FR2568483A1 - Procede de preparation de particules solides par reaction de precipitation dans un solvant liquide, produits particulaires obtenus et leur utilisation - Google Patents

Procede de preparation de particules solides par reaction de precipitation dans un solvant liquide, produits particulaires obtenus et leur utilisation Download PDF

Info

Publication number
FR2568483A1
FR2568483A1 FR8412139A FR8412139A FR2568483A1 FR 2568483 A1 FR2568483 A1 FR 2568483A1 FR 8412139 A FR8412139 A FR 8412139A FR 8412139 A FR8412139 A FR 8412139A FR 2568483 A1 FR2568483 A1 FR 2568483A1
Authority
FR
France
Prior art keywords
solid particles
particles
reaction
reactant
compound
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
FR8412139A
Other languages
English (en)
Other versions
FR2568483B1 (fr
Inventor
Michel Fedoroff
Christiane Loos-Neskovic
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Centre National de la Recherche Scientifique CNRS
Original Assignee
Centre National de la Recherche Scientifique CNRS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Centre National de la Recherche Scientifique CNRS filed Critical Centre National de la Recherche Scientifique CNRS
Priority to FR848412139A priority Critical patent/FR2568483B1/fr
Publication of FR2568483A1 publication Critical patent/FR2568483A1/fr
Application granted granted Critical
Publication of FR2568483B1 publication Critical patent/FR2568483B1/fr
Expired legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G23/00—Compounds of titanium
    • C01G23/003—Titanates
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/18—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles
    • B01J8/20—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles with liquid as a fluidising medium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B13/00—Oxygen; Ozone; Oxides or hydroxides in general
    • C01B13/14—Methods for preparing oxides or hydroxides in general
    • C01B13/36—Methods for preparing oxides or hydroxides in general by precipitation reactions in aqueous solutions
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
    • C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
    • C01B25/26—Phosphates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
    • C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
    • C01B25/26—Phosphates
    • C01B25/45—Phosphates containing plural metal, or metal and ammonium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/20—Silicates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B9/00—General methods of preparing halides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01C—AMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
    • C01C3/00—Cyanogen; Compounds thereof
    • C01C3/08—Simple or complex cyanides of metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01C—AMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
    • C01C3/00—Cyanogen; Compounds thereof
    • C01C3/08—Simple or complex cyanides of metals
    • C01C3/12—Simple or complex iron cyanides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00—Compounds of aluminium
    • C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G19/00—Compounds of tin
    • C01G19/02—Oxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G23/00—Compounds of titanium
    • C01G23/04—Oxides; Hydroxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G28/00—Compounds of arsenic
    • C01G28/02—Arsenates; Arsenites
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G30/00—Compounds of antimony
    • C01G30/004—Oxides; Hydroxides; Oxyacids
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G30/00—Compounds of antimony
    • C01G30/02—Antimonates; Antimonites
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G45/00—Compounds of manganese
    • C01G45/02—Oxides; Hydroxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G5/00—Compounds of silver
    • C01G5/003—Preparation involving a liquid-liquid extraction, an adsorption or an ion-exchange
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/41—Preparation of salts of carboxylic acids
    • C07C51/412—Preparation of salts of carboxylic acids by conversion of the acids, their salts, esters or anhydrides with the same carboxylic acid part
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/51—Particles with a specific particle size distribution
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Combustion & Propulsion (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

L'INVENTION EST RELATIVE A UN PROCEDE DE PREPARATION DANS UN SOLVANT LIQUIDE D'UN COMPOSE CHOISI PARMI DES SELS, DES OXYDES OU DES HYDROXYDES METALLIQUES, SOUS FORME DE PARTICULES SOLIDES, PAR REACTION DE PRECIPITATION, AU DEPART DE DEUX REACTANTS SOLUBLES DANS LEDIT SOLVANT. DANS LE BUT D'OBTENIR DES PARTICULES DE DIMENSIONS CONTROLEES, ON FAIT REAGIR L'UN DES REACTANTS SOUS LA FORME DE PARTICULES SOLIDES AYANT DES DIMENSIONS VOISINES DE CELLES QUE L'ON SOUHAITE OBTENIR POUR LEDIT COMPOSE, AVEC UN EXCES DU SECOND REACTANT SOUS LA FORME D'UNE SOLUTION CONCENTREE, ET, SI DESIRE, ON PREND DES MESURES OPERATOIRES DESTINEES A FAVORISER LA PROGRESSION DE LA REACTION VERS L'INTERIEUR DES PARTICULES.

