FR2467880A1 - Used oil regeneration by distn. and further treatment - using distn. bottoms as heat source for further treatment - Google Patents

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Abstract

Regeneration of used oils is carried out by (a) distilling the oil at a temp. of at least 260 (pref. 260- 420) deg.C, and (b) subjecting the residue to at least one additional treatment to remove one or more contaminants. The improvement comprises using part of the distn. residue as a heat carrier to supply heat to at least one of the treatments in step (b) before recycling it to step (a). The improvement provides greater thermal efficiency and avoids thermal degradation problems associated with heat carriers circulating in closed circuit.

Description

La présente invention concerne un procédé pour la récupération des huiles usagées. The present invention relates to a process for the recovery of waste oils.

Il est particulièrement intéressant de récupérer les huiles usagées, en particulier les huiles moteurs, afin d'éviter leur rejet et de permettre leur réemploi, notamment de nouveau comme huiles lubrifiantes ou comme combustibles, par exemple pour les moteurs diesel. It is particularly advantageous to recover used oils, in particular engine oils, in order to avoid their rejection and to allow their re-use, in particular again as lubricating oils or as fuels, for example for diesel engines.

La récupération des huiles usagées est un problème complexe, car la composition de ces huiles peut varier dans une large mesure, du fait de leurs origines diverses s huile moteurs, huiles de boites de vitesse ou de ponts etc.0. Les huiles usagées peuvent donc contenir une grande variété de composés,qu'il est nécessaire d'éliminer avant le réemploi de l'huile. On peut citer par exemple l'eau, les carburants (essence ou gazole), les composés d'oxydation, les additifs (de viscosité, détergents, extrême pression notamment), les produits insolubles tels que les particules de carbone. The recovery of used oils is a complex problem, because the composition of these oils can vary to a large extent, due to their various origins: engine oil, gearbox or axle oil, etc. Used oils can therefore contain a wide variety of compounds, which must be removed before re-using the oil. Mention may be made, for example, of water, fuels (petrol or diesel), oxidation compounds, additives (of viscosity, detergents, in particular extreme pressure), insoluble products such as carbon particles.

Un exemple de procédé de récupération d'huiles usagées connu est décrit immédiatement ci-après, pour plus de clarté, en référence à la figure 1 des dessins annexés. An example of a known used oil recovery process is described immediately below, for clarity, with reference to Figure 1 of the accompanying drawings.

La figure 2, qui sera décrite ultdlieurement, représente un exemple de mise en oeuvre du procédé selon l'invention. Figure 2, which will be described later, shows an example of implementation of the method according to the invention.

En référence à la figure 1, la charge d'huile usagée est introduite par la ligne 1 dans une enceinte 2 où, grâce à un serpentin 3, dans lequel circule un fluide caloporteur, l'huile est chauffée avant entre soumise å une centrifugation dans une centrifugeuse 5, où elle est conduite par la ligne 4,8 sa sortie de l'enceinte 2. With reference to FIG. 1, the charge of used oil is introduced via line 1 into an enclosure 2 where, by virtue of a coil 3, in which a heat transfer fluid circulates, the oil is heated before being subjected to centrifugation in a centrifuge 5, where it is driven by line 4,8 out of enclosure 2.

La température b laquelle l'huile est chauffée dans l'enceinte 2, et donc celle à laquelle est effectuée la centrifugation, peut être comprise par exemple entre 60 et 95eC et entre notamment voisine de 90il.  The temperature b at which the oil is heated in the enclosure 2, and therefore that at which the centrifugation is carried out, can be for example between 60 and 95 ° C. and between in particular close to 90 ° C.

La centrifugation permet de séparer la plus grande partie de l'eau et des matières solides contenues dans l'huile, qui sont évacuées par la ligne 6. L'huile sor tant de la centrifugeuse par la ligne 7 passe dans un four 8, où elle est chauffée avant d'erre soumise à une distillation sous une pression voisine de la pression atmosphérique dans une colonne de distillation 9, dans la partie médiane de laquelle elle est conduite par la ligne 80. Centrifugation makes it possible to separate most of the water and the solids contained in the oil, which are discharged through line 6. The oil leaving the centrifuge through line 7 passes through an oven 8, where it is heated before being subjected to distillation under a pressure close to atmospheric pressure in a distillation column 9, in the middle part of which it is led by line 80.

