FR2512012A1

FR2512012A1 - TRANSPARENT ALUMINUM OXYNITRIDE AND METHOD OF MANUFACTURING THE SAME

Info

Publication number: FR2512012A1
Application number: FR8214448A
Authority: FR
Inventors: Richard L Gentilman; Edward A Maguire; Leonard E Dolhert
Original assignee: Raytheon Co
Current assignee: Raytheon Co
Priority date: 1981-08-31
Filing date: 1982-08-23
Publication date: 1983-03-04
Also published as: FR2512012B1; IT1149068B; IT8249044A0; JPH0455995B2; JPS5874577A; DE3232070A1

Abstract

Articles consisting of polycrystalline cubic aluminium oxynitride having a density of at least 98% of the theoretical density and a transparency of at least 20% in the wavelength range from 0.3 to 5 mu m. A process for producing optically transparent aluminium oxynitride comprises the following process steps: A green article is moulded from essentially homogeneous aluminium oxynitride powder and sintered without pressure in a nitrogen atmosphere. The sintering takes place in the presence of predetermined additives which intensify the sintering process. Preferred additives are boron and yttrium in the elemental form or in the form of one of their compounds.

Description

la présente invention concerne des matières céramiques transparentes et durables. On a besoin de tels composés dans des applications nécessitant un haut pouvoir de transmission et de formation d'images dans le spectre visible et le spectre infrarouge. Ces conditions peuvent être exigées dans des applications militaires et industrielles. Par exemple, les domes transparents aux infrarouges sont nécessaires ?our les missiles et des enveloppes transparentes sont nécessaires dans différents types de lampes à vapeur. De nombreuses matières transparentes ne sont pas suffisamment durables pour ces applications ; ainsi, on a orienté les recherches vers le développement de matières céramiques transparentes. the present invention relates to transparent and durable ceramic materials. Such compounds are needed in applications requiring high transmission and imaging power in the visible spectrum and the infrared spectrum. These conditions may be required in military and industrial applications. For example, infrared-transparent domes are needed for missiles and transparent envelopes are needed in different types of vapor lamps. Many transparent materials are not durable enough for these applications; thus, research has been oriented towards the development of transparent ceramic materials.

Bien que de nombreuses matières céramiques satisfassent le critère de durabilité, elles ne sont pas suffisamment transparentes pour ces applications. Par exemple, l'alumine est une matière très dure, mais le principal probleme est qu'elle n'est pas suffisamment transparente et diffuse la lumière à un degré excessif. Une autre considération dont on doit tenir compte pour une matière possible est le prix de fabrication ; ainsi, les procédés qui exigent un traitement individuel de ces fenêtres sont susceptibles de rester à l'état de possibilité irréalisable du point de vue économique. En conséquence, les procédés de forgeage et de pressage à chaud ne sont pas avantageux.Il reste donc les procédés de traitement discontinus comme alternative avantageuse réalisable et le frittage se prête de lui-meme à la fabrication de diverses unités en une seule opération.Although many ceramic materials meet the durability criterion, they are not sufficiently transparent for these applications. For example, alumina is a very hard material, but the main problem is that it is not transparent enough and diffuses light to an excessive degree. Another consideration that must be taken into account for a possible subject is the cost of manufacture; thus, processes that require individual treatment of these windows are likely to remain in the state of impossibility that can not be economically realized. As a result, the forging and hot pressing processes are not advantageous. The discontinuous processing methods therefore remain as an advantageous alternative that can be achieved and the sintering is itself amenable to the manufacture of various units in a single operation.

Cependant, le frittage des matieres céramiques transparentes n'est pas très connu ni mis en pratique.However, the sintering of transparent ceramic materials is not well known or practiced.

