FR2490975A1 - METHOD FOR PRODUCING SHAPED OBJECTS - Google Patents
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Abstract
LA PRESENTE INVENTION SE RAPPORTE A LA PRODUCTION D'ARTICLES EN FORME, ET EN PARTICULIER D'OBJETS AYANT UNE COUPE TRANSVERSALE IRREGULIERE, CONSISTANT A TASSER A LA PRESSE ISOSTATIQUE A CHAUD DE LA POUDRE DE METAL. SELON L'INVENTION, ON UTILISE COMME MATIERE PREMIERE UNE POUDRE DONT LES GRAINS ONT UNE FORME SENSIBLEMENT SPHERIQUE, LA POUDRE SENSIBLEMENT SPHERIQUE EST CONCASSEE EN PARTICULES MINEURES DE FORME IRREGULIERE, UN CORPS VERT EST FORME A PARTIR DE LA POUDRE CONCASSEE, LE CORPS VERT EST FRITTE DE FACON A OBTENIR DES PORES FERMES C'EST-A-DIRE NON COMMUNIQUANTS ET LE CORPS FRITTE EST SOUMIS A UN TASSEMENT ISOSTATIQUE A CHAUD JUSQU'A PLEINE DENSITE. L'INVENTION S'APPLIQUE NOTAMMENT A LA PRODUCTION D'OUTILS SPECIAUX OU DE FORME PARTICULIERE.THE PRESENT INVENTION RELATES TO THE PRODUCTION OF SHAPED ARTICLES, AND IN PARTICULAR OF OBJECTS HAVING AN IRREGULAR CROSS-CUT, CONSISTING OF HOT ISOSTATIC PRESS PRESSING OF METAL POWDER. ACCORDING TO THE INVENTION, A POWDER THE GRAINS OF WHICH HAVE A SENSITIVELY SPHERICAL SHAPE IS USED AS THE RAW MATERIAL, THE SENSITIVELY SPHERICAL POWDER IS CRUSHED INTO MINOR PARTICLES OF IRREGULAR SHAPE, A GREEN BODY IS SHAPED FROM THE CONCENTRATED GREEN POWDER, FRITTED IN A MANNER TO OBTAIN CLOSED PORES, THAT IS TO SAY NON-COMMUNICATING AND THE FRITTED BODY IS SUBJECT TO HOT ISOSTATIC SETTLEMENT UP TO FULL DENSITY. THE INVENTION APPLIES IN PARTICULAR TO THE PRODUCTION OF SPECIAL TOOLS OR OF PARTICULAR SHAPE.
Description
La présente invention se rapporte à un procédé de production d'objets enThe present invention relates to a method for producing objects in
forme, en particulier d'objets ayant une coupe irrégulière, consistant à tasser à chaud form, particularly objects having an irregular cut, consisting of hot tamping
et de façon isostatique, de la poudre métallique. and isostatically, metal powder.
Si de très petits grains sont formés directement d'un métal fondu, comme de l'acier fondu, chaque grain peut être considéré comme un petit lingot. Comme les gouttelettes qui forment les grains individuels sont refroidies extrêmement rapidement, les ségrégations dans les grains sont évitées et les grains peuvent avoir une composition très homogène. Ces conditions sont bien connues et sont utilisées pour la production d'aciers de haute qualité susceptibles de ségrégations, par exemple des aciers rapides. Selon un procédé, connu sous la désignation de méthode ASP (marque déposée), de la poudre d'acier de ce type est produite par fragmentation d'un jet d'un métal fondu dans une atmosphère d'un gaz inerte. La poudre sous If very small grains are formed directly from a molten metal, such as molten steel, each grain can be considered a small ingot. Since the droplets that form the individual grains are cooled extremely rapidly, segregations in the grains are avoided and the grains can have a very homogeneous composition. These conditions are well known and are used for the production of high quality steels susceptible to segregation, for example fast steels. According to a method known as the ASP (Trade Mark) method, such steel powder is produced by fragmenting a jet of a molten metal in an atmosphere of an inert gas. The powder under
forme de petites sphères qui ont été protégées de l'oxyda- form small spheres that have been protected from oxidation
tion par l'atmosphère inerte pendant la production mais également par la forme sphérique qui donne un faible rapport surface/volume, est versée dans une capsule en plaque mince. La capsule est ensuite fermée et l'air est évacué, ensuite la capsule et son contenu sont chauffés et soumis à un tassement isostatique jusqu'à densité complète. La billette formée de cette façon est forgée et ensuite laminée d'une façon traditionnelle. Le procédé donne une matière première pour la production d'outils très qualifiés ayant de bonnes caractéristiques, et a par By the inert atmosphere during production but also by the spherical shape which gives a low surface / volume ratio, it is poured into a thin plate capsule. The capsule is then closed and the air is evacuated, then the capsule and its contents are heated and subjected to isostatic settlement until complete density. The billet formed in this way is forged and then laminated in a traditional way. The process provides a raw material for the production of highly qualified tools with good characteristics, and has
conséquent trouvé un usage de plus en plus important. therefore found more and more important use.
