FR2479176A1 - Procede de traitement de minerais d'aluminium - Google Patents

Abstract

L'INVENTION CONCERNE UN PROCEDE POUR LA PRODUCTION DE CHLORURE D'ALUMINIUM A PARTIR DE MINERAIS D'ALUMINIUM 11 CONTENANT DU FER, CONSISTANT A FAIRE REAGIR DANS UN REACTEUR 10 LES MINERAIS D'ALUMINIUM 11 CONTENANT DU FER AVEC DU CARBONE 12 ET UN GAZ CONTENANT DU CHLORE 13 A UNE TEMPERATURE SUFFISANTE POUR FORMER UN MELANGE GAZEUX 14 CONTENANT DES CHLORURES D'ALUMINIUM ET DE FER ET DES OXYDES DE CARBONE. SELON L'INVENTION, ON MET EN CONTACT DANS UN REACTEUR 20 LES CHLORURES D'ALUMINIUM ET DE FER 17 AVEC DU SULFURE D'ALUMINIUM 21 A UNE TEMPERATURE SUFFISANTE POUR PRECIPITER LE SULFURE DE FER 23 ET POUR FORMER DU CHLORURE D'ALUMINIUM GAZEUX ET ON SEPARE LE CHLORURE D'ALUMINIUM GAZEUX 22 DU SULFURE DE FER PRECIPITE 24.

Description

La présente invention concerne un procédé pour puri-

fier le chlorure d'aluminium. En particulier, elle concerne un pro-

cédé pour produire du chlorure d'aluminium relativement pur à partir de minerais contenant des quantités notables de fer,ainsi que de plus faibles quantités de titane et de silicium. La bauxite est actuellement le principal minerai à partir duquel on produit l'aluminium; cependant, la bauxite n'existe pas à l'état natif aux Etats-Unis d'Amérique et les pays d'o les Etats-Unis d'Amérique importent la bauxite ont formé une entente pour contrôler et régler la vente de bauxite. Il est donc avantageux de mettre au points d'autres procédés pour produire l'aluminium à partir de

minerais natifs non utilisés actuellement aux Etats-Unis d'Amérique.

En particulier, les argiles sont riches en aluminiummais contiennent également des éléments tels que fer, titane et silicium, lesquels sont tous présents dans la bauxite,mais existent en plus grandes concentrations dans ces argiles et doivent. être séparés de manière économique et efficace pour que la récupération d'aluminium à partir

de l'argile soit possible sur le plan économique.

Théoriquement, la chloruration de la matière conte-

nant de l'aluminium doit produire divers chlorures d'aluminium et

de fer conjointement avec le tétrachlorure de silicium et le tétra-

chlorure de titane. Les divers points d'ébullition de ces produits sont tels que la condensation sélective doit être possible pour séparer du chlorure d'aluminium relativement pur. La chloruration d'un minerai contenant de l'aluminium en présence de charbon produit, comme on l'a indiqué jusqu'à présent, les chlorures d'aluminium, fer,

silicium et titane et également du dioxyde et du monoxyde de carbone.

Par refroidissement du mélange gazeux à environ 80001(, le chlorure ferreux se condense et peut être séparé sélectivement. A environ 6000K, le chlorure ferrique se condense et, à environ 400'K, le chlorure d'aluminium se condense, en laissant les oxydes de carbone

ainsi que le tétrachlorure de titane et le tétrachlorure de silicium.

Ce schéma n'est pas économique ni viable pour deux raisons. En

premier lieu, le chlore est un réactif coûteux et un procédé éco-

nomique pour récupérer ou obtenir l'aluminium à partir de ses mine-

rais nécessite que le chlore soit récupéré en vue de sa réutilisa-

tion dans le procédé. Les réactionsde condensation précédentes entraînent toutes des pertes notables de chlore sous forme de sels

de fer lorsque les chlorures ferreux et ferriques se condensent.

En deuxième lieu, il se forme de l'hexachlorure complexe de fer et d'aluminium qui a à peu près la même volatilité que le trichlo- rure d'aluminium, de sorte que le chlorure ferrique est extrêmement

difficile à séparer comme contaminant du chlorure d'aluminium.

