FR2502607A2 - Oxygen refining of ferrosilicon - using oxygen-contg. additive for aluminium and calcium removal (NO 14.6.83) - Google Patents
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Abstract
Description
PERFECTIONNEMENT AU PROCEDE D'ELDfINATION DE
L'ALUIINIUM ET W CALCIUEI DANS LE SILIClUDI ET LES
ALLIAGES A BASE DE SILICIUM
La présente invention concerne un perfectionnement au procédé d'élimination de l'aluminium et du calcium dans le silicium et les alliages à base de silicium, objet de la demande de brevet principal n0 80 24709 déposée le 18 Novembre 1980.IMPROVEMENT IN THE PROCESS OF ELDFINATION OF
ALUIINIUM AND W CALCIUEI IN SILICIUDI AND THE
SILICON ALLOYS
The present invention relates to an improvement in the process of removing aluminum and calcium in silicon and silicon-based alloys, object of the main patent application No. 80 24709 filed November 18, 1980.
L'invention, objet de la demande de brevet principal, consiste à traiter le silicium ou l'alliage riche en silicium, dont la teneur est au moins égale à 60 % de silicium, par de l'oxygène. Elle est caractérisée en ce que le traitement est effectué dans une poche munie d'au moins d'une tuyère annulaire à double flux, l'oxygène étant injecté par ltorifice central, et un fluide protecteur étant injecté par l'orifice annulaire.The invention, which is the subject of the main patent application, consists in treating the silicon or silicon-rich alloy, the content of which is at least 60% silicon, with oxygen. It is characterized in that the treatment is carried out in a pocket provided with at least one annular double flow nozzle, the oxygen being injected through the central orifice, and a protective fluid being injected through the annular orifice.
Elle permet de ramener la teneur en calcium à une valeur inférieure à 100 ppm et la teneur en aluminium à une valeur inférieure à 1000 ppn, et comprise, en moyenne, entre 600 et 900 ppm.It makes it possible to reduce the calcium content to a value of less than 100 ppm and the aluminum content to a value of less than 1000 ppn, and included, on average, between 600 and 900 ppm.
Cependant, lorsqu'on traite du ferrosilicium par ce procédé, par exemple les qualités courantes dites ferrosilicium 45 (à environ--4s% de Si, ferrosilicium 65 (à environ 65 % de Si) et ferrosilicium 75 (à environ 75 8 de Si), la teneur résiduelle en aluminium de l'ordre de 600 à 900 ppn, est considérée comne excessive pour certains usages particuliers, tels que la fabrication de tôles magnétiques à grains orientés destinées à la fabrication des transformateurs à faibles pertes (égales ou inférieures à 0,6 watts par kg de tôle à 50 Hz et à une induction de 1 Tesla).However, when ferrosilicon is treated by this process, for example the current qualities known as ferrosilicon 45 (at about -4% Si, ferrosilicon 65 (at about 65% Si) and ferrosilicon 75 (at about 75% Si). ), the residual aluminum content in the range of 600 to 900 ppn is considered excessive for certain special uses, such as the manufacture of grain-oriented magnetic sheets for the manufacture of low-loss transformers (equal to or less than 0.6 watts per kg of sheet metal at 50 Hz and induction of 1 Tesla).
Le perfectionnement, objet de la présente invention, permet de réduire la teneur en aluminium à environ 100 ppm, et même 50 ppn. Il consiste à traiter, à l'état liquide, l'alliage à base de silicium, dont la teneur en silicium est au moins égale à 40 %, le reste étant essentiellement du fer et les impuretés habituelles : aluminium et calcium - dont la teneur peut atteindre 1 à 2 % - par injection simultanée ou séquen tielle d'oxygène gazeux et d'une substance dont la molécule comporte au moins un atome actif qui est libéré, par dissociation thermique, à la température de traitement et qui se combine à l'aluminium et au calcium en formant un composé qui s'élimine par volatilisation ou se sépare par scorification.The improvement, object of the present invention, reduces the aluminum content to about 100 ppm, and even 50 ppn. It consists in treating, in the liquid state, the silicon-based alloy, whose silicon content is at least 40%, the remainder being essentially iron and the usual impurities: aluminum and calcium - the content of which is can reach 1 to 2% - by simultaneous or sequential injection of oxygen gas and a substance whose molecule comprises at least one active atom which is released, by thermal dissociation, at the treatment temperature and which combines with the aluminum and calcium to form a compound that is either volatilized or separated by slagging.