L'oxynitrure d'aluminium est une matière prometteuse pour des applications nécessitant un pouvoir de transmission dans des spectres multiples. La seule tentative connue de la technique antérieure pour la production d'un corps en oxynitrure d'aluminium fritté se trouve dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique NO 4 241 000 dans lequel des poudres de précurseurs sont mélangées, et l'étape de frittage est utilisée à la fois pour faire réagir et fritter les poudres de précurseurs afin de produire un corps en oxynitrure d'aluminium. Le problème est que la matière résultante n'est pas suffisamment transparente pour les applications mentionnées ci-dessus. Aluminum oxynitride is a promising material for applications requiring transmission power in multiple spectra. The only known prior art attempt to produce a sintered aluminum oxynitride body is in US Pat. No. 4,241,000 in which precursor powders are mixed, and the step sintering is used both to react and sinter the precursor powders to produce an aluminum oxynitride body. The problem is that the resulting material is not sufficiently transparent for the applications mentioned above.

Ces problèmes ainsi que d'autres sont résolus par la présente invention qui fournit un procédé de frittage d'oxyde nitrure d'aluminium cubique pour produire une fenêtre cé r mique transparente. On a découvert qu'en partant d'une poudre homogène d'oxynitrure d'aluminium cubique et en utilisant des additifs particuliers, on obtenait une fenêtre suffisamment transparente à la fois dans le spectre visible et le spectre infrarouge. On a encore découvert que les paramètres de frittage de la présente invention sont tels qu'une phase liquide se produit aux limites des grains pendant les premiers stages du frittage. These and other problems are solved by the present invention which provides a method of sintering cubic aluminum nitride oxide to produce a transparent crystal window. It has been found that starting from a homogeneous cubic aluminum oxynitride powder and using particular additives, a sufficiently transparent window is obtained both in the visible spectrum and the infrared spectrum. It has further been found that the sintering parameters of the present invention are such that a liquid phase occurs at the grain boundaries during the first stages of sintering.

La présente invention fournit un corps en oxynitrure d'aluminium cubique ayant une densité égale à au moins 98% de la densité théorique, une transmission directe d'au moins 205 dans la plage de longueur d'onde de 0,3 à 5 micromètres, et un angle de résolution supérieur à 3 mrad. The present invention provides a cubic aluminum oxynitride body having a density of at least 98% of the theoretical density, a direct transmission of at least 205 in the wavelength range of 0.3 to 5 micrometers, and a resolution angle greater than 3 mrad.

La présente invention fournit encore un procédé de fabrication d'un corps en oxynitrure d'aluminium pratiquement transparent comprenant les étapes de formation d'une poudre dtoxynitrure d'aluminium homogène à phase unique de compression de ladite poudre en un corps vert de forme prédéterminée, et de frittage en atmosphère d'azote dudit corps vert en présence d'agent de dopage. De préférence, la poudre d'oxynitrure d'aluminium a une dimension particulaire moyenne inférieure à I,O micromètre, lesdits agents de dopage comprenant le bore et l'yttrium ou leurs composés, et l'étape de frittage s'effectuant à une température supérieure à 19000C, mais inférieure à la température du solidus de l'oxynitrure d'aluminium et pendant une période d'au moins 20 heures. The present invention further provides a method of manufacturing a substantially transparent aluminum oxynitride body comprising the steps of forming a single-phase homogeneous aluminum oxynitride powder for compressing said powder into a green body of predetermined shape, and sintering in a nitrogen atmosphere of said green body in the presence of doping agent. Preferably, the aluminum oxynitride powder has an average particle size of less than 1.0 micron, said doping agents comprising boron and yttrium or their compounds, and the sintering step being carried out at a temperature of greater than 19000C, but less than the solidus temperature of the aluminum oxynitride and for a period of at least 20 hours.

le procédé de la présente invention utilise une poudre sensiblement homogène d'oxynitrure d'aluminium pour produire un corps en oxynitrure d'aluminium fritté transparent. La poudre d'orynitrure d'aluminium cubique homogène peut être préparée par le procédé suivant. On prépare un mélange comprenant de 30 à 37 moles ^ de nitrure d'aluminium et de 70 à 63 moles < d'oxyde d'aluminium (alumine). L'oxyde d'alwminium est normalement du type alpha. Les deux composants sont des poudres en fines particules ayant une dimension particulaire ne dépassant pas 74 micromètres. the process of the present invention utilizes a substantially homogeneous powder of aluminum oxynitride to produce a transparent sintered aluminum oxynitride body. The homogeneous cubic aluminum orynitride powder can be prepared by the following method. A mixture comprising from 30 to 37 moles of aluminum nitride and from 70 to 63 moles of aluminum oxide (alumina) is prepared. Alwminium oxide is normally of the alpha type. Both components are fine particle powders having a particle size not exceeding 74 micrometers.

