FR2473562A1 - IMPROVED METHOD FOR THE CONTINUOUS WIRE OF VISCOSE RAY - Google Patents

IMPROVED METHOD FOR THE CONTINUOUS WIRE OF VISCOSE RAY Download PDF

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    • D01D5/00Formation of filaments, threads, or the like
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Abstract

Process for continuous spinning of viscose rayon, characterised in that the extruded filaments are partially coagulated and completely stretched and subsequently subjected to a postcoagulation treatment without stretching until a coagulation index between 0 and 1 is achieved. The filaments are then subjected to all necessary further operations. The postcoagulation treatment is carried out in two stages, in a first stage without treatment of the filaments and in a second stage in which the filaments are brought into contact with an acid bath at a temperature between 50 and 100 DEG C. The process of the invention makes it possible to increase the treatment speed without increasing the dimensions of the treatment zones and hence the apparatus, which represents an appreciable economic and technical advance.

Description

Procédé amélior le filage continu de rayonne viscose. Process improves the continuous spinning of viscose rayon.

La présente invention concerne un procédé amélioré pour le filage continu de rayonne viscose. The present invention relates to an improved process for the continuous spinning of viscose rayon.

On contact des procédés de filage continu de rayonne viscose dans lesquels la viscose, extrudée par des filières appropriées dans un bain de coagulation est coagule et étirée dans le meme bain ou dans des bains successifs, puis le filé passe sur un appareil support d'entrarnement qui fait parcourir au filé un trajet pratiquement hélicoidal, c'est-à-dire un trajet constitué d'une série de spires successives qui ne sont pas exactement héllcoidales mais le sont presque, le filé subissant une série de traitements alors qu'il parcourt ce trajet jusqu'à ce qu'il atteigne les caractéristiques finales désirées.Un type d'appareil conçu pour que le filé coagulé et étiré parcoure un trajet pratiquement hélicoidal, et auquel on se réfère ci-après, est constitue d'un rouleau principal ayant un diamètre relativement important et d'une série de rouleaux secondaires ayant un diamètre bien plus petit dont les axes sont obliques par rapport au rouleau précédent. Ces derniers rouleaux sont normalement appelés rouleaux d'entrarnement. Le rouleau principal est également appelé rouleau de traitement car on effectue sur lui les traitements chimiques et thermiques. Continuous viscose rayon spinning processes are contacted in which the viscose, extruded by suitable dies in a coagulation bath, is coagulated and drawn in the same bath or in successive baths, and then the yarn passes over a training support apparatus. which makes the spur traverse a practically helical course, that is to say a path consisting of a series of successive turns which are not exactly helicoidal but are almost so, the yarn undergoing a series of treatments as it traverses this course until it reaches the desired final characteristics.A type of apparatus designed so that the coagulated and stretched yarn travels a substantially helical course, and to which reference is made hereinafter, constitutes a main roll having a relatively large diameter and a series of secondary rollers having a much smaller diameter whose axes are oblique with respect to the previous roll. These last rolls are normally called training rollers. The main roller is also called a treatment roller because the chemical and thermal treatments are carried out on it.

Comme dans les dispositifs de ce type un filé correspond à chaque rouleau d'entraînement, c'est-à-dire que plusieurs filés se déplacent simultanément dans l'appareil et se déplacent tous sur la périphérie du rouleau de traitement et chacun séparément sur la périphérie d'un rouleau d'entraSnement distinct, on se réfère dans la description de l'invention à un appareil ayant un rouleau d'entrainement unique et par conséquent l'invention est décrite relativement à un seul filé étant cependant entendu que lorsqu'on met l'invention en pratique, on traite généralement simultanément plusieurs filés et par conséquent on utilise plusieurs rouleaux d'entraSnement. As in the devices of this type a yarn corresponds to each drive roller, that is to say that several yarns move simultaneously in the apparatus and all move on the periphery of the treatment roller and each separately on the periphery of a separate drive roller, reference is made in the description of the invention to an apparatus having a single drive roller and therefore the invention is described with respect to a single yarn being however understood that when In practice, many yarns are processed simultaneously and therefore several drive rollers are used.

Le rouleau principal ou rouleau de traitement et par conséquent le trajet pratiquement hélicoïdal du filé, est divisé en plusieurs zones successives dans la direction du parcours du filé lui-même, c'est-à-dire la direction lingitudinale du rouleau de traitement, un stade particulier de traitement correspondant a' chacune de ces zones. Ces diverses zones sont normalement séparées par des dispositifs appropriés tels que des dispositifs mécaniques et un dispositif de séparation très simple est constitué par des brides ou des paires de brides interposées entre chaque zone et les zones adjacentes. Dans la description-de l'invention on se réfère à un dispositif de ce type, étant cependant entendu que l'invention est indépendante du dispositif mécanique particulier utilisé pour sa mise en pratique. The main roll or processing roll and therefore the substantially helical path of the yarn, is divided into several successive zones in the direction of travel of the yarn itself, i.e., the lingitudinal direction of the processing roll, a particular stage of treatment corresponding to each of these areas. These various zones are normally separated by appropriate devices such as mechanical devices and a very simple separation device consists of flanges or pairs of flanges interposed between each zone and the adjacent zones. In the description of the invention, reference is made to a device of this type, it being understood, however, that the invention is independent of the particular mechanical device used for putting it into practice.

