FR2522694A1 - Installation pour l'elaboration d'un monocristal par tirage a partir d'un bain de fusion et procede de dechargement dudit monocristal de ladite installation - Google Patents

Abstract

L'INVENTION CONCERNE LA FABRICATION DE MONOCRISTAUX. L'INSTALLATION FAISANT L'OBJET DE L'INVENTION EST CARACTERISEE EN CE QUE LA PARTIE INFERIEURE 2B DE LA CHAMBRE OPERATOIRE 2 EST MONTEE MOBILE SUIVANT LA VERTICALE ET DANS UN PLAN HORIZONTAL PAR RAPPORT AU BATI 1, LA PARTIE SUPERIEURE 2A DE LA CHAMBRE 2 ETANT FIXEE A DEMEURE SUR LE BATI 1 ET LE PLAN DE SEPARATION DES PARTIES 2A ET 2B FORMANT LA CHAMBRE OPERATOIRE 2 SE TROUVANT SENSIBLEMENT AU NIVEAU DU BORD SUPERIEUR DU CREUSET 11. L'INVENTION PEUT ETRE UTILISEE NOTAMMENT POUR LA FABRICATION DE MONOCRISTAUX DE GRANDES DIMENSIONS, PAR EXEMPLE DE PLUS DE 200 MM DE DIAMETRE ET PLUS DE 300 MM DE LONGUEUR.

Description

La présente invention a pour objet une installation pour ltélaboration de monocristaux par tirage sur une amorce à partir d'un bain de fusion, ainsi qutun procédé de déchargement desdits monocristaux de ladite installation.

L'invention présente le plus d'intérêt pour la croissance de monocristaux volumineux (par exemple, de diamètre supérieur à 200 mm, longs de plus de 300 mm et dont le poids peut aller jusqu'à plusieurs dizaines de kilogrammes et plus). En particulier, elle est applicable à la croissance de grands monocristaux optiques ou scintillateurs à partir de composés.alcalino-haloîdes (chlorure de sodium, chlorure de potassium, bromure de potassium, bromure de sodium, fluorure de lithium, iodure de césium, iodure de sodium activé par le thallium, iodure de césium activé le thallium ou le sodium), ainsi que de monocristaux semiconducteurs (germanium, silicium et autres).

Parmi les procédés servant à obtenir des monocristaux par leur virage à partir d'un bain de fusion, sur une amorce du type normalement monocristallin, le plus répandu de nos jours est celui fondé sur les méthodes de Czochralski et de
Kyropoulos (cf. J. Czochraski, Eine neues Verfahren zur
Messung der Kristallisation-geschwindigkeit der Metalle.

Z.Phys.Chem., 1918, 92, 219-224, et S. Kyropoulos, Ein
Verfahren zur Herstellung grosser Kristalle. Z. anorg. u.

allgem. Chem., 1926, 154, 308-313). Suivant cette technique, un matériau de départ est porté à fusion dans un creuset, après quoi une amorce fixée sur une tige verticale en rotation est descendue jusqu'à ce qu'elle vienne en contact avec le matériau liquide. Après fusion partielle de l'amorce, on commence à la faire monter doucement tout en réduisant la température du bain. On assiste alors à la croissance d'un monocristal. Lors de cette croissance, la température du bain est réglée en sorte que, une fois obtenue la section transversale voulue du monocristal, celle-ci ne varie plus pendant le tirage de celui-ci. Lorsqu'on obtient la longueur voulue du monocristal, celui-ci est séparé du reste de la matière en fusion par remontée rapide dela tige.

Par la suite, le monocristal obtenu est soumis au refroidissement et à l'usage prévu.

Le refroidissement du monocristal jusqu'à la température ambiante peut être réalisé au-dessus du creuset contenant le reste de matière solidifiée, c'est-à-dire directement dans la chambre opératoire (laboratoire) du four dans lequel a été élaboré le monocristal. Cependant, du fait de larépartition non uniforme de la température dans la chambre opératoire et afin de libérer celle-ci plus rapidement pour la réalisation du cycle d'élaboration suivant, le refroidissement en question est normalement opéré dans un autre four (four de recuit), où la température s'égalise dans tout le volume du monocristal et, ensuite, diminue lentement pour atteindre le niveau de la température ambiante.

