FR2526417A1 - PREPARATION OF POTASSIUM FERTILIZER SALT HAVING A K2O CONTENT OF AT LEAST 60% BY WEIGHT BY MULTI-STAGE ELECTROSTATIC SEPARATION - Google Patents
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Abstract
Description
Procédé de préparation de sel d'engrais au potassium ayant une teneur en K20 d'au moins 60 % en poids, par séparation électrostatique à plusieurs stades.A process for the preparation of potassium fertilizer salt having a K20 content of at least 60% by weight by multi-stage electrostatic separation.
Pour la séparation électrostatique de sels bruts de potassium, dans des séparateurs à chute libre, on connaît déjà un grand nombre de procédés suivant iesquels on charge triboélectriquement, à des températures prescrites et à des humidités relatives de l'air prescrites, le sel brut de potassium broyé à une granulométrie comprise entre 0 et 3 mm et traité par les agents de traitement les plus divers, et on l'envoie à un séparateur électrique à chute libre dans lequel le champ électrostatique est maintenu entre 3 et 9 kV/cm.En raison des charges différentes des divers constituants du sel brut de potassium, ceux-ci sont déviés différemment du jet en chute libre des particules de sel brut de potassium dans le champ électrostatique du séparateur à chute libre vers l1une ou l'autre électrode, et peuvent se rassembler au pied du séparateur, au voisinage des électrodes,sous forme de produits concentrés des divers constituants. Mais on ne peut mettre en oeuvre ce procédé avec succès, notamment pour la séparation du chlorure de potassium de sels bruts de potassium syl vinitiques,que si ces sels bruts de potassium ne contiennent pas plus de 2 % en poids d'argile au maximum. For the electrostatic separation of crude potassium salts in free-fall separators, a large number of processes are already known according to which triboelectrically charged, at prescribed temperatures and relative air humidity prescribed, the crude salt of crushed potassium to a particle size of between 0 and 3 mm and treated with a wide variety of treating agents, and sent to an electric free-falling separator in which the electrostatic field is maintained at 3 to 9 kV / cm. Because of the different charges of the various constituents of the crude potassium salt, these are deflected differently from the free-falling jet of the crude potassium salt particles in the electrostatic field of the free-fall separator to either electrode, and can to gather at the foot of the separator, in the vicinity of the electrodes, in the form of concentrated products of the various constituents. However, this process can not be used successfully, especially for the separation of potassium chloride from crude potassium potassium vinitic, unless these crude potassium salts contain not more than 2% by weight of clay at most.
De plus faibles teneurs en argile du sel brut de potassium ne gênent pas considérablement sa séparation électrostatique. Mais il se produit aussi des processus qui, pour des teneurs en argile supérieures à 2 % en poids au plus du sel brut de potassium, font que l'on ne peut pas obtenir, par séparation électrostatique au séparateur à chute libre, à partir de tels sels bruts de potassium, un produit concentré de chlorure de potassium ayant une teneur de 60 % en poids'et davantage en K20.Lower clay contents of the crude potassium salt do not significantly interfere with its electrostatic separation. But there are also processes which, for clay contents greater than 2% by weight at most of the crude salt of potassium, make it impossible to obtain, by electrostatic separation from the free-falling separator, from such crude potassium salts, a concentrated potassium chloride product having a content of 60% by weight and more in K20.
Suivant des essais effectués jusqu'ici, on a établi que l'argile contenuédans les sels bruts de potassium se charge négativement en commun avec le chlorure de potassium et/ou empêche le chargement triboélectrique sélectif des divers constituants du sel brut de potassium ou, du moins, le limite beaucoup. Dans le premier cas, l'argile est déviéêen même temps que le chlorure de potassium vers l'électro- de positive et reste dans le produit concentré de chlorure de potassium. According to tests carried out so far, it has been established that the clay contained in the crude potassium salts is negatively charged in common with the potassium chloride and / or prevents the selective triboelectric loading of the various constituents of the crude potassium salt or the less, the limit a lot. In the first case, the clay is deflected at the same time as the potassium chloride to the positive electrode and remains in the concentrated product of potassium chloride.
Dans l'autre cas, il ne se produit pas du tout de séparation du sel brut de potassium dans le séparateur électrique à chute libre, ou tî ne s'en produit une que dans une mesure très peu satisfaisante. On n'a donc pas manqué non plus, dans le passé, d'effectuer des essais sur des sels bruts de potassium qui contiennent 2 % en poids d'argile et davantage, pour séparer électrostatiquement l'argile des sels bruts de potassium dans un stade de processus particulier. In the other case, no separation of the crude salt of potassium takes place in the electric free-fall separator, or occurs only to a very unsatisfactory extent. In the past, therefore, there has been no shortage of tests on crude potassium salts which contain 2% by weight of clay and more, to electrostatically separate the clay from the crude potassium salts in a stage of the process.
