FR2538411A1 - Hot workable age-hardenable nickel alloy - Google Patents
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Abstract
Description
La présente invention concerne l'utilisation d'un alliage de nickel durcissable et formable à chaud pour des outils de travail à chaud fortement sollicités dans l'industrie métallurgique et de traitement des métaux. The present invention relates to the use of a heat-curable and hot-formable nickel alloy for hot working tools which are highly stressed in the metallurgical and metal treatment industry.
Comme applications caractéristiques, on peut citer des matrices de forgeage, par exemple dans des machines de forgeage, des lames de cisaillage à chaud pour des lignes de laminage Blooming et des installations de coulée continue, ainsi que des outils de travail à chaud pour deys presses à filer.Typical applications include forging dies, for example in forging machines, hot shearing blades for Blooming rolling lines and continuous casting plants, as well as hot working tools for presses to spin.
Les expériences faites lors du formage à chaud d'alliages de nickel réfractaires et durcissables pour la construction de turbines à gaz ont conduit à des essais de mise en oeuvre de ces matériaux pour former des outils de travail à chaud. Par rapport aux aciers de travail à chaud connus, l'utilisation est limitée, du fait des propriétés de résistances à chaud et des conditions défavorables de prix de matériaux pour les alliages de nickel, à l'applí- cation à des outils de travail à chaud dans lesquels, par suite de la sollicitation à des températures élevées, les outils classiques sont rapidement usés malgré un revete- ment dur par rechargement, par exemple avec de la
Stellite, et donnent lieu à des temps d'immobilisation et des réparations non économiques.On connaît des matrices de forgeage et des outils de cisaillage formés d'un alliage Mimoloy PK 37 (NiCr20Col8Ti), René 41 ou
ATS 321 W Vakumelt (NiCrl9CoMo). Ces matériaux présentent la propriété, comme presque tous les alliages de nickel très réfractaires, qu'un cristal mixte de nickel peut être durci par précipitation par alliage avec l'aluminium par l'intermédiaire d'une ségrégation de la phase cubique y' (Ni3Al, type L12). L'aluminium a été remplacé dans des alliages techniques très réfractaires à base de nickel en presque totalité ou en partie par du titane et/ou du niobium sans modifier la structure des ségrégations. En ce qui concerne la sensibilité à la température des caractéristiques mécaniques, l'influence du pourcentage, de la grosseur de particules et de la répartition de la phase y' est déterminante.En plus du réglage des propriétés de résistance à chaud, qui est lié à la ségrégation de y', des éléments d'alliage se solidifiant sous forme de cristaux mixtes ainsi que des ségrégations de carbures, de nitrures et de carbonitrures ont une influence plus ou moins grande su-r le comportement de résistance à chaud, la dureté, la ductilité et la ténacité.The experiments made during the hot forming of refractory and hardenable nickel alloys for the construction of gas turbines have led to tests of implementation of these materials to form hot working tools. Compared with the known hot working steels, the use is limited, due to the properties of hot resistances and unfavorable price conditions of materials for nickel alloys, to the application to working tools. hot tools in which, due to stress at high temperatures, conventional tools are quickly worn out despite hard coating by recharging, for example with
Stellite, and give rise to downtime and uneconomic repairs. We know forging dies and shearing tools formed from an alloy Mimoloy PK 37 (NiCr20Col8Ti), René 41 or
ATS 321 W Vakumelt (NiCrl9CoMo). These materials have the property, like almost all very refractory nickel alloys, that a mixed nickel crystal can be hardened by precipitation by alloying with aluminum by means of segregation of the cubic phase y '(Ni3Al , type L12). Aluminum has been replaced in very refractory technical alloys based on nickel in almost all or in part by titanium and / or niobium without modifying the structure of the segregations. With regard to the temperature sensitivity of the mechanical characteristics, the influence of the percentage, the particle size and the distribution of the phase y 'is decisive. In addition to the adjustment of the heat resistance properties, which is linked at the segregation of y ', alloying elements solidifying in the form of mixed crystals as well as segregations of carbides, nitrides and carbonitrides have a greater or less influence on the behavior of heat resistance, the hardness , ductility and toughness.
