FR2537984A1 - Electroconductive carbon black useful in plastics and rubber - Google Patents

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Abstract

C black (I) with improved electroconductivity is obtd. by heat treatment of a mixt. of C black (II) and a polymeric and/or bituminous substance (III), which can be carbonised at temp. of min. 1000 deg.C. (I) has a pH of not less than 9, specific surface area of 40-70 m2/g and I2 adsorption of 50-80 mg/g and pref. a given X-ray diffraction pattern. (I) is useful for rendering plastics and rubbers electroconductive. The electroconductive compsns. are useful as antistatic sheets, material for discharging static electricity, antennae, electromagnetic radiation screens, coaxial cables, films, planar heat generators, magnetic recording material, electroconductive mouldings, video tapes, electroconductive paint and coatings. (I) can be used in smaller amts. than usual for a given conductivity, does not impair the properties of the material and can improve the physical properties.

Description

NOIR DE CARBONE ELECTRIQUEMENT CONDUCTEUR ET COMPOSITION
ELECTRIQUEMENT CONDUCTRICE CONTENANT CE NOIR, ET PROCEDE
POUR L PREPARATION DE CE NOIR
La présente invention concerne un noir de carbone approprié pour communiquer une conductivité électrique aux résinessynthétiqueset/ou aux matières du type caoutchouc (désigné par la suite par noir extrêmement conducteur). La presente invention concerne également une composition électriquement conductrice dans laquelle ce noir de carbone est incorporé à des résines synthétiques et/ou à des matières du type caoutchouc.CARBON BLACK ELECTRICALLY CONDUCTIVE AND COMPOSITION
ELECTRICALLY CONDUCTIVE CONTAINER COMPRISING THE BLACK, AND METHOD
FOR THE PREPARATION OF THIS BLACK
The present invention relates to carbon black suitable for imparting electrical conductivity to resysynthetics and / or rubber-like materials (hereinafter referred to as highly conductive black). The present invention also relates to an electrically conductive composition in which this carbon black is incorporated into synthetic resins and / or rubber-like materials.

Afin de donner une conductivité électrique aux résines synthétiques et/ou aux matières du type caoutchouc, on sait dans la technique leur ajouter du noir de carbone tel que par exemple du noir d'acétylène, du noir de four, du noir de carbone (désigné par la suite par sous-produit noir de carbone) formé comme sous-produit dans la fabrication de gaz de synthèse, etc. En ce qui concerne les propriétés physiques des produits noir de carbone qui sont disponibles dans le commerce, voir le tableau I.  In order to give electrical conductivity to synthetic resins and / or to rubber-like materials, it is known in the art to add carbon black such as, for example, acetylene black, furnace black, carbon black (designated subsequently by carbon black by-product) formed as a by-product in the synthesis gas production, etc. For the physical properties of carbon black products that are commercially available, see Table I.

Tableau 1

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Table 1
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De plus, le brevet japonais publié nO 54-7516 (1979) décrit un procédé et un appareil pour la préparation du noir de carbone, où des hydrocarbures insaturés aliphatiques et aromatiques sont préchauffés à une température bien supé rieure à leur température critique et sont brûlés partiellement à environ 17000C, obtenant ainsi un noir de carbone comparable au noir d'acétylène en ce qui concerne la conductivité électrique.<SEP> X <SEP> 0 <SEP> z <SEP> U
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In addition, Japanese Patent Publication No. 54-7516 (1979) discloses a method and apparatus for the preparation of carbon black, wherein aliphatic and aromatic unsaturated hydrocarbons are preheated to a temperature well above their critical temperature and are burned. partially at about 17000C, thus obtaining carbon black comparable to acetylene black with respect to electrical conductivity.

Le brevet japonais publié nO 57-162752 révèle une composition électriquement conductrice obtenue en ajoutant des sels métalliques solubles dans un quelconque des solvants à base d'amide, les dérivés de la pyrrolidone et dans l'eau à un solvant intermédiaire de matières polymères résistant à la chaleur ayant un hétérocycle contenant au moins de l'oxygène ou de l'azote, et en traitant par la chaleur la solution résultante à 120-3300C dans l'air ou dans une atmosphère gazeuse, puis à 700-10000C sous vide ou dans une atmosphère de gaz inerte. Japanese Patent Publication No. 57-162752 discloses an electrically conductive composition obtained by adding soluble metal salts in any of the amide solvents, the pyrrolidone derivatives and in water to an intermediate solvent of polymeric materials resistant to the heat having a heterocycle containing at least oxygen or nitrogen, and heat treating the resulting solution at 120-3300C in air or in a gaseous atmosphere, then at 700-10000C under vacuum or in an inert gas atmosphere.

A cause de sa surface spécifique étendue et de son adsorption d'iode élevée, ce noir de carbone donne une composition ayant une bonne conductivité quand on l'ajoute à des résines synthétiques et/ou à des matières du type caoutchouc. Because of its high surface area and high iodine adsorption, this carbon black provides a composition having good conductivity when added to synthetic resins and / or rubbery materials.

Toutefois, il a été découvert que l'aptitude du noir de carbone à donner la conductivité, à une résine, au caoutchouc, etc., varie fortement. Certains noirs de carbone sont excellents en ce qui concerne cette aptitude, tandis que d'autres sont mauvais. En utilisant du noir de carbone ayant une aptitude à donner une plus grande-conductivité, il est possible d'obtenir avec des quantités plus faibles des compositions de résine ou de caoutchouc ayant la conductivité désirée. Par conséquent, le besoin d'avoir un noir de carbone conducteur ayant une aptitude à donner une plus grande conductivité est désiré. However, it has been discovered that the ability of carbon black to give conductivity to a resin, rubber, etc., varies greatly. Some carbon blacks are excellent in this ability, while others are bad. By using carbon black having an ability to give greater conductivity, it is possible to obtain with smaller amounts of resin or rubber compositions having the desired conductivity. Therefore, the need for a conductive carbon black having an ability to provide greater conductivity is desired.

Bien que l'addition de noir de carbone contribue à améliorer la conductivité d'une résine ou d'un caoutchouc, elle peut avoir une influence défavorable sur les autres propriétés de ces produits : par exemple il peut se produire une diminution de la coulabilité ou des propriétés mécaniques. En plus de l'aptitude à donner la conductivité, on peut désirer fortement avoir d'autres propriétés. Although the addition of carbon black contributes to improving the conductivity of a resin or a rubber, it can have an adverse influence on the other properties of these products: for example there may be a decrease in flowability or mechanical properties. In addition to the ability to give conductivity, one may strongly desire to have other properties.

La présente invention a pour objet principal la fourniture d'un noir de carbone qui ne possède pratiquement pas les inconvénients de l'art antérieur, et qui peut être utilisé en quantités plus faibles pour donner une conductivité équivalente à une résine, un caoutchouc, etc., sans provoquer une diminution de leurs autres propriétés, afin d'obtenir ainsi des compositions électriquement conductrices avec des propriétés physiques améliorées. The main subject of the present invention is the provision of a carbon black which has practically no disadvantages of the prior art, and which can be used in smaller quantities to give a conductivity equivalent to a resin, a rubber, etc. without causing a decrease in their other properties, thereby obtaining electrically conductive compositions with improved physical properties.

Selon un aspect de la présente invention, il est fourni un noir de carbone ayant une conductivité électrique excellente, qui est obtenu par traitement thermique d'un mélange de noir de carbone avec un polymère et/ou une substance bitumineuse pouvant être essentiellement transformés en carbone d une température qui n'est pas inférieure à 10000C, ledit noir de carbone étant caractérisé par le fait qu'il a un pH qui n'est pas inférieur à 9, une ur- face spécifique de 40 à 70 m2/g et une adsorption d'iode de 50 à 80 mg/g. According to one aspect of the present invention, there is provided a carbon black having excellent electrical conductivity, which is obtained by heat treating a mixture of carbon black with a polymer and / or a bituminous substance that can be essentially converted into carbon. a temperature of not less than 10000C, said carbon black being characterized in that it has a pH of not less than 9, a specific surface area of 40 to 70 m2 / g and a iodine adsorption of 50 to 80 mg / g.

Selon un autre aspect, la présente invention fournit une composition électriquement conductrice dans laquelle à 100 parties en poids de résine synthétique et/ou d'une matière du type caoutchouc sont ajoutées 5 à 100 parties en poids de noir de carbone obtenu par le traitement thermique d'un mélange de noir de carbone avec un polymère et/ou une substance bitumineuse pouvant être transformés essentiellement en carbone à une température qui n'est pas inférieure à 10000C, ledit noir de carbone ayant un pH qui n'est pas inférieur à 9, une surface spécifique de 40 à 70 m2/g et une adsorption d'iode de 50 à 80 mg/g. In another aspect, the present invention provides an electrically conductive composition in which at 100 parts by weight of synthetic resin and / or a rubber-like material is added 5 to 100 parts by weight of carbon black obtained by the heat treatment. a mixture of carbon black with a polymer and / or a bituminous substance convertible essentially to carbon at a temperature of not less than 10000C, said carbon black having a pH of not less than 9 a surface area of 40 to 70 m 2 / g and an iodine adsorption of 50 to 80 mg / g.

Selon encore un autre aspect, la présente invention fournit un procédé pour la préparation du noir de carbone électriquement conducteur qui consiste à ajouter au noir de carbone une substance organique à haut poids moléculaire et/ou une substance bitumineuse ayant des atomes de carbone liés aux molécules puis à traiter par voie thermique le produit obtenu à une température qui n'est pas inférieure à 10000C. In yet another aspect, the present invention provides a process for the preparation of electrically conductive carbon black which comprises adding to the carbon black a high molecular weight organic substance and / or a bituminous substance having carbon atoms bound to the molecules. then heat treating the product obtained at a temperature of not less than 10000C.