Dans les procédés continus connus de ce type, le filé subit, comme précédemment indiqué, une coagulation et un étirage dans le bain où on l'extrude ou dans ce bain et dans d'autres bains successifs ou de plus dans un tube de guidage plongé dans le bain à travers lequel le filé passe et le bain s'écoule. In the known continuous processes of this type, the yarn undergoes, as previously indicated, coagulation and stretching in the bath where it is extruded or in this bath and in other successive baths or in a dipped guide tube. in the bath through which the yarn passes and the bath flows.

Ensuite, le filé commence son trajet hélicoïdal et la première opération qu'il subit pendant ce trajet est une stabilisation acide, suivie généralement d'un lavage. D'autres zones de traitement suivent, comprenant généralement des zones de désulfuration,-de blanchiment et de finition séparées par des zones de lavage et par des zones de séchage, mais l'invention, comme l'indique la description suivante, est indépendante des traitements suivant la stabilisation. On effectue normalement le traitement précité alors que le filé se déplace à une vitesse ne dépassant pas 90 m/min, g énéralement comprise entre 50 et 80 m/min. Dans ces conditions opératoires, le cycle classique est approprié et satisfaisant. Then, the yarn begins its helical path and the first operation it undergoes during this path is an acid stabilization, followed generally by a wash. Other treatment zones follow, generally comprising desulfurization, bleaching and finishing zones separated by washing zones and drying zones, but the invention, as indicated by the following description, is independent of treatments following stabilization. The above-mentioned treatment is normally carried out while the yarn is traveling at a speed not exceeding 90 m / min, generally between 50 and 80 m / min. Under these operating conditions, the conventional cycle is appropriate and satisfactory.

Cependant depuis un certain temps, on désire accroStre la vitesse de déplacement du filé pour -ccrottre la production et par conséquent réduire le coût du filé. Evidemment on peut, pour atteindre cet objectif, accroître les dimensions de l'appareil de façon que la durée des divers traitements soit la meme que dans le cycle traditionnel. Cependant, cette solution n'est pas souhaitable pour des raisons de coat et d'espace occupé ainsi que par suite des difficultés de marche et d'entretien d'un appareil dépassant certaines dimensions. However, for some time, it has been desired to increase the speed of movement of the yarn in order to reduce production and consequently reduce the cost of the yarn. Obviously, in order to achieve this objective, it is possible to increase the dimensions of the apparatus so that the duration of the various treatments is the same as in the traditional cycle. However, this solution is not desirable for reasons of cost and space occupied as well as as a result of the difficulties of walking and maintenance of a device exceeding certain dimensions.

L'invention permet d'accroître la vitesse de traitement du filé dans des procédés du type précité sans accroître les dimensions des zones de traitement et par conséquent de l'appareil, ce qui constitue un progrès technique et économique important. The invention makes it possible to increase the processing speed of the yarn in processes of the aforementioned type without increasing the dimensions of the treatment zones and consequently of the apparatus, which constitutes an important technical and economic progress.

Pour mieux comprendre l'invention, il est nécessaire de considérer que, dans l'art antérieur, la coagulation précède pratiquement l'étirage ou que les deux opérations s'effectuent en partie pratiquement simultanément. En d'autres termes - et ceci constitue la base de tous les procédés d'étirage des filés artificiels et synthétiques - le filé que l'on extrude en phase liquide (soit du fait qu'il est fondu comme c'est le cas des filaments thermoplastiques, soit du fait qu'il est en solution comme c'est le cas des filaments cellulosiques tels que les filaments de rayonne viscose auxquels s'applique l'invention) doit tout d'abord entre solidifié, par des moyens qui diffèrent selon les techniques de filage et qui peuvent être le refroidissement, l'évaporation du solvant et autres, mais qui, dans le cas de la rayonne viscose filée au mouillé, consiste en une coagulation dans un bain acide et salé. To better understand the invention, it is necessary to consider that, in the prior art, coagulation substantially precedes the drawing or that both operations are carried out in part almost simultaneously. In other words - and this is the basis for all drawing processes of artificial and synthetic yarns - the yarn which is extruded in the liquid phase (ie because it is melted as is the case with thermoplastic filaments, either because it is in solution as is the case of cellulosic filaments such as viscose rayon filaments to which the invention applies) must first between solidified, by means that differ according to spinning techniques and which may be cooling, evaporation of the solvent and the like, but which, in the case of viscose rayon wet-spun, consists of coagulation in an acid and salt bath.