On obtient une grande résistance à l'usure lors d'une utilisation à hautes températures par le type, la quantité et la répartition des carbures en commun avec les ségrégations de y'. Par rapport aux alliages pour coulée ou rechargement CoCrW fragiles mais cependant plus durs (Stellite), les alliages forgeables à base de nickel dits-durcissables sont plus ductiles et plus tenaces.High resistance to wear is obtained during use at high temperatures by the type, quantity and distribution of carbides in common with the segregations of y '. Compared with alloys for casting or reloading CoCrW fragile but nevertheless harder (Stellite), the forging alloys based on nickel said hardenable are more ductile and more tenacious.
Ils présentent un bon comportement à des températures variables et une très grande stabilité thermique. Pour la stabilité thermique après le vieillissement, le maintien de la vacance électronique (Coefficient Nv) entre 2,23 et 2,31 est déterminant. On sait également que l'effet de solidification sous forme de cristaux mixtes est augmenté par des additions de tungstène et de molybdène, et également leur influence sur le degré de ségrégation par suite du décalage du maximum de dureté vers des températures de durcissement par précipitation plus élevées. Le tungstène agit non seulement comme un élément de solidification sous forme de cristaux mixtes car à peu près la moitié des atomes de tungstène existant dans l'alliage sont introduits dans la phase y'.Des teneurs en tungstène supérieures à 8 % en poids augmentent la dureté mais celle-ci reste constante après le durcissement jusqu'à 8500C. Des additions de tungsténe et de molybdène retardent la diffusion du titane et du chrome dans des alliages de NiCr20TiAl et augmentent l'énergie d'activation de diffusion à des températures de 700 à 10000C. Alors que le tungstène est concentré dans des alliages de NiCrTiAl principalement dans les axes de dendrites, le molybdène se concentre avantageusement dans les limites de grains. En correspondance, le tungstène et le molybdène augmentent différemment la résistance. Une augmentation de la teneur en titane dans des alliages
NiCr20TiAl durcissables altère considérablement l'aptitude de formage à chaud.L'aptitude de formage à chaud.et le risque de fissuration à chaud empêchent, d'après l'art antérieur, la fabrication d'un outil de travail à chaud à base de NiCrCoWMoTi(Nb)Al, qui soit forgeable, très réfractaire, dur ( > 450 HV) mais qui soit cependant tenace et résistant aux-chocs thermiques. Des teneurs en chrome supérieures à 2 % servent, à améliorer la résistance au calaminage. L'utilisation d'outils de travail à chaud formés d'alliages de nickel très réfractaires est limitée par les prix élevés des matériaux et par les gros frais d'usinage par rapport aux aciers de travail à chaud, d'autant plus qu'on ne connaît de matériaux composites correspondants.They exhibit good behavior at variable temperatures and very high thermal stability. For thermal stability after aging, maintaining the electronic vacancy (Coefficient Nv) between 2.23 and 2.31 is decisive. It is also known that the solidification effect in the form of mixed crystals is increased by additions of tungsten and molybdenum, and also their influence on the degree of segregation due to the shift of the maximum hardness towards precipitation hardening temperatures more high. Tungsten not only acts as a solidifying element in the form of mixed crystals because approximately half of the tungsten atoms existing in the alloy are introduced into the y'-phase. Tungsten contents greater than 8% by weight increase the hardness but this remains constant after hardening up to 8500C. Additions of tungsten and molybdenum retard the diffusion of titanium and chromium in NiCr20TiAl alloys and increase the activation activation energy at temperatures from 700 to 10000C. While tungsten is concentrated in NiCrTiAl alloys mainly in the axes of dendrites, molybdenum advantageously concentrates within the grain limits. Correspondingly, tungsten and molybdenum increase resistance differently. An increase in the content of titanium in alloys
NiCr20TiAl curable considerably alters hot forming ability. Hot forming ability. And the risk of hot cracking prevent, according to the prior art, the manufacture of a hot work tool based on NiCrCoWMoTi (Nb) Al, which is forgeable, very refractory, hard (> 450 HV) but which is however tenacious and resistant to thermal shock. Chromium contents greater than 2% are used to improve the resistance to scaling. The use of hot work tools made of highly refractory nickel alloys is limited by the high prices of materials and by the large machining costs compared to hot work steels, especially since does not know of corresponding composite materials.
L'invention a pour but de créer un matériau pour la fabrication d'un outil de travail à chaud formable- à chaud, pouvant être fortement sollicité, en vue de réduire au minimum les frais d'outillage et d'améliorer ainsi l'économie sur les matières. The object of the invention is to create a material for the manufacture of a formable hot work tool, which can be highly stressed, in order to reduce tooling costs to a minimum and thus improve the economy. on materials.
