FR2607589A1 - Procede et dispositif d'analyse physique de la limpidite de liquides conditionnes - Google Patents

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Abstract

L'INVENTION CONCERNE UN PROCEDE ET UN DISPOSITIF D'ANALYSE PHYSIQUE DE LA LIMPIDITE DE LIQUIDES CONDITIONNES B, A, T DANS UNE ENVELOPPE. LE LIQUIDE CONDITIONNE B, A, T EST SOUMIS A UN MOUVEMENT DE ROTATION O R PAR RAPPORT A UN AXE DE ROTATION D DETERMINE, DE FACON A PERMETTRE LA MIGRATION DES INCLUSIONS OU DEFAUTS DANS LE LIQUIDE. UNE ILLUMINATION DE L'ENVELOPPE EST EFFECTUEE AU MOYEN D'UN FAISCEAU DE RAYONNEMENT ELECTROMAGNETIQUE R PRESENTANT UN SPECTRE DE RAYONNEMENT CORRESPONDANT A UNE PLAGE DE SEMI-TRANSPARENCE DU MATERIAU CONSTITUTIF DE L'ENVELOPPE ET DU LIQUIDE. LE FLUX DE RAYONNEMENT TRANSMIS EST ENREGISTRE AU COURS DE L'ILLUMINATION ET LE DEGRE DE LIMPIDITE DU LIQUIDE EST DETERMINE PAR COMPARAISON D'AU MOINS UNE VALEUR ENREGISTREE DU FLUX DE RAYONNEMENT TRANSMIS A UNE VALEUR DE REFERENCE NOTEE (VREF). APPLICATION DANS LE DOMAINE DE L'INDUSTRIE ALIMENTAIRE, DE L'INDUSTRIE PHARMACEUTIQUE, DANS LE DOMAINE DES PRODUITS DE LABORATOIRE.

Description

L'invention est relative à un procédé et à un dispositif d'analyse physique de la limpidité de liquides conditionnés.
I1 existe actuellement de nombreuses méthodes permettant, par la mise en oeuvre de moyens optiques, de contrôler la limpidité de liquides, de détecter des particules en suspension dans un liquide et d'en déterminer la distribution dimensionnelle, de détecter des défauts de l'enveloppe.
Parmi celles-ci, aucune ne répond de façon satisfaisante à l'ensemble des contraintes imposées, simultanément lors du contrôle de limpidité de liquides déjà conditionnés, notamment embouteillés. Dans ce cas, il est nécessaire d'intervenir sur un liquide déjà contenu dans une enveloppe,. semi-transparente à un rayonnement électromagnétique, dont les parois peuvent présenter des défauts optiques importants et ayant une forme particulière. I1 faut en outre opérer sur des échantillons pouvant contenir des impuretés ayant subi une sédimentation et pouvant même adhérer plus ou moins aux parois.
I1 est également souhaitable de distinguer les particules indésirables d'autres défauts optiques mobiles par exemple, tels que les bulles de gaz, une zone suffisamment étendue devant être observée afin que toute particule présente dans la bouteille ne puisse échapper à l'observation.
En outre, il faut pouvoir détecter aussi bien des particules individuelles que certains masques ou voiles d'aspect relativement homogène, venant troubler ou opacifier le liquide et être capable de distinguer les particules selon leur taille et éventuelle ment de les dénombrer et de les classer selon leur dimension afin de permettre à un opérateur le choix d'un seuil de réjection.
Le procédé d'analyse physique de la limpidité de liquides conditionnés dans une enveloppe, objet de l'invention, est remarquable'en ce qu'il consiste à soumettre le liquide conditionné à un mouvement de rotation par rapport à un axe de rotation déterminé de façon à permettre la migration des inclusions ou défauts dans le liquide.
Une illumination de l'enveloppe est effectuée au moyen d'un faisceau de rayonnement électromagnétique présentant un spectre de rayonnement correspondant à une plage de semi-transparence du matériau constitutif de l'enveloppe et du liquide et le flux de rayonnement transmis par le liquide conditionné au cours de l'illumination est enregistré. Le degré de limpidité du liquide est déterminé par comparaison d'au moins une valeur enregistrée du flux de rayonnement transmis à une valeur de référence.
Le dispositif d'analyse physique de la limpidité de liquides conditionnés dans une enveloppe est remarquable en ce qu'il comporte des moyens de préhension et de maintien du liquide conditionné dans une position d'analyse pouvant, le liquide conditionné comportant un axe de révolution, présenter par rapport à la verticale un angle d'inclinaison déterminé. Des moyens d'entraînement du liquide conditionné permettent la mise en rotation du liquide conditionné, par rapport à l'axe de révolution, par l'intermédiaire des moyens de préhension-maintien. Des moyens d'illumination et.
de balayage du liquide conditionné au moyen d'un faisceau de rayonnement électromagnétique présentant un spectre de rayonnement correspondant à une plage de semi-transparence du matériau constitutif de l'enve- loppe et du liquide et des moyens de détection du flux de rayonnement transmis par le liquide conditionné au cours de l'illumination sont en outre prévus.