Cependant les filaments polymères coagulés ne sont pas orientés ; on effectue donc l'opération d'étirage qui comprend l'orientation des macromolécules selon l'axe des filaments Donc, en théorie, la coagulation precbde l'étirage. Cependant en pratique, les deux opraoions sont au moins en partie simultanées dans la mesure où l'étirage commence avant la fin de la coagulation et se poursuit jusqu'à la fin de la coagulation et au-delà, jusqu'à ce que le filament ait acquis le degré désiré d'orientation. On peut contrôler le développement et la fin de la coagulation par mesure de l"'indice de coagulation" ou "indice J ", qui est une mesure du degré d'achèvement de la coagulation. Pour calculer cet indice selon sa définition, on détermine le nombre de moles de CS2 pour 100 groupes glucosidiques de la cellulose.However, the coagulated polymeric filaments are not oriented; the stretching operation is thus carried out, which comprises the orientation of the macromolecules along the axis of the filaments. Thus, in theory, the coagulation precbde the drawing. In practice, however, the two operations are at least partly simultaneous insofar as the stretching begins before the end of the coagulation and continues until the end of the coagulation and beyond, until the filament acquired the desired degree of orientation. The development and termination of coagulation can be monitored by measuring the "coagulation index" or "index J", which is a measure of the degree of completion of coagulation. To calculate this index according to its definition, the number of moles of CS2 per 100 glucosidic groups of the cellulose is determined.

On considère qu'un filé qui a atteint un indice de O à 1 est complètement coagulé. It is considered that a yarn that has reached an index of 0 to 1 is completely coagulated.

Le procédé de l'invention est essentiellement caractérisé par le fait qu'on soumet le filé à une coagulation partielle et à un étirage qui sont au moins partiellement simultanés, jusqu'à ce qu'il atteigne le degré d'étirage complet prédéterminé - qui, pour les filés de rayonne viscose, est normalement compris entre 20 et 506 - et un degré de coagulation exprimé par l'indice Y compris entre 14 et 18, et par le fait qu'on soumet ensuite le filé, sans aucun autre étirage ultérieur, à un traitement appelé postcoagulation, pendant lequel il atteint la coagulation complète, exprimée par un indice de coagulation compris entre 0 et 1, sans subir un quelconque autre étirage, puis on soumet le filé à toutes les autres opérations nécessaires au traitement particulier, ces opérations étant, dans le cas d'un filage continu classique, la stabilisation, la désulfuration, le blanchiment et la finition ainsi que plusieurs lavages et un séchage final. On effectue de préférence le traitement de postcoagulation en deux stades. Dans le premier stade le filé ne subit aucun traitement mais réduit spontanément son indice ' généralement à une valeur comprise dans la gamme d'environ 8 à environ 5. Dans le second stade, le filé est mis en contact avec un bain de stabilisation qui est acide car il contient de l'acide sulfurique et qui peut contenir des sels tels que le sulfate de zinc et le sulfate de sodium, à des températures comprises entre 50 et 100"C. Un bain typique contient les composants suivants
- acide sulfurique 30 à 70 g/l
- sulfate de zinc 1,8 à 4,2 g/l
- sulfate de sodium 60 à 140 g/l.
The process of the invention is essentially characterized by subjecting the yarn to partial coagulation and stretching which are at least partially simultaneous until it reaches the predetermined degree of complete stretching - which , for viscose rayon yarns, is normally between 20 and 506 - and a degree of coagulation expressed by the Y index between 14 and 18, and by the fact that the yarn is then subjected to, without any further stretching , to a treatment called post-coagulation, during which it reaches complete coagulation, expressed by a coagulation index between 0 and 1, without undergoing any further stretching, and then subjecting the yarn to all the other operations necessary for the particular treatment, these In the case of conventional continuous spinning, the operations are stabilization, desulfurization, bleaching and finishing as well as several washes and a final drying. The post-coagulation treatment is preferably carried out in two stages. In the first stage, the yarn undergoes no treatment but spontaneously reduces its index generally to a value in the range of about 8 to about 5. In the second stage, the yarn is brought into contact with a stabilizing bath which is acidic because it contains sulfuric acid and may contain salts such as zinc sulphate and sodium sulphate at temperatures between 50 and 100 ° C. A typical bath contains the following components:
sulfuric acid 30 to 70 g / l
- Zinc sulphate 1.8 to 4.2 g / l
sodium sulfate 60 to 140 g / l.

A la fin du second stade, l'indice 6 est réduit à une valeur finale de O à 1. At the end of the second stage, the index 6 is reduced to a final value of 0 to 1.

La durée du traitement de postcoagulation est, de façon évidente, déterminée par les indices de coagulation à son début et à sa fin, mais en pratique elle est comprise entre 15 et 40 secondes dans les cas les plus courants. The duration of the post-coagulation treatment is obviously determined by the coagulation indices at its beginning and end, but in practice it is between 15 and 40 seconds in the most common cases.

Les deux stades de la postcoagulation s'effectuent dans deux zones successives du trajet hélicoidal qui est délimité en pratique par le rouleau de traitement et par un rouleau d'entranement.  The two stages of postcoagulation take place in two successive zones of the helicoidal path which is delimited in practice by the treatment roller and a training roller.

