BE1024705B1 - Procédé de préparation de compositions d'acide lactique solide et acide lactique ainsi obtenu - Google Patents
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Abstract
On décrit un procédé en une seule étape pour préparer de l'acide lactique solide déposé sur support de lactate de calcium qui consiste à (i) mettre en contact direct de l'acide lactique en solution concentrée avec du carbonate de calcium, la quantité d'acide lactique étant en excès par rapport à la quantité stoechiométriquement nécessaire pour réaliser la reaction ; (ii) récupérer l'acide lactique solide obtenu déposé sur support solide de lactate de calcium et (iii) tamiser les particules solides obtenues. On décrit également le produit obtenu selon le procédé.
Description
économie
SPF Economie, PME, Classes Moyennes & Energie Office de la Propriété intellectuelle
Date de délivrance : 06/06/2018
BREVET D’INVENTION
Date de priorité :
Classification internationale : C07C 51/41, C07C 51/43, C07C 59/08 Numéro de dépôt : BE2016/5748 Date de dépôt : 07/10/2016
Titulaire :
GALACTIC S.A.
7760, ESCANAFFLES Belgique
Inventeur :
MORLOT Julien 7760 ESCANAFFLES Belgique
COSZACH Philippe 7760 ESCANAFFLES Belgique
Procédé de préparation de compositions d'acide lactique solide et acide lactique ainsi obtenu
On décrit un procédé en une seule étape pour préparer de l'acide lactique solide déposé sur support de lactate de calcium qui consiste à (i) mettre en contact direct de l'acide lactique en solution concentrée avec du carbonate de calcium, la quantité d'acide lactique étant en excès par rapport à la quantité stoechiométriquement nécessaire pour réaliser la reaction ; (ii) récupérer l'acide lactique solide obtenu déposé sur support solide de lactate de calcium et (iii) tamiser les particules solides obtenues. On décrit également le produit obtenu selon le procédé.
BREVET D'INVENTION BELGE
SPF Economie, PME, Classes Moyennes & Energie
Numéro de publication : 1024705 Numéro de dépôt : BE2016/5748
Office de la Propriété intellectuelle Classification Internationale : C07C 51/41 C07C 51/43 C07C 59/08 Date de délivrance : 06/06/2018
Le Ministre de l'Economie,
Vu la Convention de Paris du 20 mars 1883 pour la Protection de la propriété industrielle ;
Vu la loi du 28 mars 1984 sur les brevets d'invention, l'article 22, pour les demandes de brevet introduites avant le 22 septembre 2014 ;
Vu le Titre 1er “Brevets d’invention” du Livre XI du Code de droit économique, l'article XI.24, pour les demandes de brevet introduites à partir du 22 septembre 2014 ;
Vu l'arrêté royal du 2 décembre 1986 relatif à la demande, à la délivrance et au maintien en vigueur des brevets d'invention, l'article 28 ;
Vu la demande de brevet d'invention reçue par l'Office de la Propriété intellectuelle en date du 07/10/2016.
Considérant que pour les demandes de brevet tombant dans le champ d'application du Titre 1er, du Livre XI du Code de Droit économique (ci-après CDE), conformément à l'article XI. 19, §4, alinéa 2, du CDE, si la demande de brevet a fait l'objet d'un rapport de recherche mentionnant un défaut d'unité d'invention au sens du §ler de l'article XI.19 précité et dans le cas où le demandeur n'effectue ni une limitation de sa demande ni un dépôt d'une demande divisionnaire conformément aux résultats du rapport de recherche, le brevet délivré sera limité aux revendications pour lesquelles le rapport de recherche a été établi.
Arrête :
Article premier. - Il est délivré à
GALACTIC S.A., Place d'Escanaffles 23, 7760 ESCANAFFLES Belgique;
représenté par
PRONOVEM - Office Van Malderen, Avenue Josse Goffin 158, 1082, BRUXELLES;
un brevet d'invention belge d'une durée de 20 ans, sous réserve du paiement des taxes annuelles visées à l’article XI.48, §1 du Code de droit économique, pour : Procédé de préparation de compositions d'acide lactique solide et acide lactique ainsi obtenu.
