FR2576524A1

FR2576524A1 - Absorbent product based on lignocellulosic particles and process for its manufacture

Info

Publication number: FR2576524A1
Application number: FR8501205A
Authority: FR
Inventors: Alain Lucien Crozat; Joel Bernard Confais
Original assignee: Institut Textile de France
Current assignee: Institut Textile de France
Priority date: 1985-01-29
Filing date: 1985-01-29
Publication date: 1986-08-01
Anticipated expiration: 2005-01-29
Also published as: FR2576524B1; BE904123A

Abstract

The absorbent product is obtained by grinding, granulating and disintegrating lignocellulosic particles, especially byproducts from the extraction of textile fibres from fibrous plants, in particular flax waste emerging from the swingling. Use as litter for domestic animals or as an industrial absorbent product.

Description

La présente invention concerne un produit destiné à réaliser l'absorption d'un liquide, ledit produit étant obtenu à partir de particules végétales composées de matières ligno-celluloslques, en particulier de déchets végétaux, et notamment des rés-idus obtenus à partir de matières vegétales au cours des procédés de transformation : il s'agit par exemple d'anas de lin,qui sont les résidus des tiges de lin après extraction des fibres textiles de lin.The present invention relates to a product intended for carrying out the absorption of a liquid, said product being obtained from plant particles composed of lignocellulose materials, in particular plant waste, and in particular from residues obtained from materials plants during transformation processes: these are for example flax shives, which are the residues of flax stalks after extraction of flax textile fibers.

Il est connu d'absorber des liquides à l'aide de déchets lignocellulosiques. Le cas le plus fréquent est l'utilisation de la sciure de bois. Mais cette forme de déchets présente, dans certains domaines d'utilisation des inconvénients, dus en particulier à la dimension très réduite des particules qui la composent. Dans les litières d'animaux domestiques, tels que les chats, le produit absorbant doit bien sûr absorber les urines de l'animal, mais également lui servir de li tière. La sciure de bois, s 'incrustant dàns les poils de l'animal,est impropre à cette utilisation.Dans ce domaine des litières pour animaux, on emploie généralement des roches poreuses, préalablement broyées, dénommées SEPIOLITE etATTAPULGITE,dont la granulométrie irrégulière se situe entre 3 millimètres et 20 microns; dont le pouvoir d'absorption/ adsorption vis-à-vis de l'eau se situe entre 80 et 100 millillitres pour 100 grammes et dont la masse volumique est de l'ordre de 0,55 grammes au centimètre cube. It is known to absorb liquids using lignocellulosic waste. The most frequent case is the use of sawdust. However, this form of waste has drawbacks in certain fields of use, due in particular to the very small size of the particles that compose it. In the litters of domestic animals, such as cats, the absorbent product must of course absorb the urine of the animal, but also serve as a litter. Sawdust, encrusted in animal hairs, is unsuitable for this use.In this area of animal litter, we generally use porous rocks, previously ground, called SEPIOLITE and ATTAPULGITE, whose irregular particle size is between 3 millimeters and 20 microns; whose absorption / adsorption capacity with respect to water is between 80 and 100 millilliters per 100 grams and whose density is of the order of 0.55 grams per cubic centimeter.

