FR2486246A1 - Determn. of carbonate basicity, esp. of oils - by treating with acid and IR analysis of carbon di:oxide released - Google Patents

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Abstract

Determn. of the carbonate basicity of aq. or organic media (esp. lubricant additives and new or used oils) is carried out by (a) treating a soln. of the test sample with excess non-oxidising mineral acid in an inert atmos, and (b) measuring the amt. of CO2 released by measuring the IR absorption intensity in the C-O vibration band of CO2. Oil samples are pref. dissolved in an aromatic solvent, esp. toluene. The acid is pref. 13-18N H2SO4. The method is capable of determining carbonate concncs. ranging from 1 ppm to several percent with a reproducibility better than 3% an analysis times of less than 10 min. It gives a more accurate measure of carbonate-derived total base no. (TBN) then the methods of ASTM D 2896 and D 664.

Description

La présente invention a pour objet un procédé et un dispositif pour la détermination de la basicité spécifique aux carbonates dans les milieux aqueux et organiques et notamment, dans les additifs mono et multifonctionnels, les lubrifiants neufs ou usagés tels que des huiles moteurs, des huiles industrielles ou des huiles marines. The subject of the present invention is a method and a device for determining the specific basicity of carbonates in aqueous and organic media and in particular, in mono and multifunctional additives, new or used lubricants such as motor oils and industrial oils. or marine oils.

I1 est courant de surbaser certains additifs de lubrifiants par des carbonates, afin de neutraliser :
. L'acide sulfurique formé dans les huiles par
piégeage et oxydation de l'anhydride sulfureux
produits lors de la combustion des produits
soufrés des combustibles
. Les acides carboxyliques se produisant au cours de
l'usage des lubrifiants.It is common practice to overload certain lubricant additives with carbonates in order to neutralize:
. Sulfuric acid formed in oils by
trapping and oxidation of sulfur dioxide
products during the combustion of products
sulfurous fuels
. The carboxylic acids occurring during
the use of lubricants.

Jusqu'alors, au cours de l'emploi de ces lubrifiants, on suivait leur réserve de basicité à travers la mesure de leur TBN (Total Base Number) qu'on peut traduire en français par réserve de basicité globale. Until then, during the use of these lubricants, we followed their reserve of basicity through the measurement of their TBN (Total Base Number) that can be translated into French by global basic reserve.

Deux méthodes normalisées permettent actuellement de mesurer la réserve de basicité globale d'un lubrifiant neuf ou usagé mais elles présentent divers inconvénients
. La méthode ASTM D 2896 est un dosage potentiomé
trique des composants présentant un caractère
basique vis-à-vis de l'acide perchlorique dans le
solvant d'analyse considéré. L'enregistrement ne
permettant pas de distinguer la part de TBN impu
table aux carbonates, et certains des composés
d'oxydation formés au cours de l'usage d'une huile
étant pris en compte par cette méthode (les acides
faibles sont considérés comme des bases vis-à-vis
d'un acide très fort), il n'est pas possible de
suivre vraiment la réserve de basicité d'un lu
brifiant avec cette méthode.Two standard methods currently make it possible to measure the overall basic reserve of a new or used lubricant, but they present various disadvantages.
. ASTM D 2896 is a potentiometric assay
components with a character
basic to perchloric acid in the
analysis solvent considered. Registration does not
not allowing to distinguish the part of TBN impu
carbonate table, and some of the compounds
oxidation formed during the use of an oil
being taken into account by this method (the acids
weak are considered as bases vis-à-vis
of a very strong acid), it is not possible to
really follow the basicity reserve of a lu
brifiant with this method.

. La méthode ASTM D 664 est un dosage potentiomé
trique mettant en oeuvre un acide moins fort
l'acide chlorhydrique. Elle permet de mieux
apprécier la diminution des carbonates mais elle
donne des résultats relativement dispersés et
même parfois erronés car elle ne prend pas en
compte toutes les formes de carbonates.. The ASTM D 664 method is a potentiometric assay
using a weaker acid
hydrochloric acid. It allows for better
appreciate the decrease in carbonates but she
gives relatively scattered results and
even sometimes wrong because it does not take into
account for all forms of carbonates.