La température à laquelle l'huile est chauffée dans le four 8,et donc celle à laquelle est effectuée la distillation, peut etre comprise par exemple entre 150 et 2006C et être notamment voisine de 180-C.  The temperature to which the oil is heated in the oven 8, and therefore that to which the distillation is carried out, can be for example between 150 and 2006C and in particular be close to 180-C.

On recueille au sommet de la colonne 9, par la ligne 10, un effluent gazeux constitué par des produits légers, comme l'eau non séparée dans la centrifugeuse S l1es- sence et les solvants chlorés contenus dans l'huile.  A gaseous effluent consisting of light products, such as water not separated in the gasoline centrifuge and the chlorinated solvents contained in the oil, is collected at the top of column 9, through line 10.

L'huile est recueillie au fond de la colonne 9 par la ligne 11. Elle est conduite dans la partie médiane d'une colonne de distillation 13, où la température est supérieure à 260-C et peut être par exemple comprise entre 260-C et 420-C et être notamment voisine de 3600C. The oil is collected at the bottom of column 9 by line 11. It is conducted in the middle part of a distillation column 13, where the temperature is above 260-C and can for example be between 260-C and 420-C and in particular be close to 3600C.

Les températures données ci-dessus sont celles du fond de la colonne, celles de la tête de la colonne étant na turellement inférieares.The temperatures given above are those of the bottom of the column, those of the head of the column being naturally lower.

La pression à l'intérieur de la colonne peut btre supérieure, égale ou inférieure à la pression atmosphé- rique. The pressure inside the column can be higher, equal or lower than the atmospheric pressure.

On recueille au sommet de la colonne 13, par la ligne 14, une fraction constituée par du gazole. Is collected at the top of column 13, by line 14, a fraction consisting of diesel.

L'huile peut être recueillie en totalité au fond de la colonne 13, parla ligne 18, quand la pression à l'intérieur de la colonne est voisine de la pression atmos- phérique. The oil can be completely collected at the bottom of column 13, line 18, when the pressure inside the column is close to atmospheric pressure.

On peut également recueillir à différentes hauteurs et au fond de la colonne, par les lignes 15, 16, 17 et 18, des fractions d'huile de températures d'ébullition et de densités de plus en plus élevées en passant des lignes 15 à 18, si la pression est inférieure à la pression atmosphérique. It is also possible to collect, at different heights and at the bottom of the column, by lines 15, 16, 17 and 18, fractions of oil of boiling temperatures and densities that are higher and higher when passing from lines 15 to 18 , if the pressure is lower than atmospheric pressure.

Une partie de l'huile recueillie par la ligne 18 est conduite par la ligne 180 dans un four 12, où elle est réchauffée à la température de la distillation, avant entre mélangée à la charge de la ligne 11 et recyclée à la colonne 13. C'est le four 12 qui permet de maintenir constante la température à l'intérieur de la colonne 13. Part of the oil collected by line 18 is conducted by line 180 in an oven 12, where it is heated to the temperature of distillation, before being mixed with the feed of line 11 and recycled to column 13. It is the oven 12 which keeps the temperature inside the column 13 constant.

La distillation conduite dans la colonne 13 permet donc de séparer le gazole de l'huile, celle-ci étant éventuellement fractionnée. Mais, en mbme temps, huile subit un choc thermique, du fait de la température élevée du four 12. Ce choc thermique a pour effet de casser les molécules d'additifs contenues dans la charge et de permettre la séparation des métaux lourds au cours des traitements ultérieurs de l'huile obtenue dans les lignes 18 et éventuellement 15, 16 et 17. The distillation carried out in column 13 therefore makes it possible to separate the diesel from the oil, the latter possibly being fractionated. But, at the same time, oil undergoes a thermal shock, due to the high temperature of the furnace 12. This thermal shock has the effect of breaking the molecules of additives contained in the charge and of allowing the separation of the heavy metals during subsequent treatments of the oil obtained in lines 18 and possibly 15, 16 and 17.

