FR2545088A1 - Composition for the manufacture of insulation foams - Google Patents
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Abstract
Description
COMPOSITION POUR LA FABRICATION DE MOUSSES D'ISOLATION
La présente invention a pour objet la fabrication de mousses d'isolation à partir de matieres premières renouvelables.COMPOSITION FOR THE MANUFACTURE OF INSULATION FOAMS
The present invention relates to the manufacture of insulation foams from renewable raw materials.
En matiere d'isolation, on est amené actuellement à s'inté- resser à l'élaboration de produits de faibles courts, à partir de matières premières non energétiques, en particulier ne dérivant pas de produits pétroliers, et renouvelables. In terms of insulation, we are currently interested in the development of short products, from non-energetic raw materials, in particular not derived from petroleum products, and renewable.
Les matieres animales telles des colles d'os ou de peau, com- prenant essentiellement du collagène, ont déjà été proposes comme constituants de base pour des panneaux d'isolation. Les mousses utilisées dans cette application doivent présenter des propriétés détermi- nées et notamment, une bonne stabilité à température ambiante, une absence de friabilité, une faible densité, et surtout une insolubilité dans l'eau pour éviter des détériorations irréversibles du matériau isolant au contact de l'humidité. Animal materials such as bone or skin glues, essentially comprising collagen, have already been proposed as basic constituents for insulation panels. The foams used in this application must have determined properties and in particular, good stability at room temperature, no friability, low density, and above all insolubility in water to avoid irreversible deterioration of the insulating material on contact. moisture.
On connait, par le brevet americaln 4 331 547, une mousse d'isolation thermique à base de colle animale qui possede en partie ces propriétés. Mais cette mousse est soluble dans l'eau, ce qu5 réduit considérablement ses possibilités d'utilisation comme matériau isolant. There is known from American patent 4,331,547 a thermal insulation foam based on animal glue which partly has these properties. However, this foam is soluble in water, which considerably reduces its possibilities of use as an insulating material.
Il est également connu, par le brevet américain 2 584 082, de fabriquer un panneau extremement rigide d'isolation à partir de colle animale. Ce durcissement est obtenu par l'introduction de sels métalli- ques dans la solution de colle. La structure obtenue est partiellement insoluble dans 1Peau. Les résultats ne sont toutefois pas tres satisfaisants puisque il est également nécessaire lorsque la structure est soumise à atmosphère humide, d'ajouter des éléments supplémentaires renforçant la résistance à l'eau. Ces sels métalliques durcissent la structure essentiellement afin de la rendre résistante à des températu- res assez élevées de l'ordre de iOO"C ou plus.En outre il s'ensuit une friabilité accrue des panneaux ainsi fabriqués ce qui engendre des difficultés d'installation. It is also known, from US Patent 2,584,082, to manufacture an extremely rigid insulation panel from animal glue. This hardening is obtained by the introduction of metallic salts into the adhesive solution. The structure obtained is partially insoluble in 1 Skin. The results are however not very satisfactory since it is also necessary when the structure is subjected to a humid atmosphere, to add additional elements reinforcing the water resistance. These metal salts essentially harden the structure in order to make it resistant to fairly high temperatures of the order of 100 ° C. or more. In addition, this increases the friability of the panels thus produced, which causes difficulties in installation.
L'invention propose de fabriquer une mousse d'isolation à partir d'un composé a base de collagène qui possède des propriétés la rendant particulièrement adaptée à une utilisation comme isolant thermique : la mousse selon l'invention peut présenter une tres faible densité, jusqu'à des valeurs inférieures à 5 kg par m3 tout en possedant une faible conductivité thermique, elle est non friable et insoluble dans l'eau. The invention proposes to manufacture an insulation foam from a collagen-based compound which has properties making it particularly suitable for use as a thermal insulator: the foam according to the invention can have a very low density, up to '' at values below 5 kg per m3 while having a low thermal conductivity, it is non-friable and insoluble in water.
L'invention concerne en particulier une composition adaptée pour la fabrication d'une mousse d'isolation thermique qui présente les propriétés indiquées. The invention relates in particular to a composition suitable for the manufacture of a thermal insulation foam which has the properties indicated.