Les deux méthodes précitées permettent donc une estimation d'une réserve globale de basicité mais ne permettent pas un dosage spécifique des carbonates qui sont la principale réserve de basicité de la plupart des lubrifiants. The two aforementioned methods therefore allow an estimation of a global reserve of basicity but do not allow a specific dosage of carbonates which are the main reserve of basicity of most lubricants.

L'invention réside donc en une méthode et un dispositif de dosage spécifiques des carbonates dans tout milieu aqueux et organique de lubrification et particulièrement dans les additifs, huiles neuves et usagées consistant à attaquer un prélèvement donné par un excès d'acide minéral non oxydant puis à mesurer à l'aide d'un détecteur optoacoustique, le dégagement de gaz carbonique. The invention therefore resides in a method and a device for the specific determination of carbonates in any aqueous and organic lubricating medium and particularly in the additives, new and used oils consisting in attacking a sample given by an excess of non-oxidizing mineral acid then to measure, using an optoacoustic detector, the release of carbon dioxide.

La description suivante et la figure 1 qui l'illustre, explicitent l'invention. The following description and Figure 1 which illustrates it, explain the invention.

La figure 1 représente schématiquement le dispositif. Figure 1 shows schematically the device.

Une quantité déterminée d'huile neuve ou usagée ou d'additif mono ou multifonctionnel ou de solution aqueuse ou organique contenant des carbonates, est introduite par une seringue, 3, ou tout autre dispositif, tel qu'une boucle d'échantillonnage par exemple, dans un ballon, 2, contenant un mélange, 7, d'acide minéral non oxydant et de solvant aromatique. A predetermined quantity of new or used oil or of a mono or multifunctional additive or of an aqueous or organic solution containing carbonates, is introduced by a syringe, 3, or any other device, such as a sampling loop for example, in a flask, 2, containing a mixture, 7, nonoxidizing mineral acid and aromatic solvent.

Une forte agigation est assurée par un agitateur magnétique, 1, ce qui permet l'attaque rapide et totale des carbonates. A strong agigation is ensured by a magnetic stirrer, 1, which allows the fast and total attack of the carbonates.

Un courant de gaz inerte, 4, permet d'entraîner le gaz carbonique dégagé qui parcourt d'abord le réfrigérant, 5. Un piège, 6, à - 20oC permet de condenser la vapeur d'eau éventuellement entrainée à travers le réfrigérant. A stream of inert gas, 4, drives the cleared carbon dioxide that first runs through the refrigerant, 5. A trap, 6, at - 20oC condenses the water vapor eventually dragged through the refrigerant.

Le dégagement de gaz carbonique est, alors, quantifié à l'aide d'un détecteur optoacoustique, 8, permettant de mesurer l'intensité de l'absorption d'un rayonnement infrarouge de la fréquence de vibration caracréristique de la liaison carbone-oxygène du gaz carbonique. The release of carbon dioxide is then quantified using an optoacoustic detector, 8, to measure the intensity of the absorption of infrared radiation of the characteristic vibrational frequency of the carbon-oxygen bond of the carbon dioxide.

Un enregistreur, 9, et un intégrateur, 10, complètent l'ensemble du dispositif de détection. A recorder, 9, and an integrator, 10, complete the entire detection device.

Un analyseur de gaz par absorption de rayonnement infrarouge du type RUBIS 3000 de la Société COSMA peut être utilisé.An infrared radiation absorption gas analyzer of the RUBIS 3000 type from COSMA can be used.