INVENTEUR(S) :
MORLOT Julien, GALACTIC S.A. Place d'Escanaffles 23, 7760, ESCANAFFLES;
COSZACH Philippe, GALACTIC S.A. Place d'Escanaffles 23, 7760, ESCANAFFLES;
PRIORITE(S) :
DIVISION :
divisé de la demande de base : date de dépôt de la demande de base :
Article 2. - Ce brevet est délivré sans examen préalable de la brevetabilité de l'invention, sans garantie du mérite de l'invention ou de l'exactitude de la description de celle-ci et aux risques et périls du (des) demandeur(s).
Bruxelles, le 06/06/2018, Par délégation spéciale :
BE2016/5748
Procédé de préparation de compositions d'acide lactique solide et acide lactique ainsi obtenu
Domaine de 1'invention
La présente invention se rapporte à un procédé de préparation de compositions d'acide lactique sous forme solide, notamment déposé sur support.
En particulier le procédé de la présente invention se rapporte à un procédé comportant moins d'étapes que les procédés usuels en la matière.
Plus spécifiquement le procédé de l'invention permet entre autre de combiner l'étape de préparation de lactate de calcium intervenant dans la composition finale avec l'étape de dispersion de l'acide lactique.
La présente invention se rapporte également à l'acide lactique solide ainsi obtenu selon le procédé de l'invention.
L'acide lactique est généralement obtenu sous forme d'un liquide sirupeux, et qui est difficilement manipulable ; c'est pourquoi pour son utilisation on le met sous forme de solution aqueuse, ou alors on le met sous forme de petites particules solides mélangées avec ou déposées sur un support qui est le plus souvent du lactate de calcium.
Dans les deux cas, que ce soit sous forme de solution aqueuse ou sous forme de particules solides, les procédés usuels comportent de nombreuses opérations pour parvenir à obtenir un acide lactique facilement manipulable et facilement utilisable dans des compositions utilisées dans le domaine alimentaire ou plus spécialement dans le domaine de la boulangerie et de la confiserie.
A l'heure actuelle, les procédés usuels pour obtenir des particules solides d'acide lactique comportent plusieurs étapes complexes qui nécessitent des investissements conséquents.
BE2016/5748
A cet effet, on peut notamment citer (i) la préparation d'une solution aqueuse de lactate de calcium (à environ 30% en poids) par réaction de l'acide lactique et de lait de chaux et (ii) spraydrying (séchage par pulvérisation) de cette solution aqueuse pour obtenir du lactate de calcium pentahydrate solide ; ensuite, (iii) il faut sécher ce lactate de calcium en lit fluidisé pour obtenir du lactate de calcium anhydre, qui va servir de support sur lequel on vient (iv) disperser de l'acide lactique que l'on peut (v) sécher en fonction de la concentration en eau désirée.
Il est donc aisé de constater que ce procédé est long et fastidieux et qu'il nécessite des investissements conséquents.
Il existe donc un besoin pour un procédé simple et moins coûteux pour obtenir de l'acide lactique solide sur un support de lactate de calcium.
L'objectif de la présente invention est un procédé simple pour obtenir de l'acide lactique solide dispersé sur un support de lactate de calcium.
Un autre objectif est un procédé qui ne comporte qu'une seule étape pour préparer support et acide lactique supporté.
Un autre objectif est de réduire considérablement la durée des opérations qui constituent le procédé.
Un autre objectif de l'invention est l'acide lactique solide sur support de lactate de calcium obtenu selon le procédé de l'invention et qui peut se présenter sous forme de poudre contenant de 45 à 70% en poids d'acide lactique, de 29.5 à 54.5% en poids de lactate de calcium et de 0,5 à 3% en poids d'eau.
La Demanderesse a maintenant trouvé un nouveau procédé en une seule étape pour préparer de l'acide lactique solide déposé sur support de lactate de calcium qui consiste à (i) mettre en contact direct de l'acide lactique en solution concentrée avec du carbonate de calcium, la quantité d'acide lactique étant en excès par rapport à la quantité stoechiométriquement nécessaire pour réaliser la
BE2016/5748 réaction ; (ii) récupérer l'acide lactique solide déposé sur support solide de lactate de calcium.