Les objets mentionnés ci-dessus et d'autres objets et caractéristiques de la présente invention apparaîtront au fur et à mesure de la description détaillée en se référant aux dessins ci-joints, sur lesquels
- la figure 1 est un graphique montrant la relation entre l'indice d'écoulement à l'état fondu et la résistivité transversale du noir de carbone de la présente invention et des produits disponibles dans le commerce
- les figures 2-l â 2-3 incluses sont des photographies montrant les images de diffraction des rayons X de produits disponibles dans le commerce (noir d'acétylène, "Vulcan XC-72" et "Ketchen EC" (marques déposées)) ; et
- la figure 2-4 est une photographie montrant l'image de diffraction des rayons X du noir de carbone de la présente invention.The aforementioned objects and other objects and features of the present invention will become apparent upon detailed description with reference to the accompanying drawings, in which:
FIG. 1 is a graph showing the relationship between the melt flow index and the carbon black transverse resistivity of the present invention and commercially available products.
Figures 2-11 to 2-3 inclusive are photographs showing X-ray diffraction images of commercially available products (acetylene black, "Vulcan XC-72" and "Ketchen EC" (registered trademarks)). ; and
Figure 2-4 is a photograph showing the X-ray diffraction pattern of the carbon black of the present invention.

Le noir de carbone électriquement conducteur de la présente invention est obtenu par craquage thermique d'un mélange de noir de carbone avec le polymère spécifique ett ou la substance bitumineuse à une température qui n'est pas inférieure à 10000C. Donc un mélange du noir de carbone de départ avec le polymère et/ou la substance bitumineuse pouvant être essentiellement transformés en carbone à une température de 10000C (désignée par la suite par "substance source de carbone") est traité par voie thermique à des températures élevées. The electrically conductive carbon black of the present invention is obtained by thermal cracking of a mixture of carbon black with the specific polymer and the bituminous substance at a temperature of not less than 10,000 ° C. Thus a mixture of the starting carbon black with the polymer and / or the bituminous substance which can be essentially converted into carbon at a temperature of 10000C (hereinafter referred to as "carbon source material") is treated thermally at temperatures high.

Les substances source de carbone utilisées dans la présente invention peuvent comprendre des résines de chlorure de vinyle, des résines d'acrylonitrile, des résines de styrène, des résines de polyéthylène, des résines d'acétate de polyvinyle, des résines de copolymère éthylène/acétate de vinyle, des latex de copolymères à base de styrène et de butadiène, du caoutchouc naturel, du goudron, de la poix, de l'asphalte et produits analogues. The carbon source materials used in the present invention may include vinyl chloride resins, acrylonitrile resins, styrene resins, polyethylene resins, polyvinyl acetate resins, ethylene / acetate copolymer resins vinyl, copolymer latices based on styrene and butadiene, natural rubber, tar, pitch, asphalt and the like.

Tout type disponible de noir de carbone peut être utilisé comme noir de carbone de départ, mais la préférence est donnée au noir d'acétylène susmentionné et au sous-produit noir de carbone, chacun ayant une certaine aptitude à donner la conductivité. La proportion de la substance source de carbone par rapport au noir de carbone de départ peut être telle que le noir de carbone conducteur contienne 1 à 30 % en poids de carbone formé par le craquage thermique de la substance source de carbone après le traitement thermique. Il en est ainsi parce qu'on obtient une conductivité insuffisante avec des quantités inférieures à 1 % en poids tandis qu'il se forme des particules plus grossières avec des quantités dépassant 30 % en poids. Any available type of carbon black may be used as the starting carbon black, but preference is given to the above-mentioned acetylene black and carbon black by-product, each having some ability to provide conductivity. The proportion of the carbon source substance to the starting carbon black may be such that the conductive carbon black contains 1 to 30% by weight of carbon formed by thermal cracking of the carbon source material after the heat treatment. This is so because insufficient conductivity is obtained with amounts less than 1% by weight while coarser particles are formed with amounts exceeding 30% by weight.

Comme mentionné ci-dessus, la conductivité électrique du noir de carbone de départ est améliorée par le traitement thermique d'un mélange de noir de carbone de départ avec la substance source de carbone à une température suffisante pour que se produise la carbonisation de la substance source de carbone. La température appliquée à cette fin doit être de préférence comprise entre 1000QC et 20000C, mais la limite supérieure de 20000C n'est pas critique. A une température inférieure à 1000 C, on n'améliore pas suffisamment l'aptitude à donner la conductivité.Particulièrement, quand le noir de carbone de départ utilisé est un carbone sous-produit tendant à se transformer en graphite facilement, une température de 10000C à 16000C est de préférence appliquée car à une température supérieure à 16000C, la graphitisation a lieu facilement de sorte qu'il se produit une perte de l'aptitude à donner la conductivité. As mentioned above, the electrical conductivity of the starting carbon black is improved by heat treating a starting carbon black mixture with the carbon source material at a temperature sufficient for the carbonization of the substance to occur. carbon source. The temperature applied for this purpose should preferably be between 1000 ° C. and 200 ° C., but the upper limit of 200 ° C. is not critical. At a temperature below 1000 ° C, the ability to give conductivity is not sufficiently improved. Especially when the starting carbon black used is a carbon byproduct tending to turn into graphite easily, a temperature of 10000 ° C. at 16000C is preferably applied because at a temperature above 16000C, graphitization takes place easily so that there is a loss of the ability to give the conductivity.

Afin de réaliser une dispersion suffisante de la substance source de carbone dans le noir de carbone, on peut la granuler au préalable avec un granulateur approprié en utilisant l'eau ou un solvant comme milieu, et en mélan geant le tout-pour-le traitement thermique ultérieur. In order to achieve sufficient dispersion of the carbon source material in the carbon black, it can be preliminarily granulated with a suitable granulator using water or a solvent as medium, and mixing the all-for-treatment subsequent thermal.

L'atmosphère dans laquelle le traitement thermique est effectud n'est pas critique mais la préférence est donnée à une atmosphère non-oxydante, telle que azote, hydrogène, argon, hélium, etc. The atmosphere in which the heat treatment is performed is not critical, but preference is given to a non-oxidizing atmosphere, such as nitrogen, hydrogen, argon, helium, etc.

Un procédé préféré pour la préparation de noir de carbone électriquement conducteur comprend la granulation du noir de carbone de départ et de la substance source de carbone, le mélangeage du produit ainsi granulé et le traitement thermique du mélange ainsi obtenu à une température delooo à 20000C, de préférence de 1000 à 16000C dans une atmosphère non-oxydante. A preferred process for the preparation of electrically conductive carbon black comprises granulating the starting carbon black and the carbon source material, mixing the product thus granulated and heat treating the resulting mixture at a temperature of 200 ° C, preferably from 1000 to 16000C in a non-oxidizing atmosphere.

Le noir de carbone conducteur obtenu selon la présente invention a une valeur minimum de pH de 9, une surface spécifique dA 40 à 70 m2/g et une adsorption d'iode de 50 à 80 mg/g. Quand le pli, la surface spécifique et l'adsorption d'iode sont respectivement inférieurs à 9,.40 m2/g et 50 mg/g, le noir de carbone a une faible aptitude à donner la conductivité. Quand la surface spécifique et l'adsorption d'iode dépassent respectivement 70 m2/g et 80 mg/g, par ailleurs, le noir de carbone est excellent en ce qui concerne son aptitude à donner la conductivité, mais donne une coulabilité insuffisante quand il est ajouté à la résine synthétique et/ou à la matière du type caoutchouc. The conductive carbon black obtained according to the present invention has a minimum pH value of 9, a specific surface area of 40 to 70 m 2 / g and an iodine adsorption of 50 to 80 mg / g. When the fold, the surface area and the iodine adsorption are less than 9, 40 m 2 / g and 50 mg / g, respectively, the carbon black has a low ability to give conductivity. When the specific surface and the adsorption of iodine respectively exceed 70 m 2 / g and 80 mg / g, moreover, the carbon black is excellent as regards its ability to give the conductivity, but gives insufficient flowability when it is added to the synthetic resin and / or the rubber-like material.

Dans la présente invention il est important que pour réaliser des effets davantage satisfaisants, la substance source de carbone soit carbonisée en phase gazeuse quand elle subit le processus du craquage thermique. In the present invention it is important that to achieve more satisfactory effects, the carbon source material is carbonized in the gas phase when it undergoes the thermal cracking process.

Il est également préférable d'empêcher la substance source de carbone de se disséminer et d'être ainsi perdue en la portant rapidement à la température à laquelle le traitement thermique doit être effectué. It is also preferable to prevent the carbon source substance from spreading and thus be lost by rapidly bringing it to the temperature at which the heat treatment is to be performed.

La présente invention fournit également une composition électriquement conductrice dans laquelle le noir de carbone extrêmement conducteur est incorporé à la résine synthétique et/ou à une matière du type caoutchouc. Les exemples concrets de la résine synthétique et/ou de la matière du type caoutchouc (désignées par la suite par polymère de base) sont (1) les résines thermoplastiques telles que résine de polyéthylène, copolymère éthylènelacdtate de vinyle, polypropylène, styrène, chlorure de vinyle, acétate de vinyle, résine méthacrylique, résine de copolymère acrylonitrile-butadiène-styrène, oxyde de polyphénylène (résine PPO), PPO modifiée, polycarbonate, polyacétal et résine de polyamide ; (2) résine thermo-durcissable telle que résine de phénol, de mélamine, d'urée, alkydè, époxy et de polyesters insaturés, et (3) matières du type caoutchouc telles que caoutchouc naturel ainsi que caoutchouc de chloroprène, copolymère styrène-butadiène, copolymère butadièneacrylonitrile, copolymère à base d'éthylène et de propylène, copolymère séquencé styrène-butadiène, uréthanne et silicone. The present invention also provides an electrically conductive composition in which the highly conductive carbon black is incorporated into the synthetic resin and / or a rubber-like material. Concrete examples of the synthetic resin and / or the rubber-like material (hereinafter referred to as base polymer) are (1) thermoplastic resins such as polyethylene resin, ethylene vinyl acetate copolymer, polypropylene, styrene, sodium chloride, and the like. vinyl, vinyl acetate, methacrylic resin, acrylonitrile-butadiene-styrene copolymer resin, polyphenylene oxide (PPO resin), modified PPO, polycarbonate, polyacetal and polyamide resin; (2) thermosetting resin such as phenol, melamine, urea, alkyd, epoxy and unsaturated polyester resin, and (3) rubber-like materials such as natural rubber as well as chloroprene rubber, styrene-butadiene copolymer , butadiene acrylonitrile copolymer, ethylene-propylene copolymer, styrene-butadiene block copolymer, urethane and silicone.