Cet atome actif peut être l'oxygène, le chlore, le fluor.This active atom can be oxygen, chlorine or fluorine.
Parmi les produits répondant à ces conditions, on peut citer la vapeur d'eau, les sels alcalins et alcalino-terreux d'oxyacides, les halogénures alcalins et alcalino-terreux, les sels halogénés complexes, les dérivés halogénés organiques et, en particulier, les sulfates, carbonates, nitrates, chlorures, fluorures, fluosilicates alcalins et alcalino-terreux (sels de sodium ou sels de calcium, lorsque la teneur finale en cet élément est indifférente et que l'on cherche à éliminer uniquement 1 'aluminium), le tétrachlorure de carbone, le perchloréthylène, l'hexachloréthane et les différents composés chlorofluorocarbonés tels que le trichlorotrifluoréthane ou le dichlorodifluoréthylène.Among the products meeting these conditions, mention may be made of water vapor, alkaline and alkaline-earth salts of oxyacids, alkali and alkaline-earth halides, complex halogenated salts, organic halogenated derivatives and, in particular, alkali and alkaline-earth metal sulphates, carbonates, nitrates, chlorides, fluorides, fluosilicates (sodium salts or calcium salts, when the final content of this element is indifferent and the aim is to eliminate only aluminum), the carbon tetrachloride, perchlorethylene, hexachloroethane and various chlorofluorocarbon compounds such as trichlorotrifluoroethane or dichlorodifluorethylene.
Le sulfate de sodium, le sulfate de calcium, le fluorosilicate de sodium et les dérivés organiques chlorofluorés sont particulièrement avantageux à utiliser pour la mise en oeuvre de l'invention.Sodium sulphate, calcium sulphate, sodium fluorosilicate and chlorofluorinated organic derivatives are particularly advantageous for use in carrying out the invention.
La quantité injectée peut se situer entre 1 et 100 kg par tonne d'alliage à traiter.The quantity injected can be between 1 and 100 kg per ton of alloy to be treated.
Les sels minéraux peuvent être employés à l'état anhydre ou cristallisé ; les sels anhydres, toutefois, se prêtent généralement mieux à une injection à l'état fluidisé dans le courant de gaz porteur. Ils peuvent être utilisés seuls, ou en mélange entre eux, ou en mélange avec un composant peu ou pas réactif, tel que : oxyde de calcium, de magnésium, de silicium.The inorganic salts can be used in the anhydrous or crystallized state; the anhydrous salts, however, are generally more amenable to fluidized state injection into the carrier gas stream. They can be used alone, or mixed with one another, or mixed with a little or no reactive component, such as: calcium oxide, magnesium oxide, silicon oxide.
