FR2484399A1 - Building material made from moist gypsum obtd. from phosphate ores - where calcium oxide is added to gypsum to absorb water, thus providing powder used in plaster mouldings - Google Patents

Building material made from moist gypsum obtd. from phosphate ores - where calcium oxide is added to gypsum to absorb water, thus providing powder used in plaster mouldings Download PDF

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Abstract

The gypsum or similar mineral residues are present as an aq. suspension, and are mixed with CaO at ambient temp. or at a slightly increased temp. The CaO and any combined CaO present in the prod. are converted to Ca(OH)2, thus absorbing the water present and forming a powder. The powder can subsequently be mixed with water and moulded into building elements which are allowed to harden and set. The gypsum is pref. mixed with 10-50% of its wt. of CaO; and the heat of hydration is at least partly recovered and used for pre-drying the initial gypsum. The powder is pref. mixed with 5-10% K2SO4; 0.05-0.2% methyl-ethyl cellulose; 10% cement or CaO; and a setting- accelerator or -retarder. Gypsum obtd. in the mfr. of H3PO4 from phosphate ores was hitherto regarded as waste. The invention exploits the gypsum in prods. requiring very little energy in their mfr.

Description

L'invention concerne un nouveau procédé de traitement du phosphogypse ou d'autres résidus minéraux analogues. Elle concerne également les nouveaux produits obtenus à l'aide de ce procédé. The invention relates to a novel method for treating phosphogypsum or other similar mineral residues. It also relates to the new products obtained using this process.

Le phosphogypse est constitué essentiellement par l'un des deux produits essentiels de réaction - le sulfate de calcium - qui résulte de l'action de l'acide sulfurique sur des minerais à base de phosphates de calcium (apatites, fluopatitest etc ..,), en vue de la préparation de l'acide phosphorique, substance de grande importance dans l'industrie chimique, et qui est l'autre produit de réac- tion et celui recherché.Mais à c8té de ces deux produits essentiels, divers autres produits "indésirables" sont présents dans le milieu réactionnel, en particulier, outre une certaine quantité du phosphate initial non entré en réaction, des fluosilicates et des fluoaluminates de calcium, des oxydes métalliques, de calcium notamment, combinés ou libres, hydratés ou non, diverses terres rares, etc etc toute cette masse de produits anorganiques se trouvant en suspension dans une certaine quantité d'eau d'importance plus ou moins grande suivant les conditions opératoires. Phosphogypsum consists essentially of one of the two essential reaction products - calcium sulphate - which results from the action of sulfuric acid on ores based on calcium phosphates (apatites, fluopatitest etc ..,) , for the preparation of phosphoric acid, a substance of great importance in the chemical industry, which is the other reaction product and that which is sought after. But beside these two essential products, various other products " undesirable "are present in the reaction medium, in particular, in addition to a certain amount of the initial phosphate which has not entered into reaction, calcium fluosilicates and fluoaluminates, metal oxides, calcium in particular, combined or free, hydrated or not, various earths rare, etc etc all this mass of inorganic products being in suspension in a certain amount of water of greater or lesser importance depending on the operating conditions.

Pendant longtemps, on a considéré le phosphogypse comme un véritable résidu, c'est-à-dire qu'on ne savait pas ou qu'on ne voulait pas - faute de rentabilité suffisante - le valoriser. On stockait ou rejetait purement et simplement en tas le phosphogypse obtenu. Les conditions économiques actuelles les tendances écologiques modernes ont amené à trouver des traitements vraiment dignes dlintdret - à la fois sous lrangle financier et sous celui de la salubrité - pour transformer ce résidu de la fabrication de l'acide phosphorique à partir de son sel calcique. For a long time, we considered phosphogypsum as a real residue, that is to say that we did not know or that we did not want - for lack of sufficient profitability - to value it. The phosphogypsum obtained was stored or simply rejected in a heap. The current economic conditions modern ecological trends have led to find treatments truly worthy of interest - both from the financial angle and from that of health - to transform this residue of the manufacture of phosphoric acid from its calcium salt.