Dans la présente invention 5 à 100 parties en poids du noir de carbone extrêmement conducteur sont ajoutées d-100 parties en poids du polymère de base. Quand la quantité de noir de carbone extrêmement conducteur est inférieure à 5 parties en poids, il est impossible d'augmenter suffisamment la conductivité de la composition. Par ailleurs, la coulabilité de la composition devient mauvaise quand le noir de carbone est ajouté à raison de plus de 100 parties en poids.In the present invention 5 to 100 parts by weight of the highly conductive carbon black are added to 100 parts by weight of the base polymer. When the amount of extremely conductive carbon black is less than 5 parts by weight, it is impossible to sufficiently increase the conductivity of the composition. On the other hand, the flowability of the composition becomes poor when the carbon black is added at a rate of more than 100 parts by weight.

Pour préparer la composition de la présente invention, on utilise, en plus du polymère de base et du noir de carbone extrêmement conducteur, divers additifs connus tels que plastifiants, auxiliaires donnant la conductivité tels que paillettes d'aluminium, fibres de bronze, fibres d'acier inoxydable et fibres de carbone, charges, agents renforçants, antioxydants, stabilisants à la chaleur, lubrifiants, retardateurs de flamme, agents réticulants, auxiliaires de réticulation et produits anti-UV, si nécessaire. Ces matières peuvent être mélangées ensemble au moyen d'un appareil approprié tel que mélangeur du type granulateur, mélangeur du type en V, mélanger "Henschel" ou malaxeur "Banbury", ou un dispositif de malaxage ou de malaxage/mélangeage du type en continu avec un rotor monté à l'intérieur.La composition de la présente invention peut être mise en oeuvre telle qu'elle ou après avoir été transformée en gel par fusion suivie d'une granulation, en utilisant des machines de traitement telles que extrudeuse directe, presse à mouler par injection, presse à mouler par compression, machine de moulage à rouleaux, machine de moulage par rotation ou machines analogues. To prepare the composition of the present invention, in addition to the base polymer and the highly conductive carbon black, various known additives such as plasticizers, auxiliaries giving the conductivity such as aluminum flakes, stainless steel and carbon fibers, fillers, reinforcing agents, antioxidants, heat stabilizers, lubricants, flame retardants, crosslinking agents, crosslinking aids and anti-UV products, if necessary. These materials may be mixed together by means of a suitable apparatus such as granulator type mixer, V-type mixer, Henschel mix or Banbury mixer, or continuous type mixing or mixing / mixing device. with an internally mounted rotor.The composition of the present invention can be used as it is or after being converted into a gel by melting followed by granulation, using processing machines such as direct extruder, injection molding machine, compression molding machine, roller molding machine, rotary molding machine or the like.

Quand le noir de carbone obtenu de cette façon est ajouté à un copolymère éthylène/acétate de vinyle contenant 15 % d'acétate de vinyle, qui a un indice d'écoulement à l'état fondu de 35 g/10 minutes (mesuré à 2000C sous une charge de 5 kg selon la norme JIS K 7210), une conductivité électrique élevée en termes de résistivité transversale de 1,7 à 10 ohm.cm est obtenue dans un domaine d'indice d'écoulement à l'état fondu de 1,1 à 10 g/10 minutes. When the carbon black obtained in this way is added to an ethylene / vinyl acetate copolymer containing 15% vinyl acetate, which has a melt flow index of 35 g / 10 minutes (measured at 2000C under a load of 5 kg according to JIS K 7210), a high electrical conductivity in terms of transverse resistivity of 1.7 to 10 ohm.cm is obtained in a melt flow index range of 1. , 1 to 10 g / 10 minutes.

En général, l'addition de noir de carbone électriquement conducteur en quantités plus grandes entraîne la réalisation d'une conductivité électrique élevée mais influe défavorablement sur la coulabilité et rend la mise en oeuvre non praticable. Au contraire, le noir de carbone selon la présente invention donne naissance à une conductivité électrique élevée dans une plage de l'indice d'écoulement à l'état fondu compris entre 0,1 et 10 g/10 minutes, plage dans laquelle la mise en oeuvre est facile. Cette conductivité électrique élevée n'est pas obtenue du tout avec le noir de carbone conducteur classique.Par exemple, même avec le noir "Ketchen EC" (marque déposée par la Nippon EC Cô., Ltd) qui donne la conductivité la plus élevée parmi les autres noirsde carbone--dans la plage d'indice d'écoulement à l'état fondu de 0,1 à 10 g/10 minutes, la résistivité transversale obtenue est de l'ordre de 4-50 ohm.cm qui est bien supérieure à celle obtenue avec le noir de carbone conforme à la présente invention. (Voir figure 1). In general, the addition of electrically conductive carbon black in larger amounts leads to the achievement of a high electrical conductivity but adversely affects the flowability and makes the implementation impracticable. In contrast, the carbon black according to the present invention gives rise to a high electrical conductivity in a range of melt flow index of 0.1 to 10 g / 10 minutes, in which range implementation is easy. This high electrical conductivity is not achieved at all with the conventional conductive carbon black. For example, even with the black "Ketchen EC" (registered trademark by Nippon EC Co., Ltd.) which gives the highest conductivity among the other carbon blacks - in the melt flow index range of 0.1 to 10 g / 10 minutes, the resulting transverse resistivity is of the order of 4-50 ohm.cm which is good greater than that obtained with the carbon black according to the present invention. (See Figure 1).

La Demanderesse a découvert que le noir de carbone selon la présente invention peut fournir une composition ayant une conductivité électrique élevée sans amener une diminution de l'aptitude à la mise en oeuvre. Applicant has discovered that the carbon black according to the present invention can provide a composition having a high electrical conductivity without causing a decrease in processability.

La présente invention fournit encore une composition comprenant 5 à 100 parties en poids du noir de carbone à conductivité électrique élevée et 1 à 100 parties en poids de fibres de carbone pour 100 parties en poids du polymère de base, ladite composition ayant une conductivité électrique élevée qui en termes de résistivité transversale est de 10-1 ohm.cm. The present invention further provides a composition comprising 5 to 100 parts by weight of the high electrical conductivity carbon black and 1 to 100 parts by weight of carbon fiber per 100 parts by weight of the base polymer, said composition having a high electrical conductivity which in terms of transverse resistivity is 10-1 ohm.cm.

Le noir de carbone à conductivité électrique élevée obtenu selon la présente invention est ajouté à 100 parties en poids du polymère de base à raison de 5 à 100 parties en poids de préférence de 15 à 100 parties en poids. En une quantité inférieure à 5 parties en poids, la composition résultante a une faible conductivité, tandis qu'avec une quantité dépassant 100 parties en poids on ne peut pas effectuer un malaxage homogène de sorte que l'aptitude à la mise en oeuvre diminue bien que certaines améliorations de la conductivité soient réalisées. The high electrical conductivity carbon black obtained according to the present invention is added to 100 parts by weight of the base polymer in an amount of from 5 to 100 parts by weight, preferably from 15 to 100 parts by weight. In an amount of less than 5 parts by weight, the resulting composition has a low conductivity, while with an amount exceeding 100 parts by weight homogeneous kneading can not be performed so that the processability decreases well. some improvements in conductivity are realized.

Selon la présente invention il suffit d'utiliser des fibres de carbone disponibles dans le commerce. Par exemples, sur le marché on trouve des fibres de carbone obtenues en formant une matière fibreuse à partir de polyacrylonitrile (PAN) ou de poix et en rendant la matière infusible puis en la calcinant ou en développant une phase gazeuse de gaz d'hydrocarbures thermiquement craqués. Ces fibres peuvent être utilisées seules ou en combinaison. According to the present invention it suffices to use commercially available carbon fibers. For example, on the market there are carbon fibers obtained by forming a fibrous material from polyacrylonitrile (PAN) or pitch and rendering the material infusible and then calcining or developing a gas phase of thermally hydrocarbon gas cracked. These fibers can be used alone or in combination.

Les -fibres de carbone sont ajoutées à 100 parties en poids du polymère de base à raison de 1 à 100 parties en poids, de préférence de 5 à 40 parties en poids. Avec une quantité inférieure à une partie en poids, des difficultés surgissent pour améliorer la résistance mécanique de la composition résultante, tandis qu'avec des quantités dépassant 100 parties en poids, il y a une diminution de la coulabilité.  The carbon fibers are added to 100 parts by weight of the base polymer in amounts of 1 to 100 parts by weight, preferably 5 to 40 parts by weight. With less than one part by weight, difficulties arise to improve the strength of the resulting composition, while with amounts exceeding 100 parts by weight there is a decrease in flowability.

