FR2548045A1

FR2548045A1 - Continuous fluidised bed reaction of liq. and gas

Info

Publication number: FR2548045A1
Application number: FR8409701A
Authority: FR
Inventors: John David Milligan
Original assignee: HRI Inc; Hydrocarbon Research Inc
Current assignee: HRI Inc; Hydrocarbon Research Inc
Priority date: 1983-06-20
Filing date: 1984-06-20
Publication date: 1985-01-04
Also published as: DE3422012A1; JPS6038030A; ZA844308B; CA1251130A

Abstract

Gas with high H2 content and a viscous liq. are fed by distributors, e.g. bubble caps at the lower end of vertical high pressure continuous reactor column to react while rising through thick bed of fluidised catalyst granules. Above the fluidised zone the rising fluid is sepd. into liq. and gaseous fractions. From the space above the liq. surface, a stream of gas and vapour leaves a discharge pipe. Liq. is returned to the column base for recycling by a pump in the expanded head of a central farller pipe. The bladed pump is driven by a motor above the column, has a pressurised bearing resisting ingress of reactants and is preceded by anti-swirl blades.

Description

La présente invention concerne un procédé et un appareil utilisés pour la réaction chimique de matières liquides ou de suspensions de matières solides et liquides avec des matières sous forme gazeuse, par mise en oeuvre d'un procédé de traitement dans un lit à l'ébullition. The present invention relates to a method and an apparatus used for the chemical reaction of liquid materials or suspensions of solid and liquid materials with materials in gaseous form, by carrying out a method of treatment in a boiling bed.

Elle concerne en particulier un procédé mettant en oeuvre une pompe de recyclage de liquide montée à la partie supérieure du réacteur contenant le lit à l'ébullition.It relates in particular to a method using a liquid recycling pump mounted at the top of the reactor containing the boiling bed.

Les procédés de réaction dans un lit à l'ébullition comprennent de façon générale la circulation dans le meme sens de courants de matières liquides ou de suspensions de matières liquides et solides et de matières sous forme gazeuse en direction ascendante dans un réacteur de forme générale cylindrique, contenant une masse d'un matière particulaire de contact.Les particules de contact sont mises en déplacement aléatoire dans le liquide et les particules ont un volume global dispersé dans le liquide qui est supérieur au volume de la masse de particules lorsqu'elle est fixe. Cette technologie
t appliquée industriellement dans l'amélioration des qualités des hydrocarbures liquides lourds et dans I a transformation du charbon en hydrocarbures de synthèse.The reaction methods in a boiling bed generally comprise the flow in the same direction of streams of liquid materials or suspensions of liquid and solid materials and of materials in gaseous form in an upward direction in a reactor of generally cylindrical shape. , containing a mass of a particulate contact material. The contact particles are randomly displaced in the liquid and the particles have an overall volume dispersed in the liquid which is greater than the volume of the mass of particles when it is fixed. . This technology
t applied industrially in the improvement of the qualities of heavy liquid hydrocarbons and in the transformation of coal into synthetic hydrocarbons.

Le procédé de réalisation en lit à l'ébullition est décrit de façon générale dans le brevet redélivré les Etats-Unis d'Amérique n 25 '70 qui concerne en particulier la ti:aiisformation du charbon et des hydrocarbures uice-s Un mélange d'un hydrocarbure liquide et d'hydro- gène remonte dans un lit de particules dè catalyseur avec un débit tel que les particules sont mises en dépla- cement aléatoire lorsque le liquide et le gaz remontent dans le ïit, et le mouvement d lit de catalyseur est rçlé par le courant de liquide recyclé de manière que la plus grande partie des particules de catalyseur ne dépasse pas le rideau supérieur dans le réacteur. Le
lit qui est- en cours d'hydrogénation avec les vapeurs présentes dans le milieu réactionnel, passe au niveau supérieur des particules de catalyseur et il est retiré de la partie supérieure du réacteur.The process of production in a boiling bed is described generally in the patent reissued in the United States of America No. 25 '70 which relates in particular to the ti: aiisformation of coal and uice-s hydrocarbons A mixture of a liquid and hydrogen hydrocarbon rises in a bed of catalyst particles with a flow rate such that the particles are placed in random movement when the liquid and the gas rises in it, and the movement of catalyst bed is controlled by the stream of recycled liquid so that most of the catalyst particles do not exceed the upper curtain in the reactor. The
The bed which is in the process of hydrogenation with the vapors present in the reaction medium, passes to the upper level of the catalyst particles and it is removed from the upper part of the reactor.

Lors du fonctionnement normal d'une telle installation, des quantités importantes d'hydrogène gazeux et de vapeurs d'hydrocarbures légers remontent dans la zone réactionnelle et pénètrent dans la section de séparation liquide-gaz à partir de laquelle une partie du liquide est recyclée vers la partie inférieure du réacteur et le reste forme un courant liquide effluent. Les gaz et les vapeurs sont séparés du liquide et une partie du liquide est recyclée vers la partie inférieure du réacteur par une pompe qui est commandée afin que le mouvement aléatoire et l'expansion voulus des particules de catalyseur soient maintenus à un niveau relativement stable et constant.Les gaz ou vapeurs qui peuvent être présents dans le liquide recyclé réduisent physiquement la capacité et le rendement de la pompe de recyclage et modifient les diagrammes d'écoulement voulus, réduisant ainsi la stabilité du lit à l'ébullition. En outre, le recyclage du liquide du réacteur dans le lit doit être maintenu d'une manière fiable afin que le lit ne puisse pas s'affaisser car il pourrait alors provoquer l'apparition d'une répartition irrégulière des températures et la formation de coke qui pose des problèmes importants pour la remise du lit à l'ébullition. During the normal operation of such an installation, large quantities of hydrogen gas and light hydrocarbon vapors rise in the reaction zone and enter the liquid-gas separation section from which part of the liquid is recycled to the lower part of the reactor and the rest form an effluent liquid stream. The gases and vapors are separated from the liquid and part of the liquid is recycled to the lower part of the reactor by a pump which is controlled so that the desired random movement and expansion of the catalyst particles is kept at a relatively stable level and The gases or vapors that may be present in the recycled liquid physically reduce the capacity and efficiency of the recycling pump and modify the desired flow diagrams, thereby reducing the stability of the bed at boiling point. In addition, the recycling of the reactor liquid in the bed must be maintained reliably so that the bed cannot collapse as it could then cause the appearance of an irregular distribution of temperatures and the formation of coke. which poses significant problems for the return of the bed to the boil.