Or on a trouvé, et c'est l'objet de l'invention, un produit absorbant, présentant des caractéristiques d'absorption/adsorption vis-àvis des liquides meilleures que celles des roches poreuses broyées et ayant pas les inconvénients de la sciure de bois. Le produit absorbant selon l'invention est obtenu par broyage, granulation et émiettage de particules ligno-cellulosiques. La succession des opérations de broyage, granulation et émiettage a pour but de mettre en forme les particules en question de manière à ce que le produit absorbant ait d' une part la granulométrie désirée et d'autre part une structure optimisant les propriétés d'absorption/adsorption de la cellulose, contenue dans lesdites particules.En effet, si l'on considère des déchets ligno-cellulosiques tels que les anas de lin issus du teillage, après extraction des fibres destinées à l'industrie textile, ces déchets ne possèdent pas les qualités requises pour un produit absorbant, par exemple pour les litières d'animaux domestiques. Le pouvoir d'absorption/adsorption de ces anas vis- -vis de l'eau est de 250 millilitres pour 100 grammes, mais leur masse volumique est très faible, de l'ordre de 0,12 gramme au centimètre cube. On a donc un volume de matière très important, par ailleurs très hétérogène, pour un pouvoir absorbant globalement plus faible que les produits existants. Or grâce aux opérations de broyage, granulation et émiettage, le produit de l'invention, à base de ces mêmes anas de lin, présente les caractéristiques d'homogénéité, de densité et d'absorption recherchées. Now we have found, and this is the object of the invention, an absorbent product, having absorption / adsorption characteristics with respect to liquids better than those of ground porous rocks and not having the disadvantages of sawdust. wood. The absorbent product according to the invention is obtained by grinding, granulation and crumbling of lignocellulosic particles. The succession of grinding, granulation and crumbling operations aims to shape the particles in question so that the absorbent product has on the one hand the desired particle size and on the other hand a structure optimizing the absorption properties / adsorption of cellulose, contained in said particles. Indeed, if one considers lignocellulosic waste such as flax shives from scutching, after extraction of the fibers intended for the textile industry, this waste does not have the qualities required for an absorbent product, for example for domestic animal litter. The absorption / adsorption capacity of these anas vis-à-vis water is 250 milliliters per 100 grams, but their density is very low, of the order of 0.12 grams per cubic centimeter. There is therefore a very large volume of material, which is also very heterogeneous, for an overall lower absorbency than the existing products. However, thanks to the grinding, granulation and crumbling operations, the product of the invention, based on these same flax shives, has the desired homogeneity, density and absorption characteristics.

La matière première du produit absorbant est ligno-cellulosique; on partira avantageusement de déchets obtenus au cours des procédés de transformation desdites matières végétales. En particulier on partira d'une partie des sous-produits, non textiles, de la transformation des plantes dites plantes à fibres. Pour extraire de la plante à fibres les fibres à usage textile on procède à un traitement mécanique qui consiste à battre la partie de plantes contenant -les fibres à l'aide de pales rotatives ou d'autres moyens similaires ; en ce qui concerne le lin et le chanvre, ce sont les tiges de la plante qui sont traitées au cours de cette opération, dite de teillage. Parmi les sousproduits, non textiles, du teillage certains consistent en des fragments de paille faisant de 2 à 30 millimètres de long et de l'ordre de 0,1 millimètre d'épaisseur.Ces sous-produits, séparés des pous sières produites lors du teillage, sont les composants privilégiés du produit de l'invention. The raw material of the absorbent product is lignocellulosic; advantageously one will start from waste obtained during the processes of transformation of said vegetable matter. In particular, we will start with part of the non-textile by-products from the transformation of plants known as fiber plants. In order to extract the fibers for textile use from the fiber plant, a mechanical treatment is carried out which consists in beating the part of plants containing the fibers using rotary blades or other similar means; with regard to flax and hemp, it is the stems of the plant which are treated during this operation, known as scutching. Among the non-textile byproducts of scutching, some consist of straw fragments from 2 to 30 millimeters long and of the order of 0.1 millimeters thick. These by-products, separated from the dust produced during scutching, are the preferred components of the product of the invention.

L'opération de broyage a pour effet de réduire la taille des particules et d'augmenter la surface spécifique du produit et donc sa capacité d'interaction avec le milieu liquide. On peut essayer d'expliquer ce phénomène en considérant que dans les déchets végétaux à 1' etat brut, avant broyage, les sites d'interaction avec les liquides principalement les ponts hydrogène de la structure cellulosique - sont en partie bloqués, utilisés pour constituer la structure rigide du déchet. Le broyage a pour effet de détruire cette structure et donc de rendre disponible une partie de ces s-ites d'interaction. The grinding operation has the effect of reducing the size of the particles and increasing the specific surface of the product and therefore its ability to interact with the liquid medium. We can try to explain this phenomenon by considering that in plant waste in the raw state, before grinding, the sites of interaction with liquids mainly the hydrogen bridges of the cellulosic structure - are partly blocked, used to constitute the rigid structure of the waste. Crushing has the effect of destroying this structure and therefore making part of these interaction sites available.