Dans un but de simplification, ce traitement ultérieur de l'huile n'a été représenté, sur la figure 1,que pour l'huile recueillie par la ligne 18. il peut entre identique pour les lignes 15, 16 et 17. For the sake of simplification, this subsequent treatment of the oil has only been shown, in FIG. 1, for the oil collected by line 18. it can be identical for lines 15, 16 and 17.

Une seconde partie de l'huile de la ligne 18 est conduite, par la ligne 181, dans une centrifugeuse 19, fonctionnant à une température voisine de 18O0C. La centrifugation permet de séparer une bouc contenant notamment les métaux lourds et qui est éliminée par la ligne 20. A second part of the oil from line 18 is conducted, through line 181, in a centrifuge 19, operating at a temperature in the region of 180 ° C. Centrifugation makes it possible to separate a goat containing in particular heavy metals and which is eliminated by line 20.

L'huile sortant de la centrifugeuse par la ligne 21 peut être directement utilisée comme carburant pour moteurs diesel. The oil leaving the centrifuge through line 21 can be directly used as fuel for diesel engines.

Elle peut également être régénérée pour être utili- sée comme base pour huile lubrifiante. It can also be regenerated to be used as a base for lubricating oil.

Dans ce cas, l'huile sortant de la centrifugeuse par la ligne 21 subit un traitement à l'acide pour floculer les particules de carbone et sulfoner les produits oxydés0 On ajoute pour cela, par la ligne 22, à l'huile contenue dans la ligne 21, de l'acide sulfurique d'une concentration voisine de 98%. Le mélange d'huile et d'acide est conduit par la ligne 23 dans au moins une colonne de contact 24, où la température est voisine de 300C.  In this case, the oil leaving the centrifuge through line 21 undergoes an acid treatment to flocculate the carbon particles and sulphonate the oxidized products. For this, line 22 adds to the oil contained in the line 21, sulfuric acid with a concentration close to 98%. The mixture of oil and acid is conducted via line 23 in at least one contact column 24, where the temperature is close to 300C.

A la sortie de la colonne 24, le mélange est conduit par la ligne 25 dans une centrifugeuse 26, fonctionnant à une température d'environ 400C. La centrifugation permet de séparer par la ligne 27 les boues acides. At the outlet of column 24, the mixture is led through line 25 in a centrifuge 26, operating at a temperature of around 400C. Centrifugation separates the acid sludge by line 27.

L'huile sortant de la centrifugeuse 26 par la ligne 28 est conduite dans une colonne 29 de traitement à la terre, fonctionnant à une température qui peut étre comprise entre 130 et 340-C et à une pression égale ou inférieure à la pression atmosphérique. La température peut être par exemple voisine de 320-C, la pression étant alors voisine de 60 mm de mercure. Le chauffage de la colonne 29 est assuré par un serpentin 30, dans lequel circule un fluide caloporteur. The oil leaving the centrifuge 26 via the line 28 is led into a ground treatment column 29, operating at a temperature which may be between 130 and 340-C and at a pressure equal to or less than atmospheric pressure. The temperature may for example be close to 320-C, the pressure then being close to 60 mm of mercury. The column 29 is heated by a coil 30, in which a heat transfer fluid circulates.

Le traitement à la terre permet de neutraliser les acides contenus dans 11 huile, notamment les acides sulfoniques et l'acide sulfurique. The earth treatment neutralizes the acids contained in the oil, in particular the sulphonic acids and the sulfuric acid.

Lors du traitement à la terre, l'huile peut être également fractionnée comme dans la colonne 13. During the earth treatment, the oil can also be fractionated as in column 13.

A sa sortie de la colonne 29, l'huile est conduite par la ligne 31 dans un filtre 32, fonctionnant à une température voisine de 7500CI
L'huile régénérée est recueillie par la ligne 33.
On leaving the column 29, the oil is conducted via line 31 in a filter 32, operating at a temperature in the region of 7500CI
The regenerated oil is collected by line 33.