Un tel procédé effectivement mis en oeuvre consiste à calciner le phosphogypse de façon surtout d réduire la teneur en eau du sulfate de calcium hydraté qui est son constituant essentiel, et à transformer ce sel en produit anhydre ou peu hydraté, c'est-à-dire en produit ayant une constitution voisine de celle du platre. Such a process actually implemented consists in calcining the phosphogypsum so as above all to reduce the water content of hydrated calcium sulphate which is its essential constituent, and in transforming this salt into an anhydrous or poorly hydrated product, that is to say to say in product having a constitution close to that of plaster.

Ce procédé nécessite toutefois des appareils de chauffage conse-quents, des dépenses d'énergie importantes pour atteindre et entretenir les températures de traitement nécessaires. This process however requires conse-quent heaters, significant energy expenditure to reach and maintain the necessary treatment temperatures.

La présente invention a pour objet un procédé de traitement du phosphogypse ou d'autres résidus analogues (c'est-à-dire de substances contenant, à c8té de diverses matières minérales réfractaires, une majorité d'un sel fixe - ou semi fixe de calcium, comme le sulfate neutre), lesdits résidus analogues étant ci-apres, au sens de la présente invention, groupés sous le seul nom de phosphogypse, procédé qui soit dénué des inconvénients présentés par les procédés jusqu'à présent existants, c'est-b-dire qui soit de mise en oeuvre commode et économique, et qui conduise à de nouveaux produits aisément transformables, utilisables et valorisables. The present invention relates to a process for the treatment of phosphogypsum or other similar residues (that is to say of substances containing, next to various refractory mineral materials, a majority of a fixed - or semi-fixed salt of calcium, like neutral sulphate), said analogous residues being hereinafter, within the meaning of the present invention, grouped under the single name of phosphogypsum, a process which is devoid of the drawbacks presented by the processes hitherto existing, it is -b to say which is of convenient and economic implementation, and which leads to new products easily transformable, usable and recoverable.

Le procédé selon l'invention consiste essentiellement à malaxer, en présence d'eau, le phosphogypse issu de la réaction de fabrication de l'acide phosphorique, avec de la chaux vive à température ambiante ou modérée jusqu'à libérer du produit traité la chaux combinée qu'il contient et, sous l'action de l'eau présente > à faire passer toute cette chaux à l'état de chaux éteinte, laquelle se trouve finalement, par division spontanée, mélangée intimement avec le sulfate de chaux présent qui sert de liant. Le tout est ainsi amené à se présenter sous la forme d'une poudre extrêmement fine dont Les particules de plus grandes dimensions sont comprises entre quelques dizaines de microns - 40 par exemple-et 200 microns. The process according to the invention essentially consists in kneading, in the presence of water, the phosphogypsum resulting from the reaction for the manufacture of phosphoric acid, with quicklime at ambient or moderate temperature until the lime is released from the treated product. combined it contains and, under the action of the present water> to pass all this lime to the state of slaked lime, which is finally, by spontaneous division, intimately mixed with the sulphate of lime present which serves of binder. The whole is thus brought to be in the form of an extremely fine powder whose particles of larger dimensions are between a few tens of microns - 40 for example - and 200 microns.

Le uode opératoire de la transformation du phosphogypse en produit fini prêt à mettre en sac, s'effectue, suivant les conditious de récupérationj de la manière suivante L - phosphogypse récupéré à la sortie des filtres
Ce phosphogypse a une teneur en eau de l'ordre de 30 %. Il est
envoyé dans un malaxeur où l'on incorpore une quantité de chaux
vive comprise entre 20 à 50 % en poids de la quantité de phos
phogypse. Les produits sont mélangés pendant une durée courte
dans un silo conçu pour récupérer la chaleur de réaction des
produits.The operating mode of the transformation of the phosphogypsum into finished product ready to bag, is carried out, according to the conditions of recoveryj in the following way L - phosphogypsum recovered at the outlet of the filters
This phosphogypsum has a water content of around 30%. It is
sent to a mixer where a quantity of lime is incorporated
live between 20 to 50% by weight of the amount of phos
phogypsum. Products are mixed for a short time
in a silo designed to recover the heat of reaction of
products.

Cette chaleur est récupérée et sert à sécher le phosphogypse à
la sortie du filtre pour abaisser sa teneur en eau d'environ
15 %.This heat is recovered and used to dry the phosphogypsum at
the filter outlet to lower its water content by about
15%.