Des moyens de calcul et de commande permettent de déterminer le degré de limpidité du liquide par comparaison d'au moins une valeur enregistrée du flux de rayonnement transmis à une valeur de référence.
Le procédé et le dispositif d'analyse physique de la limpidité de liquides conditionnés objet de l'invention trouvent application à la surveillance et au contrôle de suivi de qualité de boissons ou liquides alimentaires, tels que les vins et notamment les vins de Champagne, les produits pharmaceutiques ou vétérinaires, conditionnés en bouteilles, en ampoules ou analogues, les produits de laboratoire conditionnés en éprouvettes ou tubes à essais fermés ou analogues.
L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description et à l'observation des dessins ciaprès, dans lesquels
- la figure la représente des liquides conditionnés de différentes natures,
- la figure lb représente de manière schématique un mode de réalisation non limitatif du procédé objet de l'invention,
- les figures 2a, 2b et 2c représentent les étapes successives d'un mode de réalisation avantageux non limitatif du procédé objet de l'invention,
- les figures 3a -et 3b représentent des variantes particulièrement avantageuses de réalisation de ''étape du procéaé objet de l'invention représentée en figure 2c,
- la figure 4a représente un organigramme de commande et de traitement des données enregistrées conformément au procédé défini en relation avec les, figures 2a, 2b, 2c et/ou 3a, 3b permettant la conduite de ce procédé en vue d'obtenir un histogramme des particules ou inclusions contenues dans-le liquide à analyser,
- les figures 4b, 4c, 4d, 4e représentent différentes catégories d'histogrammes obtenus dans différents cas et notamment dans le cas où quelques grosses particules ou inclusions sont présentes dans le liquide conditionné, dans le cas où ce dernier ne présente pas de particules ou tout au moins qu'un nombre très faible de particules de très faible dimension, dans le cas où en l'absence de particules une inclusion sous forme de voile apparait,dans le cas ou beaucoup de particules de dimensions différentes sont présentes, respectivement.
- la figure 5 représente une variante particulièrement avantageuse de l'étape représentée en figures2c et 3a, 3b permettant, avantageusement, soit un contrôle plus performant des défauts optiques de la paroi de l'enveloppe dans laquelle est conditionné le liquide soit la mise en évidence sur cette paroi de dépôts sédimentés ou analogues, dépôts témoins d'une mauvaise qualité de conservation du liquide conditionné.
- la figure 6 représente un schéma de dispositif permettant la mise en oeuvre du procédé de l'invention.
Le procédé objet de l'invention sera tout d'abord décrit en liaison avec les figures la et lb.
Sur la figure la, on a représenté des- quides conditionnés sous différentes formes. Ainsi, sur cette figure, apparaissent successivement un liquide contenu par une bouteille notée B, un autre liquide contenu par une ampoule notée A et enfin, un liquide contenu par un tube -à essai noté T. Le tube à essai est par exemple obturé. Chacune des enveloppes permettant le conditionnement du liquide selon les formes représentées en figure la est notée respectivement EB pour l'enveloppe constituant la bouteille, EA, pour l'enveloppe constituant l'ampoule, et ET pour l'enveloppe constituant le tube. Ainsi qu'on le remarquera sur la figure la précitée, chaque enveloppe et en définitive chaque liquide conditionné présente par exemple un axe de révolution noté D.
On comprendra bien entendu que par liquide conditionné, on entend ainsi chaque enveloppe bouchée notée EB,
EA, et ET, dans laquelle est contenu le liquide considéré.
Conformément à un aspect avantageux du procédé objet de l'invention, le liquide conditionné est soumis à l'analyse physique permettant de déterminer la limpidité du liquide contenu dans l'enveloppe. Bien entendu, d'autres formes d'enveloppes ou récipients contenant le liquide à analyser peuvent être utilisées sans sortir du cadre du procédé objet de la présente invention.
Conformément à la figure lb, le procédé d'analyse physique de la limpidité de liquides conditionnés référencéspar exemple B, A, T, sur la figure la consiste à soumettre le liquide conditionné précité à un mouvement de rotation, noté xR sur la figure lb par rapport à un axe de rotation déterminénoté A sur la figure lb. Ce mouvement de rotation est imprimé au liquide conditionné précité, de façon à permettre la migration des inclusions ou défauts dans le liquide contenu dans l'enveloppe EB, EA,
ET respectivement.
Une illumination au moins de l'enveloppe EA,
EB, ET est effectuée au moyen d'un faisceau de rayonnement électromagnétique noté R. Le faisceau de tayon- nement électromagnétique est engendré par une source notée S sur la figure lb, ainsi qu'il sera décrit ultérieurement dans la description. De manière aVan- tageuse, le rayonnement électromagnétique R présente un spectre de rayonnement correspondant à une plage de semi-transparence du matériau constitutif de l'enveloppe EA, EB, ET et du liquide.
Le flux de rayonnement transmis par le liquide conditionné B, A, T, est enregistré au cours de l'illumination. Cet enregistrement ainsi que représenté schématiquement en figure lb peut être réalisé par des moyens photorécepteurs notés 5 ainsi qu'il sera décrit ultérieurement dans la description.
