DE3239605A1 - Process for the combined preparation of ammonia and urea - Google Patents
Process for the combined preparation of ammonia and ureaInfo
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Abstract
Description
LINDE AKTIENGESELLSCHAFTLINDE AKTIENGESELLSCHAFT
(H 1346) H 82/82(H 1346) H 82/82
Sti/fl 25.10.82Sti / fl 25.10.82
Verfahren zur kombinierten Herstellung von Ammoniak und HarnstoffProcess for the combined production of ammonia and urea
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kombinierten Herstellung von Ammoniak und Harnstoff, bei dem das im wesentlichen aus Wasserstoff, Stickstoff und Kohlendioxid bestehende Ammoniaksynthesegas einer Druckwäsche bei Temperaturen von höchsten Umgebungstemperatur zur Entfernung saurer Verunreinigungen, insbesondere Kohlendioxid, mit einem physikalisch wirkenden Lösungsmittel unterworfen wird, woraufhin das beladene Lösungsmittel zur Ausgasung von Inerten teilentspannt und anschließend drucklos regeneriert und zur Druckwäsche zurückgeführt wird und das bei der Regenerierung freiwerdende Kohlendioxid zur HarnstoffSynthese herangezogen wird.The invention relates to a method for the combined production of ammonia and urea, in which the im essentially made up of hydrogen, nitrogen and carbon dioxide existing ammonia synthesis gas of a pressure wash at temperatures of the highest ambient temperature for removal acidic impurities, in particular carbon dioxide, with a physically acting solvent is subjected, whereupon the loaded solvent is partially decompressed to outgassing of inerts and then is regenerated without pressure and returned to the pressure wash and the carbon dioxide released during regeneration is used for urea synthesis.
Wie beispielsweise aus der DE-PS 27 21 462 bekannt ist, wird bei der Harnstoffsynthese von einem Gemisch aus Wasserstoff und Stickstoff ausgegangen, aus dem zuerst Ammoniak hergestellt und dieser dann für die Harnstoffsynthese herangezogen wird. Das im wesentlichen aus Wasserstoff, Stickstoff und Kohlendioxid bestehende Ammoniaksynthesegas wird zuerst einer Gaswäsche zur Entfernung von Kohlendioxid unterworfen. Aus dem selektiven Lösungs-Form. 8729 7.78 As is known, for example, from DE-PS 27 21 462, a mixture of hydrogen and nitrogen is assumed in the urea synthesis, from which ammonia is first produced and this is then used for the urea synthesis. The ammonia synthesis gas, which consists essentially of hydrogen, nitrogen and carbon dioxide, is first subjected to gas scrubbing to remove carbon dioxide. From the selective solution form. 8729 7.78
mittel dieser Waschkolonne wird in der anschließenden Regenerierkolonne Kohlendioxid durcklos wieder freigesetzt, welches dann im Rahmen der Harnstoffsynthese verwertet wird.This scrubbing column is used in the subsequent regeneration column Carbon dioxide is released again without pressure, which is then used in the context of urea synthesis.
Für eine anschließende Harnstoffsynthese hat diese Verfahrensweise
jedoch den Nachteil, daß dieses Kohlendioxid dann von Atmosphärendruck auf den Druck der Harnstoffsynthese
von ca. 160 bar verdichtet werden muß, wozu ein sehr großer
Energieaufwand erforderlich ist.
10For a subsequent urea synthesis, however, this procedure has the disadvantage that this carbon dioxide then has to be compressed from atmospheric pressure to the pressure of urea synthesis of approximately 160 bar, for which a very large amount of energy is required.