En particulier, le fer ferrique ne peut pas être séparé suffisamment par condensation sélective pour que le chlorure d'aluminium résultant soit intéressant comme matière première pour

sa transformation ultérieure en aluminium.

Pour ces raisons, la condensation sélective des gaz produits dans la carbochloruration de minerais d'aluminium n'est généralement pas considérée comme un procédé acceptable pour l'obtention d'aluminium métal à partir de produits contenant de l'aluminium comme la bauxite. En effet, le procédé Bayer-Hall est actuellement le seul procédé utilisé commercialement aux Etats-Unis

d'Amérique pour produire l'aluminium à partir de bauxite.

Le silicium et le titane, ordinairement présents dans les minerais d'argilepeuvent être séparés efficacement et économiquement du chlorure d'aluminium dans la carbochloruration

des minerais d'aluminium.

Les brevets suivants concernent, mais sans le décrire,

le sujet de la présente invention.

Le brevet des Etats-Unis d'Amérique 4 083 928 décrit un procédé pour la production de chlorure d'aluminium à partir d'alumine au coke et de chlore en utilisant un lit fluidisé dans un récipient de réaction ayant un revêtement réfractaire à base de nitrure. Le brevet des Etats-Unis d'Amérique n0 4 035 169 décrit un procédé de séparation de chlorure d'aluminium à partir des gaz produits pendant la chloruration de la bauxite, de l'argile

et d'autres minerais d'aluminium, dans lequel le chlorure d'alumi-

nium est dissous dans un sel fondu pour séparer les chlorures de silicium et de titane qui sont insolubles et on vaporise ensuite

le chlorure d'aluminium pour obtenir un produit liquide purifié.

Le brevet des Etats-Unis d'Amérique 4 082 833 décrit l'utilisation de soufre comme amorceur de réaction ou conditionneur

de réaction pour favoriser la carbochloruration de matières conte-

nant de l'aluminium.

Le brevet des Etats-Unis d'Amérique 3 861 904 décrit l'halogénation de l'aluminium par un halogénure de soufre suivie de

dismutation du monohalogénure par refroidissement, pour donner l'alu-

minium métal et le trihalogénure d'aluminium. On fait réagir le sulfure d'aluminium produit dans le procédé décrit dans ce brevet avec le fer métallique pour donner de l'aluminium et du sulfate de

fer, qui est ensuite réduit en fer en vue du recyclage.

L'invention a pour objet un procédé pour séparer les chloruresd'aluminium et de fer tout en économisant le chlore qui

est un réactif coûteux.

L'invention a encore pour objet un procédé pour pro-

duire de l'aluminium à partir de minerais autres que la bauxite importée.

L'invention a encore pour objet un procédé pour pro-

duire du chlorure d'aluminium à partir de minerais d'aluminium contenant du fer, consistant à faire réagir les minerais d'aluminium contenant du fer avec du carbone et un gaz contenant du chlore, à une température suffisante pour former un mélange gazeux comprenant des chlorures d'aluminium et de fer et des oxydes de-carbone, à

mettre en contact les chlorures d'aluminium et de fer avec du sul-

fure d'aluminium à une température suffisante pour précipiter un sulfure de fer et pour former du chlorure d'aluminium gazeux, et

à séparer le chlorure d'aluminium gazeux du sulfure de fer précipité.

L'invention a encore pour objet un procédé pour pro-

duire un chlorure d'aluminium à partir de minerai d'aluminium conte-

nant de faibles quantités de composés de fer, de titane et de sili-

cium, consistant à faire réagir les minerais d'aluminium avec le carbone et un gaz contenant du chlore dans une gamme de températures d'environ 900 à 1200'K, pour former un mélange gazeux contenant des chlorures d'aluminium, de fer, de titane et de silicium et des oxydes de carbone; à refroidir le mélange gazeux à une température comprise au-dessous du point d'ébullition du chlorure d'aluminium dans le

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mélange et au-dessus du point d'ébullition du chlorure de titane dans le mélange pour condenser les chlorures d'aluminium et de fer, tandis que le tétrachlorure de titane et le tétrachlorure de

silicium restent dans la phase gazeuse pour les séparer; à chauf-

fer le mélange de chlorures de fer et de chlorures d'aluminium, à une température supérieure au point d'ébullition des chlorures de fer dans le mélange, pour former un mélange gazeux de chlorures d'aluminium et de chlorures de fer; à faire passer les gaz chauffés en contact intime avec du sulfure d'aluminium pour précipiter un sulfure de fer et former du chlorure d'aluminium gazeux; et à

séparer le chlorure d'aluminium gazeux du sulfure de fer précipité.

