FR2477713A1 - Procede et appareil de detection d'impuretes telles que de l'eau salee et du soufre contenues dans un fluide a plusieurs phases par des techniques nucleaires - Google Patents

Abstract

L'INVENTION SE RAPPORTE A DES TECHNIQUES NUCLEAIRES POUR DETECTER DES IMPURETES TELLES QUE DE L'EAU SALEE ET DU SOUFRE DANS DES INSTALLATIONS DE RAFFINAGE ET DE PRODUCTION DE PETROLE. L'APPAREIL COMPORTE: A)UN DISPOSITIF S POUR BOMBARDER LE FLUIDE PAR DES NEUTRONS RAPIDES QUI, APRES RALENTISSEMENT, PARTICIPENT A DES REACTIONS D'ABSORPTION DE NEUTRONS THERMIQUES PAR LES SUBSTANCES PRESENTES DANS LE FLUIDE; B)UN DISPOSITIF D PERMETTANT D'OBTENIR DES SPECTRES D'ENERGIE DE RAYONNEMENT GAMMA; C)UN DISPOSITIF 24 PERMETTANT D'OBTENIR UNE MESURE DE LA CONCENTRATION EN HYDROGENE; D)UN DISPOSITIF 26 PERMETTANT D'OBTENIR L'INDICE D'HYDROGENE DU FLUIDE; E)UN DISPOSITIF 24 PERMETTANT D'OBTENIR UNE MESURE DE LA CONCENTRATION EN CHLORE DU FLUIDE; F)UN DISPOSITIF 26 POUR OBTENIR LE RAPPORT DE LA CONCENTRATION EN CHLORE A LA CONCENTRATION EN HYDROGENE.

Description

La présente invention se rapporte à des tech-

niques nucléaires pour détecter des impuretés telles que de l'eau salée et du soufre dans des installations

de raffinage et de production de pétrole.

Dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique n' 4 209 695 déposé par la demanderesse, on décrit une technique nucléaire pour mesurer la teneur en chlore et en soufre d'un fluide en écoulement. Cependant, la technique décrite dans ce brevet exige que les gaz libres éventuellement présents soient mélangés de façon homogène au fluide. Dans le cas contraire, ce gaz libre

éventuellement présent dans le courant de fluide con-

duit à des erreurs swr les mesures des teneurs en chlore (et par conséquent de la teneur en sel) et en soufre, car il modifie les propriétés d'écran du fluide. Par

conséquent, afin d'obtenir des résultats précis, l'appa-

reil du type décrit dans ce brevet est généralement placé à la sortie du séparateur gaz-huile. Cependant, il existe

d'autres emplacements dans les installations de produc-

tion ou de raffinage o du gaz est présent dans le fluide et o il est souhaitable de contrôler la teneur

en sel du fluide.

Dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique n0 4 200 789 déposé par la demanderesse, on décrit une technique pour mesurer les fractions d'huile et d'eau d'un fluide à plusieurs phases. Ce fluide est bombardé par des neutrons, et les rayons gamma à haute énergie résultant de l'absorption des neutrons thermiques sont détectés. Les spectres des rayons gamma détectés sont analysés et le flux de rayons gamma émis par le soufre

élémentaire et le chlore élémentaire sont déterminés.

Comme les spectres gamma de l'hydrogène élémentaire ne sont pas nécessaires ni utilisés, on élimine les effets du gaz présent dans le fluide sur les mesures auxquelles

on soumet les fractions d'huile et d'eau.

La présente invention vise un procédé et un

appareil nouveaux et améliorés pour déterminer la pré-

sence de chlore dans un fluide contenant un gaz libre circulant dans un oléoduc ou une canalisation de ce type. Ce procédé consiste à bombarder le fluide par des neutrons rapides provenant d'une source de neutrons, ceux-ci étant ralentis et participant ensuite à des réactions d'absorption de neutrons thermiques par des

substances contenues dans le fluide, ce qui donne nais-

sance à des rayons gamma produits par absorption de neutrons thermiques. On obtient ainsi les spectres d'énergie des rayons gamma produits par absorption de

neutrons thermiques correspondant aux éléments hydro-

gène et chlore et à partir de ceux-ci, on détermine de façon certaine une mesure de la concentration relative d'hydrogène et de chlore dans le fluide. A partir du taux de comptage servant à la mesure des spectres de rayons gamma produits par les neutrons thermiques et correspondant à l'élément hydrogène, on obtient une

mesure de l'indice d'hydrogène (IH) du fluide. On uti-

lise.l'indice d'hydrogène du fluide et le rapport de la concentration en chlore à la concentration en hydrogène pour obtenir une mesure de la quantité de chlore ou d'eau

salée présents dans le fluide.