10
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein Verfahren der eingangs genannten Art so auszugestalten, daß das freiwerdende Kohlendioxid auf einfache und kostengünstige, d.h. energiesparende Weise mit einem Vordruck an die Harnstoffanlage abgegeben werden kann.The object of the present invention is therefore to design a method of the type mentioned in such a way that the released carbon dioxide in a simple and inexpensive, i.e. energy-saving way with a form the urea system can be delivered.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der Druck über dem beladenen Lösungsmittel nach der Teilentspannung auf einen Zwischenwert gebracht, das beladene Lösungsmittel zur Teilausgasung von Kohlendioxid angewärmt und das so teilregenerierte Lösungsmittel der drucklosen Endregenerierung unterworfen wird, und daß das ausgegaste Kohlendioxid abgekühlt und bei dem Zwischendruck abgegeben wird.This object is achieved according to the invention in that the pressure above the loaded solvent is brought to an intermediate value after the partial release, the loaded solvent Solvents warmed up for partial outgassing of carbon dioxide and the partially regenerated solvent of the unpressurized Final regeneration is subjected, and that the outgassed carbon dioxide is cooled and given off at the intermediate pressure will.
Die Erfindung basiert auf der Erkenntnis, daß physikalisch gelöstes Kohlendioxid aus dem Lösungsmittel bereits bei Drücken größer als Atmosphärendruck zumindest teilweise ausgast, und zwar umso mehr, je höher dabei die Temperatür des Lösungsmittels und je geringer der Druck ist.The invention is based on the knowledge that physically dissolved carbon dioxide from the solvent already occurs Pressures greater than atmospheric pressure are at least partially outgassed, and more so, the higher the temperature of the solvent and the lower the pressure.
Durch die erfindungsgemäße Verfahrensweise werden erhebliche Energieeinsparungen bei der nachfolgenden Harnstoff synthese erreicht.
35The procedure according to the invention enables considerable energy savings to be achieved in the subsequent urea synthesis.
35
Form. 5729 7.78Shape. 5729 7.78
Mit besonderem Vorteil wird erfindungsgemäß der Druck in mindestens einer Stufe auf einen Zwischenwert zwischen 2 und 16 bar, vorzugsweise 4 und 8 bar gebracht. In Abhängigkeit von dem Druck, bei dem die Wäsche durchgeführt wird, erfolgt die Teilentspannung zur Ausgasung von im Waschmittel gelösten Inerten bei einem Druck, der beispielsweise einem Drittel des Waschdruckes entspricht. Je nach diesem Druck wird dann das beladene Waschmittel auf einen Druck zwischen 2 und 16 bar entspannt oder gepumpt. Vorteilhaft wird das beladene Lösungsmittel dann auf eine Temperatur zwischen 20 und 1000C, vorzugsweise 50 und 9O0C angewärmt. Bei diesen erfindungsgemäßen Drücken und Temperaturen kann eine beträchtliche Menge an Kohlendioxid, nämlich zwischen 50 und 90%, ausgasen und fällt somit unter Druck an. Durch Verwendung von mehreren Entspannungsstufen kann eine Teilmenge an Kohlendioxid bei einem noch höheren Druck gewonnen werden, was eine weitere Reduzierung der Kohlendioxidverdichtungsenergie bedeutet.According to the invention, the pressure is particularly advantageously brought to an intermediate value between 2 and 16 bar, preferably 4 and 8 bar, in at least one stage. Depending on the pressure at which the washing is carried out, the partial relaxation for outgassing the inerts dissolved in the washing agent takes place at a pressure which corresponds, for example, to one third of the washing pressure. Depending on this pressure, the loaded detergent is then depressurized or pumped to a pressure between 2 and 16 bar. Advantageous is then warmed, the laden solvent to a temperature between 20 and 100 0 C, preferably 50 to 9O 0 C. At these pressures and temperatures according to the invention, a considerable amount of carbon dioxide, namely between 50 and 90%, can outgas and is thus produced under pressure. By using several expansion stages, a partial amount of carbon dioxide can be obtained at an even higher pressure, which means a further reduction in the carbon dioxide compression energy.
