FR2522986A1 - AQUEOUS MICROENCAPSULATION PROCESS - Google Patents
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Abstract
Description
La présente invention est relative à un procédé de microencapsulation en phase aqueuse qui représente une alternative aux méthodes traditionnelles de microencapsulation en phase aqueuse, que l'on peut employer en particulier maison exclusivement dans de nombreux cas où ces méthodes présentent des difficultés ou des inconvénients dans leurs applications. The present invention relates to a process of microencapsulation in aqueous phase which represents an alternative to the traditional methods of microencapsulation in aqueous phase, which can be used in particular in house exclusively in many cases where these methods present difficulties or disadvantages in their applications.
On connaît à quel point augmentent continuellement l'intérêt et la diffusion pour les produits microencapsulés qui ont désormais une gamme d'applications très étendue dans les secteurs les plus divers de la technique. La microencapsulation par coacervation en phase aqueuse présente une importance particulière dans le domaine pharmaceutique et alimentaire, où il existe toutefois un choix limité de substances aptes à la formation des parois des microcapsules. It is known to what point the interest and the diffusion for microencapsulated products are continuously increasing, which now have a very wide range of applications in the most diverse fields of technology. Microencapsulation by coacervation in the aqueous phase is of particular importance in the pharmaceutical and food sector, where there is, however, a limited choice of substances capable of forming the walls of the microcapsules.
Parmi les nombreuses substances naturelles que l'on emploie pour la formation de la paroi ou membrane des microcapsules obtenues par coacervation en phase aqueuse, celle qui est la plus employée, jusqu'à présent, est la gélatine pour sa bonne stabilité et sa compatibilité avec presque toutes les substances actives à microencapsuler. Toutefois, la gélatine est soluble dans les sucs gastriques et ne permet donc pas de réaliser des membranes gastrorésistantes. Among the many natural substances which are used for the formation of the wall or membrane of the microcapsules obtained by coacervation in aqueous phase, that which is most used, until now, is gelatin for its good stability and its compatibility with almost all active substances to microencapsulate. However, gelatin is soluble in gastric juices and therefore does not allow gastroresistant membranes to be produced.
La présente invention propose d'utiliser comme matière pour la paroi ou membrane, la gomme-laque, substance naturelle composée de divers oxyacides qui est la seule substance naturelle connue qui peut former une membrane gastro résistante pour les microcapsules, qui permet donc la réalisation de microcapsules gastrorésistantes en phase aqueuse sans devoir faire appel à d'autres substances artificielles ou synthétiques (comme pâr exemple les phtalates) et qui fournit une méthode pour réaliser la microencapsulation en phase aqueuse avec une membrane de gomme-laque. On répond ainsi à une exigence essentielle dans ce domaine technologique et on résout de cette manière le problème que l'on a rencontré jusqu'à présent dans l'emploi de la gomme-laque, grâce à à une série particulière d'opérations. The present invention proposes to use as a material for the wall or membrane, shellac, a natural substance composed of various oxyacids which is the only known natural substance which can form a gastro-resistant membrane for microcapsules, which therefore allows the realization of gastro-resistant microcapsules in aqueous phase without having to use other artificial or synthetic substances (such as phthalates for example) and which provides a method for carrying out microencapsulation in aqueous phase with a shellac membrane. We thus meet an essential requirement in this technological field and in this way we solve the problem that we have encountered so far in the use of shellac, thanks to a particular series of operations.
Le procédé qui fait l'objet de la présente invention consiste à ajouter une solution aqueuse alcalinisée de gommelaque à une suspension dans l'eau du principe actif à microencapsuler, puis à abaisser parallèlement et uniformément la température et le pH du système en y ajoutant une solution d'acide acétique glacial dans l'eau, sous agitation continue mais d'intensité variable jusqu'a ce que l'on obtienne la séparation des phases et, par suite, la formation des microcapsules, cette opération étant de préférence répétée plusieurs fois pour obtenir plusieurs couches de la membrane jusqu'à l'épaisseur désirée. The process which is the subject of the present invention consists in adding an alkalized aqueous solution of gum lacquer to a suspension in water of the active principle to be microencapsulated, then in parallel and uniformly lowering the temperature and the pH of the system by adding a solution of glacial acetic acid in water, with continuous stirring but of variable intensity until phase separation is obtained and, consequently, the formation of microcapsules, this operation preferably being repeated several times to obtain several layers of the membrane up to the desired thickness.
