FR2560714A1 - Mass spectrometer and method of ionising and analysing gases. - Google Patents

Mass spectrometer and method of ionising and analysing gases. Download PDF

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FR2560714A1 FR8403322A FR8403322A FR2560714A1 FR 2560714 A1 FR2560714 A1 FR 2560714A1 FR 8403322 A FR8403322 A FR 8403322A FR 8403322 A FR8403322 A FR 8403322A FR 2560714 A1 FR2560714 A1 FR 2560714A1
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Abstract

The ion source consists of a heated circular filament f and a pair of small ring magnets a. Most of the ionising impacts take place at the periphery of the ring to which the electronic trajectories are tangential. The ions are returned by the magnetic field and injected, after acceleration by E1, into the analysing system, which itself also consists essentially of a pair of ring magnets b. The ions incur the alternate action of magnetic B and electric E2 fields before collection on a multiplier situated on the axis of symmetry M. The great length of the ion injection slot q combined with the effectiveness of the ionic extraction affords great sensitivity: the confinement of the trajectories allows very compact construction whilst high resolution is afforded by the alternate action of the fields. The apparatus is intended for analysing gas mixtures under reduced pressure, a fundamental problem in the vacuum-production of numerous electronic components.

Description

SPECTROGRAPHE DE MASSE ET PROCEDE
D'IONISATION ET D'ANALYSE DES GAZ.
MASS SPECTROGRAPHER AND METHOD
IONIZATION AND GAS ANALYSIS.

La présente invention concerne des spectrographes de masse à déflection magnétique, plus compacts et plus sensibles que les dispositifs existants. The present invention relates to magnetic deflection mass spectrographs, which are more compact and more sensitive than existing devices.

Les spectrographes à déflection magnétique sont basés sur la déviation d'un faisceau ionique mince par un champ magnétique.,Dans un champ donné, l'angle de déviation varie comme

Figure img00010001

où V est la tension d'accélération. Le faisceau dévié est reçu sur une fente étroite placée à distance: l'angle de déviation est ainsi défini avec précision et la fente sélectionne, pour chaque valeur de V, les ions de masse m correspondante
Figure img00010002
Magnetic deflection spectrographs are based on the deflection of a thin ion beam by a magnetic field., In a given field, the deflection angle varies as
Figure img00010001

where V is the acceleration voltage. The deflected beam is received on a narrow slit placed at a distance: the deflection angle is thus precisely defined and the slit selects, for each value of V, the ions of corresponding mass m
Figure img00010002

La résolution augmente évidemment avec la distance de la fente sélectrice au champ déviateur. Les inconvénients de ce type d' appareils sont évidents: une résolution élevée entraine un encombrement important. D'autre part, l'utilisation d'un faisceau ionique fin limite beaucoup la sensibilité du système.The resolution obviously increases with the distance from the selector slit to the deflecting field. The drawbacks of this type of device are obvious: a high resolution results in a large footprint. On the other hand, the use of a fine ion beam greatly limits the sensitivity of the system.

Dans la nouvelle invention, le dispositif séparateur présente la symétrie de révolution; les ions sont injectés radialement dans le plan médian du dispositif séparateur, tout le long d'une fente circulaire: le nombre d'ions injectés peut ainsi entre très grand et ces ions, en raison de la sym métrie du système, se présentent tous dans des conditions initiales identiques. In the new invention, the separating device has the symmetry of revolution; the ions are injected radially in the median plane of the separating device, all along a circular slit: the number of injected ions can thus between very large and these ions, due to the symmetry of the system, are all present in identical initial conditions.

Un premier champ magnétique, créé par une paire d'aimants permanents en forme de couronne, produit une première séparation; les ions de masses différentes décrivent des trajectoires circulaires de rayon différent et sont repris, dans des condi tions initiales différentes, par un deuxième champ (magnétique ou électrostatique) qui collecte sélectivement les ions ou accentue leur séparation avant collection par un troisième champ.A first magnetic field, created by a pair of permanent magnets in the shape of a crown, produces a first separation; the ions of different masses describe circular trajectories of different radius and are taken up, under different initial conditions, by a second field (magnetic or electrostatic) which selectively collects the ions or accentuates their separation before collection by a third field.

Un tel dispositif permet, tout en confinant les trajectoires dans un espace réduit, d'obtenir une bonne résolution avec une sensibilité élevée. Such a device makes it possible, while confining the trajectories in a reduced space, to obtain good resolution with high sensitivity.