Selon le procédé de la présente invention, on met en contact une solution concentrée, entre 90 et 99,5% d'acide lactique avec du carbonate de calcium. A cet effet on peut partir d'un acide lactique commercial que l'on aura soumis à une évaporation pour obtenir la concentration requise pour le procédé de l'invention. Bien qu'une concentration de 90% soit déjà suffisante, il est préférable de partir d'une concentration comprise entre 94 et 99,5%. Ce mélange initial contient une quantité d'acide lactique en excès par rapport à la quantité stoechiométriquement nécessaire pour la réaction.
Ce mélange initial est relativement fluide.
On laisse réagir le CaCO3 avec l'acide lactique pendant environ 5 à 30 minutes en fonction de la concentration de l'acide.
Cette étape étant exothermique, on veillera à maintenir le produit à une température inférieure à 80 °C, voire même inférieure à 60 °C.
Cette réaction est réalisée dans un réacteur muni d'un système d'agitation pouvant opérer sous de hautes viscosités comme par exemple de l'ordre de 10.000 à 100.000 centipoises (cps).
Pendant le temps de réaction le mélange réactionnel passe de l'état fluide à visqueux voire même pâteux avant de finalement atteindre sa forme solide qui est constituée par de l'acide lactique solide sur support de lactate de calcium.
Le dioxyde de carbone formé lors de la réaction est éliminé sous forme gazeuse.
Selon le procédé de l'invention l'excès d'acide lactique s'est ainsi déposé sur le support de lactate de calcium formé lors de la réaction, ce qui est un avantage considérable sur les procédés antérieurs.
Selon le procédé de la présente invention il est préférable que le ratio entre la quantité d'acide lactique et la quantité stoechiométriquement nécessaire se situe dans un intervalle compris entre 2 et 4, de préférence entre 2,5 et 3 afin d'obtenir un produit
BE2016/5748 conforme aux spécifications souhaitées pour l'instant par le marché, sans pour autant que ce soit une limitation. Le produit final ainsi obtenu, constitué d'acide lactique solide sur support de lactate de calcium comprend généralement de 53 à 62% en poids d'acide lactique, de 37 à 44% en poids de lactate de calcium et de l'ordre de 0,5 à 3% en poids d'eau, la somme de ces trois constituants formant 100%.
En fonction de la concentration initiale de l'acide lactique, le produit est ensuite soumis à une opération de séchage, par exemple en lit fluidisé sous air sec à une température comprise entre 20 et 80°C, idéalement comprise entre 40 et 65°C pour éliminer l'humidité résiduelle ; on récupère ensuite les particules solides d'acide lactique déposées sur le support que l'on soumet à un tamisage.
Si la granulométrie des particules ainsi récupérées et tamisées n'est pas satisfaisante pour son usage dans les applications du marché, on peut soumettre préalablement ces particules à un broyage adéquat pour en obtenir une poudre.
Si la coulabilité n'est pas satisfaisante, un agent anti-mottant tel que par exemple de la silice ou du stéarate de magnésium peutêtre ajoutée à la poudre tamisée dans des proportions pouvant varier de 0.05 à 3%.
Selon le procédé de l'invention on peut également utiliser de l'acide gluconique en lieu et place de l'acide lactique.
Le procédé de la présente invention est également décrit à l'aide des exemples ci-après qui n'en constituent nullement une limitation.
Exemple
On a mélangé dans un réacteur de type High Shear Mixer, équipé d'un système d'agitation pour fortes viscosités, une solution aqueuse d'acide lactique concentrée à 99,2% en poids, avec une quantité de CaCO3 telle que le ratio entre la quantité d'acide lactique et la
BE2016/5748 quantité stoechiométriquement nécessaire est de 2,9, ou si on exprime ce ratio en poids on aura 2054g de solution d'acide lactique pour 392g de CaCO3.
La réaction entre ces deux composants a duré 20 minutes et pendant ce temps la température a été maintenue à une température inférieure ou égale à 65°C par refroidissement des parois du réacteur.