La dissociation thermique du composé actif avec libération d'atomes d'oxygène, de chlore ou de fluor, provoque, au sein de l'alliage à base de silicium, une réaction rapide et fortement exothermique avec le calcium et l'aluminium présents dans l'alliage. Si la température s'élève de façon excessive, le silicium lui-même commence à s'oxyder et le rendement final de l'opération diminue, du silicium étant perdu sous forme de monoxyde SiO, très volatil, et sous forme de SiO2 qui passe dans le laitier.Pour cette raison, on peut être amené à diluer le composé actif avec une proportion de 10 à 100 t de composant non réactif (par rapport au composé actif), ou encore à opérer en deux temps : dans un premier temps, on injecte de l'oxygène pur par le tube axial de la tuyère, et le fluide protecteur par le tube annulaire, de façon à abaisser la teneur en calcium et en aluminium de l'alliage aux environs de 0,1 l, puis, dans un deuxième temps, on injecte le composé actif en suspension ou à l'état fluidisé, par le tube axial de la tuyère, dans un gaz porteur qui contient une proportion plus faible d'oxygène - par exemple 50 t d'oxygène + 50 t d'azote ou de dioxyde de carbone ou encore de l'air, du dioxyde de carbone pur, ou même, si l'exothermiZ cité reste suffisante, dans un gaz inerte tel que de l'azote ou de l'argon.The thermal dissociation of the active compound with release of oxygen, chlorine or fluorine atoms causes, within the silicon-based alloy, a rapid and strongly exothermic reaction with the calcium and aluminum present in the 'alloy. If the temperature rises excessively, the silicon itself begins to oxidize and the final yield of the operation decreases, silicon being lost in the form of highly volatile monoxide SiO 2, and in the form of SiO 2 which passes In this way, it may be necessary to dilute the active compound with a proportion of 10 to 100 t of non-reactive component (relative to the active compound), or to operate in two stages: firstly, pure oxygen is injected through the axial tube of the nozzle, and the protective fluid through the annular tube, so as to lower the calcium and aluminum content of the alloy to about 0.1 l, then, in a second time, the active compound is injected in suspension or in the fluidized state, through the axial tube of the nozzle, in a carrier gas which contains a lower proportion of oxygen - for example 50 t of oxygen + 50 t nitrogen or carbon dioxide or air, carbon dioxide or r, or even if the exotherm is sufficient, in an inert gas such as nitrogen or argon.
Le dispositif d'injection est conçu, de préférence, pour régler rapidement, de façon connue, par un jeu de vannes, la proportion d'oxygène dans le gaz porteur injecté par le tube axial de la tuyère.The injection device is preferably designed to quickly adjust, in known manner, by a set of valves, the proportion of oxygen in the carrier gas injected by the axial tube of the nozzle.
Le fluide protecteur injecté dans le tube annulaire de la tuyère peut être choisi parmi l'air, le dioxyde de carbone, l'argon, l'hélium, la vapeur d'eau, les hydrocarbures liquides ou gazeux.The protective fluid injected into the annular tube of the nozzle may be selected from air, carbon dioxide, argon, helium, water vapor, liquid or gaseous hydrocarbons.
Le traitement préalable du métal liquide par une flamme oxydante, lors de la coulée du four d'élaboration, décrit dans le brevet principal, n'est pas absolument indispensable lorsqu'on veut éliminer le calcium et surtout l'aluminium dans les ferrosilicium, notamment dans les qualités commerciales courantes contenant de 40 à 80 t de silicium. Dans ce cas, le métal sortant du four est coulé directement dans une poche, garnie en pisé siliceux, faisant office de réacteur, et munie, à sa base, d'une tuyère à double flux.Mais, il faut cependant noter que, lorsque l'alliage sortant du four est à point de fusion élevé, ou lorsqu'il est soutiré en continu, le brûleur à flamme oxydante permet d'éviter le refroidissement prématuré du métal et, de toutes façons, il contribue à abaisser sensiblement la teneur en A1 et en Ca, et à réduire la durée du traitement, objet de la présente invention.The pretreatment of the liquid metal by an oxidizing flame, during the casting of the production furnace, described in the main patent, is not absolutely essential when it is desired to eliminate calcium and especially aluminum in ferrosilicon, in particular in commercial grades containing 40 to 80 t of silicon. In this case, the metal leaving the furnace is poured directly into a pocket, filled with siliceous rammed earth, acting as a reactor, and provided at its base with a double flow nozzle. However, it should be noted that when the alloy leaving the furnace has a high melting point, or when it is withdrawn continuously, the oxidizing flame burner makes it possible to avoid the premature cooling of the metal and, in any case, it contributes to substantially lowering the A1 and Ca, and to reduce the duration of treatment, object of the present invention.
EX PLUES D'APPLICATION 1/ On a traité 1,6 tonne de ferrosilicium 65 dans un réacteur garni en pisé siliceux et muni, à sa base, d'une tuyère à double flux. EXAMPLES OF APPLICATION 1 / 1.6 tons of ferrosilicon 65 were treated in a reactor filled with siliceous rammed earth and equipped, at its base, with a double-flow nozzle.