Selon la quantité injectée, la longueur de la cellule de détection et la gamme de mesure, il est possible de doser des teneurs de une partie par million à plusieurs dizaines de pour cent de carbonates. La répétabilité de telles mesures est inférieure à 3 S. Autrement dit, sur 10 mesures l'écart entre la valeur la plus extrême et la valeur moyenne ne dépasse pas 3 S. Le temps d'analyse est inférieur à 10 minutes
L'acide minéral non oxydant est de préférence l'acide sulfurique 15-18 N.Depending on the quantity injected, the length of the detection cell and the measurement range, it is possible to assay contents from one part per million to several tens of percent of carbonates. The repeatability of such measurements is less than 3 S. In other words, in 10 measurements the difference between the most extreme value and the average value does not exceed 3 S. The analysis time is less than 10 minutes
The non-oxidizing mineral acid is preferably 15-18N sulfuric acid.

Le solvant aromatique est choisi dans le groupe du toluène, des xylènes, de l'isooctane - Le toluène en raison de sa viscosité relativement faible, de la température d'ébul- lition, de sa faible tension de vapeur à la température de réaction et de son excellente aptitude à dissoudre les huiles et additifs analysés est le solvant utilisé de préférence. The aromatic solvent is selected from the group of toluene, xylenes, isooctane-toluene because of its relatively low viscosity, boiling temperature, low vapor pressure at the reaction temperature and its excellent ability to dissolve the oils and additives analyzed is the solvent used preferably.

Dans les mesures de carbonates en solution aqueusé le solvant organique n'est pas nécessaire et peut hêtre remplacé par de l'eau. In carbonate measurements in aqueous solution the organic solvent is not necessary and can be replaced by water.

La méthode mise au point a été testée avec succés dans le domaine des lubrifiants moteurs, industriels et marine, qu'ils soient neufs ou usagées ainsi que sur les additifs mono et multifonctionnels. The method developed has been successfully tested in the field of engine, industrial and marine lubricants, whether new or used, as well as mono and multifunctional additives.

Celle-ci est, bien sûr, applicable à tous les dosages de carbonates en milieu aqueux et organique. This is, of course, applicable to all assays of carbonates in aqueous and organic medium.

Les exemples suivants sont donnés à titre comparatif avec les méthodes normalisées. The following examples are given for comparison with standard methods.

On introduit dans le ballon un excès d'acide sulfurique par rapport aux carbonates contenus dans les échantillons. Ainsi pour une douzaine de mesures on introduit dans le ballon réactionnel 25 ml d'un mélange 50-50 acide sulfurique pur -eau et 75 ml de toluène - L'échantillon à analyser est introduit par la seringue et la prise d'essai est de l'ordre de 5 ml. An excess of sulfuric acid is introduced into the flask with respect to the carbonates contained in the samples. Thus, for a dozen or so measurements, 25 ml of a mixture of 50-50 sulfuric acid and 100 ml of toluene are introduced into the reaction flask. The sample to be analyzed is introduced via the syringe and the test portion is the order of 5 ml.

Dans les tableaux suivants la teneur en carbonates est exprimée en parties par million (ppm).  In the following tables the carbonate content is expressed in parts per million (ppm).

Les unités TBN sont exprimées en mg de potasse par gramme d'échantillon. Ces unités sont habituellement utilisées pour les indices de bases, elles permettent de voir, ce qui dans une mesure de TBN est attribuable aux carbonates. The TBN units are expressed in mg of potash per gram of sample. These units are usually used for base indexes, they allow to see, which in a measure of TBN is attributable to carbonates.

EXEMPLE I Huile moteur Diesel
Les mesures de la basicité spécifique en carbonates réalisées après différents stades d'essai, effectuées selon l'invention, sont consignées dans le TABLEAU I. Elles montrent des écarts très importants avec les méthodes normalisées.EXAMPLE I Diesel Engine Oil
The measurements of the specific basicity in carbonates carried out after different test stages, carried out according to the invention, are recorded in TABLE I. They show very large deviations from the standard methods.