Par exemple, les réacteurs utilisés dans les procédés d'hydrogénation catalytique à l'aide des lits à l'ébullition de particules de catalyseur sont munis d'un conduit vertical destiné à recycler du liquide propre de la partie supérieure, au-dessus du lit de catalyseur à l'ébullition, à l'aspiration d'une pompe de recyclage utilisée pour la recirculation du liquide vers le haut dans la zone de réaction catalytique. Ce recyclage du liquide de la partie supérieure du réacteur met le lit de catalyseur à l'ébullition, assure un bon contact liquidegaz dans le lit et maintient une température sensiblement uniforme dans tout le réacteur. For example, the reactors used in the processes of catalytic hydrogenation using the boiling beds of catalyst particles are provided with a vertical duct intended to recycle clean liquid from the upper part, above the bed of boiling catalyst, on the suction of a recycling pump used for the recirculation of the liquid upwards in the catalytic reaction zone. This recycling of the liquid from the upper part of the reactor boils the catalyst bed, ensures good liquid-gas contact in the bed and maintains a substantially uniform temperature throughout the reactor.

Un réacteur connu assurant une séparation gaz liquide et un recyclage du liquide dans le réacteur est représenté dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique nO 3 124 518 qui décrit un conduit formant un déversoir de liquide, muni d'un grand cône d'entrée. Ce cane permet un ralentissement du liquide ascendant par rapport au gaz si bien que le gaz qui est entraîné dans le liquide peut se séparer et s'élever à l'interface gaz-liquide au-dessus du cône avant recyclage du liquide par le conduit formant déversoir et le lit. Une autre configuration de recyclage de liquide du réacteur est décrite dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique nO 3 227 528 qui représente un conduit formant déversoir rejoignant, à son extrémité inférieure, une pompe de recyclage du liquide du réacteur.Bien qu'une telle utilisation d'une pompe montée à l'extrémité inférieure d'un conduit formant déversoir pour le recyclage du liquide du réacteur ait donné satisfaction habituellement, des problèmes peuvent se poser pendant les perturbations du fonctionnement du réacteur au cours desquelles le lit peut se dilater excessivement et une quantité de catalyseur peut être ntraînée indêsirablement à l'aspiration de la pompe de recyclage et peut provoquer la détérioration de cette pcmpe par érosion. Après de telles périodes de perturbation du fonctionnement, l'installation doit habituelliment être arrêtée et la pompe inférieure de recyclage doit cotre retirée et réparée ou nettoyée si bien que l'installation reste inactive pendant un terris considérable. A known reactor ensuring liquid gas separation and recycling of the liquid in the reactor is represented in US Pat. No. 3,124,518 which describes a conduit forming a liquid spillway, provided with a large cone of Entrance. This cane slows the ascending liquid relative to the gas so that the gas which is entrained in the liquid can separate and rise at the gas-liquid interface above the cone before recycling of the liquid through the conduit forming weir and bed. Another configuration for recycling liquid from the reactor is described in US Pat. No. 3,227,528 which shows a weir pipe joining, at its lower end, a pump for recycling the liquid from the reactor. such use of a pump mounted at the lower end of a weir duct for recycling the reactor liquid has usually been satisfactory, problems may arise during disturbances in the operation of the reactor during which the bed may become dilate excessively and an amount of catalyst can be undesirably drawn into the suction of the recycling pump and can cause deterioration of this component by erosion. After such periods of operational disruption, the installation should usually be stopped and the lower recycling pump should be removed and repaired or cleaned so that the installation remains inactive for a considerable period of time.

Le fonctionnement des réacteurs à lit à ébullition doivent donc avoir une meilleure fiabilité dans le recy clave du liquide assurant la mise à l'ébullition du lit, ainsi que pour l'enlèvement du catalyseur du conduit déversoir et de la région d'aspiration inférieure de la pompe, sans que celle-ci nécessite un démontage ou un enlèvement indésirable de matière, afin que la fiabilité t le rendement de l'ensemble du procédé d'hydrogénation puissent etre notablement accrus.A cet effet, l'imn- tion concerne un réacteur à lit à l'ébullition ayant un ensemble de pompage de liquide recyclé avantageusement monté dans la partie supérieure du réacteur et destiné à faire recirculer le liquide du réacteur vers le haut dans le lit de catalyseur afin que le lit se dilate et passe à l'ébullition. The operation of boiling bed reactors must therefore have better reliability in the recycle of the liquid ensuring the boiling of the bed, as well as for the removal of the catalyst from the overflow duct and from the lower suction region of the pump, without the latter requiring an undesirable disassembly or removal of material, so that the reliability and the efficiency of the entire hydrogenation process can be significantly increased. To this end, the invention relates to a Boiling bed reactor having a pumping assembly for recycled liquid advantageously mounted in the upper part of the reactor and intended to recirculate the reactor liquid upwards in the catalyst bed so that the bed expands and passes to the 'boiling.