C'est ainsi que la demande de brevet mise à l'inspection publique en République Fédérale d'Allemagne sous le No. 1.052.921, décrit un procédé pour séparer l'argile de sels bruts de potassium, par séparation électrostatique. A cet effet, on sèche d'abord le sel brut de potassium contenant de l'argile et broyé à une granulométrie de 3 mm au plus, jusqu'à ce que les constituants de type sel perdent leur humidité, tandis qu'il reste encore dans l'argile tant d'humidité qu'il n'est pas porté atteinte à sa conductivité électrique. L'argile est séparbdu sel brut de potassium séché au moyen d'un séparateur à tambour, à électrodes d'émission.Comme, suivant ce procédé, toute la quantité de sel brut de potassium doit être chauffée avant l'obtention des constituants représentant la matière ayant de la valeur, et comme des séparateurs à tambour n'ont en général qu'un débit horaire petit de 0,4 à 6 tonnes/ mètre de largeur de tambour, ce procédé exige une dépense considérable en énergie et en équipement technique
Par le brevet allemand No. 1.194.342, on contact un autre procédé de traitement électrostatique de sels bruts de potassiumlsuivant lequel on peut également transformer des sels bruts de potassium contenant de l'argile.Suivant ce procédé, on obtient, à partir de sels bruts de potassium broyés et traités, dans deux stades de séparation électrostatiques dont l'un se déroule sur un séparateur à rouleaux à électrodes d'émission, et dont l'autre se déroule dans un séparateur à chute libre, un produit concentré de chlorure de potassium ayant une teneur en
K20 de 54 à 59 % en poids , que l'on peut transformer, dans un autre stade de séparation électrostatique dans un séparateur à chute libre, en un produit concentré ayant une teneur en K20 supérieure à 60 % en poids, et dont la quantité ne représente que 66 % de la matière à séparer introduite dans ce stade de séparation supplémentaire, tandis que 34 % de cette matière n'ont une teneur en K20 que de 40 % en poids. Thus, the patent application laid open to the public in the Federal Republic of Germany under No. 1,052,921 describes a method for separating the clay from crude potassium salts by electrostatic separation. For this purpose, the crude potassium salt containing clay is first dried and milled to a particle size of not more than 3 mm until the salt-like constituents lose their moisture, while there is still some in the clay so much moisture that it is not impaired its electrical conductivity. The clay is separated from the dried potassium crude salt by means of a drum separator with emission electrodes. As in this process the whole amount of crude potassium salt must be heated before the constituents representing material with value, and as drum separators generally have a small hourly flow rate of 0.4 to 6 tons / meter drum width, this process requires a considerable expenditure of energy and technical equipment.
German Pat. No. 1,194,342 discloses another method for the electrostatic treatment of crude potassium salts, which can also be converted to crude potassium salts containing clay. According to this process, salts are obtained from salts. crushed and treated potassium crudes, in two electrostatic separation stages, one of which is carried out on an emission electrode roller separator and the other of which takes place in a free-falling separator, a concentrated product of potassium having a content of
K20 from 54 to 59% by weight, which can be converted in another stage of electrostatic separation in a free-fall separator into a concentrated product having a K20 content of greater than 60% by weight, and the amount of represents only 66% of the material to be separated introduced in this additional separation stage, while 34% of this material has a K20 content of only 40% by weight.
La demande de brevet mise à l'inspection publique en République Fédérale d'Allemagne sous le
No. 1.095.762 décrit aussi un procédé de traitement électrostatique de sels bruts de potassium contenant de l'argile,,suivant lequel on traite les sels bruts de potassium broyés par des adjuvants polyvalents et par des agents de traitement anioniques, avant de les charger triboélectriquement. Par les adjuvants polyvalents, on élève la conductivité électrique de l'argile et on l'empêche ainsi de s'accumuler dans le produit concentré de chlorure de potassium, ainsi que de se séparer seul dans la séparation ultérieure dans un séparateur électrostatique à chute libre.The patent application laid open to the public in the Federal Republic of Germany under the
No. 1,095,762 also discloses a method of electrostatically treating crude clay-containing potassium salts, wherein the crushed potassium crude salts are treated with polyvalent admixtures and anionic treating agents prior to charging them. triboelectrically. By the polyvalent additives, the electrical conductivity of the clay is raised and thus prevented from accumulating in the concentrated product of potassium chloride, as well as to separate itself in the subsequent separation in a free-falling electrostatic precipitator .
Dans ce procédé, l'argile reste dans le produit concentré qui est constitué, pour des parties prépondé- rantes, de sel gemme et/ou de kiesérite.In this process, the clay remains in the concentrated product which consists, for predominant parts, of rock salt and / or kieserite.
Un autre procédé et un dispositif de séparation électrostatique de l'argile de sels bruts de potassium est décrit au brevet allemand No. 1.927.464. Another method and apparatus for electrostatically separating clay from crude potassium salts is described in German Patent No. 1,927,464.
Suivant ce procédé, les sels bruts de potassium broyés sont, après traitement préalable par des agents de traitement organiques et/ou minéraux, qui, pour la formation de radicaux de molécules chargés négativement, peuvent cliver un ou plusieurs ions hydrogènes ou métalliques, sont chauffés et sont traités par de l'air ayant une humidité relative de 5 à 30 %, avant d'être séparés de l'argile seulêdans un stade de séparation particulier de l'argile, par le fait que le produit séparé subit, en traversant le champ électrostatique, une charge répétée par contact.On réalise ce procédé dans un dispositif qui présente, à distance d'une électrode de grande surface disposée verticalement, un grand nombre de contre-électrodes de petite surface disposées horizontalement, et des éléments rapportés en matériau non conducteur qui sont inclinés en descendant vers l'électrode de grande surface. Grâce à ces éléments rapportés, la matière à séparer revient toujours en contact avec l'électrode de grande surface, de sorte que les particules d'argile se chargent et, ensuite, sont repoussées de l'électrode de grande surface.According to this method, the ground crude potassium salts are, after pretreatment with organic and / or inorganic treatment agents, which, for the formation of radicals of negatively charged molecules, can cleave one or more hydrogen or metal ions, are heated and are treated with air having a relative humidity of 5 to 30%, before being separated from the clay alone in a particular separation stage of the clay, in that the separated product undergoes, passing through the electrostatic field, a charge repeated by contact.On this method is carried out in a device which has, at a distance from a large surface electrode arranged vertically, a large number of counter-electrodes of small surface disposed horizontally, and inserts made of material non-conductive which are inclined down towards the large surface electrode. With these inserts, the material to be separated always returns in contact with the large surface electrode, so that the clay particles are loaded and then pushed back from the large surface electrode.
