FR2497339A1

FR2497339A1 - Measuring thickness of metal deposition layer - using electrolyte chamber connected to under-pressure generator via under-pressure flow-off line

Info

Publication number: FR2497339A1
Application number: FR8027800A
Authority: FR
Inventors: Helmut Fischer; Willi Steegmuller
Original assignee: Fischer Co Inst Elektron GmbH
Current assignee: Fischer Co Inst Elektron GmbH
Priority date: 1980-12-30
Filing date: 1980-12-30
Publication date: 1982-07-02
Also published as: FR2497339B1

Abstract

A device for measuring the thickness of a metal deposition layer on a metal foil has an electrolyte chamber having an opening for letting through the electrolyte onto the foil. The chamber is connected to an under-pressure flow-off line which is also connected to an under-pressure generator. The supply conduit for the electrolyte is also under-pressure-proof and runs continuously into the fluid vol. of a supply vessel for the electrolyte, which has a connection with the atmos.. Used for measuring the thickness of a deposited layer, pref. a Sn layer, on both sides of a metal foil.

Description

La présente invention se rapporte à un dispositif pour la mesure de l'épaisseur d'une couche métallique déposée sur une feuille métallique, ce dispositif comportant une chambre à électrolyte renfermant une cathode et dont le côté en regard de la feuille métallique présente une ouverture de passage pour 1' électrolyte arrivant par un conduit qui est raccordé de façon étanche à l'air et au liquide à la chambre à électrolyte. The present invention relates to a device for measuring the thickness of a metal layer deposited on a metal sheet, this device comprising an electrolyte chamber containing a cathode and the opposite side of the metal sheet having an opening of passage for 1 electrolyte arriving through a conduit which is connected in an airtight and liquid tight manner to the electrolyte chamber.

On connais déjà un dispositif de ce type par la demande de brevet L'E-OS 2 658 357. Ce dispositif présente une conception particulière parce qu'il permet de mesurer l'épaisseur d'une couche déposée, de préférence d'une couche d'étain, sur les deux faces dtune tôle. Chacun de deux hémisphères utilisés présente, en outre, un volume relativement important et pouvant atteindre plusieurs centaines de cm3. A device of this type is already known from patent application E-OS 2 658 357. This device has a particular design because it allows the thickness of a deposited layer, preferably a layer, to be measured. tin, on both sides of a sheet. Each of the two hemispheres used has, in addition, a relatively large volume which can reach several hundred cm3.

Depuis un certain temps, la demanderesse commercialise un nombre assez important de dispositifs dont la chambre à électrolyte ne présente qu'un volume de quelques cm3, et seulement 1 à 3 cm3 sont utilisés pour le remplissage. For some time now, the applicant has been marketing a fairly large number of devices, the electrolyte chamber of which only has a volume of a few cm 3, and only 1 to 3 cm 3 are used for filling.

Cette chambre à électrolyte de faible volume présente à sa partie inférieure une ouverture par laquelle elle peut être posée sur une éprouvette. Dans ce dispositif connu la cathode, réalisée sous la forme d'une tige creuse, est disposée coaxiaiement par rapport à la chambre. Afin de maintenir uniforme la concentration de 3'électrolyte, le dispositif comporte un moteur qui fait varier la pression d'air de façon pulsée. Ces impulsions sont transmises au volume par l'intermédiaire de la cathode de manière que l'électrolyte effectue des mouvements ascendants et descendants en fonction de la fréquence de ces impulsions.Lors qu'on se trouve en présence de chambre à électrolyte d'un volume important, il n'est plus nécessaire de créer (te tels mouvements du fait que le volume est suffisamment grand pour que l'électrolyte puisse circuler. Une circulation efficace de l'électrolyte ne se produit par contre pas à l'intérieur de chambres d'un faible volume et qui présentent d'ailleurs toujours une ouverture que de quel
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Lorsqu'on effectue des mesures de ce genre, il est important de faire monter la tension le plus rapidement possible, comme cela ressort d'ailleurs de la fig. 1 annexée à la demande de brevet allemand citée ci-dessus et déposée par la demanderesse, et ceci également pour des cas où il existe, entre la couche et la matière de support, une couche de diffusion qui s'est formée au cours d'un traitement thermique. Dans le cas où la couche est en Sn et la matière de support en ?e, la couche de diffusion intermédiaire est alors en Fe Sn2.This low-volume electrolyte chamber has an opening at its lower part through which it can be placed on a test piece. In this known device, the cathode, produced in the form of a hollow rod, is arranged coaxially with respect to the chamber. In order to keep the concentration of the electrolyte uniform, the device includes a motor which varies the air pressure in a pulsed manner. These pulses are transmitted to the volume via the cathode so that the electrolyte performs upward and downward movements depending on the frequency of these pulses. When there is an electrolyte chamber of a volume important, it is no longer necessary to create such movements because the volume is large enough for the electrolyte to circulate. However, effective circulation of the electrolyte does not occur inside the chambers. '' a small volume and which besides always present an opening only of what
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When carrying out measurements of this kind, it is important to increase the tension as quickly as possible, as can be seen from fig. 1 annexed to the German patent application cited above and filed by the applicant, and this also for cases where there exists, between the layer and the support material, a diffusion layer which has formed during heat treatment. In the case where the layer is in Sn and the support material in? E, the intermediate diffusion layer is then in Fe Sn2.