L'invention a encore pour objet un procédé pour séparer des mélanges gazeux de chlorures de fer et de chlorures d'aluminium, consistant à mettre en contact les mélanges gazeux

avec du sulfure d'aluminium à une température suffisante pour pré-

cipiter le sulfure de fer et pour former des chlorures d'aluminium gazeux et à séparer les chlorures d'aluminium gazeux du sulfure de

fer précipité.

Ces objets et d'autres objets de l'invention seront

mieux compris à la lecture de la description qui va suivre d'un mode

de mise en oeuvre du procédé de l'invention, en référence à la figure unique ci-annexée qui représente un schéma de fonctionnement d'un procédé pour produire du chlorure d'aluminium purifié à partir de la

carbochloruration de minerais contenant de l'aluminium.

Le minerai 11 est introduit dans le réacteur 10 soit sous forme pulvérisée, soit extrudé ou sous forme de pastilles, de boulettes,

de comprimés ou de petits cylindres, également appelés "pellets".

Par exemple, le minerai 11 contenant de l'alumine peut être préparé par mélange avec du charbon en particules et pressage en pellets ou

corps extrudés pour une manipulation appropriée dans le réacteur 10.

En tout cas, le minerai ll est introduit dans le réacteur 10 avec une source appropriée de carbone 12 qui peut être sous forme de coke et il y est mis en contact avec le chlore 13 à une température

d'environ 900 à 1200'K. Des températures inférieures à 9000K dimi-

nuent sérieusement la vitesse de réaction et des températures supé-

rieures à 1200'K sont inutiles et coOteuses.

Le minerai Il peut être choisi parmi une large gamme de mntières contenant l'aluminium, outre la bauxite, par exemple argile, anorthosite, schiste bitumineux ou schiste de houille, ainsi que l'alumine purifiée des procédés Bayer-Hall. Le chlore 13 peut provenir d'une source de chlore gazeux, de tétrachlorure de carbone ou d'autres substances contenant du chlore telles que, par exemple, le phosgène. Le carbone 12 peut être sous forme de coke ou analogues,

comme indiqué précédemment, ou de monoxyde de carbone, de tétra-

chlorure de carbone ou de phosgène. Le procédé de l'invention couvre l'utilisation d'autres sources bien connues de matières contenant de l'aluminium 11, de carbone 12 et de chlore 13. Dans le réacteur 10,

il se produit, comme gaz d'échappement 14,de l'hexachlorure d'alumi-

nium, du trichlorure d'aluminium, du tétrachlorure de silicium, du tétrachlorure de titane, du chlorure ferreux, du chlorure ferrique, la molécule de chlorure ferrique double, ainsi que les oxydes de carbone, ceux-ci étant le monoxyde de carbone et le dioxyde de carbone. Comme on l'a indiqué, le courant 14 contient des quantités notables de chlorures de fer, en particulier lorsque l'on utilise des argiles comme matière première, ces argiles étant des produits natifs aux Etats-Unis d'Amérique, contrairement à la bauxite qui est presque totalement importée. Les argiles contiennent souvent des quantités importantes d'ilménite (oxyde de fer et de titane) et d'hématite, qui toutes apparaissent dans le gaz formé 14 du réacteur 10 sous forme d'une quantité notable de chlorures de fer. Ce sont ces chlorures de fer, présents en quantité notable, lorsque l'on utilise des minerais Il tels que des argiles, qui

entraînent des difficultés dans la production de chlorure d'alumi-

nium suffisamment pur pour la transformation ultérieure en métal,

par exemple par électrolyse.