Le degré de limpidité du liquide par comparaison d'au moins une valeur enregistrée du flux de rayonnement transmis à une valeur de référence notée
VRef sur la figure lb, peut alors être déterminé conformément au procédé objet de l'invention. Une variante de réalisation particulièrement avantageuse du procédé objet-de l'invention sera décrite en liaison avec les figures 2a, 2b, 2c.
Selon la figure 2a précitée, le liquide conditionné B, A, T, est tout d'abord soumis à un mou vement-de rotation noté uR sur une pluralitéde tours à vitesse rapide.
Le mouvement de rotation imprimé au liquide conditionné est alors ensuite arrêté de façon à imprimer au liquide un mouvement de rotation noté LR sur la figure 2b, autour de l'axe de rotation A par rapport à l'enveloppe EB. Le liquide contenu dans l'en- veloppe EB, se trouve ainsi soumis par rapport à celleci à un mouvement de type sensiblement tourbillonnaire.
Ce mouvement permet d'une part de mettre le liquide en rotation plus ou moins rapide et d'autre part de profiter de la forme du récipient ou enveloppe, présence d'un culot, d'un goulot ou d'un queusot,afin d'entrainer au mieux les inclusions ou défauts à détecter depuis une position située à la partie inférieure du récipient ou enveloppe, les défauts étant constitués par exemple en une sédimentation, vers une zone ou l'analyse pourra être faite. La trajectoire décrite par les particules en suspension dans le liquide a alors une allure sensiblement hélicofdale.
Ce mouvement doit être exécuté dans des conditions réduisant au minimum la formation de bulles.
Ainsi qu'il apparat en outre en figure 2c, au moins un balayage de l'enveloppe EB est effectué au moyen d'un faisceau de rayonnement électromagnétique présentant un spectre de rayonnement correspondant à une plage de semi-transparence du matériau constitutif de l'enveloppe et du liquide. Le balayage noté
Rb sur la figure 2c est effectué parallèlement à l'axe de rotation A précédemment décrit.
Ainsi qu'il est également représenté en figure 2c, l'enveloppe EA, EB, ET consistant en un récipient sensiblement de révolution par rapport à un axe
D, tant du point de vue de sa paroi interne que de sa paroi externe, le liquide conditionné est mis en mouvement de rotation autour de l'axe D de révolution. Les axes D et Q sont ainsi confondus. Différentes valeurs de flux de rayonnement transmis correspondant à différentes positions de balayage peuvent alors être enregistrées par les moyens de réception 5 ainsi qu'il sera décrit plus en détail ultérieurement dans la description.
Selon une première variante particulièrement avantageuse du procédé objet de l'invention, chaque balayage élémentaire de l'enveloppe EB consiste en une illumination en une pluralité de points d'ordre i régulièrement distribués sur une génératrice de l'enveloppe EB considérée. Sur la figure 3a, on a représenté les différentes illuminations au point d'ordre i considéré.
Les balayages élémentaires en une pluralité de points d'ordre i peuvent être réalisés par une illumination continue par le rayonnement électromagnétique, l'enregistrement du flux transmis étant par exemple échan- tillonné temporellement et/ou spatialement à une fréquence déterminée. Ainsi, un faisceau de rayonnement électromagnétique étant réfléchi le long d'une génératrice de l'enveloppe EB considéré, le mouvement de dé flexion imprimé au faisceau de rayonnement électromagnétique étant par exemple continu, un échantillonnage temporel par l'intermédiaire des moyens de réception 5 peut ainsi être effectué, des moyens de focalisation F permettant la focalisation de tout faisceau de rayonnement électromagnétique incident sur les moyens de réception 5.
Selon une autre variante de réalisation, l'échantillonnage peut être réalisé de façon spatiale, l'illumination étant effectuée par une source dite de rayonnement électromagnétique permettant d'engendrer à partir de moyens de focalisation par exemple, une source à segment focal disposé selon une génératrice et une rangée de détecteurs adjacents étant disposés sur la génératrice symétrique à la génératrice illuminée par le segment focal par rapport à l'axe de révolution A
Des moyens de réalisation des balayages élémentaires plus particulièrement adaptés à la mise en oeuvre du procédé objet de l'invention seront décrits ultérieurement dans la description.
Conformément à un aspect particulièrement avantageux du procédé objet de l'invention, l'ensemble des enregistrements de valeur de flux de rayonnement transmis est constitué en fichiers de valeurs de données, lesquelles sont analysées en terme de nombre et dimension d'inclusions ou défauts présents dans le liquide. Dans ce but, le fichier de valeurs de données du premier balayage élémentaire peut être pris comme valeur de référence, de façon à établir un histogramme donnant la distribution dimensionnelle des inclusions ou défauts en suspens ion dans le liquide conditionné.
Ainsi qu'on l'a représenté en outre en figure 3b, chaque balayage élémentaire comprend, selon la même génératrice un premier balayage noté ba selon un premier sens dit balayage aller, et un deuxième balayage selon un deuxième sens noté ber dit balayage retour.