Selon un autre aspect de l'invention, on peut également déterminer la concentration en soufre en même

temps que les concentrations en hydrogène et en chlore.

De plus, comme on peut généralement connaître ou mesurer la température de la canalisation, la pression de la canalisation, l'indice d'hydrogène de la phase liquide et l'indice d'hydrogène de la phase gazeuse, on peut

calculer le rapport gaz/liquide du fluide.

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- La figure 1 est un schéma de principe de l'appareil de la présente invention; - les figs 2A et 2B sont des représentations

graphiques de spectres typiques de rayons gamma pro-

duits par absorption de neutrons thermiques, mesurés pour du pétrole brut

- la figure 3 est une représentation gra-

phique du rapport du taux de comptage obtenu dans les fenêtres d'énergie de détection du chlore à celui obtenu dans des fenêtres d'énergie de l'hydrogène en fonction de l'indice d'hydrogène;

- la figure 4 est une représentation gra-

phique du taux de comptage obtenu dans des fnnêtres

d'énergie de l'hydrogène en fonction de l'indice d'hy-

drogène;

- la figure 5 est une représentation gra-

phique de l'indice d'hydrogène et de la teneur relative en chlore en fonction du rapport du taux de comptage obtenu dans des fenêtres d'énergie de détection du chlore à celui obtenu dans des fenêtres d'énergie de l'hydrogène et du taux de comptage de l'hydrogène; - la figure 6 est une représentation graphique

des écarts types (%) des résultats de la présente inven-

tion; - la figure 7 est une représentation graphique du rapport du taux de comptage obtenu dans des fenêtres d'énergie de détection du chlore à celui obtenu dans des fenêtres d'énergie de l'hydrogène, en fonction du taux de comptage de l'hydrogène obtenu pour l'une des fenêtres d'énergie de l'hydrogène agrandies de la figure 2B;

- la figure B est une représentation gra-

phique de l'indice d'hydrogène et de la teneur rela-

tive en soufre en fonction des rapports de taux de comptage obtenus dans des fenêtres d'énergie du soufre

et du chlore, à celui obtenu dans des fenêtres d'éner-

gie de l'hydrogène, et du taux de comptage de l'hydro-

gène; et - la figure 9 est une représentation gra- phique de l'indice d'hydrogène et de la teneur relative en soufre, en fonction du rapport du taux de comptage obtenu dans des fenêtres d'énergie de détection du chlore, à celui obtenu dans des fenêtres d'énergie de -10 l'hydrogène, et du taux de comptage de l'hydrogène pour

divers fluides non homogènes.

La figure 1 représente un appareil A de l'in-

vention équipé d'une source de neutrons S et d'un détec-

teur D disposé suivant un axe commun, montés l'un à côté de l'autre à la surface extérieure d'une canalisation de pétrole brut 10. La source S et le détecteur D peuvent,

si on le souhaite, être montés à l'intérieur de la cana-

lisation 10 suivant un axe commun. La source S repré-

sentée est une source à neutrons Am-B émettant 1,33 x 10 neutrons par seconde, mais on peut utiliser comme source

une substance différente telle que de l'actinium-

- beryllium, du californium252 ou de l'américium-beryllium.