Plus précisément, l'invention concerne un procédé de traitement de liquide visqueux par une réaction continue, dans lequel le liquide initial ou la suspension de matières liquides et solides est mis au contact d'un gaz réactionnel à pression et température élevées dans une zone réactionnelle contenant un lit de particules de contact à l'ébullition. Le liquide ou la suspension pénètre dans une partie inférieure de la zone réactionnelle avec un gaz, avec un débit ascendant suffisant pour que les particules de contact subissent un déplacement aléatoire et pour que le lit se dilate dans la zone réactionnelle.Le lit à l'ébullition formé des particules de contact reste en mouvement aléatoire dans la zone réactionnelle comme décrit dans le brevet redélivré précité des Etats-Unis d'Amérique n-" 25 770, et le lit présente une dilatation volumique comprise entre 10 et 200 % par rapport à son état de repos. Le gaz et le liquide traités remontent de la zone réactionnelle sans entraînement notable des particules de contact dans une zone adjacente de séparation des phases, afin que le gaz soit pratiquement séparé du liquide. La plus grande partie du liquide traité avec une quantité réduite de vapeur est collectée et renvoyée de la zone de séparation des phases vers le bas par un conduit ayant une partie élargie supérieure et une roue de pompage de recyclage disposée avantageusement à l'extrémité supérieure du conduit.La partie restante du mélange de gaz et de liquide traités provenant dela zone de séparation des phases est retirée d'une partie qui se trouve au-dessus de cette zone. More specifically, the invention relates to a method for treating viscous liquid by a continuous reaction, in which the initial liquid or the suspension of liquid and solid materials is brought into contact with a reaction gas at high pressure and temperature in a reaction zone. containing a bed of contact particles at boiling point. The liquid or suspension enters a lower part of the reaction zone with a gas, with an upward flow sufficient for the contact particles to undergo a random displacement and for the bed to expand in the reaction zone. The boiling formed by the contact particles remains in random motion in the reaction zone as described in the aforementioned reissued patent of the United States of America No. 25,770, and the bed has a volume expansion of between 10 and 200% relative to its state of rest. The treated gas and liquid rise from the reaction zone without appreciable entrainment of the contact particles in an adjacent phase separation zone, so that the gas is practically separated from the liquid. Most of the liquid treated with a reduced amount of vapor is collected and returned from the phase separation area downward through a conduit having an enlarged upper portion and a pumping wheel e recycling advantageously disposed at the upper end of the conduit. The remaining part of the mixture of gas and liquid treated from the phase separation zone is removed from a part which is located above this zone.

Plus précisément, le gaz et la charge ou matière à traiter pénètrent à l'extrémité inférieure de la zone réactionnelle qui contient un lit à l'ébullition formé de matières solides particulaires de contact et de préfé rence d'une matière catalytique, et remontent uniformément dans la zone réactionnelle, vers la zone de séparation des phases, contenant un dispositif collecteur et séparateur. Ce dispositif assure la séparation efficace de la partie gazeuse du mélange liquide ascendant si bien qu'un liquide pratiquement dépourvu de vapeur est collecté et renvoyé par le conduit formant déversoir vers au moins une pompe de recyclage ayant une roue placée à l'extrémité supérieure du conduit, au-dessous du dispositif collecteur et séparateur.La pompe assure la recirculation du liquide dans le réacteur dans la zone réactionnelle afin que le lit à l'ébullition garde sa dilatation uniforme voulue. More specifically, the gas and the charge or material to be treated penetrate at the lower end of the reaction zone which contains a boiling bed formed of particulate contact solids and preferably of a catalytic material, and rise uniformly in the reaction zone, towards the phase separation zone, containing a collecting and separating device. This device ensures efficient separation of the gaseous part from the ascending liquid mixture, so that a liquid practically devoid of vapor is collected and returned by the overflow pipe to at least one recycling pump having a wheel placed at the upper end of the duct, below the collecting and separating device. The pump ensures the recirculation of the liquid in the reactor in the reaction zone so that the boiling bed keeps its desired uniform expansion.

Ainsi, l'invention concerne un procédé de trai teignent par réaction dans un lit à l'ébullition, ayant une Eiabilité et un rendement très accrus, par exemple pour l'hydrogénation catalytique des charges d'hydrocarbures, grâce à une réaction dans un lit catalytique à ébullition. Thus, the invention relates to a process for treating by reaction in a boiling bed, having a very increased reliability and yield, for example for the catalytic hydrogenation of hydrocarbon charges, by means of a reaction in a bed. catalytic to boiling.

Elle concerne aussi un ensemble supérieur de pompage de recyclage ou de mise à l'ébullition qui peut être utilisé seul ou avec une pompe inférieure de recyclage afin que le liquide réactionnel recircule vers le haut d'une manière fiable dans un lit de catalyseur à l'ébullition. It also relates to an upper recycling or boiling pumping assembly which can be used alone or with a lower recycling pump so that the reaction liquid recirculates upwards reliably in a catalyst bed at l 'boiling.

L'ensemble de pompage de liquide recyclé placé à la partie supérieure du réacteur a une roue disposée à la partie supérieure du conduit de circulation du liquide recyclé et au-dessous du dispositif collecteur et séparateur mais à proximité de celui-ci, et l'ensemble de pompage est monté de manière amovible afin qu il puisse être retiré de la partie supérieure du réacteur. Le rotor ou la roue de la pompe a un joint et un palier adjacents, protégés contre la pénétration des particules et du liquide de la suspension, par un petit courant d'un fluide propre convenable compatible avec le liquide du réacteur, par exemple de l'hydrogène gazeux ou un hydrocarbure liquide, s'écoulant vers l'extérieur par l'intermédiaire du palier et du joint.La pompe a de préférence un palier placé au-dessus de la roue et vers l'intérieur par rapport à celle-ci, ce palier étant lubrifié et purgé de façon continue par un fluide propre compatible. Une pression suffisante d'hydrogène gazeux est maintenue habituellement dans le boîtier qui contient le palier afin que le niveau du liquide du réacteur soit abaissé et pour que les fines particules solides contenant du liquide ne puissent pas être au contact des surfaces du palier ou du joint. En outre, plusieurs ailettes de régularisation de circulation ou anti-tourbillon sont de préférence placées juste en amont de la roue de la pompe afin qu'elle aide à la supression d'un entraînement indésirable de gaz et de vapeur dans le liquide aspiré par la pompe, du fait de la formation d'un écoulement tourbillonnaire. The pumping assembly for recycled liquid placed at the upper part of the reactor has a wheel arranged at the upper part of the circulation conduit for the recycled liquid and below the collector and separator device but close to it, and the pumping assembly is removably mounted so that it can be removed from the top of the reactor. The pump rotor or impeller has an adjacent seal and bearing, protected against the ingress of particles and liquid from the suspension, by a small stream of a suitable clean fluid compatible with the liquid of the reactor, for example l hydrogen gas or a liquid hydrocarbon, flowing outward through the bearing and the gasket. The pump preferably has a bearing placed above the impeller and inwardly relative thereto , this bearing being lubricated and purged continuously by a compatible clean fluid. Sufficient pressure of hydrogen gas is usually maintained in the housing which contains the bearing so that the level of the reactor liquid is lowered and so that fine solid particles containing liquid cannot be in contact with the surfaces of the bearing or seal . In addition, several circulation control or anti-vortex fins are preferably placed just upstream of the pump impeller so that it helps to suppress an undesired entrainment of gas and vapor in the liquid sucked by the pump, due to the formation of a vortex flow.