Le tube axial, en alliage à base de cuivre, est alimente en oxygène sous une pression pouvant atteindre 10 bars et un débit réglable entre 5 et 50 Nm3/h. Du sulfate de sodium prélevé dans un conteneur est mis en suspension fluide dans l'oxygène. La quantité injectée est contrôlée par pesée continue du conteneur.The axial tube, made of copper-based alloy, is supplied with oxygen at a pressure of up to 10 bars and a flow rate adjustable between 5 and 50 Nm3 / h. Sodium sulfate taken from a container is suspended in the fluid in the oxygen. The quantity injected is controlled by continuous weighing of the container.
Le tube annulaire est alimenté en air comprimé sous une pression pouvant atteindre 6 bars et un débit réglable entre 2 et t5 Ntn3/h. La tutère est ainsi protégée de façon très efficace et ne présente qu'une usure insignifiante.The annular tube is supplied with compressed air at a pressure of up to 6 bar and a flow rate adjustable between 2 and t5 Ntn3 / h. The tutera is thus protected very effectively and shows only insignificant wear.
Le ferrosilicium liquide est introduit dans le réacteur à une température d'environ 15sO0C. L'oxygène est injecté à un débit initial de 8 Nn31mn que lton augmente rapidement à 35 n3/mn. L'air comprimé est injecté sous un débit de 2 à 3 Nn3/mn. Après 10 minutes, on introduit du sulfate de sodium à l'état fluidisé dans le courant d'oxygène et on poursuit l'opération pendant 20 minutes.Liquid ferrosilicon is introduced into the reactor at a temperature of about 15,000 ° C. Oxygen is injected at an initial flow rate of 8 Nm3mn which increases rapidly to 35m3 / min. The compressed air is injected at a flow rate of 2 to 3 Nn3 / min. After 10 minutes, sodium sulphate in the fluidized state is introduced into the stream of oxygen and the operation is continued for 20 minutes.
La réaction est très énergique et la température du métal s'élève à environ 1800 C. On injecte au total 25 Mn3 d'oxygène et 45 kg de sulfate de sodium.The reaction is very vigorous and the temperature of the metal is about 1800 C. A total of 25 Mn3 of oxygen and 45 kg of sodium sulfate are injected.
On a obtenu les résultats suivants (en % en poids)
<tb> <SEP> Si% <SEP> 1 <SEP> <SEP> Al <SEP> % <SEP> Ca <SEP> % <SEP> C <SEP> %
<tb> Avant <SEP> traitement <SEP> 65,75 <SEP> 0,61 <SEP> 0,78 <SEP> 0,08
<tb> Après <SEP> traitement <SEP> 66,2 <SEP> 0,010 <SEP> 0,005 <SEP> 0,01
<tb>
La perte totale en silicium est de l'ordre de 2 % ; cette perte se ma nifeste sous la forme d'une scorie vitreuse comportant essentiellement Si02 (60 à 80 90) alumine, chaux, oxyde de fer et oxyde de sodium.<tb><SEP> If% <SEP> 1 <SEP><SEP> Al <SEP>% <SEA> Ca <SEP>% <SEP> C <SEP>%
<tb> Before <SEP> Treatment <SEP> 65.75 <SEP> 0.61 <SEP> 0.78 <SEP> 0.08
<tb> After <SEP> treatment <SEP> 66.2 <SEP> 0.010 <SEP> 0.005 <SEP> 0.01
<Tb>
The total loss of silicon is of the order of 2%; this loss occurs in the form of a vitreous slag comprising mainly SiO 2 (60 to 80%) alumina, lime, iron oxide and sodium oxide.
2/ Dans les mêmes conditions que dans l'exemple 1, on a traité 1,4 tonne de ferrosilicium 75. On a injecté au total 20 Nm3 d'oxygène et 30 kg de sulfate de sodium en une trentaine de minutes.2 / Under the same conditions as in Example 1, 1.4 tons of ferrosilicon 75 were treated. A total of 20 Nm3 of oxygen and 30 kg of sodium sulphate were injected in about thirty minutes.