Le dispositif d'ionisation et d'injection des ions est constitué de la façon suivante: un filament chauffé circulaire situé dans le plan médian du système émet des électrons qui sont accélérés par un champ électrostatique radial; ces électrons sont ainsi injectés, toujours dans le plan médian, dans le champ magnétique produit par une paire d'aimants en forme de couronne, tout comme dans.le dispositif séparateur. Les trajectoires électroniques circulaires ont pour enveloppe un grand cercle de rayon r. La plupart des chocs ionisants ont lieu dans le voisinage immédiat de ce cercle. Un deuxième champ électrostatique radial, appliqué au delà du cercle r, extrait et accélère les ions formés sous la tension variable
V.Dans ce dispositif d'ionisation, le champ magnétique joue un triple rôle: d'une part, il sert de barrière aux électrons et les empêche de pénétrer dans la région de potentiel variable où les ions sont accélérés; d'autre part, une partie importante des trajectoires électroniques est pratiquement confondue avec le cercle enveloppe: les ions sont donc principalement formés dans le voisinage immédiat du champ accélérateur mais dans une région qui est encore équipotentielle et ils ont la même énergie cinétique initiale; enfin, la plus grande partie des ions émis dans toutes les directions avec la vitesse correspondant à l'agitation thermique dans le gaz, sont rabattus vers la région d'accélération: le champ magnétique agit donc comme un champ d'attraction, sans modifier l'énergie cinétique des ions.
The ionization and ion injection device is made up as follows: a circular heated filament located in the median plane of the system emits electrons which are accelerated by a radial electrostatic field; these electrons are thus injected, still in the median plane, into the magnetic field produced by a pair of magnets in the shape of a crown, just like in the separating device. The circular electronic trajectories are surrounded by a large circle of radius r. Most ionizing shocks take place in the immediate vicinity of this circle. A second radial electrostatic field, applied beyond the circle r, extracts and accelerates the ions formed under the variable voltage
V. In this ionization device, the magnetic field plays a triple role: on the one hand, it serves as a barrier to the electrons and prevents them from entering the region of variable potential where the ions are accelerated; on the other hand, a significant part of the electronic trajectories is practically confused with the envelope circle: the ions are therefore mainly formed in the immediate vicinity of the accelerating field but in a region which is still equipotential and they have the same initial kinetic energy; finally, most of the ions emitted in all directions with the speed corresponding to thermal agitation in the gas, are folded towards the region of acceleration: the magnetic field therefore acts as a field of attraction, without modifying the kinetic energy of ions.

L'invention sera mieux comprise en se référant à des modes particuliers de réalisation, donnés à titre d'exemple et illustrés par les dessins annexés. The invention will be better understood by referring to particular embodiments, given by way of example and illustrated by the appended drawings.

La figure 1 représente schématiquement un mode de réalisation de la source d'ions. Les électrons émis par le filament chauffé f sont accélérés par le champ électrique E. Ils pénètrent dans l'induction magnétique B produite par les aimants en couronne a. Ils décrivent dans l'entrefer des trajectoires circulaire s ayant pour enveloppe la circonférence extérieure b des aimants. Les ions formés au voisinage de cette circonférencesont renvoyés par l'induction B (trajectoires en traits interrompus3 vers le champ électrique accélérateur Ep qui les injecte dans le système d'analyse ( non représenté ). FIG. 1 schematically represents an embodiment of the ion source. The electrons emitted by the heated filament f are accelerated by the electric field E. They penetrate into the magnetic induction B produced by the ring magnets a. They describe in the air gap circular paths s having the outer circumference b of the magnets as an envelope. The ions formed in the vicinity of this circumference are returned by induction B (trajectories in dashed lines3 towards the accelerating electric field Ep which injects them into the analysis system (not shown).

La figure 2 représente un mode simplifié de réalisation du système d'analyse. La source d'ions précédemment décrite est au centre du système. Les ions sont injectés radialement dans l'entrefer des aimants en couronne b avec une énergie cinétique correspondant au potentiel accélérateur V. Ils décrivent des trajectoires circulaires de rayon

Figure img00030001
FIG. 2 represents a simplified embodiment of the analysis system. The ion source previously described is at the center of the system. The ions are injected radially into the air gap of the ring magnets b with a kinetic energy corresponding to the accelerating potential V. They describe circular trajectories of radius
Figure img00030001

Pour une valeur V donnée, toutes les trajectoires correspondant à une même masse ont pour enveloppe un grand cercle de rayon

Figure img00030002
For a given value V, all the trajectories corresponding to the same mass have as an envelope a large circle of radius
Figure img00030002

On sélectionne les ions par une fente circulaire p de rayon Ro, encadrée par deux électrodes de déflection i et j. Pour RrorRo, les ions peuvent traverser la fente et continuer leur trajectoire circulaire vers l'axe du système et être captés par le multiplicateur M. ( A chaque masse correspond une valeur de V telle que R=Ro.En faisant varier V, on peut sélectionner successivement toutes les masses).The ions are selected by a circular slot p of radius Ro, framed by two deflection electrodes i and j. For RrorRo, the ions can cross the slit and continue their circular trajectory towards the axis of the system and be captured by the multiplier M. (Each mass corresponds to a value of V such that R = Ro. By varying V, we can successively select all the masses).