Les gaz formés 14 du réacteur 10 sont trans-

portés vers un condenseur 15 fonctionnant à une température de l'ordre de 360'K, bien que des températures plus élevées voisines de 4000K puissent être utilisées. Le but du condenseur 15 est de condenser sélectivement les chlorures d'aluminium et de fer, en laissant dans les gaz formés 16 le chlorure de silicium, le tétrachlorure de titane ainsi que les oxydes de carbone, ceux-ci

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étant le monoxyde et le dioxyde de carbone. Bien que le tétrachlo-

rure de titane pur, sous une pression d'une atmosphère ait un point d'ébullition de 136,50C ou environ 410K, la pression partielle du

tétrachlorure de titane présent dans le condenseur 15 est suffisam-

ment faible pour que le point d'ébullition du tétrachlorure de titane dans le condenseur soit abaissé. Pour cette raison, on peut faire fonctionner le condenseur 15 à des températures de l'ordre de 3600Ktout en réalisant la condensation sélective des chlorures d'aluminium et de fer. Il doit être entendu que, si la pression partielle du tétrachlorure de titane dans les gaz d'échappement 14 du réacteur 10 augmente de façon sensible de telle manière que le point d'ébullition du tétrachlorure de titane contenu dans le condenseur 15 approche le point d'ébullition de 410K, on doit alors

faire fonctionner le condenseur à une température plus élevée.

La distinction importante est que la température dans le condenseur 15 doit être supérieure au point d'ébullition du tétrachlorure de titane dans le mélange gazeux dans le condenseur 15

et inférieure au point d'ébullition du trichlorure ou de l'hexa-

chlorure d'aluminium dans le mélange. Les points d'ébullition sont les mêmes pour le trichlorure et l'hexachlorure ou trichlorure

double, de 4530K à une atmosphère et pour le trichlorure d'alumi-

nium pur. La discussion précédente relative aux pressions partielles et à leur effet sur les points d'ébullition des constituants dans le condenseur 15 détermine la température de fonctionnement du

condenseur,qui doit être supérieure au point d'ébullition du tétra-

chlorure de titane et inférieure au point d'ébullition du trichlo-

rure d'aluminium pour effectuer la condensation sélective des chlorures d'aluminium et des chlorures de fer. On doit noter que

le trichlorure ferrique et le trichlorure ferrique double (ou hexa-

chlorure) ont un point d'ébullition d'environ 5920X, tandis que le chlorure ferreux et le chlorure ferreux double ont un point de fusion de 9470K, le chlorure ferreux se sublimant de la phase solide en la phase gazeuse. Le seul autre chlorure important présent est le

tétrachlorure de silicium qui a un point d'ébullition de 330K.

Le mélange 17 de chlorures d'aluminium et de chlorures de fer solides et liquides quittant le condenseur 15 est transporté

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vers un réacteur 20 dans lequel se trouve du sulfure d'aluminium 21.

Le sulfure d'aluminium 21 peut être présent soit sous forme de particules, soit sous forme de lit fluidisé, ou bien à l'état de

soluté dans un bain de sel fondu. Le sel fondu peut être de préfé-

rence un halogénure de métal alcalin tel que chlorure de sodium, chlorure de potassium ou.leurs mélanges, en particulier le mélange eutectique. Quelle que soit la forme du sulfure d'aluminium 21 dans le réacteur 20, ce réacteur 20 est maintenu à une température supérieure au point d'ébullition du chlorure ferrique ou du chlorure ferrique double pour assurer que le chlorure ferrique soit dans la phase vapeur. Comme indiqué précédemment, le point d'ébullition du

chlorure ferrique pur sous une atmosphère (981 mbar) est de 5920K.

Selon la composition du mélange gazeux dans le réacteur 20, il peut

être possible de faire fonctionner le réacteur 20 sous une tempé-

rature notablement inférieure à 600'K. Néanmoins, il est important que le trichlorure ferrique ou le trichlorure ferrique double soit dans la phase vapeur. En tout cas, le contact du chlorure ferrique et du chlorure ferreux gazeux ainsi que du trichlorure d'aluminium

ou du trichlorure d'aluminium double gazeux avec le sulfure d'alu-

minium solide ou dissous conduit à la conversion des chlorures de fer en sulfures de fer 23 comprenant, par exemple, FeS et FeS2 qui précipitent, laissant le trichlorure d'aluminium et le trichlorure

d'aluminium double 22 dans la phase gazeuse à la sortie du réac-

teur 20, effectuant ainsi la séparation des chlorures d'aluminium d'avec les chlorures de fer. De préférence, le sulfure d'aluminium 21

est présent en excès par rapport à la quantité stoechiométrique.