Il est préférable que la source S soit entourée d'un matériau protecteur adéquat 12 tel que du graphite, qui thermalise mais n'absorbe pas les neutrons, de façon à augmenter le flux de neutrons thermiques destinés à être absorbés par le fluide considéré. L'espacement 13 séparant la source S du détecteur D est également rempli

d'un matériau de ce type. Le détecteur D est de préfé-

rence un cristal cylindrique de NaI(Tl) de 5 cm sur ,1 cm couplé à un tube photomultiplicateur T. Il est préférable d'enfermer le détecteur D dans une chemise constituée d'un matériau résistant 14 revêtu d'une substance de revêtement à grande section efficace d'absorption de neutrons thermiques tel que le bore. Cela est particulièrement conseillé si l'on

ne peut éliminer le fer de la fabrication de la cana-

lisation 10 sur laquelle l'appareil A est monté. Lorsque la canalisation est constituée d'acier, on doit revêtir sa surface interne de bore ou d'un autre matériau appro- prié au voisinage de la source S et du détecteur D. Ce

produit de revêtement constitué de bore diminue la pro-

babilité qu'un rayonnement de "bruit de fond" supplé-

mentaire soit émis. Le bore (sous forme de carbure de

bore mélangé à de la résine époxy) convient tout parti-

culièrement à ce type d'application car il présente une importante section efficace d'absorption des neutrons

thermiques (X= 775 barns) et produit une réaction d'ab-

sorption qui n'émet pas de rayonnements supérieurs à 0,5 MeV pouvant interférer avec la mesure de la teneur

en chlore décrite ci-après.

Le détecteur D produit des scintillations ou des impulsions de lumière chaque fois qu'un rayon gamma le traverse, et le tube photomultiplicateur T engendre

en réponse à chacune de ces scintillations une impul-

sion de tension proportionnelle à l'intensité de la

scintillation. Une alimentation à haute tension 15 ali-

mente le tube photomultiplicateur T. Un circuit préampli-

ficateur classique 16 est alimenté en courant par une alimentation B+17, et amplifie les impulsions provenant

du photomultiplicateur T et envoie ces impulsions ampli-

fiées vers un autre étage d'amplification 18.

Les impulsions de sortie de l'amplificateur 18 sont envoyées vers un circuit stabilisateur de gain 20 qui est étalonné de façon à répondre au niveau d'énergie d'un pic de référence choisi dans le spectre d'énergie gamma, tel que le oic prononcé 22 de l'hydrogène, d'une énergie de 2,23 MeV (figures 2A et 2B). Il est cependant à noter que l'on oeut utiliser si on le souhaite d'autres pics d'énergie qamma, un ?ic produit à la sortie d'une

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diode photoémettrice placée à l'intérieur du cristal détecteur D, ou un générateur d'impulsions à mercure

pour produire la stabilisation de gain. Le circuit sta-

bilisateur de gain 20 est un circuit de commande auto-

matique du gain qui répond aux impulsions dont le niveau d'énergie correspond au pic de référence et qui ajuste le gain de toutes les impulsions ayant d'autres états

d'énergie de façon à compenser les sauts ou les varia-

tions de gain du tube T ou d'autres circuits de l'ap-

pareil de l'invention, résultant de fluctuations de

la tension d'alimentation et/ou d'effets de température.

Les impulsions de sortie provenant du cir-

cuit stabilisateur da gain 20 sont envoyées sur un ana-

lyseur de hauteur d'impulsion ou multi-canaux 24. L'ana-

lyseur de hauteur d'impulsion 24 peut être de concep-

tion classique, c'est-à-dire qu'il peut par exemple

comporter deux ou plusieurs canaux ou diviseurs d'éner-

gie correspondant aux quantifications ou aux gammes d'énergie déterminées par les hauteurs des impulsions d'entrée. L'analyseur de hauteur d'impulsion 24 a pour râle d'effectuer un tri et de compter les impulsions

qu'il reçoit, en stockant un total instantané dans plu-

sieurs zones mémoires ou plusieurs canaux, en fonction de la hauteur des impulsions entrantes dont on rappelle qu'elle est directement reliée à l'énergie des rayons

gamma qui les provoque. Le signal de sortie de l'analy-

seur de hauteur d'impulsion 24 est constitué dans le cas

de la présente invention d'impulsions de comptage pro-

duites dans deux gammes ou fenêtres d'énergie (comme le montre la figure 2B) ou, en variante, dans trois gammes ou fenêtres d'énergie (comme le montre la fiqure 2A). On notera également que l'on peut utiliser deux analyseurs à un seul canal biaisés de façon aporopriée au lieu de

l'analyseur multicanaux 24.