Le CaCO3 réagit ainsi avec l'acide lactique pour former le lactate de calcium et l'excès d'acide lactique se dépose sur le support de lactate de calcium ainsi formé.
Durant la réaction, la viscosité du mélange réactionnel a été de 65.000 cps.
A la fin de la réaction le mélange est devenu très pâteux et finalement solide et se présente sous forme d'une poudre hétérogène (petits blocs, billes et poudre). Cette poudre a été criblée à 5 mm et soumise à un séchage dans un lit fluidisé sous air sec maintenu à une température de 52°C.
On a enfin récupéré en bas du lit fluidisé les particules solides d'acide lactique solide sur support de lactate de calcium complètement sèches.
On a tamisé ces particules solides pour obtenir une granulométrie régulière.
Les caractéristiques du produit tamisé à < 710 pm sont décrites ci-dessous.
Pour mémoire, les pourcentages sont exprimés en poids.
| Acide lactique | 59, 9% |
| Lactate de calcium | 39, 1% |
| Eau | 1,0% |
| pH (solution à 10%) | 3,1 |
BE2016/5748
Claims (11)
- Revendications1. Procédé en une seule étape pour préparer de l'acide lactique solide déposé sur support de lactate de calcium caractérisé en ce qu'il consiste à (i) mettre en contact direct de l'acide lactique en solution concentrée avec du carbonate de calcium, la quantité d'acide lactique étant en excès par rapport à la quantité stoechiométriquement nécessaire pour réaliser la réaction ; (ii) récupérer l'acide lactique solide obtenu déposé sur support solide de lactate de calcium et (iii) tamiser les particules solides obtenues.
- 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on broie les particules solides de lactate de calcium déposées sur support pour obtenir une poudre de granulométrie voulue.
- 3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la solution d'acide lactique de départ est une solution aqueuse dont la concentration est comprise entre 90 et 99,5% en poids.
- 4. Procédé selon la revendication 2 caractérisé en ce que la concentration de la solution d'acide lactique de départ est comprise de préférence entre 94 et 99,5% en poids.
- 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que l'on conduit la réaction (i) avec un ratio entre la quantité d'acide lactique et la quantité stoechiométriquement nécessaire à la réalisation de cette réaction compris entre 2 et 4 et de préférence entre 2,5 et3.
- 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4 caractérisé en ce que l'on contrôle la température de la réaction (i) pour qu'elle reste inférieure à 80 °C et de2016/5748BE2016/5748 préférence inférieure à 60 °C sous agitation adéquate pour traiter des viscosités comprises entre 10.000 et 100.000 cps.
- 7 . Acide lactique solide sur support de lactate de calcium obtenu 5 selon le procédé revendiqué selon l'une quelconque des revendications 1 à 6.
- 8. Acide lactique solide sur support de lactate de calcium selon la revendication 7 caractérisé en ce qu'il contient de 58 à10 62% en poids d'acide lactique, de 37 à 41% en poids de lactate de calcium et de 0,5 à 3% en poids d'eau, la somme de ces trois constituants formant 100% en poids.
- 9. Acide lactique solide sur support de lactate de calcium selon15 la revendication 7 caractérisé en ce qu'il contient de 53 à57% en poids d'acide lactique, de 40 à 44% en poids de lactate de calcium et de 0,5 à 3% en poids d'eau, la somme de ces trois constituants formant 100% en poids.2016/5748BE2016/5748ABREGEProcédé de préparation de compositions d'acide lactique solide et acide lactique ainsi obtenuOn décrit un procédé en une seule étape pour préparer de l'acide lactique solide déposé sur support de lactate de calcium qui consiste à (i) mettre en contact direct de l'acide lactique en solution concentrée avec du carbonate de calcium, la quantité
- 10 d'acide lactique étant en excès par rapport à la quantité stoechiométriquement nécessaire pour réaliser la réaction ; (ii) récupérer l'acide lactique solide obtenu déposé sur support solide de lactate de calcium et (iii) tamiser les particules solides obtenues.
- 15 On décrit également le produit obtenu selon le procédé.SAMENWEOKWGSVERDRAQ INZÄJCE ÖCTRÖCMEN
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FG | Patent granted |
Effective date: 20180606 |