On a également proposé de produire, à la façon de It was also proposed to produce, in the manner of
la métallurgie des poudres, des outils ayant la configura- metallurgy of powders, tools with the configuration
tion des outils finalement formés à produire. L'avantage de ce procédé en comparaison à celui rapidement décrit ci-dessus, nécessitant un travail traditionnel (travail plastique ainsi qu'usinage) e que plusieurs étapes peuvent être éliminées, pouvant permettre une production à des prix réduits. Selon une tendance proposée de développement, on fabrique un corps en poudre frittée ou agglomérée o un matériau d'infiltration est forcé à s'infiltrer. Cette technique cependant, ne peut être utilisée que pour des produits à des demandes modérées en ce qui concerne la dureté et la résistance à l'usure. Par exemple, pour des outils en acier rapide, il faut un corps en acier rapide homogène principalement. Dans ces cas, par conséquent, la fabrication nécessite un tassement isostatique à chaud. Selon un tel procédé, qui, à un certain point a eu du succès, on produit une poudre par atomisation d'eau. La poudre est ensuite chauffée jusqu'à la température de recuit afin de retirer les oxydes et également afin de réduire la dureté. Ensuite, la poudre peut être pressée à froid à la forme souhaitée et être agglomérée à une densité presque complète à une température suffisamment élevée pour que la structure du matériau soit influencée. Ce processus peut être approprié à la production de pièces soumises à l'usure et autres outils assez simples mais non pas pour des outils en acier rapide et analogues, sur lesquels les conditions de résistance mécanique et à tools finally trained to produce. The advantage of this method in comparison to that described above, requiring traditional work (plastic work as well as machining) e several stages can be eliminated, which can allow production at reduced prices. According to a proposed development trend, a sintered or agglomerated powder body is produced where infiltration material is forced to infiltrate. This technique, however, can only be used for products with moderate demands for hardness and wear resistance. For example, for high-speed steel tools, a homogeneous fast steel body is needed mainly. In these cases, therefore, the manufacture requires hot isostatic settlement. According to such a method, which at a certain point has been successful, a powder is produced by atomization of water. The powder is then heated to the annealing temperature to remove the oxides and also to reduce the hardness. Then, the powder can be cold pressed to the desired shape and agglomerated to an almost complete density at a temperature high enough for the material structure to be influenced. This process may be suitable for the production of wear parts and other fairly simple tools but not for high speed steel tools and the like, on which the mechanical and
l'usure sont sévères.wear are severe.
Dans la production de produits très qualifiés, comme des outils en acier rapide, à la forme ultime à partir d'une poudre de métal, il semble qu'il y ait une condition préalable selon laquelle la matière première est une poudre ayant une très faible teneur en oxygène. Une poudre pouvant répondre à cette demande est la poudre de In the production of highly qualified products, such as high-speed steel tools, with the ultimate shape from a metal powder, it seems that there is a precondition that the raw material is a powder with a very low oxygen content. A powder that can meet this demand is the powder of
forme sphérique qui est utilisée dans le procédé ASP. spherical shape that is used in the ASP process.