Gemäß einer weiteren Ausgestaltung des erfindungsgemäßen ■ Verfahrens erfolgt die Anwärmung des beladenen Lösungsmittels im Wärmetausch zu entgastem Lösungsmittel und mittels Abwärme. Diese Abwärme kann dabei beispielsweise aus dem Steam-Reformer zur Erzeugung des Ammoniaksynthesegases, stammen und nutzbringend verwertet werden, und muß somit nicht an die Atmosphäre abgegeben werden.According to a further embodiment of the method according to the invention, the loaded solvent is heated in heat exchange to degassed solvent and by means of waste heat. This waste heat can, for example, from the Steam reformer for the production of ammonia synthesis gas, originate and usefully utilized, and must therefore not released into the atmosphere.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens kann das ausgegaste Kohlendioxid im Wärmetausch zu beladenem, anzuwärmenden Lösungsmittel abgekühlt werden, so daß auch für die Abkühlung keine Fremdenergie erforderlich ist.According to a preferred embodiment of the method according to the invention, the outgassed carbon dioxide can in the Heat exchange to be cooled to laden solvent to be heated, so that no External energy is required.
Wenn keine zu hohen Anforderungen an den Reinheitsgrad des gewaschenen Gases gestellt werden, also die Restbe-If the demands on the degree of purity of the scrubbed gas are not too high, i.e. the remaining
Porm.57» 7.78Porm. 57 »7.78
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ladung des regenerierten Lösungsmittels nicht zu niedrig sein muß, so kann in Weiterbildung des Erfindungsgedankens eine weitgehende Entgasung durch Entspannung des Lösungsmittels auf einen niedrigen Druck von 0,3 bis 1 bar, vorzugsweise 0,5 bis 0,7 bar als letzte Regenerierstufe durchgeführt und das dabei freiwerdende Kohlendioxid abgesaugt werden.charge of the regenerated solvent does not have to be too low, so can in development of the inventive concept extensive degassing by letting down the solvent to a low pressure of 0.3 to 1 bar, preferably 0.5 to 0.7 bar carried out as the last regeneration stage and sucked off the released carbon dioxide will.
Erfindungsgemäß ist weiterhin vorgesehen, um Störungen in der C02~Versorgung aus der Ammoniakanlage oder der CO2~Verdichtung zu überbrücken, einen Teilstrom des bei einem Zwischendruck ausgegasten Kohlendioxides z.B. im Wärmetausch mit verdampfendem NH^ zu verflüssigen und in einen Lagertank zu leiten. Diese Verfahrensweise bietet den Vorteil, daß bei obengenannten Störungen die Harnstoffanlage über einen bestimmten Zeitraum weiter betrieben werden kann.According to the invention it is also provided to bridge disruptions in the C0 2 ~ supply from the ammonia plant or the CO 2 ~ compression, to liquefy a partial flow of the carbon dioxide degassed at an intermediate pressure, for example in heat exchange with evaporating NH ^, and to conduct it into a storage tank. This procedure offers the advantage that, in the event of the above-mentioned malfunctions, the urea plant can continue to be operated for a certain period of time.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann bei allen physikalisehen Lösungsmitteln angewendet werden, wie beispielsweise bei Alkoholen, Ketonen, N-Methylpyrrolidon, Polyäthylenglykoläther, Dimethylformamid, Glykolen, Butyrolacton.The method according to the invention can be used physically for all Solvents are used, such as alcohols, ketones, N-methylpyrrolidone, polyethylene glycol ethers, Dimethylformamide, glycols, butyrolactone.
Bei Verwendung entsprechender Lösungsmittel kann die Druckwäsche bei tieferen Temperaturen durchgeführt werden, wobei die Löslichkeitskoeffizienten der auszuwaschenden Komponenten bekanntermaßen steigt. Auf diese Weise kann die Lösungsmittelmenge deutlich reduziert werden, wodurch kleinere Apprateteile ausreichen, die wiederum kleinere Austauschverluste beispielsweise in Wärmetauschern mit sich bringen. Gleiches gilt, wenn die Wäsche bei höheren Drücken durchgeführt wird.If the appropriate solvents are used, the pressure wash can be carried out at lower temperatures, it is known that the solubility coefficient of the components to be washed out increases. That way you can The amount of solvent can be significantly reduced, which means that smaller parts of the apparatus are sufficient, while the smaller parts are sufficient Bring exchange losses, for example in heat exchangers. The same applies if the laundry is at higher Pressing is carried out.