Le procédé objet de l'inçention sera maintenant décrit en liaison avec la figure 4a, dans le cas particulièrement avantageux où celui-ci est conduit par un ordinateur muni de ses ressources périphériques telles qu'un clavier, une interface d'entrée/sortie; un terminal à écran ou de ressources internes telles qu'une horloge de synchronisation par exemple.
Selon la figure 4a, le procédé objet de l'invention comprend les étapes ci-après organisées selon un programme séquentiel. Une phase d'initialisation notée 1001 permet d'effectuer une initialisation du système et notamment de Interface d'entrée/sortie constituant périphérique de l'ordinateur et de l'horloge de synchronisation.
Une deuxième étape notée 1002 consiste en une étape d'entrée des paramètres physiques tels que vitesse et/ou nombre de tours du mouvement de rotation imprimé au liquide conditionné, nombre Jo de balayages élémentaires effectués, durée de temporisation ou d'attente après arrêt du mouvement de rotation imprimé au liquide conditionné. Le choix de la vitesse de rotation, de sa durée, ainsi que de la direction de l'axe de rotation présentent une grande importance selon la forme du récipient, ou enveloppe, la nature des particules et du liquide. Ainsi, dans le cas de l'analyse de la limpidité d'un vin fin tel que le champagne, la vitesse de rotation peut être prise égale à 200 tours minute par exemple.
Conformément à un autre aspectparticulièrement avantageux du procédé objet de l'invention, l'axe de rotation et de révolution A , D est incliné par rapport à la verticale d'un angle a compris entre 30C et 60 . Dans le cas de l'analyse d'un vin fin tel que le champagne par exemple, le goulot de la bouteille contenant le vin à analyser est de préférence disposé vers le bas, le culot de la bouteille se trouvant au contraire disposé vers le haut.
On notera en particulier que dans le cas de l'analyse de vins fins tels que le champagne, le choix d'une bonne inclinaison de la bouteille, dans la plage de valeur d' angle précédemment indiqué, permet notamment de réduire fortement la formation de bulles susceptible de provoquer une interprétation plus délicate des résultats obtenus par la mise en oeuvre du procédé. La durée de temporisation ou d'attente après arrêt du mouvement de rotation imprimé au liquide conditionné, permet alors de s'affranchir de la présence d'un nombre trop important de bulles dans le liquide en mouvement, sensiblement tourbillonnaire.Une phase d'initialisation du tableau histogramme notée 1003 est alors prévue, tableau histogramme permettant d'établir la distribution dimensionnelle des inclusions, cette phase 1003 étant suivie d'une phase 1004 de commande de la mise en mouvement de rotation du liquide conditionné et d'attente après arrêt du mouvement de rotation. Une phase ou étape de commande du premier balayage élémentaire, phase ou étape de commande notée 1005, permet alors d'effectuer un balayage élémentaire selon un premier et un deuxième sens est alors effectué, une mémorisation des valeurs de flux de rayonnement transmis selon un premier fichier de valeurs constitué en valeurs de référence notéesVRi étant réalisée.A titre d'exemple non limitatif, chaque sens de balayage peut avantageusement comporter par exemple 256 mesures stockées dans les 256 cases mémoire d'un tableau de valeurs de référence VRi correspondant.
Suite à l'étape 1005 précédemment décrite, une étape notée 1006 de commande d'un premier balayage élémentaire successif selon un premier et un deuxième sens est alors effectuée, une mémorisation des valeurs de flux de rayonnement transmis selon un fichier de valeurs Vji successif étant alors réalisée.
Le blocage et la lecture de la valeur d'ordre i des fichiers de valeurs successifs en une étape 1061 immédiatement successive à l'étape 1006 permet ensuite d'effectuer la soustraction des valeurs Vji d'ordre i correspondante de la valeur de référence VRi correspondante, pour définir un paramètre Si = Vji - VRi paramètre représentatif de la distribution des inclusions ou défauts détectés à l'abscisse i du balayage élémentaire d'ordre j correspondant.
Cette opération est effectuée en une étape notée 1007 sur la figure 4a et plus particulièrement en une étape ou sous-étape 10070. Un test de signe du paramètre Si effectué en une étape 10071 permet en une étape ou sous-étape 10072 une incrémentation de la case du tableau histogramme si Si est plus grand que zéro puis un pointage et une lecture de la valeur d'ordre i + 1 des fichiers de valeurs de référence et fichiers successifs en une étape notée 10072 et 10073 respectivement.Un test de valeur finale de l'ordre i correspondant, le nombre de point i étant par exemple égal à 256 est alors effectué avec retour au pointage et à la lecture de la valeur d'ordre i + 1 des fichiers constituant fichier de valeurs de référence et fichier de valeurs successif si l'ordre i + 1 n'est pas égal à la valeur finale de l'ordre i, 256,correspondanteet redéfinition du paramètre
Si+1 = Vji + 1 - VRi + 1 ou passage à une étape 10075 de test de fin de balayage sur l'ordre j du balayage élémentaire,avec incrémentation de l'ordre j du balayage élémentaire et retour à la commande d'un autre balayage élémentaire successif d'ordre j + 1 par passage à une étape 1008 de présentation à l'écran du terminal de visualisation de l'histogramme ainsi obtenu, calcul et affichage de la somme des amplitudes mesurées lors du premier balayage constituant le fichier de valeurs de référence et prise de décision correspondante.