Description

La présente invention a pour objet un nouveau procédé de préparation de composés particulaires solides dans un solvant liquide, par réaction de précipitation, les composés obtenus par ce procédé et leur utilisation.
On sait que de nombreux dérivés métalliques sont capables de fixer sélectivement certains éléments à partir d'une solution. Ces composés, qui jouent le rôle de fixateurs d'ions, sont utilisés pour effectuer diverses séparations chimiques, récupérer des métaux en solution, etc... Par exemple, on utilise, dans l'industrie nucléaire, de tels fixateurs pour récupérer le césium dans les effluents radioactifs.
Les industries photographiques et galvanoplastiques recherchent également des fixateurs pour récupérer l'argent dans les effluents.
Il est connu que les fixateurs d'ions existent en nombre quasiment illimité, et il est pratiquement admis que tout produit insoluble, dans une solution donnée, peut jouer ce roule ; voir M. FEDOROFF et. al., Matériaux et techniques, Novembre-Décembre 1982, pages 357-364.
Parmi les nombreux produits insolubles dont les propriétés de fixateurs d'ions ont été étudiées, on citera notamment divers sels ou oxydes métalliques ; voir par exemple F. GIRARDI et al., J. Radioanal. Chem. 5 (1970) 141-171 ; CH. NESKOVIC-LOOS et al. J. Radioanal. Chem. 30 (1976), 533-545.
Dans la préparation industrielle des pigments (TiO2, bleu de prusse, etc...) l'obtention de particules de dimensions contrôlées est également recherchee afin de faciliter la manipulation et d'améliorer 1' uniformité de la granulométrie des produits obtenus.
Toutefois, la préparation des composés particulaîres solides évoqués ci-dessus pose des problèmes technologiques difficiles. En effet, ces composés ont une très faible solubilité, et leur préparation par précipitation au départ de réactifs en solution conduit à l'obtention de précipités très fins.
L'utilisation de solutions très diluées et de temps d'introduction très longs, c'est à dire de méthodes qu favorisent la croissance au détriment de la germinationn ne conduisent pas à une amélioration décisive de la taille des grains.
La finesse des grains limite considérablement l'utilisation des fixateurs d'ions. En effet, la méthode la plus simple et la plus efficace d'utilisation consiste à faire passer la solution à épurer à travers une colonne contenant le fixateur. Les produits à grains très fins sont difficilement utilisables de cette façon, car la colonne se colmate et le débit de passage de la solution devient rapidement nul.
On peut améliorer la granulométrie des produits précipités en ayant recours à un tamisage. Cela conduit toutefois à abaisser considérablement le rendement de préparation. De plus, les fractions contenant des grains de plus grogs diamètre ne sont génralement pas stables et se transforment au bout d'un certain temps en poudre fine.
Les problèmes d'obtention de particules ayant des dimensions suffisantes sont évoqués notamment dans le brevet US 3.296.123 et dans 3'article de M. FEDOROFF et al. cité ci-dessus.
Dans le cas des pigments, l'obtention de grains de dimensions importantes facilite la manipulation et permet d'obtenir, par broyage ultérieur, des particules uniformes de dimensions optimales.
La présente invention a pour objet de remédier aux problèmes évoqués ci-dessus, grâce à un procédé dans lequel, au lieu de faire réagir deux solutions diluées, on fait réagir une solution concentrée sur des particules solides. Les particules solides se recouvrent d'une pellicule du produit réactionnel insoluble. Ensuite, la réaction progresse vers le centre de la particule, et l'invention comprend également des mesures opératoires permettant d'augmenter la vitesse de progression de la réaction vers l'intérieur des particules dans le cas où cela est nécessaire.
On obtient ainsi, grâce au procédé de l'invention, une forte proportion de particules ayant des dimensions sensiblement analogues à celles des particules de départ.