L'invention a pour but de créer un alliage de nickel durcissable, déformable à chaud, pour la fabrication d'outils de travail à chaud résistant à l'usure à chaud. Acet égard, la dureté de l'alliage de nickel modifié doit s'élever au moins à 450HV. The object of the invention is to create a hardenable, hot-deformable nickel alloy for the manufacture of hot work tools resistant to hot wear. In this regard, the hardness of the modified nickel alloy should be at least 450HV.
Selon l'invention, ce problème est résolu en ce qu'on utilise pour la fabrication des outils de travail-à chaudldes alliages de, nickel ayant la composition suivante:
55 à 65 % en poids Ni
12 à 25 % en poids Cr
5 à 15 % en poids W
0 à 15 % en poids Co
3 à 10 % en poids Mo
1,5 à 5 % en poids Ti
0 à 5 % en poids Nb
1 à 3,5 % en poids Al
0,15 à 0,5 % en poids V
0 à 0,5 % en poids Si
0,10 à 0,5 B en poids Mn
0,08 à 0,20 % en poids C
0,001 à 0,020 % en poids Mg
0,001 à 0,020 e en poids Ce
0,001 à 0,015 % en poids B
0,1 + (6,5 x N) % en poids Zr ainsi que des impuretés intrinsèques à l'alliage.According to the invention, this problem is solved in that one uses for the manufacture of hot-working tools alloys of nickel having the following composition:
55 to 65% by weight Ni
12 to 25% by weight Cr
5 to 15% by weight W
0 to 15% by weight Co
3 to 10% by weight Mo
1.5 to 5% by weight Ti
0 to 5% by weight Nb
1 to 3.5% by weight Al
0.15 to 0.5% by weight V
0 to 0.5% by weight Si
0.10 to 0.5 B by weight Mn
0.08 to 0.20% by weight C
0.001 to 0.020% by weight Mg
0.001 to 0.020 e by weight Ce
0.001 to 0.015% by weight B
0.1 + (6.5 x N)% by weight Zr as well as impurities intrinsic to the alloy.
A--cet effet, pour garantir l'aptitude de formage à chaud des outils ayant des teneurs en (W + Mo) supérieures à 15 % en poids et une dureté supérieure à 450 HV, on introduit dans l'alliage de 0,05 à 0,50 Ó en poids de rhénium. To this end, to guarantee the hot forming ability of tools having contents in (W + Mo) greater than 15% by weight and a hardness greater than 450 HV, 0.05 is introduced into the alloy. at 0.50 Ó by weight of rhenium.
Une autre caractéristique de l'invention consiste-à fondre ces alliages de nickel très réfractaires avec d'autres alliages de fer sous la forme d'un matériau composite et ensuite à fabriquer les outils de travail à chaud par formage à chaud. Une autre augmentation du comportement-d'usure à chaud est obtenue par le traitement des outils au moyen d'un procédé de diffusion superficielle, comme un traitement au bore.L' augmentation de la température d'utilisation, de la dureté et de la résistance à chaud ainsi que de la résistance à une fatigue thermique, qui est obtenue par des teneurs en tungstène + molybdène supérieures à 15 % en poids, s'explique d'après la propriété de ces alliages se solidifiant sous forme de cristaux mixtes en relation avec la teneur en cobalt en vue d'améliorer la cohérence entre une ségrégation Ni3 (Ti,Al) et la matrice, et d'augmenter la stabilité de la phase y' intermétallique par introduction des atomes de tungstène et simultanément de la proportion en carbures M6C.Par modification de l'alliage NiCrCoWMoTiAlV avec une teneur en rhénium de 0,05 à 0,5 % en poids, on est arrivé, avec l'utilisation simultanée de nickel-magnésium, de ferro-bore, de (Zer
Mischmetal) et de zirconium, à garantir l'aptitude de formage à chaud de ce type d'alliage même pour des teneurs en (W+Mo) supérieures à 15 % en poids. on a constaté un affinement de la microstructure et une réduction du comportement de ségrégation du tungstène et du molybdène, de sorte qu'on a pu obtenir, en plus d'une aptitude de formage à chaud plus défavorable, également une amélioration de la cohérence entre la phase de ségrégation intermétallique (yl) et la matrice (y).La réduction minimum du risque de fissuration à chaud et l'amélioration de l'aptitude de formage à chaud en relation-avec l'aug- mentation de la teneur en tungstène, en molybdène, en titane et en aluminium, a été obtenue par le fait que, par suite d'un affinement considérable de la microstructure et de l'augmentation du volume des limites de grains, l'influence perturbatrice d'impuretés non totalement