Dans une forme préférée de l'invention, on effectue le traitement de postcoagulation alors que le filé se déplace déjà selon son trajet hélicoïdal le long duquel il est ensuite soumis aux traitements ultérieurs nécessaires dans chaque cas particulier. In a preferred form of the invention, the post-coagulation treatment is carried out while the yarn is already moving along its helical path along which it is then subjected to the subsequent treatments required in each particular case.

Le procédé de l'invention a l'effet surprenant de permettre de filer la rayonne viscose selon un procédé continu du type décrit, à des vitesses très supérieures à celles précédemment atteintes, sans accroître les dimensions des zones de traitement et par conséquent avec des durées séparées et/ou globales plus courtes, comme il ressort de façon évidente des exemples suivants.The process of the invention has the surprising effect of allowing the viscose rayon to be spinned according to a continuous process of the type described, at speeds much higher than those previously achieved, without increasing the dimensions of the treatment zones and consequently with durations separated and / or shorter overall, as is evident from the following examples.

Le progrès ainsi obtenu est totalement inattendu et surprenant, non seulement du fait que rien ne suggère un traitement de ce type, mais également du fait que le principe selon lequel la coagulation précède l'étirage et éventuellement est achevée pendant l'étirage lui-meme mais n'est Jamais effectuée après l'étirage, est un principe fondamental de la technique de filage de la rayonne viscose et en pratique des polymères linéaires en général. La division des opérations de coagulation en plusieurs stades dont un suit l'étirage, constitue une innovation considérable et très originale dans ce domaine. The progress thus obtained is totally unexpected and surprising, not only because nothing suggests a treatment of this type, but also because the principle that coagulation precedes stretching and possibly is completed during stretching itself. but is never performed after drawing, is a fundamental principle of the technique of spinning viscose rayon and in practice linear polymers in general. The division of coagulation operations in several stages, one of which follows stretching, constitutes a considerable and very original innovation in this field.

L'invention sera mieux comprise à la lecture de plusieurs de ses modes de réalisation n'ayant aucun caractère limitatif et en-regård des dessins annexés qui illustrent schématiquement un appareil que l'on peut utiliser pour la mise en pratique du procédé, à l'exception de tous les éléments concernant les traitements qui suivent le lavage après la postcoagulation, ces traitements pouvant être effectués selon la technique traditionnelle ou de façon différente, sans effet sur l'invention. The invention will be better understood on reading several of its embodiments having no limiting character and in-regård of the accompanying drawings which schematically illustrate an apparatus that can be used for the practice of the method, the except for all the elements concerning the treatments which follow the washing after the post-coagulation, these treatments being able to be carried out according to the traditional technique or in a different way, without effect on the invention.

Sur les dessins
la figure 1 est une vue en bout schématique de l'appareil par le côté comportant la filière et
la figure 2 est une vue latérale d'une partie des rouleaux sur lesquels le filé se déplace selon un trajet pratiquement hélicoidal.
On the drawings
FIG. 1 is a diagrammatic end view of the apparatus by the side comprising the die and
Figure 2 is a side view of a portion of the rollers on which the yarn is moving in a substantially helical path.

Les figures montrent-la filière 10 d'où sort un faisceau de filaments 11 qui sont réunis pour former un filé 1-2. Les filaments sont extrudés dans un bain de coagulation 13 et le filé traverse un tube de guidage 14 dans lequel le bain s'écoule dans la même direction que le filé. Le-filé sort-du batn 13 et du tube 14 et, après avoir été guidé par un guide-fil 20, il atteint un rouleau d'entraSnement 22 et un rouleau de traitement 21 dont les axes sont mutuellement obliques. Comme indiqué, en pratique, il existe plusieurs rouleaux d'entraSnement et sur chacun d'entre eux se déplace un filé différent provenant d'une filière différente et coagulé et étiré séparément.Les zones de traitement du rouleau 21 sont séparées par des paires due brides 23. On délimite ainsi une première zone de postcoagula tion 24, une seconde zone de postcoagulation 25, une zone 26 dans laquelle le filé est lavé après la postcoagulation et ensuite le filé subit tous les autres traitements souhaitables dans la zone 27 qui est représentée coupée et dans des zones successives non illustrées. The figures show the die 10 from which emerges a bundle of filaments 11 which are united to form a yarn 1-2. The filaments are extruded in a coagulation bath 13 and the yarn passes through a guide tube 14 in which the bath flows in the same direction as the yarn. The yarn exits batn 13 and tube 14 and, after being guided by a wire guide 20, reaches a drive roller 22 and a processing roller 21 whose axes are mutually oblique. As indicated, in practice, there are several drive rollers and on each of them moves a different yarn from a different die and coagulated and stretched separately. The processing zones of the roller 21 are separated by pairs due 23. A first post-coagulation zone 24, a second post-coagulation zone 25, a zone 26 in which the yarn is washed after the post-coagulation and then the yarn undergo all other desirable treatments in the zone 27 which is shown are thus defined. cut and in successive areas not illustrated.