Elles parviennent alors dans le champ électrostatique qui n'est pas homogène et qui a une densité élevée de lignes de courant sur les contre-électrodes entre lesquelles les particules d'argile chargées par l'électrode de grande surface passent sans que leur charge soit inversée. Le produit concentré de sels de potassium pauvre en argile, obtenu après au moins deux passages dans le séparateur, et qui est prélevé au voisinage de l'électrode de grande surface au pied du séparateur, peut alors être traité électrostatiquement comme un sel brut de potassium exempt d'argile. Dans ce procédé aussi, toute la quantité de sel brut de potassium à séparer doit être traitée au préalable dans un dispositif équipé d'une manière particulière, ce qui emporte une dépense technique considérable.They then arrive in the electrostatic field which is not homogeneous and which has a high density of current lines on the counter electrodes between which the clay particles charged by the large surface electrode pass without their charge being reversed. . The concentrated product of clay-poor potassium salts, obtained after at least two passages in the separator, and which is taken in the vicinity of the large surface electrode at the bottom of the separator, can then be treated electrostatically as a crude potassium salt. clay free. In this process too, the entire amount of crude potassium salt to be separated must be treated beforehand in a device equipped in a particular manner, which carries a considerable technical expense.
Suivant un autre perfectionnement de la séparation électrostatique de sels bruts de potassium contenant de l'argile, le brevet allemand No.2.007.677 décrit un procédé suivant lequel les sels bruts de potassium broyés sont traités par de l'acide lactique et de l'acide chloroacétique, sont réchauffés dans une atmosphère ayant une humidité relative de 2 à 20 % à des températures de 20 à 650C, et,chargés triboélectriquement, sont envoyés à un séparateur à chute libre au pied duquel se rassemble, au voisinage de l'électrode positive, un produit concentré de sels bruts de potassium riche en argile et, au voisinage de l'électrode négative, un produit concentré de sels bruts de potassium pratiquement exempt d'argile. Le produit intermédiaire qui se forme est recyclé en circuit fermé par l'intermédiaire du séparateur. According to another improvement of the electrostatic separation of crude potassium salts containing clay, German Patent No. 2,007,677 discloses a process according to which the crushed potassium crude salts are treated with lactic acid and chloroacetic acid, are heated in an atmosphere having a relative humidity of 2 to 20% at temperatures of 20 to 650C, and triboelectrically charged, are sent to a separator with free fall at the foot of which collects, in the vicinity of the electrode positive, a concentrated product of crude potassium salts rich in clay and, in the vicinity of the negative electrode, a concentrated product of crude potassium salts substantially free of clay. The intermediate product that is formed is recycled in a closed circuit via the separator.
Suivant le brevet allemand No. 2.052.993, le sel brut de potassium broyé contenant de l'argile peut être également traité par du 2,6-dinitrophénol, un acide halocarboxylique et de l'eau et, après avoir été chargé triboélectriquement, peut être séparé dans un séparateur électrostatique à chute libre avec de bons résultats, en un produit concentré contenant du sel gemme et de l'argile, et en un produit concentré contenant de la sylvine et de la kiesérite. According to German Patent No. 2,052,993, the ground raw potassium salt containing clay may also be treated with 2,6-dinitrophenol, a halocarboxylic acid and water and, having been triboelectrically charged, may be separated into a free-falling electrostatic separator with good results, into a concentrated product containing rock salt and clay, and into a concentrated product containing sylvine and kieserite.
Les agents de traitement spécifiques de l'argile utilisés dans les deux procédés mentionnés en dernier empêchent cependant le chargement triboélectrique ultérieur nécessaire de la sylvine, par rapport aux autres constituants du produit concentré contenant la sylvine, et rendent ainsi plus difficile le traitement électrostatique ultérieur de ces produits concentrés. On a donc cherché la possibilité d'obtenir également des produits concentrés-ayant des constituants pouvant être séparés électrostatiquement d'une manière simple et qui peuvent être transformés ultérieurement sans difficulté, ou être utilisés à des buts utiles, sans utiliser l'agent de traitement spécifique de l'argile dans des sels de potassium bruts sylvinitiques contenant de l'argile. The clay-specific treating agents used in the two last-mentioned processes, however, prevent the necessary subsequent triboelectric loading of sylvine, compared to the other components of the sylvin-containing concentrate product, and thus make the subsequent electrostatic treatment more difficult. these concentrated products. It has therefore been sought to obtain also concentrated products having constituents which can be electrostatically separated in a simple manner and which can be further processed without difficulty or used for useful purposes without the use of the treatment agent. specific clay in raw sylvinitic potassium salts containing clay.