Lors du transfert du mono cristal obtenu de la chambre opératoire dans le four de recuit, le monocristal estexposé au risque de fissuration et/ou de séparation prématurée de l'amorce à cause des charges thermiques élevées dues au fort gradient de température (choc thermique). La protection du monocristal contre le choc thermique est un problème très important dont l'acuité se fait surtout sentir dans la production de gros cristaux de poids élevé et qui n'a pas jusqu'ici trouvé de solution pratique dans les installations connues.

On connait, par exemple, une installation pour la croissance de monocristaux par la méthode de Kyropoulos, du type comportant un creuset pour un bain de fusion, qui est muni d'un réchauffeur et, en même temps, sert de chambre opératoire de cette installation, un couvercle pour obturer ce creuset, qui est composé de deux portions semi-rondes, une tige verticale avec un porte-amorce introduit dans le creuset à travers le couvercle et une commande de rotation et déplacement axial de ladite tige (voir K. -T. Vilke.

Vyraschiyanie kristallov, L. "Nedra", 1977, pp. 330-331, fig. 3, 2-5). Pour enlever le monocristal obtenu à partir de cette installation, on opère de la manière suivante.

D'abord, on procède de manière à séparer le monocristal du bain et on ouvre le couvercle en écartant ses deux portions pour monter rapidement la tige avec le monocristal suspendu à l'amorce sorte quele monocristal se trouve plus haut que le couvercle. Ensuite la tige portant le mono cristal est transférée dans le plan horizontal pour l'éloigner du creusetet,supoint choisi,est descendue,par exemple, dans le four de recuit, où le monocristal est détaché du porte-amorce et, par là même, de cette tige.

Il est à remarquer cependant que, lors de l'ouverture du couvercle, l'extraction du monocristal à partir du creuset et le transfert de ce monocristal dans le four de recuit, l'amorce aussi bien que le monocristal lui-même sont sujets à l'action de l'air froid provoquant un choc thermique qui, comme mentionné plus haut, peut devenir la cause d'une fissuration ou. d'un détachement inopportun du monocristal.

D'autre part, aux moments du départ et de l'arrêt, le monocristalj qui est suspendu à l'amorce et dont on opère le transfert dans le plan horizontal, est soumis à l'effet des forces d'inertie dont l'inconvénient est de contribuer à la rupture de l'amorce et à l'arrachement inopportun du monocristal et dont le caractère nuisible s'accroit avec le poids et les dimensions de celui-ci.

Il convient aussi de noter que ltenlèvement du monocristal par le haut du four se traduit par une augmentation de la dimension verticale de l'installation, cette augmentation étant d'autant plus grande que le monocristal est plus long. Ceci nuit à la compacité de l'installation, surtout lorsqu'il s'agit d'étirer des monocristaux de longueur importante.

On considère comme plus perfectionnée une autre installation, qui est du type comportant une chambre opératoire étanche qui, montée sur un bâti, se compose de deux parties séparables dans le plan horizontal, une tige verticale avec un porte-amorce introduit dans la partie supérieure de cette chambre et muni d'une commande de rotation et de déplacement axial, ainsi qu'un creuset avec un réchauffeur logé dans la partie inférieure de ladite chambre (voir le brevet d'invention des Etats-Unis d'Amérique nO 3865554). La partie inférieure de la chambre opératoire est montée à demeure sur le bâti, tandis que la partie supérieure de cette chambre est adaptée pour effectuer un mouvement vertical et dans le plan horizontal en même temps que la tige et le porte-amorce.

Pour enlever le monocristal obtenu à partir de cette chambre opératoire on opère de la manière suivante. Dès que le monocristal est détaché du bain, on égalise la pression régnant dans la chambre opératoire avec celle atmosphérique en la remplissant d'air (cas de la croissance sous vide) ou en laissant s'échapper les gaz (si l'on a opéré en présence d'une surpression). Ensuite, la partie supérieure de la chambre est séparée de la partie inférieure et, avec la tige portant l'amorce et le monocristal (les deux derniers formant un tout), est déplacée vers le haut en sorte quele bord inférieur de cette partie supérieure se dispose à un niveau plus élevé que celui du bord supérieur du creuset avec le réchauffeur.Cette opération une fois achevée, on procède au déplacement de la partie supérieure de la chambre, avec la tige et le monocristal, dans le plan horizontal de manière à l'éloigner de la partie inférieure et de la transférer au poste de déchargement, où,en manoeuvrant la tige, on descend le monocristal au niveau voulu pour le séparer de l'amorce.