La composition selon l'invention est une composition aqueuse qui comprend au moins un composé à base de collagène, un agent moussant, et du formaldéhyde. Selon une forme préférée de l'invention, la composition comprend de 7 à 22 % en poids d'au moins un composé à base de collagène et rapporté au poids total de composé à base de collagène, de 0,3 à 6 % d'agent moussant, et de 0,5 à 5 % de formaldéhyde. The composition according to the invention is an aqueous composition which comprises at least one collagen-based compound, a foaming agent, and formaldehyde. According to a preferred form of the invention, the composition comprises from 7 to 22% by weight of at least one collagen-based compound and based on the total weight of collagen-based compound, from 0.3 to 6% of foaming agent, and 0.5 to 5% formaldehyde.
Les composés à base de collagene convenant pour l'invention sont choisis notamment parmi les colles d'os ou de peau, y compris la gélatine, le caractère plus ou moins filmogène des colles déterminant la régularité de la mousse obtenue. The collagen-based compounds suitable for the invention are chosen in particular from bone or skin adhesives, including gelatin, the more or less film-forming nature of the adhesives determining the regularity of the foam obtained.
Différents types de colles d'os ou de peau ont été étudiés pour la fabrication des mousses selon l'invention, le critère déterminant pour obtenir des mousses homogènes étant la viscosité de la colle, qui accroit son caractère filmogène, ce critère devant être tempéré par un deuxieme critère de rentabilité économique. Dans un souci de compatibilité entre ces deux critères, on choisira de préférence des colles de peau dont la viscosité est comprise entre 80 et 130 millipoises, mais on peut également obtenir des mousses à partir de colles d'os de viscosité de l'ordre de 50 millipoises. Different types of bone or skin glues have been studied for the production of the foams according to the invention, the determining criterion for obtaining homogeneous foams being the viscosity of the adhesive, which increases its film-forming character, this criterion having to be tempered by a second criterion of economic profitability. For the sake of compatibility between these two criteria, skin adhesives of which the viscosity is between 80 and 130 millipoise will preferably be chosen, but foams can also be obtained from bone adhesives of viscosity of the order of 50 millipoises.
D'autre part, on souhaite obtenir une solution suffisamment fluide pour pouvoir être pompée et introduite dans un dispositif de moussage. On the other hand, it is desired to obtain a solution which is sufficiently fluid to be able to be pumped and introduced into a foaming device.
A cet effet, la concentration en colle ne doit pas être trop importante. En revanche, si la solution est trop fluide, on assiste à un effondrement de la mousse au cours de l'opération de séchage. Mais il est cependant nécessaire, pour abaisser la densité de la mousse > d'abaisser parallèlement la concentration en colle. On a donc établi un compromis en partant d'une proportion de 7 à 22 % en poids d'au moins un composé à base de collagène. For this purpose, the glue concentration should not be too high. On the other hand, if the solution is too fluid, there is a collapse of the foam during the drying operation. But it is however necessary, to lower the density of the foam> to lower the glue concentration at the same time. A compromise has therefore been established on the basis of a proportion of 7 to 22% by weight of at least one collagen-based compound.
Pour éviter en outre un effondrement de la mousse au moment du séchage, on incorpore avantageusement à la colle d'os ou de peau utilisée une certaine quantité de gélatine. On augmente ainsi la ter pérature de gélification de la colle en l'amenant légèrement au-dessus de la température à laquelle est soumise la mousse après sa formation
En effet, une des propriétés des colles animales est leur gélification réversible par simple refroidissement, et les mousses obtenues deviez draient inutilisables si ce phénomène se produisait à la température à laquelle elles sont soumises juste après leur formation. I1 suffit, pour qu'il n'y ait pas d'effondrement de la mousse, que cette température soit au moins de 4 C au-dessus de la température à laquelle on expose la mousse à la sortie du dispositif de moussage.In addition, to avoid collapsing the foam during drying, a certain amount of gelatin is advantageously incorporated into the bone or skin glue used. This increases the gel gelling temperature of the adhesive by bringing it slightly above the temperature to which the foam is subjected after its formation.
Indeed, one of the properties of animal glues is their reversible gelation by simple cooling, and the foams obtained should be unusable if this phenomenon occurs at the temperature to which they are subjected just after their formation. I1 suffices, so that there is no collapse of the foam, that this temperature is at least 4 C above the temperature to which the foam is exposed at the outlet of the foaming device.