Sur les figures 4b, 4c, 4d, 4e, on a représenté différents histogrammes obtenus par la mise en oeuvre du procédé objet de l'inventicntel que décrit en liaison avec la figure 4a.
Sur la figure 4b, l'histogramme obtenu correspond à la présence dans le liquide conditionné, de quelques grosses particules, sur la figure 4c, l'histogramme obtenu correspond pratiquement à l'absence de particules ou à la présence d'un nombre faible de particules de faible dimension, sur la figure 4d, l'histogramme obtenu correspond pratiquement à l'absence de particules, mais à la présence d'un voile, celui-ci pouvant être caractérisé par une distribution spatiale du coefficient d'absorption et un niveau-moyen d'absorption plus élevé, l'histogramme de la figure 4e correspond au contraire à un histogramme pour lequel le liquide contient un nombre très important de particules de toute dimension.
Les histogrammes précités représentent ainsi un nombre de particules en fonction de la taille de celles-ci, la taille étant bien entendu représentée par l'atténuation en transmission du faisceau de rayonnement électromagnétique, cette atténuation étant considérée en première approximation comme proportionnelle à la section ou diamètre des particules. Bien entendu, le balayage sur chaque génératrice de l'enveloppe correspondant à i position du faisceau de rayonnement électromagnétique à diamètre jointif, la vitesse de balayage doit être telle que le temps de passage d'une particule sur la section moyenne du faisceau soit plus long que la période d'un balayage élémentaire.
Bien entendu, un opérateur mis en présence des différents histogrammes obtenus sera à même d'effectuer pour tout échantillon d'analyse correspondant un choix à partir d'un critère de réjection pour un nombre trop important de particules ou pour une distribution particulièrement désavantageuse de celles-ci.
Dans le cas de l'analyse de vins fins tels que les vins de Champagne en particulier, la présence de voile peut être corrélée à une teneur trop importante en acide tartrique par exemple.
Une variante avantageuse du procédé objet de l'invention sera décrite en liaison avec la figure 5. Selon la figure précitée, la pluralité de balayages élémentaires d'ordre j peut avantageusement être distribuée régulièrement selon une directrice de l'enveloppe EB. Dans ce cas, suite à l'arrêt du mouvement de rotation imprimé au liquide conditionné, cet arrêt ayant imprimé à ce dernier un mouvement de rotation autour de l'axe de rotation par rapport à l'enveloppe, le liquide conditionné, c'est-à-dire l'enveloppe EB contenant le liquide à analyser,est entre chaque balayage élémentaire d'ordre j soumis à un mouvement de rotation plus lent noté uL, d'un angle égal à une fraction de tour. Chaque balayage élémentaire d'ordre j est alors effectué sur une génératrice différente de l'enveloppe.A titre d'exemple non limitatif, la vitesse de rotation lente uL peut par exemple être égale à 1/1Oème de la vitesse de rotation rapide WR et de manière non limitative dans le même sens. Ainsi, le balayage précité permet d'effectuer une analyse complète de toute l'enveloppe EB et du liquideconditionné contenu à l'intérieur. Il est alors possible d'obtenir soit une information supplémentaire sur les défauts de qualité optique des enveloppes EB considérées, ou soit sur la présence de dépôt sur les parois de l'enveloppe ou de sédimentation témoin d'une mauvaise qualité de conservation du produit conditionné.
On notera bienentendu que les limites de la zone explorée par le balayage sur l'enveloppe sont de préférence celles de la zone cylindrique de celle-ci, zone cylindrique extérieure et zone cylindrique intérieure, de sorte que la bouteille, l'ampoule ou le tube à essai puissent être considérés comme une lame à face parallèle, cette configuration facilitant ensuite la conduite du faisceau sur les moyens de détection 5 à surface sensible plus ou moins étendue à l'aide de moyens optiques appropriés qui seront décrits ultérieurement dans la description.
On notera bien entendu que'un certain nombre de paramètres interviennent de façon déterminante quant à la qualité de l'analyse. Parmi ces paramètres, on peut citer l'instant du début de balayage, lequel doit être choisi de façon à ce que les particules à détecter aient le temps de monter dans la zone d'analyse et les éventuelles bulles forméeslors du remuage de monter vers la poche de gaz située à la partie supérieure. On peut également citer la rapidité du balayage, laquelle va être réglée compte tenu de la vitesse de rotation du liquide, du diamètre du faisceau de rayonnement électromagnétique de sorte que toute particule traversant la zone d'analyse puisse être ainsi observée.
Une description plus détaillée d'un dispositif d'analyse physique de la limpidité d'un liquide conditionné conformément à l'objet de l'invention sera maintenant décrit en liaison avec la figure 6.
