FR2522151A1 - Hyperboloidal mass spectrometer ion analysis method - includes replacing HF voltage by continuous voltage during output and registration of ions - Google Patents
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Abstract
Description
L'invention concerne les spectromètres de masse et a notamment pour objet un procédé d'analyse des ions dans un spectromètre de masse hyperboloTde du type piège tridimensionnel. The invention relates to mass spectrometers and particularly relates to a method for analyzing ions in a hyperboloTde mass spectrometer of the three-dimensional trap type.
L'invention peut être utilisée pour l'analyse chimique des corps solides et des gaz, en géologie pour l'analyse des gaz, en médecine, et dans les recherches spatiales. The invention can be used for chemical analysis of solid bodies and gases, in geology for gas analysis, in medicine, and in space research.
Il existe un procédé d'analyse d'ions dans un spectromètre de masse hyperbololde du type piège tridimensionnel selon lequel les particules sont introduites dans le volume de service de l'analyseur de masse par ionisation des molécules du gaz résiduel avec un faisceau d'électrons introduit dans l'analyseur de masse; puis on les trie dans un champ haute fréquence et on mesure le nombre d'ions sélectionnés à l'aide d'un circuit à résonance inséré entre les électrodes de l'analyseur (cf. E.Ffscher, Z.Physik, 26, 1956, 1959). There is a method of analyzing ions in a three-dimensional trap type hyperboloid mass spectrometer in which the particles are introduced into the mass analyzer's working volume by ionizing the residual gas molecules with an electron beam introduced into the mass analyzer; then they are sorted in a high frequency field and the number of ions selected is measured by means of a resonance circuit inserted between the electrodes of the analyzer (see E.Ffscher, Z.Physik, 26, 1956). , 1959).
Ce procédé d'analyse est caractérisé par une basse sensibilité, inhérente à la méthode de mesure par résonance, par une discrimination en gamme de masses et par une forte influence de la charge spatiale des ions accumulés dans le piège d'ions (l'analyseur de masse) sur les résultats de mesure, due à la variation des paramètres du champ dans le volume de service, causée par ladite charge spatiale et, par conséquent, le changement des fréquences d'oscillations des ions. Outre cela, le procédé est très lent, ce qui est dû à la nécessité d'utiliser des circuits à haut facteur de qualité et à une basse gamme dynamique de mesures. This method of analysis is characterized by a low sensitivity inherent in the resonance measurement method, a mass range discrimination and a strong influence of the spatial charge of ions accumulated in the ion trap (the analyzer of mass) on the measurement results, due to the variation of the field parameters in the service volume, caused by said spatial charge and, consequently, the change of ion oscillation frequencies. In addition, the process is very slow, which is due to the need to use high quality factor circuits and a low dynamic range of measurements.
Il existe un autre procédé d'analyse des ions dans un spectromètre de masse du type piège tridimensionnel selon lequel les particules chargées sont introduites dans l'analyseur de masse par ionisation des molécules du gaz à l'aide d'un faisceau d'électrons dans le volume de service de l'analyseur; puis on les trie d'après les charges spécifiques dans un champ haute fréquence, ensuite on fait sortir les particules sélectionnées dans le dispositif de mesure en appliquant une impulsion négative sur une électrode frontale (cf. There is another method for analyzing ions in a three-dimensional trap mass spectrometer in which charged particles are introduced into the mass analyzer by ionizing the gas molecules using an electron beam in the service volume of the analyzer; then they are sorted according to the specific charges in a high frequency field, then the selected particles are taken out in the measuring device by applying a negative pulse on a front electrode (cf.
brevet des Etats-Unis d'Amérique nO 3527939, classe 250-419, 1970).U.S. Patent No. 3,527,939, Class 250-419, 1970).
En général, dans ces spectromètres de masse, on utilise en tant que dispositif de mesure un multiplicateur électronique. L'utilisation de la sortie des ions sélectionnés dans le dispositif de mesure a permis d'élever la sensibilité (par utilisation du multiplicateur), d'éliminer la discrimination en gamme de masses, d'élever la rapidité d'analyse. In general, in these mass spectrometers, an electronic multiplier is used as the measuring device. The use of the output of the selected ions in the measuring device has made it possible to increase the sensitivity (by using the multiplier), to eliminate the discrimination in mass range, to increase the speed of analysis.