Le cas échéant, la fiabilité peut être accrue par augmentation de la recirculation du liquide du réacteur dans la zone réactionnelle à l'aide d'une seconde pompe de recyclage placée à l'extrémité inférieure du conduit formant déversoir de liquide, en série avec la pompe supérieure de recyclage. Dans une variante, cette recirculation du liquide du réacteur vers le haut dans le lit à l'ébullition peut être facilitée par une seconde pompe de recyclage placée à l'extérieur du réacteur. If necessary, reliability can be increased by increasing the recirculation of the liquid from the reactor in the reaction zone using a second recycling pump placed at the lower end of the conduit forming a liquid overflow, in series with the upper recycling pump. In a variant, this recirculation of the liquid from the reactor upwards into the boiling bed can be facilitated by a second recycling pump placed outside the reactor.

Des avantages importants de l'utilisation d'une pompe de recyclage ou d'ébullition montée à la partie supérieure d'un réacteur ayant un lit à l'ébullition sont que la pompe peut être commodément retirée sans que tout le liquide du réacteur doie être évacué. La pompe supérieure peut aussi être commandée afin qu'elle assure une circulation en sens inverse et assure un débouchage du réacteur. De plus, la pompe supérieure peut être utilisée seule comme pompe principale de recyclage ou avantageusement en série avec une seconde pompe de recyclage placée à la partie inférieure. Significant advantages of using a recycle or boiling pump mounted at the top of a reactor having a boiling bed are that the pump can be conveniently removed without all of the reactor liquid having to be removed. evacuated. The upper pump can also be controlled so that it provides reverse flow and unclogs the reactor. In addition, the upper pump can be used alone as the main recycling pump or advantageously in series with a second recycling pump placed at the bottom.

Bien que le procédé et l'appareil conviennent au traitement et à la réaction de toute charge fluide avec un gaz réactif dans un lit à l'ébullition de parti cules de contact ou de catalyseur, à pression et température élevées, la charge est de préférence un hydrocarbure fluide, choisi parmi les bruts de pétrole, les résidus du traitement du pétrole, les huiles de schiste, les sables hitumineux, le bitume, le charbon et le lignite, et le gaz est l'hydrogène. Although the process and apparatus are suitable for treating and reacting any fluid charge with a reactive gas in a boiling bed of contact particles or catalyst, at elevated pressure and temperature, the charge is preferably a fluid hydrocarbon, chosen from crude petroleum, petroleum processing residues, shale oils, oil sands, bitumen, coal and lignite, and the gas is hydrogen.

D'autres caractéristiques et avantages de l'invention seront mieux compris à la lecture de la description qui va suivre d'exemples de réalisation et en se référant aux dessins annexés sur lesquels
la figure 1 est une coupe d'un réacteur catalytique ayant un lit à l'ébullition représentant des pompes supérieure et inférieure de recyclage destinées à être utilisées dans le réacteur ;
la figure 2 est une coupe d'une partie de la pompe supérieure de recyclage représentant la roue et le palier interne associé monté dans le conduit formant déversoir de liquide du réacteur ;
la figure 3 est une coupe d'une variante de réacteur ayant des pompes supérieure et inférieure de recyclage, la pompe supérieure ayant un palier de type extérieur monté dans le conduit formant déversoir du liquide du réacteur ; et
la figure 4 est une coupe d'une partie de la pompe supérieure de recyclage représentant la roue et la configuration du palier externe associé ainsi que les ailettes anti-tourbillon. Other characteristics and advantages of the invention will be better understood on reading the description which will follow of exemplary embodiments and with reference to the appended drawings in which
FIG. 1 is a section through a catalytic reactor having a boiling bed representing upper and lower recycling pumps intended to be used in the reactor;
FIG. 2 is a section of a part of the upper recycling pump representing the impeller and the associated internal bearing mounted in the conduit forming the liquid overflow from the reactor;
FIG. 3 is a section through a variant of a reactor having upper and lower recycling pumps, the upper pump having an external type bearing mounted in the conduit forming a spout for the reactor liquid; and
Figure 4 is a section of a portion of the upper recycling pump showing the impeller and the configuration of the associated external bearing as well as the anti-vortex fins.

Bien que l'invention s'applique à tout procédé de traitement par réaction chimique des matières liquides et sous forme de gaz en présence d'une masse de particules solides de contact, on la décrit en référence à la liquéfaction du charbon, du type général considéré dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique n" 3 607 719. Although the invention applies to any method of treatment by chemical reaction of liquid materials and in the form of gas in the presence of a mass of solid contact particles, it is described with reference to the liquefaction of coal, of the general type. considered in United States Patent No. 3,607,719.

L'enceinte du réacteur est divisée de façon générale en deux zones, une zone inférieure de réaction et une zone supérieure de séparation des phases. Le gaz et le liquide introduits pénètrent à l'extrémité infé rieure de la zone réactionnelle qui contient un lit de matières solides particulaires ou de préférence d'une matière catalytique, et ils remontent uniformément dans la zone réactionnelle en provoquant une dilatation du lit catalytique. Le liquide et le gaz remontent vers la zone de séparation des phases qui contient un dispositif séparateur et collecteur qui assure une séparation efficace de la partie gazeuse et vapeur du mélange liquidegaz ascendant.Une partie liquide pratiquement dépourvue de vapeur est collectée et renvoyée par un conduit formant déversoir vers une pompe supérieure de recyclage au moins destinée à renvoyer le liquide vers le haut dans la zone réactionnelle du lit à l'ébullition en maintenant la dilatation voulue de celui-ci. Le dispositif collecteur et séparateur a une partie supérieure élargie, habituellement de forme conique ou tronconique, et il est raccordé, à son extrémité supérieure, à un conduit formant déversoir de liquide contenant la roue de la pompe de recyclage disposée dans la partie supérieure du réacteur. The reactor enclosure is generally divided into two zones, a lower reaction zone and an upper phase separation zone. The gas and the liquid introduced penetrate at the lower end of the reaction zone which contains a bed of particulate solids or preferably of a catalytic material, and they go up uniformly in the reaction zone by causing an expansion of the catalytic bed. The liquid and the gas go up towards the phase separation zone which contains a separator and collector device which ensures an effective separation of the gaseous and vapor part of the ascending liquid-gas mixture. forming a weir to an upper recycling pump at least intended to return the liquid upwards in the reaction zone of the bed to the boil while maintaining the desired expansion thereof. The collecting and separating device has an enlarged upper part, usually of conical or frustoconical shape, and it is connected, at its upper end, to a conduit forming a liquid overflow containing the wheel of the recycling pump arranged in the upper part of the reactor. .

