FR2529879A1 - Procede d'expansion de la perlite et produit obtenu - Google Patents

Abstract

L'INVENTION EST RELATIVE A UN NOUVEAU MATERIAU OBTENU PAR EXPANSION DE PERLITE. LE NOUVEAU MATERIAU EST OBTENU A PARTIR DE GRAINS DE PERLITE DONT LES DIMENSIONS SONT INFERIEURES A 0,25 MM. CES GRAINS SONT SOUMIS A UN PREMIER TRAITEMENT THERMIQUE ABOUTISSANT A L'ELIMINATION D'UNE PARTIE DE L'EAU RENFERMEE DANS LA PERLITE. UN DEUXIEME TRAITEMENT THERMIQUE CONDUIT A L'EXPANSION. LES PARTICULES EXPANSEES OBTENUES SONT REMARQUABLES EN CE QU'ELLES SONT FORMEES DE CELLULES ESSENTIELLEMENT CLOSES AVEC UNE FORTE PROPORTION DE PRODUITS MONOCELLULAIRES.

Description

PROCEDE D'EXPANSION DE LA PERLITE
ET PRODUIT OBTENU
L'invention est relative a un nouveau matériau obtenu par expansion de perlite.

La perlite, verre naturel d'origine volcanique, est connue pour pouvoir donner lieu a une expansion sous l'effet de températures elevees. Industriellement cette propriété est utilisée pour produire notamment des charges pour les bétons, des matériaux isolants, des fil- tres, etc...

Le mode traditionnel de fabrication de la perlite expansée comprend un chauffàge brutal å temperature élevée et pendant un temps tres bref de la perlite préalabrement réduite en grains de faibles dimensions.

Pour l'utilisation en tant que charge pour les matériaux de construction, et compte tenu des difficultés que représente le transport du produit expansé, l'expansion est souvent réalisée å même le chantier.

Quel que soit le lieu de production les conditions opératoi- res habituelles conduisent à un matériau assez grossier qui ne présente pas toujours toutes les qualités nécessaires pour l'usage envisagé.

Traditionnellement l'expansion est effectuée sur des grains de l'ordre de 0,2 a 3 mm. Ces grains sont traits thermiquement par exemple par passage dans la flamme d'un brûleur dont la température se situe aux environs de 900 a 1000 C. Le résultat de ce traitement est un produit fortement expansé, très irrégulier.

Observé sous un fort grossissement le matériau en question montre pour chaque grain une multitude de cellules en grande partie ouvertes sans doute par suite d'un éclatement sous l'effet d'une expansion trop violente.

Si le produit obtenu traditonnellement présente l'avantage d'un coût peu Elle, ses qualités, et notamment ses qualites mScani- ques, ne sont pas treks bonnes. Ainsi la perlite expansé est relativement fragile et, lorsqu'elle est introduite comme matériau d'allègement par exemple dans des bétons, une fraction importante se trouve broyée dans l'opération de mélange. La part efficace est par suite réduite dans de fortes proportions.Même lorsqu'elle n'est pas broyée lors du mélange, la tres grande porosité de la perlite expansée traditionnelle la rend perméable, au moins en partie, et l'effet d'allegement obtenu reste très inférieur å celui que la masse speocifique apparente pourrait laisser prévoir.

Un des buts des inventeurs était d'obtenir une perlite dont les qualités mécaniques soient sensiblement améliorées, et notamment dont la porosité soit très réduite de sorte qu'elle constitue une charge plus efficace.

Par ailleurs, un impératif commun aux produits recherchés était que leur coat d'obtention reste peu élevé, ceci notamment pour qu'ils soient compétitifs avec d'autres matériaux utilisables, notamment comme charge pour bétons.

Les inventeurs ont montré qu'il était possible d'obtenir un matériau présentant ces propriétés et d'autres qui apparaitront dans lasuite de la description en procédant à une expansion de perlite dans des conditions très spécifiques.

Le mode de préparation de la perlite expansée selon l'invention consiste à partir de grains de perlite de dimensions sensiblement plus petites que celles des grains utilisés dans les procédez traditionnels, a effectuer un premier traitement thermique à une température inférieure à celle pour laquelle l'expansion commence. Ce traitement thermique est maintenu un temps suffisant pour qu'une partie de l'eau renfermez dans la perlite soit éliminée. Un deuxième traitement thermique est ensuite réalise à une température suffisante pour qu'il y ait expansion des grains.