Toutefois, le champ haute fréquence qui existe en permanence dans l'analyseur de masse est une source puissante de parasites HF, ce qui exclut presque totalement la possibilité d'utiliser dans le spectromètre de masse, pour mesurer le nombre de particules sélectionnées, une méthode de comptage des ions qui permet d'élever notablement la sensisibilité limite de l'analyse. However, the high frequency field that exists permanently in the mass analyzer is a powerful source of HF parasites, which almost excludes the possibility of using in the mass spectrometer, to measure the number of particles selected, a method of ion counting which makes it possible to significantly increase the limited sensibility of the analysis.
Le but de l'invention est de créer un procédé d'analyse des ions dans un spectromètre de masse hyperbo bide du type piège tridimensionnel, qui permettrait de mesurer le nombre des particules sélectionnées dans l'analyseur de masse par la méthode de comptage des ions, ce qui permettrait d'élever la qualité de l'analyse. The aim of the invention is to create a method for analyzing ions in a three-dimensional trap type hyperbolic mass spectrometer, which would make it possible to measure the number of particles selected in the mass analyzer by the ion counting method. , which would raise the quality of the analysis.
Ce but est atteint du fait que le procédé d'analyse des ions dans un spectromètre de masse hyperboloide du type piège tridimensionnel, selon lequel on sépare les particules chargées d'après les charges spécifiques dans un champ haute fréquence, on les fait sortir dans le dispositif de mesure, et on les enregistre, est caractérisé, suivant l'invention, en ce que, lors de la sortie des particules chargées depuis l'analyseur de masse dans le dispositif de mesure et lors de leur enregistrement, on remplace la tension haute fréquence par une tension continue ou une tension lentement variable dans le temps sur les électrodes, en~maintenant une vitesse de variation de ladite tension ne dépassant pas la valeur::
où UO est le seuil de fonctionnement du bloc de comptage
des ions du dispositif de mesure, calculé pour
l'entrée d'un amplificateur à large bande passante; I Z11 est la valeur absolue de l'impédance d'entrée de
l'amplificateur à large bande passante;
c est la capacité de couplage parasite équivalente
maximale entre les électrodes de l'analyseur de
masse et I1 entrée de l'amplificateur à large bande
passante, et en ce que l'enregistrement du nombre de particules sorties se fait dans un intervalle de temps inférieur au temps de maintien de la tension continue ou lentement variable.This object is achieved by the fact that the method of analyzing ions in a three-dimensional trap type hyperboloid mass spectrometer, according to which the charged particles are separated according to the specific charges in a high frequency field, are taken out in the measurement device, and recorded, is characterized, according to the invention, in that, when the particles loaded from the mass analyzer are released into the measuring device and when they are recorded, the high voltage is replaced. frequency by a continuous voltage or a slowly variable voltage over time on the electrodes, while ~ maintaining a speed of variation of said voltage not exceeding the value ::
where UO is the operating threshold of the counting block
ions of the measuring device, calculated for
the input of a broadband amplifier; I Z11 is the absolute value of the input impedance of
the broadband amplifier;
it is the equivalent parasitic coupling capacity
maximum between the electrodes of the analyzer of
mass and I1 input of the broadband amplifier
passing, and in that the recording of the number of particles discharged is in a time interval less than the holding time of the DC voltage or slowly variable.
Il est rationnel d'utiliser le remplacement de la tension haute fréquence par une tension continue ou lentement variable, et inversement, le remplacement de la tension continue ou lentement variable par la tension haute fréquence, pour sortir les ions de l'analyseur de masse ou pour y introduire les ions. It is rational to use the replacement of the high-frequency voltage by a continuous or slowly variable voltage, and conversely, the replacement of the DC or slowly variable voltage by the high-frequency voltage, to take the ions out of the mass analyzer or to introduce the ions.
Le procédé d'analyse des ions dans un spectromètre de masse hyperboloide du type piège tridimensionnel réalisé conformément à la présente invention permet d'effectuer l'enregistrement des ions sélectionnés dans l'analyseur de masse par la méthode de comptage des ions, car il permet de diminuer notablement le niveau du signal de fond à l'entrée de 11 amplificateur à large bande passante du circuit de comptage des ions. The method of analyzing ions in a three-dimensional trap type hyperboloid mass spectrometer made in accordance with the present invention enables the recording of the selected ions in the mass analyzer by the ion counting method, since it allows to substantially reduce the level of the background signal at the broad bandwidth amplifier input of the ion counting circuit.