On a trouvé un procédé de préparation de préparation de sels d'engrais au potassium, ayant une teneur en K20 d'au moins 60 %, par séparation électrostatique en plusieurs stades de sels bruts de potassium sylvinitiques broyés, traités, chargés triboélectriquement et contenant de l'argile,à une humidité relative de l'air déterminée et à des tempéra tures élevées, dans des séparateurs électrostatiques à chute libre, ayant une intensité de champ supérieure à 3 kV/cm.Suivant l'invention, les sels bruts de potassium broyés suivant le degré d'imbrication à une granulométrie de 1 mm à 2 mm sont
a) traités par 50 à 100 grammes d'un mélange d'acides gras par tonne et par 50 à 100 grammes d'acide salicylique par tonne et, chargés triboélectriquement dans une atmosphère ayant une humidité relative de 5 à 12,5 %, sont envoyés ,avec recyclage du produit en circuit fermé ,à un séparateur électrostatique à chute libre, au pied duquel se rassemble1 au voisinage de l'électrode positive, un résidu à jeter et, au voisinage de l'électrode négative, un produitpréconcentré de matière ayant de la valeur,
b) le produit préconcentré de matière ayant de la valeur du stade a) est traité ensuite par 100 à 300 grammes d'acide silicique par tonne et, chargé triboélectriquement dans une atmosphère ayant une humidité relative de 5 à 10 %, est envoyé, sans recyclage du produit, a un séparateur électrostatique à chute libre au pied duquel se rassemble, au voisinage de l'électrode positive, un résidu à jeter, et au voisinage de l'électrode négative, un premier produit concentré de matière ayant de la valeur, ainsi qu'au milieu entre les deux électrodes, une fraction intermédiaire,
c) le premier produit concentré de matière ayant de la valeur du stade b) est envoyé, avec recyclage du produit, à un séparateur électrostatique à chute libre, au pied duquel se rassemble, au voisinage de ltélectrode positive, une fraction résiduelle et, au voisinage de l'électrode négative, un sel d'engrais au potassium servant de produit et ayant une teneur en K20 d'au moins 60 % en poids,
d) le premier produit du stade b) et la fraction résiduelle du stade c) sont transformés en matière potassique ayant de la valeur.A process for the preparation of potassium fertilizer salt salts having a K20 content of at least 60% has been found by electrostatically separating several stages of crushed, treated, triboelectrically charged and milled potassium sulphate salts. clay, at a determined relative air humidity and at high temperatures, in free fall electrostatic precipitators having a field strength of more than 3 kV / cm. According to the invention, the crude potassium salts crushed according to the degree of imbrication to a particle size of 1 mm to 2 mm are
(a) treated with 50 to 100 grams of a mixture of fatty acids per tonne and 50 to 100 grams of salicylic acid per tonne and loaded triboelectrically in an atmosphere having a relative humidity of 5 to 12.5%, sent, with recycling of the product in closed circuit, to a free-falling electrostatic separator, at the base of which collects, in the vicinity of the positive electrode, a residue to be discarded and, in the vicinity of the negative electrode, a preconcentrated product of material having value,
b) the preconcentrated product of the value of step a) is then treated with 100 to 300 grams of silicic acid per tonne and, loaded triboelectrically in an atmosphere having a relative humidity of 5 to 10%, is sent without recycling the product, has a free fall electrostatic separator at the base of which collects, in the vicinity of the positive electrode, a residue to be discarded, and in the vicinity of the negative electrode, a first concentrated product of material having value, and in the middle between the two electrodes, an intermediate fraction,
(c) the first concentrated product of value of stage (b) is sent, with recycling of the product, to a free fall electrostatic separator, at the base of which a residual fraction collects in the vicinity of the positive electrode and adjacent to the negative electrode, a potassium fertilizer salt serving as product and having a K20 content of at least 60% by weight,
(d) the first product of stage (b) and the residual fraction of stage (c) are converted into potash material of value.
Le procédé suivant l'invention sert notamment au traitement de sels bruts de potassium sylvinitiques ayant une teneur en argile de 2 % en poids et davantage, dans le but d'obtenir, par le biais de la séparation électrostatique dans les séparateurs à chute libre, un sel d'engrais au potassium ayant une teneur en K20 de 60 % en poids et davantage sous forme de produit concentré. Un sel brut de potassium de ce type peut avoir par exemple la composition suivante
KCl 41,0 % en poids
NaCl 55,8 % en poids
CaS04 0,3 % en poids
argile 2,9 % en poids ou
KC1 24,5 % en poids
MgSO4,H20 0,5 % en poids
NaCl 72,3 % en poids
argile 2,7 % en poids.The process according to the invention is useful in particular for treating crude sylvinitic potassium salts having a clay content of 2% by weight and more, with the aim of obtaining, by means of electrostatic separation in the free-fall separators, a potassium fertilizer salt having a K20 content of 60% by weight and more as a concentrated product. A crude potassium salt of this type may have for example the following composition
KCl 41.0% by weight
NaCl 55.8% by weight
CaSO4 0.3% by weight
clay 2.9% by weight or
KC1 24.5% by weight
MgSO 4, H 2 O 0.5% by weight
NaCl 72.3% by weight
clay 2.7% by weight.