La montée de la tension est la plus rapide lorsqu'on enlève de façon très progressive également la couche de diffusion de manière que son épaisseur diminue uniformément sur toute son étendue et ceci notamment pendant la phase finale de la mesure. The increase in voltage is most rapid when the diffusion layer is also very gradually removed so that its thickness uniformly decreases over its entire extent, particularly during the final phase of the measurement.

La présente invention a pour objet de créer un dispositif pour mesurer ltépaisseur de couches métalliques déposées par voie thermique ou galvanique et dans lequel la montée de la tension s'effectue de façon discontinue par sauts. The object of the present invention is to create a device for measuring the thickness of metallic layers deposited thermally or galvanically and in which the rise in voltage is carried out discontinuously by jumps.

Ces problèmes sont résolus conformément à linven- tion par un dispositif de mesure qui est caracterisé en ce que
a) la chambre à électrolyte est reliée à un conduit d'évacuation qui résiste à une dépression et est disposé à une certaine distance de l'endroit où le conduit d'alimen- tation débouche dans la chambre à électrolyte;
b) un générateur de dépression est raccordé au conduit d'évacuation;
c' le conduit d'alimentation résiste également à une dépression et est relié directement à un réservoir d'approvisionnement en électrolyte communiquant avec lat- mosphère.These problems are solved according to the invention by a measuring device which is characterized in that
a) the electrolyte chamber is connected to an evacuation duct which resists a vacuum and is arranged at a certain distance from the place where the supply duct opens into the electrolyte chamber;
b) a vacuum generator is connected to the exhaust pipe;
c 'the supply duct also resists vacuum and is directly connected to an electrolyte supply tank communicating with the atmosphere.

On obtient déjà de très bons résultats lorsque la dépression n'est que de 100 mm de colonne d'eau. Cependant on peut encore améliorer la montée rapide de la tension en choisissant une dépression plus forte, ce qui permet également de vérifier si tous- les conduits sont étanches. Very good results are already obtained when the vacuum is only 100 mm of water column. However, the rapid rise in voltage can still be improved by choosing a higher vacuum, which also makes it possible to check whether all of the conduits are tight.

Aux endroits n.n étanches on peut alors déceler une formation de bulles de gaz résultant d'une aspitation d'air extérieur.In n.n tight places it is then possible to detect the formation of gas bubbles resulting from an intake of outside air.

Gracie à l'invention il est possible d'enlever, uniformément et sans laisser ditldts, la couche métallique et la couche de diffusion située en dessous de cette dernière de façon que la raideur de la pente du saut de tension ne soit pratiquement plus fonction que de l'inertie inhérente aux appareils indicateurs mécaniques. Thanks to the invention it is possible to remove, uniformly and without leaving ditldts, the metal layer and the diffusion layer situated below the latter so that the steepness of the slope of the voltage jump is practically no longer a function than inertia inherent in mechanical indicating devices.

Selon une autre caractéristique de l'invention, un récipient séparateur pour l'électrolyte et étanche à la dépression est prévu en amont du générateur de dépression. According to another characteristic of the invention, a separating container for the electrolyte and sealed against vacuum is provided upstream of the vacuum generator.

De ce fait le générateur crée uniquement une dépression de l'air qui transmet la dépression indirectement à l'électrolyte. En principe la dépression peut également être créée par une pompe à liquide; cependant une pompe de ce type serait d'un prix de revient plus élevé que celui de la pompe à air et elle devrait être réalisée sous une forme particulière en raison des propriétés de l'électrolyte.As a result, the generator only creates a vacuum in the air which transmits the vacuum indirectly to the electrolyte. In principle, the vacuum can also be created by a liquid pump; however, a pump of this type would have a higher cost price than that of the air pump and it should be produced in a particular form because of the properties of the electrolyte.

Le récipient séparateur contient un commutateur de niveau permettant d'interrompre l'alimentation en énergie du générateur de dépression. On empêche ainsi l'électrolyte d'arriver dans le générateur de dépression et de détériorer éventuellement ce générateur de dépression d'air. The separator container contains a level switch enabling the power supply to the vacuum generator to be interrupted. This prevents the electrolyte from reaching the vacuum generator and possibly damaging this air vacuum generator.

Selon une autre caractéristique de l'invention, la cathode creuse est constituée par la partie de début du conduit d'alimentation lorsqu'il s'agit de chambres à électrolyte en forme de dé à coudre. De ce fait de l'électrolyte frais arrive en continu dans la zone où sa présence est particulièrement nécessaire. Dans les réalisations connues à ce jour les cathodes sont disposées coaxialement par rapport à l'ouverture de la chambre à électrolyte d'où résulte une forme d'écoulement totalement symétrique. According to another characteristic of the invention, the hollow cathode is constituted by the start part of the supply duct when it is an electrolyte chamber in the shape of a thimble. Therefore fresh electrolyte continuously arrives in the area where its presence is particularly necessary. In the embodiments known to date the cathodes are arranged coaxially with respect to the opening of the electrolyte chamber from which results a completely symmetrical form of flow.