Ceci, à son tour, permet d'élever notablement la sensibilité limite du spectromètre de masse, ainsi que la qualité de l'analyse réalisée à l'aide de ce spectromètre. This, in turn, significantly raises the limit sensitivity of the mass spectrometer, as well as the quality of the analysis performed using this spectrometer.
L'utilisation du changement de forme de la tension pour sortir et introduire les particules permet de simplifier l'appareillage radioélectrique alimentant l'analyseur de masse, car elle permet de ne pas utiliser de bornes étanches au vide supplémentaires par lesquelles passe vers 11 électrode frontale de l'analyseur l'impulsion d'éjection d'ions. The use of the change of shape of the voltage to exit and introduce the particles makes it possible to simplify the radio equipment supplying the mass analyzer, because it makes it possible not to use additional vacuum terminals through which passes towards 11 front electrode of the analyzer the ion ejection pulse.
L'invention sera mieux comprise et d'autres buts, détails et avantages de celle-ci apparattront mieux à la lumière de la description explicative qui va suivre de différents modes de réalisation donnés uniquement à titre d'exemplesnon limitatifs, avec références au dessin non limitatif annexé dans lequel
- la figure 1 représente un schéma synoptique d'un spectromètre de masse hyperboloide du type piège tridimensionnel pour réaliser le procédé d'analyse d'ions conforme à l'invention; ;
- la figure 2 représente un diagramme de variation de la tension U (axe des ordonnées) appliquée sur lsélec- trode annulaire de l'analyseur de masse en fonction du temps t (axe des abscisses), qui explique le procédé, objet del'invention, et où E1 est l'amplitude des oscillations de la tension haute fréquence,E2 est la valeur de la tension continue appliquée aux électrodes de l'analyseur durant la sortie des ions dans le dispositif de mesure, t1 est l'intervalle de temps de sélection, t2 est l'intervalle de temps de sortie et d'enregistrement des particules, t3 est l'intervalle de temps d'enregistrement des particules. The invention will be better understood and other objects, details and advantages thereof will appear better in the light of the explanatory description which follows of various embodiments given solely by way of non-limiting examples, with references to the drawing annexed limitation in which
FIG. 1 represents a block diagram of a three-dimensional trap type hyperboloid mass spectrometer for carrying out the ion analysis method according to the invention; ;
FIG. 2 represents a variation diagram of the voltage U (ordinate axis) applied to the annular electrode of the mass analyzer as a function of time t (abscissa axis), which explains the process, object of the invention; where E1 is the amplitude of the oscillations of the high frequency voltage, E2 is the value of the DC voltage applied to the electrodes of the analyzer during the output of the ions in the measuring device, t1 is the time interval of selection, t2 is the time interval of the exit and recording of the particles, t3 is the recording time interval of the particles.
Afin de rendre clair le procédé revendiqué d'analyse des ions, on considère un spectromètre de. masse hyperboloSde du type piège tridimensionnel représenté.schématiquement sur la figure 1 et comportant un analyseur de masse dont le volume de service est formé par deux électrodes frontales 1 et une électrode annulaire 2, un générateur 3 de tension haute fréquence, par exemple impulsionnelle, branché par sa sortie sur l'électrode annulaire 2 et sur l'entrée de commande d'une source 4 de tension continue. Outre cela, le spectromètre de masse comporte un dispositif de mesure 5 comportant un bloc de comptage des ions avec un amplificateur à large bande passante à l'entrée et un bloc d'enregistrement, un canon à électrons 6 pour produire un faisceau électronique ionisant 7 et un collecteur d'électrons 8. In order to make clear the claimed method of ion analysis, a spectrometer of. hyperboloSd mass of the three-dimensional trap type shown schematically in FIG. 1 and comprising a mass analyzer whose service volume is formed by two frontal electrodes 1 and an annular electrode 2, a high-frequency voltage generator 3, for example impulse, connected by its output on the annular electrode 2 and on the control input of a DC voltage source 4. In addition to this, the mass spectrometer comprises a measuring device 5 comprising an ion counting block with a wide bandwidth amplifier at the input and a recording block, an electron gun 6 for producing an ionizing electron beam 7 and an electron collector 8.