TABLEAU I

Figure img00040001
TABLE I
Figure img00040001

<tb> <SEP> HEURES <SEP> CARBONATES <SEP> CARBONATES <SEP> I <SEP> ASTM <SEP> D <SEP> 664 <SEP> 6677HTMD2896 <SEP>
<tb> D'ESSAI <SEP> ppm <SEP> Unités <SEP> TBN <SEP> : <SEP> mg <SEP> KOH/g.échantillon
<tb> <SEP> 0 <SEP> 3250 <SEP> 8,27 <SEP> 5,29 <SEP> 11,8
<tb> <SEP> 150 <SEP> 2025 <SEP> 5,15 <SEP> 4,82 <SEP> 11,4
<tb> <SEP> 300 <SEP> 1480 <SEP> 3,77 <SEP> 3,70 <SEP> 11,7
<tb> <SEP> 450 <SEP> 1270 <SEP> 3,23 <SEP> 5,70 <SEP> 11,2
<tb> <SEP> 600 <SEP> 1130 <SEP> 2,88 <SEP> 4,31 <SEP> 10,9
<tb>
Seule, la mesure des carbonates permet de préciser la diminution continue de la réserve de basicité. La méthode ASTM D 2896 ne permet pas de préciser la diminution de la principale réserve de basicité des lubrifiants. La méthode ASTM
D 664 donne des résultats non continus qui sont le reflet d'une détection douteuse.<tb><SEP> HOURS <SEP> CARBONATES <SEP> CARBONATES <SEP> I <SEP> ASTM <SEP> D <SEP> 664 <SEP> 6677HTMD2896 <SEP>
<tb> TEST <SEP> ppm <SEP> Units <SEP> TBN <SEP>: <SEP> mg <SEP> KOH / g.Sample
<tb><SEP> 0 <SEP> 3250 <SEP> 8.27 <SEP> 5.29 <SEP> 11.8
<tb><SEP> 150 <SEP> 2025 <SEP> 5.15 <SEP> 4.82 <SEP> 11.4
<tb><SEP> 300 <SEQ> 1480 <SEP> 3.77 <SEP> 3.70 <SEP> 11.7
<tb><SEP> 450 <SEP> 1270 <SEP> 3.23 <SEP> 5.70 <SEP> 11.2
<tb><SEP> 600 <SEP> 1130 <SEP> 2.88 <SEP> 4.31 <SEP> 10.9
<Tb>
Only the measurement of carbonates makes it possible to specify the continuous reduction of the basicity reserve. The method ASTM D 2896 does not make it possible to specify the decrease of the principal reserve of basicity of the lubricants. The ASTM method
D 664 gives non-continuous results that reflect dubious detection.

EXEMPLES 2 à 4 : Ces exemples sont effectués comparativement avec 3 huiles marine usagées contenant des doses différentes de carbonates.EXAMPLES 2 to 4: These examples are carried out comparatively with 3 used marine oils containing different doses of carbonates.

TABLEAU II

Figure img00040002
TABLE II
Figure img00040002

<tb> <SEP> HUILES <SEP> CARBONATES <SEP> CARBONATES <SEP> ASTM <SEP> D <SEP> 664 <SEP> ASTM <SEP> D <SEP> 2896
<tb> USAGEES <SEP> ppm <SEP> Unités <SEP> TBN <SEP> : <SEP> mg <SEP> KOH/g.échantillon
<tb> <SEP> 2 <SEP> 5230 <SEP> 13,3 <SEP> 7,3 <SEP> 23,0
<tb> <SEP> 3 <SEP> 10720 <SEP> 27,3 <SEP> 7,8 <SEP> 37,2
<tb> <SEP> 4 <SEP> 8800 <SEP> 22,4 <SEP> 9,0 <SEP> 31,1
<tb>
Dans les trois exemples, la teneur réelle des carbonates est nettement sous estimée par la méthode ASTM D 664, ce qui montre que cette dernière ne prend pas en compte certaines formes de carbonates.<tb><SEP> OILS <SEP> CARBONATES <SEP> CARBONATES <SEP> ASTM <SEP> D <SEP> 664 <SEP> ASTM <SEP> D <SEP> 2896
<tb> USES <SEP> ppm <SEP> Units <SEP> TBN <SEP>: <SEP> mg <SEP> KOH / g.Sample
<tb><SEP> 2 <SEP> 5230 <SEP> 13.3 <SEP> 7.3 <SEP> 23.0
<tb><SEP> 3 <SEP> 10720 <SEP> 27.3 <SEP> 7.8 <SEP> 37.2
<tb><SEP> 4 <SEP> 8800 <SEP> 22.4 <SEP> 9.0 <SEP> 31.1
<Tb>
In all three examples, the actual carbonate content is significantly underestimated by the ASTM D 664 method, which shows that the latter does not take into account certain carbonate forms.