Suivant une autre caractéristique de l'invention, on prévoit pour des chambres à électrolyte de faible volume une circulatIon de l'électrolyte à l'intérieur du conduit alimentant la chambre qui doit être réalisée pour résister à la dépression. According to another characteristic of the invention, provision is made for electrolyte chambers of small volume to circulate the electrolyte inside the duct supplying the chamber which must be produced to resist vacuum.

Dans le cas de petites chambres à électrolyte, l'ouverture est petite et ne peut contenir qu'un volume déterminé d'électrolyte qui est également petit. Si on imprimait à l'électrolyte uniquement un mouvement de va-etvient à l'aide d'une pompe, le liquide resterait immobile à l'instant de l'inversion de sens et au mo-ins un volume partiel de l'électrolyte reviendrait à sa place initiale. In the case of small electrolyte chambers, the opening is small and can only contain a determined volume of electrolyte which is also small. If the electrolyte was only moved back and forth using a pump, the liquid would remain stationary at the instant of the direction reversal and at least a partial volume of the electrolyte would return in its original place.

Selon encore une autre caractéristique de l'invention, on ne prévoit pas de circulation forcée pour l'électrolyte se trouvant à l'intérieur du conduit d'alimentation lorsqu'il s'agit de chambres à électrolyte de volume important. Etant donné que le danger d'un épuisement de l'électrolyte est relativement faible dans le cas de chambres de plus grand volume et permettant l'établissement d'un courant, il est possible de renoncer à des dispositifs coûteux destinés à faire circuler l'électrolyte. According to yet another characteristic of the invention, there is no provision for forced circulation for the electrolyte located inside the supply duct when it is a question of electrolyte chambers of large volume. Since the danger of an electrolyte depletion is relatively low in the case of chambers of larger volume and allowing the establishment of a current, it is possible to dispense with expensive devices intended for circulating the electrolyte.

Suivant une autre caractéristique de l'invention, la dépression est suffisamment forte pour empêcher l'électrolyte de sortir de l'ouverture. On obtient ainsi l'avantage de pouvoir déplacer simplement la chambre d'électrolyte d'un endroit de mesure a.un autre sans qu'il soit necessaire comme cela était le cas pour les petites chambres connues, cas dans lequel il fallait d'abord aspirer l'électrolyte de la chambre en forme de dé au moyen d'une pipette. Cette opération se déroule rarement sans faire tomber des gouttes d'électrolytesur l'éprouvette à mesurer, les mains de l'opérateur ou les vêtements de celui-ci; Le liquide prélevé avec la pipette devait ensuite être introduit dans un récipient destiné à collecter l'électrolyte usé. La chambre à électrolyte devait ensuite être posée sur le nouvel emplacement de mesure en obturant de façon parfaitement étanche son ouverture. On retirait alors le couvercle de la chambre en forme de dé à coudre ainsi que la cathode et on introduisait à la pipette du liquide d'électrolyte frais. Après remontage de la cathode et du couvercle, la nouvelle mesure pouvait commencer. According to another characteristic of the invention, the vacuum is strong enough to prevent the electrolyte from leaving the opening. This gives the advantage of being able to simply move the electrolyte chamber from one measurement location to another without it being necessary as was the case for the small known chambers, a case in which it was first necessary draw the electrolyte from the die-shaped chamber using a pipette. This operation rarely takes place without dropping electrolytes on the test tube, the operator's hands or his clothing; The liquid withdrawn with the pipette then had to be introduced into a container intended to collect the spent electrolyte. The electrolyte chamber was then to be placed on the new measurement location, sealing its opening completely. The thimble-shaped chamber cover and the cathode were then removed and the fresh electrolyte liquid was pipetted. After reassembly of the cathode and the cover, the new measurement could begin.

Suivant encore une autre caractéristique de l'invention, on prévoit un robinet à plusieurs positions en amont de la chambre à électrolyte lorsque celle-ci est alimentée à partir de plusieurs réservoirs d'approvisionnement dont les conduits sont reliés au robinet à positions multiples raccordé à la chambre à électrolyte par un conduit de faible longueur. Un autre robinet à positions multiples, et monté en aval de la chambre à électrolyte, est relié par son entrée à cette dernière, tandis que ses sorties sont reliées chacune par un conduit d'évacuation à un réservoir séparateur. Ce montage permet de faire rapidement des mesures successives avec des électrolytes différents; il suffit de procéder à un bref rinçage avec de l'eau distillée. According to yet another characteristic of the invention, a tap is provided with several positions upstream of the electrolyte chamber when the latter is supplied from several supply reservoirs, the conduits of which are connected to the multi-position tap connected to the electrolyte chamber by a short length of conduit. Another multi-position valve, mounted downstream of the electrolyte chamber, is connected by its inlet to the latter, while its outlets are each connected by an evacuation duct to a separating tank. This arrangement makes it possible to quickly make successive measurements with different electrolytes; just rinse briefly with distilled water.

Les deux robinets à positions multiples peuvent autre actionnés par un dispositif de commande commun. The two multi-position valves can also be operated by a common control device.

Diverses autres caractéristiques de l'invention ressortent d'ailleurs de la description détaillée qui suit. Various other characteristics of the invention will also emerge from the detailed description which follows.