Le procédé de l'invention s'applique à toutes réactions chimiques entre deux produits solubles dans le milieu susceptibles de donner, par réaction entre eux, un produit réactionnel insoluble.
Par exemple, la réaction est celle d'un sel métallique sur un autre sel pour donner un sel insoluble (réaction dite de double décomposition) ; ou celle d'un sel métallique sur une base alcaline donnant un précipité d'oxyde ou d'hydroxyde métallique insoluble ; ou encore celle d'un oxydant sur un sel donnant soit un sel de degré d'oxydation supérieur insoluble, soit un oxyde ou hydroxyde insoluble, etc... Des exemples de telles réactions seront donnés ci-après.
La présente invention a donc pour objet un procédé de préparation dans un solvant liquide d'un composé choisi parmi des sels, des oxydes ou des hydroxydes métalliques, sous forme de particules solides, par réaction de précipitation, au départ de deux réactants solubles dans ledit solvant, caractérisé par le fait que, dans le but d'obtenir des particules de dimensions contrôlées, on fait réagir l'un des réactants sous la forme de particules solides ayant des dimensions voisines de celles que l'on souhaite obtenir pour ledit composé, avec un excès du second réactant sous la forme d'une solution concentrée, et que, si désiré, on prend des mesures opératoires destinées à favoriser la progression de la réaction -vers l'intérieur des particules.
On peut suivre facilement l'évolution de la réaction en déterminant la diminution de la concentration du second réactant ou l'augmentation de la concentration d'un élément du premier réactant qui passe en solution pendant la réaction.
Dans des modes d'exécution particuliers, le procédé de l'invention peut encore présenter les caractéristiques suivantes, prises isolément ou en combinaison : - ladite solution concentrée est telle qu'une quantité stoechiométrique du
second réactant soit contenue dans un volume ne dépassant pas 20 fois (et de
préférence ne dépassant pas 10 fois) le volume occupé par le réactant solide - l'excès dudit second reactant est d'au moins 1,5 fois la quantité stoechio
métrique, et de préférence de 2 à 5 fois la quantité stoechiométrique - on fait passer la solution concentrée sur les particules solides en assurant
un recyclage de ladite solution ;; - après un temps de contact suffisant pour permettre la formation d'une couche
externe, ayant une cohésion suffisante, du produit réactionnel, on favorise
la progression de la réaction vers l'intérieur des particules solides en
diluant progressivement la solution par addition du solvant ; le temps de
contact suffisant pour permettre la formation d'une couche externe de
cohésion suffisante peut hêtre déterminé de façon simple dans chaque cas par
des expériences de routine : c'est le temps nécessaire pour qu'on n'observe
pas, lors de la dilution progressive, une fragmentation en proportion
notable des particules solides S - pour accélérer la progression de la réaction vers l'intérieur des particules
solides, on soumet le mélange reactlounel à un chauffage à température
inférieure à la température d'ébullition du solvant ; - on opère en milieu aqueux s - lesdits sels sont, par exemple, des phosphatesD des phosphomolybdates, des
phosphotungstates, des ferrocyanures, des ferricyanures9 des silicates, des
sulfates, es sulfures, des haloénurcs, des oxalates, des arséniates, des
titanates, des antimonates, etc...
- ledit composé est, par eemple, un oxyde ou un hydroxyde de manganèse,
d'antmoine, d'étain, d'aluminium, de titane, de silicium, etc .
Par e:Eeeple, pour préparer des particules d'un ferrocyanure irsoluble, notamment un ferrocyanure de zinc, de cobalt, de fer, de nickel, d'argent, de molybdène, de tungstène, etc. on fait réagir une solution aqueuse concentrée d'un sel soluble d'un de ces métaux, par exemple un nitrate, sur des particules solides d'un ferrocyanure soluble dans l'eau, par exemple un ferrocyanure alcalin.