Pour effectuer le procédé suivant l'invention, on broie d'abord ce sel brut de potassium, jusqu'a ce qu'il ait une granulométrie moyenne de 2 mm de préférence. On mélange alors intensivement le sel brut de potassium broyé, à 50 à 100 grammes d'un mélange d'acide gras par tonne et à 50 à 100 grammes d'acide salicylique par tonne, puis on envoie ce mélange à un lit fluidisé qui est chargé par un courant d'air ayant une humidité relative de 5 à 12,5 % et une température correspondante. Dans le lit fluidisé, les particules du sel brut de potassium broyées se chargent triboélectriquement les unes par rapport aux autres.Ensuite, on charge le sel brut de poas- sium dans un séparateur électrostatique à chute libre entre les électrodes duquel on maintient un champ électrique haute tension ayant une intensité de champ de 3 à 5 kV/cm et qui est équipé de dispositifs pour le recyclage en circuit fermé du produit intermédiaire se produisant dans ce séparateur. Au pied de ce séparateur il se produit, au voisinage de l'électrode positive, un résidu qui, outre des quantités considérables de sel gemme, contient également de l'argile et des sulfates, ainsi que de petites quantités de chlorure de potassium et qui est jeté. Au voisinage de l'électrode négative on obtient un produit préconcentré de matière ayant de la valeur, déjà enrichi en chlorure de potassium.Au milieu, entre ces deux endroits de rassemblement, se forme un produit de recyclage qui est recyclé et qui est rechargé dans le séparateur à chute libre en étant mélangé à du sel brut de potassium. To carry out the process according to the invention, this crude salt of potassium is first milled until it has an average particle size of preferably 2 mm. The crude ground potassium salt is then mixed intensively with 50 to 100 grams of a fatty acid mixture per ton and 50 to 100 grams of salicylic acid per tonne, and this mixture is then fed to a fluidized bed which is charged by a stream of air having a relative humidity of 5 to 12.5% and a corresponding temperature. In the fluidized bed, the particles of the crushed crude potassium salt are loaded triboelectrically with each other. Next, the crude salt of poas- sium is charged in a free-falling electrostatic separator between the electrodes of which an electric field is maintained. high voltage having a field strength of 3 to 5 kV / cm and which is equipped with devices for the closed circuit recycling of the intermediate product occurring in this separator. At the foot of this separator there is a residue in the vicinity of the positive electrode which, besides considerable quantities of rock salt, also contains clay and sulphates, as well as small quantities of potassium chloride, and which is thrown. In the vicinity of the negative electrode is obtained a preconcentrated product of valuable material, already enriched in potassium chloride. In the middle, between these two gathering places, is formed a recycling product which is recycled and which is recharged in the free-fall separator being mixed with crude potassium salt.
Le produit préconcentré de matière ayant de la valeur obtenu dans ce stade est ensuite mélangé intensivement à 100 à 300 grammes d'acide silicique finement divisé et est chargé triboélectriquement dans une atmosphère ayant une humidité d'air relative de 5 à 10 %, avec mouvement continu des particules les unes par rapport aux autres, de préférence dans un lit fluidisé, avant d'être envoyé à nouveau à un séparateur à chute libre dans lequel un champ électrostatique, d'une intensité de 3 à 5 kV/cm, est maintenu. Ce séparateur à chute libre n'est pas muni de dispositifs qui permettent un recyclage du produit intermédiaire, ou ces dispositifs éventuellement présents ne fonctionnent pas lorsque l'on effectue ce stade de séparation. The preconcentrated material having value obtained in this stage is then intensively mixed with 100 to 300 grams of finely divided silicic acid and is triboelectrically charged in an atmosphere having a relative air humidity of 5 to 10%, with movement. continuous particles relative to each other, preferably in a fluidized bed, before being sent back to a free-fall separator in which an electrostatic field, with an intensity of 3 to 5 kV / cm, is maintained . This free-fall separator is not equipped with devices that allow recycling of the intermediate product, or these devices possibly present do not work when performing this separation stage.
Au pied du séparateur à chute libre, il se produit, au voisinage de l'électrode positive, un résidu qui est constitué, pour la partie principale, de sel gemme, qui contient de l'argile et de petites quantités de chlorure de potassium et qui est jeté. At the foot of the free-fall separator, a residue is produced in the neighborhood of the positive electrode, which is made up of rock salt, which contains clay and small quantities of potassium chloride, and who is thrown.
Au voisinage de l'électrode négative se rassemble un premier produit concentré de matière ayant de la valeur qui a déjà une teneur en K20 de 50 % en poids et davantage. La fraction intermédiaire se produisant au milieu, entre les deux électrodes du séparateur à chute libre, est rassemblée et peut, par les mesures qui seront décrites plus tard, être transformée en matière potassique de valeur, puisque sa teneur en K20 est supérieure à 25 % en poids, et puisque, à cause de sa teneur relativement élevée en argile, elle ne peut pas être recyclée.In the vicinity of the negative electrode is a first concentrated concentrate of material having a value which already has a K20 content of 50% by weight and more. The intermediate fraction occurring in the middle, between the two electrodes of the free-falling separator, is collected and can, by the measurements which will be described later, be transformed into valuable potassium material, since its K20 content is greater than 25%. by weight, and since, because of its relatively high clay content, it can not be recycled.