La sortie de l'analyseur de hauteur d'impul-

sions 24 peut être stockée dans un dispositif de mRmo-

risation approprié afin d'être traitée ultérieurement,

ou en variante, être envoyée directement par l'inter-

médiaire d'un nombre approprié de lignes vers un cal- culateur 26 qui calcule le nombre de coups correspondant

au chlore, le nombre de coups correspondant à l'hydro-

gène, la durée de ces comptages., et la fraction d'eau présente dans la canalisation 10 comme on le décrira

dans la suite. De plus, le calculateur 24 peut détermi-

ner, à partir du signal de sortie de l'analyseur 26, d'autres mesures concernant le fluide contenu dans la

canalisation 14 comme on le décrira ci-après. Les résul-

tats de ces calculs peuvent être stockés ou visualisés selon le cas, au moyen d'un enregistreur 28 ou de tout

autre dispositif de visualisation approprié.

La figure 2A représente un spectre gamma

d'absorption de neutrons thermiques typique 32 enregis-

tré en utilisant l'appareillage de la figure I dans le cas d'un courant de pétrole brut contenant un gaz libre ainsi que de petites quantités de chlore. Le pic intense

à 2,23 MeV de l'hydrogène indiqué en 22 résulte de l'ab-

sorption de neutrons thermiques par l'hydrogène présent dans le pétrole brut et peut 9treutilisé, comme décrit

ci-dessus, comme pic de référence d'énergie par le cir-

cuit stabilisateur de gain de lafigure 1. La figure 2B représente également les réglages des niveaux d'énergie

de l'analyseur multicanaux 24. Le premier réglage, dési-

gné par "fenêtre 1", va de 5,00 à 8,0 MeV et comprend

les pics photoélectriques et-les pics de fuite de rayon-

nements à 7,79; 7,42; 6,64; et 6,11 MeV produits par la réaction Cl 35(n, ')Cl36 ainsi que le pic d'absorption du soufre à 5,42 MeV et les pics moins intenses à 7,78;

7,42; 7,19; 6,64 et 5,97 MeV produits par le soufre.

Le second réglage, désigné par "fenêtre 2", s'étend de

2,05 à 2,50 MeV et comprend le pic d'absorption de l'hy-

drogène à 2,23 MeV indiqué en 22.

Des-concentrations relativement faibles d'eau salée dans du pétrole brut peuvent souvent poser de graves problèmes lors de son raffinage. L'invention se rapporte à la mesure dans un courant de pétrole brut fluide à plusieurs phases ou dans toute canalisation de pétrole, de la quantité de sel présente dans le fluide tout en délimitant les effets des gaz tels que le gaz

libre présent dans le fluide lors des mesures.

Dans les brevets des Etats-Unis d'Amérique mentionnés ci-dessus, l'espace séparant la source de neutrons et le détecteur de rayons gamma était rempli par le fluide étudié. Cette disposition relative de la

source et du détecteur permettait d'obtenir une sensi-

bilité maximale pour détecter la présence de sel et ne posait aucun problème de précision de mesures tant que le fluide ne contenait pas de gaz libre. De plus, le fluide servait d'écran à densité constante entre le détecteur et le flux de neutrons direct provenant de la

source. Bien que le fluide ne protégeait pas complète-

ment le détecteur, le bruit de fond induit par la source

restait constant.

Cependant, si un gaz libre est présent dans

le fluide circulant dans la canalisation 10, les pro-

priétés d'écran de ce fluide diminuent en fonction de la

fraction et de l'homogénéité du mélange gaz libre-

liquide. Ce phénomène fait varier le bruit induit par la source qui luimême diminue par conséquent de façon notable la précision de la mesure de la teneur en sel

de la phase liquide.