Il semblerait, de prime abord, que tout contact entre le monocristal et l'air froid extérieur est éliminé dans cette installation, au moins jusqu'au moment où le monocristal sort au-delà du bord inférieur de la partie supérieure de la chambre après quelle ait été écartée de côté, car jusqu'à ce moment l'amorce et le monocristal sont entourés d'air chaud (ou de gaz au sein duquel a été effectué le tirage), qui reste toujours dans ladite partie supérieure.

Mais le plan de séparation de la chambre opératoire se trouve plus bas que le bord supérieur du creuset, d'où il résulte que, lors de la montée de la partie supérieure de la chambre au-dessus du creuset, l'air froid extérieur arrive dans ladite partie en quantité égale au volume total des parties du creuset, du-réchauffeur et des autres organes qui sont disposées dans la partie inférieure de la chambre et qui se trouvent plus haut que le plan de séparation et, de ce fait, occupent avant la montée de la partie supérieure dela chambre un certain volume de celle-ci.

D'autre part, lors du déplacement de la partie supérieure avec la tige, le porte-amorce et le monocristal dans le plan horizontal, l'air froid extérieur peut s'introduire dans cette partie à cause des tourbillons dus à son mouvement. Ainsi, l'installation qui vient d'être décrite ne permet pas d'éliminer complètement le contact entre le monocristal et l'air froid extérieur, c'est-à-dire qu'elle n'assure pas la protection du monocristal contre les chocs thermiques.

Enfin, dans cette installation comme dans l'installation précédente, le monocristal suspendu à I'amorce est soumis à l'effet des forces d'inertie lors de son transfert dans le plan horizontal et, de c-e fait, il y a toujours un risque d'arrachement intempestif du monocristal.

L'invention vise à remédier aux inconvénients mentionnés.

On s'est proposé pour cela de mettre au point une installation pour l'élaboration de monocristaux à partir d'un bain de fusion et un procédé de déchargeIrent desdits monocristaux de ladite installation, qui permettraient de protéger le monocristal obtenu contre les chocs thermiques et contre l'effet des forces d'inertie horizontales et, par là même, de prévenir sa fissuration et son arrachement intempestif, ces avantages étant dus à une nouvelle conception de la chambre opératoire et à un nouveau mode d'ouverture de celle-ci lors du déchargement dudit monocristal.

Le problème ainsi posé est résolu à l'aide d'une installation pour l'élaboration de monocristaux par tirage à partir d'un bain de-fusion, type comportant une chambre opératoire étanche qui, montée sur un bâti, se compose de deux parties séparables suivant un plan horizontal, une tige verticale avec un dispositif- de fixation d'une amorce, qui est introduite dans la partie supérieure de cette chambre, une commande de rotation et de déplacement axial de ladite tige, reliée à celle-ci, ainsi qu'un creuset avec un réchauffeur qui est disposé dans la partie inférieure de ladite chambre, au-dessous de cette tige, laquelle installation est caractérisée, selon l'invention, en ce que la partie inférieure de la chambre opératoire est adaptée pour le déplacement vertical et dans le plan horizontal'par rapport au bâti, que la partie supérieure de la chambre est montée à demeure sur ce bâti et que le plan de séparation des parties formant la chambre opératoire se trouve sensiblement au niveau du bord supérieur du creuset.

Cette conception a l'avantage de permettre le déchargement du monocristal obtenu à partir de l'installation conforme à l'invention sans qu'on doive l'animer d'un mouvement quelconque dans le plan horizontal pouvant produire des forces d'inertie dont l'effet peut se traduire par des cassures ou ruptures de l'amorce et un arrachement inopportun dudit monocristal. L'ouverture de la chambre opératoire s'opère par déplacement de sa partie inférieure vers le bas et de côté par rapport à la partie supérieure, pendant- que celle-ci et la tige portant le monocristal demeurent immobiles.Après cette manoeuvre, le monocristal peut être retiré de la cavité de la partie supérieure et réindroduit dans un autre récipient (par exemple, un four de recuit) amené dans la zone dominée par la partie supérieure en déplaçant la tige vers le bas.