Le procédé qui vient d'être décrit nécessite donc une installation employant plusieurs postes de production de chaleur, notamment pour
- le chauffage de l'huile à 90~C dans l'enceinte 2,
- le chauffage de l'huile à 1800C dans le four 8,
- le chauffage de l'huile à 3600C dans le four 12,
- le chauffage de l'huile à 3200C dans la colonne 29.
The process which has just been described therefore requires an installation employing several heat generating stations, in particular for
- heating the oil to 90 ~ C in enclosure 2,
- heating the oil to 1800C in the oven 8,
- heating the oil to 3600C in the oven 12,
- heating the oil to 3200C in column 29.

Le coût des investissements d'une telle installation est donc élevé et son exploitation compliquée. The investment cost of such an installation is therefore high and its operation complicated.

Les Demandeurs ont trouvé le moyen de pallier ces inconvénients. The Applicants have found a way to overcome these drawbacks.

Le but de la présente invention est donc de proposer un procédé de récupération des huiles usagées plus économique que les procédés usuels.  The object of the present invention is therefore to propose a process for recovering used oils more economical than the usual processes.

A cet effet, l'invention a pour objet un procédé de récupération d'une huile usagée contenant au moins un composé à éliminer avant le réemploi de ladite huile, ledit procédé comprenant
- une étape de distillation de ladite huile à une température supérieure ou égale à 2600C, par exemple comprise entre 260il et 4200C,
- au moins une étape supplémentaire de traitement de ladite huile, en vue de séparer au moins un composé à éliminer,
ledit procédé étant caractérisé en ce qu'une partie de l'huile provenant de la distillation et portée à une température supérieure à 2600C est utilisée comme fluide caloporteur pour fournir les calories nécessaires à au moins une étape supplémentaire de traitement de l'huile, puis est recyclée.
To this end, the subject of the invention is a process for recovering a used oil containing at least one compound to be eliminated before the reuse of said oil, said process comprising
a step of distilling said oil at a temperature greater than or equal to 2600C, for example between 260il and 4200C,
- at least one additional step of treatment of said oil, in order to separate at least one compound to be eliminated,
said process being characterized in that a part of the oil coming from the distillation and brought to a temperature higher than 2600C is used as heat transfer fluid to supply the calories necessary for at least one additional step of oil treatment, then is recycled.

Le procédé selon l'invention comprend donc une étape de distillation de l'huile à une température supérieure à 2600C. Le procédé comprend en outre au moins une étape de traitement de l'huile pour séparer de l'huile au soins un composé à éliminer. il peut s'agir, par exemple
- de la séparation de l'eau notamment par centrifugation, préalablement à la distillation à une température supérieure à 2600C,
- de la séparation de produits légers comme les solvants chlorés et les carburants, notamment par distillation sous la pression atmosphérique à une température comprise entre 150 et 2000C, préalablement à la dis tilla- tion à une température supérieure à 260il,
- de la séparation des produits solides, comme les particules de carbone, et des produits oxydés par un traitement à l'acide suivi d'un traitement à la terre, après la distillation à une température supérieure à 2600C.
The method according to the invention therefore comprises a step of distilling the oil at a temperature above 2600C. The method further comprises at least one step of treating the oil to separate a care compound from the care oil. it can be, for example
- separation of water, in particular by centrifugation, prior to distillation at a temperature above 2600C,
- the separation of light products such as chlorinated solvents and fuels, in particular by distillation under atmospheric pressure at a temperature between 150 and 2000C, prior to distillation at a temperature above 260il,
- the separation of solid products, such as carbon particles, and oxidized products by an acid treatment followed by an earth treatment, after distillation at a temperature above 2600C.

Un exemple de mise en oeuvre du procédé selon l'invention est représenté de façon non limitative sur la figure 2 des dessins annexés. Les éléments identiques à ceux représentés sur la figure 1 ont été repérés par les mimes nombres, affectés de l'indice '. An example of implementation of the method according to the invention is shown without limitation in Figure 2 of the accompanying drawings. Elements identical to those represented in FIG. 1 have been identified by the same numbers, assigned the index '.