Comme exemple de réaction d'oxydation d'un sel métallique conduisant à l'obtention d'un oxyde métallique correspondant insoluble, on citera l'action d'une solution concentrée d'un sel manganeux soluble dans l'eau sur des particules solides d'un permanganate soluble dans l'eau (permanganate alcalin) pour former des particules solides de bioxyde de manganèse.
Les particules de réactant utilisées dans le procédé de l'invention ont généralement un diamètre pouvant aller de 1 à 500 micromètres.
L'invention a également pour objet les composés sous forme de particules solides, choisis parmi des sels, des oxydes et des hydroxydes métalliques, qui sont obtenus par le procédé décrit ci-dessus.
t1 invention a également pour objet l'utilisation, notamment comme agents fixateurs d'ions, pigments, supp"a-;s: de chromatographie, etc... d'un composé sous forme de particules solides '--%t2nU selon le procédé qui vient d'étire décrit.
Les exemples suivants illustrent l'invention sans toutefois la limiter.
EXEMPLE 1 : Préparation de particn.1a de ferrocyanure de nickel
On utilise un entonnoir à verre fritté (Prolabo N0 3) dont les parties supérieure et inférieure sont reliées respectivement à des tubulures d'entrée et de sortie d'un ballon muni de dispositif de pompage et d'agitation auxiliaire permettant d'assurer un recyclage et une bonne homogénéisation du liquide réactionnel. Le ballon est muni en outre d'un dispositif permettant l'addition progressive d'eau pour diluer, si désiré, le liquide réactionnel.
On prépare 200 cm3 d'une solution aqueuse contenant 60 g de nitrate de nickel, qu'on verse sur le verre fritté dont l'orifice inférieur est fermé. On verse dans cette solution 20 g de ferrocyanure de sodium solide (Prolabo, qualité
R.P.) dont les cristaux ont des dimensions voisines de 100 micromètres. On fait circuler la solution de nitrate pour assurer le recyclage et une bonne homogénéisation de la solution. Le rythme de recyclage que l'on effectue en cycle complet est de 20 minutes environ.
On laisse la réaction se poursuivre, avec recyclage de la solution, pendant une nuit, puis on dilue progressivement la solution en ajoutant, en une heure environ, 100 cm3 dteau. On obtient sur le verre fritté un dépôt solide, ayant la forme de petites sphères fines, qui ne colmate pas le verre fritté. On lave les particules solides obtenues avec de l'méthanol et les sèche à 650C. On obtient 16,38 g de produit. Au tamisage sous courant d'eau, on constate que 80 Z des particules ont un diamètre supérieur à 100 micromètres et 15 Z ont un diamètre compris entre 25 et 100 micromètres.
EXEMPLE 2 : Préparation de particules de ferrocyanure de zinc
Dans un récipient à fond plat contenant 15 cm3 d'une solution aqueuse à 600 g/l de nitrate de zinc, on verse 10 g de ferrocyanure de sodium solide (Prolabo, qualité R.P.). Après une légère agitation pour assurer la répartition régulière de la couche solide, on laisse reposer une nuit à température ambiante puis on met à l'étuve à 500C pendant 24 heures. Après filtration, on lave le résidu solide à l'alcool, le sèche à 600C, le lave à l'eau et le sèche à nouveau. Au tamisage sous courant d'eau, on obtient des particules de ferrocyanure de zinc contenant 100 % de particules ayant des dimensions supérieures à 100 micromètres.
EXiPLE 3 : Préparation de particules de bioxyde de manganèse
Dans un récipient à fond plat contenant 100 cm3 d'une solution aqueuse saturée de MnCl2, on verse en répartissant régulièrement sur le fond 10 g de permanganate de potassium en paillettes (Prolabo, qualité R.P.). On laisse reposer une nuit, filtre, lave le produit à l'eau et le sèche à 65 C.
Au tamisage, on obtient pratiquement 100 % de particules de dimension supérieure à 100 micromètres.
EXEMPLE 4 : Pécupération par fixation d'ions argent
On met 1 g de ferrocyanure de nickel (de l'exemple 1) dans une colonne de 3 mm de damètre On fait passer une solution contenant 10 mg/cm3 de nitrate d'argent, avec un débit de 2 cm5/minuta. On constate que le ferrocyanure de nickel étudie peut fixer 1 g d'argent par gramme. La teneur résiduelle en ions argent de la solution est inférieure à 0,1 % par rapport à la concentration initiale.