Conformément à la figure précitée, le dispositif comporte des moyens 1 de préhension et de maintien du liquide conditionné dans une position d'åna- lyse pouvant, le liquide conditionné comportant un axe de révolution , présenter par rapport à la ve- ticale un angle d'inclinaison a déterminé. Bien entendu, ces moyens de préhension peuvent être adaptés de façon à permettre la mise en position inclinée du liquide conditionné, selon un angle d'inclinaison a ajustable en fonction des paramètres physiques du liquide tels que sa viscosité, sa densité ou analogue.
En outre, le dispositif représenté en fi gure 6 comprend des moyens 2 d'entraînement du liquide conditionné, par l'intermédiaire des moyens de préhension-maintien, selon un mouvement de rotation par rapport à l'axe de révolution D.
Des moyens d'illumination 3 et de balayage 4 du liquide conditionné-au moyen d'un faisceau de rayonnement électromagnétique présentant un spectre de rayonnement correspondant à une plage de semi-transparence du matériau constitutif de l'enveloppe et du liquide sont également prévus. Aux moyens précités sont également associés des moyens 5 de détection du flux de rayonnement transmis par le liquide conditionné au cours de l'illumination. Des moyens 6 de calcul et de commande permettent enfin de déterminer le degré de limpidité dudit liquide par comparaison d'au moins une valeur enregistrée du flux de rayonnement transmis à une valeur de référence.
De manière avantageuse non limitative, les moyens de préhension et de maintien du liquide conditionné peuvent avantageusement être constitués par un mécanisme de type tour. Bien entendu, ces moyens de préhension et de maintien 1 ne seront pas décrits plus en détail car ils peuvent avantageusement être constitués par tout moyen mécanique normalement disponible dans le commerce et capable de permettre la mise en position d'analyse du liquide conditionné à analyser selon une position de préférence inclinée, puis l'entraînement de celui-ci à une vitesse de rotation convenable et l'arrêt brusque ainsi qu'il sera décrit ciaprès.
De manière avantageuse, les moyens 2 d'entraînement du liquide conditionné peuvent comporter un moteur pas à pas commandé en vitesse. Ainsi, là mise en rotation à vitesse rapide ou lente puis l'arrêt brusque du liquide conditionné en position peut avantageusement être obtenu par la mise en oeuvre de ce type de moteur.
Les moyens d'illumination 3 et de balayage 4 peuvent avantageusement comporter une source 3 d'émission lumineuse d'un faisceau laser par exemple, émission laser continue,et des moyens 4 de déflexion du faisceau selon une pluralité de directions correspondant aux positions de balayage i selon une même génératrice de l'enveloppe EB. La source d'émission laser continue peut être une source d'émission de faible puissance, quelques milliwatts, et les moyens 4 de déflexion du faisceau peuvent être avantageusement constitués par un appareil disponible dans le commerce désigné sous le vocable anglo-saxon de "scanner" tel qu'un scanner distribué en France par la société Optilas sous la référence G100PD.
Les moyens de détection 5 ou moyens de réception peuvent eux-mêmes être constitués par des moyens 50 de focalisation du faisceau lumineux émergeant et des moyens 51 photomultiplicateurs sensibles à la longueur d'onde d'émission du faisceau laser.
Les moyens de calcul 6 et de commande permettant de déterminer le degré de limpidité du liquide peuvent avantageusement, ainsi qu'il a été décrit dans le procédé objet de l'invention, cooprendre un microordinateur muni de ses ressources périphériques, les ressources périphériques consistant par exemple en un terminal à écran, un clavier, ou ressources internes telles qu'une horloge de synchronisation. A titre avantageux, le mi croordinateur peut être constitué par un microordinateur 16 bits tel que microordinateur~commercialisé par la société IBM sous la désignation IBM PC ou par tout microordinateur compatible. De manière avantageuse, le microordinateur comporte un programme de commande et de calcul permettant la réalisation du procédé selon les étapes décrites précédemment en relation avec la figure 4a.
On a ainsi décrit un procédé et un dispositif d'analyse physique de la limpidité de liquide conditionné, particulièrement performant dans la mesure où il permet d'effectuer l'observation d'échantillon de liquide conditionné pris à partir d'une chaîne de production avec une grande fiabilité en un temps aussi réduit que possible, les cadences de production n'étant de ce fait pas ralenties.
En outre, le dispositif objet de l'invention permet de réaliser un système aussi simple que possi bleetprésentant de ce fait un très bon degré de fiabilité pour un usage en milieu industriel avec une faible dépense de coût et de réglage.
Bien entendu, le procédé objet de l'invention n'est pas limité aux exemples décrits précédemment dans la description, plusieurs variantes possibles pouvant être mises en oeuvre pour des analyses particulières, notamment au niveau des combinaisons et comparaisons de traces ou balayages.
Les performances du procédé et du dispositif objet de l'invention dépendent bien entendu des moyens mis en oeuvre pour leur réalisation. A titre d'exemple indicatif, un dispositif mis en oeuvre en laboratoire a permis de déceler des particules ayant une dimen sion de l'ordre du dizième de millimètre, et bien entendu toute particule de dimension supérieure individuellement ou en grand nombre.