Dans la mise en oeuvre selon l'invention la granulométrie de la perlite de départ est une condition importante pour l'obtention d'un produit satisfaisant avec un bon rendement. L'expérience montre que pour les grains très fins l'expansion est très limitée ou même inexistante. Pour les grains trop volumineux, l'expansion est irrEgu- lière et aboutit ordinairement a des produits dont les caractéristiques sont moins satisfaisantes et notamment dont la strocture manque d'homo généité.

Nous verrons dans la suite quelles sont les raisons présumes de ces différences de comportement constatées selon la dimension des grains de perlite.

Selon l'invention des dimensions moyennes préférées pour le perlite utilisée se situent entre 0,05 et 0,25 mm et plus particulièrement entre 0,089 et 0,168 mm.

Le premier traitement thermique doit être effectué de façon à donner aux grains de perlite des caractéristiques les plus favorables à leur expansion ultérieure.

L'étude du mécanisme d'expansion semble montrer qu'il est souhaitable de modifier la teneur en eau des grains essentiellement dans une couche superficielle. La diminution de la teneur en eau aurait pour effet d'accroitre la viscosité du matériau. Une telle augmentation de viscosité à la surface des grains conduirait à la formation d'une sorte d'enveloppe impermeable qui s'opposerait ultérieurement à ltéli- mination de l'eau contenue dans la perlite dans la dernière phase du traitement, et favoriserait le gonflement des grains.

Le premier traitement thermique doit donc conduire à une modification localisée et limitée du matériau.

Cette analyse des effets du premier traitement thermique semble en accord avec les différences de comportement que l'on constate en fonction des dimensions des grains traités. En particulier ceci pourrait expliquer pourquoi dans le cas des grains de très petites dimensions l'expansion obtenue est faible ou même totalement absente. En effet, pour ces grains, le premier traitement thermique peut aboutir à une ddshydratation qui affecte toute la masse, de telle sorte que lors du deuxième traitement thermique l'eau résiduelle soit insuffisante pour expanser les grains de façon satisfaisante.

Dans les conditions de granulomètrie indiqués précédemment le premier traitement thermique correspond à une élimination d'eau conduisant à unc perte de masse du matériau comprise entre 1 et 4 % de la masse initiale et de préférence entre 1 et 2,5 t.

La perte de masse à laquelle aboutit le premier traitement est bien entendu dépendant de la teneur initiale en eau. Il est ngces- saire que le produit prétraité renferme encore une quantitet d'eau suffisante pour assurer son expansion ultérieure.

En pratique les conditions de température pour le prEtraite- ment selon l'invention conduisent a un matériau dont la teneur- résiduelle en eau est supérieure a 0,7 Z. Dans tous les cas la teneur résiduelle constatée permet une expansion du produit dans la deuxième étape du traitement.

Pour contrôler cette perte de poids, il convient de choisir la température et le temps de traitement. I1 va de soi que plus la température est enlevée plus court est le temps de traitement.

Pour éviter les risques d'expansion à ce stade de la fabrication il est préférable d'opérer a une température inférieure a 7000C et, même dans certains cas, inférieure à 6500C.

Inversement, le traitement pour aboutir à une déshydratation de durée acceptable ne doit pas être conduit å une température infé- rieure à 250 C et de préférence pas inférieure à 3000C.

En pratique les meilleures conditions de déshydratation se situent entre 4500 et-650 C. Pour ces températures, la déshydratation est suffisamment rapide et a tendance n'affecter que les couches superficielles des grains de perlite, maintenant l'eau restante au coeur de ces grains.

Ordinairement, compte-tenu des conditions de température qui viennent d'être indiquées, à titre d'exemple à 5500C le temps de traitement moyen se situe aux environs de 8 à 15 mn pour une opération conduite dans un four rotatif. Dans d'autres conditions ce temps peut être rallongé ou raccourci en fonction de la température, de la granulomé- trie et également du dispositif choisis. Si les grains sont placés dans des conditions permettant de les porter pratiquement instantanément à la température convenable, le temps de déshydratation peut être très court, de l'ordre de quelques minutes par exemple. En raison des phéno- mènes mis en jeu, le temps de déshydratation ne peut descendre audessous d'un certain minimum, de l'ordre de 3-4 minutes dans les meilleures conditions.

Pour pouvoir opérer plus rapidement la déshydratation devrait avoir lieu t des températures incompatibles avec l'effet recherché. Audessus de 7000C des débuts d'expansion apparaissent dans les particules.

L'expansion peut faire suite immédiatement au premier traite ment thermique. 11 est salement possible de séparer les deux étapes par une période de stockage.

En pratique, il est préférable pour limiter la Consommation énergétique d'opérer l'expansion sans refroidissement intermédiaire du produit.