On atteint ce résultat en ajoutant de la gélatine dans une proportion de 9 à 45 % du poids total des composés à base de collagène. This is achieved by adding gelatin in a proportion of 9 to 45% of the total weight of the collagen-based compounds.
La composition selon l'invention contient également un agent moussant qui en outre améliore la répartition du gaz dans la composition lors du procédé ultérieur de moussage. On utilise de préférence des tensio-actifs anioniques comme le lauryl-sulfate de sodium ou 7e dodécylbenzène sulfonate de sodium. La quantité et le type d'agent moussant introduit sont déterminés selon la régularité souhaitée de la structure de la mousse. The composition according to the invention also contains a foaming agent which also improves the distribution of the gas in the composition during the subsequent foaming process. Anionic surfactants are preferably used, such as sodium lauryl sulfate or sodium dodecylbenzene sulfonate. The quantity and type of foaming agent introduced are determined according to the desired regularity of the foam structure.
D'une manière générale, on connait pour chaque tensio-actif > les quantités nécessaires pour abaisser la tension de surface de sa so- lution aqueuse. A titre indicatif, on peut admettre de 0,3 à 6 ' > de tensio-actif en poids total de composé à base de collagêne, avec une légère préférence pour le dodécylbenzène sulfonate de sodium. In general, we know for each surfactant> the quantities necessary to lower the surface tension of its aqueous solution. As an indication, we can admit from 0.3 to 6 '> of surfactant by total weight of collagen-based compound, with a slight preference for sodium dodecylbenzene sulfonate.
On introduit également dans la composition du formaldehyde, qui permet la réticulation du collagène et donc, par le durcissement de la structure, une insolubilisation dans l'eau de la mousse obtenue après passage dans un dispositif de moussage. Pour différentes raisons, notamment de nuisance, il est préférable de limiter les proportions de formaldéhyde aux quantités strictement nécessaires pour insolubiliser la mousse. On introduit le formaldéhyde sous forme d'une solution aqueuse d'environ 37 %, de préférence à raison de 0,5 à 5 % en poids total de composé à base de collagène. Formaldehyde is also introduced into the composition, which allows the crosslinking of the collagen and therefore, by the hardening of the structure, insolubilization in water of the foam obtained after passage through a foaming device. For various reasons, in particular of nuisance, it is preferable to limit the proportions of formaldehyde to the quantities strictly necessary to insolubilize the foam. The formaldehyde is introduced in the form of an aqueous solution of approximately 37%, preferably in an amount of 0.5 to 5% by total weight of collagen-based compound.
Toutefois, lorsqu'on introduit le formaldéhyde dans la solu- tion aqueuse de collagène, il a tendance à réagir rapidement, provoquant la réticulation du collagène, diou une prise en masse de la solution et l'impossibilité de procéder ultérieurement au moussage. However, when formaldehyde is introduced into the aqueous collagen solution, it tends to react quickly, causing the cross-linking of the collagen, or solidification of the solution and the impossibility of subsequent foaming.
Pour pallier cet inconvénient, on peut réduire la quantité de formaldéhyde, mais alors on obtient une rêticulation moins poussée, ce qui conduit ê une moindre Insolubilisation de la mousse dans l'eau. Or, il s'est avéré, de façon surprenante, que l'addition d'une faible proportion d'acide pouvait retarder considérablement la réticulation du collagène ; en outre, en dosant ces proportions de façon précise, on contrôle parfaitement la réticulation, que l'on peut alors déclencher au moment souhaité, de préférence apres le passage de la solution dans le dispositif de moussage.L'instant le plus favorable pour déclencher la réticulation est tout de suite après la coulée de la mousse hors du dispositif de moussage ; en effet, si on attend trop longtemps, on risque une désagrégation de la mousse non réticulée. Suivant une caracteristique de l'invention, on- ajoute alors un acide de façon à fixer le pH de la solution à une valeur comprise entre 1 et 4,5.To overcome this drawback, the quantity of formaldehyde can be reduced, but then less cross-linking is obtained, which leads to less insolubilization of the foam in water. However, it has been found, surprisingly, that the addition of a small proportion of acid can considerably delay the crosslinking of collagen; in addition, by precisely dosing these proportions, cross-linking is perfectly controlled, which can then be triggered at the desired time, preferably after the solution has passed through the foaming device. The most favorable moment for triggering the crosslinking is immediately after the foam is poured out of the foaming device; in fact, if we wait too long, there is a risk of disintegration of the non-crosslinked foam. According to a characteristic of the invention, an acid is then added so as to fix the pH of the solution at a value between 1 and 4.5.