Le pourcentage de chaux à incorporer diminue d'environ 15 %,
augmentant la rentabilité du produit fini. Un dispositif anti
pollution est installé au-dessus du silo.The percentage of lime to be incorporated decreases by around 15%,
increasing the profitability of the finished product. An anti device
pollution is installed above the silo.

2 - phosphogypse disposé en tas
Le produit prélevé possède une teneur en eau de l'ordre de 10 %
et par suite, une quantité de chaux de l'ordre de 10 à 20 % est
incorporée dans le malaxeur,
Le produit final peut être mis en sac en vue de son utilisation ultérieure.2 - phosphogypsum arranged in a heap
The sampled product has a water content of around 10%
and consequently, an amount of lime of the order of 10 to 20% is
incorporated in the mixer,
The final product can be bagged for later use.

On donne ci-après des exemples d'application du produit nouveau ainsi obtenu, en vue de la fabrication de blocs compacts et massifs susceptibles entre utilisés en tant qu'éléments de construction de façon analogue,par par exemple, aux carreaux de platres actuellement connus. Examples of the application of the new product thus obtained are given below, for the production of compact and solid blocks capable of being used inter alia as building elements in a manner analogous, for example, to currently known plaster tiles. .

- Exemple 1
On utilise les produits suivants
- 1 000 grammes de phosphogypse traité,
- 50 grammes de sulfate de potasse,
- 100 grammes de ciment,
- 2 grammes de méthyléthylcellulose,
- 500 grammes d'eau.- Example 1
We use the following products
- 1000 grams of phosphogypsum treated,
- 50 grams of potassium sulphate,
- 100 grams of cement,
- 2 grams of methyl ethyl cellulose,
- 500 grams of water.

On malaxe et on conforme dans des moules correspondant aux blocs 9 obtenir. Un démoulage peut intervenir en général dans les 10 minutes qui suivent et l'on obtient alors des blocs non entière- ment durcis encore mais manipulables. Mix and conform in molds corresponding to blocks 9 obtain. Demoulding can generally take place within 10 minutes and then blocks which are not yet fully cured but which can be handled are obtained.

Le processus de prise en masse se déroule sous accroissement de température, ce qui correspond vraisemblablement à une hydratation de certains composants. The solidification process takes place under increasing temperature, which probably corresponds to the hydration of certain components.

Les blocs obtenus, après une durée de 28 jours, présentent alors une résistance à la compression de l'ordre de 100 à 150 ba/cm2,
Ces blocs n'accusent pratiquement qu'une reprise d'eau minime et peuvent être utilisés en tant qu'éléments de construction.The blocks obtained, after a period of 28 days, then have a compressive strength of the order of 100 to 150 ba / cm2,
These blocks show practically only minimal water uptake and can be used as construction elements.

Une prise plus rapide peut-être obtenue en augmentant le pourcentage de sulfate de potasse, par exemple, jusqu'à une valeur maximale de 10 % en poids de phosphogypse permettant d'obtenir une prise en masse presque instantanée. A faster setting can be obtained by increasing the percentage of potassium sulphate, for example, up to a maximum value of 10% by weight of phosphogypsum allowing to obtain an almost instant mass setting.

Dans la mesure où il est souhaité de retarder la prise en masse, il est possible d'avoir recours, en tant qu'agent retardateur, à des carbonates alcalins, et en particulier au carbonate neutre de sodium additionné à une quantité maximale de 1 7..  Insofar as it is desired to delay solidification, it is possible to use, as a retarding agent, alkali carbonates, and in particular neutral sodium carbonate added to a maximum amount of 1 7 ..

Selon les conditions de travail, le pourcentage de mEthy- léthylcellulose peut être abaissé jusqu'à 0,5 /0O. Depending on the working conditions, the percentage of methylcellulose can be reduced to 0.5 / 0O.

- Exemple 2
On malaxe comme précédemment
- 1 000 grammes de phosphogypse déshydraté,
- 50 grammes de sulfate de potasse,
- 100 grammes de chaux hydraulique,
- 2 grammes de méthyléthylcellulose,
- 500 grammes d'eau.- Example 2
We mix as before
- 1000 grams of dehydrated phosphogypsum,
- 50 grams of potassium sulphate,
- 100 grams of hydraulic lime,
- 2 grams of methyl ethyl cellulose,
- 500 grams of water.