Les conditions de l'expansion sont choisies pour favoriser la formation des produits présentant les caractéristiques les plus satisfaisantes. Ainsi il est nécessaire de limiter la température de traitement afin d'éviter que les grains expansés ne se ramollisent trop et se collent les uns aux autres. En pratique, la température ne doit pas dépasser 13500C.

Lorsque l'expansion se fait par contact des grains avec une paroi chaude, comme par exemple dans un four tournant, il est même pr- férable de ne pas dépasser une température de l'ordre de 1250 C.

Inversement, une température trop basse est également défavo- rable. Même lorsque les conditions granulométriques sont choisies au mieux comme il a btg indiqué précédemment, chaque grain de perlite renferme un certain nombre de défauts : cristaux, bulles, etc... qui sont autant de points servant d'amorces a l'expansion. Si le traitement est modéra, c'est-à-dire si la température est relativement peu Elevde, chaque particule de perlite a tendance à développer plusieurs bulles conduisant a un produit polycellulaire tres irrdgulier et plus fragile.

Au contraire, en opSrant de façon plus violente, une bulle a tendance a englober toutes celles qui sont susceptibles de se former mais qui se développent moins vite. De cette façon le produit obtenu est beaucoup plus régulier. I1 présente une tres forte proportion de particules expansées monocellulaires de forme approximativement sphéri- que. Nous verrons dans la suite de façon plus détaillée les caractéris- tiques de ces produits.

I1 est intéressant de constater que de façon gSnérale les températures d'expansion, pour les grains qui ont subi la déshydrata- tion préalable prévue selon l'invention, sont sensiblement supérieures à celles d'expansion dans les traitements traditionnels. L'écart est de l'ordre d'une eentaine de degrés ou plus.

Cette différence traduit d'une autre maniere la modification intervenue au cours du premier traitement thermique. La déshydratation partielle de la perlite, qui résulte du prStraitement, s'accompagne à température égale d'un accroissement de viscosité. Pour retrouver une viscosité convenant a l'expansion du produit, il est nécessaire d'opé- rer à une température plus élevée.

Un intervalle préféré de température pour l'expansion des grains de perlite préalablement traités comme il a été indiqué cidessus, se situe entre 950 et 13000C et de façon particulièrement avantageuse entre 1050 et 12500C.

Pour assurer une expansion complete des grains un temps d'exposition de quelques secondes est normalement suffisant. Cependant lorsque l'opération est conduite sur une masse de matériaux importante, le temps nécessaire pour parvenir aux températures adéquates se trouve allonge très sensiblement et peut atteindre 1 à 2 mn. A l'inverse, si les grains sont bien sépares et portes par conséquent rapidement å la température d'expansion, le temps d'exposition peut être très bref, de l'ordre de quelques secondes a quelques dizaines de secondes.

Compte tenu de la finesse de paroi des grains expansés, leur inertie thermique est treks faible. Leur refroidissement même s'il s'opère relativement rapidement se déroule de façon homogène. En pratique il test pas nécessaire de prévoir une phase de refroidissement ménage pour éviter les contraintes ou les ruptures. Le matériau sortant par exemple du four tournant passe directement au contact de l'atmosphère sans autre transition que le gradient de température qui s'éta- blit naturellement au voisinage de la zone d'expansion.

Les grains de perlite provenant du traitement d'expansion peuvent être soumis a un tri. En effet, quel que soit le soin apporté å l'établissement des conditions les plus adéquates, il reste toujours une fraction de produit non ou insuffisamment expansée. Un tri final permet le cas échéant d'éliminer cette fraction.

Ce tri peut être réalisé par simple flottation sur de l'eau ou par tout autre moyen traditionnel permettant d'effectuer une separa- tion de produits de. masses volumiques distinctes. Lorsque le tri est réalisé par flottation les produits expansés restent a la surface et sont récupérés, les produits fins se déposent au fond de l'eau. Une faible quantité d'agent tensio-actif ajoutée à l'eau permet éventuelle- ment d'obtenir que les produits très fins non expansés decantent convenablement.

Le tri peut également être conduit par entrainement à l'air des produits de faible masse volumique.

En opérant comme il est indiqué précédemment, les grains de perlite subissent une expansion d'un type qui n'avait pas été obtenu auparavant. A titre de comparaison, sur les figures 1 et 2 annexées à ia présente demande, des dessins schématiques exécutés d'apres des plo- tographies prises à fort grossissement représentent des produits obtenu nus par une méthode traditionnelle d'expansion a la flamme (figure 1) et ceux résultant du traitement selon l'invention (figure 2).

Le produit présenté à la figure 3 est obtenu par expansion des grains de perlite dans les mêmes conditions que pour l'invention mais sans traitement préalable de déshydratation partielle.