L'invention concerne également un procédé de fabrication d'une mousse d'isolation à partir de la composition selon l'invention telle qu'elle vient d'être décrite. Selon ce procédé, on prépare une solution colloldale fluide et homogène à partir de ladite composition, on fait mousser la solution par injection d'un gaz, on coule la mousse dans un moule ou avantageusement directement dans le volume à isoler et on la sèche. Selon une forme préferée de réalisation de l'invention, on laisse la mousse sécher à température ambiante. The invention also relates to a method of manufacturing an insulation foam from the composition according to the invention as just described. According to this process, a fluid and homogeneous colloidal solution is prepared from said composition, the solution is made to foam by injection of a gas, the foam is poured into a mold or advantageously directly into the volume to be insulated and it is dried. According to a preferred embodiment of the invention, the foam is allowed to dry at room temperature.
D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaitront au cours de la description suivante, en relation avec la figure 1, d'exemples de réalisation. Other characteristics and advantages of the invention will appear during the following description, in relation to FIG. 1, of exemplary embodiments.
La figure 1 représente un dispositif de moussage utilisé dans le cadre de l'invention. Figure 1 shows a foaming device used in the context of the invention.
La solution colloldale 1 est préparée dans un réacteur non représenté puis envoyée au moyen d'une pompe à engrenage symbolisée en 2 dans la section de moussage 3, par l'intermédiaire d'un tube d'alimentation 4. La section de moussage est un tube de LUCOFLEX (marque déposée) qui comprend dans sa partie inférieure un fritté à gaz 5 supporté par un porte fritté 6 et relié de façon étanche à la section 3 par des joints toriques 7. Elle est régulée en température grace à des rubans chauffants 8 disposés sur sa périphérie. Dans sa partie haute, elle est équipée d'une grille 9 percée de trous permettant de s'opposer à une éventuelle coalescence de la mousse en crevant les trop grosses bulles. On peut envisager également de disposer plusieurs grilles à différents niveaux de la section. The colloldale solution 1 is prepared in a reactor not shown and then sent by means of a gear pump symbolized at 2 in the foaming section 3, via a supply tube 4. The foaming section is a LUCOFLEX tube (registered trademark) which includes in its lower part a gas sinter 5 supported by a sintered door 6 and tightly connected to section 3 by O-rings 7. It is temperature controlled by heating tapes 8 arranged on its periphery. In its upper part, it is equipped with a grid 9 pierced with holes making it possible to oppose any coalescence of the foam by puncturing the excessively large bubbles. We can also consider having several grids at different levels of the section.
La solution colloldale 1 est envoyée en bas de la section afin d'assurer un contact rapide avec le gaz de moussage. Ce gaz symbo lise en 10 peut etre de l'azote ou de l'air sous une faible pression, de l'ordre de 0,05 à 2 bars. I1 est injecté par l'intermédiaire du fritté 5. Il se forme des bulles 11, les plus grosses 12 étant détruites au niveau de la grille 9. La mousse est récupérée en tête de la section par l'intermédiaire d'un tube flexible 13. Colloldale solution 1 is sent to the bottom of the section in order to ensure rapid contact with the foaming gas. This gas symbolized in 10 can be nitrogen or air under low pressure, of the order of 0.05 to 2 bars. I1 is injected via the frit 5. Bubbles 11 are formed, the larger ones 12 being destroyed at the level of the grid 9. The foam is collected at the head of the section via a flexible tube 13 .