On décrit l'invention en référence à la figure 1 qui représente l'enceinte 10 du réacteur qui est de préférence de forme cylindrique et orientée verticalement. The invention is described with reference to Figure 1 which shows the enclosure 10 of the reactor which is preferably cylindrical in shape and oriented vertically.

Bien que cette figure 1 soit schématique, il faut noter que le réacteur 10 est construit de manière qu'il convienne à la réaction des matières liquides, des suspensions de matières liquides et solides, des matières solides et des gaz à des pressions et températures élevées et, dans le mode de réalisation préféré, il convient au traitement.des hydrocarbures liquides et des suspensions de charbon et d'hydrocarbures liquides, avec de l'hydrogène à pressions et températures élevées, par exemple entre 260 et 8150C et entre 65 et 350 bars. Le réacteur 10 a un conduit 12 d'entrée destiné à la pénétration d'un hydrocarbure lourd ou d'un mélange d'un hydrocarbure liquide et de petites particules de charbon, et d'un gaz contenant de l'hydrogène.Des conduits de sortie sont placés à la partie supérieure du réacteur 10, un conduit 14 étant destiné à retirer la vapeur et le liquide en combinaison et un conduit 16 étant destiné à retirer essentiellement du produit liquide le cas échéant. Le réacteur peut aussi contenir un dispositif d'introduction et d'extraction de particules de catalyseur, représenté schématiquement par un raccord d'entrée 15 et un raccord de sortie 17.Although this figure 1 is schematic, it should be noted that the reactor 10 is constructed so that it is suitable for the reaction of liquids, suspensions of liquids and solids, solids and gases at high pressures and temperatures and, in the preferred embodiment, it is suitable for the treatment of liquid hydrocarbons and suspensions of coal and liquid hydrocarbons, with hydrogen at high pressures and temperatures, for example between 260 and 8150C and between 65 and 350 bars. The reactor 10 has an inlet duct 12 intended for the penetration of a heavy hydrocarbon or of a mixture of a liquid hydrocarbon and small particles of coal, and of a gas containing hydrogen. outlet are placed at the top of the reactor 10, a conduit 14 being intended to withdraw the vapor and the liquid in combination and a conduit 16 being intended to withdraw essentially liquid product if necessary. The reactor can also contain a device for introducing and extracting catalyst particles, represented schematically by an inlet connector 15 and an outlet connector 17.

Une charge, telle qu'un hydrocarbure lourd ou des particules de charbon en suspension dans un hydrocarbure liquide, pénètre par le conduit 11 alors que le gaz contenant l'hydrogène pénètre par le conduit 13 et se combine à la charge avant introduction à la partie inférieure du réacteur 10 par le conduit 12. Le fluide entrant traverse une grille 18 qui a des dispositifs convenables de répartition de fluide, par exemple des capuchons 19 de barbotage, mais il faut noter que tout dispositif convenable déjà connu qui assure une répartition uniforme du fluide provenant du conduit 12 sur toute la section du réacteur 10 peut être utilisé. A charge, such as a heavy hydrocarbon or particles of carbon suspended in a liquid hydrocarbon, enters via line 11 while the gas containing hydrogen enters via line 13 and combines with the charge before introduction to the part. bottom of the reactor 10 via the conduit 12. The incoming fluid passes through a grid 18 which has suitable devices for distributing fluid, for example bubbling caps 19, but it should be noted that any suitable device already known which ensures uniform distribution of the fluid from line 12 over the entire section of reactor 10 can be used.

Le mélange des courants de gaz et de liquide qui remontent dans le lit 22 de catalyseur et les particules de catalyseur elles-memes subissent ainsi un mouvement aléatoire d'builition du fait de la circulation combinée du gaz, du liquide de la charge et du liquide recyclé transmis par la pompe 20 de recyclage qui a une roue 21 placée à l'extrémité supérieure d'un conduit 24 formant déversoir.Le courant de liquide transmis par le rotor ou la roue 21 de la pompe de recyclage suffit pour que la masse des particules de catalyseur du lit 22 se dilate d'au moins 10 % et habituellement d'une valeur comprise entre 20 et 200 t par rapport à la hauteur au repos; sous l'action du courant ascendant de gaz et de liquide, comme représenté de façon générale par la flèche 22a passant dans le lit 22, en régime permanent. Grâce à la circulation ascendante de fluide assurée par la pompe de recyclage et grâce aux forces descendantes dues à la pesanteur, les particules du lit de catalyseur attei gnent un niveau supérieur de déplacement ou d'ébullition alors que le gaz ou le liquide plus léger continue à remonter au-delà de ce niveau.Le niveau supérieur du catalyseur ou l'interface du catalyseur est repéré par la référence générale 23 et la zone réactionnelle est disposée entre le plateau 18 formant la grille et le niveau 23. Les particules de catalyseur contenues dans le lit 22 se déplacent avec un mouvement aléatoire et se répartissent de manière générale uniforme dans toute la zone réactionnelle, dans le réacteur 10, alors que les particules de catalyseur ne dépassent pratiquement pas l'interface 23 du catalyseur. The mixture of gas and liquid streams which rise in the catalyst bed 22 and the catalyst particles themselves thus undergo a random movement of boiling due to the combined circulation of the gas, the feed liquid and the liquid. recycled transmitted by the recycling pump 20 which has a wheel 21 placed at the upper end of a conduit 24 forming a weir. The current of liquid transmitted by the rotor or the wheel 21 of the recycling pump is sufficient for the mass of catalyst particles from bed 22 expands by at least 10% and usually between 20 and 200 t relative to the height at rest; under the action of the ascending current of gas and liquid, as represented generally by the arrow 22a passing through the bed 22, in steady state. Thanks to the upward circulation of fluid provided by the recycling pump and thanks to the downward forces due to gravity, the particles of the catalyst bed reach a higher level of displacement or boiling while the lighter gas or liquid continues to rise above this level. The upper level of the catalyst or the catalyst interface is identified by the general reference 23 and the reaction zone is arranged between the plate 18 forming the grid and the level 23. The particles of catalyst contained in the bed 22 move with a random movement and are distributed generally uniformly throughout the reaction zone, in the reactor 10, while the catalyst particles practically do not exceed the interface 23 of the catalyst.