Le sulfure de fer précipité 23 passe à un séparateur 25,

le courant d'alimentation 23 contenant à la fois le sulfure d'alu-

minium n'ayant pas réagi et le sulfure de fer précipité. Dans le séparateur 25, le sulfure d'aluminium 27 est séparé et conduit à un réacteur 30, tandis que le sulfure de fer solide 26 est soutiré du

séparateur 25 et traité en vue de récupérer le soufre. Dans le réac-

teur 30, l'alimentation 31 consiste en oxyde d'aluminium et sul-

fure de carbone que l'on fait réagir pour produire le sulfure d'alu-

minium, l'énergie nécessaire pour produire le sulfure d'aluminium

à partir d'oxyde d'aluminium étant notablement moindre que pour pro-

duire l'aluminium métallique. C'est pour cette raison que l'on pré-

fère le sulfure d'aluminium comme agent d'extraction du fer au lieu de l'aluminium métal. De cette manière, on voit que le réactif

coûteux qu'est le chlore est récupéré entièrement à partir du conta-

minant principal, le fer.

Par exemple, en faisant réagir une charge composée de 67,65/ en poids de trichlorure d'aluminium et de trichlorure d'aluminium double, 16,5% en poids de chlorures de fer, 13,0% en

poids de tétrachlorure de silicium et 2,9% en poids de tétra-

chlorure de titane avec le sulfure d'aluminium à 800K, on obtient

un mélange contenant 88,55% en poids de trichlorure d'alumi-

nium et de trichlorure d'aluminium double, 0,0047% en poids de fer ou de chlorure ferrique, 8,2% en poids de tétrachlorure de silicium et 3,24% en poids de tétrachlorure de titane. La réduction de la température de ce mélange gazeux à environ 400'K conduit à la condensation sélective des chlorures d'aluminium et des chlorures de fer, donnant une composition condensée de 99,99% en poids de trichlorure d'aluminium et de trichlorure double et seulement

0,005% en poids de chlorure ferrique, le reste consistant en impu-

retés contenant du silicium, du titane et du carbone. Comme on peut le voir, il s'agit d'un chlorure d'aluminium extrêmement pur qui est totalement satisfaisant pour la transformation ultérieure en

aluminium métal ayant des impuretés de fer acceptables.

D'autre part, en partant des compositions calculées des gaz produits 14 de la carbochloruration de la bauxite dans le réacteur 10, en utilisant la réaction bien connue à forte teneur en carbone, les gaz produits 14 contiendraient 67,6% en poids de chlorures d'aluminium, 5,4% en poids de chlorure ferreux, 11,1% en poids de chlorures ferriques, 13,0% en poids de tétrachlorure de silicium et 2,9% en poids de tétrachlorure de titane. Si la

température de ces gaz formés est réduite à 800'K, le chlo-

rure ferreux se condense à l'état solide en laissant dans la phase gazeuse 67,2'9% en poids de chlorures d'aluminium, 12,55% en poids

de chlorures ferriques, 14,0l% en poids de tétrachlorure de sili-

cium et 5,55% en poids de tétrachlorure de titane. Une nouvelle réduction de la température de ce mélange gazeux à 600'K conduit théoriquement à une nouvelle condensation de chlorure ferrique;

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cependant, la littérature a montré que ce qui se produit est un complexe fer-aluminium, un hexachlorure de fer et d'aluminium qui a la même volatilité que le chlorure d'aluminium et qui est donc

extrêmement difficile à séparer du trichlorure d'aluminium.

Même si les calculs thermodynamiques théoriques

étaient précis et si le procédé suivait les prévisions thermodyna-

miques comme indiqué précédemment, le condensat restant après la condensation sélective finale à 400'K donnerait un mélange de

99,77% en poids de chlorures d'aluminium et 0,23% en poids de chlo-

rures de fer. Le gaz qui se dégage de la condensation sélective finale contient 0 02% en poids de trichlorures d'aluminiumainsi que la totalité du tétrachlorure de silicium et du tétrachlorure de titane. Même si ceci se produisait, ce qui n'est pas le cas, le procédé ne donnerait pas satisfaction parce que 0,23%/ en poids de fer dans le chlorure d'aluminium final produit est trop élevé pour la réussite de la conversion en aluminium métal et la perte en trichlorure d'aluminium de 0, 02-/ en poids dans le gaz qui se dégage de la condensation sélective finale est trop élevée et conduit à une perte intolérable en aluminium dans un gaz qui se dégage non

récupérable.