Dans cette forme de mise en oeuvre, l'huile recueillie au fond de la colonne 9' de distillation fonctionnant sous une pression voisine de la pression atmosphérique est conduite par la ligne 11' dans la partie médiane de la colonne de distillation 13'. La pression à l'intérieur de la colonne 13' peut étre inférieure, égale ou supérieure à la pression atmosphérique. La température à l'intérieur de la colonne est supérieure à 2600C et peut être comprise entre 260 et 4200C. Elle peut etre notamment voisine de 360-C.  In this embodiment, the oil collected at the bottom of the distillation column 9 ′ operating under a pressure close to atmospheric pressure is conducted by line 11 ′ in the middle part of the distillation column 13 ′. The pressure inside the column 13 ′ can be lower, equal or higher than atmospheric pressure. The temperature inside the column is higher than 2600C and can be between 260 and 4200C. It may in particular be close to 360-C.

Une première partie de l'huile recueillie au fond de la colonne 13' par la ligne 18' et sortant de la colonne à une température d'environ 3600C est recyclée à la colonne 13', par l'intermédiaire de la ligne 180w et du four 12', de telle façon que la température à l'intérieur de la colonne soit maintenue sensiblement constante. A first part of the oil collected at the bottom of column 13 'through line 18' and leaving the column at a temperature of around 3600C is recycled to column 13 ', via line 180w and the oven 12 ', so that the temperature inside the column is kept substantially constant.

Une seconde partie de l'huile est conduite par la ligne 181' à la centrifugeuse 19'. A la sortie de la centrifugeuse 19', cette partie de l'huile peut être utilisée comme carburant pour moteur diesel ou combustible pour le chauffage. Elle peut également subir le traitement décrit en référence à la figure 1 et être régénérée pour constituer une base pour huile lubrifiante. A second part of the oil is led through line 181 'to centrifuge 19'. At the outlet of the centrifuge 19 ′, this part of the oil can be used as fuel for a diesel engine or fuel for heating. It can also undergo the treatment described with reference to Figure 1 and be regenerated to form a base for lubricating oil.

Selon l'invention, une troisième partie de l'huile, conduite par la ligne 52, sert de fluide caloporteur pour différents postes d'échange de chaleur de l'unit~.  According to the invention, a third part of the oil, conducted by line 52, serves as a heat transfer fluid for different heat exchange stations of the unit ~.

Ainsi, l'huile empruntant la ligne 32 peut entre conduite par la ligne 53 au serpentin 3', pour porter la charge d'huile usagée à la température de goec avant son entrée dans la centrifugeuse 5'. A sa sortie du serpentin 3', huile peut être recyclée à la colonne 13' par les lignes 54, 53 et 56. Thus, the oil passing through the line 32 can between lines via the line 53 to the coil 3 ', to bring the charge of used oil to the temperature of goec before it enters the centrifuge 5'. On leaving the 3 'coil, oil can be recycled to column 13' via lines 54, 53 and 56.

L'huile circulant dans la ligne 52 peut Entre égal en ment conduite par la ligne 57 dans un échangeur 58, pour porter l'huile de la ligne 7' à la température de 1800C avant son entrée dans la colonne 9'. A sa sortie de l'échangeur 58, l'huile peut être recyclée à la colonne 13' par les lignes 59, 55 et 56. The oil circulating in line 52 can also be carried through line 57 in an exchanger 58, to bring the oil in line 7 ′ to the temperature of 1800 ° C. before entering the column 9 ′. On leaving the exchanger 58, the oil can be recycled to column 13 'via lines 59, 55 and 56.

L'huile acheminée par la ligne 52 peut aussi être conduite par la ligne 60 dans un serpentin 30' pour porter la colonne de traitement à la terre 29' à la température de 3200C. A sa sortie du serpentin 30', l'huile peut Entre recyclée à la colonne 13' par les lignes 61 et 56. The oil conveyed by line 52 can also be conducted by line 60 in a coil 30 'to bring the treatment column to earth 29' at the temperature of 3200C. On leaving the coil 30 ′, the oil can be recycled to column 13 ′ via lines 61 and 56.

Les moyens pour réduire la température de l'huile, sortant à 3600C de la tour 13', à la température dluti- lisation désirée n'ont pas été décrits, car ils sont bien connus de l'homme de 1'art.  The means for reducing the temperature of the oil, leaving the tower 13 ′ at 3600C, at the desired use temperature have not been described, because they are well known to those skilled in the art.