Conformément à la présente invention, on peut rendre négligeables les effets défavorables du bruit de fond variable induit par les neutrons en remplissant l'espace séparant la source S du détecteur D par un matériau de protection fixe à base de graphite au lieu

d'utiliser le fluide soumis à la mesure. Cette dispo-

sition source-détecteur peut conduire à une certaine perte de précision. Cependant, en présence de gaz libre,

la précision de la mesure de la teneur en sel est supé-

rieure à celle que l'on obtient lorsque la source et le détecteur sont disposés sur les parois opposées de la

canalisation 10.

Lors d'un essai de la présente invention, un tronçon d'une canalisation en fibre de verre 10 a

été rempli de 45,850 cm3 d'eau courante contenant envi-

ron 71 g/m3 de NaCl. Une série de spectres gamma ont été enregistrés de façon à pouvoir observer et calculer l'écart type statistique. Le rapport R du taux de comptage Ccl enregistré dans la bande d'énergie de 5,75 à 3, 0 MeV (fenêtre du chlore) (figure 2A), au taux de comptage CH enregistré dans la bande d'énergie de 2,05 à 2,50 MeV (fengtre de l'hydrogène) a été calculé pour chacun des spectres. Des quantités connues de chlore, MC,, sous forme de NaCl, ont été ajoutées à l'eau par portions successives. Après chaque addition, la séquence

de comptage décrite ci-dessus a été recommencée.

Des volumes vides d'un diamètre de 3 à 1,6 cm ont été introduits en remplaçant une partie du liquide par des tubes à paroi mince en résine acrylique remplis d'air montés à des emplacements choisis à l'intérieur de

la canalisation 10 et s'étendant de la source S au détec-

teur D. On utilise des tubes en résine acrylique car les propriétés d'interaction avec les neutrons de certaines résines acryliques,telles que celle vendues sous la marque Dupont Lucite, sont pratiquement identiques à

celle de l'eau douce. Des groupes de vingt-et-un, qua-

rante et quarante-neuf tubes ont été disposés en réseau régulier de façon à simuler les fluides homogènes ayant les indices d'hydrogène suivants: IH = 0,83; 0,68 et 0,61. La séquence de comptage de rayons gamma a été recommencée pour chaque indice d'hydrogène en utilisant de l'eau ayant diverses salinités. L'indice d'hydrogène IH est proportionnel à la quantité d'hydrogène par unité de volume de fluide, l'indice d'hydrogène de l'eau douce étant pris comme unité. IH est relié à la fraction de phase gazeuse Vg par la relation

(IH)L - IH

Vg = (1) (IH)L - (IH)g

o (IH)L et (IH) sont respectivement les indices d'hy-

drogène des phases liquide et gazeuse.

Des fluides ayant des indices d'hydrogène de 0,47, 0,39, 0,20 et 0,11 ont été simulés en disposant des tubes remplis d'eau en réseaux réguliers de 49, 40, 21 et 12 tubes respectivement, la canalisation 10 étant vide. On répète de nouveau la séquence de comptage pour chaque réseau an utilisant de l'eau présentant diverses salinités. Sur la fig. 3, on a tracé la quantité mesurée RCl, exprimée en g/m3 en fonction de IH, dans le cas de mesures de la teneur relative en chlore MC1. Chaque point de mesure représente un temps de comptage total de 25 minutes, le nombre entre parenthèses indiquant la teneur MC1, c'est-à-dire la salinité de la phase liquide en g/m. Des courbes à salinité constante ont été obtenues par ajustement par la méthode des moindres carrés de toutes les données disponibles. L'étalement de ces courbes montre que la précision avec laquelle on peut mesurer MCi augmente lorsque l'indice d'hydrogène

IH du fluide diminue.

Dans la fig. 4, on a tracé le taux de comptage observé dans la fenêtre de l'hydrogène C en fonction Ne H IH. A partir d'une valeur du CH mesuré dans la fenêtre 2 (fig. 2A), on peut facilement déterminer l'indice d'hydrogène IH du fluide à plusieurs phases soumis à l'essai. On notera que la relation entre le taux de comptage de l'hydrogène CHet l'indice d'hydrogène IH

est pratiquement linéaire comme 9le prévoit la théorie.

La fig. 5 représente RCi en fonction de CH

et résume les données représentées dans les fig. 3 et 4.

