FR2534910A1 - Ammonia and urea combined prodn. process - Google Patents
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Abstract
Description
PROCEDE POUR REALISER LA FABRICATION COMBINEE D'XONIAC ET D'UREE
L'invention concerne un procédé pour la fabrication combinée d'ammoniac et d'urée, selon lequel on soumet le gaz ammoniac de synthèse constitué essentiellement par de lthydrogène, de l'azote et du gaz carbonique à un lavage sous pression à des températures égales au maximum à la température ambiante afin d'éliminer les impuretés acides, notamment du gaz carbonique, avec un solvant à action physique, à la suite de quoi on réalise une détente partielle du solvant déchargé afin d'éliminer des substances inertes sous forme gazeuse , on le régénère ensuite sans l'action d'une pression et on le soumet à nouveau au lavage sous pression et on utilise le gaz carbonique libéré lors de la régénération pour réaliser la synthèse de 1 'urée. PROCESS FOR CARRYING OUT THE COMBINED MANUFACTURE OF XONIAC AND DURA
The invention relates to a process for the combined production of ammonia and urea, according to which the synthetic ammonia gas essentially consisting of hydrogen, nitrogen and carbon dioxide is subjected to pressure washing at equal temperatures. maximum at room temperature in order to remove acidic impurities, in particular carbon dioxide, with a solvent with physical action, after which a partial expansion of the discharged solvent is carried out in order to remove inert substances in gaseous form, it is then regenerated without the action of a pressure and it is again subjected to washing under pressure and the carbon dioxide released during the regeneration is used to carry out the synthesis of urea.
Comme cela est connu par exemple d'après le brevet allemand NO 27 21 462, lors de la synthèse de l'urée on part d'un mélange d'hydrogène et d'azote, à partir duquel on fabrique tout d'abord de 1'ammoniac, puis on utilise cet ammoniac pour la synthèse de l'urée. On soumet tout d'abord les gaz de synthese~de l'ammoniac constitues essentiellement;r de l'hydrogène, par de l'azote et par du gaz carbonique, à un lavage afin d'éliminer le gaz carbonique. A partir du solvant sélectif de cette colonne de lavage, il apparait à nouveau sans l'action d'une pression, dans la colonne de régénération disposée en aval, une libération de gaz carbonique qui est alors exploitée dans le cadre de la synthèse de l'urée. As is known for example from German patent NO 27 21 462, during the synthesis of urea, a mixture of hydrogen and nitrogen is used, starting with which 1 ammonia, then this ammonia is used for the synthesis of urea. First of all the synthesis gases ~ of ammonia essentially constituted; r of hydrogen, with nitrogen and with carbon dioxide, to a washing in order to eliminate the carbon dioxide. From the selective solvent of this washing column, it again appears without the action of a pressure, in the regeneration column arranged downstream, a release of carbon dioxide which is then exploited in the context of the synthesis of l 'urea.
Pour une synthèse ultérieure de lz'l.urée, ce procédé présente cependant comme inconvénient le fait que ce gaz carbonique doit être comprimé de la pression atmosphérique à la pression de la synthèse de l'urée, qui est d'environ 16.106 Pa, ce qui rend nécessaire une dépense très élevée d'énergie. For a subsequent synthesis of urea, this process has the disadvantage, however, that this carbon dioxide must be compressed from atmospheric pressure to the pressure of urea synthesis, which is about 16.106 Pa, which which necessitates a very high expenditure of energy.
C'est pourquoi la présente invention a pour but de concevoir un procédé du type indiqué plushaut de telle sorte que le gaz carbonique libéré puisse etre délivré, à une pression d'alimentation,à l'installation de fabrication de l'urée, d'une manière simple et bon marché, c'est- à-dire permettant une économie d'énergie. This is why the present invention aims to design a process of the type indicated above so that the carbon dioxide released can be delivered, at a supply pressure, to the installation for the production of urea, a simple and inexpensive way, that is to say saving energy.