Sur ces dessins, les dimensions sont 50 fois les dimensions effectives des produits.

Dans l'expansion traditionnele a la flamme, les grains présentent une structure très déchiquetée. L'apparence générale est telle que l'on peut penser que l'expansion aboutit pour chaque grain au déve- loppement d'une multitude de petites bulles qui, pour une part impor- tante, éclatent.

La structure des grains expansés reflète la fragilité de ce matériau. La forme alvéolée ouverte, les parois très minces, l'irré- gularité de la surface externe rendent ces grains tres sensibles aux efforts mécaniques qu'il s'agisse d'écrasement ou de friction. Aussi la masse volumique extremement faible des produits obtenus dans ces conditions ne s'avère pas nécessairement un critère de qualit6. Notamment l'efficacité de ces produits comme charge allègeante est sans rapport avec ce que laisserait espérer leur masse volumique apparente.Ceci s'explique par le broyage d'une fraction importante des grains expansés d'une part, et d'autre part par le fait que les alvSoles ouvertes peuvent se remplir du matériau que l'on cherche à alléger.

La figure 2 correspondant à un Schantillon selon l'invention présente des grains dont la structure est radicalement différente de celle obtenue traditionnellement.

L'aspect général est celui de particules approximativement sphériques. Toutes les particules n'ont pas un aspect aussi régulier que celles représentées mais de façon statistique, il apparait que la forme microsphère" constitue une fraction très importante du produit.

En opérant de façon convenable, le pourcentage de microspheres dans le produit expansé est supérieur à 50 Z et dans les meilleures conditions peut atteindre ou dépasser 70 Z.

La surface de ces sphères n'est pas parfaitement lisse, on y dEcclc aux forts grossissements des 'rainures", des rugosités, des craquelures. Mais ces irrégularités sont de dimensions très petites rapportées à la dimension des sphères.

L'observation des grains obtenus sentie montrer que cet aspect sphérique est lié à la forme monocellulaire. Dans les particules expansées qui n'ont pas la forme sphérique, on dce""le en effet systématiquement la présence de plusieurs bulles conduisant å une surface externe soit boursoufflée lorsque les bulles sont très nombreuses, soit polylobée lorsqu'un petit nombre de bulles seulement se développe.

Bien que la forme sphérique monocellulaire domine, on trouve aussi des formes sphériques ou quasi-sphériques pluricellulaires mais en moindre proportion. Ces formes intermEdiaires semblent bien montrer que la présence des particules sphériques résulte des conditions particulières réunies pour l'expansion selon l'invention, la forme sphérique monocellulaire représentant le processus ultime le plus favorable.

A titre de comparaison l'aspect du produit expansé dans des conditions voisines de celles de l'invention mais sans traitement thermique préalable (figure 3) est celui de grains comprenant un treks grand nombre de bulles de petites dimensions. Le produit qui a l'apparence d'une "mousse" est moins déchiqueté que celui obtenu dans une flamme (figure 1).

Les dimensions des particules expansés sont fonction de la.

granulométrie de départ. A titre indicatif, pour des grains inférieurs à 0-,250 mm, les particules expansées pour 90 z d'entre elles se situent entre 0,150 et 0,400 mm, c'est-à-dire des dimensions sensiblement plus petites que celles des matériaux obtenus traditionnellement par expansion à la flamme.

Une différence importante vis-à-vis des produits antérieurs est le fait que les grains expansés selon l'invention, l'observation par des moyens optiques, semblent constitués de cellules closes. En dé- pit des petits défauts de surface qui ont bte indiqués précédemment, on ne peut pas mettre en évidence d'ouvertures ou des fissures dans la paroi externe. Le gonflement dans les conditions de l'invention parait se développer avec une certaine régularité.

Les défauts de surface constatés ne sont probablement pas causés par l'expansion. I1 s'agit vraisemblablement de défauts préexistant dans les grains initiaux traits et que le ramollissement et l'ex- pansion ne font disparaitre que partiellement.

Cette structure de "microsphères" qui est tout à fait remarquable par -rapport aux produits traditionnels a sans doute plusieurs causes.

Nous avons dit précédemment que les dimensions des grains initiaux sont plus petites qe pour les techniques traditionnelles, et qu'en conséquence, chaque grain renferme un moins grand nombre de défauts susceptibles de servir d'amorce au développement d'une bulie.