Le premier produit concentré de matière ayant de la valeur est envoyé, sans nouveau traitement ni charge triboélectrique , à un séparateur électrique à chute libre dans lequel est maintenu un champ électrostatique haute tension de 3 à 5 kV/cm. Ce séparateur à chute libre doit être équipé de dispositifs qui permettent un recyclage en circuit fermé du produit intermédiaire se produisant dans ce séparateur. Au pied de ce séparateur, on soutire, au voisinage de l'électrode positive, une fraction résiduelle qui est ajoutée à la fraction intermédiaire du stade de séparation précédent. Au voisinage de l'électrode négative, on obtient comme produit un sel d'engrais au potassium ayant une teneur en K20 d'au moins 60 % en poids, en un rendement d'au moins 65 % et, de préférence, supérieur à 67 %, par rapport à la teneur en K20 du sel brut de potassium.La teneur en argile de ce produit est inférieure à 1,0 % en poids. The first concentrated product of valuable material is sent, without further treatment or triboelectric charge, to an electric free-falling separator in which a high-voltage electrostatic field of 3 to 5 kV / cm is maintained. This free-fall separator shall be equipped with devices that permit closed-circuit recycling of the intermediate product occurring in that separator. At the bottom of this separator, a residual fraction, which is added to the intermediate fraction of the previous separation step, is withdrawn in the vicinity of the positive electrode. In the vicinity of the negative electrode, a potassium fertilizer salt having a K 2 O content of at least 60% by weight is obtained as a product, in a yield of at least 65% and preferably greater than 67%. %, relative to the K20 content of the crude potassium salt.The clay content of this product is less than 1.0% by weight.
Le produit intermédiaire se produisant dans le séparateur à chute libre est renvoyé en circuit fermé au séparateur.The intermediate product occurring in the free-fall separator is returned in closed circuit to the separator.
La fraction intermédiaire rassemblée, dans le stade de séparation précédent et la fraction résiduelle obtenue dans le stade de séparation mentionné en dernier peuvent, d'une manière en soi connue, êtretransformées,par un procédé de dissolution, de préférence par un procédé de dissolution à chaud, en des produits concentrés de substance potassique ayant de la valeur, comme cela est décrit par exemple dans "Ullmanns Encyklopädie der technischen
Chemie" 3ème édition, tome 9 (1957i, pages 185 et suivantes.The combined intermediate fraction, in the previous separation stage and the residual fraction obtained in the last-mentioned separation stage can, in a manner known per se, be transformed, by a dissolution process, preferably by a dissolution method. hot, into concentrated products of potassic substance having value, as described for example in "Ullmanns Encyklopädie der technischen
Chemie "3rd edition, volume 9 (1957i, pages 185 and following.
Mais on a également la possibilité d'envoyer le mélange constitué de la fraction intermédiaire et de la fraction résiduelle à un séparateur par conductivité agencé en séparateur à tambour, et de le séparer en une fraction de sel pauvre en argile, ainsi qu'en un résidu riche en argile qui est jeté. Un procédé de ce type est décrit, par exemple, à la demande de brevet mise à l'inspection publique en République
Fédérale d'Allemagne sous le No. 1.052.921. La fraction de sel se produisant dans cette séparation est ajoutée au sel brut de potassium qui est traité par le procédé suivant l'invention.But it is also possible to send the mixture consisting of the intermediate fraction and the residual fraction to a conductivity separator arranged as a drum separator, and to separate it into a clay-poor salt fraction, as well as into a residue rich in clay that is thrown away. A process of this type is described, for example, in the patent application laid open to the public in the French Republic.
Federal Republic of Germany under No. 1,052,921. The salt fraction occurring in this separation is added to the crude potassium salt which is treated by the process according to the invention.
Par le procédé suivant l'invention, l'argile est chargée par paliers par rapport au chlorure de potassium et est enlevée aux endroits appropriés du processus. I1 est essentiel que l'humidité relative de l'air de chargement du premier stade du procédé soit comprise entre 5 et 12,5 % et que le sel brut de potassium à séparer soit traité par de l'acide gras et par de l'acide salicylique. Dans ces conditions, l'argile ne se dépose pas en commun avec la sylvine. En maintenant les dispositions suivant l'invention, on parvient, de plus, à répartir l'argile déjà dans le premier stade de séparation en des parties à peu près égales entre le résidu à rejeter et le produit préconcentré de matière ayant de la valeur. By the process according to the invention, the clay is stepped over potassium chloride and is removed at appropriate points in the process. It is essential that the relative humidity of the first stage process air be between 5 and 12.5% and that the crude salt of potassium to be separated should be treated with fatty acid and with salicylic acid. Under these conditions, the clay does not deposit in common with the sylvine. By maintaining the provisions according to the invention, it is possible, in addition, to distribute the clay already in the first stage of separation in approximately equal parts between the residue to be rejected and the preconcentrated product of material having value.
Dans le second stade de séparation, la fraction intermédiaire contient également une proportion considérable d'argile, parce que cette fraction n'est pas envoyée en circuit fermé par l'intermédiaire du séparateur à chute libre. Le résidu se produisant dans ce stade de séparation contient également des proportions considérables d'argile. In the second stage of separation, the intermediate fraction also contains a considerable proportion of clay, because this fraction is not sent in closed circuit via the free-fall separator. The residue occurring in this stage of separation also contains considerable proportions of clay.