Les opérations de granulation et d'émiettage permettent, tout en conservant l'accroissement des sites d'interaction, de donner au pro duit absorbant une forme, une granulométrie adaptées à l'utilisation envisagée. Par exemple le produit absorbant des-tiné aux litières d' animaux domestiques sera constitue, après broyage, granulation et émiettage d'anas de lin issus du teillage, de constituants individuels de dimensions, relativement homogènes, comprises entre 1 et 6 millimètres. Ledit produit aura une masse volumique de 0,35 gramme par centimètre cube et un pouvoir d'absorption/adsorption vis-à-vis de l'eau de 350 millilitres pour 100 grammes. The granulation and crumbling operations make it possible, while retaining the increase in interaction sites, to give the absorbent product a shape, a particle size suitable for the intended use. For example, the absorbent product destined for the litter of domestic animals will be constituted, after grinding, granulation and crumbling of flax shives from scutching, of individual constituents of relatively homogeneous dimensions, between 1 and 6 millimeters. Said product will have a density of 0.35 grams per cubic centimeter and an absorption / adsorption capacity with respect to water of 350 milliliters per 100 grams.

Les moyens mis en oeuvre pour broyer et granuler les particules ligno-cellulosiques ont comme effet secondaire d'accroître la stabilité du produit-absorbant én milieu humide. Les déchets végétaux contiennent des micro-organismes. L'activité de ces micro-organismes est d'ailleurs mise à profit pour faciliter-l'extraction des fibres textiles de certaines plantes à fibres, telles que-le lin et le chanvre, en cours d'une opération dite de rouissage. Le developpement des micro-organismes est favorisé en milieu humide. Lors des opérations de broyage et de granulation, selon l'invention, les-par- ticules végétaleset les micro-organismes qu' elles contiennent sont soumis à des actions thermiques intenses, qui détruisent au moins en partie lesdits micro-organismes.Dans un broyeur du type à marteaux, les écarts instantanés de température sous l'impact du marteau peuvent etre de plusieurs centaines de degrés et atteindre parfois 800 degrés. Dans une granulation mettant en oeuvre une presse à filière annulaire, les écarts de-température sont moins importants, plusieurs dizaines de degrés, mais pendant des durées plus longues. The means used to grind and granulate the lignocellulosic particles have the side effect of increasing the stability of the absorbent product in a humid environment. Plant waste contains microorganisms. The activity of these microorganisms is also used to facilitate the extraction of textile fibers from certain fiber plants, such as flax and hemp, during a so-called retting operation. The development of microorganisms is favored in a humid environment. During the grinding and granulation operations, according to the invention, the vegetable particles and the microorganisms which they contain are subjected to intense thermal actions, which destroy at least in part said microorganisms. hammer type, instantaneous temperature differences under the impact of the hammer can be several hundred degrees and sometimes reach 800 degrees. In a granulation using an annular die press, the temperature differences are smaller, several tens of degrees, but for longer periods.

Ainsi le produit absorbant selon l'invention comportera une population moins importante de micro-organismes et sera donc plus stable en milieu humide, comparativement aux déchets végétaux de départ qui connaissent un développement important de ces micro-organismes se traduisant par leur dégradation rapide (pourrissement). Thus, the absorbent product according to the invention will have a smaller population of microorganisms and will therefore be more stable in a humid environment, compared to the starting plant waste which experiences a significant development of these microorganisms resulting in their rapid degradation (rotting ).

Le produit absorbant, selon l'invention, peut avantageusement contenir des additifs, améliorant ses propriétés finåles, et choisis en fonction du domaine d'utilisation, par exemple pour conférer au produit une odeur agréable ou un coloris donné ou pour améliorer son comportement à l'usage. Ces additifs sont ajoutés au composant igno-cellulosique au cours de l'opération de granulation, en par ticulier dans un mélangeur avant la granulation proprement dite. The absorbent product according to the invention may advantageously contain additives, improving its final properties, and chosen according to the field of use, for example to give the product a pleasant odor or a given color or to improve its behavior at 'use. These additives are added to the ignocellulosic component during the granulation operation, in particular in a mixer before the actual granulation.

C'est un autre objet de l'invention que de protéger le procédé spécialement mis au point pour l'obtention du produit absorbant pré cieé. Ce procédé comprend les étapes successives de broyage, granulation et émiettage de particules ligno-cellulosiques. Préférentiellement, il comprend les étapes suivantes . broyage dans un appareil type broyeur à marteaux. It is another object of the invention to protect the process specially developed for obtaining the pre absorbed absorbent product. This process includes the successive stages of grinding, granulation and crumbling of lignocellulosic particles. Preferably, it comprises the following steps. grinding in a hammer mill type device.