Nous avons également indiqué qu'en effectuant l'expansion rapidement on favorise le développement d'une bulle au détriment' des autres. I1 faut encore ajouter que dans le cas oA, malgré tout plusieurs bulles prendraient naissance au sein d'une seule particule, leur coalescence est possible du fait que le matériau eonstituant les cloisons internes reste relativement peu visqueux aux températures utilises. En effet, seule la zone superficielle des grains subit une déshydratation, au cours du premier traitement la composition du matériau à l'intérieur du grain est peu ou pas modifiée.Par tailleurs, étant donné que l'expansion est conduite à une température plus élevée que dans les modes traditionnels, la viscositd des parois à l'intérieur des grains est considéra- blement réduite, ce qui favorise leur éclatement et la fusion des cellules en une seule.

Quel que soit le mécanisme exact qui conduise à ce résultat, il apparat t très nettement que la formation de microsphères principalement monocellulaires, dans les proportions indiques précédemment, est une particularité remarquable de l'invention.

ta formation de microsphères selon l'invention se traduit par une modification sensible de certaines des propriétés des produits expansés à base de perlite.

La mase volumique du matériau expansé selon l'invention est un paramètre important. Il permet en particulier de rendre compte de l'efficacité de ltexpansion et constitue un élément important dans le choix de ces matériaux en tant que charge allEgeante. Plusieurs sortes de mesures peuvent être effectuées à ce sujet.

La masse volumique apparente donne une mesure de la légèreté du produit. Par rapport aux perlites expansées a la flamme dont la masse volumique s'établit entre 0,05 et 0,1 g/cm3, le produit selon l'invention conduit à des valeurs nettement plus élevées.

La mesure peut également être effectufe de façon a faire apparaitre le volume effectif du matériau, y compris celui des cellules closes, qu'il renferme. Une telle mesure peut être faite par exemple au pycnomètre à gaz. Dans ces conditions, on constate que le produit obtenu par expansion à la flamme et le produit selon l'invention se distinguent aussi l'un de l'autre. Il est remarquable que ces différences s'établissent pour la masse volumique vraie a l'inverse de celles que i' on constate pour la masse voluinique apparente.Pour le matériau traditionnel la masse volumique au pycnoxnètre à air avoisine ou est supf- rieure à 0,9 alors qu'elle se situe habituellement entre 0,5 et 0,9 g/cm3 pour le produit selon l'invention et pour les meilleurs produits entre 095 et 0,65 g/cm3.

Cette différence de résultat entre les deux types de mesures montre bien la différence de structure des produits considérés. Elle met particulièrement bien en évidence une propriété importante des produits selon l'invention qui est que ces produits ont une structure al- veolaire essentiellement close contrairement aux produits obtenus de façon traditionnelle.

Lorsqu'ils sont destinés à servir de charges légères par exemple pour les produits tels que les belons ou les matériaux macromoleculaires les produits selon l'invention sont donc sensiblement plus avantageux que les produits antrieurs.

Toujours dans l'utilisation comme charge, la forme sphérique semble avantageuse en favorisant une meilleure fluidité du mélange. Les aspérités de surface sont en effet très petites par rapport aux dimensions des particules. Par ailleurs si pour l'écoulement du matériau chargé ces aspérités ne sont pas gênantes, elles constituent autant de points d'accrochage lors de la prise en masse et accroissent la cohé sion de l'ensemble.

Les produits obtenus sont également remarquables pour leurs propriétés de résistance à l'écrasement. Gomme nous l'avons indiqué dans le préambule de la présente demande-, les perlites expansées de façon traditionnelle sont fragiles. Leur incorporation dans des mat(- riaux tels que les bétons entraine la destruction d'une part importante des particules. Les microsphères de perlite selon l'invention résistent beaucoup mieux à ce type de traitement de mélange. L'efficacité de la charge est donc sensiblement améliorée pour une même masse de perlite incorporée.

La conductivité thermique des produits selon l'invention est aussi remarquable. Elle s'établit à des valeurs de l'ordre de 55 à 66 mw/m.K et confère à ces produits des propriétés isolantes thermiques intéressantes.

D'autres détails et avantages de l'invention apparaissent dans la description d'exemples de mise en oeuvre.

Dans les essais décrits ci-après, la perlite utilisée présen- tait initialement une teneur en eau telle qu'apyres calcination à 1400 C la perte de masse est d'environ 4 Z de la masse initiale.

L'analyse de la perlite utilisée donnait la composition pondérale suivante pour le produit calciné
SiO2 75,5 %
A1203 13,3 Z
Fe203 0,95 X
CaO 0,6 Z
MgO 0,15 %
Na2O 3,65 %
K2O 5 %
autres 0,85 X
Sur ce matériau des fractions dont la granulométrie est comme prise respectivement entre
- 0,89 et 0,168 mn
- 0,168 et 0,250 mm
- supérieurs à 0,250 mm sont isolées par tamisage.