Die Ammoniaksynthese erfolgt bei Drücken größer als 200 bar, so daß das Frischgas aus einem Steam-ReformerThe ammonia synthesis takes place at pressures greater than 200 bar, so that the fresh gas from a steam reformer
Form. 5729 7.78Shape. 5729 7.78
von 30 bar auf diesen Druck verdichtet werden muß, wobei als Zwischendrücke beispielsweise 65 und 130 bar auftreten können. Das gesamte Synthesegas kann dann zusammen mit dem Kohlendioxid auf z.B. 65 bar verdichtet werden und bei diesem Druck und gegebenenfalls verringerter Temperatur der Wäsche zugeführt werden. Dabei muß dann zwar Energie zur Verdichtung des Kohlendioxides aufgewendet werden, dafür gast aber bei der erfindungsgemäßen Entspannung und Anwärmung wegen der kleineren Lösungsmittelmsnge deutlich mehr Kohlendioxid aus. Die energetischen Vor- und Nachteile kompensieren sich weitgehend, doch bleibt die erheblich geringere Lösunsmittelmenge als maßgebender Vorteil.must be compressed from 30 bar to this pressure, with as intermediate pressures, for example 65 and 130 bar can occur. The entire synthesis gas can then together with the carbon dioxide can be compressed to e.g. 65 bar and at this pressure and possibly a reduced temperature be fed to the laundry. In this case, energy must then be used to compress the carbon dioxide, however, in the relaxation and warming up according to the invention, because of the smaller solvent quantities, there is clearly a gas more carbon dioxide. The energetic advantages and disadvantages largely offset each other, but it remains considerable lower amount of solvent as a decisive advantage.
Im folgenden sei das erfindungsgemäße Verfahren anhand einss in 3 Figuren schematisch dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert. The method according to the invention is based on the following an exemplary embodiment shown schematically in 3 figures is explained in more detail.
Es zeigen:Show it:
Figur 1 Verfahrensschema für die Druckwäsche und anschließende Regenerierung;FIG. 1 process scheme for pressure washing and subsequent regeneration;
Figur 2 Alternative für die Endregenerierung; Figur 3 Alternative für die Teilentspannung.Figure 2 alternative for the final regeneration; Figure 3 alternative for partial relaxation.
Gemäß Figur 1 gelangt Spaltgas aus einer nichtdargestellten Anlage zur Erzeugung von Ammoniaksynthesegas, das Verunreinigungen wie Sauergase und Inerten wie Ar, CO und CH. enthält, in dem unteren Teil einer Waschsäula 2. Der Waschsäule 2 wird im oberen Teil regeneriertes Lösungsmittel, das physikalisch wirkt, über Leitung 3 aufgegeben. Das Lösungsmittel nimmt im Gegenstrom zu dem aufsteigenden, zu reinigenden Gas bevorzugt die Sauergase auf und wird am Sumpf der Säule über Leitung 4 abgezogen.According to FIG. 1, cracked gas comes from a system (not shown) for generating ammonia synthesis gas, the impurities like acid gases and inerts like Ar, CO and CH. contains, in the lower part of a washing column 2. The washing column 2 is regenerated solvent in the upper part, that works physically, given up via line 3. The solvent increases in countercurrent to the rising, The gas to be purified prefers the acid gases and is drawn off at the bottom of the column via line 4.
Form. 8729 7.78Shape. 8729 7.78
Das gereinigte Gas verläßt die Waschsäule über Kopf (Leitung 5) .The purified gas leaves the washing column overhead (line 5).