On a obtenu les résultats suivants (en % en poids)
<tb> <SEP> Si <SEP> % <SEP> A1 <SEP> % <SEP> Ca <SEP> o <SEP> C <SEP> %
<tb> Avant <SEP> traitement <SEP> 77,8 <SEP> 0,57 <SEP> 0,47 <SEP> 0,10
<tb> Après <SEP> traitement <SEP> 77,4 <SEP> 0,08 <SEP> 0,005 <SEP> 0,01
<tb>
La perte totale en silicium est de l'ordre de 2,8 t. <tb><SEP> If <SEP>% <SEP> A1 <SEP>% <SEP> Ca <SEP> o <SEP> C <SEP>%
<tb> Before <SEP> Treatment <SEP> 77.8 <SEP> 0.57 <SEP> 0.47 <SEP> 0.10
<tb> After <SEP> treatment <SEP> 77.4 <SEP> 0.08 <SEP> 0.005 <SEP> 0.01
<Tb>
The total loss of silicon is of the order of 2.8 t.
3/ Dans les mêmes conditions que dans l'exemple 1, on a traité 1,6 tonne du même ferrosilicium 65. Mais, après les dix premières minutes pendant lesquelles on a injecté de l'oxygène pur, à un débit de 35 Nn3/h, on a remplacé l'oxygène pur par de l'azote et injecté les 45 kg de sulfate de sodium à l'état fluidisé, dans le courant d'azote, tout en maintenant le débit d'air comprimé à environ 3 Nm3/h dans le tube annulaire de la tuyère. L'injection du sulfate de sodium a duré 20 minutes. La réaction a été plus calme que dans les exemples 1 et 2.3 / Under the same conditions as in Example 1, 1.6 tons of the same ferrosilicon 65 were treated. But, after the first ten minutes during which pure oxygen was injected, at a flow rate of 35 Nn 3 / h, the pure oxygen was replaced by nitrogen and the 45 kg of sodium sulfate in the fluidized state was injected into the nitrogen stream, while maintaining the flow of compressed air at about 3 Nm3 / h in the annular tube of the nozzle. Sodium sulfate injection lasted 20 minutes. The reaction was quieter than in Examples 1 and 2.
On a obtenu les résultats suivants (en q, en poids)
<tb> <SEP> Si% <SEP> Al% <SEP> Ca% <SEP> C%
<tb> <SEP> Si <SEP> Si <SEP> % <SEP> Al <SEP> % <SEP> % <SEP> M <SEP> % <SEP> Ca <SEP> C <SEP> q, <SEP>
<tb> Avant <SEP> traitement <SEP> 65,75 <SEP> 0,61 <SEP> 0,78 <SEP> 0,08
<tb> Après <SEP> traitement <SEP> 66,4 <SEP> 0,010 <SEP> 0,0045 <SEP> 0,01
<tb>
La perte totale en silicium est réduite à moins de 1 % au lieu de 2 q, dans l'exemple 1.<tb><SEP> If% <SEP> Al% <SEP> Ca% <SEP> C%
<tb><SEP> If <SEP> If <SEP>% <SEP> Al <SEP>% <SEP>% <SEP> M <SEP>% <SEP> C <SEP> C <SEP> q, <SEP >
<tb> Before <SEP> Treatment <SEP> 65.75 <SEP> 0.61 <SEP> 0.78 <SEP> 0.08
<tb> After <SEP> treatment <SEP> 66.4 <SEP> 0.010 <SEP> 0.0045 <SEP> 0.01
<Tb>
The total loss of silicon is reduced to less than 1% instead of 2q in Example 1.
4/ Dans les mêmes conditions que dans l'exemple 3, on a traité 1,4 tonne de ferrosilicium 75. Après les dix premières minutes d'injection d'oxygène pur, on a remplacé l"oxygène dans le tube central de la tuyère par de l'air comprimé et on a injecté 32 kg de sulfate de sodium en vingt minutes, en suspension dans l'air comprimé.4 / Under the same conditions as in Example 3, 1.4 tons of ferrosilicon 75 were treated. After the first ten minutes of injection of pure oxygen, the oxygen was replaced in the central tube of the nozzle. with compressed air and 32 kg of sodium sulfate were injected in twenty minutes, suspended in compressed air.