La microstructure du noir de carbone obtenue par le procédé mentionné ci-dessus peut être analysée par diffraction des rayons X. Quand le faisceau de rayons X tombe sur le noir de carbone, la longueur interlaminaire et la hauteur moyenne de chevauchement dans la direction de l'axe sont exprimées par l'analyse de la réflexion (002), et le diamètre planaire moyen dans la direction de l'axe ab est obtenu par l'analyse des bandes (100) et (110). L'image de diffraction des rayons X obtenue donne une image nette de la structure interne du noir de carbone. The microstructure of the carbon black obtained by the process mentioned above can be analyzed by X-ray diffraction. When the X-ray beam falls on the carbon black, the interlaminar length and the average overlap height in the direction of the The axis is expressed by the reflection analysis (002), and the mean planar diameter in the direction of the ab axis is obtained by analyzing the bands (100) and (110). The X-ray diffraction pattern obtained gives a clear image of the internal structure of the carbon black.

Les images de diffraction des rayons X des noirs conducteurs classiques "Vulcan C-72 et 11Ketchen EC" sont montrées sur les photographies 2, 3 données sur les figures 2-1 à 2-3. Comme on peut le voir d'après ces photographies, les anneaux de diffraction sont obscurs, ce qui signifie que la croissance des cristaux est insuffisante. The X-ray diffraction patterns of the conventional black conductors "Vulcan C-72 and 11Ketchen EC" are shown in the photographs 2, 3 given in Figures 2-1 to 2-3. As can be seen from these photographs, the diffraction rings are obscure, which means that crystal growth is insufficient.

L'image de diffraction des rayons X du noir d'acé tylène est montrée sur la photographie 1 d'après laquelle on peut voir que l'anneau de diffraction est clair, ce qui signifie que la croissance des cristaux est suffisante. The X-ray diffraction pattern of acetylene black is shown in photograph 1 from which it can be seen that the diffraction ring is clear, which means that crystal growth is sufficient.

La photographie 4 sur la figure 2-4 montre l'image de diffraction des rayons X du noir de carbone de la présente invention qui a une excellente conductivité électrique, image d'après laquelle on voit que l'anneau de diffraction est clair, ce qui signifie que les cristaux se sont développés à un degré suffisant. Photograph 4 in Figure 2-4 shows the X-ray diffraction pattern of the carbon black of the present invention which has excellent electrical conductivity, an image from which it can be seen that the diffraction ring is clear, which means that the crystals have grown to a sufficient degree.

On s'attend à ce que la composition de la présente invention soit utilisée pour des feuilles anti-statiques, des courroies de mise à la terre pour éliminer l'électrici- té statique, des antennes de communication, des structures pour faire écran aux ondes électromagnétiques, des câbles coaxiaux, des films, des générateurs de chaleur plats, des milieux d'enregistrement magnétiques, des formes électriquement conductrices, des rubans vidéo, des peintures et des compositions de revêtement électriquement conductrices. The composition of the present invention is expected to be used for anti-static sheets, grounding straps for removing static electricity, communication antennas, wave shielding structures. electromagnetics, coaxial cables, films, flat heat generators, magnetic recording media, electrically conductive forms, video tapes, paints and electrically conductive coating compositions.

La présente invention est illustrée par les exem ples descriptifs et non limitatifs ci-après. The present invention is illustrated by the following descriptive and nonlimiting examples.

Exemple 1 et exemples comparatifs 1 à 3 préparation du noir dè carbone
30 parties en poids de résine de chlorure de vinyle ("Denka Vinyl SS-110S", marque déposée, fabriquée par Denki
Kagaku Kogyo Co., Ltd) 100 parties en poids de noir d'acétylène ("Acétylène Black Powder" marque déposée, fabriqué par Denki Kagaku Kogyo Co., Ltd) et 180 parties en poids d'eau sont granulées avec un mélangeur/granulateur puis séchées. Le mélange sec est envoyé dans un four qui est maintenu à une température de 13000C et rempli d'azote, et il est calciné pendant 1 heure pour obtenir 109 parties en poids de noir de carbone. Les propriétés physiques du noir de carbone sont indiquées dans le tableau 2. Example 1 and Comparative Examples 1 to 3 Preparation of carbon black
30 parts by weight of vinyl chloride resin ("Denka Vinyl SS-110S", registered trademark, manufactured by Denki
Kagaku Kogyo Co., Ltd.) 100 parts by weight of acetylene black ("Acetylene Black Powder" trademark, manufactured by Denki Kagaku Kogyo Co., Ltd.) and 180 parts by weight of water are granulated with a mixer / granulator then dried. The dry mixture is sent to an oven which is maintained at 13000C and filled with nitrogen, and calcined for 1 hour to obtain 109 parts by weight of carbon black. The physical properties of the carbon black are shown in Table 2.

Préparation de la com-position électriquement conductrice
30 parties en poids du noir de carbone extrêmement conducteur obtenu par le procédé précédent, et 100 parties en poids de la résine de copolymère éthylène-acétate de vinyle "NUC-3145", marque déposée, fabriquée par Nippon
Yuika Co., Ltd, sont chargées dans un Laboplastograph R-60, marque déposée, fabriqué par Toyo Seisakusho Co., Ltd qui a une capacité de- 60 ml, et sont malaxées et mélangées ensemble avec une vitesse de rotation des pales de 60 tours/ minute, à une température de 1200C pendant 10 minutes.Preparation of the electrically conductive com-position
30 parts by weight of the highly conductive carbon black obtained by the above process, and 100 parts by weight of the ethylene-vinyl acetate copolymer resin "NUC-3145", registered trademark, manufactured by Nippon
Yuika Co., Ltd., are loaded into a Laboplastograph R-60, registered trademark, manufactured by Toyo Seisakusho Co., Ltd. which has a capacity of 60 ml, and are kneaded and mixed together with a blade rotation speed of 60 rpm, at a temperature of 1200C for 10 minutes.

Dans les exemples comparatifs on répète le procédé de l'exemple 1, sauf qu'on utilise les produits noirs de carbone du commerce mentionnés dans le tableau 1 à la place du noir de carbone de la présente invention. In the Comparative Examples the procedure of Example 1 is repeated except that the commercial carbon black products mentioned in Table 1 are used in place of the carbon black of the present invention.

Les propriétés physiques des produits résultants sont indiqués dans le tableau 2. The physical properties of the resulting products are shown in Table 2.

Exemple 2
on répète le procédé de l'exemple 1, sauf qu'on utilise 30 parties en poids d'émulsion d'acétate de polyvinyle ("CH-1000", marque déposée, fabriquée par Konishi Gisuke
Shoten Co., Ltd) à la place de la résine de chlorure de vinyle, ce qui donne 105 parties en poids de noir de carbone. Example 2
the procedure of Example 1 is repeated except that 30 parts by weight of polyvinyl acetate emulsion ("CH-1000", registered trade mark, manufactured by Konishi Gisuke) is used.
Shoten Co., Ltd.) instead of the vinyl chloride resin, which gives 105 parts by weight of carbon black.

En utilisant ce noir de carbone, on répète le procédé de l'exemple 1 pour préparer une composition électriquement conductrice. Using this carbon black, the method of Example 1 is repeated to prepare an electrically conductive composition.

Les propriétés physiques des produits ainsi obtenus sont indiquées dans le tableau 2.  The physical properties of the products thus obtained are shown in Table 2.

Tableau 2

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Table 2
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Exemple 3 - émulsion PAN
on répète le procédé de l'exemple 1, sauf qu'à la place de la résine de chlorure de vinyle on utilise 25 parties en poids, calculées en produits solides, d'une émulsion de polyacrylonitrile (PAN) (ayant une teneur en matière solide de 50 % et préparée par polymérisation en émulsion de l'acrylonitrile). Comme résultat, on obtient 106,8 parties en poids de noir de-carbone à partir desquelles on prépare une composition électriquement conductrice de la façon décrite dans l'exemple 1.<tb><SEP> u <SEP> u <SEP> comparative
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Example 3 - PAN emulsion
the procedure of Example 1 is repeated except that instead of the vinyl chloride resin 25 parts by weight, calculated as solids, of a polyacrylonitrile emulsion (PAN) (having a content 50% solid and prepared by emulsion polymerization of acrylonitrile). As a result, 106.8 parts by weight of carbon black are obtained from which an electrically conductive composition is prepared as described in Example 1.

Exemple 4 - émulsion d'asphalte
on répète le procédé de l'exemple 1, sauf qu'à la place de la résine de chlorure de vinyle on utilise 25 parties en poids, calculées en produits solides, d'une émulsion d'asphalte (ayant une teneur en produits solides de 47 %, et vendue sous la marque déposée de "PK-4" par Toa Doro CO.,
Ltd) ce qui donne 105,2 parties en poids de noir de carbone.Example 4 - Asphalt Emulsion
the procedure of Example 1 is repeated, except that instead of the vinyl chloride resin 25 parts by weight, calculated as solids, of an asphalt emulsion (having a solids content of 47%, and sold under the registered trademark of "PK-4" by Toa Doro CO.,
Ltd) which gives 105.2 parts by weight of carbon black.

A partir de ce noir de carbone on prépare une composition électriquement conductrice de la même façon que décrit dans l'exemple 1.From this carbon black an electrically conductive composition is prepared in the same way as described in Example 1.

Les propriétés physiques du noir de carbone et des compositions obtenues dans les-exemples 3 et 4 sont les suivantes Propriétés physiques du noir de carbone
Exemple 3 Exemple 4 pH 10,1 7,6
Surface spécifique (m2/g) 60 50
Adsorption d'iode (mg/g) 70 55 Propriétés physiques de la composition
Résistivité transversale 9,0 6,5 (.cm)
Indice d'écoulement à l'état fondu (g/10 min.) 5,0 6,5
Exemple 5 eut exemples comparatifs 4 à 6
on répète le procédé de l'exemple 1, sauf qu'on utilise 100 parties en poids de résine de polypropylène ("BJHH-B", marque déposée, de Mitsui Toatsu Co., Ltd) à la place de la résine de copolymère éthylène/acétate de vinyle.The physical properties of the carbon black and the compositions obtained in Examples 3 and 4 are as follows Physical properties of carbon black
Example 3 Example 4 pH 10.1 7.6
Specific surface area (m2 / g) 60 50
Iodine adsorption (mg / g) 70 55 Physical properties of the composition
Cross Resistivity 9.0 6.5 (.cm)
Melt flow index (g / 10 min.) 5.0 6.5
Example 5 and Comparative Examples 4 to 6
the procedure of Example 1 is repeated except that 100 parts by weight of polypropylene resin ("BJHH-B", trademark of Mitsui Toatsu Co., Ltd.) is used in place of the ethylene copolymer resin / vinyl acetate.