. granulation avec adjonction de liant dans un mélangeur puis passage dans une presse à filière annulaire. . granulation with addition of binder in a mixer then passage through an annular die press.

. émiettage dans un appareil type broyeur à cylindres. . crumbling in a cylinder crusher type device.

L'adjonction de liant dans le mélangeur est destinée à favoriser au cours de l'étape de granulation la cohésion des éléments issus du broyage des particules végetales. Avantageusement on utilise comme liant, selon le procédé de l'invention, de la lessive à 30 Z de soude caustique dans des proportions variant de 0,5 à 5 pour cent. The addition of binder to the mixer is intended to promote the cohesion of the elements resulting from the grinding of vegetable particles during the granulation step. Advantageously, as a binder, according to the process of the invention, 30% caustic soda lye is used in proportions varying from 0.5 to 5 percent.

Dans le mélangeur on peut également ajouter, en plus du liant,des additifs destinés à améliorer les propriétés finales du produit absorbant obtenu par le procédé : additif odoriférant pour donner au produit une odeur particulière, additif coloré pour donner au produit un coloris donné, additif spécifique pour améliorer son comportement à l'usage, par exemple pour diminuer son pouvoir adhérant. In addition to the binder, additives can also be added to the mixer to improve the final properties of the absorbent product obtained by the process: odor additive to give the product a particular odor, colored additive to give the product a given color, additive specific to improve its behavior in use, for example to reduce its adhering power.

L'inyention sera mieux comprise à l'aide de l'exemple décrit ciaprès de fabrication d'un produit absorbant, destiné aux litières d' animaux domestiques, à partir d'anas de lin. The invention will be better understood using the example described below for the manufacture of an absorbent product, intended for the litter of domestic animals, from flax shives.