Te nitrure d'aluminium a un degré de pureté de 97-98 %, tandis que l'oxyde d'aluminium a une pureté de 99,95 ou plus. Le mélange est broyé avec des billes dans des br-
eurs à alumine avec des dispositifs de broyage en alumine et avec du méthanol comme milieu de broyage. la durée préférée de broyage est de I6 heures. le mélange est ensuite séché et placé dans des creusets en alumine en vue de la calcination. La calcination est réalisée à une température comprise entre 1600 et I7500C pendant quatre heures avec une atmosphère stagnante d'azote à une pression manométrique de O à 34,5 kPa. Pendent la calcination , l'alumine réagit avec le nitrure d'aluminium pour former un oxynitrure d'aluminium cubique.La poudre d'oxynitrure d'aluminium calcinée est encore broyée avec des billes dans des broyeurs à alumine avec des dispositifs de broyage en alumine et du méthanol comme milieu de broyage. La durée préferée du broyage est de 72 heures. Il en résulte une poudre d'oxynitrure d'aluminium à phase unique ayant une dimension particulaire moyenne inférieure à I,O micromètre. La suspension est ensuite soigneusement séchée. Une petite quantité d'additif de dopage, comme décrit ci-après, peut être ajoutée à ce moment à l'oxynitrure d'aluminium ou avant la seconde étape de broyage. En variante, l'additif de dopage peut être ajouté plus tard. La seule condition est que la quantité totale de l'additif présent dans un corps pendant l'étape de frittage n'excède pas environ 0,5, < en poids du corps vert. La poutre d'oxynitrure d'aluminium est placée dans des moules de caoutchouc ayant des formes prédéterminées et est comprimée isostatiquement à des pressions supérieures à I03,5 MPa en donnant des corps verts à utiliser dans le frittage. les corps verts fabriqués sont placés dans des récipients dans la chambre de frittage.Aluminum nitride has a purity level of 97-98%, while aluminum oxide has a purity of 99.95 or higher. The mixture is ground with balls in
Alumina feeders with alumina milling devices and with methanol as grinding media. the preferred grinding time is 16 hours. the mixture is then dried and placed in alumina crucibles for calcination. The calcination is carried out at a temperature between 1600 and 1700 ° C for four hours with a stagnant nitrogen atmosphere at a pressure of from 0 to 34.5 kPa. During calcination, the alumina reacts with the aluminum nitride to form a cubic aluminum oxynitride.The calcined aluminum oxynitride powder is further milled with beads in alumina mills with alumina grinding devices. and methanol as grinding medium. The preferred duration of grinding is 72 hours. This results in a single phase aluminum oxynitride powder having an average particle size of less than 1.0 micrometers. The suspension is then carefully dried. A small amount of doping additive, as described below, can be added at this time to the aluminum oxynitride or before the second grinding step. Alternatively, the doping additive may be added later. The only condition is that the total amount of the additive present in a body during the sintering step does not exceed about 0.5% by weight of the green body. The aluminum oxynitride beam is placed in rubber molds having predetermined shapes and is isostatically compressed at pressures greater than 103.5 MPa giving green bodies for use in sintering. the manufactured green bodies are placed in containers in the sintering chamber.