Le procédé d'analyse des ions, objet de l'invention ressortira clairement de la description du fonctionnement du spectromètre de masse hyperboloide du type piège tri di- mensionnel représenté sur la figure 1. Produit par le canon à électrons 6, le faisceau électronique ionisant 7 est injecté dans le volume de service de l'analyseur de masse. Après le passage du faisceau électronique 7 par le volume de service de l'analyseur, il est capté par le col lecteur 8. Durant l'intervalle de temps t1 de sélection, les particules chargées apparues dans le volume de l'analyseur sont triées d'après les charges spécifiques.Lors du triage, les particules sélectionnées à analyser restent dans le volume de l'analyseur, alors que toutes les autres (dont la valeur e/m, où e est la charge, et m, la masse de la particule, diffère de celle choisie) sont dissipées sur les électrodes 1, 2 productrices du champ. A l'issue du temps de sélection (t1), la forme de la tension fournie par le générateur 3 est changée (figure 2) en utilisant ce remplacement pour sortir les ions sélectionnés dans le dispositif de mesure 5. Durant le temps t1 de triage, le signal utile à l'entrée du dispositif de mesure 5 est absent, alors que le niveau d'induction dû au signal HF appliqué à l'électrode 2 de l'analyseur est très élevé. The ion analysis method, which is the subject of the invention, will be clearly apparent from the description of the operation of the hyperboloid mass spectrometer of the tri-dimensional trap type shown in FIG. 1. Produced by the electron gun 6, the ionizing electron beam 7 is injected into the service volume of the mass analyzer. After the passage of the electron beam 7 by the operating volume of the analyzer, it is picked up by the reader collar 8. During the time interval t1 of selection, the charged particles appeared in the volume of the analyzer are sorted by After sorting, the selected particles to be analyzed remain in the volume of the analyzer, while all others (including the e / m value, where e is the load, and m, the mass of the particle, differs from that chosen) are dissipated on the electrodes 1, 2 producing the field. At the end of the selection time (t1), the form of the voltage supplied by the generator 3 is changed (FIG. 2) by using this replacement to output the selected ions in the measuring device 5. During the time t1 of sorting , the useful signal at the input of the measuring device 5 is absent, while the level of induction due to the RF signal applied to the electrode 2 of the analyzer is very high.
En cas d'utilisation d'un signal impulsionnel, l'induction à l'entrée du dispositif 5 est présente sous la forme d'impulsions correspondant aux flancs avant et arrière du signal de service dues à sa différentiation par le circuit constitué par une capacité parasite C de couplage du système d'électrodes à l'entrée de l'amplificateur à large bande du dispositif de mesure 5 et l'impédance d'entrée
Z1 de l'amplificateur à large bande, laquelle, dans le cas général, est une valeur complexe. Cette induction se dégage sous la forme d'un signal de fond.Comme la fréquence du signal de service va en général de quelques centaines de Hz jusqu'à quelques MHz, le fond est inadmissiblement élevé (105 à 106 impulsions/s). Dans cette situation, on est obligé, d'une part,d'utiliser des systèmes compliqués de blindage multiple de l'entrée de l'amplificateur à large bande passante, et d'autre part, d'élever le niveau de discrimination, ce qui entrain inévitablement la perte d'une partie importante de l'information et, par conséquent, la réduction de la sensibilité du spectromètre de masse.When using a pulse signal, the induction at the input of the device 5 is present in the form of pulses corresponding to the front and rear flanks of the service signal due to its differentiation by the capacitor circuit. coupling parasite C of the electrode system at the input of the broadband amplifier of the measuring device 5 and the input impedance
Z1 of the broadband amplifier, which, in the general case, is a complex value. This induction emerges in the form of a background signal. As the frequency of the service signal generally ranges from a few hundred Hz up to a few MHz, the background is inadmissibly high (105 to 106 pulses / s). In this situation, it is necessary, on the one hand, to use complicated multi-shielding systems of the input of the wide bandwidth amplifier, and on the other hand, to raise the level of discrimination, which inevitably leads to the loss of a significant part of the information and, consequently, the reduction of the sensitivity of the mass spectrometer.