Les anas de lin, sous-produits du teillage après extraction des fibres destinées à l'industrie textile, se présentent sousla forme de fragments de paille, dont les dimensions varient dans des proportions très importantes, par exemple de 2 à 30 millimètres de longueur et 0,1 à 0,5 millimetre d'épaisseur. Ces sous-produits contiennent également des quantités notahles de pouss.ieres. diverses. Certaines installations de teillage disposent d'unités de nettoyage éliminant des anas propre ment dits les restes de fibres et les poussières. Ce sont les anas de lin, débarrassés des poussières- qui constituent la matière première du produit absorbant selon l'invention.Cette matière est introduite dans un appareil du type broyeur à marteaux, possédant des marteaux tournant à grande vitesse, de l'ordre de 3.000 tours par minute, les particules végétales sont frappées par les marteaux avec une énergie telle qu' elles éclatent et qu'elles sont broyées. Lorsqu'elles atteignent une dimension réduite, elles sont extraites du broyeur par une grille dont la dimension des mailles est fonction de l'intensité de broyage souhaitée, par exemple de 6 a 12 millimètres de diamètre.Après broyages,les particules végétales sont introduites dans un mélangeur du type à double vis sans fin, l'une ayant un pas contraire à l'autre. En même temps que les particules, on introduit dans le mélangeur une quantité de 3 pour cent en poids,par rapport aux particules,de lessive de sou de dosée à 30 pour cent de soude caustique. Le mélange obtenu passe ensuite dans une presse à filière annulaire. Dans une telle presse, la filière, qui a la forme d'un anneau (cylindre de faible longueur par rapport à son diamètre) est percée de trous circulaires par lesquels seront extrudés les granulés. L'extrusion est provoquée par deux rouleaux placés à l'intérieur de la filière et s'appuyant sur la surface intérieure de la filière ; les axes des rouleaux sont parallèles à 1' axe de -symétrie de la filière, les rouleaux sont fixes et la filière animée d'un mouvement de rotation.La pression dans une telle presse à filière annulaire est de l'ordre de 800 à 2000 kilogrammes au centimètre. carre - Les granulés, sortant de la presse, ont la forme de petits cylindres, dont le diamètre correspond à celui des trous pratiqués dans la filière, dans notre exemple de 8 millimètres, et dont la longueur est fixée par le réglage d'un couteau placé sous la filièvre Les granules sortant de la presse, ayant été soumis à une action thermique intense et prolongée, sont à une température qui peut être supérieureà80"C,Poules refroidir, on les étale, sur un tapis qui se déplace lentement dans une installation traversée par un courant dt air froid.A la sortie du refroidisseur, les granulés sont envoyés dans un émietteur qui est constitué de deux cylindres à cannelure dentelée tournant à des vitesses différentes. Les granulés passent entre les deux cylindres et sont ecrasés, réduits en miettes. Pour obtenir une taille donnée des miettes ou plus exactement une certaine taille moyenne, on réalise au moins deux passages entre les cylindres en réglant différemment l'écartement entre lesdits cylindres pour chaque passage. Dans notre exemple, les cylindres ont un diamètre de l'ordre de 140 millimètres, l'écartement entre les surfaces extérieures des dents est de 3 millimètres au premier passage et de 0,1 millimètre au second.Cet écartement est toutefois théorique, car les granulés pas sant entre les cylindres peuvent augmenter cet écartement, dans la limite de l'action de ressorts de compensation. Le produit absorbant obtenu après émiettage est recueilli dans une installation automatique d'ensachage. The shives of flax, by-products of scutching after extraction of the fibers intended for the textile industry, are in the form of straw fragments, the dimensions of which vary in very large proportions, for example from 2 to 30 millimeters in length and 0.1 to 0.5 millimeters thick. These by-products also contain significant amounts of dust. various. Some scouring plants have cleaning units that remove fiber scraps and dust, specifically called shives. It is the flax shives, freed of dust, which constitute the raw material of the absorbent product according to the invention. This material is introduced into an apparatus of the hammer mill type, having hammers rotating at high speed, of the order of 3000 revolutions per minute, the vegetable particles are struck by the hammers with such energy that they burst and are crushed. When they reach a reduced size, they are extracted from the grinder by a grid, the mesh size of which depends on the desired grinding intensity, for example from 6 to 12 millimeters in diameter. After grinding, the plant particles are introduced into a mixer of the twin worm-screw type, one having a pitch opposite to the other. At the same time as the particles, a quantity of 3 percent by weight, relative to the particles, of sodium hydroxide solution dosed at 30 percent sodium hydroxide solution is introduced into the mixer. The mixture obtained is then passed through an annular die press. In such a press, the die, which has the shape of a ring (cylinder of short length compared to its diameter) is pierced with circular holes through which the granules will be extruded. The extrusion is caused by two rollers placed inside the die and resting on the inner surface of the die; the axes of the rollers are parallel to the axis of symmetry of the die, the rollers are fixed and the die is driven in a rotational movement. The pressure in such an annular die press is of the order of 800 to 2000 kilograms to the centimeter. square - The pellets, coming out of the press, have the shape of small cylinders, whose diameter corresponds to that of the holes made in the die, in our example of 8 millimeters, and whose length is fixed by the adjustment of a knife placed under the sieve The granules leaving the press, having been subjected to an intense and prolonged thermal action, are at a temperature which can be higher than 80 "C, Chickens cool, they are spread out, on a carpet which moves slowly in an installation a stream of cold air passes through it. At the outlet of the cooler, the granules are sent into a crumbler which consists of two cylinders with serrated grooves rotating at different speeds. The granules pass between the two cylinders and are crushed, reduced to crumbs To obtain a given size of the crumbs or more exactly a certain average size, at least two passes are made between the cylinders by adjusting the spacing between said cylinders differently. ndres for each pass. In our example, the cylinders have a diameter of about 140 millimeters, the spacing between the external surfaces of the teeth is 3 millimeters at the first pass and 0.1 millimeter at the second. This spacing is however theoretical, because the pellets not healthy between the cylinders can increase this spacing, within the limit of the action of compensating springs. The absorbent product obtained after crumbling is collected in an automatic bagging installation.

Si l'on désire que le produit absorbant ait une granulométrie ho mogène, par exemple comprise entre 1 et 6 millimètres, on procède après la granulation et l'émiettage à un tamisage des particules obtenues et on renvoie dans la presse à filière annulaire celles qui n' ont pas la taille désirée. If it is desired that the absorbent product has a homogeneous particle size, for example between 1 and 6 millimeters, the particles obtained are granulated and crumbled, and those which are returned to the annular press do not have the desired size.