Cependant, un problème posé dans ce contexte, provient du fait que la poudre sphérique ne peut être pressée à un corps vert à la presse isostatique à froid. On a par conséquent proposé d'agencer la poudre en capsules de diverses sortes, par exemple dans des récipients calibrés en verre ou à plaques et analogues. Cependant, tous ces procédés comprennent des étapes qui augmentent les prix totaux, et cela est peut être la raison majeure pour laquelle la production par métallurgie des poudres d'outils très qualifiés à une forme ultime n'a pas percé à un However, a problem in this context arises from the fact that the spherical powder can not be pressed to a green body at the cold isostatic press. It has therefore been proposed to arrange the powder into capsules of various kinds, for example in calibrated glass or plate containers and the like. However, all of these processes involve steps that increase total prices, and this may be the major reason why the metallurgical production of highly skilled powders of tools to an ultimate form has not pierced a
point important.important point.
La présente invention a pour objet un procédé pour la production en métallurgie des poudres, d'outils très qualifiés et autres articles à leur forme ultime ou à une forme qui correspond au moins approximativement à la forme ultime souhaitée de l'article. Plus particulièrement, la présente invention a pour objet de résoudre les The present invention relates to a process for the metallurgical production of powders, highly qualified tools and other articles in their ultimate form or a shape that corresponds at least approximately to the desired ultimate shape of the article. More particularly, the present invention aims to solve
problèmes ci-dessus mentionnés.problems mentioned above.
Selon l'invention, on utilise, comme matière première, une poudre ëbnt les grains individuels ont une forme sensiblement sphérique. Avantageusement, la poudre se compose de poudre atomisée au gaz ayant une faible teneur en oxygène, bien qu'en principe on puisse également considérer une poudre atomisée à l'eau, à condition que la poudre soit désoxydée avant traitement continu. Par exemple, on peut avantageusement utiliser la méthode utilisée dans le procédé ASP. Selon cette méthode, on utilise de l'azote ou de l'argon comme gaz d'atomisation. Le même gaz est également contenu dans la tour de refroidissement o les gouttelettes se solidifient ainsi le produit fondu, les gouttelettes qui sont formées et la poudre solidifiée ne peuvent s'oxyder. Le procédé est révélé par exemple dans le brevet UiS. NO 3 813 196. De cette façon, la matière première pour la présente invention est avantageusement obtenue, cette poudre se composant de particules sphériques ayant un diamètre moyen compris entre 100 et 200 IM-. La teneur en oxygène est inférieure à 100 ppm et normalement According to the invention, a powder is used as a raw material and the individual grains have a substantially spherical shape. Advantageously, the powder is composed of gas-atomized powder having a low oxygen content, although in principle it is also possible to consider a powder atomized with water, provided that the powder is deoxidized before continuous treatment. For example, one can advantageously use the method used in the ASP process. According to this method, nitrogen or argon is used as the atomizing gas. The same gas is also contained in the cooling tower where the droplets solidify the molten product, the droplets which are formed and the solidified powder can not oxidize. The process is disclosed for example in the UiS patent. No. 3,813,196. In this way, the raw material for the present invention is advantageously obtained, this powder being composed of spherical particles having a mean diameter of between 100 and 200 μm. The oxygen content is less than 100 ppm and normally
elle est de l'ordre de 50 ppm.it is of the order of 50 ppm.
La poudre sphérique qui est ainsi produite est cxacam5e selon l'invention en particules mineures de forme irrégulière. L'opération de cawasge peut être accompliede plusieurs façons possibles. Par exemple, la poudre peut être désintégrée par procédé "de courant froid". Selon ce procédé, la poudre est refroidie par de l'azote liquide et ainsi elle est extrêmement fragile. Au moyen du gaz refroidi, la poudre est jetée contre une paroi refroidieelle est The spherical powder which is thus produced is cxacamized according to the invention into irregularly shaped minor particles. The cawasge operation can be accomplished in several possible ways. For example, the powder can be disintegrated by the "cold current" process. According to this method, the powder is cooled by liquid nitrogen and thus it is extremely fragile. By means of the cooled gas, the powder is thrown against a cooling wall.