Le signal utile à l'entrée du dispositif de mesure 5 apparaît au bout d'un certain temps (de l'ordre d'une période de la tension haute fréquence) après le début de sortie des ions. C'est pourquoi il est utile d'ouvrir le dispositif de mesure 5 (soit le circuit de comptage des ions) seulement pour le temps de sortie et d'enregistrement des ions. En ce cas, il est nécessaire de veiller à ce que son entrée ne soit pas attaquée par les impulsions de fond au moment où la voie du dispositif de mesure 5 est ouverte. En ce cas, la sensibilité de l'analyse est maximale.Ceci est obtenu, conformément à l'invention, par le fait que, premièrement, on réalise la sortie des ions dans le dispositif de mesure 5 sous la tension continue ou lentement variable dans le temps sur les électrodes (cf., figure 2), et deuxièmement,on ouvre la voie du dispositif de mesure 5 pour un temps t3 inférieur au temps t2 de maintien de la tension continue ou lentement variable. En ce cas, le fond dû à l'induction à l'entrée de l'amplificateur à large bande passante est absent, parce que la tension lentement variable n'est pas transmise pratiquement à travers une faible capacité parasite et la possibilité d'introduction dans la voie de comptage des impulsions correspondant aux flancs avant et arrière de l'impulsion de sortie est exclue.La vitesse limite de variation de la tension appliquée aux électrodes de l'analyseur de masse durant la sortie et l'enregistrement des ions est définie par les paramètres de la fente d'entrée de l'amplificateur à large bande passante, par la capacité parasite équivalente C de couplage de l'entrée de l'amplificateur à large bande passante au système d'électrodes et par le seuil donné de fonctionnement du bloc de comptage des ions du dispositif de mesure 5 calculé pour l'entrée de l'amplificateur à large bande passante. Cette vitesse limite peut être évaluée à l'aide du rapport où ) f est la
<tb> <SEP> -= <SEP> Uo
<tb> valeur <SEP> abso <SEP> B <SEP> de
<tb> l'impédance d'entrée de
l'amplificateur à large bande passante.<tb><SEP> - = <SEP> Uo
<tb> value <SEP> abso <SEP> B <SEP> of
<tb> the input impedance of
the broadband amplifier.
L'utilisation du présent procédé d'analyse des ions dans un spectromètre de masse hyperboloide du type piège tridimensionnel permet de réduire le niveau du signal de fond à l'entrée du circuit de comptage de 105 à 106 fois, ce qui élève d'un nombre correspondant de fois la sensibilité limite de tels spectromètres de masse. The use of the present method of analyzing ions in a three-dimensional trap type hyperboloid mass spectrometer makes it possible to reduce the level of the background signal at the input of the counting circuit by 105 to 106 times, corresponding number of times the limiting sensitivity of such mass spectrometers.
Claims (2)
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU823387218A SU1104602A1 (en) | 1982-02-19 | 1982-02-19 | Method of analyzing ions in three-dimensional trap-type hyperboloidal mass spectrometer |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| FR2522151A1 true FR2522151A1 (en) | 1983-08-26 |
| FR2522151B1 FR2522151B1 (en) | 1986-02-21 |
Family
ID=20994229
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| FR8302717A Expired FR2522151B1 (en) | 1982-02-19 | 1983-02-18 | METHOD OF ANALYZING IONS IN A HYPERBOLOID MASS SPECTROMETER |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| FR (1) | FR2522151B1 (en) |
| SU (1) | SU1104602A1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1991011016A1 (en) * | 1990-01-08 | 1991-07-25 | Bruker-Franzen Analytik Gmbh | Generation of an exact three-dimensional quadrupole electric field |
| US5283436A (en) * | 1990-01-08 | 1994-02-01 | Bruker-Franzen Analytik Gmbh | Generation of an exact three-dimensional quadrupole electric field and superposition of a homogeneous electric field in trapping-exciting mass spectrometer (TEMS) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3527939A (en) * | 1968-08-29 | 1970-09-08 | Gen Electric | Three-dimensional quadrupole mass spectrometer and gauge |
-
1982
- 1982-02-19 SU SU823387218A patent/SU1104602A1/en active
-
1983
- 1983-02-18 FR FR8302717A patent/FR2522151B1/en not_active Expired
Patent Citations (1)
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2522151B1 (en) | 1986-02-21 |
| SU1104602A1 (en) | 1984-07-23 |
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