L'invention permet d'effectuer le filage de la rayonne viscose à des vitesses accrues de 20 à 50X par rapport à celles du procédé classique, toutes les autres conditions étant par ailleurs égales, et on atteint ainsi des vitesses de filage comprises entre 110 et 140 m/min. The invention makes it possible to spin the viscose rayon at increased speeds of 20 to 50% over those of the conventional method, all the other conditions being equal, and thus spinning speeds of between 110 and 100 are achieved. 140 m / min.

Le rapport d'étirage est déterminé par le rapport de la vitesse linéaire de l'ensemble rouleau de traitement-rouleaux d'entratnement, aux vitesses linéaires des filaments au début de la coagulation au voisinage de la filière 10. Une partie de l'étirage s'effectue selon un processus hydraulique dans le tube de guidage 14. On mesure sur le filé lui-même avant les zones de postcoagulation, l'indice de coagulation ou indice Y qui exprime le degré global de coagulation subi par le filé avant et pendant l'étirage, tandis qu'on mesure à la fin de la zone 24, l'indice de coagulation final correspondant à l'état des filaments après la postcoagulation. The draw ratio is determined by the ratio of the linear speed of the driving roll-drive roll assembly to the linear speeds of the filaments at the beginning of coagulation in the vicinity of the die 10. Part of the drawing is carried out according to a hydraulic process in the guide tube 14. The coagulation index or Y index is measured on the yarn itself before the post-coagulation zones, which expresses the overall degree of coagulation undergone by the yarn before and during stretching, while measuring at the end of zone 24, the final coagulation index corresponding to the state of the filaments after postcoagulation.

Les exemples suivants illustrent la préparation de filés selon le procédé de l'invention, tous les filés subissant après la postcoagulation et les lavages correspondants, une désulfuration, un blanchiment et une finition suivis de lavages et un séchage, l'ensemble étant connu dans l'art. The following examples illustrate the preparation of yarns according to the process of the invention, all the yarns being subjected after post-coagulation and the corresponding washings, desulphurization, bleaching and finishing followed by washes and drying, all being known in the art. 'art.

EXEMPLE 1
On file une viscose contenant 8% de cellulose et 6% de soude, après maturation appropriée, à un X de 37 dans un bain de coagulation ayant la composition suivante
H2SO4 135 g/1
ZnSO 10 g/l
Na2SO4 260 g/1 à la température de 57 C.
EXAMPLE 1
A viscose containing 8% of cellulose and 6% of sodium hydroxide is spun, after appropriate maturation, at an X of 37 in a coagulation bath having the following composition
H2SO4 135 g / 1
ZnSO 10 g / l
Na2SO4 260 g / l at 57 C.

On file la viscose dans un tube de verre plongé dans le bain de coagulation, avec une hauteur de charge d'environ 100 mm. The viscose is spun into a glass tube immersed in the coagulation bath, with a loading height of about 100 mm.

La vitesse de filage est de 100 m/min, et l'indice de coagulation ou indice γ du filé le long du trajet dans la machine est le suivant
début du secteur de postcoagulation : 15
fin du premier secteur de postcoagulation : 5
fin du second secteur de postcoagulation : 0-1
Les périodes pendant lesquelles le filé demeure dans les zones de traitement et les liqueurs de traitement respectives figurent dans le tableau suivant

Figure img00090001
The spinning speed is 100 m / min, and the coagulation index or index γ of the yarn along the path in the machine is the following
beginning of the post-coagulation sector: 15
end of the first post-coagulation area: 5
end of the second post-coagulation area: 0-1
The periods during which the yarn remains in the treatment zones and the respective treatment liquors are shown in the following table.
Figure img00090001