Le volume délimité au-dessus de l'interface 23 du catalyseur contient du liquide et des vapeurs et du gaz entraînés vers l'interface liquide-gaz, représenté au niveau 25. La partie supérieure du réacteur constitue la zone de séparation des phases dans laquelle le liquide et le gaz se séparent dans un dispositif séparateur et collecteur 28 afin qu'ils soient collectés et recyclés par le déversoir 24 sous forme d'un liquide ne contenant qu'une petite quantité de gaz et de vapeur. Le conduit 14 de sortie aboutit dans un espace destiné à contenir de la vapeur et il est utilisé habituellement pour l'ex- traction d'un courant continu combiné de vapeur et d'effluent liquide. Cependant, le cas échéant, un courant sensiblement liquide peut être retiré séparément du gaz et de la vapeur par la sortie 16. The volume defined above the interface 23 of the catalyst contains liquid and vapors and gas entrained towards the liquid-gas interface, represented at level 25. The upper part of the reactor constitutes the phase separation zone in which the liquid and the gas separate in a separator and collector device 28 so that they are collected and recycled by the weir 24 in the form of a liquid containing only a small quantity of gas and vapor. The outlet duct 14 terminates in a space intended to contain steam and it is usually used for the extraction of a combined direct current of steam and liquid effluent. However, if necessary, a substantially liquid stream can be withdrawn separately from the gas and from the vapor via outlet 16.

La partie supérieure du conduit 24 formant déversoir s'élargit en 28 et elle a de préférence une forme tronconique inversée et peut contenir des conduits verticaux incorporés afin que le fluide puisse circuler avec un débit supplémentaire. Un espace annulaire 26 délimité entre la paroi interne du réacteur 10 et le dispositif séparateur et collecteur 28 permet la remontée d'un courant de fluide. Le fluide entraîné par le gaz remonte de façon générale dans le dispositif collecteur et séparateur, et la partie liquide change de sens et redescend dans le déversoir 24 et vers celui-ci, vers l'entrée der la pompe 20 de recyclage si bien qu'il est recyclé dans la partie inférieure du réacteur 20. Le conduit 24 est de préférence placé au centre dans le réacteur 10.Les gaz et les vapeurs qui sont séparés du liquide, remontent vers l'interface 25 liquide-gaz et se rassemblent à la partie supérieure du réacteur 10 puits sont retirés par le conduit 14 de sortie. Les gaz et vapeurs retirés à cet emplacement subissent un traitement supplémentaire par un dispositif classique assurant la récupération d'une quantité aussi grande que possible d'hydrogène afin qu'il soit recyclé à l'entrée 13 des gaz. La partie liquide est en outre traitée afin que les matières particulaires solides soient retirées le cas échéant et qu'elles subissent un fractionnement sous forme des courants produits voulus. The upper part of the conduit 24 forming a weir widens at 28 and it preferably has an inverted frustoconical shape and may contain vertical conduits incorporated so that the fluid can circulate with an additional flow rate. An annular space 26 delimited between the internal wall of the reactor 10 and the separator and collector device 28 allows the ascent of a stream of fluid. The fluid entrained by the gas generally rises in the collecting and separating device, and the liquid part changes direction and descends in the weir 24 and towards it, towards the inlet of the recycling pump 20 so that it is recycled in the lower part of the reactor 20. The conduit 24 is preferably placed in the center in the reactor 10. The gases and vapors which are separated from the liquid, rise to the liquid-gas interface 25 and collect at the upper part of the reactor 10 wells are withdrawn through the outlet pipe 14. The gases and vapors withdrawn at this location undergo an additional treatment by a conventional device ensuring the recovery of as large a quantity of hydrogen as possible so that it is recycled at the inlet 13 of the gases. The liquid part is further treated so that solid particulate matter is removed if necessary and undergoes fractionation in the form of the desired product streams.