On conforme dans des moules pour obtenir des blocs massifs et compacts présentant, au bout de 28 jours, une résistance à la compression comprise entre 80 et 100 bars/cm2. It is conformed in molds to obtain massive and compact blocks having, after 28 days, a compressive strength of between 80 and 100 bars / cm2.

les mes agents durcisseur ou retardateur peuvent ici aus8i entre employés. my hardening or retarding agents can here also between employees.

- Exemple 3
On utilise une composition identique à l'exemple 1 et on introduit le produit dans une machine à projeter. On réalise ainsi un enduit ou un revêtement durcissant en quelques heures et pouvant entre projeté sur une épaisseur faible, de l'ordre de quelques millimètres, ou grande, de l'ordre de plusieurs centimètres, voire de la dizaine selon le pourcentage d'agent durcisseur. Un tel enduit n'accuse pratiquement qu'une faible, sinon minime, reprise d'eau et peut être applique sur les faces extérieures en remplacement d'un enduit ciment traditionnel.- Example 3
A composition identical to Example 1 is used and the product is introduced into a spraying machine. A coating or a hardening coating is thus produced in a few hours and which can be projected onto a small thickness, of the order of a few millimeters, or large, of the order of several centimeters, or even ten depending on the percentage of agent. hardener. Such a coating shows practically only a small, if not minimal, water uptake and can be applied to the exterior faces in replacement of a traditional cement coating.

La même composition peut 8tre travaillée à la main en tant que produit de revêtement ou comme liant aérien étant donné la possibilité d'ajuster précisément son temps de prise en masse. The same composition can be worked by hand as a coating product or as an air binder given the possibility of precisely adjusting its setting time.

- Exemple 4
On retient la même composition que l'exemple 2 et on utilise à la main ou à la machine à projeter en vue d'une application en tant qu'enduit ou liant.- Example 4
The same composition is used as in Example 2 and used by hand or with a spraying machine for application as a coating or binder.

Dans les deux derniers exemples ci-dessus, il est possible également de mettre en oeuvre un agent durcisseur ou retardateur de prise selon le temps de prise en masse à retenir. In the last two examples above, it is also possible to use a hardening agent or setting retarder depending on the setting time to be retained.

Il va sans dire que les produits obtenus, qui peuvent ainsi etre utilisés comme liants, durcissant à l'eau, sont susceptibles d'être additionnés d'ingrédients divers (charges, résines naturelles ou artificielles, agents protecteurs contre la chaleur ou la lumière, agents ignifuges, pigments et colorants divers, etc
Dans tout ce qui précède, on a décrit l'invention appliquée plus spécialement à des phosphogypses issus de l'attaque de minerais à base/phosphate de calcium par l'acide sulfurique, en vue de la préparation de l'acide phosphorique. Comme déjà dit, le procédé selon l'invention vaut également à l'égard d'autres résidus du m8me genre, contenant un sel fixe, ou semi fixe ou à peu près, de calcium et divers autres constituants également fixes.It goes without saying that the products obtained, which can thus be used as binders, hardening with water, are capable of being added with various ingredients (fillers, natural or artificial resins, protective agents against heat or light, flame retardants, various pigments and dyes, etc.
In all of the foregoing, the invention has been described more particularly applied to phosphogypsum resulting from the attack on ores based on calcium phosphate by sulfuric acid, with a view to the preparation of phosphoric acid. As already said, the process according to the invention also applies with regard to other residues of the same kind, containing a fixed salt, or semi-fixed or approximately, of calcium and various other constituents also fixed.

L'invention n'est pas limitée aux exemples décrits, car divers ses modifications peuvent y être apportées sans sortir de son cadre.  The invention is not limited to the examples described, since various modifications can be made thereto without departing from its scope.