Les récipients sont constitués soit entièrement de nitrure de bore, soit en partie de nitrure de bore et en partie de molybdène métallique. La petite quantité de l'additif de dopage peut, en variante, être ajoutée à cet instant dans les récipients avec les corps verts fabriqués. L'additif peut être sous la norme d'un mélange d'oxyde d'aluminium, de nitrure d'aluminium et de l'additif, ce dernier représentant jusqu'à IOOX en poids du mélange.L'additif préféré est l'oxyde d'yttrium, mais on peut également utiliser l'yttrium élémentaire ou autres formes composées. le frittage est ensuite réalisé en atmosphère stagnante d'azote à une pression manométrique de O à 34,5 kPa. les températures de frittage utilisées sont supérieures à I9000C, mais inférieures à la température du solidus de l'oxynitrure d'aluminium qui est d'environ 21400C. le frittage peut être effectué pendant un minimum de 20 heures jusqu'à I00 heures.The containers consist either entirely of boron nitride, or partly of boron nitride and partly of molybdenum metal. The small amount of the doping additive may alternatively be added at this time in the containers with the green bodies manufactured. The additive may be under the standard of a mixture of aluminum oxide, aluminum nitride and the additive, the latter representing up to 100% by weight of the mixture. The preferred additive is the oxide of yttrium, but it is also possible to use elemental yttrium or other compound forms. the sintering is then carried out in a stagnant nitrogen atmosphere at a pressure of from 0 to 34.5 kPa. the sintering temperatures used are greater than 1900 ° C, but lower than the aluminum oxynitride solidus temperature of about 21400 ° C. sintering can be carried out for a minimum of 20 hours up to 100 hours.

Le corps fritté polycristallin résultant a une dimension moyenne des grains de 200 micromètres.The resulting polycrystalline sintered body has an average grain size of 200 microns.

- La transparence inattendue obtenue par le procédé de la présente invention a été découverte après le frittage dans un récipient de nitrure de bore, d'un premier corps vert d'oxy-nitrure de bore non dopé, ainsi que d'un second corps vert d'oxynitrure contenant 5 pour cent en poids d'oxyde d'yttrium. Une analyse spectrographique révèle que le premier échantillon contient des traces de bore et d'yttrium. Pour une température de frittage de I9250C et une durée de 24 heures, le corps en oxynitrure transparent a un additif de dopage constitué de I00 parties par million (ppm) de bore et 600 ppm d'yttrium. Si l'oxyde d'yttrium devait être utilisé dans le mélange comme source d'yttrium, le pourcentage pondéral de Y203 nécessaire serait de 0,075% du corps vert.La densité de cet échantillon fritté d'oxynitrure d'aluminium est supérieure à 99% de la densité théorique , la transmission dans l'axe pour une épaisseur d'échantillon de I,78mm, à 4 micromètres est de 43 < 0 et l'angle de résolution est de 0,5 mrad. la transmission dans l'aie est d'au moins 40% dans la plage de 0,3 à 5 micromètres. The unexpected transparency obtained by the process of the present invention was discovered after sintering in a boron nitride container, a first undoped green boron oxy-nitride body, and a second green body. oxynitride containing 5 percent by weight of yttrium oxide. Spectrographic analysis reveals that the first sample contains traces of boron and yttrium. For a sintering temperature of I9250C and a duration of 24 hours, the transparent oxynitride body has a doping additive consisting of 100 parts per million (ppm) boron and 600 ppm yttrium. If yttrium oxide were to be used in the mixture as a source of yttrium, the weight percentage of Y203 required would be 0.075% of the green body. The density of this sintered sample of aluminum oxynitride is greater than 99% of the theoretical density, the transmission in the axis for a sample thickness of 1.78 mm at 4 micrometers is 43 <0 and the resolution angle is 0.5 mrad. the transmission in the ae is at least 40% in the range of 0.3 to 5 micrometers.

La densité est mesurée par la méthode d'Archimède, la transmission directe est mesurée avec un spectropho- tomètre infrarouge à réseau de Perkin-Elmer 457 et l'angle de résolution est mesuré en utilisant le "Standard USAF 1951 Resolution Test Pattern". The density is measured by the Archimedes method, the direct transmission is measured with a Perkin-Elmer 457 grating infrared spectrophotometer and the resolution angle is measured using the "USAF 1951 Resolution Test Pattern Standard".