Dans les exemples comparatifs, on répète le procédé de l'exemple 1, sauf qu'on utilise le noir de carbone du commerce mentionné dans le tableau 1 dans les proportions spécifiées dans le tableau 3. In the comparative examples, the procedure of Example 1 is repeated except that the commercial carbon black mentioned in Table 1 is used in the proportions specified in Table 3.

Les propriétés physiques des produits obtenus sont indiquées dans le tableau 3.  The physical properties of the products obtained are shown in Table 3.

Tableau 3

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Table 3
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Exemple 6 et exemples comparatifs 7 à 9
le noir de carbone obtenu dans l'exemple 1 est malaxé avec une résine à base de styrène dans des proportions spécifiées dans le tableau 4, avec 0,5 parties en poids de 2,6-dibutyl-4-méthylphénol (BHT) et 0,5 partie en poids de tri(nonylphényl) phosphite (TNP), chacun servant d'antioxydant, et 1 partie en poids de stéarate de zinc servant de lubrifiant. Les propriétés physiques des compositions obtenues sont indiquées dans le tableau 4.<tb><SEP> t
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Example 6 and Comparative Examples 7 to 9
the carbon black obtained in Example 1 is kneaded with a styrene-based resin in proportions specified in Table 4, with 0.5 parts by weight of 2,6-dibutyl-4-methylphenol (BHT) and 0 , 5 parts by weight of tri (nonylphenyl) phosphite (TNP), each serving as an antioxidant, and 1 part by weight of zinc stearate as a lubricant. The physical properties of the compositions obtained are shown in Table 4.

Dans le tableau 4, les résines de styrène A et B, toutes les deux fabriquées par Denki Kagaku Kogyo Co., Ltd, coule extrêmement bien, la résine de styrène résistant au choc BHIS-3, marque déposée) et un polymère séquencé de styrène/butadiène- (STR-1602 marque déposée) sont mentionnés respectivement. In Table 4, the styrene resins A and B, both manufactured by Denki Kagaku Kogyo Co., Ltd., flow extremely well, impact resistant styrene resin BHIS-3, registered trademark) and a styrene block polymer. / butadiene- (STR-1602 trademark) are mentioned respectively.

A titre de comparaison, le noir de carbone indiqué dans le tableau 1 est malaxé de la même façon et dans les proportion mentionnées dans le tableau 4.  By way of comparison, the carbon black indicated in Table 1 is kneaded in the same way and in the proportions mentioned in Table 4.

Tableau 4

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Table 4
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Exemple 7 et exemples comparatifs 10 et 11
le noir de carbone obtenu dans exemple 1 est ajouté à du caoutchouc de chloroprène et malaxé avec celuici dans les proportions mentionnées dans le tableau 5. Les propriétés physiques des compositions ainsi obtenues sont indiquées dans le tableau 5. A titre de comparaison du "Denka Black" et du "Ketchen EC" montrés dans le tableau 1 sont ajoutés et malaxés dans les proportions spécifiées dans le tableau 5. <tb><SEP> U
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Example 7 and Comparative Examples 10 and 11
the carbon black obtained in Example 1 is added to chloroprene rubber and kneaded with it in the proportions mentioned in Table 5. The physical properties of the compositions thus obtained are shown in Table 5. For comparison of "Denka Black "and" Ketchen EC "shown in Table 1 are added and kneaded in the proportions specified in Table 5.

Tableau 5

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Table 5
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In Table 5, the following substances are used.

(1) caoutchouc de chloroprène ç Denka Chloroprène Rubber
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Co., Ltd (2) Nokusera-CZ : "Nokusera-CZ", marque déposée, fabriqué
par Ouchi Shinko Co., Ltd (agent pour la résistance au
vieillissement) (3) Sansera : "Sansera-22", marque déposée, fabriqué par
Sanshin Kagaku Co., Ltd (promoteur de vulcanization).(1) chloroprene rubber ç Denka Chloroprene Rubber
M-40 ", registered trademark, manufactured by Denki Kagaku Kogyo
Co., Ltd (2) Nokusera-CZ: "Nokusera-CZ", registered trademark, manufactured
by Ouchi Shinko Co., Ltd (agent for resistance to
aging) (3) Sansera: "Sansera-22", registered trademark, manufactured by
Sanshin Kagaku Co., Ltd. (vulcanization promoter).

Les propriétés physiques du noir de carbone utilisé dans les exemples de la présente invention et les exemples comparatifs et celles des compositions utilisant ce noir sont mesurées de la façon suivante
A. Propriétés physiques du noir de carbone
(i) pH : norme JIS K-1469
(2) surface spécifique : méthode BET
(3) adsorption d'iode : norme JIS K-6221
B. Propriétés physiques de la composition
(1) résistivité transversale.The physical properties of the carbon black used in the examples of the present invention and the comparative examples and those of the compositions using this black are measured as follows
A. Physical Properties of Carbon Black
(i) pH: JIS standard K-1469
(2) specific surface area: BET method
(3) Iodine adsorption: JIS K-6221 standard
B. Physical properties of the composition
(1) transverse resistivity.

Les granulés obtenus sont transformés en plaque mesurant 2 x 70 x 20 mm en utilisant une presse à mouler par injection (presse automatique à mouler par injection du type à vis, type V-15-75 (V-15-75 type Screw Type Automatic Injection Molder) fabriquée par Nippon Seikosho. The granules obtained are transformed into a plate measuring 2 × 70 × 20 mm using an injection molding machine (automatic screw-type injection molding machine, type V-15-75 (V-15-75 type Screw Type Automatic Injection Molder) manufactured by Nippon Seikosho.

L'échantillon obtenu est mesuré avec un multimètre numérique ("TR 6856", marque déposée fabriqué, par Takeda Riken
Co.,Ltd) ;
(2) indice d'écoulement à ltétat fondu : norme JIS
K-7210
(3) dureté Rockwell : norme JIS K-7202
(4) résistance au choc Izod : norme JIS K-7110 ;
(5) point de ramollissement Vicat : norme JIS K-7206
(6) résistance à la rupture et allongement : norme
JIS K-7113 ;
(7) résistivité transversale : Japan Rubber Asso ciety : norme SRIS 2301-1968 ;
(8) viscosité Mooney : norme JIS K-6300
(9) la résistance à la traction, l'allongement, la dureté, l'allongement permanent par compression et le module d'élasticité sont tous mesurés selon la norme JIS K-6301.The sample obtained is measured with a digital multimeter ("TR 6856", registered trademark manufactured by Takeda Riken
Co., Ltd);
(2) melt flow index: JIS standard
K-7210
(3) Rockwell hardness: JIS K-7202 standard
(4) Izod impact resistance: JIS K-7110 standard;
(5) Vicat softening point: JIS K-7206 standard
(6) breaking strength and elongation: standard
JIS K-7113;
(7) transverse resistivity: Japan Rubber Asso ciety: standard SRIS 2301-1968;
(8) Mooney viscosity: JIS K-6300 standard
(9) The tensile strength, elongation, hardness, compression elongation and modulus of elasticity are all measured according to JIS K-6301.

Préparation et mesure des échantillons de noir de carboné malaxés
(1) 100 parties de résine-EVA sont malaxées avec une partie d'un agent pour la résistance au vieillissement ("Nokuraku 630F", marque déposée, fabriqué par Ouchi Shinko
Kagaku Co., Ltd) et 30 parties du noir de carbone, en utilisant un malaxeur d'essai ("Laboplastograph R-60", marque déposée, fabriqué par Toyo Seiki Seisakusho Co., Ltd) à 1200C pendant 10 minutes avec une vitesse de rotation des pales de 60 tours/minute, pour obtenir ainsi un échantillon.Preparation and measurement of blended carbon black samples
(1) 100 parts of EVA resin are mixed with a part of an agent for resistance to aging ("Nokuraku 630F", registered trademark, manufactured by Ouchi Shinko
Kagaku Co., Ltd.) and 30 parts of the carbon black, using a test blender ("Laboplastograph R-60", trademark, manufactured by Toyo Seiki Seisakusho Co., Ltd.) at 1200C for 10 minutes with a speed rotation of the blades of 60 rpm, to thereby obtain a sample.

(2) La résistivité transversale de l'échantillon est mesurée en déterminant la résistance électrique d'une plaque de 2 mm x 20 mm x 70 mm avec un multimètre numérique ("TR-6856", marque déposée, fabriqué par Takeda Riken
Co., Ltd), ladite plaque étant obtenue en pressant l'échantillon sous une pression de 100 daN/cm2 tout en le chauffant à 1450C.(2) The transverse resistivity of the sample is measured by determining the electrical resistance of a 2mm x 20mm x 70mm plate with a digital multimeter ("TR-6856", trademark, manufactured by Takeda Riken
Co., Ltd), said plate being obtained by pressing the sample under a pressure of 100 daN / cm 2 while heating it to 1450C.

(3) L'indice d'écoulement à'l'état fondu est mesuré selon la norme JIS K-7210 à une température de 1900C sous une charge de 5 kg. (3) The melt flow index is measured according to JIS K-7210 at a temperature of 1900 ° C under a load of 5 kg.