Le prétraitement est conduit dans un four tournant incliné à 40 environ. La longueur du four est de 1,60 m.

L'expansion est réalisée dans un four tournant incliné à 200 environ. La longueur du four est de 1,60 m et la zone chauffée de 0,80 m. Un marteau frappe de façon régulière le tube tournant pour faciliter la progression des particules.

Les durées moyennes de séjour des particules dans le four de prétraitement et dans le four d'expansion sont respectivement de l'or- dre de 10 mn et 10 à 20 s.

Une série d'essais est effectuée sur les trois fractions gra nulomftriques indiquées précddemment. Dans ces essais, la température de prétraitement est étudiée systématiquement pour déterminer son influence sur les qualités des produits obtenus. La temperature d'expansion est maintenue dans tous les cas à 1100 C.

Le tableau I suivant rassemble les éléments caractéristiques de ces essais. En plus de la granulométrie et de la température de prk- traitement (T) figurent aussi la perte de masse relative (dm %) de l'échantillon étudie apres le prétraitement et le pourcentage de matériau effectivement expansé à l'issue du traitement comprenant le- pré- traitement t )'expansion.

Le pourcentage de matériau expansé est déterminé comme étant le pourcentage de matériau qui surnage dans une séparation par flotta tion.
TABLEAU I

<tb> n <SEP> # <SEP> mm <SEP> <SEP> T <SEP> C <SEP> d <SEP> m <SEP> % <SEP> % <SEP> exp.
<tb>

1 <SEP> 0,089 <SEP> - <SEP> 0,168 <SEP> 300 <SEP> 0,62 <SEP> 94
<tb> 2 <SEP> " <SEP> 400 <SEP> 1,70 <SEP> 82
<tb> I <SEP> 1 <SEP> 1 <SEP> " <SEP> | <SEP> 500 <SEP> 1 <SEP> 2,19 <SEP> 1 <SEP> 78 <SEP> | <SEP>
<tb> 4 <SEP> " <SEP> 575 <SEP> 2,76 <SEP> 57
<tb> 5 <SEP> " <SEP> 650 <SEP> 3,27 <SEP> 29
<tb> 1 <SEP> 6 <SEP> | <SEP> 0,168 <SEP> - <SEP> 250 <SEP> 1 <SEP> 300 <SEP> 1 <SEP> 0,40 <SEP> 1 <SEP> 97 <SEP> | <SEP>
<tb> i <SEP> 7 <SEP> 1 <SEP> J <SEP> | <SEP> 400 <SEP> 1 <SEP> 1,29 <SEP> 1 <SEP> 98 <SEP> | <SEP>
<tb> 8 <SEP> 8 <SEP> " <SEP> " <SEP> | <SEP> J <SEP> 500 <SEP> 1 <SEP> 1,86 <SEP> 1 <SEP> 87 <SEP> | <SEP>
<tb> 9 <SEP> " <SEP> 575 <SEP> 2,31 <SEP> 90
<tb> 10 <SEP> " <SEP> 650 <SEP> 3,03 <SEP> 52
<tb> | <SEP> 11 <SEP> 1 <SEP> 250 <SEP> 1 <SEP> 500 <SEP> 1 <SEP> 1;72 <SEP> l <SEP> 87 <SEP> | <SEP>
<tb> | <SEP> 12 <SEP> 1 <SEP> t <SEP> 575 <SEP> 1 <SEP> 1;90 <SEP> 1 <SEP> 90 <SEP> | <SEP>
<tb> 13 <SEP> 650 <SEP> 3,04 <SEP> 78
<tb>
Les résultats du tableau I montrent, ce qui va de soi, que la perte de masse au prétraitement est d'autant plus importante que la température T est plus élevée. Conformément aussi å ce qui est raisonnablement prévisible, pour des températures de pretraitement identiques la perte de masse relative est plus importante pour les particules les plus petites.

Dans l'ensemble les rendements en matériau expansé sont éle- vés. On constate cependant que ces rendements ont tendance à décroitre lorsque la température de prétraitement s'elève. Cette tendance est plus sensible sur les particules les plus petites. Ceci fait apparaitre clairement comment le choix des conditions de traitement doit être oriente en fonction de la granulométrie des produits initiaux.

D'autres mesures ont été faites sur les produits préparés aux essais 1 à 13. Les produits étudiés sont ceux correspondant à la fraction expansée triée par flottation. Ces mesures concernent principalement :
- la masse volumique apparente #a,
- la masse volumique vraie déterminée au pycnomètre à airpv,
- la porosité.