Des formes de réalisation de l'objet de l'invention sont représentées, à titre d'exemples non limitatifs, aux dessins annexés. Embodiments of the object of the invention are shown, by way of nonlimiting examples, in the accompanying drawings.

La fig. 1 montre, en coupe longitudinale, une cellule de mesure en forme de dé à coudre. Fig. 1 shows, in longitudinal section, a measuring cell in the shape of a thimble.

La fig. 2 montre schématiquement les liaisons entre les différents éléments du dispositif de mesure suivant l'invention. Fig. 2 schematically shows the connections between the various elements of the measuring device according to the invention.

La fig. 3 est une coupe suivant la ligne III-III de la fig. 1. Fig. 3 is a section along line III-III of FIG. 1.

La fig. 4 illustre schématiquement les branchements dune chambre à électrolyte en forme de dé à coudre fonctionnant avec deux électrolytes différents et un liquide de rinçage. Fig. 4 schematically illustrates the connections of a thimble-shaped electrolyte chamber operating with two different electrolytes and a rinsing liquid.

La fig. 5 est une représentation partiellement en coupe deune chambre à électrolyte d'un volume important, @a c@ambre étant représentée à l'échelle 1:1
La fig. 6 est Uu diagramme représentant, en fonc- tion du temps. la tension appliquée pour enlever la couche dont l'épaisseur doit être mesurée.Fig. 5 is a partially sectioned representation of an electrolyte chamber of a large volume, @ ac @ amber being represented on a 1: 1 scale
Fig. 6 is a diagram representing, as a function of time. the voltage applied to remove the layer whose thickness is to be measured.

La chambre 11 suivant Sa fig. 1 présente sensible- ment ia forme d'un dé à coudre et est coaxiale par rapport à l'axe longitudinal géométrique 12. Une cathode, constituée par une tubulure métallique 13 dont le canal 14 debouche à l'extrémité inférieure 16 en forme de cône, s'étend coaxialement à l'axe longitudinal un La paroi cylindrique 17 de la chambre 11 s'étend également de façon coaxiale par rapport à l'axe longitudinal l12 et présente sur son côté gauche une tubulure de raccordement 18 qui, grâce à un canal 19, permet d'établir la communication avec l'es- pace intérieur 21 de la chambre, La paroi cylindrique 17 se prolonge vers le bas par une paroi 22 délimitant un entonnoir qui présente à son extrémité inférieure des parois de sertissage coaxiales 23, 24. Ces parois délimitent un anneau de bride 26 d'un diamètre d'environ 4 mm. Le cône 16 fait saillie à l'intérieur du cylindre coaxial 27 de i'anneau de bride 26. Le cylindre 27 se prolonge vers le bas au-delà de l'anneau de bride 26 et son extrémité inférieure forme une lèvre d'étanchéité circulaire 28 s'appliquant sur un objet à mesurer 29 qui, dans l'exemple de la fig. 1, présente une surface incurvée. La Sèvre d'étanchéité 28 délimite une zurface définie avec précision. Chamber 11 according to Sa fig. 1 has substantially the shape of a thimble and is coaxial with respect to the geometric longitudinal axis 12. A cathode, constituted by a metal tube 13 whose channel 14 opens out at the lower end 16 in the form of a cone , extends coaxially to the longitudinal axis a The cylindrical wall 17 of the chamber 11 also extends coaxially with respect to the longitudinal axis l12 and has on its left side a connecting pipe 18 which, thanks to a channel 19, makes it possible to establish communication with the interior space 21 of the chamber, the cylindrical wall 17 is extended downwards by a wall 22 delimiting a funnel which has coaxial crimping walls 23 at its lower end, 24. These walls define a flange ring 26 with a diameter of about 4 mm. The cone 16 projects inside the coaxial cylinder 27 of the flange ring 26. The cylinder 27 extends downwards beyond the flange ring 26 and its lower end forms a circular sealing lip 28 applying to an object to be measured 29 which, in the example of FIG. 1, has a curved surface. The Sèvre tightness 28 defines a precisely defined area.

A son extrémité supérieure la paroi cylindrique 1 7 est fermée hermétiquement par un couvercle 31 qui est tra- versé, également de façon étanche, par la tubulure 13. Un fil de raccordement électrique 32 traverse également le couvercle 31 de façon étanche et s'étend, parallèlement à l'axe longitudinal 12, vers le bas pour se prolonger par une électrode auxiliaire 33 dans la zone délimitée par la tubulure de raccordement 18 et par la paroi 22 de l'entonnoir. Cette électrode auxiliaire 33 est constituée par un anneau coaxial formé par le fil de raccordement 32. Le volume de l'espace intérieur 21 est Je 4 cm ce qui correspond au volume des chambres en forme de dé à coudre appartenant à l'état de la technique antérieur.Cependant il est également possible de réaliser des chambres d'un volume de deux ou de quatre fois inférieur. Pendant le fonctionnement, la chambre 11 doit pouvoir résister à une dépression. At its upper end, the cylindrical wall 1 7 is hermetically closed by a cover 31 which is passed through, also in a sealed manner, by the tube 13. An electrical connection wire 32 also passes through the cover 31 in a sealed manner and extends , parallel to the longitudinal axis 12, downward to be extended by an auxiliary electrode 33 in the zone delimited by the connection tube 18 and by the wall 22 of the funnel. This auxiliary electrode 33 is constituted by a coaxial ring formed by the connecting wire 32. The volume of the interior space 21 is I 4 cm which corresponds to the volume of the thimble-shaped chambers belonging to the state of the prior art. However, it is also possible to produce chambers with a volume of two or four times lower. During operation, the chamber 11 must be able to withstand a vacuum.