Comme indiqué précédemment, le problème de la sépara-

tion par condensation n'est pas seulement qu'elle ne se produit pas comme l'indiquent les calculs thermodynamiques théoriques, mais également que des quantités importantes de chlore, réactif coûteux,

sont perdues ou nécessitent au moins de nouvelles étapes de récupéra-

tion. En outre, le produit final est trop fortement contaminé par le chlorure ferrique et également de trop fortes quantités de chlorures d'aluminium sont perdues avec le gaz qui se dégage. Par contre, le système au sulfure d'aluminium de l'invention produit un trichlorure d'aluminium extrêmement pur,tout en conservant en même

temps une quantité sensible du réactif chlore pour une réutilisa-

tion ultérieure. En utilisant le sulfure d'aluminium comme agent de

sulfuration, la réaction avec les chlorures de fer produit des quan-

tités supplémentaires de chlorure de d'aluminium, le produit recher-

ché. Ceci est d'un grand avantage, non seulement parce que le sul-

fure d'aluminium est moins coûteux à fabriquer que l'aluminium métal, mais le véritable produit à recueillir est produit par la réaction utilisée pour séparer les chlorures de fer des chlorures d'aluminium, ceci étant un avantage significatif par rapport aux procédés dans lesquels on introduit différents réactifs qui peuvent contaminer le trichlorure d'aluminium gazeux produit final. Les données fournies dans le tableau ci-après montrent la différence de séparation des chlorures d'aluminium et des chlorures de fer selon le procédé de l'invention avec des températures variant par intervalles successifs de 1400 à 800 K pour la quantité stoechiométrique de sulfure d'aluminium. On a obtenu le tableau en suivant le modèle de calcul NASA dénommé "NASA Code for Thermodynamic Equilibrium Composition Calculation".

TABLEAU

Formule chimique des réactifs Moles Al2S3 0,25 FeC12 0,1677 FeC13 0,2706 AllC3 1,9826

A12C16 0,0087

2 6 Fe2C6 0,0039 Essai 1 2 3 4 5 Pression, bars 0,981 0,981 0,981 0,981 0, 981 Température, K 1400 1200 1000 900 800 Formule chimique Moles des produits

A1C13 2,491 2,453 2,131 1,471 0,6789

Al2C16 0,0045 0,0233 0,1841 0,4871 0,9105 FeC12 0,2546 0,0679 0,0067 0, 00014 0,00015 FeCl3 0,0009 0,00051 0,00016 0,00003 0,00003 3 Fe2Ci6 0, 0019 0,0011 0,0002 0,00007 0,00001 FeS 0,1868 0,3754 0,4388 0,300 0,2974 FeS - - - 0,1444 0,1486 1l

Un examen des données du tableau montre que la tem-

pérature inférieure, 800'K, est préférée et on suppose que des

quantités de sulfure d'aluminium supérieures à la quantité stoechio-

métrique auraient l'effet avantageux de réduire la quantité de chlo-

rures de fer dans le mélange gazeux produit. Comme on peut le voir, l'invention a fourni un pm cédé de séparation des chlorures de fer et d'aluminium particulièrement

utile dans la production de trichlorure d'aluminium gazeux suffisam-

ment pur comme matière première pour la production d'aluminium métal.

Des puretés de l'ordre de 99,99% de trichlorure d'aluminiium sont possibles avec ce procédé qui est destiné à économiser, dans la mesure

du possible, le réactif chlore coûteux.