Ce problème est résolu conformément à llinven- tion grace au fait qu'après la détente partielle, on amène la pression présente au-dessus du solvant chargé à une valeur intermédiaire, qu'on chauffe le solvant chargé afin de réaliser le dégagement partiel du gaz carbonique, qu'on soumet le solvant ainsi partiellement régénéré à la régénération finale sans l'action d'une pression et qu'on re froidit le gaz carbonique dégagé et qu'on 1 'évacue à la pression intermédiaire. This problem is solved in accordance with the invention thanks to the fact that after the partial expansion, the pressure present above the charged solvent is brought to an intermediate value, that the charged solvent is heated in order to carry out the partial evolution of the gas. carbon dioxide, that the solvent thus partially regenerated is subjected to the final regeneration without the action of a pressure and that the carbon dioxide released is cooled and that is discharged at intermediate pressure.
L'invention est basée sur la connaissance du fait que le gaz carbonique dissous physiquement se dégage au moins partiellement du solvant déjà à des pressions supérieures à la pression atmosphérique, et ce d'autant mieux que la température du solvant est élevée et que la pression est faible. The invention is based on the knowledge that the physically dissolved carbon dioxide is released at least partially from the solvent already at pressures higher than atmospheric pressure, and all the better as the temperature of the solvent is high and the pressure is weak.
En utilisant le mode opératoire conforme à l'invention, on obtient des économies importantes d'énergie lors de la synthèse ultérieure de l'urée. By using the procedure according to the invention, significant energy savings are obtained during the subsequent synthesis of urea.
Conformément à l'invention, il est particulibrement avantageux d'amener la pression,en au moins une phase opératoire1 à une valeur intermédiaire comprise entre 2 et16.10 Pa, de préférence entre 4 et 8.105 Pa. La détente partielle servant à provoquer le dégagement sous forme de substances internes, dissoutes dans le fluide de lavage s'effectue, en fonction de la pression à laquelle le lavage est réalisé , à une pression qui correspond par exemple au tiers de la pression de lavage. En fonction de cette pression, on détend ou on pompe alors le fluide de lavage chargé à une pression comprise entre 2 et 16.105 Pa. Avantageusement, on chauffe alors le solvant chargé à une température comprise entre 20 et 1000C, de préférence entre 50 et 900C.Pour ces pressions et températures conformes à l'invention, on peut obtenir le dégagement d'une quantité importante de gaz carbonique, à savoir entre 50 et 90 %, qui s'accumule par conséquent sons pression. Grâce à l'utilisation de plusieurs phases de détente, on peut obtenir une quantité partielle de gaz carbonique à une pression encore plus élevée, ce qui implique une réduction supplémentaire de l'énergie de compression du gaz carbonique. According to the invention, it is particularly advantageous to bring the pressure, in at least one operating phase1 to an intermediate value between 2 and 16.10 Pa, preferably between 4 and 8.105 Pa. The partial expansion serving to cause the release in the form of internal substances, dissolved in the washing fluid takes place, as a function of the pressure at which the washing is carried out, at a pressure which corresponds for example to one third of the washing pressure. Depending on this pressure, the loaded washing fluid is then expanded or pumped to a pressure between 2 and 16 × 10 5 Pa. Advantageously, the loaded solvent is then heated to a temperature between 20 and 1000 ° C., preferably between 50 and 900 ° C. .For these pressures and temperatures according to the invention, it is possible to obtain the release of a significant amount of carbon dioxide, namely between 50 and 90%, which therefore accumulates under pressure. Thanks to the use of several expansion phases, a partial quantity of carbon dioxide can be obtained at an even higher pressure, which implies a further reduction in the compression energy of the carbon dioxide.
Selon une autre mise en oeuvre du procédé conforme à l'invention, le chauffage du solvant chargé est réalisé au moyen d'un échange thermique avec le solvant déga- gé sous forme de gaz et au moyen de la chaleur perdue. La chaleur perdue peut provenir par exemple du dispositif de reformage à la valeur servant à produire le gaz ammoniac de synthèse et peut etre exploitéed'une manière profitable et ne doit par conséquent pas etre évacuéedans l'atmosphère. According to another implementation of the process according to the invention, the heating of the charged solvent is carried out by means of a heat exchange with the solvent released in the form of gas and by means of the waste heat. The waste heat can come, for example, from the reformer to the value used to produce the synthetic ammonia gas and can be exploited in a profitable manner and must therefore not be evacuated into the atmosphere.
