FR2466516A1 - SOLVENT MIXTURE FOR THE GALVANIC DEPOSITION OF THIN LAYERS - Google Patents

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Abstract

Mélange solvant pour le dépôt galvanique de couches minces de silicium sur des corps conducteurs servant d'électrodes. Ces mélanges comprennent les composants suivants : un solvant organique polaire protonique et/ou un solvant organique polaire non protonique auquel on a mélangé un additif polaire protonique.Solvent mixture for the galvanic deposition of thin silicon layers on conductive bodies serving as electrodes. These mixtures include the following components: a proton polar organic solvent and / or a non-proton polar organic solvent with which a proton polar additive has been mixed.

Description

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La présente invention se rapporte à un mélange solvant pour le dépôt galvanique de couches minces, de 0,01 à 100 microns-d'épaisseur, d'une substance sur un corps conducteur d'électricité servant d'électrode, le mélange solvant pour le dépôt de silicium comprenant  The present invention relates to a solvent mixture for the electroplating of thin layers, 0.01 to 100 microns thick, a substance on an electrically conductive body serving as an electrode, the solvent mixture for the Silicon deposition comprising

des composants halogénosilanes et/ou halogénoalkyl-  halosilane and / or haloalkyl components

silanes et/ou des halogénures de silicium.  silanes and / or silicon halides.

Un mélange de ce type, complété par un solvant liquide organique dipolaire et non protonique, est connu  A mixture of this type, supplemented with a dipolar and non-protonic organic liquid solvent, is known

par le brevet des Etats-Unis d'Amérique n0 3 990 953.  by United States Patent No. 3,990,953.

Ce mélange connu permet le dép8t de silicium également sur des surfaces importantes et à un faible prix de revient. Des grandes surfaces revêtues de silicium sont  This known mixture allows the deposition of silicon also on large surfaces and at low cost. Large surfaces coated with silicon are

surtout utilisées pour des cellules solaires.  mostly used for solar cells.

L'inconvénient de ce mélange connu réside dans  The disadvantage of this known mixture lies in

sa sensibilité aux additions d'eau.  its sensitivity to water additions.

De ce fait il est nécessaire d'éliminer par des  Therefore it is necessary to eliminate by

procédés connus l'eau présente dans ces composants.  known methods the water present in these components.

Il est en outre connu de déposer du silicium par décharge luminescente à partir d'une phase gazeuse (Advances in Physics 26 (1977), pages 818 à 820). Dans  It is further known to deposit silicon by glow discharge from a gas phase (Advances in Physics 26 (1977), pages 818 to 820). In

la mesure o on introduit dans la phase gazeuse de l'hy-  the measure where we introduce into the gaseous phase of the hy-

drogène celui-ci est déposé en même temps que le sili-  this is deposited at the same time as the sili-

cium amorphe en étant lié au silicium. De ce fait les propriétés électroniques du silicium déposé subissent  amorphous cium by being bonded to silicon. As a result, the electronic properties of the deposited silicon undergo

des modifications importantes et il est possible d'obte-  important changes and it is possible to obtain

nir un très bon dopage du silicium au moyen de phosphore  a very good doping of silicon with phosphorus

et de bore.and boron.

La présente invention a pour objet de créer un  The object of the present invention is to create a

mélange solvant qui permet le dép8t galvanique de sili-  solvent mixture which allows the galvanic deposition of

cium à la température ambiante et en présence d'hydrogène.  at room temperature and in the presence of hydrogen.

Ces problèmes sont résolus conformément à l'in-  These problems are solved in accordance with the

vention par un mélange qui est caractérisé en ce qu'il comprend en tant que composant supplémentaire un solvant organique polaire protonique et/ou un solvant organique polaire non protonique auquel on a ajouté un additif  a mixture which is characterized in that it comprises as additional component a protonic polar organic solvent and / or a non-protonic polar organic solvent to which an additive has been added

polaire protonique.polar proton.

Le mélange solvant selon l'invention présente, entre autres, les avantages suivants: Lors du dépôt cathodique du silicium il se forme en même temps de l'hydrogène au niveau de la cathode en raison de la présence d'une certaine quantité de solvant organique polaire protonique. Il a été constaté que le silicium amorphe déposé contient de l'hydrogène et que cette présence de l'hydrogène crée des bonnes propriétés photovoltaiques. Le dép8t galvanique suivant l'invention crée une  The solvent mixture according to the invention has, among others, the following advantages: During the cathodic deposition of silicon, hydrogen is formed at the same time as the cathode because of the presence of a certain amount of organic solvent polar proton. It has been found that deposited amorphous silicon contains hydrogen and that the presence of hydrogen creates good photovoltaic properties. The galvanic depot according to the invention creates a

bonne liaison entre la tôle de support et la couche de si-  good connection between the support plate and the

licium. On obtient ainsi une bonne conductibilité élec-  Licium. This gives good electrical conductivity.

trique et thermique.heat and heat.