L'écart entre les résultats obtenus avec les deux méthodes
ASTM montre les difficultés rencontrées dans la mesure d'une réserve globale de basicité.The difference between the results obtained with the two methods
ASTM shows the difficulties encountered in measuring a global baseline of basicity.

La méthode de dosage selon l'invention permet de contrôler rigoureusement la réserve de basicité donnée par les carbonates. Elle est particulièrement applicable au suivi en fabrication des
Additifs monofonctionnels surbasés
Additifs multifonctionnels
Huiles neuves moteur
Huiles neuves marine
Huiles neuves industrielles et au suivi des
Huiles usagées
Huiles moteur
Huiles marine
Huiles industrielles. The assay method according to the invention makes it possible to strictly control the basicity reserve given by the carbonates. It is particularly applicable to the follow-up in manufacturing
Monofunctional additives overbased
Multifunctional additives
New engine oils
New marine oils
New industrial oils and the monitoring of
Used oils
Engine oils
Marine oils
Industrial oils.

Claims (4)

REVENDICATIONS 1 - Procédé pour déterminer la basicité spécifique due1 - Method for determining the specific basicity due aux carbonates dans les milieux aqueux, organiques, with carbonates in aqueous, organic media, additifs pour lubrifiants, huiles neuves et usagées additives for lubricants, new and used oils caractérisé en ce qu'il consiste à attaquer en atmos characterized in that it consists of attacking in atmos phère inerte, un échantillon soluble dans l'eau ou inert gas, a water-soluble sample or dans un solvant organique, par un excès d'acide in an organic solvent, by an excess of acid minéral non oxydant puis à mesurer à l'aide d'un dé non-oxidizing mineral then to measure with the help of a die tecteur optoacoustique permettant d'évaluer l'inten optoacoustic detector to evaluate the inten sité de l'absorption d'un rayonnement infrarouge absorption of infrared radiation caractéristique de la liaison Carbone-Oxygène du gaz characteristic of the carbon-oxygen bond of the gas carbonique, la quantité de C02 dégagé. carbonic acid, the amount of CO 2 released. 2 - Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que2 - Process according to claim 1 characterized in that l'acide minéral non oxydant est l'acide sulfurique the non-oxidizing mineral acid is sulfuric acid 13 N - 18 N. 13 N - 18 N. 3 - Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce3 - Process according to claim 1 characterized in that que le solvant organique est choisi parmi les solvants that the organic solvent is chosen from among the solvents aromatiques et est notamment le toluène. aromatic and is especially toluene. 4 - Dispositif pour déterminer la basicité spécifique4 - Device for determining the specific basicity due aux carbonates selon le procédé revendiqué en 1 due to carbonates according to the process claimed in 1 caractérisé en ce qu'il comporte un ballon de réac characterized in that it comprises a reaction flask tion, un agitateur magnétique, une boucle d'échan tillonnage, une alimentation en gaz inerte,un un réfri-  a magnetic stirrer, a sampling loop, an inert gas supply, a refrigeration gérant, un piège à eau à -2O0C, un détecteur opto manager, a water trap at -2O0C, an opto detector acoustique composé d'un analyseur infrarouge à CO2,  acoustics consisting of an infrared CO2 analyzer, un enregistreur et un intégrateur.  a recorder and an integrator.
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