Die Wäsche wird beispielsweise unter einem Druck v.on 30 bar und bei Umgebungstemperatur durchgeführt. Somit fällt das beladene Lösungsmittel unter einem Druck von 30 bar an.The washing is carried out, for example, under a pressure of 30 bar and at ambient temperature. So that falls loaded solvent under a pressure of 30 bar.
Bei der Wäsche lösen sich neben CO- noch geringe Mengen an H2 , N2,CO, CH* und Ar. Diese Komponenten gelangen bei der Regenerierung in das CO2. Sollen deren Konzentration im entgasten CO2 wie im vorliegenden Fall möglichst niedrig gehalten werden, so ist folgender Kreislauf vorgesehen:During washing, small amounts of H 2 , N 2 , CO, CH * and Ar are dissolved in addition to CO-. These components get into the CO 2 during regeneration. If their concentration in the degassed CO 2 is to be kept as low as possible, as in the present case, the following cycle is provided:
Das beladene Lösungsmittel wird entspannt (Ventil 6), und zwar auf beispielsweise 10 bar. Dabei entgasen stark bevorzugt H-, N2, CH4, CO und Ar. Das Teilentspannungsgas enthält jedoch auch geringe Mengen an CO2 und wird aus diesem Grunde über Leitung 8 aus dem Abscheider 7 abgezogen, mittels eines Verdichters 9 auf den Waschdruck rückverdichtet und der Wäsche am Sumpf der Säule 2 über Leitung 10 wieder zugeführt. Diese Kreislaufführung der Inerten bewirkt eine Abtrennung der mitgelösten Komponenten aus dem CO2-beladenen Waschmittel.The loaded solvent is depressurized (valve 6), specifically to 10 bar, for example. In doing so, H-, N 2 , CH 4 , CO and Ar degas with great preference. However, the partial expansion gas also contains small amounts of CO 2 and is therefore withdrawn from the separator 7 via line 8, recompressed to the washing pressure by means of a compressor 9 and returned to the washing at the bottom of column 2 via line 10. This circulation of the inert results in a separation of the dissolved components from the CO 2 -loaded detergent.
Das teilentspannte Lösungsmittel wird über Leitung 11 am Sumpf des Abscheiders 7 abgezogen und erfindungsgemäß auf einen Zwischendruck zwischen 2 und 16 bar, z.B. 5 bar, entspannt (Ventil 12). Bei diesem Druck wird das beladene Lösungsmittel im Wärmetausch 13 zu entspanntem Lösungsmittel und in einem Wärmetauscher mittels Abwärme, beispielsweise aus dem Steam-Reformer zur Erzeugung des Synthesegases auf eine Temperatur zwischen 20 und 1000C, z.B. 800C, angewärmt und einem Abscheider 15 zugeführt. Bei der Anwärmung tritt eine Teilausgasung von CO2 auf, die umso höher ist, je höherThe partially expanded solvent is drawn off via line 11 at the bottom of the separator 7 and, according to the invention, expanded to an intermediate pressure between 2 and 16 bar, for example 5 bar (valve 12). At this pressure, the loaded solvent is warmed to a temperature between 20 and 100 ° C., for example 80 ° C., in a heat exchanger by means of waste heat, for example from the steam reformer to generate the synthesis gas, and a separator 15 is used in a heat exchanger by means of waste heat in the heat exchanger 13 fed. When it is heated, a partial outgassing of CO 2 occurs, the higher the higher the higher the level
Form. 572« 7.78Shape. 572 «7.78
die Temperatur ist. Bei ca. 800C und 5 bar können ca. 70% des CO2 ausgasen. Dieses COj wird über Leitung 16 abgezogen und im Wärmetauscher 13 zu beladenem, anzuwärmendem Lösungsmittel abgekühlt und mit dem Zwischendruck über Leitung 17 an eine nachfolgende, nicht dargestellte Harnstoffsyntheseanlage abgegeben.the temperature is. At approx. 80 ° C. and 5 bar, approx. 70% of the CO 2 can outgas. This COj is withdrawn via line 16 and cooled in the heat exchanger 13 to become loaded solvent to be heated and given off at the intermediate pressure via line 17 to a downstream urea synthesis plant, not shown.