Les résidus du premier et du second stades de séparation contiennent déjà 80 % environ de l'argile se trouvant dans le sel brut de potassium, mais seulement 7 % en poids au plus de la sylvine, de sorte qu'ils peuvent être jetés sensiblement sans pertes. Mais cela ne vaut pas, pour la fraction intermédiaire du deuxième stade de séparation et pour la fraction résiduelle du troisième stade de séparation, qui contiennent certes aussi de l'argile, mais encore 23 % environ de la sylvine introduite avec le sel brut de potassium dans le procédé suivant l'invention. Le mélange de ces fractions doit donc être traité pour ce qui concerne la matière potassique ayant de la valeur. Ce traitement peut s'effectuer par les procédés connus de dissolution, notamment de dissolution à chaud. On effectue ce traitement d'une manière particulièrement avantageuse au cours de la séparation par conductivité sur un séparateur à tambour. Le produit concentré de matière ayant de la valeur qui se forme ainsi et qui ne contient que des quantités tout à fait petites d'argile, est ajouté à nouveau ensuite au sel de potassium brut à traiter par le procédé suivant l'invention. The residues of the first and second stages of separation already contain about 80% of the clay in the crude potassium salt, but only 7% by weight of the sylvine at most, so that they can be discarded substantially without losses. But this is not the case for the intermediate fraction of the second stage of separation and for the residual fraction of the third stage of separation, which also contains clay, but also about 23% of sylvine introduced with the crude salt of potassium. in the process according to the invention. The mixture of these fractions must therefore be treated as regards the potash material of value. This treatment can be carried out by the known methods of dissolution, in particular of hot dissolution. This treatment is carried out in a particularly advantageous manner during the conductivity separation on a drum separator. The concentrated product of such valuable material which contains only very small amounts of clay is then added again to the crude potassium salt to be treated by the process according to the invention.
Par la combinaison intelligente de ses dispo sitions, le procédé suivant l'invention offre, pour la première fois, la possibilité de produire, à partir de sesbrutsde potassium sylvinitiquescontenant de l'argile, et sans stade préalable coûteux de séparation de l'argile et les inconvénients techniques qui en résultent au cours de la séparation électrostatique, directement un sel d'engrais au potassium ayant une teneur en K20 d'au moins 60 % en poids en un rendement de 70 % environ.En outre, le séparateur à tambour mis en oeuvre le cas échéant, suivant l'invention, et dont le débit est considérablement plus petit qu'un séparateur a chute libre, n'est chargé que d'une quantité de matière qui correspond à sa capacité, sans que par cela le fonctionnement du séparateur à chute libre s'effectuant avec des débits quantitatifs considérablement plus grands, soit gêné. By the intelligent combination of its provisions, the process according to the invention offers, for the first time, the possibility of producing, from its sylvinitic potassium bricks containing clay, and without the costly preliminary stage of separation of the clay and the resulting technical disadvantages during the electrostatic separation, directly a potassium fertilizer salt having a K20 content of at least 60% by weight in a yield of about 70 %.In addition, the drum separator set if necessary, according to the invention, whose flow rate is considerably smaller than a free-fall separator, is loaded only with a quantity of material which corresponds to its capacity, without thereby operating free-fall separator with considerably larger flow rates, or hindered.
L'exemple suivant illustre l'invention. The following example illustrates the invention.
On mélange 100 tonnes/h d'un sel brut de potassium broyé à une granulométrie moyenne de 2 mm ayant
41,0 % en poids de sylvine
55,8 % en poids de sel gemme
0,3 % en poids d'anhydrite
2,9 % en poids d'argile à 75 grammes d'acide silicique par tonne et à un mélange d'acides gras ayant de 10 à 15 atomes de carbone par molécule, et on l'envoie à un séchoir à lit fluidisé alimenté par de l'air ayant une humidité relative de 10 %. On charge ensuite directement le mélange retiré du séchoir dans un séparateur à chute libre, avec recyclage du produit intermédiaire, dans lequel on maintient un champ électrostatique haute tension de 4-4,5 kV/cm. Un séparateur à chute libre de ce type est décrit au brevet allemand No.1.154.052. 100 tonnes / h are mixed of a crude ground potassium salt with an average particle size of 2 mm having
41.0% by weight of sylvine
55.8% by weight of rock salt
0.3% by weight of anhydrite
2.9% by weight of clay to 75 grams of silicic acid per ton and to a mixture of fatty acids having 10 to 15 carbon atoms per molecule, and is fed to a fluidized bed dryer fed with air having a relative humidity of 10%. The mixture removed from the dryer is then directly fed into a free-fall separator, with recycling of the intermediate product, in which a high-voltage electrostatic field of 4-4.5 kV / cm is maintained. A free fall separator of this type is described in German Patent No. 1,154,052.