Claims (13)

REVENDICATIONS
1. Procédé de préparation dans un solvant liquide d'un compose choisi parmi des sels, des oxydes ou des hydroxydes métalliques, sous forme de particules solides, par réaction de précipitation, au départ de deux réactants solubles dans ledit solvant, caractérisé par le fait que, dans le but d'obtenir des particules de dimensions contrôlées, on fait réagir l'un des réactants sous la forme de particules solides ayant des dimensions voisines de celles que l'on souhaite obtenir pour ledit composé, avec un excès du second réactant sous la forme d'une solution concentrée, et que, si désiré, on prend des mesures opératoires destinées à favoriser la progression de la réaction vers l'intérieur des particules.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que ladite solution concentrée est telle qu une quantité stoechiométrique du second réactant soit contenue dans un volume ne dépassant pas 20 fois (et de préférence ne dépassant pas 10 fois) le volume occupé par le réactant solide.
3. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé par le fait que l'excès dudit second réactant est d'au moins 1,5 fois la quantité stoechiométrique.
4. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé par le fait que l'on fait passer la solution concentrée sur les particules solides en assurant un recyclage de ladite solution.
5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé par le fait qu'après un temps de contact suffisant pour permettre la formation d'une couche externe, ayant une cohésion suffisante, du produit réactionnel, on favorise la progression de la réaction vers l'intérieur des particules solides en diluant progressivement la solution par addition du solvant.
6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé par le fait que, pour accélérer la progression de la réaction vers l'intérieur des particules solides, on soumet le mélange réactionnel à un chauffage à température inférieure à la température d'ébullition du solvant.
7. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé par le fait que l'on opère en milieu aqueux.
8. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé par le fait que lesdits sels sont choisis parmi des phosphates, des phosphomolybdates, des phosphotungstates, des ferrocyanures, des ferricyanures, des silicates, des sulfates, des sulfures, des chlorures, des oxalates, des arséniates, des titanates et des antimonates.
9. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé par le fait que ledit composé est choisi parmi les oxydes ou hydroxydes de manganèse, d'antimoine, d'étain, d'aluminium, de titane, et de silicium.
10. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé par le fait que ledit composé est un ferrocyanure de zinc, de cobalt, de fer, de nickel, d'argent, de molybdène ou de tungstène, et qu'il est obtenu par réaction d'une solution aqueuse concentrée d'un sel soluble d'un de ces métaux sur des particules solides d'un ferrocyanure soluble dans l'eau.
11. Procédé selon l1une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé par le fait que l'on fait réagir une solution concentrée d'un sel manganeux soluble dans l'eau sur des particules solides d'un permanganate soluble dans l'eau pour former des particules solides de bioxyde de manganèse.
12. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé par le fait que lesdites particules de réactant ont un diamètre pouvant aller de 1 a 500 mîcromètres.
13 Composés sous forme de particules solides, choisis parmi des sels des oxydes et des hydroxydes métalliques, caractérisés par le fait qu'ils sont obtenus par le procédé de l'vine quelconque des revendications précédentes.
1tri. Utilisation comte agent fixateur d'ions, comme pigment, ou comme support de chromatographie d'un composé sous forme de particules solides tel que défini dans la revendication 13.
FR848412139A 1984-07-31 1984-07-31 Procede de preparation de particules solides par reaction de precipitation dans un solvant liquide, produits particulaires obtenus et leur utilisation Expired FR2568483B1 (fr)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR848412139A FR2568483B1 (fr) 1984-07-31 1984-07-31 Procede de preparation de particules solides par reaction de precipitation dans un solvant liquide, produits particulaires obtenus et leur utilisation

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR848412139A FR2568483B1 (fr) 1984-07-31 1984-07-31 Procede de preparation de particules solides par reaction de precipitation dans un solvant liquide, produits particulaires obtenus et leur utilisation
FR8600027 1986-01-30

Publications (2)

Publication Number Publication Date
FR2568483A1 true FR2568483A1 (fr) 1986-02-07
FR2568483B1 FR2568483B1 (fr) 1989-06-23

Family

ID=26224094

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
FR848412139A Expired FR2568483B1 (fr) 1984-07-31 1984-07-31 Procede de preparation de particules solides par reaction de precipitation dans un solvant liquide, produits particulaires obtenus et leur utilisation

Country Status (1)

Country Link
FR (1) FR2568483B1 (fr)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1991008049A1 (fr) * 1989-11-30 1991-06-13 Takeda Chemical Industries, Ltd. Composition adsorbante et procede de production d'une telle composition
DE4217987A1 (de) * 1992-05-30 1993-12-02 Battelle Institut E V Verfahren zur Abtrennung von Schwermetallen, insbesondere in Form von Quecksilber, Nickel und Kobalt sowie Verbindungen hiervon aus dem Erdreich, Schlämmen und Wässern

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2312918A (en) * 1940-07-10 1943-03-02 American Cyanamid Co Method of producing bunsen's salt
GB806970A (en) * 1956-06-25 1959-01-07 Makhtsavei Israel Improvements in or relating to a process for the preparation of salts and of acids
GB834073A (en) * 1956-09-11 1960-05-04 Ethyl Corp Chemical reaction apparatus
DE2125542A1 (en) * 1971-05-22 1972-12-14 Kernforschungsanlage Juelich Recovery of silver and gold from industrial waste waters - using an adsorbent