Comme le montre le tableau 6, avec le noir de carbone préparé selon la présente invention, la conductivité de celui-ci peut être améliorée considérablement sans provoquer des changements importants de la coulabilité exprimée en termes d'indice d'écoulement à l'état fondu. As shown in Table 6, with the carbon black prepared according to the present invention, the conductivity thereof can be improved considerably without causing significant changes in flowability expressed in melt flow index terms. .

Dans les exemples suivants, les pourcentages et les parties sont indiqués en poids. In the following examples, percentages and parts are by weight.

Exemple 8
comme noir de carbone et comme substance source de carbone, on utilise respectivement le noir d'acétylène (article comprimé à 50 %, fabriqué par Denki Kagaku Kogyo Co.,
Ltd) et du chlorure de polyvinyle finement divisé < "SUMILIT
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Co., Ltd.). 25 g de chlorure de polyvinyle sont mélangés avec 100 g de noir d'acétylène et granulés humides dans un malaxeur "Henschel" (marque déposée) en ajoutant de l'eau).Example 8
carbon black and carbon source material are used respectively acetylene black (50% compressed article, manufactured by Denki Kagaku Kogyo Co.,
Ltd) and finely divided polyvinyl chloride <"SUMILIT
EX-A, registered trademark, manufactured by Sumitomo Kagaku Kogyo
Co., Ltd.). 25 g of polyvinyl chloride are mixed with 100 g of acetylene black and wet granules in a "Henschel" mixer (registered trademark) by adding water).

Les particules obtenues sont sous la forme de sphères ayant 1 à 5 mm. Après séchage, les particules sont chargées dans un récipient qui est à son tour placé dans un four électrique, dans lequel passe de l'azote, où elles sont maintenues à 13000C pendant 1 heure. Ensuite, le récipient est enlevé du four électrique et refroidi tel quel à la température normale. Par ce traitement thermique, on obtient 105 g de noir de carbone à partir des 125 g du mélange de départ.The particles obtained are in the form of spheres having 1 to 5 mm. After drying, the particles are loaded into a container which is in turn placed in an electric oven, in which nitrogen passes, where they are maintained at 13000C for 1 hour. Then, the container is removed from the electric oven and cooled as it is at normal temperature. By this heat treatment, 105 g of carbon black are obtained from the 125 g of the starting mixture.

30 parties du noir de carbone ainsi obtenu sont malaxées avec 100 parties de copolymère éthylène-acdtate de vinyle ("NUC-3145" - marque déposée, résine EVA fabriquée par Nippon Yunika Co., Ltd.) pour obtenir un échantillon dont la résistivité transversale et l'indice d'écoulement à l'état fondu (désigné simplement par MFR) sont indiqués dans le tableau 6.A titre de comparaison, le tableau 6 montre également les mesures faites sur un échantillon de noir d'acétylène qui a été traité à 9000C, pas traité du tout et traité à 13000C pendant -60 minutes d'une façon similaire sans avoir ajouté une substance source de carbone. Tableau 6

Figure img00250001
30 parts of the carbon black thus obtained are kneaded with 100 parts of ethylene-vinyl acetate copolymer ("NUC-3145" - registered trademark, EVA resin manufactured by Nippon Yunika Co., Ltd.) to obtain a sample whose transverse resistivity and the melt flow index (simply referred to as MFR) are shown in Table 6. For comparison, Table 6 also shows the measurements made on an acetylene black sample that has been processed. at 9000C, not treated at all and treated at 13000C for -60 minutes in a similar manner without adding a carbon source material. Table 6
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<tb> * Exemple comparatif
La préparation et la mesure de l'échantillon malaxé de noir de carbone sont effectuées de la façon suivante
(1) l'échantillon est préparé en malaxant ensemble 100 parties de résine EVA, 1 partie d'agent pour résistance au vieillissement ("Nokurakku 630F" - marque déposée fabriqué par Ouchi Shinko Kagaku Co., Ltd.) et 30 parties de noir de carbone, dans un appareil d'essai de broyage ("Laboplastograph R-60" - marque déposée - fabriqué par
Toyo Seisakusho Co., Ltd) a une température de 1200C pendant 10 minutes, les vitesses des pales étant de 60 tours/ minute.<SEP> aQ) UkkO <SEP> o
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<tb> * Comparative example
The preparation and measurement of the blended carbon black sample is performed as follows
(1) the sample is prepared by kneading together 100 parts of EVA resin, 1 part of aging resistance agent ("Nokurakku 630F" - registered trade mark manufactured by Ouchi Shinko Kagaku Co., Ltd.) and 30 parts of black carbon, in a grinding tester ("Laboplastograph R-60" - registered trademark - manufactured by
Toyo Seisakusho Co., Ltd.) has a temperature of 1200C for 10 minutes, the blade speeds being 60 rpm.

(2) La résistivité transversale de l'échantillon obtenu est mesurée en pressant celui-ci à une température de 1450C sous une pression de 100 daN/cm2 pour obtenir une plaque mesurant 2 x 20 x 70 mm et en déterminant la résistance électrique de cette plaque avec un multimètre numérique (TR-6856 - marque déposée - fabriqué par Takeda Riken
Co., Ltd.).(2) The transverse resistivity of the sample obtained is measured by pressing it at a temperature of 1450 ° C. under a pressure of 100 daN / cm 2 to obtain a plate measuring 2 × 20 × 70 mm and by determining the electrical resistance of this plate. plate with a digital multimeter (TR-6856 - registered trademark - manufactured by Takeda Riken
Co., Ltd.).

(3) L'indice d'écoulement à l'état fondu est mesuré à une température de 1900C sous une charge de 5 kg selon la norme JIS K-7210. (3) The melt flow index is measured at a temperature of 1900C under a load of 5 kg according to JIS K-7210.

Avec le noir de carbone préparé selon la présente invention, la résistance électrique de celui-ci peut être considérablement améliorée sans produire de changement important dans la coulabilité représentée par l'indice d'écoulement à l'état fondu comme le montre le tableau 6. Le tableau 7 donne la quantité des échantillons de noir de carbone des expériences NO 1, 3 et 4, qui est nécessaire pour obtenir une résine EVA ayant une résistivité transversale de 10 ohmcm, et l'indice d'écoulement à l'état fondu de cette résine.  With the carbon black prepared according to the present invention, the electrical resistance thereof can be considerably improved without producing a significant change in the flowability represented by the melt flow index as shown in Table 6. Table 7 gives the amount of carbon black samples from experiments NO 1, 3 and 4, which is necessary to obtain an EVA resin having a transverse resistivity of 10 ohmcm, and the melt flow index of this resin.

Tableau 7

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Table 7
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<tb> * Exemple comparatif
Il résulte des améliorations de l'aptitude du noir de carbone à donner la conductivité, obtenu par le procédé de la présente invention, qu'on peut diminuer considérablement la quantité de noir de carbone nécessaire pour obtenir une résine dans laquelle il est incorporéayant la même résistivité transversale. Pour cette raison, on peut obtenir une composition de résine ayant une excellente coulabilité et par conséquent une bonne aptitude à la mise en oeuvre. <tb><SEP> - <SEP> of <SEP> black <SEP> of <SEP> MFR <SEP> of <SEP><SEP> resin <SEP> EVA
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<tb> * Comparative example
As a result of improvements in the ability of the carbon black to provide the conductivity obtained by the process of the present invention, the amount of carbon black needed to obtain a resin in which it is incorporated having the same amount of carbon can be considerably reduced. transverse resistivity. For this reason, a resin composition having excellent flowability and hence good workability can be obtained.

Exemple 9
on répète le procédé de l'exemple 8 sauf qu'on utilise comme noir de carbone du "Ketchen EC" (fabriqué par
Nippon EC Co., Ltd) - du sous-produit carboné modifié et du "Vulcan XC-72'2 (fabriqué par Cabot Co., Ltd., USA) (noir de carbone de four conducteur spécial).Le noir de carbone ainsi obtenu est malaxé avec la résine EVA pour obtenir des échantillons, dont la résistivité transversale et l'indice d'écoulement à l'état fondu sont indiqués dans le tableau 8. Tableau 8

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Example 9
the procedure of Example 8 is repeated except that "Ketchen EC" (made by
Nippon EC Co., Ltd.) - the modified carbon by-product and "Vulcan XC-72'2 (manufactured by Cabot Co., Ltd., USA) (special conductive furnace carbon black). obtained is kneaded with the EVA resin to obtain samples, the transverse resistivity and the melt flow index are shown in Table 8. Table 8
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Comme le montre le tableau 8, le sous-produit noir de carbone et le noir de four traités selon la présente invention montrent une aptitude à donner la conductivité améliorée sans produire de diminution importante de la coulabilité. As shown in Table 8, the black carbon by-product and furnace black processed according to the present invention show an ability to provide improved conductivity without producing a significant decrease in flowability.