Au pied de ce séparateur on obtient, au voisinage de l'électrode positive, un résidu à jeter. Le produit intermédiaire qui se forme est recyclé dans le séparateur. A l'électrode négative, on obtient un produit préconcentré de matière ayant de la valeur qui, mélangé à 200 grammes d'acide silicique finement divisé par tonne, est chargé triboélectriquement dans un séchoir à lit fluidisé chargé par de l'air ayant une humidité relative de 9 %, et ensuite est envoyé à un séparateur électrostatique à chute libre (intensité du champ 4-4,5 kV/cm). Au pied de ce séparateur, on obtient, au voisinage de l'électrode positive, un résidu à jeter. Ce résidu et celui du premier stade de séparation se forment à raison de 52,9 t/h et avec une teneur en K20 de 2,4 % et une teneur en argile de 3,1 %.At the foot of this separator is obtained, in the vicinity of the positive electrode, a residue to throw. The intermediate product that is formed is recycled to the separator. At the negative electrode, a preconcentrated product of value is obtained which, mixed with 200 grams of finely divided silicic acid per ton, is triboelectrically charged in a fluidized bed dryer charged with air having a moisture content. 9%, and then sent to a free fall electrostatic separator (field strength 4-4.5 kV / cm). At the foot of this separator, in the vicinity of the positive electrode, a residue is obtained. This residue and that of the first stage of separation are formed at a rate of 52.9 t / h and with a K20 content of 2.4% and a clay content of 3.1%.
Au milieu, entre les deux électrodes du second stade de séparation, il se produit une fraction intermédiaire, tandis que du produit concentré ayant de la valeur est soutiré au voisinage de l'électrode négative et est chargé à un séparateur électrostatique à chute libre (intensité du champ 4 à 4,5 kV/cm) avec recyclage du produit intermédiaire. A l'électrode négative, on soutire au pied de ce séparateur, à raison de 38,9 t/h, un sel d'engrais au potassium ayant une teneur en K20 de 60,4 % en poids, et une teneur en argile de 0,5 % en poids. In the middle, between the two electrodes of the second separation stage, an intermediate fraction is produced, while the concentrated product of value is withdrawn in the vicinity of the negative electrode and is charged to a free-falling electrostatic precipitator (intensity field 4 to 4.5 kV / cm) with recycling of the intermediate product. At the negative electrode, at the bottom of this separator, at a rate of 38.9 t / h, a potassium fertilizer salt having a K 2 O content of 60.4% by weight is withdrawn and a clay content of 0.5% by weight.
Au voisinage de l'électrode positive, il se forme une fraction résiduelle qui,mélangée a la fraction intermédiaire, est envoyée à un séparateur à tambour de type connu et ayant une intensité de champ de 4 à 5 kV/cm, après que le mélange a été chargé à nouveau sous une humidité relative de 15 à 25 %.In the vicinity of the positive electrode, a residual fraction is formed which, mixed with the intermediate fraction, is sent to a drum separator of known type and having a field strength of 4 to 5 kV / cm, after mixing was recharged again at a relative humidity of 15 to 25%.
De ce séparateur, on soutire 8,2 t/h d'un résidu à jeter ayant une teneur en K20 de 13,8 % en poids et en argile de 13,0 % en poids. La fraction de matière ayant de la valeur sortant de ce séparateur est renvoyée au début du premier stade de séparation. From this separator, 8.2 t / h of a disposable residue having a K20 content of 13.8% by weight and clay of 13.0% by weight was withdrawn. The fraction of material having value exiting this separator is returned to the beginning of the first separation stage.
Teneurs
<tb> <SEP> Résidu <SEP> de <SEP> Résidu <SEP> de
<tb> <SEP> Sel <SEP> Produit <SEP> séparateur <SEP> séparateur
<tb> <SEP> brut <SEP> concentré <SEP> a <SEP> chute <SEP> par
<tb> <SEP> libre <SEP> conductivité
<tb> % <SEP> K20 <SEP> 25,9 <SEP> 60,5 <SEP> 2,4 <SEP> 13,8
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<tb> Z <SEP> de <SEP> sel <SEP> gemme <SEP> 55,8 <SEP> 3,8 <SEP> 92,6 <SEP> 65,1
<tb> % <SEP> d'anhydrite <SEP> 0,3 <SEP> 0,1 <SEP> 0,5 <SEP> 0,1
<tb> Z <SEP> d'argile <SEP> 2,9 <SEP> 0,5 <SEP> 3,1 <SEP> 13,0
<tb>
<tb><SEP> Salt <SEP> Product <SEP> separator <SEP> separator
<tb><SEP> gross <SEP> concentrate <SEP> a <SEP> fall <SEP> by
<tb><SEP> free <SEP> conductivity
<tb>% <SEP> K20 <SEP> 25.9 <SEP> 60.5 <SEP> 2.4 <SEP> 13.8
<tb> Z <SEP> of <SEP> sylvin <SEP> 41.0 <SEP> 95.6 <SEP> 3.8 <SEP> 21.8
<tb> Z <SEP> of <SEP> salt <SEP> gemstone <SEP> 55.8 <SEP> 3.8 <SEP> 92.6 <SEP> 65.1
<tb>% <SEP> of anhydrite <SEP> 0.3 <SEP> 0.1 <SEP> 0.5 <SEP> 0.1
<tb> Z <SEP> of clay <SEP> 2.9 <SEP> 0.5 <SEP> 3.1 <SE> 13.0
<Tb>
<tb> <SEP> Rendementsen <SEP> Z <SEP> par <SEP> rapport <SEP> au <SEP> sel <SEP> brut
<tb> <SEP> de <SEP> potassium <SEP> engagé
<tb> Produit <SEP> K20 <SEP> Argile
<tb> Produit <SEP> 90,7 <SEP> 6,7
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<tb> <tb><SEP> Yields <SEP> Z <SEP> by <SEP> Ratio <SEP> to <SEP> Salt <SEP> Crude
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<Tb>
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Patent Citations (2)
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