Les numéros entre parenthèses représentent respecti-

vement les valeurs de MC et de IH qui correspondent ciu à chacun des points. On notera que RCl et CH sont toutes deux des quantités mesurées dans l'appareil A. On peut utiliser ces valeurs ainsi qu'un graphique du type de la fig. 5 pour déterminer MCi (et IH) pour n'importe quel fluide inconnu. A titre d'exemple, à une valeur mesurâe de CH de 225000 coups/Sminutes et de RCl de 0,065, correspond un fluide ayant une salinité de la phase liquide MEî de 1430 g/m3 et un indice d'hydrogène

de 0,36.

On peut utiliser la fig. 6 pour estimer la précision statistique avec laquelle on peut mesurer MCi au moyen de l'appareil représenté dans la fig. 1. A titre d'exemple, dans le cas d'un fluide ayant un IH de 0,4 et pour un temps de comptage de 20 minutes,

l'écart type sur la mesure de MC est de - 77 g/cm.

cl On peut estimer la précision exprimée en pourcentage de la fraction aqueuse présente. dans une phase liquide

huile-eau en utilisant la partie droite de la fig. 6.

A titre d'exemple, dans le cas d'un fluide ayant un IH de 0,6, une salinité de la phase d'eau salée de 000 ppm de NaCl, et un temps de comptage de 25 minutes, on peut mesurer la fraction d'eau de la

phase liquide avec une précision de - 0,02 %.

Il est à noter que le graphique de la fig. 6 représente les pr-cisions maximales auxquelles on doit s'attendre. La précision effective que l'on obtiendrait dans un fluide homogène serait abaissée de 10 à 20 % du fait des erreurs systématiques introduites par l'appareillage de détection des rayons gamma. En outre, la précision peut être plus faible si les mesures sont effectuées à travers une canalisation en acier et non en fibre de verre. Pour évaluer le comportement de l'appareil dans le cas de gaz mélangés de façon non homogène, des essais ont été effectués en groupant les uns à côté des autres des tubes en résine acrylique placés dans le fluide de façon à être diamétralement opposés et à former un angle de 90 dans la canalisation 10 par

rapport à l'appareil A situé sur la paroi de la canali-

sation 10. La géométrie de cette disposition, l'indice d'hydrogène (IH) du fluide, la salinité de la phase liquide et les symboles correspondants sont indiqués

dans le tableau suivant.

TABLEAU I

Symbole Géométrie IH Mr1(g/m3) Fluide contenu la adjacent 2a à 900 3a diamétralement opposé lb adjacent 2b à 90o 3b diamétralement opposé lc adjacent 2c à 900 3c diamétralement opposé ld adjacent 2d à 900 3d diamétralement opposé 0,92 0,92 0,92 0,82 0,82 0,82 0,71 0,71 0,71 0,35 0, 35 0,35 68,5 68,5 68,5 ,7 ,7 ,7 62,8 62,8 62,8 54,2 54,2 54,2 dans le tube air air -air air air air air air air eau eau eau le adjacent 0,22 54, 2 eau 2e à 90 0,22 54,2 eau 3e diamétralement 0,22 54,2 eau opposé if adjacent 0,82 2700 air 2f à 900 0,82 2700 air 3f diamétralement 0,82 2700 air opposé Les valeurs de RC1 sont tracées en fonction de CH dans la fig. 9 pour chaque fluide non homogène. Les courbes en trait plein de la fig. 9 sont des courbes à salinités MCi constante et à indice d'hydrogène IH constant, obtenues par ajustement par la méthode des moindres carrés des données correspondant aux fluides homogènes de la fig. 3. Il ressort de la fig. 9 que dans les limites de l'erreur expérimentale, les points

de données se situent sur les courbes MCi correspondantes.

Cela signifie que, même si le mélange n'est pas homogène, la présente invention permet d'effectuer une

mesure précise de la salinité.