Das aus dem Abscheider 15 über Leitung 18 abgezogene Lösungsmittel enthält noch das restliche CO2. Zur Endregenerierung wird deshalb das teilregenerierte Lösungsmittel einer Regenerierkolonne 19 zugeführt, die drucklos arbeitet. Das bei der Entspannung freiwerdende CO2 wird dann drucklos über Kopf (Leitung 20) gewonnen, vergeben oder bei Bedarf verdichtet.The solvent withdrawn from the separator 15 via line 18 still contains the remaining CO 2 . For the final regeneration, the partially regenerated solvent is therefore fed to a regeneration column 19 which operates without pressure. The CO 2 released during the expansion is then obtained without pressure via the head (line 20), dispensed or, if necessary, compressed.
Das regenerierte Lösungsmittel verläßt die Regenerierkolonne 19 am Sumpf und wird über Leitung 21 dem Wärmetauscher 13 zur Abkühlung zugeführt, sowie mit einer Pumpe 22 über den Wärmetauscher 23 und gegebenenfalls 24 und über Leitung 3 auf den Kopf der Waschsäule 2 gefördert.The regenerated solvent leaves the regeneration column 19 at the bottom and is via line 21 to the heat exchanger 13 supplied for cooling, as well as with a pump 22 conveyed via the heat exchanger 23 and optionally 24 and via line 3 to the top of the washing column 2.
Für den Fall, daß keine zu hohe CO2-Reinheit des gewaschenen Gases verlangt wird, kann eine weitgehende Entgasung durch Entspannung des Lösungsmittels auf einen niedrigen Druck von 0,3 bis 1 bar ohne weitere Anwärmung durchgeführt werden. Diese Variante ist in Figur 2 schematisch dargestellt. Das beladene Lösungsmittel aus Leitung 18 wird entspannt (Ventil 25) und einer Vakuumentgasung 26 zugeführt. Das dabei freiwerdende CO2 wird über Pumpe 27 abgesaugt und, wie oben beschrieben, weiter behandelt. Das regenerierte Lösungsmittel verläßt die Vakuumentgasung 26 über Leitung 21 und wird, wie ebenfalls bereits beschrieben, auf die Waschsäule 2 zurückgepumpt (22) .In the event that the CO 2 purity of the scrubbed gas is not required to be too high, extensive degassing can be carried out by releasing the solvent to a low pressure of 0.3 to 1 bar without further heating. This variant is shown schematically in FIG. The loaded solvent from line 18 is depressurized (valve 25) and fed to a vacuum degassing 26. The CO 2 released in the process is sucked off via pump 27 and, as described above, treated further. The regenerated solvent leaves the vacuum degassing 26 via line 21 and, as also already described, is pumped back to the washing column 2 (22).
Die in Figur 3 dargestellte Variante dient der Lösungs-Form. 5729 7.78 The variant shown in Figure 3 is used for the solution form. 5729 7.78
1 mittelteilentspannung. Das beladene Lösungsmittel wird über Leitung 4 gemäß dieser Variante nicht über ein Ventil 6 entspannt, sondern in einer Flüssigkeitsturbine Damit kann entsprechend dem Druckgefälle elektrische Ener-1 middle part relaxation. According to this variant, the loaded solvent is not via a valve via line 4 6 relaxed, but in a liquid turbine.
5 gie gewonnen werden. Das entspannte Lösungsmittel wird dann in bereits beschriebener Weise dem Abscheider 7 zugeführt/ die Inerten im Kreislauf geführt und das beladene Lösungsmittel weiter behandelt.5 gie can be obtained. The relaxed solvent is then fed to the separator 7 in the manner already described / the inert circulated and the loaded solvent treated further.
Form. 67Z» 7.78Shape. 67Z » 7.78
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