La mesure de porosité est conduite de la façon suivante.

L'échantillon de produit est disposé sur l'eau contenue dans un rSci- pient qui est placé dans une enceinte à vide. On établit quatre fois un vide primaire peu pousse à l'aide d'une trompe a eau. Entre chaque opé- ration le vide est relâché.

Par cette façon de procéder les particules expansées qui présentent une porosité "ouverte", quelle qu'en soit la nature, se remplissent d'eau et coulent au fond du récipient.

La fraction de matériau surnageant est récupérée, séchée et pesée. On détermine ainsi un pourcentage de matériau à porosité "fermée".

TABLEAU II

<tb> n <SEP> #a <SEP> #v <SEP> porosité <SEP> %
<tb> L <SEP> I <SEP> | <SEP> l <SEP>
<tb> <SEP> 1 <SEP> 0,18 <SEP> 0,77 <SEP> 95
<tb> 2 <SEP> 0,20 <SEP> 0,77 <SEP> 94
<tb> 3 <SEP> 3 <SEP> | <SEP> 0,19 <SEP> 1 <SEP> 0,52 <SEP> 1 <SEP> <SEP> 92,2 <SEP> | <SEP>
<tb> i <SEP> 4 <SEP> I <SEP> 0,20 <SEP> 1 <SEP> 0,48 <SEP> 1 <SEP> <SEP> 93,1 <SEP> | <SEP>
<tb> 5 <SEP> 5 <SEP> | <SEP> 0,29 <SEP> 1 <SEP> 0,56 <SEP> 1 <SEP> - <SEP> | <SEP>
<tb> il <SEP> 6 <SEP> | <SEP> 0,15 <SEP> l <SEP> <SEP> 1,0 <SEP> 1 <SEP> 92 <SEP> | <SEP>
<tb> 7 <SEP> 7 <SEP> | <SEP> 0,15 <SEP> 1 <SEP> 0,95 <SEP> 1 <SEP> 94,7 <SEP> | <SEP>
<tb> 8 <SEP> 8 <SEP> | <SEP> 0,13 <SEP> 1 <SEP> 0,87 <SEP> 1 <SEP> 88-,4 <SEP>
<tb> 9 <SEP> 0,15 <SEP> 0,63 <SEP> 87,6
<tb> <SEP> 10 <SEP> 1 <SEP> 0,28 <SEP> 1 <SEP> 0,65 <SEP> 1 <SEP> - <SEP> | <SEP>
<tb> <SEP> 11 <SEP> 1 <SEP> 0,10 <SEP> i <SEP> 1,57 <SEP> i <SEP> 80,5 <SEP> | <SEP>
<tb> 12 <SEP> 0,10 <SEP> 1,47 <SEP> 76
<tb> 13 <SEP> 0,21 <SEP> 1,02 <SEP> 75
<tb>
Les deux premieres fractions granulométriques (essais 1 à 10) montrent des propriétés relativement proches.Au contraire, pour les produits préparés a partir de grains de dimensions supfrieures à 0,25 mm, le comportement est sensiblement différent
I1 est remarquable en particulier que la masse volumique vraie des produits obtenus à partir des grains les plus gros, soit nettement supérieure 3 l'unit. Ceci montre à l'évidence une quantité importante de cellules ouvertes.

Ces produits soumis au test de porosité montrent effectivement une proportion très importante de particules coulant au fond du récipient I1 faut en outre bien voir que les valeurs du test de porosité ne correspondent pas à la détermination du pourcentage de cellules ouvertes mais à celui de produit flottant. La relation entre produit flottant et cellule close n'est bien établie que pour des produits monocellulaires. Pour les produits polycellulaires il peut y avoir flottation meme si une proportion importante des cellules d'une même particule correspondent a des cellules ouvertes.

Comme nous l'indiquons ci-aprEs les perlites obtenues a partir de grains les plus volumineux conduisent a des produits dans lesquels la forme polycellulaire domine. En consequence, les résultats de porosité pour ces produits montrent que la proportion de cellules ouvertes est très importante.

Dans les produits 1 a 10 au contraire le test de porosité confirme la très forte proportion de produits expansés présentant des cellules closes.

L'examen de l'aspect des particules est également intéres- sant. De façon générale, on constate que les produits des essais 11, 12 et 13 sont moins réguliers. La proportion de particules polycellulaires est importante.

Les formes sphériques monocellulaires sont particulièrement abondantes pour les produits dont la granulométrie initiale est comprise entre 0,089 et 0,168 mn, et qui subissent un prétraitement thermique une température pas trop élevée se situant aux environs de 500 C.