L'indice d'hydrogène IH du fluide indiqué dans la fig. 9 est fonction de la position relative de l'assemblage source-détecteur par rapport à l'inhomogénéité présente dans le fluide. Si l'on définit IJH comme étant l'indice d'hydrogène mesuré lorsque l'assemblage source-détecteur est à la position j = 1 (adjacent), 2(à 900) ou 3 (diamétralement opposé), on peut considérer que

(IJH + 2I2H + I3H)/4 (2)

est une bonne estimation de l'indice d'hydrogène exact du fluide non homnogène. Cela signifie que si les phases gazeuse et liquide de fluides non homogènes "se déplacent" de façon aléatoire à l'intérieur de la canalisation avec une fréquence beaucoup plus courte que le temps de comptage, alors l'indice d'hydrogène mesuré "moyen" représente de façon satisfaisante l'indice d'hydrogène exact du fluide. Ce critère peut être satisfait dans de nombreuses situations observées dans la pratique en choisissant un emplacement avantageux (tel qu'une colonne montante) o l'on peut installer l'appareil A. Un rayonnement gamma du chlore produit par absorption de neutrons est également émis dans la bande d'énergie de 5,00 à 5,75 MeV. La précision statistique de la mesure de MC, peut par conséquent être améliorée en diminuant le faible biais de la

fenêtre du chlore de 5,75 MeV à 5,00 MeV (fig. 2B).

Comme le décrit la demande de brevet en cours d'examen n0 920 568, le soufre produit un rayonnement parasite à 5,41 MeV qui peut cependant apparaître

lorsque la-fenêtre du chlore est ainsi agrandie.

Pour une fenêtre du chlore de 5,00 à 8,00 MeV, une variation de 1 % de la teneur en soufre de la phase liquide se traduit par une variation de 0, 105 g/l de valeur du MCi. Cependant, si la teneur en soufre

du produit brut est connue et reste relativement cons-

tante, on peut calibrer l'appareil A pour une concentra-

tion en soufre particulière.

Dans la fig. 7, on a tracé en fonction de CH, le rapport R'Cl défini comme étant le rapport du taux de comptage enregistré dans la bande d'énergie

de 5,00 à 8,00 MeV au taux de comptage de l'hydrogène CH.

Chaque point représente un temps de comptage total de minutes, les nombres entre.parenthèses indiquant

ici aussi les valeurs respectives de MCl et de IH.

Les calculs d'erreur montrent que la précision statistique obtenue dans la fig. 6 est encore améliorée de 21 % lorsqu'on utilise la fenêtre du chlore agrandie de la

- fig. 2B.

On notera que lorsqu'on calcule la teneur en sel de-la phase liquide du fluide, on obtient également l'indice d'hydrogène IH de ce fluide. Si les phases

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gazeuse et liquide du fluide se déplacent par rapport à l'appareil A à la même vitesse et si les données supplémentaires suivantes sont connues ou peuvent etre mesurées: (1) température de la canalisation (2) pression dans la canalisation (3) indice d'hydrogène de la phase liquide (4) indice d'hydrogène de la phase gazeuse

on peut calculer le rapport gaz/liquide.

On notera également que l'on peut déterminer la teneur en soufre Ms de la phase liquide en même temps que la teneur en sel MCi et que IH en mesurant, conformément à la demande de brevet des E.UoAo en cours d'examen n 872 981 le rapport supplémentaire suivant: Taux de comptage obtenu dans la fenêtre d'énergie 3 (fig. 2A) Rs = Taux de comptage obtenu dans la fenêtre d'énergie 2 (fig. 2A) On se sert de ce rapport ainsi que de RCi et CH pour calculer la courbe représentée dans la fig. 8 permettant

de déterminer MC, M5 et IH.