D'autre part, suspendu à l'amorce dans la partie supérieure immobile de la chambre opératoire, le monocristal obtenu est protégé contre tout choc thermique. Cet avantage est obtenu, premièrement, par le fait que ce monocristal se trouve au milieu de l'air chaud.

Deuxièmement, du fait que le plan de séparation des parties de la chambre opératoire se trouve au niveau du bord supérieur du creuset (ou bien, ce qui revient au même, au niveau du bord supérieur du réchauffeur et des autres organes adjacents au creuset), l'air froid n'arrive pas à s'introduire dans la partie supérieure lors du déplacement de la partie inférieure vers le bas et de côté, et par conséquent, ne peut pas affecter le monocristal.Du fait que tous les éléments constituants logés dans la partie.inférieure de la chambre opératoire (creuset, réchauffeur et autres) y sont disposés de sorte qu'aucun desdits éléments ne dépasse le bord supérieur de ladite partie, on a la possibilité de réduire à un miniumm sa course verticale lors de l'ouverture de la chambre, en se contentant d'un très petit jeu entre les deux parties pourvu qu'il soit suffisant au déplacement ultérieur de la partie inférieure dans le plan horizontal. De ce fait, le temps nécessaire à l'ouverture de la chambre opératoire en vue du déplacement de sa partie inférieure de côté par rapport à la partie supérieure peut être réduit à un minimum, ce qui permet de diminuer considérablement l'éventualité d'un phénomène quelconque pouvant entraîner l'arrachement du monocristal.

Il est rationnel que l'installation soit en outre munie d'un récipient de déchargement à revêtement calorifuge, disposé au voisinage de la chambre opératoire et adapté pour prendre la place de sa partie inférieure, au-dessous de la partie supérieure, la hauteur de ce récipient correspondant sensiblement à celle du plan de séparation de la chambre opératoire.

Ceci réduit encore plus l'éventualité d'un choc thermique, car, exécuté normalement après l'ouverture de la chambre opératoire, le déchargement du monocristal,s a descente sous l'effet de la tige, se produit dans les conditions où l'air froid ne peut agir d'une manière ou d'une autre sur le monocristal, cette action étant empêchée par les parois calorifuges du récipient de déchargement et surtout lorsque celui-ci est joint étroitement à la partie supérieure de ladite chambre. La réalisation d'un tel assemblage ne pose pas de problèmes du fait que la hauteur du récipient de déchargement est, selon l'invention, choisie de manière à correspondre sensiblement à la hauteur où se trouve le plan de séparation de la chambre opératoire.

Dans le cas où l'installation conforme à l'invention comporte un récipient de déchargement du type mentionné, il est rationnel que le bout inférieur de la tige présente un filetage et que le dispositif de fixation se présente sous forme d'un écrou à raccord ayantun orifice fileté pour son assemblage à ladite tige et un autre orifice qui, adjacent à celui-ci, sert à loger l'amorce et est d'une forme ne permettant aucune orotation de cette amorce par rapport à l'écrou, le bord supérieur de cet écrou devant être disposé àtn niveau ne dépassant pas le plan de séparation entre lesdits récipients et la partie supérieure de la chambre lorsque ce récipient de déchargement se trouve sous la partie supérieure de la chambre. et le mono cristal vient en butée contre le fond du récipient mentionné.

Ce mode de réalisation permet une séparation commode du monocristal obtenu et de la tige, ce qui est un avantage non négligeable et surtout important dans le cas d'une jonction étroite entre la partie supérieure de la chambre et le récipient de déchargement lorsque tout accès à l'amorce et au dispositif de fixation est impossible.

L'écrou étant disposé, par rapport au plan de séparation, de la manière décrite plus haut, on arrive à déplacer facilement le récipient contenant le mono cristal obtenu qui vient d'être séparé de la tige, dans le plan horizontal en vue du refroidissement de ce monocristal dans le récipient
en question ou bien en vue du transfert dudit mono cristal dans un four de recuit.

Le problème exposé plus haut est aussi résolu à l'aide d'un procédé de déchargement du monocristal obtenu dans l'installation proposée, quand cette installation comporte le récipient de déchargement et l'écrou à raccord mentionnés dans ce qui précède-. Le procédé consiste en ce qui suit.