En particulier, le principe actif qui doit être insoluble à un pH compris entre 5,5 et 6,6 est mis en suspension dans l'eau à pH 8. Le système est maintenu au départ à une température de 700C et à un pH de 8, qui est ajusté à l'aide de soude ou d'xmmoniaque.L'abaissement parallèle et uniforme de la température et du pH a lieu selon le graphique température/pH/temps, représenté dans le dessin annexé, dans lequel la droite (a) est relative à la première microencapsulation et la droite (b) est relative aux opérations successives sur la même substance déjà microencapsulée. In particular, the active principle which must be insoluble at a pH of between 5.5 and 6.6 is suspended in water at pH 8. The system is maintained at the start at a temperature of 700C and at a pH of 8, which is adjusted using soda or xmmonia. The parallel and uniform lowering of temperature and pH takes place according to the temperature / pH / time graph, shown in the accompanying drawing, in which the straight line ( a) relates to the first microencapsulation and the straight line (b) relates to successive operations on the same substance already microencapsulated.
La solution d'acide acétique glacial dans l'eau ajoutée dans ce but a un pH de 2 et un rapport volumétrique 10/50. La séparation des phases est obtenue autour de pH 6 et à une température de 51 0C. L'agitation du système est donnée par une hélice tournant à une vitesse comprise entre 1000'et 1700 tours par minute. Comme on l'a dit plus haut, l'opération de microencapsulation peut être effectuée à plusieurs reprises en ajoutant d'autres quantités de gommelaque, en chauffant et en répétant autant de fois l'abaissement concomittant et uniforme de la température et du pH jusqu'à la séparation des phases. The solution of glacial acetic acid in water added for this purpose has a pH of 2 and a volumetric ratio 10/50. The separation of the phases is obtained around pH 6 and at a temperature of 51 ° C. The agitation of the system is given by a propeller rotating at a speed between 1000 'and 1700 revolutions per minute. As mentioned above, the microencapsulation operation can be carried out several times by adding other quantities of gum lacquer, heating and repeating as many times as the concomitant and uniform lowering of the temperature and the pH up to 'at the phase separation.
La répétition de l'opération de formation de la membrane permet une microencapsulation plus efficace surtout quand les cristaux de substance active à microencapsuler sont très petits ; en effet cette répétition permet une homogénéisation de la membrane et une recristallisation de la matière première, ce qui a pour effet d'augmenter la dimension des cristaux. The repetition of the membrane formation operation allows more effective microencapsulation, especially when the crystals of active substance to be microencapsulated are very small; indeed this repetition allows a homogenization of the membrane and a recrystallization of the raw material, which has the effect of increasing the size of the crystals.
A titre d'exemple non limitatif,étant donné que la membrane de gomme-laque peut entre employée avec succès avec tous les principes actifs appropriés,on décrira dans ce qui va suivre un exemple pratique de microencapsulation en phase aqueuse,avec de la gomme-laque,de cristaux de propionate d'érySuxmicine,qui est un médicament qui présente une très forte saveur amère,en sorte qu'il doit être absorbé par l'intestin,en sorte qu'il requiert une membrane gastro-résistante que l'on ne pouvait obtenir jusqu'à présent qu'avec des substances synthétiques telles que les phtalates. By way of nonlimiting example, given that the shellac membrane can be used successfully with all of the appropriate active ingredients, a practical example of microencapsulation in aqueous phase with gum will be described in the following. lacquer, erysuxmicine propionate crystals, which is a medicine that has a very strong bitter flavor, so it must be absorbed by the intestine, so that it requires an enteric membrane that is could only obtain so far with synthetic substances such as phthalates.
