proportion of 30/70 to 70/30.
Pour la réalisation de l'invention, on utilise des For the realization of the invention, use is made of
fibres de céramique usuelles, incombustibles ou réfractaires. conventional ceramic fibers, incombustible or refractory.
Celles-ci peuvent présenter une épaisseur de 1 à 10 Dm et une longueur de 1 à 10 mm; classiquement, on définit de telles fibres de céramique par leur température de classification qui These may have a thickness of 1 to 10 μm and a length of 1 to 10 mm; classically, such ceramic fibers are defined by their classification temperature which
peut par exemple s'élever à 1260 ou 1600 C. can for example rise to 1260 or 1600 C.
La vermiculite utilisée conformément à l'invention The vermiculite used according to the invention
est un produit commercial courant. Pour obtenir une vermicu- is a common commercial product. To get a vermicula
lite non expansée avec une grosseur de grain maximale de 1,Omm, on peut soit tamiser de la vermiculite naturelle à ce calibre lite unexpanded with a maximum grain size of 1.0 mm, one can either sift natural vermiculite to this size
de 1,0 mm, soit broyer de la vermiculite naturelle. En obser- 1.0 mm, or grind natural vermiculite. In observing
vant une durée de broyage suffisante, on peut obtenir un produit dont la grosseur de grain maximale est de 1,0 mm, ou bien la vermiculite broyée peut, par mesure de sûreté et pour exclure les particules d'un calibre supérieur à 1,0 mm, être before a sufficient milling time, a product with a maximum grain size of 1.0 mm can be obtained, or the ground vermiculite can, for safety reasons and to exclude particles of a size greater than 1.0. mm, to be
à nouveau tamisée.again sifted.
Les fibrilles en polymères organiques utilisées conformément à l'invention sont des produits commerciaux courants, qui peuvent être fabriqués à partir de différents The organic polymer fibrils used according to the invention are common commercial products, which can be made from different
polymères. De préférence, on utilise des fibrilles en poly- polymers. Preferably, poly-fibrils are used.
oléfines, par exemple des fibrilles en polyéthylène avec un point de ramollissement de 125 à 135 C ou en polypropylène olefins, for example polyethylene fibrils with a softening point of 125 to 135 C or polypropylene
avec un point de ramollissement de 155 à 165 C. with a softening point of 155 to 165 C.
Les liants temporaires ou permanents utilisés confor- Temporary or permanent binders used in
mément à l'invention correspondent aux liants cités dans le according to the invention correspond to the binders mentioned in
DE-OS 34 44 397.DE-OS 34 44 397.
Le procédé de fabrication des corps façonnés selon l'invention est exécuté de façon classique, c'est-à-dire que les matériaux de départ sont dispersés dans une quantité d'eau suffisante, à l'aide d'un agitateur ou dans un mélangeur adapté pour former une dispersion. Ensuite le façonnage des The manufacturing method of the shaped bodies according to the invention is carried out in a conventional manner, that is to say that the starting materials are dispersed in a sufficient quantity of water, with the aid of a stirrer or in a mixer adapted to form a dispersion. Then the shaping of
corps façonnés en mats de fibres est effectué de façon clas- shaped bodies made of fiber mats is carried out in a conventional manner.
sique, par exemple sur des moules-tamis ou par décantation de for example on screen molds or by settling of
la suspension aqueuse.the aqueous suspension.
Par ces techniques de façonnage, on obtient de manière classique des corps façonnés en forme de mats de différentes épaisseurs, l'épaisseur dépendant de la quantité de dispersion filtrée et accumulée sur e tamis et pouvant être By these forming techniques, mat-shaped shaped bodies of different thicknesses are conventionally obtained, the thickness depending on the amount of dispersion filtered and accumulated on a sieve and which can be
réglée avec celle-ci.set with this one.