Une fois que le monocristal a atteint les dimensions prescrites, on le monte dans la partie supérieure de la chambre opératoire etan anime la partie inférieure de la chambre d'un mouvement vertical vers le bas et de côté par rapport à la partie supérieure pour mettre le récipient de déchargement à la place de cette partie inférieure qu'elle occupait au-dessous de monocristal. Ensuite, en animant la tige d'un mouvement vers le bas, on descend le monocristal et, en l'animant d'une rotation dans le sens de dévissage de l'écrou, on obtint la séparation de ladite tige d'avec l'ensemble écrou-monocristal en présence d'un contact frictionnel dudit monocristal avec le fond du récipient mentionné.

Ce mode opératoire permet non seulement de prévenir la fissuration et l'arrachement inopportun du monocristal,mais aussi d'opérer la séparation dudit monocristal d'avec la tige sans aucun moyen supplémentaire, ce qui rend plus commode l'exploitation de l'installation revendiquée et contribue à améliorer son rendement.

L'invention sera mieux comprise et d'autres buts, détails et avantages de celle-ci psaaitront mieux à la lumière de la description explicative qui va suivre de différents modes de réalisation non limitatifs avec références aux dessins non limitatifs annexés dans lesquels
- la figure 1 est une représentation schématique en coupe d'une installation conforme à l'invention, servant à élaborer des monocristaux à partir d'un bain de fusion, laquelle installation est montrée lors de la croissance d'un monocristal
- la figure 2 représente l'installation de la figure I au stade de déchargement, lorsque le récipient de déchargement se trouve sous la partie supérieure de la chambre opératoire, où il occupe la place de la partie inférieure de ladite chambre, le monocristal étant en position haute dans la partie supérieure (on a montré en pointillé la position de départ du récipient de déchargement);
- la figure 3 représente à échelle agrandie l'endroit de fixation du monocristal à la tige
- la figure 4 est une représentation partielle de l'installation de la figure 2, au moment où le monocristal est plongé dans le récipient de déchargement
- la figure 5 est une représentation partielle similaire à celle de la figure 4, au moment où le monocristal et la tige sont séparés l'un de l'autre.

L'installation conforme à l'invention potr l'éléboration de monocristaux par tirage à partir d'un bain de fusion comporte un bati 1 (figure 1) et une chambre opératoire 2 montée sur ce bâti. Elle comprend aussi une tige verticale 3 avec un dispositif 4 de fixation de l'amorce 5 sur laquelle s'effectue la croissance d'un monocristal 6, ainsi qu'une commande 7 de rotation et de déplacement axial de ladite tige 3. La chambre opératoire 2 est séparable dans le- plan horizontal en une partie supérieure 2a et une partie inférieure 2b (le plan de séparation est conventionnellement représenté sur la figure 1 par une ligne tiretée et par la flèche A).La partie supérieure 2a de la chambre 2 est fixée à demeure sur le bâti 1, tandis que la partie inférieure 2b est adaptée pour se déplacer par rapport au bâti 1 suivant la verticale et dans le plan horizontal. En l'occur- rence, c'est un chariot 8 roulant sur des rails 9 supportés par le bâti 1 qui sert à déplacer ladite partie inférieure 2b. Le chariot 8 porte aussi un mécanisme 10 de levage et de descente de la partie inférieure 2b de la chambre 2. Le mécanisme 10 peut être commandé mécaniquement ou hydrauliquement.

D'autre part, l'installation est munie d'un creuset Il pour le bain de fusion 12, qui est à son tour muni d'un réchauffeur 13 et d'un révêtement réfractaire 14. Le creuset 11 est logé dans la partie inférieure 2b de la chambre opératoire 2, le plan de séparation A de ladite chambre étant disposé au niveau du bord supérieur du creuset 11 (ou du réchauffeur 13, ou du revêtement 14, ou de tout autre élément adjacent au creuset Il et situé plus haut que les autres).

La tige 3 est introduite dans la partie supérieure 2a de la chambre 2 et est reliée à la commande 7 servant à la déplacer par rapport au creuset 11.

L'installation comporte aussi un récipient de déchargement 15 comportant un corps 16 muni d'une couche calorifuge 17 et une douille amovible 18 en matériau réfractaire.