Claims (10)

REVENDICATIONS :CLAIMS: 1 - Procédé de traitement de phosphogypse ou d'autres résidus minéraux analogues en suspension dans une phase aqueuse, pour trans- formation en produit pulvérulent utilisable en tant que matériau de construction, caractérisé par le fait qu'on malaxe le phosphogypse avec de la chaux vive, à une température au plus modérée, jusqu'à libérer du produit traité la plus grande partie de la chaux combinée qu'il contient et à faire passer, sous l'action de l'eau présente, toute cette chaux à l'état de chaux éteinte, laquelle se trouve final lement mélangée intimement au sel de chaux constituant principal dudit produit traité, pour donner une matière diviséeaisément délayable dans de l'eau et susceptible de prise en masse. 1 - Process for the treatment of phosphogypsum or other similar mineral residues suspended in an aqueous phase, for transformation into a pulverulent product usable as a building material, characterized in that the phosphogypsum is kneaded with lime quick, at a most moderate temperature, until releasing from the treated product most of the combined lime it contains and passing all of this lime under the action of the water present of slaked lime, which is finally mixed intimately with the lime salt which is the main constituent of said treated product, to give a material which is easily dilutable in water and capable of solidifying. 2 - Procédé de traitement selon la revendication 1 caractérisé en ce qu'on mélange du phosphogypse avec une quantité de chaux vive comprise entre 10 et 50 % en poids de la masse de phosphogypse, en ce qu'on agite et malaxe pendant une durée courte en suite de quoi on obtient un produit pulvérulent utilisable. 2 - Treatment method according to claim 1 characterized in that phosphogypsum is mixed with an amount of quicklime between 10 and 50% by weight of the mass of phosphogypsum, in that it is agitated and kneaded for a short time as a result of which a usable pulverulent product is obtained. 3 - Procédé de traitement selon la revendication 1 ou 2 caractérisé en ce qu'on récupère une partie au moins de la chaleur de réaction pour réduire la teneur en eau du phosphogypse à traiter. 3 - Treatment process according to claim 1 or 2 characterized in that at least part of the reaction heat is recovered to reduce the water content of the phosphogypsum to be treated. 4 - Procédé selon la revendication 1, ? ou 3 caractérisé par le fait qu'on traite du phosphogypse dont le sel de calcium essentiel est du sulfate de calcium. 4 - Process according to claim 1,? or 3 characterized by the fact that phosphogypsum is treated, the essential calcium salt of which is calcium sulphate. 5 - Produit obtenu par la mise en oeuvre du procédé selon l'une des revendication 1 à 4 e tcaractérisé en ce qu'il se présente sous la forme d'une poudre de granulométrie comprise entre 40 et 200 microns. 5 - Product obtained by the implementation of the method according to one of claims 1 to 4 e tcaractérisé in that it is in the form of a powder of particle size between 40 and 200 microns. 6 - Produit obtenu selon la revendication 5 caractérisé en ce qu'il est associé en mélange à du sulfate de potasse additionné en proportion de 5 à 10 7. en poids sec du phosphogypse traité. 6 - Product obtained according to claim 5 characterized in that it is combined in a mixture with potassium sulphate added in proportion of 5 to 10 7. by dry weight of the phosphogypsum treated. 7 - Produit obtenu selon l'une des revendications 5 ou 6 caractérisé en ce qu'il comprend, en mélange, de 0,50 0/oc à 2 O/oc en poids de méthyléthylcellulose et 10 % en poids de ciment, 7 - Product obtained according to one of claims 5 or 6 characterized in that it comprises, as a mixture, from 0.50 0 / oc to 2 O / oc by weight of methylethylcellulose and 10% by weight of cement, 8 - Produit obtenu selon l'une des revendications 5 ou 6 caractérisé en ce qu'il comprend, en mélange de 0,50 0/,, à 2 O/,o en poids de méthyléthylcellulose et 10 % en poids de chaux hydraulique. 8 - Product obtained according to one of claims 5 or 6 characterized in that it comprises, in a mixture of 0.50 0 / ,, to 2 O /, o by weight of methylethylcellulose and 10% by weight of hydraulic lime. 9 - Produit obtenu selon l'une des revendications 5 à 8 ca caractérisé en ce qu'il est associé d un agent accélérateur de prise lorsque ledit produit est mélangé avec 50 % en poids d'eau. 9 - Product obtained according to one of claims 5 to 8 ca characterized in that it is associated with a setting accelerator when said product is mixed with 50% by weight of water. 10 - Produit obtenu selon l'une des revendications 5 à 8 caractérisé en ce qu'il est associé à un agent retardateur de prise lorsqu'il est mélangé avec 50 % en poids d'eau. 10 - Product obtained according to one of claims 5 to 8 characterized in that it is associated with a setting retarding agent when mixed with 50% by weight of water.
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