Secteurs <SEP> 1 <SEP> 2 <SEP> 3 <SEP> 4 <SEP> 5 <SEP> 6 <SEP> 7 <SEP> 8 <SEP> 9
<tb> Traite- <SEP> Première <SEP> Seconde <SEP> Désulment <SEP> zone <SEP> de <SEP> zone <SEP> Blanchiment <SEP> Finition
<tb> Lavage <SEP> Lavage <SEP> Lavage <SEP> sécha
Post- <SEP> de <SEP> post- <SEP> furation <SEP> Séchecoagula- <SEP> coagula- <SEP> ge
<tb> tion <SEP> tion
<tb> (stabilisation
<tb> Liqueurs <SEP> H2SO4 <SEP> : <SEP> Na2S <SEP> : <SEP> 5 <SEP> g/1 <SEP> NaOCl <SEP> : <SEP> 1,2 <SEP> graisses
<tb> de <SEP> g/1
<tb> - <SEP> 50 <SEP> g/1 <SEP> NaOH <SEP> : <SEP> 1,5 <SEP> H2O <SEP> H2O <SEP> 1,3 <SEP> g/1
<tb> traite- <SEP> Températu
ZnSO4 <SEP> : <SEP> g/1
<tb> ment <SEP> H2O <SEP> re <SEP> : <SEP> pH <SEP> : <SEP> 8,3
<tb> 3,5 <SEP> g/1 <SEP> Tempéra30 C
<tb> Na2SO4 <SEP> : <SEP> ture <SEP> : <SEP> 62 C <SEP> Tempéra100 <SEP> g/1 <SEP> ture <SEP> 40 C
<tb> Température <SEP> :<SEP> 75 C
<tb> Durée
<tb> de
<tb> déplace- <SEP> 17 <SEP> 12 <SEP> 12 <SEP> 19 <SEP> 12 <SEP> 12 <SEP> 12 <SEP> 11 <SEP> 12
<tb> du <SEP> filé
<tb> dans <SEP> les
<tb> secteurs
<tb> (secondes)
<tb>
Le filé obtenu présente les caractéristiques suivantes
Titre 120 deniers
Ténacité à l'état conditionné 1,90 g/denier
Allongement à l'état conditionné 18 %
Ténacité à l'état humide 0,85 g/denier
Allongement à l'état humide 33 %
Cendres 0,2 X
Soufre 0,12- %
EXEMPLE 2
On file une viscose ayant la meme composition que celle de l'exemple 1 dans un bain de coagulation ayant la même composition que le précédent et dans les mêmes conditions sl ce n'est que la vitesse de filage est de 110 m/min.L'indice de coagulation ou indice / du filé sur le trajet dans la machine est le suivant début du secteur de postcoagulation : 16 fin du premier secteur de postcoagulation fin du deuxième secteur de postcoagulation : 0-1
Dans les diverses zones de traitement du filé, les compositions des liqueurs de traitement demeurant constante, les durées de déplacement du filé sont les suivantes

Figure img00100001
Sectors <SEP> 1 <SEP> 2 <SEP> 3 <SEP> 4 <SEP> 5 <SEP> 6 <SEP> 7 <SEP> 8 <SEP> 9
<tb> Process- <SEP> First <SEP> Second <SEP> Desultimate <SEP> Area <SEP> of <SEP> Area <SEP> Whitening <SEP> Finishing
<tb> Wash <SEP> Wash <SEP> Wash <SEP> Dry
Post- <SEP> of <SEP> post- <SEP> furation <SEP> Sechecoagula- <SEP> coagula- <SEP> ge
<tb> tion <SEP> tion
<tb> (stabilization
<tb> Liquors <SEP> H2SO4 <SEP>: <SEP> Na2S <SEP>: <SEP> 5 <SEP> g / 1 <SEP> NaOCl <SEP>: <SEP> 1,2 <SEP> fats
<tb> of <SEP> g / 1
<tb> - <SEP> 50 <SEP> g / 1 <SEP> NaOH <SEP>: <SEP> 1.5 <SEP> H2O <SEP> H2O <SEP> 1.3 <SEP> g / 1
<tb> treat- <SEP> Températu
ZnSO4 <SEP>: <SEP> g / 1
<tb> ment <SEP> H2O <SEP> re <SEP>: <SEP> pH <SEP>: <SEP> 8.3
<tb> 3.5 <SEP> g / 1 <SEP> Tempera30 C
<tb> Na2SO4 <SEP>: <SEP> ture <SEP>: <SEP> 62 C <SEP> Tempera100 <SEP> g / 1 <SEP> ture <SEP> 40 C
<tb> Temperature <SEP>: <SEP> 75 C
<tb> Duration
<tb>
<tb> move- <SEP> 17 <SEP> 12 <SEP> 12 <SEP> 19 <SEP> 12 <SEP> 12 <SEP> 12 <SEP> 11 <SEP> 12
<tb> of <SEP> spun
<tb> in <SEP> the
<tb> sectors
<tb> (seconds)
<Tb>
The yarn obtained has the following characteristics
Title 120 deniers
Toughness in the conditioned state 1.90 g / denier
Lengthening in the conditioned state 18%
Moist tenacity 0.85 g / denier
Wet elongation 33%
Ashes 0.2 X
Sulfur 0.12%
EXAMPLE 2
A viscose is spun with the same composition as that of Example 1 in a coagulation bath having the same composition as the previous one and under the same conditions, it is only the spinning speed is 110 m / min. coagulation index or index / yarn on the path in the machine is the following start of the post-coagulation area: 16 end of the first post-coagulation area end of the second post-coagulation area: 0-1
In the various processing zones of the yarn, the compositions of the treatment liquors remaining constant, the travel times of the yarn are as follows:
Figure img00100001