L'installation complète de cet exemple de réalisation, suivant l'invention, est représentée à la fig. 2. The complete installation of this embodiment, according to the invention, is shown in FIG. 2.

Sur la droite du dessin on voit un générateur de dépression 34 à commande électrique qui peut, par exemple, être une pompe électrique à armature oscillante. Cette pompe aspire de l'air par la tubulure 36 et refoule de l'air par la tubulure 37. Un tuyau d'aspiration 38 relie de façon étanche la tubulure 36 à une autre -tubulure 39 qui traverse, également de façon étanche, le couvercle 41 du bécher 42 d'un séparateur 43. Le bécher 42 est réalisé, de préférence, en verre afin d'éviter toute réaction chimique avec l'électrolyte et de permettre de voir le niveau 44 de l'électrolyte séparé 46.La tubulure 39 ne pénètre que faiblement à l'intérieur du bécher 42 et se termine légèrement au-dessus dtun interrupteur à flotteur 47 qui coupe le circuit d'alimentation électrique du moteur du générateur de dépression 34 dès que le niveau 44 atteint l'inRer- rupteur 47. De ce fait le tuyau 38 n'aspire que de l'air et il nwest pas nécessaire de réaliser la pompe en une matière résistant à l'électrolyte.On the right of the drawing we see an electrically controlled vacuum generator 34 which can, for example, be an electric pump with oscillating armature. This pump sucks in air through the tubing 36 and delivers air through the tubing 37. A suction pipe 38 sealingly connects the tubing 36 to another tubing 39 which passes, also in leaktight manner, the cover 41 of the beaker 42 of a separator 43. The beaker 42 is preferably made of glass in order to avoid any chemical reaction with the electrolyte and to allow the level 44 of the separated electrolyte 46 to be seen. 39 penetrates only slightly inside the beaker 42 and ends slightly above a float switch 47 which cuts the electrical supply circuit of the vacuum generator motor 34 as soon as the level 44 reaches the switch 47. As a result, the pipe 38 only sucks in air and it is not necessary to make the pump from a material resistant to the electrolyte.

Une autre tubulure 48 traverse également de façon étanche à l'air le couvercle 41 et fait saillie à l'intérieur du bécher 42. Sur l'extrémité de la tubulure 48 faisant saillie à l'extérieur du couvercle 41 est engagée, de façon étanche à la dépression, l'une des extrémités d'un tuyau d'aspiration 49 qui conduit l'électrolyte s'écoulant goutte à goutte de l'extrémité inférieure de la tubulure 48 dans le bécher 42. Another tube 48 also passes airtight through the cover 41 and protrudes inside the beaker 42. On the end of the tube 48 protruding outside the cover 41 is engaged, sealingly at depression, one end of a suction pipe 49 which conducts the electrolyte flowing drop by drop from the lower end of the tube 48 into the beaker 42.

L'autre extrémité, en amont, du tuyau 49 est raccordée de façon étanche à la dépression à la tubulure 18 de la chambre 11. A la partie extérieure de la tubulure 13, alimentée également en électricité pour former la cathode, est raccordée l'extrémité en amont d'un tuyau d'alimenta- tion 51 en électrolyte. L'extrémité en aval du tuyau 51 est reliée de façon étanche à la dépression à l'extrémité extérieure d'une tubulure d'aspiration 52 traversant, de façon étanche, le couvercle 53 qui obture le bécher en verre 54 d'un récipient d'approvisionnement 56. L'extrémité inférieure de la tubulure d'aspiration 52 se trouve à proximité du fond du bêcher 54. La référence 57 désigne le niveau de l'électrolyte 58 à l'intérieur du récipient 56. The other end, upstream, of the pipe 49 is connected in a vacuum-tight manner to the tubing 18 of the chamber 11. At the outer part of the tubing 13, also supplied with electricity to form the cathode, is connected the end upstream of an electrolyte supply pipe 51. The downstream end of the pipe 51 is connected in a vacuum-tight manner to the external end of a suction pipe 52 passing, sealingly, the cover 53 which closes the glass beaker 54 of a container d supply 56. The lower end of the suction tube 52 is located near the bottom of the beaker 54. The reference 57 designates the level of the electrolyte 58 inside the container 56.