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2312918A (en) * 1940-07-10 1943-03-02 American Cyanamid Co Method of producing bunsen's salt
GB806970A (en) * 1956-06-25 1959-01-07 Makhtsavei Israel Improvements in or relating to a process for the preparation of salts and of acids
GB834073A (en) * 1956-09-11 1960-05-04 Ethyl Corp Chemical reaction apparatus
DE2125542A1 (en) * 1971-05-22 1972-12-14 Kernforschungsanlage Juelich Recovery of silver and gold from industrial waste waters - using an adsorbent

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
CHEMICAL ABSTRACTS, vol. 97, no. 4, 19 juillet 1982, page 121, no. 25863z, Columbus, Ohio, US; V. SECELEAN et al.: "Zinc cyanide" & RO - A - 74 417 (INSTITUTUL DE CHIMIE, CLUJ) 01-12-1980 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1991008049A1 (fr) * 1989-11-30 1991-06-13 Takeda Chemical Industries, Ltd. Composition adsorbante et procede de production d'une telle composition
US5234884A (en) * 1989-11-30 1993-08-10 Takeda Chemical Industries, Ltd. Adsorbent composition and method of producing same
DE4217987A1 (de) * 1992-05-30 1993-12-02 Battelle Institut E V Verfahren zur Abtrennung von Schwermetallen, insbesondere in Form von Quecksilber, Nickel und Kobalt sowie Verbindungen hiervon aus dem Erdreich, Schlämmen und Wässern

Also Published As

Publication number Publication date
FR2568483B1 (fr) 1989-06-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CA1286507C (fr) Procede de preparation de lithiothermie de poudres metalliques
EP0000415A1 (fr) Procédé pour la préparation de suspensions aqueuses contenant au moins 65% en poids de carbonate de calcium
FR2488877A1 (fr) Procede de production de poudre de zirconate d'alcalino-terreux
US7115219B2 (en) Method of producing Indium Tin Oxide powder
FR2568483A1 (fr) Procede de preparation de particules solides par reaction de precipitation dans un solvant liquide, produits particulaires obtenus et leur utilisation
FR2670685A1 (fr) Procede de preparation de catalyseurs enrobes a base de molybdates de bismuth et de fer dopes par du phosphore et du potassium.
EP0227518B1 (fr) Bain à l'hydrazine pour le dépôt chimique de nickel et/ou de cobalt, et procédé de fabrication d'un tel bain
EP0470020A1 (fr) Procédé et catalyseur comprenant un composé de lanthanide comme additif promoteur pour la synthèse directe du diméthyldichlorosilane
EP1292532B1 (fr) Procede de fabrication de perchlorate de sodium anhydre
FR2583034A1 (fr) Nouvel oxyde cerique, son procede de fabrication et ses applications
EP2111373B1 (fr) Procede de preparation de ferrates (vi)
FR2628409A1 (fr) Procede de preparation de titanates d'alcalino-terreux
EP0334732B1 (fr) Nouveau dérivé réactif du zirconium et sa préparation
EP0270407A1 (fr) Procédé de préparation de compositions précurseurs de compositions verrières
LU84692A1 (fr) Procede de pelletisation de matieres a structure cristalline ou cristalloide
EP0213003B1 (fr) Procédé discontinu de préparation, en deux étapes de chloration, d'hypochlorite neutre de calcium hydraté
JPH0234343B2 (fr)
BE1024705B1 (fr) Procédé de préparation de compositions d'acide lactique solide et acide lactique ainsi obtenu
EP0055681B1 (fr) Procédé amélioré de carbochloration de l'alumine en bain de sels fondus
BE472029A (fr)
EP3271328B1 (fr) Compositions pulvérulentes d'un complexe entre un acide et un métal à haute teneur en composés organiques soufrés et leur procédé de préparation
EP0694502A1 (fr) Utilisation du sulfure de baryum ou du sulfure de strontium pour l'élimination de métaux lourds dans les solutions acides industrielles et procédé d'élimination employant ces réactifs
FR2668764A1 (fr) Production d'un oxyde de zirconium ou d'hafnium de haute qualite.
EP1627872B1 (fr) Procédé de synthèse du sel de potassium du dinitrobenzofuroxanne
FR2597854A1 (fr) Procede de fabrication du titanate de baryum par voie chimique

Legal Events

Date Code Title Description
ST Notification of lapse