Pour ces produits le pourcentage de particules du type représenté à la figure 2 dépasse 60 Z.
De façon globale, les dimensions des particules après expansion sont environ deux fois celles des particules avant traitement.

A titre de comparaison un produit de même granulometrie expansé dans les mêmes conditions mais sans prétraitement préalable conduit à des particules. essentiellement multicellulaires (moins de 5 % de monocellulaire) du type représenté à la figure 3. La porosité de ce produit est sensiblement supérieure à celle des produits selon l'invention.

Les mesures de conductivité sur les produits 1 à 10 montrent des valeurs variant entre 55 et 66 mW/m.K. La conductivité est semble t'il un peu plus élevée pour les produits les plus fins.

Des mesures ont été également faites pour déterminer la rd- sistance à la pression isostatique. A cet effet l'échantillon est place dans un récipient avec de liteau et soumis a une pression croissante.

L'opération de mise sous pression est réalisée deux fois pour chaque échantillon avec retour à la pression atmosphérique entre chaque opéra- tion. Les produits sont ensuite flottés et le pourcentage de surnageant déterminé.

Les produits selon l'invention sont comparés aux produits an térieurement connus dans des essais de pression å 25,50 et 100 kg/cm2.

I1 ressort de ces essais que la proportion de particules rEsi-stant à ces pressions est sensiblement plus importante pour les produits selon l'invention.

L'influence de la température d'expansion a été également étudiée. En particulier on a constaté que pour des tempSratures de l'ordre de 950 à 10000C, c'est-à-dire pour des températures utilisées antérieurement pour l'expansion de la perlite sans prétraitement préalable, les grains prétraités sont moins bien expansés et ceci d'autant plus que leurs dimensions sont plus petites.

Ainsi pour des grains de 0,089 - 0,168 mm le pourcentage d'expansion devient avantageux d'un point de vue économique lorsque la température d'expansion dans le traitement selon l'invention, est égal ou supérieur a 10500C. Ceci confirme les particularités des produits selon l'invention par rapport aux produits antérieurement connus.

Claims (13)

REVENDICATIONS

1. Procédé pour l'obtention de perlite expansée dans lequel la- perlite sous forme de grains de dimensions inferieures à 0,25 mm est soumise, dans un premier temps, à un traitement thermique qui entraine l'élimination d'une partie -de l'eau qu'elle renferme sans conduire a l'expansion des grains, puis dans un second temps, lorsque l'élimina- tion partielle de l'eau est effectue, les grains sont soumis a un second traitement thermique dans des conditions aboutissant à l'expansion des grains.

2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que lors du premier traitement thermique une quantite d'eau équivalant 1 à 4 X de la masse initiale est éliminée.

3. Procédé selon la revendication 1 ou la revendication 2, caractérise en ce que le traitement thermique pour l'élimination partielle de l'eau est effectue a une température comprise entre 300 et 700 C.

4. Procédé selon la revendication 1 ou la revendication 2, caractérisé en ce que le traitement thermique pour l'élimination partielle de l'eau est effectue à une temperature comprise entre 450 et 650 C.

5. Procédé selon l'une quelconque des revendications précé- dentes, caractérisé en ce que la dimension des grains de perlite est comprise entre 0,05 et 0,25 mm.

-6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 a 4, caractérisé en ce que la dimension des grains de perlite est comprise entre 0,05 et 0,168 mm.

7. Procédé selon l'une quelconque des revendications précé- dentes, caractérisé en ce que l'expansion de la perlite est réalisée à une température inférieure à 13000C et supérieure à 9500C.

8. Procédé pour l'obtention de perlite expansée dans lequel la perlite, sous forme de grains dont les dimensions sont comprises entre 0,05 et 0,25 mm, est soumise à un traitement thermique prealable- ment à l'expansion, ledit traitement thermique conduisant à la réduc- tion de- la teneur en eau du matériau en surface de façon à accroître la viscosité superficielle du matériau dans la phase ultérieure d'expansion, la teneur résiduelle étant suffisante pour assurer l'expansion des grains.

9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caracterise en ce que le matériau expansé est soumis à un tri par flot tation pour éliminer ies grains non expansés.

10. Perlite expansée obtenue par l'un des procédés selon l'une quelconque des revendications 1 à 9.

11. Perlite expansée comprenant au moins 50 % de grains sphériques monocellulaires.

12. Perlite expansée selon la revendication 11 dont les grains ont une dimension moyenne comprise entre 0,150 et 0,400 mm.

13. Perlite expansée dont la masse volumique vraie est comprise entre 0,5 et 0,65 g/cm3.