En particulier, le contaminant le plus important pré-

sent après la carbochloruration des minerais d'aluminium est le fer présent à la fois dans les états ferrique et ferreux sous forme des chlorures, mais la séparation est destinée à récupérer sensiblement la totalité du chlore combinée avec le fer. L'avantage de ce procédé est économique en ce sens qu'il économise le chlore coûteux tandis

qu'il produit en même temps, par l'utilisation de sulfure d'alumi-

nium, des quantités supplémentaires du produit à recueillir, c'est-à-

dire le trichlorure d'aluminium, sans introduire dans le système de contaminants indésirables. Le sulfure d'aluminium est le réactif préféré pour effectuer la précipitation du fer à partir d'un mélange gazeux de chlorures de fer et de chlorures d'aluminium, car il est

le réactif disponible le moins coûteux qui, en même temps, n'intro-

duit pas de contaminants indésirables dans le trichlorure d'alu-

minium produit final.

En particulier, le sulfure d'aluminium est moins coû-

teux à utiliser que l'aluminium métallique et il est donc préféré.

Il est entendu que l'invention n'est pas limitée aux

modes de réalisation préférés décrits ci-dessus à titre d'illustra-

tion et que l'homme de l'art peut y apporter diverses modifications

et divers changements sans toutefois s'écarter du cadre et de l'es-

prit de l'invention.

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R E V E N T I C A T IO N S

1 - Procédé pour la production de chlorure d'alumi-

nium à partir de minerais d'aluminium (11) contenant du fer, consis-

tant à faire réagir dans un réacteur (10) les minerais d'aluminium (11) S contenant du fer avec du carbone (12) et un gaz contenant du chlore (13) à une température suffisante pour former un mélange gazeux (14) contenant des chlorures d'aluminium et de fer et des oxydes de carbone, caractérisé en ce que l'on met en contact dans un réacteur

(20) les chlorures d'aluminium et de fer (17) avec du sulfure d'alu-

minium (21) à une température suffisante pour précipiter le sulfure de fer (23) et pour former du chlorure d'aluminium gazeux et on

sépare le chlorure d'aluminium gazeux (22) du sulfure de fer préci-

pité (24).

2 - Procédé pour la production de chlorure d'aluminium selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on fait réagir les minerais d'aluminium avec le carbone et un gaz contenant du chlore

dans une gamme de températures d'environ 900 à 12000K.

3 - Procédé pour la production de chlorure d'aluminium selon la revendication 1, caractérisé en ce que la réaction avec le sulfure d'aluminium a lieu dans une gamme de températures d'environ

600 à 11000K.

4 - Procédé pour la production de chlorure d'aluminium

selon la revendication 1, caractérisé en ce que le sulfure d'alumi-

nium est présent en quantité supérieure à la quantité stoechiométrique

et en ce que la réaction a lieu à une température d'environ 800'K.

- Procédé pour la production de chlorure d'aluminium

selon la revendication 4, caractérisé en ce que le sulfure d'alumi-

nium est sous forme d'un lit de particules au moins partiellement fluidisé par passage des chlorures d'aluminium et de fer gazeux à

travers le lit.

6 - Procédé pour la production de chlorure d'aluminium

selon la revendication 1, caractérisé en ce que le sulfure d'alumi-

nium est présent sous forme de soluté dans un bain de sel fondu.

7 - Procédé pour la production de chlorure d'aluminium selon la revendication 6, caractérisé en ce que ledit sel fondu

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contient un cation de métal alcalin.

8 - Procédé selon la revendication 6, caractérisé en

ce que le sel fondu est le chlorure de sodium, le chlorure de potas-

sium ou un de leurs mélanges.

9 - Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que le sel fondu est le mélange eutectique de chlorure de sodium

et de chlorure de potassium. - Procédé pour la production de chlorure d'alumi-

nium à partir de matières aluminiques contenant de faibles quantités de composés de fer, de titane et de silicium, caractérisé en ce qu'on fait réagir lesdites matières aluminiques avec le carbone et un gaz contenant du chlore, dans une gamme de températures d'environ 900 à

1200'K pour former un mélange gazeux contenant des chlorures d'alu-

minium, de fer, de titane et de silicium et des oxydes de carbone,

on refroidit ledit mélange gazeux à une température comprise au-

dessous du point d'ébullition du chlorure d'aluminium dans le mélange et au-dessus du point d'ébullition du chlorure de titane dans le mélange pour condenser les chlorures d'aluminium et de fer, tandis que le tétrachlorure de titane et le tétrachlorure de silicium restent dans la phase gazeuse pour effectuer la séparation, on chauffe le mélange de chlorures de fer et de chlorures d'aluminium à une température supérieure au point d'ébullition des chlorures de

fer dans le mélange pour former un mélange gazeux de chlorures d'alu-

minium et de chlorures de fer, on fait passer les gaz chauffés en contact intime avec du sulfure d'aluminium pour précipiter le sulfure de fer et former du chlorure d'aluminium gazeux et on sépare le

chlorure d'aluminium gazeux du sulfure de fer précipité.