Selon une forme préférée de mise en oeuvre du procédé conforme à l'invention, on peut refroidir le gaz carbonique dégagé lors de l'échange thermique avec le solvant chargé devant commencer a etre chauffé de sorte, également, qu'aucune énergie étrangère n'est nécessaire pour le refroidissement. According to a preferred form of implementation of the method according to the invention, the carbon dioxide released during the heat exchange with the charged solvent which has to start to be heated can be cooled so that no foreign energy is present. is required for cooling.
Lorsqu'aucune exigence trop élevée ntest imposée au degré de pureté du gaz lavé, c'est-à-dire lorsque la charge résiduelle du solvant régénéré ne doit pas être trop faible, selon une variante de l'objet de l'invention ,on réalise un dégagement gazeux supplémentaire par détente du solvant à une pression faible comprise entre 0;3 et 1.105 Pa, de préférence entre 0,5 et 0,7.105 Pa lors d'une dernière phase de régénération et l'on élimine par aspiration le gaz carbonique libéré. When no excessively high requirement is imposed on the degree of purity of the washed gas, that is to say when the residual charge of the regenerated solvent must not be too low, according to a variant of the subject of the invention, performs an additional gas evolution by expansion of the solvent at a low pressure of between 0.3 and 1.105 Pa, preferably between 0.5 and 0.7.105 Pa during a last regeneration phase and the gas is removed by suction carbon released.
Afin d'éliminer des perturbations dans l'alimentation en co2 à partir de l'installation de fabrication de l'ammoniac ou dans la compression du C02, il est en outre prévu conformément à l'invention de liquéfier un nou- rant partiel du yazcarbonique dégage à une pression intermédiaire, par exemple en le soumettant à un échange thermique avec du NH3 s'évaporant et en l'envoyant dans un réservoir de stockage. Ce mode opératoire présente comme avantage le fait que, dans le cas des perturbations indiquées cidessus, l'installation de fabrication de l'urée peut continuer à fonctionner pendant un certain intervalle de temps. In order to eliminate disturbances in the supply of co2 from the ammonia manufacturing plant or in the compression of C02, it is further provided in accordance with the invention to liquefy a partial nant of the yazcarbonic releases at an intermediate pressure, for example by subjecting it to a heat exchange with evaporating NH3 and sending it to a storage tank. This procedure has the advantage that, in the case of the disturbances indicated above, the urea manufacturing plant can continue to operate for a certain period of time.
On peut utiliser le procédé conforme à l'invention avec tous les solvants physiques, comme par exemple des alcools, des cétones, de- la N-méthylpyrrolidone, de l'éther de polyéthylèneglycol, du diméthylformamide, des glycols, de la butyrolactone. The process according to the invention can be used with all physical solvents, such as, for example, alcohols, ketones, N-methylpyrrolidone, polyethylene glycol ether, dimethylformamide, glycols, butyrolactone.
Dans le cas de l'utilisation de solvants appropriés, on peut réaliser le lavage sous pression à destempératures inférieures, auquel cas le taux de solubilité des composants devant être éliminés par lavage augmente comme cela est connu. On peut de cette manière réduire nettement la quantité de solvant, et de ce fait, il suffit d'utiliser des éléments d'appareillage de taille plus faible, qui en tralnent à leur tour, des pertes d'échange plus faibles, par exemple dans des échangeurs thermiques. Il en va de même lorsque l'on effectue le lavage à des pressionsplus élevées. In the case of the use of suitable solvents, washing can be carried out under pressure at lower temperatures, in which case the degree of solubility of the components to be washed out increases as is known. This can significantly reduce the amount of solvent in this way, and therefore, it is sufficient to use smaller size equipment elements, which in turn lead to lower exchange losses, for example in heat exchangers. The same applies when washing at higher pressures.