Exemple 10
on répète le procédé de l'exemple 8 sauf que le noir d'acétylène utilisé dans l'exemple 8 est utilisé comme noir de carbone, et que la substance source de carbone utilisée est constituée par du polystyrène (QP-2B - marquedéposée - fabriqué par Denki Kagaki Rogyo Co., Ltd.), de l'alcool polyvinylique (K-24E - marque déposée - fabriqué par Denki Kagaku Kogyo Co., Ltd.), du polyacrylonitrile (préparé à partir de l'acrylonitrile (réactif) par polymérisation en suspension aqueuse) une émulsion de chlorure de polyvinyle ("Zeon 351" - marque déposée de Nippon Zeon Co.,
Ltd)et une émulsion d'asphalte (PB-4 - marque déposée de
Toa Doro Kogyo Co., Ltd). Le noir diacétyldne est mélangé avec l'émulsion de chlorure de polyvinyle et l'émulsion d'asphalte en diluant l'émulsion avec de l'eau en une quantité telle que cette émulsion a la teneur en eau nécessaire pour la granulation, puis on ajoute l'émulsion ainsi diluée au noir d'acétylène, et on granule le tout directement. La quantité d'émulsion ajoutée au noir d'acétylène est déterminée en se basant sur la teneur en produit solide dans l'émulsion. Le traitement thermique est effectué dans les conditions spécifiées dans le tableau 9. Selon l'exemple 8, 30 parties du noir de carbone ainsi obtenu sont malaxés avec 100 parties de résine EVA. Le tableau 9 donne la résistivité transversale et l'indice d'écoulement à l'état fondu des échantillons ainsi préparés. Example 10
the procedure of Example 8 is repeated except that the acetylene black used in Example 8 is used as the carbon black, and the carbon source material used is polystyrene (QP-2B - marked - manufactured by Denki Kagaki Rogyo Co., Ltd.), polyvinyl alcohol (K-24E - trademark - manufactured by Denki Kagaku Kogyo Co., Ltd.), polyacrylonitrile (prepared from acrylonitrile (reagent) by polymerization in aqueous suspension) a polyvinyl chloride emulsion ("Zeon 351" - registered trademark of Nippon Zeon Co.,
Ltd) and an asphalt emulsion (PB-4 - registered trademark of
Toa Doro Kogyo Co., Ltd.). The diacetylidene black is mixed with the polyvinyl chloride emulsion and the asphalt emulsion by diluting the emulsion with water in such an amount that this emulsion has the water content necessary for the granulation, and then added the emulsion thus diluted with acetylene black, and the whole is granulated directly. The amount of emulsion added to the acetylene black is determined based on the solid product content in the emulsion. The heat treatment is carried out under the conditions specified in Table 9. According to Example 8, 30 parts of the carbon black thus obtained are kneaded with 100 parts of EVA resin. Table 9 gives the transverse resistivity and the melt flow index of the samples thus prepared.

Tableau 9

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Table 9
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Exemple 11
le noir de carbone désigné dans les essais NO 1 et 3* dans l'exemple 8 est malaxé avec une résine de polypropylène (BJHHJ-marque déposée - fabriqué par Mitsui Toatsu
Kagaku Co., Ltd) pour obtenir des échantillons dont la résistivité transversale, l'indice d'écoulement à l'état fondu et la résistance au choc Izod sont mesurés.<SEP> x <SEP> for <SEP> SE <SEP> X <SEP> 0C <SEP>><SEP> X <SEP> X <SEP> v <SEP> *
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Example 11
the carbon black designated in the tests NO 1 and 3 * in Example 8 is kneaded with a polypropylene resin (BJHHJ-registered trademark - manufactured by Mitsui Toatsu
Kagaku Co., Ltd.) to obtain samples whose transverse resistivity, melt flow index, and Izod impact strength are measured.

(1) Les échantillons sont prépards en plaçant les matières de départ dans un malaxeur Banbury ayant une capacité de 5 1 et un taux de remplissage de 80 %, puis en malaxant à 50 tours/minute pendant 1 minutie, puis à 70 tours/ minute pendant 4 minutes. La température est de 200 à 2500C. (1) The samples are preparded by placing the starting materials in a Banbury kneader having a capacity of 5 l and a filling rate of 80%, then kneading at 50 rpm for 1 minute, then at 70 rpm for 4 minutes. The temperature is 200 to 2500C.

Les échantillons malaxés sont passés à travers un cylindre maintenus à 1640C et transformés en des feuilles ayant 5 à 7 mm d'épaisseur qui sont à leur tour découpées, broyées et granulées.The kneaded samples are passed through a cylinder maintained at 1640C and made into sheets having 5-7mm thickness which are in turn cut, milled and granulated.

(2) L'échantillon pour la mesure de la résistivité transversale est préparé en moulant les granulés avec une presse à mouler par injection (presse à mouler par injection du type V-15-75 fabriquée par Nippon Seikosho Co.,
Ldt) en plauqes mesurant 2 x 120 x 120 mm, et en les découpant en blocs mesurant 2 x 20 x 70 mm. ta mesure est effectuée selon l'exemple 6.(2) The sample for measuring the transverse resistivity is prepared by molding the granules with an injection molding machine (V-15-75 type injection molding machine manufactured by Nippon Seikosho Co.,
Ldt) in plauqes measuring 2 x 120 x 120 mm, and cutting into blocks measuring 2 x 20 x 70 mm. the measurement is made according to example 6.

Les échantillons pour la mesure de la résistance au choc Izod sont préparés en moulant les granulés avec une presse à mouler par injection, en découpant et en faisant une entaille en V dans les produits ainsi moulés et en traitant les produits entaillés sous la forme normalisée et aux dimensions mentionnées dans la norme JIS K-7110. La presse à mouler par injection est maintenue à 180-230 C en ce qui concerne sa partie vis et à 800C en ce qui concerne sa partie moule. La mesure est effectuée selon la norme JIS K7110.  Samples for the measurement of Izod impact strength are prepared by molding the granules with an injection molding machine, cutting and V-notching in the products thus molded and treating the notched products in the standardized form and to the dimensions mentioned in JIS K-7110. The injection molding machine is maintained at 180-230 C for its screw part and 800C for its mold part. The measurement is performed according to JIS K7110.

Tableau 10

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Table 10
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Exemples 12 à 16 et exemples comparatifs 12 à 15.Examples 12 to 16 and Comparative Examples 12 to 15

Un mélange granulé comprenant 3 0 parties en poids de poudre de résine de chlorure de vinyle (vendue sous la marque déposée de "Denka Vinyl ss-110s".par Denki Kagaku
Kogyo Co., Ltd), 100 parties en poids de noir d'acétylène (vendu sous la marque déposée de "Acétylène Black Powder" par Denki Kagaku Kogyo Co., Ltd) et 180 parties en poids d'eau est traité à 13000C pour obtenir du carbone craqué par voie thermique.A granulated mixture comprising 30 parts by weight of vinyl chloride resin powder (sold under the trademark "Denka Vinyl ss-110s" by Denki Kagaku
Kogyo Co., Ltd.), 100 parts by weight of acetylene black (sold under the trademark "Acetylene Black Powder" by Denki Kagaku Kogyo Co., Ltd.) and 180 parts by weight of water is treated at 13000C for obtain thermal cracked carbon.

Le carbone craqué, le polymère et des fibres de carbone sont malaxés ensemble dans les proportions spécifiées dans le tableau 11. Plus spécifiquement, pour 100 parties en poids du polymère, on ajoute 0,5 parties en poids de 2,6dibutyl-4-méthylphénol (BHT) et 0,5 partie en poids de tri (nonylphényl)phosphite, chacun servant dgantioxydant, et une partie en poids de stéarate de zinc servant de lubrifiant. The cracked carbon, the polymer and carbon fibers are kneaded together in the proportions specified in Table 11. More specifically, for 100 parts by weight of the polymer, 0.5 parts by weight of 2,6-dibutyl-4-methylphenol are added. (BHT) and 0.5 part by weight of tri (nonylphenyl) phosphite, each serving as an antioxidant, and a part by weight of zinc stearate as a lubricant.

Le mélange résultant est malaxé pendant 8 minutes dans un: malaxeur Bonbury maintenu à 1500C puis on ajoute le carbone craqué et on malaxe pendant 2 minutes. La composition ainsi obtenue est transformée en feuilles sur un cylindre de 8 pouces (environ 20,32-cm) feuille qui est à son tour broyée pour mesurer l'indice d'écoulement à l'état fondu et sa résistivité transversale. Les résultats sont indiqués dans le tableau il
Note 1 :
(1) Polystyrène : "Denka Polystyrène HIS-3" - marque déposée - fabriqué par Denki Kagaku Kogyo Co., Ltd.The resulting mixture is kneaded for 8 minutes in a Bonbury kneader maintained at 1500 ° C., then the cracked carbon is added and kneaded for 2 minutes. The composition thus obtained is formed into sheets on an 8 inch (about 20.32-cm) sheet which is in turn milled to measure the melt flow index and its transverse resistivity. The results are shown in the table
Note 1:
(1) Polystyrene: "Denka Polystyrene HIS-3" - registered trademark - manufactured by Denki Kagaku Kogyo Co., Ltd.

(type résistant au choc, extrêmement coulable).(impact resistant type, extremely flowable).

(2) ABS : "Denka ABSOF" - marque déposée - fabriqué par Denki Kagaku Kogyo Co., Ltd. (type extrêmement coulable)
(3) Polymère séquencé SB : copolymère séquencé styrène-butadiène vendu sous la marque déposée de "Denka STR 1602" par Denki Kagaku Kogyo Co., Ltd.(2) ABS: "Denka ABSOF" - registered trademark - manufactured by Denki Kagaku Kogyo Co., Ltd. (extremely flowable type)
(3) Block polymer SB: styrene-butadiene block copolymer sold under the trademark "Denka STR 1602" by Denki Kagaku Kogyo Co., Ltd.

(4) Sous-produit carboné : "Ketchen EC" - marque déposée - fabriqué par Nippon EC Co., Ltd. (4) Carbon By-product: "Ketchen EC" - Trade Mark - Manufactured by Nippon EC Co., Ltd.

(5) Fibres de carbone à base de PAN : fibres coupées de 3 mm de long, vendues sous la marque déposée de "Treka T-008A-oC3" par Toray Co., Ltd. (5) PAN-based carbon fibers: cut fibers 3 mm long, sold under the trademark "Treka T-008A-oC3" by Toray Co., Ltd.

A base de poix : fibres coupées graphitées de 3 mm de long, vendues sous la marque déposée de "Treka C-203S" par Kureha
Kagaku Kogyo Co., Ltd.Pitch-based: graphite cut fibers 3 mm long, sold under the trademark "Treka C-203S" by Kureha
Kagaku Kogyo Co., Ltd.