EXEMPLE
Les'ingrédients de base employés dans cette préparation sont
. 500 ml d'eau distillée,
50 g de principe actif (propionate d'erythromi
cine par exemple)
et une solution aqueuse de gomme-laque constituée
par 360 ml d'eau déminéralisée et 40 g de gomme
laque.EXAMPLE
The basic ingredients used in this preparation are
. 500 ml of distilled water,
50 g of active ingredient (erythromi propionate
cinema for example)
and an aqueous solution of shellac made up
per 360 ml of demineralized water and 40 g of gum
lacquer.
On augmente le pH des 500 ml d'eau distillée à 7,85 avant d'introduire les 50 g de principe actif, à l'aide d'ammoniaque, de soude et d'acide chlorhydrique, et après l'introduction du principe actif à 350C, on ajuste à nouveau le pH tout en agitant continuellement.The pH of the 500 ml of distilled water is increased to 7.85 before introducing the 50 g of active principle, using ammonia, sodium hydroxide and hydrochloric acid, and after the introduction of the active principle at 350C, the pH is again adjusted while stirring continuously.
On introduit ensuite 200 ml de solution à 10 % de gomme-laque ou bien 20 g de gomme-laque. On chauffe à 700C sous agitation, à 50 %. et on ajuste le pH pour obtenir les conditions de température de 700C et de pH 8, au départ, à l'aide de NaOH et de CH3COOH. Pour faire tomber la mousse, on ajoute éventuellement un peu d'huile siccative. 200 ml of 10% shellac solution or 20 g shellac are then introduced. Heated to 700C with stirring, to 50%. and the pH is adjusted to obtain the temperature conditions of 700C and pH 8, initially, using NaOH and CH3COOH. To drop the foam, you may add a little drying oil.
On démarre ensuite la première étape d'acidification et d'alcalinisation en partant de W = 700C et pH 8 sous agitation à 50 % et en laissant descendre concomitamment et parallèlement la température et le pH ; on ajoute éventuellement des petites quantités de soude et d'acide acétique pour maintenir uniforme l'abaissement parallèle des paramètres. The first stage of acidification and alkalinization is then started, starting from W = 700C and pH 8 with stirring at 50% and allowing the temperature and pH to fall concomitantly and in parallel; small amounts of sodium hydroxide and acetic acid are optionally added to keep the parallel lowering of parameters uniform.
A environ 600.C on ajoute 100 ml d'eau déminéralisée. En continuant l'abaissement de température et de pH, la séparation des phases a lieu à T = 510C et pH 6,1 environ. On arrête l'acidification et on laisse tomber la température à.46-470C. Cette première étape a une durée d'environ 40-50 minutes.At approximately 600 ° C., 100 ml of demineralized water are added. Continuing the lowering of temperature and pH, the separation of the phases takes place at T = 510C and pH 6.1 approximately. The acidification is stopped and the temperature is dropped to 46-470C. This first stage lasts approximately 40-50 minutes.
On réchauffe alors à nouveau à 61-620C pour durcir la membrane des microcapsules. On introduit ensuite 100 ml de solution de gomme-laque. On ajuste le pH et la température pour démarer la deuxième étape à environ 600C et pH 7,1. On procède comme sus-indiqué en abaissant de façon concomitante la temperature et le pli par addition d'acide acétique. On obtint encore la séparation des phases à 50-510C et pH 6,1 en l'espace d'environ 15 à 25 minutes. On laisse descendre la temPerature jusqu'à 490C et on chauffe à nouveau jusqu'à 610C en augmentant l'agitation et en stabilisant la température en ajoutant de l-'eau froide déminéralisée dans le bain-marie. Then reheated to 61-620C to harden the membrane of the microcapsules. 100 ml of shellac solution are then introduced. The pH and the temperature are adjusted to start the second stage at around 600C and pH 7.1. The procedure is as indicated above by lowering the temperature and the fold concomitantly by adding acetic acid. Phase separation was further obtained at 50-510C and pH 6.1 over about 15 to 25 minutes. The temperature is allowed to drop to 490C and heated again to 610C by increasing stirring and stabilizing the temperature by adding cold demineralized water to the water bath.
La prise en masse commence à 600C.Curing begins at 600C.