Il est bien entendu possible, à partir des valeurs enregistrées, d'obtenir simultanément plusieurs informations essentielles en recherche de qualité. de produits telle que notamment la distribution dimensionnelle des particules, l'opacité moyenne de l'ensemble enveloppe contenue ou profil d'absorption de l'enveloppe sur une ou plusieurs génératrices.

Claims (18)

REVENDICATIONS
1. Procédé d'analyse physique de la.limpidité de liquides conditionnés (B,A,T) dans ùne enveloppe (EB, EA, ET), caractérisé en ce qu'il conssiste
- à soumettre le liquide conditionné (B,A,T) à un mouvement de rotation par rapport à un axe de rotation (A) déterminé de façon à permettre la migration des inclusions ou défauts dans le liquide,
- à effectuer au moins une illumination de ladite enveloppe (EA,EB,ET) au moyen d'un faisceau de rayonnement électromagnétique (R) présentant un spectre de rayonnement correspondant à une plage de semi-transparence du matériau constitutif de l'enveloppe (EA, EB,ET) et du liquide,
- à enregistrer le flux de rayonnement transmis par le liquide conditionné (B,A,T) au cours de l'illumination,
- à déterminer le degré de limpidité dudit liquide, par comparaison d'au moins une valeur enregistrée du flux de rayonnement transmis à une valseur de référence.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il consiste
- à soumettre ledit liquide conditionné (B,T,A) à un mouvement de rotation sur une pluralité de tours à vitesse rapide,
- à arrêter ledit mouvement de rotation imprimé audit liquide conditionné de façon à imprimer audit liquide un mouvement de rotation (LR) autour de l'axe de rotation (A) par rapport à l'enveloppe, le liquide se trouvant ainsi soumis par rapport à l'enveloppe (EB,EA,ET) à un mouvement de type sensiblement tourbillonnaire,
- à effectuer, parallèlement å l'axe de rotation (A), au moins un balayage de ladite enveloppe au moyen d'un faisceau de rayonnement électromagnétique (Rb) présentant un spectre de rayonnement correspondant à une plage de semi-transparence du matériau constitutif de l'enveloppe et du liquide.
3. Procédé selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que ladite enveloppe (EA,EB,
ET) consistant en un récipient sensiblement de révolution par rapport à un axe (D) tant du point de vue de sa paroi interne que de sa paroi externe, ledit liquide conditionné est mis en mouvement de rotation autour dudit axe (D) de révolution.
4. Procédé selon la revendication 2 ou 3, caractérisé en ce que ledit balayage de l'enveloppe consiste en une pluralité de balayages élémentaires d'ordre j.
5. Procédé selon l'une des revendications 2 à 4, caractérisé en ce que chaque balayage élémentaire de l'enveloppe consiste en une illumination, en une pluralité de points d'ordre i régulièrement distribués sur une génératrice de l'enveloppe.
6. Procédé selon l'une des revendications 3 à 5, caractérisé en ce que lesdits balayages élémentaires sont réalisés par une illumination continue par ledit rayonnement électromagnétique, l'enregistrement du flux transmis étant échantilloné temporellement et/ou spatialement à une fréquence déterminée.
7.Procédé selon l'une des revendications 4 à à 7, caractérisé en ce que l'ensemble des enregistre- ments de valeurs de flux de rayonnement transmis est constitué en fichiers de valeurs de données lesquelles sont analysées en termes de nombre et dimension d'inclusions ou défauts présents dans le liquide, le fichier de valeurs de données du premier balayage élémentaire étant pris comme valeur de préférence, de façon à établir un histogramme donnant la distribution dimensionnelle des inclusions ou défauts en suspension dans le liquide conditionné.
8. Procédé selon l'une des revendications 4 à 7 caractérisé en ce que chaque balayage élémentaire comprend, selon la même génératrice,
- un premier balayage selon un premier sens, dit balayage aller,
- un deuxième balayage selon un deuxième sens, dit balayage retour.