La synthèse de l'ammoniac est réalisée à des 5 pressions supérieures à 200.105 Pa de sorte que le gaz frais sortant dlun dispositif de reformage à la vapeur à une pression de 30.105 Pa doit être comprimé à cette pression, auquel cas il peut apparaître des pressions intermédiaires, par exemple de 65 à 130.105 Pa. On peut alors comprimer la totalité du gaz de synthèse ainsi que le gaz carbonique à par exemple 65.105 Pa et on peut lui faire subir l'opération de lavage, à cette pression et éventuellement à une température réduite.Assurément, il faut alors dépenser une certaine énergie pour comprimer le gaz carbonique, mais à cet effet il se dégage une quantité nettement plus importante de gaz carbonique lorsque la détente et le chauffage sont réalisés conformément à l'invention, en raison de la plus faible quantité de solvant Les avantages et inconvénients du point de vue énergétique se compensent dans une large mesure, mais la quantité de solvant fortement réduite reste un avantage déterminant. The synthesis of ammonia is carried out at pressures higher than 200.105 Pa so that the fresh gas leaving a steam reformer at a pressure of 30.105 Pa must be compressed at this pressure, in which case pressures may appear intermediates, for example from 65 to 130.105 Pa. It is then possible to compress all of the synthesis gas as well as the carbon dioxide to for example 65.105 Pa and it can be subjected to the washing operation, at this pressure and optionally at a temperature Certainly, it is then necessary to spend a certain amount of energy to compress the carbon dioxide, but for this purpose a much greater quantity of carbon dioxide is released when the expansion and the heating are carried out in accordance with the invention, due to the lower amount of solvent The energy advantages and disadvantages largely offset each other, but the greatly reduced amount of solvent remains a significant advantage undermining.
D'autres caractéristiques et avantages de la présente invention ressortiront de la description donnée ci-après prise en référence aux dessins annexés, sur lesquels:
la figure 1 représente le schéma de mise en oeuvre du procédé pour le lavage sous pression et la régénération ultérieure;
la figure 2 représente une variante de mise en oeuvre de la régénération finale; et
la figure 3 représente une variante de mise en oeuvre de la détente partielle.Other characteristics and advantages of the present invention will emerge from the description given below taken with reference to the appended drawings, in which:
FIG. 1 represents the diagram of implementation of the process for washing under pressure and the subsequent regeneration;
FIG. 2 represents a variant implementation of the final regeneration; and
FIG. 3 represents an alternative embodiment of the partial expansion.
Conformément à la figure 1, un gaz de craque ge délivré par une installation non représentée servant à produire du gaz ammoniac de synthèse, qui contient des impuretés telles que des gaz acides et des gaz inertes tels que du Ar, du CO et CH4, parvient dans la partie inférieure d'une colonne de lavage 2 e Cette colonne reçoit au moyen d'une conduite 3 un solvant régénéré à la partie supérieure de la colonne et qui a une action physique. Le solvant absorbe de préférence les gaz acides, en circulant à contre-courant du gaz montant devant etre épuré, et est évacué au moyen de la conduite 4 dans un carter inférieur de la colonne. In accordance with FIG. 1, a cracking gas ge delivered by a plant not shown serving to produce synthetic ammonia gas, which contains impurities such as acid gases and inert gases such as Ar, CO and CH4, arrives in the lower part of a washing column 2 e This column receives by means of a pipe 3 a solvent regenerated at the upper part of the column and which has a physical action. The solvent preferably absorbs acid gases, by circulating against the current of the rising gas to be purified, and is evacuated by means of line 4 in a lower casing of the column.
Le gaz épuré quitte la colonne de lavage au niveau de la tete de cette dernière (conduite 5). The purified gas leaves the washing column at the head of the latter (line 5).
Le lavage est ef-fectué par exemple à une pressions de 306105 Pa et à la température ambiante. Donc le solvant chargé est soumis e une pression de 30.105 Pa
tors du lavages outre le CO2, de faibles quantités de H2, NX, CO, CH4 et Ar se dissolvent également. Ces composants parvienent, lors de la régénération dans le CO2. Washing is carried out for example at a pressure of 306 105 Pa and at ambient temperature. So the charged solvent is subjected to a pressure of 30.105 Pa
When washing in addition to CO2, small amounts of H2, NX, CO, CH4 and Ar also dissolve. These components arrive during regeneration in CO2.