La figure 3 représente un mode de réalisation inversée: la source d'ions, du même type que dans l'exemple précédent se trouve cette fois à la périphérie du système d'analyse. Les ions décrivent dans l'entrefer de la couronne b des arcs de cercle

Figure img00040001

à la sortie de b, ils recoivent une légère comp6sante axiale de vitesse par l'action de l'électrode annulaire p. Cette action est sélective et plus marquée pour les ions qui croisent cette électrode sous un angle faible. Ils sont alors repris par le champ électrique radial Ee entre les cylindres m et n.Les ions qui ont, entre les cylindres, une trajectoire quasi-circulaire ( condition
Figure img00040002

) peuvent sortir de l'espace d'analyse sans rencontrer le cylindre intérieur n et sont collectés par le multiplicateur M
La figure 4 représente un mode de réalisation inversé comme le précédent mais où le champ électrique radial est remplacé par une deuxième induction B1 , de sens opposé à B. Les trajectoires ont la forme indiquée sur la figure. Une électrode annulaire e portée à un potentiel légèrement inférieur à celui de l'espace où règne B collecte seulement les ions dont la trajectoire est au moins en partie parallèle à e.On remarquera que dans ce dernier cas ( deux inductions opposées ), on peut réaliser un circuit magnétique fermé par des armatures externes.FIG. 3 represents an inverted embodiment: the ion source, of the same type as in the previous example, is this time at the periphery of the analysis system. The ions describe in the air gap of the crown b arcs of a circle
Figure img00040001

at the exit of b, they receive a slight axial component of speed by the action of the annular electrode p. This action is selective and more marked for the ions which cross this electrode at a weak angle. They are then taken up by the radial electric field Ee between the cylinders m and n. The ions which have, between the cylinders, a quasi-circular trajectory (condition
Figure img00040002

) can leave the analysis space without meeting the internal cylinder n and are collected by the multiplier M
FIG. 4 represents an inverted embodiment like the previous one but in which the radial electric field is replaced by a second induction B1, of direction opposite to B. The trajectories have the form indicated in the figure. An annular electrode e brought to a potential slightly lower than that of the space where B reigns collects only the ions whose trajectory is at least partly parallel to e. It will be noted that in the latter case (two opposite inductions), one can realize a magnetic circuit closed by external armatures.

Dans tous les systèmes décrits, on peut encore améliorer la résolution en donnant à l'induction des valeurs croissantes ou décroissantes avec la distance à l'axe ( emploi d'entre fers coniques ). In all the systems described, the resolution can be further improved by giving the induction increasing or decreasing values with the distance to the axis (use of conical irons).

Pour fixer les idées sur les dimensions du dispositif, remarquons que le diamètre est grossièrement égal à trois ou qua tre fois le rayon r des trajectoires ioniques. Pour

Figure img00050001

valeur facile à obtenir, on trouve que
Figure img00050002

pour V variant de 1600 à 16V et le nombre de masse de 100 à 1
Figure img00050003
To fix ideas on the dimensions of the device, note that the diameter is roughly equal to three or four times the radius r of the ion trajectories. For
Figure img00050001

easy to get value, we find that
Figure img00050002

for V varying from 1600 to 16V and the mass number from 100 to 1
Figure img00050003

Le diamètre extérieur de l'appareil est ainsi de l'ordre d'une dizaine de centimètres.The outside diameter of the device is thus of the order of ten centimeters.

Ces appareils sont essentiellement destinés à l'analyse qualitative et quantitative des mélanges gazeux à pression réduite, problème fondamental pour l'élaboration sous vide de nombreux composants électroniques.  These devices are mainly intended for the qualitative and quantitative analysis of gaseous mixtures at reduced pressure, a fundamental problem for the development under vacuum of many electronic components.