<tb> <SEP> Secteur <SEP> 1 <SEP> 2 <SEP> 3 <SEP> 4 <SEP> 5 <SEP> 6 <SEP> 7 <SEP> 8 <SEP> 9
<tb> <SEP> Durée <SEP> de
<tb> <SEP> déplacement
<tb> <SEP> du <SEP> filé
<tb> dans <SEP> les
<tb> 16 <SEP> 11 <SEP> 11 <SEP> 17 <SEP> 11 <SEP> 11 <SEP> 11 <SEP> 10 <SEP> 11
<tb> <SEP> (secondes)
<tb>
Le filé obtenu présente les caractéristiques suivantes
Titre 120 deniers
Ténacité à l'état conditionné 1,88 g/denier
Allongement à l'état conditionné 17 %
Ténacité à l'état humide 0,83 g/denier
Allongement à l'état humide 32 %
Cendres 0,2 %
Soufre 0,14 X
EXEMPLE 3
On file une viscose contenant 7,5 % de cellulose et 5,5 % de soude dans un bain de coagulation ayant la composition suivante
H2S04 130 g/l
ZnS04 8 g/l
NaSO4 250 g/1
Température : 55 C les autres conditions étant les mêmes que dans les exemples précédents, si ce n'est que la vitesse de filage est de 120 m/min. L'indice de coagulation du filé le long du trajet dans la machine est le suivant début du secteur de postcoagulation : 18 fin du premier secteur de postcoagulation : 8 fin du deuxième secteur de postcoagulation: 0-2
Les compositions des diverses liqueurs de traitement du filé dans les diverses zones demeurent constantes et les durées de traitement sont les suivantes

Figure img00110001
<tb><SEP> Sector <SEP> 1 <SEP> 2 <SEP> 3 <SEP> 4 <SEP> 5 <SEP> 6 <SEP> 7 <SEP> 8 <SEP> 9
<tb><SEP> Time <SEP> of
<tb><SEP> move
<tb><SEP> of the <SEP> spun
<tb> in <SEP> the
<tb> 16 <SEP> 11 <SEP> 11 <SEP> 17 <SEP> 11 <SEP> 11 <SEP> 11 <SEP> 10 <SEP> 11
<tb><SEP> (seconds)
<Tb>
The yarn obtained has the following characteristics
Title 120 deniers
Toughness in the conditioned state 1.88 g / denier
Elongation in the conditioned state 17%
Moist tenacity 0.83 g / denier
Wet elongation 32%
Ashes 0.2%
Sulfur 0.14 X
EXAMPLE 3
A viscose containing 7.5% of cellulose and 5.5% of sodium hydroxide is spun into a coagulation bath having the following composition
H2S04 130 g / l
ZnS04 8 g / l
NaSO4 250 g / 1
Temperature: 55 C the other conditions being the same as in the previous examples, except that the spinning speed is 120 m / min. The coagulation index of the yarn along the path in the machine is the following start of the post-coagulation area: 18 end of the first post-coagulation area: 8 end of the second post-coagulation area: 0-2
The compositions of the various yarn processing liquors in the various zones remain constant and the treatment times are as follows:
Figure img00110001

<tb> Secteur <SEP> 1 <SEP> 2 <SEP> 3 <SEP> 4 <SEP> 5 <SEP> 6 <SEP> 7 <SEP> 8 <SEP> 9
<tb> <SEP> Durée <SEP> de
<tb> <SEP> déplacement
<tb> <SEP> du <SEP> filé <SEP> dans
<tb> <SEP> les <SEP> secteurs
<tb> <SEP> 14 <SEP> 10 <SEP> 10 <SEP> 15 <SEP> 10 <SEP> 10 <SEP> 10 <SEP> 9 <SEP> 10
<tb> (secondes)
<tb>
Le filé obtenu présente les caractéristiques suivantes -::
Titre 120 deniers
Ténacité à l'état conditionné 1,93 g/denier
Allongement à l'état conditionné 17 X
Ténacité à l'état humide 0,90 g/denier
Allongement à l'état humide 30 %
Cendres 0,3 %
Soufre 0,16 %
EXEMPLE 4
On file dans le même bain de coagulation et dans les mêmes conditions de filage une viscose ayant la même composition que dans l'exemple précédent pour obtenir un filé ayant un titre de 75 deniers. L'indice de coagulation ou indice j du filé le long du trajet dans la machine est le suivant début du secteur de postcoagulation : 16 fin du premier secteur de postcoagulation : 6 fin du deuxième secteur de postcoagulation : 0-1
La composition des liqueurs de traitement et les durées pendant lesquelles le filé demeure dans les divers secteurs sont les mêmes que dans l'exemple précédent.
<tb> Sector <SEP> 1 <SEP> 2 <SEP> 3 <SEP> 4 <SEP> 5 <SEP> 6 <SEP> 7 <SEP> 8 <SEP> 9
<tb><SEP> Time <SEP> of
<tb><SEP> move
<tb><SEP> of the <SEP> spun <SEP> in
<tb><SEP> the <SEP> sectors
<tb><SEP> 14 <SEP> 10 <SEP> 10 <SEP> 15 <SEP> 10 <SEP> 10 <SEP> 10 <SEP> 9 <SEP> 10
<tb> (seconds)
<Tb>
The yarn obtained has the following characteristics - ::
Title 120 deniers
Toughness in the conditioned state 1.93 g / denier
Elongation in the conditioned state 17 X
Moist tenacity 0.90 g / denier
Elongation in the wet state 30%
Ashes 0.3%
Sulfur 0,16%
EXAMPLE 4
A viscose having the same composition as in the preceding example is spun in the same coagulation bath and under the same conditions of spinning to obtain a yarn having a denier of 75 deniers. The coagulation index or index j of the yarn along the path in the machine is the following beginning of the post-coagulation area: 16 end of the first post-coagulation area: 6 end of the second post-coagulation area: 0-1
The composition of the process liquors and the times during which the yarn remains in the various sectors are the same as in the previous example.