Un échantillon analogue est fritté à une température de I9400C en maintenant les autres paramètres du procédé identiques. Le bore de dopage reste le même à I00 ppm, tandis que l'yttrium de dopage augmente légèrement à 800 ppm, ce qui se traduit par un besoin de Y203 de 0,10 pour cent en poids pour un dopage équivalent. La densite reste la même à plus de 99 de la densité théorique, la transmission directe, pour une épaisseur de I,78mm est de 4Iv o à 4 micromètres, et la résolution reste à 0,5 mrad. An analogous sample is sintered at a temperature of 194 ° C keeping the other process parameters identical. The doping boron remains the same at 100 ppm, while the doping yttrium increases slightly to 800 ppm, which translates into a Y203 requirement of 0.10 percent by weight for equivalent doping. The density remains the same at more than 99% of the theoretical density, the direct transmission, for a thickness of I.78 mm, is 4 Io to 4 micrometers, and the resolution remains at 0.5 mrad.

Un autre échantillon est fritté à 194000 pendant 20 heures et donne un corps fritté ayant un bore de dopage à I00 ppm et un yttrium de dopage à I500 ppm, oer- rrespondant à un pourcentage en poids équivalent de v203 de o,19 et ayant une densité supérieure à 98% de la densité théorique, une transmission directe, pour une épaisseur d'échantillon de I,90mm, de 21% à 4 micromètres, et une résolution de 3 mrad.Des traces atteignant un pour centrage en poids équivalent de 0,5 d'cxyde d'yttrium de dopage peuvent être utilisées pour produire une fenêtre d'oxynitrure d'aluminium transparente ayant une transmission directe d'au moins 205 dans la plage de 0,3 à 5 micromètres,
Un échantillon dopé à l'yttrium avec une quantité d'yttrium de dopage équivalant à une quantité de Y203 de 0,OI3 pour cent en poids est fritté à I9250C pendant 24 heures. Il en résulte un échantillon opaque, ce qui montre la nécessité d'une quantité minimale d'yttrium de dopage pour obtenir les qualités optiques améliorées. Par extrapolation des valeurs des échantillons disponibles, la quantité minimale d'yttrium de dopage est supposée être équivalente à 0,02 pour cent en poids de Y203.Another sample is sintered at 194,000 for 20 hours and gives a sintered body having a doping boron at 100 ppm and a doping yttrium at 1500 ppm, corresponding to an equivalent weight percent of v203 of o, 19 and having a density greater than 98% of the theoretical density, direct transmission, for a sample thickness of I, 90mm, 21% at 4 micrometers, and a resolution of 3 mrad.Traces up to one for centering in equivalent weight of 0 Doping yttrium oxide can be used to produce a transparent aluminum oxynitride window having a forward transmission of at least 205 in the range of 0.3 to 5 micrometers,
An yttrium doped sample with a quantity of yttrium doping equivalent to an amount of Y.sub.2 O.sub.3 of 0.03 percent by weight was sintered at 1950.degree. C. for 24 hours. This results in an opaque sample, which shows the need for a minimal amount of doping yttrium to obtain the improved optical qualities. By extrapolating the values of the available samples, the minimum amount of doping yttrium is assumed to be equivalent to 0.02 percent by weight Y 2 O 3.