Note 2 :
La marque X indique que le malaxage est impossible.Note 2:
Mark X indicates that mixing is impossible.

Note 3
L'indice d'écoulement à l'état fondu et la résistivité transversale sont mesurées selon les procédés suivants
(1) Indice d'écoulement à l'état fondu : mesuré à une température de 200 C sous une charge de 5 kg selon la norme JIS K-7210.Note 3
The melt flow index and the transverse resistivity are measured according to the following methods
(1) Melt flow index: measured at a temperature of 200 ° C. under a load of 5 kg according to JIS K-7210.

(2) Résistance transversale : on presse une feuille à 1800C sous une pression de 100 daN/cm2 pour avoir une plaque mesurant 2 x 20 x 70 mm qui est ensuite soumise à la mesure avec un multimètre numérique ("TR 6856" - marque déposée - fabriqué par Takeda Riken Co., Ltd.).  (2) Cross-resistance: a sheet is pressed at 1800 ° C. under a pressure of 100 daN / cm 2 to obtain a plate measuring 2 × 20 × 70 mm which is then subjected to measurement with a digital multimeter ("TR 6856" - registered trademark - manufactured by Takeda Riken Co., Ltd.).

Tableau 11

Figure img00360001
Table 11
Figure img00360001

<SEP> Exemple <SEP> Exemple <SEP> comparatif
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Exemples 17 à 19 et exemples comparatifs 16 à 18
on prépare des compositions électriquement conductrices en malaxant le carbone craqué utilisé dans les exemples 12 à 16 avec les constituants mentionnés dans le tableau 12, dans les proportions qui y sont spécifiées.<SEP> Example <SEP> Example <SEP> comparative
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Examples 17 to 19 and Comparative Examples 16 to 18
electrically conductive compositions are prepared by kneading the cracked carbon used in Examples 12 to 16 with the constituents mentioned in Table 12, in the proportions specified therein.

Dans les exemples 17 et 18 ainsi que dans les exemples comparatifs 16 à 17, le malaxage est effectué à la température normale avec un malaxeur Banbury, et des feuilles sont formées avec un cylindre. Les feuilles sont soumises à la vulcanisation sous presse à 1500C pendant 25 minutes pour avoir une épaisseur de 1,5 mm.Dans l'exemple 17 et 1' exemple comparatif 18, le malaxage est effectué à une température de 1200C avec un malaxeur Banbury et la vulcanisation sous presse est effectuée à 1800C, les autres facteurs étant égaux, Les propriétés physiques des plaques de 2 mm d'épaisseur obtenues sont indiquées dans le tableau 12.
Tableau 12

Figure img00380001
In Examples 17 and 18 as well as in Comparative Examples 16 to 17, kneading is done at normal temperature with a Banbury kneader, and sheets are formed with a roll. The sheets are subjected to press vulcanization at 1500C for 25 minutes to have a thickness of 1.5 mm. In Example 17 and Comparative Example 18, mixing is carried out at a temperature of 1200C with a Banbury kneader. the press vulcanization is carried out at 1800 ° C., the other factors being equal. The physical properties of the 2 mm thick plates obtained are indicated in Table 12.
Table 12
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<SEP>
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<tb> <SEP> comparatif
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Note 1
(1) Caoutchouc de chloroprène "DenkaChloroprène Rubber M-40" - marque dépose - fabriqué par Denki Kagaku Kogyo Co., Ltd.<September>
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Note 1
(1) Chloroprene Rubber "DenkaChloroprene Rubber M-40" - Trademark - Made by Denki Kagaku Kogyo Co., Ltd.

(2) Caoutchouc de styrène-butadiène "Nipporu 1502" - marque déposée - fabriqué par Nippon Zeon
Co., Ltd.(2) Styrene-Butadiene Rubber "Nipporu 1502" - Trade Mark - Manufactured by Nippon Zeon
Co., Ltd.

(3) Copolymère éthylène-acétate de vinyle "NUC-3145" - marque déposée - fabriqué par Nippon Nika Co.,
Ltd.(3) Ethylene Vinyl Acetate Copolymer "NUC-3145" - Trade Mark - Manufactured by Nippon Nika Co.,
Ltd.

(4) Agent pour résistance au vieillissement A : "Nokurakku 224" - marque déposée - fabriqué par Ouchi Shinko Co., Ltd. (4) Aging Resistance Agent A: "Nokurakku 224" - Trade Mark - Manufactured by Ouchi Shinko Co., Ltd.

(5) Agent pour résistance au vieillissement B "Nokusera-Oz" - marque déposée - fabriqué par Ouchi Shinko
Co., Ltd.(5) "Nokusera-Oz" aging resistance agent - registered trademark - manufactured by Ouchi Shinko
Co., Ltd.

(6) Promoteur de vulcanisation "Sansera-22" (ingrédient principal 2-mercapto-imida-zoline) -marque déposée - fabriqué par Sanshin Kagaku, Ltd. (6) Vulcanization Promoter "Sansera-22" (main ingredient 2-mercapto-imida-zoline) - trademark - manufactured by Sanshin Kagaku, Ltd.

(7) Fibres de carbone : "Treka T-008a-003" - marque déposée - fabriqué par Toray Co., Ltd. (7) Carbon Fibers: "Treka T-008a-003" - Trade Mark - Manufactured by Toray Co., Ltd.

Note 2
Les propriétés physiques des compositions sont déterminées par les procédés suivants
(1) Résistivité transversale mesurée à 200 OC sous une charge de 5 kg selon la norme JIS K-7210. Note 2
The physical properties of the compositions are determined by the following methods
(1) Transverse resistivity measured at 200 OC under a load of 5 kg according to JIS K-7210.

(2) Viscosité Mooney mesurée selon la norme JIS K-6300. (2) Mooney viscosity measured according to JIS K-6300.

(3) La résistance à la traction, l'allongement, la dureté, l'allongement permanent par compression et le module d'élasticité sont mesurés selon la norme JIS K-6301.  (3) Tensile strength, elongation, hardness, permanent compression elongation and modulus of elasticity are measured according to JIS K-6301.

Claims (5)

REVENDICATIONS 1.- Noir de carbone ayant une excellente conductivité électrique qui est obtenu par traitement thermique d'un mélange de noir de carbone avec un polymère et/ou une substance bitumineuse pouvant être essentiellement transformés en carbone à une température qui n'est pas inférieure à 10000C, et ayant un pH qui n'est pas inférieur à 9, une surface spécifique de 40 à 70 m2/g et une adsorption d'iode de 50 à 80 mg/g. 1.- Carbon black having excellent electrical conductivity which is obtained by heat treating a mixture of carbon black with a polymer and / or a bituminous substance which can be essentially converted into carbon at a temperature not lower than 10000C, and having a pH of not less than 9, a surface area of 40 to 70 m 2 / g and an iodine adsorption of 50 to 80 mg / g. 2.- Noir de carbone ayant une excellente conductivité électrique qui est obtenu par traitement thermique d'un mélange de noir de carbone avec un polymère etXou une substance bitumineuse pouvant être essentiellement transformés en carbone une température qui n'est pas inférieure à 1000 C, et ayant un pH qui n'est pas inférieur à 9, une surface spécifique de 40 à 70 m2/g et une adsorption d'iode de 50 à 80 mg/g et montrant une image de diffraction des rayons 2. Carbon black having excellent electrical conductivity which is obtained by heat treatment of a mixture of carbon black with a polymer and / or a bituminous substance which can be essentially converted into carbon at a temperature of not less than 1000 ° C. and having a pH of not less than 9, a surface area of 40 to 70 m 2 / g and an iodine adsorption of 50 to 80 mg / g and showing a diffraction ray image X donnée.X given. 3.- Composition électriquement conductrice dans laquelle pour 100 parties en poids de résine synthétique et/ou d'une matière du type caoutchouc, sont ajoutées 5 à 100 parties en poids du noir de carbone obtenu par traitement thermique d'un mélange de noir de carbone avec un polymère et/ou une substance bitumineuse pouvant essentiellement être transformés en carbone à une température qui n'est pas inférieure à 1000"C, ledit noir de carbone montrant un pH qui n'est pas inférieur à 9, une surface spécifique de 40 à 70 m2/g et une adsorption d'iode -de 50 à 80 mg/g. 3. Electrically conductive composition in which per 100 parts by weight of synthetic resin and / or of a rubber-like material are added 5 to 100 parts by weight of the carbon black obtained by heat treatment of a mixture of black and white. carbon with a polymer and / or a bituminous substance which can essentially be converted into carbon at a temperature of not less than 1000 ° C, said carbon black showing a pH of not less than 9, a specific surface area of 40 to 70 m 2 / g and an iodine adsorption of 50 to 80 mg / g. 4.- Composition électriquement conductrice comprenant 5 à 100 parties en poids du noir de carbone selon la revendication 1, ét 1 à 100 parties en poids de fibres de carbone pour 100 parties en poids d'un polymère. 4. An electrically conductive composition comprising 5 to 100 parts by weight of the carbon black according to claim 1, and 1 to 100 parts by weight of carbon fibers per 100 parts by weight of a polymer. 5.- Procédé pour la préparation d'un noir de carbone électriquement conducteur, caractérisé par le fait qu'il consiste à granuler un noir de carbone de départ et une substance source de carbone, à mélanger les produits ainsi granulés, et.à traiter par voie thermique le mélange ainsi obtenu à une température de 1000 à 20000C dans une atmosphère non-oxydante.  5. A process for the preparation of an electrically conductive carbon black, characterized in that it consists in granulating a starting carbon black and a carbon source substance, mixing the products thus granulated, and treating thermally the mixture thus obtained at a temperature of 1000 to 20000C in a non-oxidizing atmosphere.
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