Une autre tubulure 59, munie dtune vanne 5 dadmission réglable 61, traverse également de façon étanche le couvercle 53. La vanne 61 peut être constituée par un simple robinet, bouchon ou organe analogue. Lorsque le dispositif d'admission d'air est complètement ouvert, l'espace 62 se trouve à la pression de l'atmosphere environnante et de ce fait la vitesse d'écoulement de l'électrolyte à l'intérieur des tuyaux 38, 49, 51, dans le sens des flèches, est la plus grande. Au fur et à mesure de la fermeture du robinet d'admission d'air 61 l'écoulement de l'électrolyte se trouve réduit et ce dernier sort moins vite, goutte à goutte, de la tubulure 48. Another tube 59, provided with an adjustable inlet valve 61, also passes through the cover 53 in leaktight manner. The valve 61 can be constituted by a simple tap, plug or the like. When the air intake device is completely open, the space 62 is at the pressure of the surrounding atmosphere and therefore the speed of flow of the electrolyte inside the pipes 38, 49, 51, in the direction of the arrows, is the largest. As the air inlet valve 61 is closed, the flow of electrolyte is reduced and the latter emerges more slowly, drop by drop, from the tubing 48.

Lorsque le récipient d'approvisionnement 56 est vidé, c'est-à-dire lorsque tout l'électrolyte 58 a été aspiré et se trouve dans le bécher 42, il suffit d'intervertir les béchers 42 et 54, et on peut continuer de mesurer. I1 est possible de mesurer longtemps en prévoyant des béçiiers 42, 54 contenant plusieurs litres d'électrolyte. When the supply container 56 is emptied, that is to say when all the electrolyte 58 has been aspirated and is in the beaker 42, it is sufficient to invert the beakers 42 and 54, and one can continue to measure. It is possible to measure for a long time by providing housings 42, 54 containing several liters of electrolyte.

On peut renoncer à la présence de l'interrupteur à flotteur 47 lorsqu'on limite la quantité de l'électrolyte à l'intérieur du bécher 54 pour que le niveau 44 à l'inté- rieur du bêcher 42 n'atteigne jamais l'extrémité inférieure de la tubulure 39
La fig. 4 montre une autre installation qui comprend deux béchers I et II pour des électrolytes différents et un troisième bécher pour de l'eau distillée. I1 est évident que ces béchers sont également obturés par des couvercles mais pour simplifier le dessin ils sont représentés à l'état ouvert.Les trois béchers sont reliés chacun par l'intermédiaire de tubulures et de tuyaux d'aspiration à l'une des trois entrées d'un robinet à trois voies 63 qui permet, par son organe de réglage 64, de relier l'une des trois entrées avec sa sortie 66 raccordée à la tubulure 18.It is possible to dispense with the presence of the float switch 47 when the quantity of electrolyte inside the beaker 54 is limited so that the level 44 inside the beaker 42 never reaches the lower end of tubing 39
Fig. 4 shows another installation which comprises two beakers I and II for different electrolytes and a third beaker for distilled water. It is obvious that these beakers are also closed by lids but to simplify the drawing they are shown in the open state. The three beakers are each connected by means of pipes and suction pipes to one of the three inputs of a three-way tap 63 which allows, by its regulating member 64, to connect one of the three inputs with its outlet 66 connected to the pipe 18.

Un autre robinet à trois voies 67 est relié par son entrée 65 à la tubulure 13 et les trois sorties de ce robinet communiquent avec l'espace intérieur de récipients de séparation. Le séparateur de gauche est prévu pour lélec- trolyte I, le séparateur du milieu pour l'électrolyte Il et le séparateur de droite pour l'eau distillée en tant que liquide de rinçage.Another three-way valve 67 is connected by its inlet 65 to the pipe 13 and the three outlets of this valve communicate with the interior space of separation vessels. The separator on the left is intended for electrolyte I, the separator in the medium for electrolyte II and the separator on the right for distilled water as a rinsing liquid.

Le générateur de dépression 34 est relié à l'espace exempt de liquide des séparateurs qui, comme dans l'exemple de réalisation précédent, sont fermés de façon étanche à la dépression. The vacuum generator 34 is connected to the liquid-free space of the separators which, as in the previous embodiment, are closed in a vacuum-tight manner.

Les robinets à trois voies 63, 67 sont accouplés, l'un à l'autre, de façon à pouvoir titre commandés par un organe de réglage commun 64 de manière que l'électrolyte I s'écoule lors du fonctionnement depuis le bêcher de gauche vers le séparateur de gauche, etc. The three-way taps 63, 67 are coupled to each other so that they can be controlled by a common regulating member 64 so that the electrolyte I flows during operation from the left beaker to the left splitter, etc.

Lorsque dans l'exemple de réalisation, suivant les fig. 1 et 2, on applique une tension électrique au fil de raccordement 32 et à l'objet de mesure 29, on met en marche le générateur de dépression et on mesure le courant entre le fil de raccordement 32 et l'objet de mesure 29, on obtient une allure de la tension qui correspond au diagramme de la fig. 6. Les traits verticaux 68 représentent de gauche à droite l'écoulement du temps. Il ressort de ce diagramme que la branche 69 ne monte que très faiblement. When in the embodiment, according to FIGS. 1 and 2, an electrical voltage is applied to the connection wire 32 and to the measurement object 29, the vacuum generator is started and the current between the connection wire 32 and the measurement object 29 is measured, one obtains a pace of the tension which corresponds to the diagram of fig. 6. The vertical lines 68 represent from left to right the passage of time. It appears from this diagram that the branch 69 rises only very slightly.