EXEMPLE 1
Dans un réacteur de 3 litres, on fait gonfler à température ambiante 375 g de colle d'os de viscosité 50 millipoises dans 1 litre d'eau en agitant pendant environ 2 heures. On porte alors le mélange à 500C et on régule à cette température. On ajoute ensuite successivement, en homogéneisant environ 10 min. le mélange après chaque addition - 3,75 g de lauryl sulfate de sodium mis en solution dans 0,25 litre
peau, (soit 1 % en poids total de composés à base de
collagène) - 10,15 g de formol â 37 % (soit 1 % en poids total de composé à base
de collagène) diluée dans 0,25 litre d'eau
On obtient alors une solution colloïdale fluide et homogène dont la colle représente 20 % en poids.EXAMPLE 1
In a 3-liter reactor, 375 g of bone glue with a viscosity of 50 millipoises is swollen at room temperature in 1 liter of water, with stirring for approximately 2 hours. The mixture is then brought to 500C and regulated at this temperature. Then added successively, homogenizing about 10 min. the mixture after each addition - 3.75 g of sodium lauryl sulfate dissolved in 0.25 liter
skin, (i.e. 1% by total weight of compounds based on
collagen) - 10.15 g of 37% formalin (i.e. 1% by total weight of base compound
collagen) diluted in 0.25 liter of water
A fluid and homogeneous colloidal solution is then obtained, the adhesive of which represents 20% by weight.
On l'introduit dans le dispositif tel qu'il a éte décrit en relation avec la figure 1. It is introduced into the device as it has been described in relation to FIG. 1.
La section de moussage est maintenue à 35 C. Le gaz de moussage est de l'azote, et les débits des différents fluides sont les suivants - solution colloldale : 2,5 litres par heure - azote sous pression 0,2 bars : 150 Normo litres par heure - mousse : 25 litres par heure. The foaming section is maintained at 35 C. The foaming gas is nitrogen, and the flow rates of the various fluids are as follows - colloidal solution: 2.5 liters per hour - nitrogen under pressure 0.2 bars: 150 Normo liters per hour - foam: 25 liters per hour.
La mousse alimente un bac de dimension 40 x 30 x 8 cm. On la laisse sécher 14 jours à température ambiante. Le panneau en mousse obtenu présente des caractéristiques le rendant apte à une utilisation comme panneau d'isolation, et notamment une densité de 26,5 kg/m3 > un coefficient de conductivite thermique de 51 me/m C, ainsi qu'une bonne insolubilité dans l'eau. The foam feeds a 40 x 30 x 8 cm container. It is left to dry for 14 days at room temperature. The foam panel obtained has characteristics which make it suitable for use as an insulation panel, and in particular a density of 26.5 kg / m3> a coefficient of thermal conductivity of 51 me / m C, as well as good insolubility in water.
EXEMPLE 2
Dans cet exemple, on introduit de l'acide permettant d'agir sur la réaction de reticulation. On peut donc introduire comparativement plus de formol par rapport a la quantité de colle employez, ce qui permet d'obtenir une meilleure lasolubilisation de la moussa.EXAMPLE 2
In this example, acid is introduced to act on the crosslinking reaction. It is therefore possible to introduce comparatively more formaldehyde in relation to the amount of glue used, which makes it possible to obtain better lasolubilization of the moussa.
Dans un réacteur de 6 litres, on fait gonfler pendant deux heures 409 g de colle de peaux de viscosité 125 millipoises > dans 2,5 litres d'eau. La colle représente 12 % en poids de la solution. Puis on porte le réacteur à 40 C on le régule et on ajoute successivement - 8,2 g de lauryl sulfate de sodium dissous dans 0,2 l d'eau (soit
2 % rapporté au poids total de composé à base de collagene) - 6,15 g d'acide sulfurique purs dilué dans 0,2 1 d'eau (soit 1,5 %
rapporté au poids total de composé à base de collagène) - 16,6 g de formol à 37 %, dilué dans 0,1 1 d'eau (soit 1,5 % rapporté
au poids total de composé à base de collagène)
Les différents paramètres de fonctionnement du procédé sont les suivants - débit de solution colloïdale : 2 litres par heure - température de la section de moussage : 45 C - débit d'azote : 150 Normo litres par heure - pression d'azote : 0,3 bar - débit de mousse : 41 litres par heure.In a 6 liter reactor, 409 g of skin glue with a viscosity of 125 millipoise> are swollen for two hours in 2.5 liters of water. The glue represents 12% by weight of the solution. Then the reactor is brought to 40 ° C., it is regulated and successively added - 8.2 g of sodium lauryl sulfate dissolved in 0.2 l of water (i.e.
2% based on the total weight of collagen-based compound) - 6.15 g of pure sulfuric acid diluted in 0.2 1 of water (i.e. 1.5%
based on the total weight of the collagen-based compound) - 16.6 g of 37% formalin, diluted in 0.1 l of water (i.e. 1.5% reported
to the total weight of the collagen-based compound)
The different operating parameters of the process are as follows - flow rate of colloidal solution: 2 liters per hour - temperature of the foaming section: 45 C - nitrogen flow rate: 150 Normo liters per hour - nitrogen pressure: 0.3 bar - foam flow: 41 liters per hour.