Le récipient de déchargement 15 est adapté pour être déplacé dans le plan horizontal à l'aide, par exemple, d'un chariot 19 monté sur des rails 9. La hauteur du récipient de déchargement 15 monté sur les rails 9 est choisie de sorte qu'il puisse être placé sous la partie supérieure 2a de la chambre opératoire 2 avec un jeu minimal ou pratiquement sans jeu, comme représenté surla figure 2.

Le bout inférieur de la tige 3 présente un filetage 20 (voir la figure 3) et le dispositif 4 de fixation de l'amorce 5 est un écrou à raccord pourvu d'un orifice fileté 21 servant à le réunir à ladite tige 3 et un onfce 22 recevant'l'amorce 5 et adjacent à l'orifice fileté 21.

La forme de l'orifice 22 est choisie en sorte que l'écrou 4 ne puisse pas tourner par rapport à l'amorce 5. Cette forme est oaanue msoi. La figure 3 représente à titre d'exemple le cas où l'orifice 22est en forme de pyramide tronquée dont la petite base est orientée vers le bas, une forme analogue étant donnéeà la partie correspondante de l'amorce 5. Quand le récipient de déchargement 15 se trouve sous la partie supérieure 2a de la chambre opératoire 2 et que le monocristal 6 bute contre le fond du récipient 15, plus précisément contre le fond de sa douille 18 (figures 2 et 4), le bord supérieur de l'écrou 4 se trouve à un niveau qui ne dépasse pas le plan de séparation du récipient 15 et de la partie supérieure 2a de la chambre opératoire 2.

L'installation décrite fonctionne de la manière suivante. La partie inférieure 2b étant écartée de la partie supérieure 2a (figure 2), on admet dans le creuset 11 un produit de-départ, par exemple une poudre de chlorure de potassium. L'écrou -4 auquel estassembléeaulHréalaNel'sznrce 5 (de composition analogue à celle de la poudre de départ et de section transversale par exemple carrée), est vissé sur la tige 3 de sorte que la face superieure de l'amorce 5 se trouve appliquée contre la face terminale inférieure de la tige 3 (figure 3). En déplaçant le chariot 8 supportant la partie inférieure 2b de la chambre opératoire 2, dispose celle-ci coaxialement à la partie supérieure 2a et, à l'aide du mécanisme 10, on exécute la jonction desdites parties inférieure et supérieure 2b et 2a de la chambre opératoire 2 (figure 1).En cas de besoin (s'il est nécessaire de A créer une atmosphère contrôlée dans la chambre opératoire 2), celle-ci est rendue étanche d'une manière connue en soi.

Au moyen du réchauffeur 13, le produit de départ est porté à fusion dans le creuset 11. A l'aide de la commande 7, la tige 3 est mise en rotation et est en outre déplacée vers le bas en même temps que l'amorce 5 jsuqu'à ce que la face inférieure de celle-ci vienne en contact avec le bain de fusion 12. Après fusion partielle de l'amorces, la canmande 7 est de nouveau mise en jeu pour remonter lentement la tige 3 avec le dispositif de fixation 4 et l'amorce 5, sur laquelle s'effectue alors la croissance d'un monocristal 6.

Lorsque le monocristal 6 atteint la longueur prévue, on le sépare du bain 12 par un mouvement rapide de la tige 3 vers le haut et on le fait monter suffisamment pour que la face inférieure du mono cristal 6 se trouve plus haut que le plan de séparation A de la chambre opératoire 2. Si la croissance du monocristal s'est effectuée sous atmosphère contrôlée, on rend la pression dans la chambre 2 égale à la pression atmosphérique. Ensuite, à l'aide du mécanisme 10, on fait descendre la partie inférieure 2b de la chambre opératoire 2 jusqu'à une certaine distance et on l'écarte latéralement à l'aide du chariot 8, ce qui permet l'extraction du monocristal 6 de la partie supérieure 2a de la chambre 2.

Dans le cas, considéré ici, d'une installation munie d'un récipient de déchargement 15 et d'un écrou à raccord 4, l'extraction du monocristal 6 de la partie supérieure 2a de la chambre opératoire 2 est opérée de la manière suivante.