Une brisure 71 est suivie par une branche 72 pratiquement verticale et dont l'inclinaison résulte surtout de l'inertie mécanique de l'enregistreur et qui représente la tension mesurée entre l'anode et la cathode auxiliaire, la hauteur totale correspondant à 5 volts à la fig. 6. La branche descendante 73 du diagramme provient de la coupure du courant et n'cerce aucune influence Conformément au diagramme de la fig. 6, le processus d'enlèvement est terminé après exactement 7,7 secondes.A break 71 is followed by a branch 72 which is practically vertical and whose inclination results above all from the mechanical inertia of the recorder and which represents the voltage measured between the anode and the auxiliary cathode, the total height corresponding to 5 volts at fig. 6. The descending branch 73 of the diagram comes from the power cut and has no influence. According to the diagram in fig. 6, the removal process is completed after exactly 7.7 seconds.

La fig. 5 montre, en référence à la présente invention, le dispositif représenté à la fig. 2 de la demande de brevet DE-OS 2 658 357 du déposant. Etant donné que le fonctionnement de ce dispositif est déjà décrit en détail dans ce document, il suffit d'expliquer ci-après les différences par rapport à la présente invention. Fig. 5 shows, with reference to the present invention, the device shown in FIG. 2 of patent application DE-OS 2 658 357 of the applicant. Since the operation of this device is already described in detail in this document, it suffices to explain below the differences compared to the present invention.

Sans utiliser les pinces à tuyaux nécessaires au dispositif connu, les tuyaux a dépression 74, 76 sont disposés, dans le cas présent, de àç.on à pendre vers le bas pour plongeur dans les récipients 77, 78 qui contiennent chacun le même électrolyte. On évite ainsi une séparation électrique au moyen des pinces à tuyaux, Les tuyaux servant antérieurement à la collecte es bulles de gaz sont, dans l'exemple préssnt, acheminés quelques dizaines de centimè- tres vers le haut en tant que tuyaux élévateurs 79, 81. Without using the pipe clamps necessary for the known device, the vacuum pipes 74, 76 are arranged, in the present case, to be hung down to plunge into the containers 77, 78 which each contain the same electrolyte. This prevents electrical separation by means of pipe clamps. The pipes previously used to collect gas bubbles are, in the example shown, routed a few tens of centimeters upwards as lifting pipes 79, 81 .

Ces tuyaux sont introduits de maçon étanche à la dépression dans les moitiés des chambres 82.These pipes are introduced in a vacuum-tight bricklayer into the halves of the chambers 82.

Les extréinités supérieures des tuyaux élévateurs 79, 81 sont raccordées de façon étanche à la dépression à une traverse de liaison creuse 82 résistant à la dépression. The upper ends of the lifting pipes 79, 81 are connected in a vacuum-tight manner to a hollow connection cross member 82 resistant to vacuum.

Cette traverse de liaison 82 comporte une tubulure d'aspi- ration 83 à laquelle est raccordé un tuyau dtaspiration qui remplit la même fonction que le tuyau 49 de la fig. 2.This connecting crosspiece 82 comprises a suction pipe 83 to which is connected a suction pipe which fulfills the same function as the pipe 49 of FIG. 2.

A partir de cette liaison le dispositif est tout à fait identique à celui illustré par la fig. 2. Par suite de la dépression créée par le générateur, l'électrolyte monte dans le dispositif, suivant la fig. 5, en passant par les tuyaux 74, 76 pour atteindre le niveau 84. Lorsque les tuyaux élévateurs sont réalisés en une matière transparente on peut contrôler le niveau 84 et empocher le cas échéant l'électrolyte d'arriver jusqu'à la traverse de liaison 82.From this connection, the device is completely identical to that illustrated in FIG. 2. As a result of the vacuum created by the generator, the electrolyte rises in the device, according to fig. 5, passing through the pipes 74, 76 to reach the level 84. When the lifting pipes are made of a transparent material, the level 84 can be checked and the electrolyte can be pocketed if necessary to reach the connecting crosspiece. 82.

Cependant, si on relie la tubulure d'aspiration 83 à un récipient de séparation correspondant au séparateur 43 de la fig. 2 et comportant un interrupteur à flotteur, on peut éviter que l'électrolyte arrive dans le générateur de dépression. Lorsqu'on dispose le séparateur du dispositif suivant la fig. 5 à un niveau qui est supérieur à celui des récipients 77, 78 et lorsqu'on prolonge la tubulure correspondant à la tubulure 48 jusqu'au fond d'un bécher correspondant au bécher 42, tout l'électrolyte s'écoule en arrière selon le principe d'un siphon après arrêt du générateur de dépression par l'interrupteur à flotteur.However, if the suction pipe 83 is connected to a separation container corresponding to the separator 43 of FIG. 2 and comprising a float switch, it is possible to prevent the electrolyte from entering the vacuum generator. When the separator of the device according to FIG. 5 at a level which is higher than that of the containers 77, 78 and when the tubing corresponding to the tubing 48 is extended to the bottom of a beaker corresponding to the beaker 42, all the electrolyte flows backwards according to the principle of a siphon after shutdown of the vacuum generator by the float switch.

Il est évident que la chambre 80 se vide également lorsqu'on arrête le générateur de dépression et le niveau 84 s'abaisse jusqu'au niveau du liquide à l'intérieur des récipients 77, 78. It is obvious that the chamber 80 also empties when the vacuum generator is stopped and the level 84 drops to the level of the liquid inside the containers 77, 78.