Il est évident que l'yttrium additif proprement dit ne doit pas être nécessairement présent dans un échantillon tels voisin ni sous une forme de vapeur. Par co modité- l'additif peut être mélangé avec la poudre d'oxynitrure d'aluminium avant le frittage, mais toutefois il n'a pas besoin d'être placé nécessairement en contact direct avec le corps vert. De nouveau, il suffit que l'additif choisi soit disponible dans la chambre de frittage pour doper à la vapeur l'oxynitrure d'aluminium. De façon analogue, il est évident que le bore est également un additif, maze s'il 'est pas mélangé avec les autres composés.Sa présence dans la chambre de frittage, comme partie des composés formant le récipient, est suffisante pour assurer le dopage à la vapeur de bore, de l1oxynitrure d'aluminium. Ainsi, la présente invention est considérée comme englobant d'autres procédés d'introduction des additifs dans la chambre de frittage pour produire in situ le dopage à la vapeur de ltoxynirlre d'aluminium compact. It is obvious that the additive yttrium itself does not have to be present in such a neighboring sample or in a form of vapor. By co-modification, the additive may be mixed with the aluminum oxynitride powder before sintering, but it need not necessarily be in direct contact with the green body. Again, it is sufficient that the selected additive is available in the sintering chamber to steam aluminum oxynitride. Similarly, it is evident that boron is also an additive, maize if it is not mixed with the other compounds. Its presence in the sintering chamber, as part of the compounds forming the container, is sufficient to ensure the doping with boron vapor, aluminum oxynitride. Thus, the present invention is considered to encompass other methods of introducing additives into the sintering chamber to produce in situ the vaporous doping of the compact aluminum oxynirr.

Le frittage s'est avéré amélioré par la présence d'additifs spécifiques, et en particulier, par l'yttrium utilisé et le bore présent dans le récipient. On suppose que le mécanisme est le suivant. Aux températures de frittage, le mélange d'oxynitrure d'aluminium et d'excès d'aluminium pouvant être présent dans l'échantillon a une tension de vapeur très élevée de CExOy gazeux. Pe dernier réagit avec pratiquement tout le nitrure de bore voisin présent dans le récipient en produisant B203 gazeux et/ou AiB02 gazeux plus AiN solide. lies vapeurs de B203 et/ou d'.?ilB02 se déplacent vers l'oxynitrure d'aluminium et réagissent avec lui en produisant une phase liquide aux limites des grains qui favorise les premières étapes du frittage. Le B203 réagit également avec la source d'yttrium de dopage, par exemple la vapeur d'oxyde d'yttrium provenant d'une source adjacente ou de Y203 ajouté à l'échantillon pour produire Y1302 gazeux. La vapeur de Y302 est transportée à l'oxynitrure d1aluminium et le dope avec le bore et l'yttrium. On pense que cet additif de dopage favorise les stades finals de frittage en provoquant soit un ralentissement au niveau du soluté, soit des précipités de seconde phase pour délimiter les limites des grains en empechant ainsi une croissance excessive des grains qui pourraient autrement obstruer les pores des grains. The sintering has been improved by the presence of specific additives, and in particular by the yttrium used and the boron present in the container. It is assumed that the mechanism is the following. At sintering temperatures, the mixture of aluminum oxynitride and excess aluminum that may be present in the sample has a very high vapor pressure of gaseous ECxOy. The latter reacts with virtually all of the neighboring boron nitride present in the vessel producing B203 gaseous and / or AiB02 gaseous plus AiN solid. The vapors of B 2 O 3 and / or B 2 O 2 travel to and react with aluminum oxynitride to produce a grain boundary liquid phase which promotes the first steps of sintering. B203 also reacts with the doping yttrium source, for example yttrium oxide vapor from an adjacent source or Y203 added to the sample to produce Y1302 gas. Y302 vapor is transported to aluminum oxynitride and doped with boron and yttrium. This doping additive is thought to favor the final sintering stages by causing either a slowing down of the solute or second-phase precipitates to delineate grain boundaries thereby preventing excessive grain growth that could otherwise clog the pores of the grains. grains.

Claims

REVEI; TDIC-IS I - Cubic aluminum oxynitride body characterized in that it has a density of at least 98mus of the theoretical density, a direct transmission of at least 20 in the wavelength range from 0.3 to 5 micrometers and a resolution angle of less than 3 mrad.

2 - Doped aluminum oxynitride body characterized in that it has a density of at least 98, <J of the theoretical density and a direct transmission of at least 205 in the wavelength range of 0, 3 to 5 micrometers.

3 - aluminum oxynitride body according to claim 2, characterized in that it is formed of substantially single phase aluminum oxynitride and is doped with boron and yttrium.