Le récipient de déchargement 15 vient remplacer la partie inférieure 2b (écartée latéralement) sous la partie supérieure 2a de la chambre 2 (ce remplacement se faisant en déplaçant ledit récipient dans le sens désigné par la flèche 2). La douille 18 a été au préalable portée à la température nécessaire dans un four indépendant, par exemple dans un four de recuit. Ensuite, on élimine le jeu entre les bords adjacents de la partie supérieure 2a de la chambre opératoire 2 et du récipient de déchargement 15 de manière à interdire l'accès de l'air extérieur dans le volume opératoire (on peut recourir à cette fin à un tissu incombustible).Ensuite, en mettant en jeu la commande 7, on met en rotation la tige 3 dans le sens assurant le dévissage de l'écrou 4 et on la déplace avec le monocristal 6 suspendu à elle jusqu'à ce que celui-ci vienne en contact avec le fond de la douille 18 du récipient de déchargement 15 (figure 4). Du fait que la forme de l'orifice 22 de l'écrou 4 permet de prévenir toute rotation de celui-ci par rapport à l'amorce 5 (figure 3 ), le contact frictionnel du monocristal 6 avec le fond de la douille 18 du récipient de déchargement 15 (figure 4) conduit au dévissage de l'écrou de la tige 3, de sorte que le monocristal 6 et l'écrou 4 se séparent de la tige 3 (figure 5).Ensuite la tige 3 est remontée dans la partie supérieure 2a de la chambre 2 (cette position est illustrée sur la figure 5), le récipient de déchargement 15 est écarté latéralement par rapport à la partie supérieure 2a, après quoi la douille 18 et le monocristal 6 se trouvant dans celle-ci sont extraits du récipient 15 et introduits dans un four de recuit (non représenté) en vue d'égaliser la température dans tout le volume du monocristal 6 et de refroidir lentement ce dernier jusqu'à la température ambiante. La douille 18 peut être au besoin munie d'un couvercle démontable (non représenté) servant à obturer cette douille avant de procéder à l'écar- tement latéral du récipient 15 par rapport à la partie supérieure 2a de la chambre 2.Ce couvercle peut être amené à la douille 18, par exemple, à travers le jeu entre la partie supérieure 2a de la chambre 2 et le récipient de déchargement 15.

Après déchargement du monocristal obtenu, le creuset 11 reçoit une nouvelle portion de poudre de départ, une autre amorce 5 est fixée à la tige 3 et,après avoir assemblé les deux parties de la chambre 2, on procède à un nouveau cycle de croissance.

il est à remarquer que si le filetage de la tige 3 et de l'écrou 4 est réalisé à droite, la rotation de la tige 3, lors de la croissance, est réalisée dans le sens indiqué par la flèche de la figure 1, et au stade de déchargement, dans le sens contraire, comme montré surla figure 4. Dans le cas d'un filetage à gauche, les sens de rotation sont inverses. Si la croissance s'effectue sans rotation de la tige 3, celle-ci n'est mise en rotation que lors du déchargement, comme décrit en détail plus haut.

il est aussi à souligner que le monocristal obtenu dans l'installation conforme à l'invention n'est soumis à aucun choc thermique à un quelconque stade de son extraction de la chambre opératoire 2.

En effet, lors de la descente de la partie inférieure 2b de la chambre opératoire 2 avant son écartement latéral, l'air froid extérieur ne peut s'introduire dans la partie supérieure 2a contenant le monocristal 6, du fait que le plan de séparation A (figure 1) se trouve au niveau du bord supérieur du creuset 11 et que par conséquent aucun élément adjacent àce creuset et relié à la partie inférieure 2b ne se trouve, même en partie, dans le volume de la partie supérieure 2a de la chambre 2.

La partie inférieure 2b étant écartée latéralement, l'air froid extérieur ne peut, lui non plus, atteindre le monocristal 6,du fait que la face inférieure du monocristal se trouve plus haut que le bord inférieur de la partie supérieure 2a remplie d'air chaud.

Le récipient de déchargement 15 et la chambre supérieure 2a assemblés (figure 2) forment ensemble une enceinte close protégeant le monocristal 6 de l'action de l'air froid extérieur, de sorte qu'aucun choc thermique ne peut se produire pendait la descente subséquente du monocristal dans le récipient de déchargement 15.