Ces produits façonnés bruts en forme de mats peu- These raw shaped products in the form of mats
vent alors être séchés de façon classique, par exemple à des températures allant jusqu'à 120 C. Puis le façonnage en les corps façonnés définitifs peut être effectué soit directement soit lors d'un traitement ultérieur, processus dans lequel on chauffe ces mats à des températures telles que le polymère des fibrilles soit malléable, par exemple, dans le cas de l'emploi de fibrilles en polyéthylène avec un point de fusion de 135 C à peu près, à des températures de 160 à 180 C, une pression de 5 à 200 bar, de préférence de 10 à 50 bar, étant, The final shaped bodies can then be formed either directly or during further processing, in which process these mats are heated to temperatures of up to 120 ° C. temperatures such that the fibril polymer is malleable, for example, in the case of the use of polyethylene fibrils with a melting point of about 135 C, at temperatures of 160 to 180 C, a pressure of 5 to 200 bar, preferably from 10 to 50 bar, being,
de manière appropriée, appliquée. Le chauffage à la tempé- appropriately, applied. Heating at room temperature
rature élevée située entre 160 et 180 C ne dure en général que quelques minutes, par exemple 3 à 20 mn, ceci dépendant de l'épaisseur des produits façonnés bruts à façonner, par high rature of between 160 and 180 ° C. in general only lasts a few minutes, for example 3 to 20 minutes, depending on the thickness of the raw products to be shaped, for example
exemple des mats.example of mats.
Par suite de la teneur en fibrilles des corps façon- As a result of the fibril content of the body
nés, il est également possible de fabriquer des corps façonnés à partir de deux fractions du produit façonné brut, en fusionnant ensemble ces fractions de produit façonné brut au niveau de leurs surfaces de contact par compression à de hautes In addition, it is also possible to manufacture shaped bodies from two fractions of the raw shaped product by fusing together these fractions of the raw shaped product at their compression contact surfaces at high levels.
températures, par exemple à 180 C, pendant 3 mn sous 80 bar. temperatures, for example at 180 ° C., for 3 minutes at 80 bar.
Pour ce mode de réalisation, la teneur en fibrilles est réglée de préférence à 20 à 40% en poids, rapporté au corps façonné séché. Dans le cas de corps façonnés compliqués, il convient d'effectuer le refroidissement en maintenant le moule ajusté au corps façonné, de façon qu'aucune déformation du corps For this embodiment, the fibril content is preferably set at 20 to 40% by weight, based on the dried shaped body. In the case of complicated shaped bodies, the cooling must be carried out by keeping the mold adjusted to the shaped body, so that no deformation of the body
façonné définitif ne se produise. definitive fashioned does happen.
L'invention est expliquée de façon plus approfondie The invention is explained in more detail
à l'aide des exemples suivants.using the following examples.
Exemple 1Example 1
3 kg de vermiculite non expansée, obtenue par tami- 3 kg of unexpanded vermiculite, obtained by
sage et présentant une grosseur de grain maximale de 1,Omm, 4 kg de fibres de céramique de 1 à 3 Nm d'épaisseur, de 1 à mm de long et d'une température de classification de 1260 C sont dispersés régulièrement au moyen d'un agitateur dans 600 1 d'eau contenus dans un récipient. Après addition de 4,1 kg d'une dispersion à 3 % de fibrilles de polyéthylène With a grain size of up to 1.0 mm, 4 kg of ceramic fibers 1 to 3 Nm thick, 1 to 1 mm long and a classification temperature of 1260 C are regularly dispersed by means of an agitator in 600 l of water contained in a container. After addition of 4.1 kg of a 3% dispersion of polyethylene fibrils
avec un point de fusion d'environ 135 C et de 300 g d'une dis- with a melting point of about 135 C and 300 g of a
persion aqueuse de polyacrylate, on provoque la floculation aqueous polyacrylate persion causes flocculation
de la dispersion par addition d'une solution de polyacryla- dispersion by adding a polyacrylate solution
mide, par filtration de l'eau à la trompe, puis séchage, un mide, by filtration of the water at the trunk, then drying, a
corps façonné en mats de fibres est formé sur un tamis. shaped body made of fiber mats is formed on a sieve.
Ce corps façonné d'une densité brute d'à-peu près 900 kg/m3 est utilisé en tant qu'assise ou chemise isolante dans des machines ou des canalisations thermique. Le corps façonné possède après traitement thermique une excellente stabilité de forme avec résistance et élasticité simultanées et convient pour le montage et la fixation de catalyseurs This shaped body with a bulk density of approximately 900 kg / m3 is used as a seat or insulating jacket in machines or thermal conduits. The shaped body possesses, after heat treatment, excellent shape stability with simultaneous strength and elasticity and is suitable for mounting and fixing catalysts
et/ou de filtres de céramique intégrés dans des canalisations. and / or ceramic filters integrated in pipes.