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donc concase. par impact. Cependant, cette technique présente so concisely. by impact. However, this technique presents
un inconvénient parce qu'elle consomme beaucoup d'énergie. a disadvantage because it consumes a lot of energy.
De préférence, par conséquent, la poudre est désintégrée par broyage à l'état humide sans accès d'air. Comme liquide de broyage on peut utiliser du dichlorométhane (CH2Cl2), de l'éthanol (C2H5OH) ou autre liquide nonoxydant ayant une forte pression de vapeur, de façon qu'il puisse facilement être retiré après broyage. Le dichlorométhane Preferably, therefore, the powder is disintegrated by wet grinding without access to air. As the grinding liquid, dichloromethane (CH 2 Cl 2), ethanol (C 2 H 5 OH) or other non-oxidizing liquid having a high vapor pressure can be used so that it can easily be removed after grinding. Dichloromethane
a un point d'ébullition de 410C.has a boiling point of 410C.
Selon le procédé de concassage, la poudre désinté- According to the crushing process, the disintegrated powder
grée est séchée afin de retirer le liquide de broyage. The grain is dried to remove the grinding liquid.
L'opération de séchage peut forcer la poudre à s'agglomérer en amas assez durs. Par conséquent, le matériau séché est broyé pendant un court instant tandis qu'il est à l'état sec afin de rompre les amas et de rétablir la poudre au même état qu'avant séchage. Le même type de broyeur peut être utilisé que dans l'opération de broyage à l'état humide. The drying operation can force the powder to agglomerate into fairly hard clumps. As a result, the dried material is crushed for a short time while it is in the dry state to break the clumps and restore the powder to the same state as before drying. The same type of mill can be used as in the wet milling operation.
Après concassage, séchage éventuel et post- After crushing, drying and post-drying
traitement, la poudre est soumise à un recuit léger. Le treatment, the powder is subjected to a light annealing. The
recuit léger a pour but de rendre les particules plasti- The purpose of light annealing is to make plastic particles
quement déformables afin de pouvoir obtenir un corps vert d'une résistance suffisante par l'opération à la presse à froid qui suit. Le recuit léger est accompli sans présence de gaz oxydant, comme dans une atmosphère réductrice, dans une atmosphère qui est chimiquement inerte en ce qui concerne la poudre de métal, par exemple à l'azote ou à l'argon ou de préférence sous vide. Afin d'obtenir une réduction très considérable de la dureté, deformable in order to obtain a green body of sufficient strength by the following cold press operation. The light annealing is accomplished without the presence of oxidizing gas, such as in a reducing atmosphere, in an atmosphere which is chemically inert with respect to the metal powder, for example with nitrogen or argon or preferably under vacuum. In order to obtain a very considerable reduction in hardness,
on peut chauffer la poudre jusqu'à la température d'austé- the powder can be heated to the austenitic temperature
nisation, ce qui signifie environ 8500C pour de l'acier rapide, ensuite la température est abaissée au-delà du nez de perlite jusqu'en dessous de la température Ac1 o le matériau est maintenu pendant 10-20 heures. Le procédé de This means about 8500C for fast steel, then the temperature is lowered beyond the perlite nose to below the Ac1 temperature where the material is held for 10-20 hours. The process of
recuit léger de la poudre présente un inconvénient cepen- light annealing of the powder has a disadvantage
dant parce que la poudre en grains très fins s'agglomère facilement en agrégats très durs aux températures supérieures. Par conséquent, on peut proposer, malgré le fait que cela ne donne pas une réduction aussi importante de dureté mais cependant suffisante dans le présent cas, que le traitement d'austénisation soit éliminé. A la place, la poudre est chauffée de la température ambiante directe- ment à une température immédiatement en dessous de sa température Ac1, ainsi la poudre est doucement recuite à l'état ferritique, on obtient donc une poudre de métal qui dans le cas de l'acier rapide a une structure se composant sensiblement de martensite surtrempée. Un temps because the very fine granular powder easily aggregates into very hard aggregates at higher temperatures. Therefore, it can be proposed, despite the fact that it does not give such a substantial reduction in hardness but however sufficient in the present case, that the austenization treatment is eliminated. Instead, the powder is heated from room temperature directly to a temperature immediately below its Ac1 temperature, so the powder is gently annealed in the ferritic state, so a metal powder is obtained which in the case of the high speed steel has a structure consisting substantially of over-tempered martensite. A time
de maintien approprié est de 10 à 20 heures. appropriate maintenance is 10 to 20 hours.