En ce qui concerne le procédé pour la mesure électrolytique d'épaisseurs, il est à noter que les couches peuvent être déposées par voie galvanique ou par fusion. With regard to the method for the electrolytic measurement of thicknesses, it should be noted that the layers can be deposited galvanically or by fusion.

Cette mesure s1 applique fréquemment à des tôles pour boites de conserve qui ont été étamées galvaniquement ou à chaud.This measure frequently applies to sheets for cans that have been galvanized or hot-tinned.

Ceci est également valable pour des tôles zinguées galvaniquement ou à chaud comme cela se produit souvent après un zingage dans un laminoir Sendzimir. Néanmoins on peut éga liement mesurer la couche de chrome d'objets chromés ou la couche de laiton dtobjets en acier revêtus d'une telle couche. I1 est également possible d'utiliser ce type de mesure lorsqu'une couche de base en laiton ou en tombac est revêtue d'un alliage étain/plomb.This also applies to galvanized or hot-dip galvanized sheets, as often happens after galvanizing in a Sendzimir rolling mill. However, it is also possible to measure the chromium layer of chrome objects or the brass layer of steel objects coated with such a layer. It is also possible to use this type of measurement when a brass or tombac base layer is coated with a tin / lead alloy.

Le procédé suivant l'invention provoque une formation d'hydrogène, passant pratiquement inaperçue, à l'intérieur de l'anode et au empêche ainsi l'apparition très fréquente, dans les procédés antérieurs connus, de nombreuses et souvent importantes bulles d'hydrogène qui, lors de leur mouvement ascendant, provoquaient un arrêt prématuré du dispositif de mesure et simulaient un saut de tension inexistant. The process according to the invention causes a formation of hydrogen, passing practically unnoticed, inside the anode and thus prevents the very frequent appearance, in known prior processes, of numerous and often large bubbles of hydrogen. which, during their upward movement, caused a premature stop of the measuring device and simulated a non-existent voltage jump.

Le procédé suivant l'invention permet de travailler avec une plus grande densité de courant malgré une faible formation d'hydrogène de façon qu'il soit possible de raccourcir le temps de mesure dans un rapport de 1:3. The method according to the invention makes it possible to work with a higher current density despite a low formation of hydrogen so that it is possible to shorten the measurement time in a ratio of 1: 3.

Etant donné que les électrolytes en mouvement permettent la réalisation de cellules de mesure extrOme- ment petites, on peut maintenant effectuer également des mesures sur des surfaces incurvées à l'intérieur de pièces creuses ou à l'intérieur de fentes étroites. Since the electrolytes in motion allow extremely small measuring cells to be made, measurements can now also be made on curved surfaces inside hollow parts or inside narrow slits.

Claims

1 - Device for measuring the thickness of a metal layer deposited on a metal sheet, this device comprising an electrolyte chamber containing a cathode and the facing side of the metal sheet has a passage opening for the electrolyte arriving via a duct which is airtight and liquid tightly connected to the electrolyte chamber, characterized in that:

a) the electrolyte chamber (11) is connected to an evacuation conduit (19) which resists a vacuum and is disposed at a certain distance from the place where the supply conduit (14) opens into the chamber electrolyte (If);

b) a vacuum generator (34) is connected to the exhaust pipe (19, 38);

c) the supply conduit (14, 51) also resists vacuum and is directly connected to a supply reservoir (56) in electrolyte communicating with the atmosphere.

2 - Device according to claim 1 characterized in that a separator container (43) for the electrolyte and sealed against vacuum is provided upstream of the vacuum generator (34).

3 - Device according to claim 1, characterized in that the separator container (43) contains a level switch (47) for interrupting the power supply to the vacuum generator (34).

4 - Device according to claim 1, characterized in that the hollow cathode (13) is constituted by the start part of the supply conduit (14) when it comes to electrolyte chambers (11) in the form of a die to sew.

5 - Device according to claim 1; characterized in that provision is made for electrolyte chambers of small volume to circulate the electrolyte inside the conduit (51) supplying the chamber (11) which must be produced to resist vacuum.

6 - Device according to claim 1, characterized in that there is no forced circulation for the electrolyte located inside the supply duct (51) when it comes to electrolyte chambers significant volume.

7 - Device according to claim 5, characterized in that the vacuum is strong enough to prevent the electrolyte from leaving the opening (28).

8 - Device according to one of claims 1 and 5, characterized in that there is provided a tap with several positions (63) upstream of the electrolyte chamber (11) when the latter is supplied from several reservoirs d 'supply I, 11, H2O) whose conduits are connected to the multi-position tap (63) connected to the electrolyte chamber (11) by a short length t66) and in that another tap (67) to multiple positions, and mounted downstream of the electrolyte chamber (II), is connected by its inlet (65) to the latter, while its outlets are each connected by an evacuation duct to a separating tank (I, IX, H2O).

9 - Device according to claim 8, characterized in that the two multi-position valves (63, 67) can be actuated by a common control device (64).

10 - Method carried out with a device according to claim 1, characterized in that the elotrolytes are subjected to a vacuum at least inside the electrolyte chamber.