Si leur teneur dans le CO2 dégagé doit etre maintenue à un niveau aussi faible que possible comme dans le cas présent, il faut prévoir le circuit suivant:
On détend le solvant chargé (vanne 6) et ce par exemple à 106 Pa. Il se produit alors de préférence un fort dégagement de H2, N2, CH4 CO et Ar. Le gaz fourni par la détente partielle contient cependant également de faibles quantités de CO2 et est évacué, pour cette raison, par lux 'in- termédiaire de la conduite 8 hors du séparateur 7,est rame- né par compression réalisée au moyen d'un compresseur 9 à la pression de lavage et est soumis à nouveau à l'opération de lavage en étant renvoyé par l'intermédiaire de la conduite 10 à la cuve en pied de colonne 2 .Le recyclage des gaz inertes provoque une séparation des composants dissous conjointement par rapport au fluide de lavage chargé de CO2.If their content in the released CO2 must be kept as low as possible as in the present case, the following circuit must be provided:
The charged solvent is expanded (valve 6), for example at 106 Pa. There is then preferably a strong release of H2, N2, CH4 CO and Ar. The gas supplied by the partial expansion, however, also contains small amounts of CO2 and is evacuated, for this reason, by means of the line 8 out of the separator 7, is brought back by compression carried out by means of a compressor 9 at the washing pressure and is subjected again to the washing operation by being returned via the pipe 10 to the tank at the bottom of column 2. The recycling of the inert gases causes separation of the components dissolved jointly with respect to the washing fluid loaded with CO2.
Le solvant partiellement détendu est évacué par l'intermédiaire de la conduite 11 au niveau de la cuve de pied à du séparateur 7 et est détendu, conformément à l'invention, à une pression intermédiaire comprise entre 2 et 16n105 Pa, par exemple à 5.105 Pa (vanne 12). Sous cette pression, le solvant chargé est chauffé à une température comprise entre 20 et 1000C, par exemple à 800C, sous l'effet de l'échange thermique 13 avec le solvant détendu et, dans un échangeur de chaleur 14 au moyen de la chaleur perdue produite par exemple par le dispositif de reformage de la vapeur servant à produire le gaz de synthèse, et est envoyé à un séparateur 15. Lors du chauffage, il se produit un dégagement partiel de CO2, qui est d'autant plus important que la température est élevée. The partially expanded solvent is removed via line 11 at the bottom tank to the separator 7 and is expanded, according to the invention, to an intermediate pressure between 2 and 16n105 Pa, for example at 5.105 Pa (valve 12). Under this pressure, the charged solvent is heated to a temperature between 20 and 1000C, for example at 800C, under the effect of heat exchange 13 with the expanded solvent and, in a heat exchanger 14 by means of heat waste produced for example by the steam reforming device used to produce the synthesis gas, and is sent to a separator 15. During heating, there is a partial release of CO2, which is all the more important as the temperature is high.
Pour environ 800C et 5.105 Pa, il peut se produire un dé gagement d'environ 70 X du CO2. Ce CO2 est évacué par l'intermédiaire de la conduite 16,est refroidi dans l'échangeur de chaleur 13 avec le solvant chargé devant être chauffé et est délivré, à la pression intermédiaire, au moyen d'une conduit 17, à une installation de synthèse de l'urée,situCe en aval et non représentée.For about 800C and 5.105 Pa, a release of about 70 X of CO2 can occur. This CO2 is evacuated via line 16, is cooled in the heat exchanger 13 with the charged solvent to be heated and is supplied, at intermediate pressure, by means of a line 17, to an installation for synthesis of urea, located downstream and not shown.