La poudre doucement recuite est ensuite introduite dans un moule compressible qui a été configuré selon un modèle. On peut principalement considérerun grand nombre de divers matériaux du moule, comme le métal, la matière plastique et autres. De préférence, cependant, le moule se compose de caoutchouc. Un tel moule peut facilement être produit selon la technique connue, en moulant en coquille du caoutchouc sur un modèle, et ensuite, le moule est égalisé. Avant d'introduire la poudre dans le moule, on peut y amener un lubrifiant ou un liant, par exemple du stéarate de zinc. Cependant, un agent telqoe b stéarate de zinc présente un inconvénient parce que le carbone dans la poudre d'acier peut réduire le zinc qui s'intègre dans l'alliage en poudre. Comme autre alternative, on peut par conséquent également considérer des liants organiques, qui peuvent rester 'or la poudre jusqu'à la température de The gently annealed powder is then introduced into a compressible mold which has been patterned. One can mainly consider a large number of various mold materials, such as metal, plastic and others. Preferably, however, the mold is made of rubber. Such a mold can easily be produced according to the known art, by molding the rubber on a model, and then the mold is leveled. Before introducing the powder into the mold, it can bring a lubricant or a binder, for example zinc stearate. However, an agent such as zinc stearate has a disadvantage because the carbon in the steel powder can reduce the zinc that fits into the powdered alloy. As another alternative, organic binders can therefore also be considered, which can remain in the powder up to
frittage o ils se vaporisent. Cependant, dans des expérien- sintering o they vaporize. However, in experiments
ces on a envisagé que par la combinaison du concassage de la poudre et du recuit léger, on pouvait obtenir une si bonne capacité d'auto-liaison de la poudre que l'addition de liants supplémentaires avant opération à la presse à froid pouvait être totalement évitée. Par conséquent, dans le mode de réalisation préféré de l'invention, la poudre est it has been envisaged that by the combination of powder crushing and light annealing, such good self-bonding ability of the powder could be achieved that the addition of additional binders prior to cold press operation could be fully achieved. avoided. Therefore, in the preferred embodiment of the invention, the powder is
pressée à froid sans addition d'un liant supplémentaire. cold pressed without the addition of an additional binder.
Avant de presser à froid, le gaz est évacué du moule qui est ensuite obturé. L'opération est par conséquent accomplie d'une façon qui peut être connue, en pressant à froid dans une émulsion d'eau à une pression dépassant 1000 bars et dépassant avantageusement 4000 bars. Plus particulièrement, l'opération est accomplie en tant qu'opération à la presse isostatique à froid ce qui signifie qu'elle est accomplie à une température inférieure Before pressing cold, the gas is removed from the mold which is then closed. The operation is therefore accomplished in a manner that can be known by cold pressing in an emulsion of water at a pressure exceeding 1000 bar and preferably exceeding 4000 bar. More particularly, the operation is performed as a cold isostatic press operation which means that it is performed at a lower temperature
à la température de frittage de la poudre de métal. Normale- at the sintering temperature of the metal powder. normally
ment, l'opération à la presse à froid est accomplie à la température ambiante, mais il est principalement possible de l'effectuer à une température supérieure à condition The cold press operation is performed at room temperature, but it is mainly possible to perform it at a higher temperature provided that
qu'elle soit en dessous de la température de frittage. it is below the sintering temperature.