Le corps façonné présente une pression d'expansion de 0,6 N/mm2, déterminée par la méthode de mesure suivante: l'échantillon carré se présente sous forme d'une plaque d'épaisseur régulière, la surface de charge, pourvue d'un trou en son milieu, est mesurée avec exactitude en mm2 pour la détermination de la pression d'expansion spécifique et placée The shaped body has an expansion pressure of 0.6 N / mm 2, determined by the following measuring method: the square sample is in the form of a plate of regular thickness, the load surface, provided with a hole in the middle, is measured accurately in mm2 for the determination of the specific expansion pressure and placed
sous une boite de mesure de pression. Avant le premier chauf- under a pressure measuring box. Before the first heat
fauge, une force de 10 N est appliquée sur la surface totale. gauge, a force of 10 N is applied on the total surface.
La vitesse d'échauffement et de refroidissement The speed of heating and cooling
atteint environ 10 C/mn. A titre de contrôle, on effectue 7 cy- reaches about 10 C / min. As a control, 7 cy-
cles de 75 à 750 C, puis retour à 75 C; les valeurs données dans le tableau se réfèrent au 2è cycle, car le cycle 1 présente keys from 75 to 750 C, then back to 75 C; the values given in the table refer to the second cycle, because cycle 1 presents
souvent une valeur anormale dûe au dégazage de la vermiculite. often an abnormal value due to degassing of vermiculite.
Les valeurs d'érosion données dans la tableau pour les exemples 2 à 4 sont déterminées par la méthode de mesure suivante: l'échantillon de 60x15x5 mm est fixé de telle manière que la surface extérieure soumise au souffle mesure à peu près mm2. Avant l'essai, l'échantillon fixé est expansé par recuit à une température de 750 C (sans interruption). Puis l'échantillon est soumis sur sa face extérieure au souffle de l'air comprimé sortant d'une buse de 15 mm de diamètre placée à une distance de 25 mm. La pression de l'air comprimé est mesurée côté pression à une distance de 1 m avant la buse et maintenue à un niveau constant de 1,25 bar. L'échantillon et son dispositif de fixation sont pesés à différents intervalles de temps et la perte de poids est déterminée. Les valeurs indiquées dans le tableau se réfèrent à des temps de soufflage The erosion values given in the table for Examples 2 to 4 are determined by the following measurement method: the 60x15x5 mm sample is set in such a way that the outer surface subjected to the blast is approximately mm 2. Before the test, the fixed sample is expanded by annealing at a temperature of 750 ° C (without interruption). Then the sample is subjected on its outside face to the breath of the compressed air coming out of a nozzle of 15 mm diameter placed at a distance of 25 mm. The pressure of the compressed air is measured on the pressure side at a distance of 1 m before the nozzle and maintained at a constant level of 1.25 bar. The sample and its fixture are weighed at different time intervals and the weight loss is determined. The values given in the table refer to blowing times
de 60 minutes.60 minutes.
Exemples 2 à 4:Examples 2 to 4:
On répète ce mode opératoire de l'exemple 1 en uti- This procedure of Example 1 is repeated in use.
lisant les matériaux de départ indiqués dans le tableau sui- reading the starting materials indicated in the table below.
vant. On obtient ainsi des corps façonnés présentant les pro- efore. We thus obtain shaped bodies presenting the pro-
priétés indiquées dans le tableau suivant. properties shown in the following table.
TABLEAUBOARD
Exemples 2 3 4 Fibres de céram., TC = 12600C (kg) 4 4 4 Fibrilles de polyéthylène (kg) 4,1 2,5 2,5 Dispersion de polyacrylate (g) 300 300 300 Vermiculite non expansée, tamisée à I mm max.; 80% < 0,5 mm (kg) 1,5 6 2 Vermiculite non expansée, broyée à 1 mm max.: 95% < 0,5 mm (kg) - - 2 Densité brute du corps façonné (kg/m3). Examples 2 3 4 Ceramic fibers, TC = 12600C (kg) 4 4 4 Polyethylene fibrils (kg) 4.1 2.5 2.5 Polyacrylate dispersion (g) 300 300 300 Vermiculite unexpanded, sieved to 1 mm max .; 80% <0.5 mm (kg) 1.5 6 2 Non-expanded vermiculite, ground to 1 mm max .: 95% <0.5 mm (kg) - - 2 Gross density of the shaped body (kg / m3).
800 1000 900 Pression d'expansion (N/mm2). 0,2 0,8 0,6 Erosion (après 60 mn) (mg) 0,2 0,5 0,1800 1000 900 Expansion pressure (N / mm2). 0.2 0.8 0.6 Erosion (after 60 min) (mg) 0.2 0.5 0.1
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