évitables comme par exemple Pb, Sb, Bi, Te, a été réduite. Cet effet de la modification par le rhénium permet également la fusion et le formage à chaud de lingots composites formés d'alliages de nickel durcissables, ayant des teneurs en (W + Mo) supérieures à 15 % en poids, avec des alliages non alliés ou fortement alliés et la mise en oeuvre sous forme d'outils de travail à chaud.Another characteristic of the invention consists in melting these very refractory nickel alloys with other iron alloys in the form of a composite material and then in manufacturing the hot working tools by hot forming. A further increase in hot wear behavior is achieved by treating the tools using a surface diffusion process, such as boron treatment. Increasing the operating temperature, hardness and resistance to heat as well as resistance to thermal fatigue, which is obtained by tungsten + molybdenum contents greater than 15% by weight, is explained by the property of these alloys solidifying in the form of mixed crystals in relation with the cobalt content in order to improve the coherence between a Ni3 (Ti, Al) segregation and the matrix, and to increase the stability of the intermetallic phase y 'by introducing tungsten atoms and simultaneously the proportion of carbides M6C. By modification of the NiCrCoWMoTiAlV alloy with a rhenium content of 0.05 to 0.5% by weight, we arrived, with the simultaneous use of nickel-magnesium, ferro-boron, (Zer
Mischmetal) and zirconium, to guarantee the hot forming ability of this type of alloy even for contents in (W + Mo) greater than 15% by weight. there has been a refinement of the microstructure and a reduction in the segregation behavior of tungsten and molybdenum, so that it has been possible to obtain, in addition to a more unfavorable hot forming ability, also an improvement in the consistency between the intermetallic segregation phase (yl) and the matrix (y). The minimum reduction of the risk of hot cracking and the improvement of the hot forming ability in relation to the increase in the tungsten content , made of molybdenum, titanium and aluminum, was obtained by the fact that, due to a considerable refinement of the microstructure and the increase in the volume of the grain limits, the disturbing influence of impurities which are not completely avoidable such as Pb, Sb, Bi, Te, has been reduced. This effect of the modification by rhenium also allows the fusion and hot forming of composite ingots formed of curable nickel alloys, having (W + Mo) contents greater than 15% by weight, with unalloyed alloys or strongly allied and the implementation in the form of hot working tools.
L'invention va être expliquée de façon plus détaillée dans la suite à l'aide d'exemples de réalisa- tion. Dans le Tableau 1, on a donné la composition chimique des alliages étudés. -es fusions ont été réalisées dans un four à induction à moyenne fréquence et les lingots ont été coulés en montant. Alors que les alliages A et B ont été fondus sans incorporation d'éléments d'alliages dans un four à chambres multiples et à faisceau électronique, l'incorporation des éléments d'alliages constitués par du titane, de l'aluminium et du rhénium a été effectuée en pourcentages supérieurs à 70 % dans un four à chambres multiples et à faisceau électronique dans le cas de l'alliage C.Après l'usinage des lingots, le formage à chaud a été réalisé par forgeage au pilon dans un intervalle de températures de forgeage de 1180 à 10500C. The invention will be explained in more detail below with the aid of exemplary embodiments. In Table 1, the chemical composition of the alloys studied is given. -the mergers were carried out in a medium frequency induction furnace and the ingots were poured up. While alloys A and B were melted without incorporating alloying elements in a multiple chamber and electron beam furnace, the incorporation of alloying elements consisting of titanium, aluminum and rhenium a was performed in percentages greater than 70% in a multiple chamber and electron beam furnace in the case of alloy C. After machining the ingots, the hot forming was carried out by forging with a pestle in a temperature range forging from 1180 to 10500C.