9. Procédé selon la revendication 8 , caractérisé en ce qu'il est conduit par un ordinateur muni de ses ressources périphériques telles qu'un clavier une interface d'entrée/sortie, un terminal à écran, ou internes, horloge de synchronisation, ledit procédé comportant les étapes ci-après organisées selon un programme séquentiel
- initialisation du système et notamment de l'interface d'entrée/sortie et de l'horloge du synchronisation,
- entrée de paramètres physiques tels que
vitesse et/ou nombre de tours du mouvement de rotation imprimé au liquide conditionné,
nombre (Jo) de balayages élémentaires effectués,
durée de temporisation ou d'attente après arrêt du mouvement de rotation imprimé au liauide conditionné,
- initialisation du tableau histogramme permettant d'établir la distribution dimensionnelle des inclusions,
- commande de la mise en mouvement de rotation du liquide conditionné, et attente après arrêt du mouvement de rotation,
- commande du premier balayage élémentaire selon un premier et un deuxième sens et mémorisatio des valeurs de flux de rayonnement transmis selon u premier fichier de valeurs constituant valeurs (VRi de référence,
- commande d'un premier balayage élémentair successif selon un premier et un deuxième sens et mémorisation des valeurs de flux de rayonnement tra mis selon un fichier de valeurs Vji successif,
- pointage et lecture de la valeur d'ordre des fichiers de valeurs successif, et soustraction des valeurs (Vji) d'ordre i correspondantes de la valeur de référence(VRi) correspondante pour défini: un paramètre Si = Vji - VRi représentatif de la disbution des inclusions ou défauts détectés à l'abscisse i balayage élémentaire d'ordre j correspondant,
- test de signe du paramètre Si avec incré mentàtion de la case du tableau histogramme si Si est plus grand que zéro et pointage et lecture de la valeur d'ordre i+l des fichiers de valeurs de référence et fichier successif,
- test de valeur finale de l'ordre i corre: pondant à l'ordre des valeurs du fichier valeurs de référence et du fichier valeurs successif avec reto au pointage et à la lecture de la valeur d'ordre i+ des fichiers constituant fichier de valeurs de réfé- rence et fichier de valeurs successif si l'ordre i+ n'est pas égal à la valeur finale de l'ordre i corr pondant et redéfinition du paramètre Si+l = Vji+1-V ou passage à une étape de
- test de fin de balayage sur l'ordre j du balayage élémentaire avec incrémentation de l'ordre j du balayage élémentaire et retour à la commande d'un autre balayage élémentaire successif d'ordre j+l ou passage à une étape de
- présentation à l'écran du terminal de visualisation de l'histogramme obtenu, calcul et affichage de la somme des amplitudes mesurées lors du premier balayage constituant le fichier-de valeurs de référence et prise de décision correspondante.
10. Procédé selon l'une des revendications 3 à 9, caractérisé en ce qe ledit axe de rotation et de révolution (E,D) est incliné par rapport à la verticale d'un angle(a)compris entre 300 et 600.
11. Procédé selon l'une des revendications 4 à 10, caractérisé en ce que ladite pluralité de balayages élémentaires d'ordre j est distribuée régulièrement selon une directrice de l'enveloppe.
12. Procédé selon la revendication 11, caractérisé en ce que suite à l'arrêt du mouvement de rotation imprimé au liquide conditionné, de façon à imprimer audit liquide un mouvement de rotation autour de l'axe de rotation par rapport à l'enveloppe, ledit liquide conditionné entre chaque balayage élémentaire d'ordre j est soumis à un mouvement de rotation lent (WL) d'un angle égal à une fraction de tour.
13. Dispositif d'analyse physique de la limpidité de liquides conditionnés dans une enveloppe, ca-ractérisé en ce qu'il comporte
- des moyens (1) de préhension et de maintien dudit liquide conditionné dans une position d'analyse le liquide conditionné comportant un axe de révolution (A) pouvant présenter par rapport à la verticale un an gle d'inclinaison (a) déterminé,
- des moyens (2) d'entraînement dudit liquide conditionné par l'intermédiaire des moyens de préhension -maintien selon un mouvement de rotation par rapport à l'axe de révolution,
- des moyens d'illumination (3) et de balayage (4) dudit liquide conditionné au moyen d'un faisceau de rayonnement électromagnétique présentant un spectre de rayonnement correspondant à une plage de semi-transparence du matériau constitutif de l'enveloppe et du liquide,
- des moyens (5) de détection du flux de rayonnement transmis par le liquide conditionné au cours de l'illumination,
- des moyens (6) de calcul etde commande permettant de déterminer le degré ce limpidité duditliquide par comparaison d'au moins une valeur enregistrée du flux de rayonnement transmis à une valeur de référence.
14. Dispositif selon la revendication 13, caractérisé en ce que lesdits moyens (1) de préhension et de maintien dudit liquide condtionné sont constitués par un mécanisme du type tour.
15. Dispositif d'analyse selon la revendication 13, caractérisé en ce que les moyens (2) d'entraînement dudit liquide conditionné comprennent un moteur pas à pas commandé en vitesse.
16. Dispositif selon la revendication 13, caractérisé en ce que les moyens d'illumination (3) et de balayage (4) comportent
- une source (3) d'émission lumineuse d'un faisceau laser continue,
- des moyens (4) de déflexion du faisceau selon une pluralité de directions correspondant aux positions de balayage selon une même génératrice de l'enveloppe (EB).
17. Dispositif selon la revendication 13, caractérisé en ce que les moyens de détection (5) sont constitués par
- des moyens (50) de focalisation du faisceau lumineux émergent,
- des moyens (51) photomultiplicateurs sensibles à la longueur d'onde d'émission du faisceau laser.
18. Dispositif selon la revendication 13, caractérisé en ce que les moyens (6) de calcul et de commande permettant de déterminer le degré de limpidité du liquide comprennent un microordinateur muni de ses ressources périphériques, ledit microordinateur comportant un programme de commande et de calcul permettant la réalisation du procédé selon les étapes de la revendication 9.
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