Claims (1)

REVENDICATIONS XspectrograDhe de masse combinant une ou plusieurs déflections magnétiques avec l'action de champs électrostatiques,caracté risé par le fait que le système présente la symmétrie de ré volution; par le fait que les ions sont injectés radialement à partir d'une source constituée par un filament circulaire chauffé et d'une paire de petits aimants en couronne qui con finent les électrons ionisants à la périphérie intérieure ou extérieure du système analyseur proprement dit; parle fait que la première paire d'aimants de déflection du système analyseur a la forme d'une couronne; par le fait que l'action sélective des autres champs, en particulier électrostatiques, est due à la dispersion préalable obtenue par la première induction ma gnétique. Spectrographe de masse suivant la revevdication 1 caractérisé par le fait que la source d'ions est au centre du système dans l'espace libre à l'intérieur de la couronne de déflexion; par le fait qu'un disque percé d'une fente circulaire étroite est situé dans le plan médian entre les aimants de la couronne; par le fait que deux électrodes annulaires de même rayon que la fente sont placées de part et d'autre de celle-ci et sont portées à un potentiel légèrement supérieurà celui du disque: pour chaque valeur du potentiel accélérateur, les ions ayant une masse telle que leurs trajectoires sont tangentes à un cercle de même rayon que la fente, traversent celle-ci et re tourne vers la partie centrale de l'analyseur où ils sont cap tés par un multiplicateur. 3. Spectrographe de masse suivant la revendication1 caractérisé par le fait que la source d'ions est à la périphérie extérieu re du dispositif; par le fait qu'un champ électrostatique ra dial dirigé vers l'axe du système est appliqué entre deux cy lindres coaxiaux logés dans l'espace libre laissé par la cou ronne; par le fait qu'une électrode annulaire polarisée et si tuée entre la couronne et le premier cylindre communique aux ions une composante axiale de vitesse; par le fait que, pour chaque valeur du potentiel accélérateur, les ions de masse con venable décrivent entre les cylindres des trajectoires quasi hélicoidales et sont captés par un multiplicateur situé sur l'axe du système, les ions de masse différente se perdant sur le cylindre intérieur.CLAIMS Mass XspectrograDhe combining one or more magnetic deflections with the action of electrostatic fields, characterized by the fact that the system has symmetry of revolution; by the fact that the ions are injected radially from a source constituted by a heated circular filament and a pair of small corona magnets which con fi ne the ionizing electrons at the interior or exterior periphery of the analyzer system proper; says that the first pair of deflection magnets in the analyzer system is in the shape of a crown; by the fact that the selective action of the other fields, in particular electrostatic, is due to the preliminary dispersion obtained by the first magnetic induction. Mass spectrograph according to revevdication 1 characterized in that the ion source is at the center of the system in the free space inside the deflection ring; by the fact that a disc pierced with a narrow circular slot is located in the median plane between the magnets of the crown; by the fact that two annular electrodes of the same radius as the slot are placed on either side of it and are brought to a potential slightly higher than that of the disc: for each value of the accelerating potential, the ions having a mass such that their trajectories are tangent to a circle of the same radius as the slit, pass through it and turn towards the central part of the analyzer where they are captured by a multiplier. 3. Mass spectrograph according to claim1 characterized in that the ion source is at the outer periphery of the device; by the fact that a ra dial electrostatic field directed towards the axis of the system is applied between two coaxial cylinders housed in the free space left by the crown; by the fact that an annular polarized electrode and if killed between the crown and the first cylinder communicates to the ions an axial component of speed; by the fact that, for each value of the accelerating potential, the ions of suitable mass describe between the cylinders almost helical trajectories and are picked up by a multiplier located on the axis of the system, the ions of different mass being lost on the cylinder interior. 4 Spectrographe de masse suivant la revendication 1, caractérisé4 Mass spectrograph according to claim 1, characterized par le fait que la source d'ions est à la périphérie extérieu by the fact that the ion source is on the outer periphery re du dispositif; par le fait qu'une deuxième paire d'aimants re of the device; by the fact that a second pair of magnets de déflection, de section cylindrique, est logée dans l'espace deflection, of cylindrical section, is housed in space libre laissé par la première couronne et produit une induction free left by the first crown and produces an induction de sens opposé à la première; par le fait qu'une électrode an opposite direction to the first; by the fact that an electrode an annulaire de collection, polarisée, est située sur l'une des fa collection ring, polarized, is located on one of the fa ces internes de l'aimant central; par le fait que les aimants these interns of the central magnet; by the fact that the magnets complétés par une armature externe constitue un circuit magné supplemented by an external armature constitutes a magnified circuit tique fermé. tick closed. ,Spectrographe de masse suivant la revendication 1 et 2, 3 ou 4 caractérisé par le fait que les inductions magnétiques sont, Mass spectrograph according to claim 1 and 2, 3 or 4 characterized in that the magnetic inductions are rendues croissantes ou décroissantes avec la distance à l'axe, made increasing or decreasing with the distance to the axis, par l'emploi d'entrefer conique.  by the use of conical air gap.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2618603A1 (en) * 1987-07-22 1989-01-27 Nermag Sa Ste Nouvelle High-intensity axial ion source

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FR2618603A1 (en) * 1987-07-22 1989-01-27 Nermag Sa Ste Nouvelle High-intensity axial ion source

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