On a obtenu les résultats suivants (en % en poids)
<tb> <SEP> Si <SEP> % <SEP> Al <SEP> % <SEP> Ca <SEP> % <SEP> C <SEP> %
<tb> <SEP> Si <SEP> % <SEP> Al <SEP> % <SEP>
<tb> Avant <SEP> traitement <SEP> 77,8 <SEP> 0,57 <SEP> 0,47 <SEP> 0,10
<tb> Après <SEP> traitement <SEP> 77,9 <SEP> 0,010 <SEP> 0,004 <SEP> 0,01
<tb>
La perte totale en silicium est réduite à moins de 1 t.<tb><SEP> If <SEP>% <SEP> Al <SEP>% <SEP> Ca <SEP>% <SEP> C <SEP>%
<tb><SEP> If <SEP>% <SEP> Al <SEP>% <SEP>
<tb> Before <SEP> Treatment <SEP> 77.8 <SEP> 0.57 <SEP> 0.47 <SEP> 0.10
<tb> After <SEP> treatment <SEP> 77.9 <SEP> 0.010 <SEP> 0.004 <SEP> 0.01
<Tb>
The total loss of silicon is reduced to less than 1 t.
5/ Dans les mêmes conditions que dans l'exemple 1, on a traité 1,6 tonne de ferrosilicium 65, le produit à atome actif étant, cette fois, du fluosilicate de sodium injecté à raison de 30 kg par tonne d'alliage soit, dans le cas présent, 48 kg.5 / Under the same conditions as in Example 1, 1.6 tons of ferrosilicon 65 were treated, the active-atom product being, this time, sodium fluosilicate injected at the rate of 30 kg per ton of alloy, in this case, 48 kg.
On a obtenu les résultats suivants (en % en poids)
<tb> <SEP> Si <SEP> t <SEP> M <SEP> t <SEP> Ca <SEP> % <SEP> C <SEP> % <SEP>
<tb> Avant <SEP> traitement <SEP> 65,75 <SEP> 0,61 <SEP> 0,78 <SEP> 0,08
<tb> Après <SEP> traitement <SEP> 66,5 <SEP> 0,0095 <SEP> 0,0040 <SEP> 0,01
<tb>
Dans les différents exemples, on note que la teneur en carbone est descendue aux environs de 0,01 %, ce qui était impossible à obtenir avec les procédés antérieurs dans lesquels l'oxygène entait injecté par une. lance en graphite, immergée dans le liquide. <tb><SEP> If <SEP> t <SEP> M <SEP> t <SEP> Ca <SEP>% <SEP> C <SEP>% <SEP>
<tb> Before <SEP> Treatment <SEP> 65.75 <SEP> 0.61 <SEP> 0.78 <SEP> 0.08
<tb> After <SEP> treatment <SEP> 66.5 <SEP> 0.0095 <SEP> 0.0040 <SEP> 0.01
<Tb>
In the various examples, it is noted that the carbon content has fallen to about 0.01%, which was impossible to obtain with the previous processes in which the oxygen was injected with a. lance in graphite, immersed in the liquid.
Claims (9)
Priority Applications (3)
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|---|---|---|---|
| FR8106358A FR2502607B2 (en) | 1980-11-18 | 1981-03-24 | IMPROVEMENT IN THE PROCESS FOR REMOVAL OF ALUMINUM AND CALCIUM IN SILICON AND SILICON-BASED ALLOYS |
| NO813896A NO160131C (en) | 1980-11-18 | 1981-11-17 | PROCEDURE FOR POLLUTION REMOVAL AND SPECIFIC ALUMINUM AND CALCIUM FROM SILICON AND ALLOYS THEREOF. |
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Applications Claiming Priority (2)
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| FR8106358A FR2502607B2 (en) | 1980-11-18 | 1981-03-24 | IMPROVEMENT IN THE PROCESS FOR REMOVAL OF ALUMINUM AND CALCIUM IN SILICON AND SILICON-BASED ALLOYS |
Publications (2)
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| NO813896L (en) | 1982-05-19 |
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| ES507207A0 (en) | 1982-11-01 |
| ES8300641A1 (en) | 1982-11-01 |
| NO160131C (en) | 1989-03-15 |
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