4 - aluminum oxynitride body according to claim 3, characterized in that it is polycrystalline with a mean grain size of 200 micrometers.

5 - Process for producing a dense body of aluminum oxynitride, characterized in that one forms a single-phase aluminum oxynitride powder; said powder is compressed to form a green body of predetermined shape, and the green body of aluminum oxynitride is sintered in a nitrogen atmosphere.

6 - Process according to claim 5, characterized in that the sintering step takes place in the presence of several doping agents.

7 - Process according to claim 6, characterized in that the sintering step is carried out at a temperature and for a period of time sufficient to eliminate the diffusion porosity of the single phase aluminum oxynitride while pocketing a excessive grain growth.

8 - Process for manufacturing a body made of substantially transparent aluminum oxynitride, characterized in that a single-phase homogeneous aluminum oxynitride powder is formed: the powder is compressed into a green body of predetermined shape; said body is sintered in a nitrogen atmosphere in the presence of doping agents.

9 - Process according to claim 8, characterized in that the sintering step is carried out at a temperature and for a period of time sufficient to remove the diffusion porosity of said single phase solid aluminum oxynitride while inhibiting a excessive grain growth.

IO - Process according to claim 8, characterized in that the single-phase aluminum oxynitride powder has a mean particle size of less than 1.0 micrometers.

11 - Process according to claim 8, characterized in that the step of forming aluminum oxynitride comprises the stages of: preparation of a homogeneous mixture of aluminum nitride and aluminum oxide, the oxide aluminum representing from 63 to 70 mole percent of the mixture; calcining said mixture until substantially converted to single phase aluminum oxynitride powder; and reducing the aluminum oxynitride powder to an average particle size of less than 1.0 micrometers.

I2 - Process according to claim 11, characterized in that the stage of preparation of a homogeneous mixture comprises the mixture of aluminum nitride and aluminum oxide powders having a purity of at least 97 and 99% respectively and a particle size of less than 74 micrometers, and grinding with beads of the mixture until intimately mixed with an average particle size reduced to about 1.0 micrometers.

I3 - Process according to claim 11, characterized in that it comprises the stage of addition of yttrium oxide to the mixture of aluminum nitride and aluminum oxide in amounts up to 0.5 percent in weight.

I4 - Process according to claim 8, characterized in that the sintering step is carried out at a temperature greater than I9000C but lower than the solidus temperature of the aluminum oxynitride, and for a period of time from at least 20 hours.

I5 - Process according to claim 8, characterized in that the doping agents comprise yttrium and boron, or compounds thereof.

I6 - Process according to claim 8, characterized in that the doping agents are present in the sintered body in the form of traces.

I7 - Process according to claim 15, characterized in that the doping agents are in the vapor phase during part of the sintering step.

I8 - Process according to claim 17, characterized in that in the sintering step, the vapor of the doping agent moves towards the body and diffuses into it.

I9 - Process according to claim 18, characterized in that the sintered body contains not more than 0.5 percent by weight of the doping agents.

20 - Process according to revendicat-cn I8, characterized in that the doping agents produce a liquid phase at the grain boundaries during the sintering step.

21 - Process for producing a substantially transparent aluminum oxynitride body, characterized in that a substantially homogeneous single-phase aluminum oxynitride powder having a mean particle size of not more than 1.0 micrometers is formed ; forming a green body of predetermined shape from the single phase powder; and sintering the body in the presence of yttrium and boron as doping agents and in a nitrogen atmosphere at a temperature and for a time sufficient to obtain substantial densification of the aluminum oxynitride body while it is in its solid single phase.

22 - Process according to claim 21, characterized in that the doping agents are present in the sintered body in the form of traces.

23. The process as claimed in claim 21, wherein the doping agents are present in the sintered body in amounts of less than 0.5 percent by weight of the green body.

24 - Process according to claim 21, characterized in that the sintering is carried out at a temperature as set between I9000C and the solidus temperature of aluminum oxynitride, and for a period between 20 and I00 hours.