Enfin, lors du transfert du mono cristal 6 du récipient de déchargement 15 au four de recuit, il est protégé contre l'effet de l'air froid extérieur par les parois et le couvercle de la douille 18.

On peut donc dire que le monocristal 6 est protégé contre les chocs thermiques pendant tous les stades de son déchargement et de son transfert de la chambre opératoire 2 au four de recuit.

D'autre part, du fait que lors du déchargement du monocristal 6 suspendu à l'amorce 5, son déplacement ne s'effectue que verticalement,~ le monocristal n'est pas soumis à des forces d'inertie horizontales pouvantprovoquer son arrachement intempestif par suite d'une rupture de l'amorce 5.

Comme il ressort de la description ci-dessus, l'installation conforme à l'invention permet d'élever considérablement le rendement en monocristaux de qualité satisfaisante sans nuire à sa productivité, étant donné que la chambre opératoire 2 est rapidement libérée pour le cycle de travail suivant et que le déchargement du monocristal 6 est opéré en un court laps de temps et dans des conditions thermiques favorables.

Claims (4)

R E V E N D I C A T I O N S REVENDICATIONS

1. Installation pour l'élaboration de monocristaux par tirage à partir d'un bain de fusion, du type comportant, montés sur un bâti (1) : une chambre opératoire étanche (2) séparable suivant un plan horizontal en deux parties, dont l'une supérieure (2a) et l'autre inférieure (2b), une tige verticale 3 portant un organe (4) de fixation d'une amorce (5) et engagée dans la partie supérieure (2a) de ladite chambre (2), une commande (7) de rotation et de déplacement axial de la tige (3), reliée à cette dernière, ainsi qu'un creuset (11) pourvu d'un réchauffeur (13) et logé dans la partie inférieure (2b) de la chambre opératoire (2) au-dessous de ladite tige (3), caractérisée en ce que la partie inférieure (2b) de la chambre opératoire (2) est montée mobile suivant la verticale et dans un plan horizontal par rapport au bâti (1), la partie supérieure (2a) de la chambre (2) étant fixée à demeure sur le bâti (1) et le plan de séparation des parties (2a) et (2b) formant la chambre opératoire (2) se trouvant sensiblement au niveau du bord supérieur du creuset (11).

2. Instaflation suivant la revendication 1, caracté- risée en ce qu'elle comporte en outre un récipient de déchargement calorifugé (15) disposé au voisinage de la chambre opératoire (2) et mobile de façon à venir remplacer la partie inférieure (2b) de cette dernière sous sa partie supérieure (2a), la hauteur de ce récipient correspondant sensiblement à celle dudit plan de séparation de la chambre opératoire (2).

3. Installation suivant l'une des revendications 1 et 2, caractérisée en ce que le bout inférieur de la tige (3) présente un filetage et que l'organe (4) de fixation de l'amorce (5) est un écrou à raccord ayant un orifice fileté (21) servant à ltassembler à la tige (3) et un autre orifice (22) adjacent à l'orifice (21) et reoevent l'amorce (5), ledit orifice (22) ayant une forme empêchant toute rotation de l'écrou (4) par rapport à l'amorce (5), la face supérieure dudit écrou (4) étant disposée à un niveau ne dépassant pas le plan de séparation entre lesdits récipients de déchargement (15) et partie supérieure (2a) de la chambre opératoire (2) lorsque ledit récipient de déchargement (15) se trouve sous la partie supérieure (2a) et que le monocristal (6) vient buter contre le fond du récipient (15).

4. Procédé de déchargement d'un monocristal d'une installation conforme à l'une des revendications 1, 2 et 3, du type consistant en ce que, lorsque le monocristal a atteint les dimensions requises, on le monte dans la partie supérieure de la chambre opératoire, on déplace la partie inférieure de la chambre verticalement vers le bas et puis latéralement par rapport à ladite partie supérieure, on amène le récipient de déchargement à l'endroit occupé jusque là par ladite partie inférieure en-dessous du monocristal, après quoi on déplace vers le bas la tige portant le monocristal et, en l'animant d'un mouvement de rotation dans le sens correspondant au dévissage de l'écrou, on obtient h séparation de ladite tige d'avec l'ensemble écrou-monocristal en présence d'un contact frictionnel entre le monocristal et le fond dudit récipient.