Cela peut dans certains cas être avantageux. Ainsi, cela peut permettre d'utiliser des moules plastiques qui sont raides et ont une mauvaise flexibilité à la température ambiante mais qui, à la température plus élevée, sont plus This can in some cases be advantageous. Thus, this may allow the use of plastic molds which are stiff and have poor flexibility at room temperature but which, at the higher temperature, are more
flexibles et par conséquent plus compressibles. flexible and therefore more compressible.
Quand le tassement isostatique à froid est fini, le moule est retiré du corps vert. Dans le cas o le moule se compose de caoutchouc, il est tourné pour le retirer du When the cold isostatic settlement is finished, the mold is removed from the green body. In the case where the mold is made of rubber, it is rotated to remove it from the
corps vert, ensuite il peut être utilisé de façon répétée. green body, then it can be used repeatedly.
Le corps vert extrait est ensuite fritté. Si le corps vert contient un lubrifiant ou un liant, celui-ci est d'abord retiré. Le frittage est accompli sans aucun accès de gaz The extracted green body is then sintered. If the green body contains a lubricant or binder, it is removed first. Sintering is accomplished without any gas access
oxydant. De préférence, le frittage est accompli sous vide. oxidant. Preferably, the sintering is accomplished under vacuum.
La température et la durée du frittage sont adaptées à la composition du présent alliage, à la dimension du grain de la poudre et aux dimensions du corps vert, on obtient donc un corps fritté ayant des pores fermés, c'est-à-dire ne communiquant pas, sans rendre grossière la structure du matériau. En général, la température de frittage doit être juste en dessous de la température du solidus du matériau, c'est-à-dire pour de l'acier rapide, à une température comprise entre 1100 et 13000C. Le temps de maintien est normalement compris entre 1 et 24 heures. L'invention présente un avantage parce que le temps de maintien peut être maintenu comparativement court par le fait que l'on obtient un effet de frittage suffisantrapidementgrâce au The temperature and the duration of the sintering are adapted to the composition of the present alloy, to the size of the grain of the powder and to the dimensions of the green body, one thus obtains a sintered body having closed pores, that is to say does not not communicating, without rough rendering the structure of the material. In general, the sintering temperature should be just below the solidus temperature of the material, i.e. for high speed steel, at a temperature between 1100 and 13000C. The hold time is normally between 1 and 24 hours. The invention has an advantage because the holding time can be kept comparatively short by the fact that a sufficiently fast sintering effect is obtained thanks to
nombre très élevé de surface de contact par volume unitaire. very high contact area per unit volume.
Cela à son tour signifie que toute croissance importante de This in turn means that any significant growth in
carbure peut être évitée.carbide can be avoided.
Enfin, le corps fritté est tassé de façon isosta- Finally, the sintered body is packed in an isostatic manner.
tique et à chaud jusqu'à 100% de densité. Cela est effectué d'une façon connue à une très haute pression qui, dans les dispositifs existantsest de l'ordre de 1000 bars en utilisant de l'argon comme fluide pour presser. La température est normalement de 1000 à 1200WC et le temps de maintien de l'ordre de 1 heure. Eventuellement, le corps fritté est préchauffé avant le tassement isostatique à chaud. Des matériaux composés peuvent également être produits en utilisant les principes de l'invention, auquel cas la poudre peut être formée sur un noyau d'un matériau solide. Dans l'alternative, il est également possible de prévoir une poudre de différents types adjacents les uns aux autres et selon l'invention, de les forcer à se combiner en un article. Les différentes parties de cet àrticle peuvent ainsi obtenir une composition chimique tick and hot up to 100% density. This is done in a known way at a very high pressure which in the existing devices is of the order of 1000 bar using argon as a fluid for pressing. The temperature is normally 1000 to 1200WC and the maintenance time of the order of 1 hour. Optionally, the sintered body is preheated before hot isostatic settlement. Compound materials may also be produced using the principles of the invention, in which case the powder may be formed on a core of a solid material. In the alternative, it is also possible to provide a powder of different types adjacent to each other and according to the invention, to force them to combine into one article. The different parts of this article can thus obtain a chemical composition
différente ainsi que des caractéristiques différentes. different as well as different characteristics.