La figure 2 représente un arrangement avantageux de l'ensemble supérieur 20 formant pompe de recyclage, dans lequel la pompe est supportée à l'extrémité supérieure du réacteur par une bride boulonnée 31. L'arbre 32 de la pompe et le palier 33 de l'arbre sont disposés au-dessus de la roue 21 de la pompe, c'est-à-dire vers l'intérieur, entre la roue 21 et le moteur 34 d'entraînement. Le palier est supporté par la structure 36 du boîtier qui a une forme conique afin qu'elle donne une rigidité accrue aux éléments rotatifs, et il est fixé à la bride 34a du moteur. L'ensemble 20 de pompage peut être retiré par une ouverture supérieure 31 délimitée par une bride, Un fluide propre compatible, par exemple de l'hydrogène gazeux, est transmis dans un espace 37 à une pression légèrement supérieure à celle du réacteur afin que le palier 33 soit sous pression et rendu étanche, le liquide de la suspension ne pouvant pas pénétrer d'une manière indésirable. Une huile lubrifiante est transmise au palier 33 habituellement par un tube 39 fixé afin qu'il soit supporté par la structure du boîtier 36, ou elle peut être transmise par un passage longitudinal central 32a formé dans l'arbre 32. La roue 21 doit se trouver au-dessous de la partie conique inférieure d'extrémité du séparateur 28, à une distance au moins égale à la moitié du diamètre du conduit 24 et de préférence comprise entre 0,6 et 6 fois ce diamètre.Le cas échéant, le rotor 21 et le moteur 34 de la pompe peuvent avoir un fonctionnement réversible, permettant un enlèvement de matériaux par exemple des matières solides à base de charbon n'ayant pas réagi et du catalyseur se trouvant dans le conduit 24 et limitant le débit. FIG. 2 represents an advantageous arrangement of the upper assembly 20 forming a recycling pump, in which the pump is supported at the upper end of the reactor by a bolted flange 31. The shaft 32 of the pump and the bearing 33 of the 'shaft are arranged above the wheel 21 of the pump, that is to say inwardly, between the wheel 21 and the drive motor 34. The bearing is supported by the structure 36 of the housing which has a conical shape so that it gives increased rigidity to the rotary elements, and it is fixed to the flange 34a of the motor. The pumping assembly 20 can be removed by an upper opening 31 delimited by a flange. A compatible clean fluid, for example hydrogen gas, is transmitted into a space 37 at a pressure slightly higher than that of the reactor so that the bearing 33 is under pressure and sealed, the liquid in the suspension cannot penetrate in an undesirable manner. A lubricating oil is transmitted to the bearing 33 usually by a tube 39 fixed so that it is supported by the structure of the housing 36, or it can be transmitted by a central longitudinal passage 32a formed in the shaft 32. The wheel 21 must be find below the lower conical end portion of the separator 28, at a distance at least equal to half the diameter of the conduit 24 and preferably between 0.6 and 6 times this diameter. If necessary, the rotor 21 and the motor 34 of the pump can have a reversible operation, allowing removal of materials, for example unreacted carbon-based solids and catalyst in the conduit 24 and limiting the flow.

Une ailette fixe 38 au moins et de préférence deux à huit ailettes sont placées en amont mais près de la roue 21 afin qu'elles empêchent pratiquement l'entraînement de la vapeur provenant du dispositif collecteur et séparateur 28 à l'aspiration de la pompe 20. Les ailettes sont disposées en direction générale radiale et elles sont fixées de façon classique à la structure 36 de support de la pompe, leur vole étant de redresser la circulation ou d'empecher la formation de tourbillons, empêchant pratiquement l'entraînement de la vapeur provenant de l'espace 25a à l'entrée de la pompe par formation d'un courant tourbillonnaire ou tournant du liquide. Les extrémités externes des ailettes 38 doivent avoir au moins un diamètre égal à celui de la roue 21 mais inférieur au diamètre interne du conduit 24.Le cas échéant, d'autres ailettes d'orientation radiale peuvent être avantageusement fixées rigidement à la face interne du cône séparateur des phases, à son extrémité inférieure, ces ailettes étant placées afin quelles permettent l'enlèvement vers le haut de l'ensemble 20 de pompage. At least one fixed fin 38 and preferably two to eight fins are placed upstream but close to the wheel 21 so that they practically prevent the entrainment of the vapor coming from the collecting and separating device 28 at the suction of the pump 20 The fins are arranged in a generally radial direction and they are conventionally fixed to the support structure 36 of the pump, their purpose being to straighten the circulation or to prevent the formation of vortices, practically preventing the entrainment of the vapor. coming from space 25a at the inlet of the pump by formation of a vortex or rotating current of the liquid. The external ends of the fins 38 must have at least a diameter equal to that of the wheel 21 but less than the internal diameter of the conduit 24. If necessary, other radial orientation fins can advantageously be rigidly fixed to the internal face of the phase separating cone, at its lower end, these fins being placed so that they allow the pumping assembly 20 to be removed upwards.

Un second ensemble 50 de pompage du liquide recyclé, ayant une roue 51 entraînée par un moteur 52, peut être avantageusement placé dans le réacteur 10 à l'extrémité inférieure du conduit 24 de liquide comme l'indique la figure 1. Cette pompe fonctionne de préférence en série avec l'ensemble supérieur 20 de pompage afin que le recyclage continu du liquide du réacteur vers le lit à l'ébullition 22 formé par le catalyseur ait une plus grande fiabilité. Dans une variante, un ensemble inférieur 55 de pompage de liquide recyclé peut être placé à l'extérieur de l'enceinte 10 du réacteur, un prolongement 54 du conduit rejoignant l'aspiration de la pompe et un conduit 56 étant placé du refoulement de la pompe à l'espace délimité sous la grille 18 de répartition de débit comme représenté sur la figure 3. A second assembly 50 for pumping the recycled liquid, having a impeller 51 driven by a motor 52, can advantageously be placed in the reactor 10 at the lower end of the liquid conduit 24 as shown in FIG. 1. This pump operates from preferably in series with the upper pumping assembly 20 so that the continuous recycling of the liquid from the reactor to the boiling bed 22 formed by the catalyst has greater reliability. In a variant, a lower assembly 55 for pumping recycled liquid can be placed outside the enclosure 10 of the reactor, an extension 54 of the conduit joining the suction of the pump and a conduit 56 being placed for the discharge of the pump in the space defined under the flow distribution grid 18 as shown in FIG. 3.

La figure 4 est une coupe d'une variante d'ensemble supérieur 40 de pompage de liquide recyclé, supporté par un flasque 31 et ayant une roue placée à l'intérieur d'un conduit 24 formant déversoir de liquide. Le rotor ou la roue 41 de la pompe est entraîné par un moteur convenable 44 par l'intermédiaire d'un arbre tubulaire allongé 42. Un palier externe 43 est associé à la roue 41 et il est supporté par le conduit 24 par l'intermédiaire d'une structure radiale 46 qui a un manchon central non rotatif 47 de guidage qui est ajusté étroitement. Une huile lubrifiante est transmise au palier 43 par un tube 49 fixé à un tube 60 de support, en combinaison avec un passage longitudinal 49a formé à l'extrémité inférieure de l'arbre 42.En outre, l'espace 43 délimité au-dessus du palier est à une pression légèrement supérieure à la pression du réacteur, cette pression étant donnée par un fluide propre compatible avec le liquide du réacteur, par exemple de l'hydrogène ou un hydrocarbure liquide, afin que le liquide du réacteur contenant de fines particules solides ne puisse pas pénétrer dans le palier externe 43. Ainsi, un petit courant d'un tel fluide propre circule vers l'extérieur par le joint 45 de l'arbre. FIG. 4 is a section through a variant of an upper assembly 40 for pumping recycled liquid, supported by a flange 31 and having a wheel placed inside a conduit 24 forming a liquid overflow. The rotor or the wheel 41 of the pump is driven by a suitable motor 44 via an elongated tubular shaft 42. An external bearing 43 is associated with the wheel 41 and it is supported by the conduit 24 via of a radial structure 46 which has a non-rotating central guide sleeve 47 which is tightly fitted. A lubricating oil is transmitted to the bearing 43 by a tube 49 fixed to a support tube 60, in combination with a longitudinal passage 49a formed at the lower end of the shaft 42. In addition, the space 43 delimited above of the bearing is at a pressure slightly higher than the reactor pressure, this pressure being given by a clean fluid compatible with the reactor liquid, for example hydrogen or a liquid hydrocarbon, so that the reactor liquid containing fine particles solids cannot penetrate the external bearing 43. Thus, a small current of such a clean fluid circulates towards the outside through the seal 45 of the shaft.