Dans la forme de mise en oeuvre du procédé selon l'invention décrite ci-dessus, ce procédé permet donc de supprimer les postes de production de chaleur de l'enceinte 2 et du four 8, ce qui se traduit par un gain d'investissement et de coût d'exploitation. In the form of implementation of the method according to the invention described above, this method therefore makes it possible to eliminate the heat generating stations of the enclosure 2 and the oven 8, which results in an investment gain and operating cost.

il faut noter en outre que les exemples d'utilisa tion comme fluide caloporteur de l'huile sortant de la colonne 13' ne sont pas limitatifs et qu'elle peut également être utilisée en série dans plusieurs étapes de traitement de l'huile. it should also be noted that the examples of use as heat transfer fluid of the oil leaving the column 13 ′ are not limiting and that it can also be used in series in several stages of oil treatment.

Un autre avantage du procédé selon l'invention ressort de la description de cette forme de mise en oeuvre. Another advantage of the method according to the invention is apparent from the description of this form of implementation.

En effet, du fait qu'une partie de l'huile sortant de la colonne 13' est constamment prélevée par la ligne 181' pour subir la suite du traitement, le fluide caloporteur est en permanence renouvelé et sa dégradation a beaucoup moins d'importance que dans le cas des fluides caloporteurs habituels, d'une nature différente de celle de l'huile traitée dans l'unité, qui ne peuvent entre portés à 3600C sans se dégrader rapidement. Indeed, because part of the oil leaving the column 13 'is constantly withdrawn by the line 181' to undergo the rest of the treatment, the heat transfer fluid is constantly renewed and its degradation is much less important than in the case of the usual heat transfer fluids, of a different nature from that of the oil treated in the unit, which cannot be brought to 3600C without rapidly degrading.

Claims (5)

REVENDICATIONS 1.- Procédé de récupération d'une huile usagée contenant au moins un composé à éliminer avant le réemploi de ladite huile, ledit procédé comprenant 1.- Method for recovering a used oil containing at least one compound to be eliminated before the reuse of said oil, said method comprising - une étape de distillation de l'huile à une température supérieure ou égale à 2600C, de préférence comprise entre 260 et 4200C, a step of distilling the oil at a temperature greater than or equal to 2600C, preferably between 260 and 4200C, - au moins une étape supplémentaire de traitement de huile, en vue de séparer au moins un composé à éliminer, - at least one additional oil treatment step, in order to separate at least one compound to be eliminated, ledit procédé étant caractérisé en ce qu'une partie de l'huile provenant de la distillation et portée à une température supérieure à 2600C est utilisée comme fluide caloporteur pour fournir les calories nécessaires à au moins une étape supssémentaire de traitement de l'huile, puis est recyclée. said process being characterized in that a part of the oil coming from the distillation and brought to a temperature higher than 2600C is used as heat transfer fluid to supply the calories necessary for at least one additional step of treatment of the oil, then is recycled. 2.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qutune partie de l'huile provenant de la distillation est utilisée pour réchauffer l'huile soumise à une étape supplémentaire de traitement consistant en une centrifugation. 2.- Method according to claim 1, characterized in that a part of the oil from the distillation is used to heat the oil subjected to an additional treatment step consisting of centrifugation. 3.- Procédé selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce qu'une partie de huile provenant de la distillation est utilisée pour réchauffer l'huile soumise à une étape supplémentaire de traitement consistant en une distillation sous la pression atmosphérique. 3.- Method according to one of claims 1 or 2, characterized in that a part of oil from the distillation is used to heat the oil subjected to an additional treatment step consisting of distillation under atmospheric pressure. 4.- Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'une partie de l'huile provenant de la distillation est utilisée pour réchauffer l'huile soumise à une étape supplémentaire de traitement consistant en un traitement à la terre. 4.- Method according to one of claims 1 to 3, characterized in that a part of the oil from the distillation is used to heat the oil subjected to an additional treatment step consisting of an earth treatment . 5.- Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce qu'une méme partie de l'huile provenant de la distillation est utilisée en série pour réchauffer l'huile à récupérer au cours de plusieurs étapes supplémentaires de traitement.  5.- Method according to one of claims 1 to 4, characterized in that the same part of the oil from the distillation is used in series to heat the oil to be recovered during several additional processing steps.
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