I1 peut se former des amas de microcapsules qui se cassent sous agitation maximale. A 600C on ajoute les 80 ml restants de la solution à 10 % de gomme-laque et on ajuste le pH à l'aide d'acide acétique et de soude. On ramène la température à au moins 610C et à pH 7 - 7,1, eton-aémarrela troisième étape d'acidification, tout en abaissant simultanément la température et le pH . La séparation des phases alieu à T = 510C et à pH 6,1 sous agitation maximale . Cette étape dure environ 15 - 25 minutes. It can form clusters of microcapsules which break under maximum agitation. At 600C the remaining 80 ml of the 10% shellac solution are added and the pH is adjusted using acetic acid and sodium hydroxide. The temperature is brought back to at least 610C and to pH 7 - 7.1, and the third acidification step is started, while simultaneously lowering the temperature and the pH. The separation of the middle phases at T = 510C and at pH 6.1 with maximum stirring. This stage lasts approximately 15 - 25 minutes.
On diminue fortement l'agitation et on laisse descendre la température en ajoutant de l'eau froide. A 45400C environ, on vide le bain-marie, on filtre les microcapsules et, éventuellement, après un repos d'une nuit, on les met à l'étuve à environ 35 C pour les faire sécher et finalement on les passe à travers un tamis. Agitation is greatly reduced and the temperature is allowed to drop by adding cold water. At around 45400C, the water bath is emptied, the microcapsules are filtered and, optionally, after standing overnight, they are placed in an oven at around 35 C to dry them and finally they are passed through a sieve.
Le poids net des microcapsules est de 64 g ; le poids des rejets est de 8 g ; le rendement par rapport à la théorie est de : 80 % et le titre théorique est de 55,5 %. The net weight of the microcapsules is 64 g; the weight of the rejects is 8 g; the yield compared to the theory is: 80% and the theoretical titer is 55.5%.
La microencapsulation est complète ; on ne distingue pas les cristaux à la lumière polarisée ; la qualité des échantillons analysés est optimale. The microencapsulation is complete; we do not distinguish crystals in polarized light; the quality of the samples analyzed is optimal.
Ainsi que cela ressort de ce qui précède, l'invention ne se limite nullement à ceux de ses modes de mise en oeuvre, due réalisation et d'application qui viennent d'être décrits de façon plus explicite; elle en embrasse au contraire toutes les variantes qui peuvent venir à l'esprit du technicien en la matière, sans s'écarter du cadre,ni de la portée de la présente invention. As is apparent from the above, the invention is in no way limited to those of its modes of implementation, implementation and application which have just been described more explicitly; on the contrary, it embraces all the variants which may come to the mind of the technician in the matter, without departing from the scope or the scope of the present invention.
Claims (6)
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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CH159582A CH649229A5 (en) | 1982-03-15 | 1982-03-15 | Aqueous microencapsulation process |
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FR2522986B1 FR2522986B1 (en) | 1986-12-05 |
Family
ID=4214092
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
FR8212789A Expired FR2522986B1 (en) | 1982-03-15 | 1982-07-22 | AQUEOUS MICROENCAPSULATION PROCESS |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
CH (1) | CH649229A5 (en) |
FR (1) | FR2522986B1 (en) |
Cited By (3)
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EP1311246A2 (en) * | 2000-08-04 | 2003-05-21 | Mantrose-Haeuser Co. Inc. | Method of preparing stable bleached shellac |
-
1982
- 1982-03-15 CH CH159582A patent/CH649229A5/en not_active IP Right Cessation
- 1982-07-22 FR FR8212789A patent/FR2522986B1/en not_active Expired
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EP0336662A3 (en) * | 1988-04-04 | 1989-11-29 | Clinical Technologies Associates, Inc. | Microencapsulation of fish oil |
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FR2825293A1 (en) * | 2001-06-05 | 2002-12-06 | Coletica | WATER-INSOLUBLE SOLID PARTICLES TREATED, PREPARATION AND USE |
US6548170B2 (en) | 2001-06-05 | 2003-04-15 | Coletica | Treated water-insoluble solid particles, preparation and use |
ES2205978A1 (en) * | 2001-06-05 | 2004-05-01 | Coletica | Treated water-insoluble solid particles, preparation and use |
Also Published As
Publication number | Publication date |
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FR2522986B1 (en) | 1986-12-05 |
CH649229A5 (en) | 1985-05-15 |
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