Les caractéristiques du filé obtenu sont les suivantes
Titre 75 deniers
Ténacité à l'état conditionné 1,85 g/denier
Allongement à l'état conditionné 16 %
Ténacité à l'état humide 0,82 g/denier
Allongement à l'état humide 30 %
Cendres 0,2 %
Soufre 0,14 %
The characteristics of the yarn obtained are as follows
Title 75 deniers
Toughness in the conditioned state 1.85 g / denier
Elongation in the conditioned state 16%
Toughness in the wet state 0.82 g / denier
Elongation in the wet state 30%
Ashes 0.2%
Sulfur 0.14%

Claims (9)

REVENDICATIONS 1.. Procédé amélioré pour le filage continu de rayonne viscose, caractérisé en ce qu'on coagule partiellement et étire complètement les filaments extrudés, puis on les soumet à un traitement de post coagulation sans étirage ultérieur jusqu'à ce qu'on atteigne un indice de coagulation compris entre 0 et 1, puis on les soumet finalement à toutes les opérations ultérieures nécessaires pour achever le filage continu. 1. Improved process for the continuous spinning of viscose rayon, characterized in that the extruded filaments are partially coagulated and stretched completely and then subjected to a post-coagulation treatment without further stretching until a coagulation index between 0 and 1, and then finally subjected to all subsequent operations necessary to complete the continuous spinning. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on effectue le traitement de postcoagulation en deux stades, un premier stade sans traitement des filaments et un second stade comportant le contact des filaments avec un bain acide à des températures comprises entre 50 et 1000C.  2. Method according to claim 1, characterized in that the postcoagulation treatment is carried out in two stages, a first stage without treatment of the filaments and a second stage comprising the contact of the filaments with an acid bath at temperatures of between 50 and 50.degree. 1000C. 3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que le bain acide est acide du fait qu'il contient de l'acide sulfurique et en ce qu'il contient du sulfate de zinc et du sulfate de sodium. 3. Method according to claim 2, characterized in that the acid bath is acidic because it contains sulfuric acid and in that it contains zinc sulfate and sodium sulfate. 4. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que les filaments ont un indice de coagulation compris entre 15 et 18 avant la postcoagulation. 4. Method according to one of claims 1 to 3, characterized in that the filaments have a coagulation index of between 15 and 18 before postcoagulation. 5. Procédé selon l'une des revendications 2 à 4, caractérisé en ce que les filaments atteignent un indice de coagulation compris entre 5 et 8 après le premier stade de postcoagulation. 5. Method according to one of claims 2 to 4, characterized in that the filaments reach a coagulation index between 5 and 8 after the first post-coagulation stage. 6. Procédé selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce qu'on effectue le traitement de postcoagulation alors que le filé se déplace selon un trajet hélicoïdal. 6. Method according to one of claims 1 to 5, characterized in that the postcoagulation treatment is carried out while the yarn moves in a helical path. 7. Procédé selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce qu'on effectue le traitement de postcoagulation en une période comprise entre 15 et 40 secondes.  7. Method according to one of claims 1 to 6, characterized in that the postcoagulation treatment is carried out in a period of between 15 and 40 seconds. 8. Procédé selon l'une des revendications 1 à 71 caractérisé en ce que les traitements qui suivent la coagulation comprennent au moins certains des traitements suivants : stabilisations, désulfuration, blanchiment, finition, lavages et séchage. 8. Method according to one of claims 1 to 71 characterized in that the treatments that follow the coagulation comprise at least some of the following treatments: stabilizations, desulfurization, bleaching, finishing, washing and drying. 9. Procédé selon l'une des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que l'-on opère avec une vitesse de déplacement du filé comprise entre 100 et 120 m/min.  9. Method according to one of claims 1 to 8, characterized in that one operates with a speed of movement of the yarn of between 100 and 120 m / min.
FR8100333A 1980-01-09 1981-01-09 IMPROVED PROCESS FOR THE CONTINUOUS SPINNING OF VISCOSE RADIUS Expired FR2473562B1 (en)

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EP2185750B1 (en) * 2007-09-07 2013-09-04 University Claude Bernard Lyon I Hollow, particularly multiple-membrane, fibres, and their method of preparation by spinning

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IN153945B (en) 1984-09-01
IT8019108A0 (en) 1980-01-09
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