Claims (10)

REVENDICATIONS

1. Procédé de dtection d'impuret-s telles que de l'eau salée et du soufre contenues dans un fluide à plusieurs phases contenant un liquide et un gaz libre s'écoulant dans une canalisation, caractérisé en ce qu'il consiste à a) bombarder le fluide par des neutrons rapides qui, après ralentissement, participent à des réactions d'absorption-des neutrons thermiques par des substances présentes dans le fluide; b) obtenir des spectres d'énergie des rayons gamma émis par ces substances en réponse à l'absorption de neutrons thermiques; c) effectuer une mesure de la concentration en hydrogène du fluide à partir des spectres d'énergie du rayonnement gamma; d) obtenir à partir de la mesure de la concentration en hydrogène l'indice d'hydrogène du fluide; e) effectuer une mesure de la concentration en chlore du fluide à partir des spectres d'énergie du rayonnement gamma; f) calculer un rapport de la concentration du chlore à la concentration de l'hydrogène; et

g) calculer à partir du rapport de la concentra-

tion du chlore à celle de l'hydrogène et à partir de l'indice d'hydrogène du fluide, la teneur en sel du fluide.

2. Procédà selon la revendication 1, caractérise en ce que cette opération d'obtention de sp-ctres d'énergie de rayonnement gamma consiste à compter 1s rayons gamma

dans la bande d';nergie de 2,05 MeV à 2,50 MeV. -

3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que cette opération d'obtention des spectres d'énergie du rayonnement gamma consiste à compter les rayons gamma dans la bande d'énergie de ,75 MeV à 8,0 MeV.

4. Procédé selon la revendication I ou 2, caractérisé en ce que cette opération d'obtention des spectres d'énergie du rayonnement gamma consiste à compter les rayons gamma dans la bande d'énergie de ,00 MeV à 8,0 MeV.

5. Procédé selon la revendication 1 caracté-

risé en ce qu'il comporte l'opération supplémentaire consistant à mesurer la concentration en soufre du fluide

à partir des spectres de rayonnement gamma.

6. Appareil de détection d'impuretés telles que de l'eau salée et du soufre contenues dans un fluide à plusieurs phases contenant un liquide et un gaz libre s'écoulant dans une canalisation, caractérisé en ce qu'il comporte: a) un dispositif (5) pour bombarder le fluide par des neutrons rapides qui, après ralentissement, participent à des réactions d'absorption de neutrons thenmiques par les substances présentes dans le fluide; b) un dispositif (D) permettant d'obtenir des spectres d'énergie de rayonnement gamma produit par ces

substances en réponse à l'absorption de neutrons thermi-

ques; c) un dispositif(24)permettant d'obtenir une mesure de la concentration en hydrogène du fluide à partir des spectres d'énergie de rayonnement gamma; d) un dispositif(26)permettant d'obtenir à partir de la mesure de la concentration en hydroqgne, l'indice d'hydrogène du fluid; e) un dispositif(24)oermettant d'obtenir une mesure de la concentration - n chlore du fluide à partir des spectres d'énergie du rayonnement gamma; f) un dispositif (26)pour ortenir le rapport de la concentration en chlore à la concentration en hydrogène; et g) un dispositif(26)permettant d'obtenir à partir du rapport des concentrations en chlore et en hydrogène et à partir de l'indice d'hydrogène du fluide, une mesure de la teneur commune en sel du fluide.

7. Appareil selon la revendication 6, caracté-

risé en ce que ce dispositif (D) permettant d'obtenir des spectres d'énergie de rayonnement gamma comporte un dispositif(24) destiné à compter les rayons gamma dans les bandes d'énergie de 2,05 MeV à 2,50 MeV et de ,75 MeV à 8,0 MeV.

8. Appareil selon la revendication 6, caracté-

risé en ce que ce dispositif (D) permettant d'obtenir des spectres d'énergie de rayonnement gamma comporte un dispositif(24)destiné à compter les rayons gamma dans les bandes d'énergie de 2,05 MeV à 2,50 MeV et de ,00 MeV à 8,0 MeV.

9. Appareil selon l'une quelconque des

revendications 6 à 8, caractérisé en ce que ce dispositif

d'obtention de spectres (D) comporte un détecteur de

rayons gamma placé à une certaine distance de ce dispo-

sitif de bombardement (5), et en ce qu'une substance de protection (13) est introduite de façon à remplir le

volume séparant le détecteur du dispositif de bombardement.

10. Appareil selon la revendication 9, carac-

térisé en ce que ce détecteur (D) et ce dispositif de bombardement (S) sont montés sur une surface extérieure d'une canalisation (10) parallèlement à l'axe de la canalisation.