Pour l'application litières d'animaux domestiques, on a ajouté dans le mélangeur un composé odoriférant à raison de 5 parties pour mille par rapport aux particules végétales. De ce fait, le produit absorbant possèdera, après ouverture de son emballage, une odeur agréable. For the pet litter application, an odoriferous compound was added to the mixer at the rate of 5 parts per thousand relative to the vegetable particles. Therefore, the absorbent product will have, after opening its packaging, a pleasant odor.

L'exemple qui vient d'être décrit n'est pas limitatif de l'invention. Si l'utilisation des anas de lin, sous-produits de l'industrie du teillage, est particulièrement intéressante, on peut néanmoins utiliser comme matière première toutes sortes de particules ligno-cellulosiques,notamment la chenevotte du chanvre, susceptibles d'êtres broyées, granulées et émiettées pour obtenir le produit absorbant selon l'invention. The example which has just been described is not limitative of the invention. If the use of flax shives, by-products of the scutching industry, is particularly interesting, one can nevertheless use as raw material all kinds of lignocellulosic particles, in particular the hemp chenevotte, susceptible of being ground, granulated and crumbled to obtain the absorbent product according to the invention.

De même il revient à l'homme du métier de choisir le matériel adéquat pour réaliser les différentes étapes de fabrication du produit, ainsi que les adjuvants nécessaires, en fonction des matières de départ et du produit a obtenir, étant rappelé que le broyage a pour but d'augmenter la surface spécifique des particules et donc d'augmenter leur pouvoir d'absorption/adsorption et que la granulation et ltemiet- tage ont pour but de donner au produit fini la forme et la granulométrie souhaitées. Similarly, it is up to the person skilled in the art to choose the appropriate material for carrying out the various stages of manufacturing the product, as well as the necessary adjuvants, depending on the starting materials and the product to be obtained, it being recalled that grinding has for The aim is to increase the specific surface area of the particles and therefore to increase their absorption / adsorption power, and that the granulation and semi-cleaning are intended to give the finished product the desired shape and particle size.

Enfin,l'utilisation du produit absorbant comme litières d'animaux domestiques n'est qu'un exemple d'application. Il est utilisable plus généralement comme produit absorbant industriel, tant vis-à-vis de 1' eau ou des composés aqueux que vis- -vis d'autres liquides. tels qcie des huiles, des hydrocarbures... Finally, the use of the absorbent product as litter for domestic animals is only one example of application. It can be used more generally as an industrial absorbent product, both with respect to water or aqueous compounds and with other liquids. such as oils, hydrocarbons ...

Claims

1. Absorbent product characterized in that it is obtained by grinding, granulation and crumbling of lignocellulosic particles.

2. Product according to claim I characterized in that it is obtained from fiber plants after extraction of the textile fibers.

3. Product according to claim 2 characterized in that it is obtained from flax shives coming out of scutching.

4. Product according to one of claims 1 to 3 characterized in that it has a density between 0.3 and 0.4 grams per cubic centimeter and an absorption / adsorption power vis-à-vis the water greater than 300 milliliters per 100 grams.

5. Product according to one of claims 1 to 4 characterized in that it has a particle size between 1 and 6 millimeters.

6. Product according to one of claims 1 to 5 characterized in that it contains an odoriferous compound.

7. A method of manufacturing absorbent product characterized in that it comprises the successive stages of grinding, granulation and crumbling of lignocellulosic particles.

8. Method according to claim 7 characterized in that the grinding is carried out in an apparatus of the hammer mill type, the granulation with addition of binder in a mixer then in an annular die press and the crumbling in a roller mill.

9. Method according to one of claims 7 and 8 characterized in that one adds during the granulation of the soda lye dosed with 30 percent caustic soda in proportions of 0.5 to 5 percent by compared to lignocellulosic particles.

10. Method according to one of claims 7-to 9 characterized in that one adds during granulation one or more additives intended to modify the characteristics of the absorbent product obtained, in particular an odoriferous compound or a dye.

11. Use of the absorbent product according to one of claims 1 to 7 in litter boxes for domestic animals.

12. Use of the absorbent product according to one of claims 1 to 7 as an industrial absorbent product.