Le solvant soutiré du séparateur 15 par l'intermédiaire de la conduite 18 contient encore le C02 résiduel. C'est pourquoi, pour réaliser la régénération finale, on envoie le solvant partiellement régénéré à une colonne de régénération 19 qui travaille sans l'application d'une pression. Le CO2 libéré lors de la détente est alors récupéré, sans pression, au niveau de la tete (conduite 20), et mis en réserve ou est comprimé en cas de besoin. The solvent withdrawn from the separator 15 via the line 18 still contains the residual CO2. This is why, to carry out the final regeneration, the partially regenerated solvent is sent to a regeneration column 19 which works without the application of pressure. The CO2 released during expansion is then recovered, without pressure, at the head (line 20), and put in reserve or is compressed if necessary.
Le solvant régénéré quitte la colonne de régénération 59 en pied de cuve et est envoyé par l'intermédiaire de la conduite 21 de l'échangeur de chaleur 13 en vue d'être refroidi et est entrainé au moyen d'une pompe 22, en traversant l'échangeur de chaleur 23 et éventuellement 24 et la conduite 3, jusqu'à la tete de la colonne de lavage 2. The regenerated solvent leaves the regeneration column 59 at the bottom of the tank and is sent via the line 21 of the heat exchanger 13 to be cooled and is driven by means of a pump 22, passing through the heat exchanger 23 and possibly 24 and the pipe 3, up to the head of the washing column 2.
Dans le cas où l'on n'exige pas du gaz lavé qu'il possède une pureté en Co2 trop élevée, on peut réaliser un dégazage de grande ampleur en détendant le solvant à une basse pression comprise entre 0,3 et 1.105 Pa, sans chauffage eomplémentaire, Cette variante est représentée schématiquement sur la figure 2. Le solvant chargé provenant de la conduite 18 est détendu (vanne 25) et est envoyé à un dispositif 26 de dégazage à dépression. Le CO2 alors libéré est évacué en étant aspiré par une pompe 27 et, comme cela a été décrit ci-dessus, subit un traitement complémentaire Le solvant régénéré quitte le dispositif de dégazage à dépression 26 par l'intermédiaire de la conduite 21 et est ramené par pompage (22) à la colonne de lavage 2, comme cela a déjà également été décrit. In the case where the washed gas is not required to have too high a purity of Co2, a large-scale degassing can be carried out by relaxing the solvent at a low pressure of between 0.3 and 1.105 Pa, without additional heating, This variant is shown diagrammatically in FIG. 2. The charged solvent coming from line 18 is expanded (valve 25) and is sent to a device 26 for degassing under vacuum. The CO2 then released is evacuated by being sucked up by a pump 27 and, as described above, undergoes an additional treatment. The regenerated solvent leaves the vacuum degassing device 26 via the line 21 and is brought back by pumping (22) to the washing column 2, as has already been described.
La variante représentée sur la figure 3 sert à réaliser la détente partielle du solvant Conformément à cette variante, le solvant chargé sortant dans la conduite 4 n'est pas détendu au moyen d'une vanne 6, mais dans une turbine hydraulique 28. De ce fait, on peut récupérer de l'énergie électrique correspondant au gradient de pression. The variant shown in Figure 3 is used to achieve partial expansion of the solvent In accordance with this variant, the loaded solvent leaving in line 4 is not expanded by means of a valve 6, but in a hydraulic turbine 28. From this done, we can recover electrical energy corresponding to the pressure gradient.
Le solvant détendu est envoyé ensuite, de la manière déjà décrite, au séparateur 7 qui recycle les gaz inertes et le solvant chargé est soumis à un-traitement ultérieur.The expanded solvent is then sent, in the manner already described, to the separator 7 which recycles the inert gases and the charged solvent is subjected to a subsequent treatment.
Note du traducteur: te mot allemand "Spaltgas!' a été traduit par simplification par gaz de craquage. Il s'agit én fait plus généralement de gaz issu de dissociations décomposition, de craquage ou équivalents. Translator's note: the German word "Spaltgas! ' has been translated for the sake of simplification by cracking gas, which is in fact more generally gas resulting from decomposition, cracking or equivalent dissociations.
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Also Published As
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| FR2534910B1 (en) | 1985-07-19 |
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| CA1238651A (en) | 1988-06-28 |
| IN161573B (en) | 1987-12-26 |
| DE3239605A1 (en) | 1984-04-26 |
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