Le dopage par rapport aux matières conductrices n  Doping with respect to conductive materials n

et p peut être obtenu pendant le dépôt galvanique en ad-  and p can be obtained during the galvanic deposition in ad-

ditionnant goutte à goutte du chlorure de bore (BC13) ou  boric chloride (BC13) dropwise or

d'un chlorure de phosphore (PC13, 3'PC5).  phosphorus chloride (PC13, 3'PC5).

On peut agir facilement sur le dépôt en modifiant  We can act easily on the deposit by modifying

l'intensité du courant, en procédant à de légères varia-  the intensity of the current, making slight variations

tions de température, en agissant sur la concentration  of temperature, acting on the concentration

et en ajoutant des additifs.and adding additives.

Une addition d'alcane conduit à une diminution de  Alkane addition leads to a decrease in

la vitesse de réaction et du dégagement d'hydrogène.  the rate of reaction and the evolution of hydrogen.

On peut accroître la conductivité du mélange solvant par addition d'un sel conducteur. Toutefois celui-ci ne  The conductivity of the solvent mixture can be increased by the addition of a conductive salt. However, this one

peut être mis en solution et amené à réagir qu'à condi-  can be put in solution and reacted only if

tion de disposer d'une certaine quantité de solvants polaires.  to have a certain amount of polar solvents.

On peut utiliser comme sels conducteurs des halp-  Conductive salts can be used as

génures alcalins ou alcalino-terreux, par exemple LiCl,  alkaline or alkaline earth creatures, for example LiCl,

CaF2, KC1, KBr, KI. Ces sels sont ajoutés au mélange sol-  CaF2, KCl, KBr, KI. These salts are added to the soil mixture

vant en quantités de 0,1 à 2,0 % en poids.  in amounts of 0.1 to 2.0% by weight.

Lorsque le mélange solvant contient des diéthers de glycols, il est avantageux d'ajouter des boranates solubles dans les éthers, en particulier le boranate de lithium.  When the solvent mixture contains diethers of glycols, it is advantageous to add soluble boranates in the ethers, in particular lithium boranate.

Lorsque le mélange solvant contient des hydrocar-  When the solvent mixture contains hydrocarbons

bures halogénés, des glycols ou des monoéthers de gly-  halogenated bures, glycols or monoethers of gly-

cols, il est avantageux d'utiliser comme sel conducteur  collars, it is advantageous to use as conductive salt

le boranate de sodium.sodium boranate.

L'addition de boranates conduit à une accélération  The addition of boranates leads to an acceleration

du dépôt de silicium.silicon deposition.

On peut en outre agir sur la conductivité par une addition de tétraéthylène-glycol. Celui-ci est ajouté à  It is also possible to act on the conductivity by adding tetraethylene glycol. This one is added to

une concentration de 0,01 à 10 % en volume.  a concentration of 0.01 to 10% by volume.

En outre, on peut agir sur la conductivité du sol-  In addition, it is possible to influence the conductivity of the soil.

vant organique par sa teneur en humidité, qui se situe  its organic content by its moisture content, which is

entre 0,01 et 2,0 % en volume. Il y a également une in-  between 0.01 and 2.0% by volume. There is also a

fluence favorable sur la réactivité à l'égard du dép8t de silicium. Il s'est avéré avantageux d'utiliser dans le mélange solvant, en tant qu'halogénures de silicium, SiCl4 et/ou SiBr4 et en tant qu'halogénoalkylsilanes SiC 13CH3 et/ou SiCl2(CH3)2. Il est en outre avantageux de prévoir un solvant organique halogéné, par exemple le chlorure de méthylène,  fluence favorable on the reactivity with regard to the deposit of silicon. It has proved advantageous to use in the solvent mixture, as silicon halides, SiCl4 and / or SiBr4 and as haloalkylsilanes SiC 13CH3 and / or SiCl2 (CH3) 2. It is furthermore advantageous to provide a halogenated organic solvent, for example methylene chloride,

le trichloréthylène, le 1,2-dichlorobenzène, le 1-chloro-  trichlorethylene, 1,2-dichlorobenzene, 1-chloro

naphtalène.naphthalene.

Il est également avantageux d'utiliser comme sol-  It is also advantageous to use as sol-

vants organiques dans le mélange selon l'invention des  organic compounds in the mixture according to the invention

mono- et di-éthers du glycol ou du diéthylène-glycol.  mono- and di-ethers of glycol or diethylene glycol.

L'exemple qui suit illustre l'invention sans toute-  The following example illustrates the invention without any

fois la limiter; dans cet exemple, les indications de  time limit it; in this example, the indications of

parties et de % s'entendent en poids sauf mention contraire.  parts and% are by weight unless otherwise stated.