On récupère la mousse de façon analogue à celle indiquée dans l'exemple précédent. On obtient une mousse beaucoup moins dense que précédemment, et qui présente en outre toujours une bonne insolubilité dans l'eau. Elle seche à température ambiante en 8 jours et présente alors une conductivité thermique de 66 mw/m C et une densité de 9,8 kglm3
EXEMPLE 3
La préparation inclut dans sa composition un élément complémentaire : de la gélatine, qui garantit une bonne stabilité de la mousse tout de suite après sa formation.The foam is recovered in a similar manner to that indicated in the previous example. A much less dense foam is obtained than previously, and which also still has good insolubility in water. It dries at room temperature in 8 days and then has a thermal conductivity of 66 mw / m C and a density of 9.8 kglm3
EXAMPLE 3
The preparation includes in its composition an additional element: gelatin, which guarantees good stability of the foam immediately after its formation.
Dans un réacteur de 6 litres, on fait gonfler 287,7 g de colle de peaux de 125 millipoises de viscosité et 76,9 g de gélatine de 300 millipoises de viscosités dans 2,5 litres d'eau. In a 6 liter reactor, 287.7 g of skin glue of 125 millipoise viscosity and 76.9 g of gelatin of 300 millipoise of viscosity are swollen in 2.5 liters of water.
On porte le réacteur à 45 C et on introduit successivement : - 14,6 g de dodécylbenzène sulfonate de sodium, dissous dans 0,2 litre
d'eau (soit 4 % rapporté au poids total de composé à base de
collagène) - 1,80 g d'acide sulfurique pur, dilué dans 0,1 litre d'eau (soit
0,5 % rapporté au poids total de composé à base de collagene) - 9,85 g de formol à 37 %, dilué dans 0,2 litre d'eau (soit 1 % rap
porté au poids total de composé à base de collagène).The reactor is brought to 45 C and successively introduced: - 14.6 g of sodium dodecylbenzene sulfonate, dissolved in 0.2 liters
of water (i.e. 4% based on the total weight of compound based on
collagen) - 1.80 g of pure sulfuric acid, diluted in 0.1 liters of water (i.e.
0.5% based on the total weight of collagen-based compound) - 9.85 g of 37% formalin, diluted in 0.2 liters of water (i.e. 1% rap
increased to the total weight of the collagen-based compound).
Dans la solution initiale obtenue après gonflement à l'eau froide, la colle de peau représente 8,55 % en poids de solution et la gélatine 2,30 %. In the initial solution obtained after swelling with cold water, the skin glue represents 8.55% by weight of solution and the gelatin 2.30%.
La temperature de gélficaton de la solution colloïdale est de 26,1 C. The gel temperature of the colloidal solution is 26.1 C.
Les différents paramètres de fonctionnement sont les suivants - débit de la solution colloïdale : 2,6 litres par heure - température de la section de moussage : 45 C - débit d-'azote-: 150 Normo litres par heure - pression d'azote : 0,1 bar - débit de mousse : 42 litres par heure. The different operating parameters are as follows - flow rate of the colloidal solution: 2.6 liters per hour - temperature of the foaming section: 45 C - nitrogen flow rate: 150 Normo liters per hour - nitrogen pressure: 0.1 bar - foam flow: 42 liters per hour.
La mousse obtenue sèche en 3 jours à température ambiante. The foam obtained dries in 3 days at room temperature.
Elle présente alors les caractéristiques suivantes : - densité : 2,5 kg/m3 - conductivité thermique : 80 m#/m C. It then has the following characteristics: - density: 2.5 kg / m3 - thermal conductivity: 80 m # / m C.
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| GB2052518A (en) * | 1979-06-12 | 1981-01-28 | Kureha Chemical Ind Co Ltd | Materials formed of collagen and gelatin |
-
1983
- 1983-04-27 FR FR8306909A patent/FR2545088B1/en not_active Expired
Patent Citations (6)
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| FR963491A (en) * | 1950-07-11 | |||
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2545088B1 (en) | 1986-02-07 |
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