Le cas échéant, le rotor de la pompe et le moteur 44 peuvent avoir un fonctionnement réversible.If necessary, the pump rotor and the motor 44 can have a reversible operation.

Plusieurs ailettes radiales 58 anti-tourbillonnement sont fixées à un tube 60 de support qui peut être cylindrique mais qui est de préférence évasé vers l'extérieur afin qu'il ait une plus grande rigidité, de manière que le tourbillonnement du liquide soit évité et que la vapeur provenant de l'espace 25a ne puisse pratiquement pas etre entraînée à l'aspiration de la pompe 40. Les ailettes 58 et le tube 60 sont fixés au flasque 44a du moteur et peuvent être retirés afin que la roue 41 de la pompe puisse être retirée par le haut hors du réacteur 10 le cas échéant. En outre, plusieurs ailettes radiales anti-tourbillonnement 62 peuvent aussi être fixées-à la surface interne du dispositif collecteur et séparateur 28, de préférence dans sa partie inférieure inclinée de surface, afin que le tourbillonnement du liquide à l'aspiration de la pompe soit encore réduit. Les extrémités internes des ailettes 62 se trouvent à une circonférence de diamètre D légèrement supérieur au diamètre de la roue 41 afin que l'ensemble de pompage puisse être retiré par le haut, hors du réacteur. Several radial anti-swirl fins 58 are fixed to a support tube 60 which can be cylindrical but which is preferably flared outwards so that it has greater rigidity, so that the swirling of the liquid is avoided and that the vapor coming from the space 25a can practically not be entrained at the suction of the pump 40. The fins 58 and the tube 60 are fixed to the flange 44a of the engine and can be removed so that the impeller 41 of the pump can be withdrawn from the top out of the reactor 10 if necessary. In addition, several radial anti-swirl fins 62 can also be fixed to the internal surface of the collecting and separating device 28, preferably in its inclined lower surface, so that the swirling of the liquid at the suction of the pump is further reduced. The internal ends of the fins 62 are at a circumference of diameter D slightly greater than the diameter of the wheel 41 so that the pumping assembly can be withdrawn from above, out of the reactor.

Bien entendu, diverses modifications peuvent être apportées par l'homme de l'art aux dispositifs et procédés qui viennent d'être décrits uniquement à titre d'exemples non limitatifs sans sortir du cadre de l'invention. Of course, various modifications can be made by those skilled in the art to the devices and methods which have just been described only by way of nonlimiting examples without departing from the scope of the invention.

Claims

1. Reactor, characterized in that it comprises

(a) an enclosure (10) intended to be pressurized, disposed in a general vertical direction and having upper and lower caps,

(b) a device (12) for introducing fillers in gaseous and liquid form into the lower part of the enclosure, below a current distribution device,

(c) a collector and phase separator device (28) placed at the top of the enclosure and intended to separate the fluid which has reacted and which rises in the liquid and gaseous part,

(d) a generally vertical duct (24) placed in the enclosure, the upper end of which communicates with the collecting and separating device and the lower end of which communicates with the lower part of the enclosure

(e) a pumping assembly (20) supported by the upper cap of the reactor and the impeller (21) of which is disposed at the upper end of the conduit (24) so that it causes the liquid from the reactor to recirculate in the reactor, and

(f) a device (16) intended to withdraw a product stream from the upper part of the reactor, above the collecting and separating device.

2. Reactor according to claim 1, characterized in that the impeller (21) of the pump is rotated by an elongated shaft (32) and an associated motor (34), supported by the upper cap of the reactor.

3. Reactor according to claim 1, characterized in that the bearing (33) of the pump is pressurized by a compatible fluid intended to expel the liquid and the solid matter from the reactor at a distance from the bearing.

4. Reactor according to claim 1, characterized in that the pump (20) comprises at least one anti-swirl fin (38) placed upstream of the impeller (21) of the pump.

5. Reactor according to claim 1, characterized in that the pumping assembly (20) is of the reversible type and allows circulation in both directions.

6. Reactor according to claim 1, characterized in that the bearing (33) intended to support the wheel (21) of the pump is placed between the wheel (21) and the motor (34) driving the pump.

7. Reactor according to claim 1, characterized in that the bearing (43) of the impeller (41) of the pump is placed under the impeller (4i) and is supported by the conduit (24) forming a liquid overflow.

8. Reactor according to claim 1, characterized in that a second pump (50) of recycled liquid is placed below and in series with the upper pumping assembly (20) so that the liquid from the reactor either recycle.

9. Reactor according to claim 4, characterized in that several anti-swirl fins t62) are fixed to the internal face of the collecting and separating device (28).

10. Removable pumping assembly intended to be mounted in a reactor, characterized in that it comprises

(a) a drive motor (34) fixed to a mounting flange,

(b) an elongated conical support structure (36) fixed to the flange and containing a bearing (33) at its outer end,

(c) a shaft (32) projecting from the engine and passing through the bearing (33),

(d) a wheel (21) mounted at the outer end of the shaft (32), and

(e) a plurality of radial fins (38) projecting from the external surface of the conical support structure near the bearing.

11. Pumping assembly according to claim 10, characterized in that the external diameter of the radial fins (38) is at least equal to the diameter of the impeller (21) of the pump.