11 - Procédé pour la production de chlorure d'alumi-

nium selon la revendication 10, caractérisé en ce que le chlorure de titane et le chlorure de silicium gazeux sont séparés des chlorures d'aluminium et des chlorures de fer par refroidissement du mélange à

une température inférieure à 4000K.

12 - Procédé pour la production de chlorure d'alumi-

nium selon la revendication 10, caractérisé en ce que la réaction des chlorures de fer et du sulfure d'aluminium a lieu dans la gamme

de températures d'environ 600 à 1100'K.

13 - Procédé pour la production de chlorure d'alumi-

nium selon la revendication 10, caractérisé en ce que la réaction

des chlorures de fer avec le sulfure d'aluminium a lieu à une tempé-

rature d'environ 8000' et le sulfure d'aluminium est présent en quantité supérieure à la quantité stoechiométrique.

14 - Procédé pour la production de chlorure d'alumi-

nium selon la revendication 10, caractérisé en ce qu'il consiste en outre à séparer le sulfure de fer précipité du sulfure d'aluminium n'ayant pas réagi et à recycler le sulfure d'aluminium pour sa mise en contact avec le mélange chauffé des chlorures de fer et des

chlorures d'aluminium.

- Procédé pour la production de chlorure d'alumi-

nium selon la revendication 10, caractérisé en ce que le procédé est continu et en ce que le sulfure d'aluminium est produit en continu

* par la réaction de l'oxyde d'aluminium et du sulfure de carbone.

16 - Procédé de séparation de mélanges gazeux de chlorures de fer et de chlorures d'aluminium, caractérisé en ce qu'il comprend en outre la mise en contact desdits mélanges gazeux

avec du sulfure d'aluminium à une température suffisante pour pré-

cipiter le sulfure de fer et pour former des chlorures d'aluminium gazeux et à séparer lesdits chlorures d'aluminium dudit sulfure de

fer précipité.

17 - Procédé de séparation de mélanges gazeux de

chlorures de fer et de chlorures d'aluminium selon la revendica-

tion 16, caractérisé en ce que la température est supérieure au

point d'ébullition des chlorures de fer dans le mélange gazeux.

18 - Procédé de séparation de mélanges gazeux de

chlorures de fer et de chlorures d'aluminium selon la revendica-

tion 16, caractérisé en ce que le sulfure de fer est sous forme

de particules solides.

19 - Procédé de séparation de mélanges gazeux de

chlorures de fer et de chlorures d'aluminium selon la revendica-

tion 18, caractérisé en ce que le sulfure d'aluminium est sous forme d'un lit de particules au moins partiellement fluidisé par

passage des chlorures d'aluminium et de fer gazeux à travers le lit.

- Procédé de séparation de mélanges gazeux de

chlorures de fer et de chlorures d'aluminium selon la revendica-

2479'l 76 tion 16, caractérisé en ce que le sulfure d'aluminium est présent

sous forme de soluté dans un bain de sel fondu.

21 - Procédé de séparation de mélanges gazeux de chlorures defer et de chlorures d'aluminium selon la revendication 16, caractérisé en ce que le sulfure d'aluminium est présent sous

forme de soluté dans un bain de chlorure de métal alcalin.

22 - Procédé de séparation de mélanges gazeux de chlorures de fer et de chlorures d'aluminium selon la revendication 21, caractérisé en ce que ledit chlorure de métal alcalin est un

mélange eutectique de chlorure de sodium et de chlorure de potassium.

23 - Procédé de séparation de mélanges gazeux de chlorures de fer et de chlorures d'aluminium selon la revendication 16, caractérisé en ce que le sulfure d'aluminium est présent en quantité supérieure à la quantité stoechiométrique et en ce que

la température est comprise dans l'intervalle d'environ 600 à 11000K.