On décrira maintenant le meilleur mode de mise en We will now describe the best mode of implementation
oeuvre de l'invention.of the invention.
Comme matière première, on utilise une poudre d'acier rapide atomisée au gaz, dont les particules sphériques ont des dimensions moyennes de grain de 15O, avec une teneur en oxygène de l'ordre de 50 ppm. Par exemple, l'acier rapide peut être de la qualité UHB ASP 23 ayant pour composition nominale 1,27% C, 4,2% Cr, 5,0%6 Mo, 6,4% W, 3,1% V>le reste étant du fer et des impuretés As the raw material, a gas-atomized high-speed steel powder is used whose spherical particles have an average grain size of 150 with an oxygen content of the order of 50 ppm. For example, the high speed steel can be of UHB ASP 23 quality having a nominal composition of 1.27% C, 4.2% Cr, 5.0% 6 Mo, 6.4% W, 3.1% V> the rest being iron and impurities
(W-No 3344; AISI M3:2).(W-No 3344, AISI M3: 2).
La poudre est broyée à l'état humide avec du dichlorométhane, CH2Ci2, comme liquide de broyage pendant heures dans un broyeur d'un type approprié. Pendant des essais en laboratoire, un petit broyeur du type à tige a été utilisé de façon favorable. Le produit broyé est séché sous vide pour expulser le liquide de broyage. Par cette opération de séchage, on obtient un agglomérat sous forme d'amas qui sont broyés en une courte période de temps, environ 5 minutes, dans le même broyeur afin de réétablir la poudre fine. La poudre est doucement recuite à 7800C, 20 heures, sous vide. Cette opération peut de nouveau provoquer une certaine étendue d'agglomération. Afin de désintégrer ces agglomérats, on utilise un procédé de déchirement. Dans les essais en laboratoire qui ont été The powder is milled in the wet state with dichloromethane, CH 2 Cl 2, as a grinding liquid for hours in a mill of a suitable type. During laboratory tests, a small rod type mill was used favorably. The milled product is dried under vacuum to expel the milling liquid. By this drying operation, an agglomerate is obtained in the form of clusters which are ground in a short period of time, approximately 5 minutes, in the same mill in order to re-establish the fine powder. The powder is gently annealed at 7800C, 20 hours under vacuum. This operation may again cause a certain extent of agglomeration. In order to disintegrate these agglomerates, a tearing method is used. In the laboratory tests that were
accomplis, les amas de poudre ont été déchirés essentielle- accomplished, the piles of powder were torn apart essential-
ment sans aucune déformation plastique par traitement à la main dans un mortier. La poudre est ensuite introduite without any plastic deformation by hand treatment in a mortar. The powder is then introduced
dans lemouleencaoutchouc configuré selon le présent modèle. in the rubber mold configured according to this model.
Le gaz dans le moule est évacué et le moule est ensuite obturé et ce moule avec son contenu de poudre est tassé à froid à 4000 bars pendant 10 minutes sous une pleine pression, au total 1 heure. La forme en caoutchouc est ensuite retournée et le corps vert est fritté sous vide, 11900C, 1 heure. Le corps fritté est refroidi à la température ambiante et est préchauffé à 11500C et il est tassé à la presse isostatique à chaud à 1000 bars, 11500C, 1 heure. Par suite, on obtient un corps libre de pores, de fortes inclusions de scories et ayant des carbures importants. The gas in the mold is evacuated and the mold is then closed and this mold with its powder content is compacted at 4000 bar for 10 minutes under full pressure, a total of 1 hour. The rubber shape is then inverted and the green body is sintered under vacuum, 11900C, 1 hour. The sintered body is cooled to room temperature and is preheated to 11500C and is hot pressed at 1000 bar, 11500C, 1 hour. As a result, there is obtained a free body of pores, strong inclusions of slag and having significant carbides.
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