Dans le Tableau 2, on a donné les résultats des contrôles de dureté HV10 après le durcissement à des températures de 750, 800 et 8500C en fonction de la durée de durcissement de 100 à 1000 heures. Dans une autre variante, on a fondu dans un four à chambres multiples et à faisceau électronique un matériau composite se composant de l'alliage A et de l'acier pour outil de travail à chaud 30WCrV34.11. A partir de ce matériau composite, on a fabriqué des outils de travail à chaud pour des machines de forgeage.Le forgeage à chaud sous la forme d'ébauches carrées et le forgeage en matrice exécuté à la suite ont été réalisés dans un intervalle de températures compris entre 1180 et 1050 Cf On a également effectué des essais avec des outils traités au bore A cet egard, on a établi que, dans un intervalle de températures de durcissement de 800 à 8500C et après un traitement de 6 heures, on obtenait des épaisseurs de couches de diffusion supérieures à 15 .In Table 2, the results of the hardness checks HV10 after curing at temperatures of 750, 800 and 8500C are given as a function of the curing time from 100 to 1000 hours. In another variant, a composite material consisting of alloy A and steel for hot work tool 30WCrV34.11 was melted in a multiple chamber and electron beam oven. From this composite material, hot working tools were made for forging machines. The hot forging in the form of square blanks and the matrix forging performed thereafter were carried out in a temperature range between 1180 and 1050 Cf We also carried out tests with tools treated with boron In this respect, it was established that, in a range of temperatures of hardening from 800 to 8500C and after a treatment of 6 hours, thicknesses were obtained diffusion layers greater than 15.
Aussi bien les microduretés que les essais d'usure effectués à la température ambiante ont fait ressortir des durées de service améliorées de 2 à 3 fois par rapport au matériau de base durci. Both the micro-hardness and the wear tests carried out at room temperature revealed improved service lives of 2 to 3 times compared to the hardened base material.
TABLEAU 1
COMPOSITION CHIMIQUE, EN POURCENTAGE EN POIDS, DES ALLIAGES
SOUMIS AUX ESSAIS
Alliage Ni Cr W Co Mo Ti Nb Al
A 64,14 19,40 5,48 - 3,70 2,37 - 1,43
B 62,33 18,10 8,65 - 3,30 2,45 - 1,32
C 58,76 17,22 12,21 - 3,78 2,46 - 1,75
Tableau 1 ( suite)
Alliage V Si Mn Fe C Zr Re
A - 0,30 0,35 1,50 0,10 - 0,12
B - 0,28 0,25 2,45 0,13 0,026
C 0,35 0,44 0,40 3,28 0,20 0,032 0,183 Tableau 2 : Comportement au durcissement des alliages recuits en solution ( 1160 C/4h / à l'air )
Alliage Température Dureté HV 10 en fonction du temps de traitement
de durcisse- 0 2 8 16(24) 48 100 500 1000 heur
ment C
A 750 325 340 350 355 360 362 -
800 325 341 348 350 352 345 -
850 325 343 345 340 332 324 -
B 750 340 355 365 372 378 382 -
800 340 358 366 370 373 368 -
850 340 360 362 360 354 342 -
C 750 382 468 483 (510) 521 532 540 544
800 382 460 490 (510) 519 523 520 510
850 382 462 482 (490) 492 490 470 450 TABLE 1
CHEMICAL COMPOSITION, IN PERCENTAGE BY WEIGHT, OF ALLOYS
TESTED
Alloy Ni Cr W Co Mo Ti Nb Al
A 64.14 19.40 5.48 - 3.70 2.37 - 1.43
B 62.33 18.10 8.65 - 3.30 2.45 - 1.32
C 58.76 17.22 12.21 - 3.78 2.46 - 1.75
Table 1 (continued)
Alloy V Si Mn Fe C Zr Re
A - 0.30 0.35 1.50 0.10 - 0.12
B - 0.28 0.25 2.45 0.13 0.026
C 0.35 0.44 0.40 3.28 0.20 0.032 0.183 Table 2: Hardening behavior of alloys annealed in solution (1160 C / 4h / in air)
Alloy Temperature Hardness HV 10 as a function of treatment time
hardening - 0 2 8 16 (24) 48 100 500 1000 hours
ment C
A 750 325 340 350 355 360 362 -
800 325 341 348 350 352 345 -
850 325 343 345 340 332 324 -
B 750 340 355 365 372 378 382 -
800 340 358 366 370 373 368 -
850 340 360 362 360 354 342 -
C 750 382 468 483 (510) 521 532 540 544
800 382 460 490 (510) 519 523 520 510
850 382 462 482 (490) 492 490 470 450
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