ExempleExample

On dissout un composé silicié, de préférence SiCi, dans un solvant organique. Si ce solvant n'est pas polaire protonique, on ajoute une certaine quantité d'additif polaire, par exemple d'un alcool ROH. Cet additif a d'une part pour fonction de former et stabiliser un composé silicié polaire par hydrolyse partielle: SiCl4 + ROH - Cl3Si - OR + H@Cle  A silicon compound, preferably SiCi, is dissolved in an organic solvent. If this solvent is not polar proton, we add a certain amount of polar additive, for example an alcohol ROH. This additive has on the one hand function to form and stabilize a polar silicon compound by partial hydrolysis: SiCl4 + ROH - Cl3Si - OR + H @ Cle

4 34 3

et d'autre part d'établir la conductivité pour un dép8t galvanique. On peut encore accroître la conductivité  and on the other hand to establish the conductivity for a galvanic deposition. You can still increase the conductivity

par les moyens décrits plus haut.by the means described above.

Le solvant ou mélange solvant organique est intro-  The solvent or organic solvent mixture is introduced

duit, avec le composé du silicium, dans le compartiment cathodique et le compartiment anodique d'un récipient de galvanisation. Les deux compartiments sont séparés par une plaque frittée poreuse qui empêche une réaction en  with the silicon compound in the cathode compartment and the anode compartment of a galvanizing vessel. The two compartments are separated by a porous sintered plate which prevents a reaction in

retour de l'halogène à la cathode.  return of the halogen to the cathode.

Lorsqu'on applique une tension sur les électrodes  When applying a voltage on the electrodes

du récipient de galvanisation, il se produit les réac-  of the galvanizing container, the reaction takes place

tions ci-après: à la cathode 2 @ +2 eG H2t Si4+ + 4 e Si ou bien, si l'on ajoute un sel conducteur, par exemple à la cathode e 0 + ee - [y] 4[KI + SiC14-) 4 KC1 + Si à l'anode 2 C1 + 2 eJ > C12 On peut utiliser comme matériaux de cathode des tôles dtacier, d'aluminium, de titane, de nickel, etc., ou des disques de graphite. Le matériau d'anode consiste  2 or +2 eG H2t Si4 + + 4 e Si or else, if a conductive salt is added, for example to the cathode e 0 + ee - [y] 4 [KI + SiC14- ) 4 KC1 + Si at the anode 2 C1 + 2 eJ> C12 Steel, aluminum, titanium, nickel, etc., or graphite discs can be used as cathode materials. The anode material consists of

normalement en graphite ou en un mélange graphite-silicium.  normally made of graphite or a graphite-silicon mixture.

Lorsqu'on utilise le titane comme matériau de la t8le de cathode, on obtient une phase hydrure de titane  When titanium is used as the material of the cathode plate, a titanium hydride phase is obtained.

sur laquelle la couche de silicium croit.  on which the silicon layer is believed.

L'utilisation de métaux vitreux comme t8les de ca-  The use of vitreous metals as bases for

thode conduit au dép8t à l'état amorphe vitreux, c'est-à-  thode leads to depot in the glassy amorphous state, ie

dire au dép8t de silicium sans limites de grains.  say to the deposition of silicon without grain boundaries.

Claims (13)

REVENDICATIONS 1 - Mélange solvant pour le dép8t galvanique de couches minces, de 0,01 à 100 microns d'épaisseur, d'une substance sur un corps conducteur d'électricité servant d'électrode, le mélange solvant pour le dépôt de silicium  1 - Solvent mixture for the galvanic deposition of thin layers, from 0.01 to 100 microns thick, of a substance on an electrically conductive body serving as an electrode, the solvent mixture for the deposition of silicon comprenant des composants halogénosilanes et/ou halogéno-  comprising halosilane and / or halogeno alkylsilanes et/ou des halogénures de silicium, caracté-  alkylsilanes and / or silicon halides, risé4 en ce qu'il comprend en tant que composant supplé-  in that it includes as an additional component mentaire un solvant organique polaire protonique et/ou un solvant organique polaire non protonique auquel on a  a protonic polar organic solvent and / or a non-protonic polar organic solvent to which ajouté un additif polaire protonique.  added a protonic polar additive. 2 - Mélange selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on utilise en tant qu'halogénures du silicium  2 - Mixture according to claim 1, characterized in that as silicon halides are used SiCl4 et/ou SiBr4.SiCl4 and / or SiBr4. 3 - Mélange selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on utilise en tant qu'halogénoalkylsilanes  3 - Mixture according to claim 1, characterized in that it is used as haloalkylsilanes SiCl3CH3 et/ou SiCl2(CH,)2.SiCl3CH3 and / or SiCl2 (CH2) 2. 4 - Mélange selon l'une des revendications 1 à 3,  4 - Mixture according to one of claims 1 to 3, caractérisé en ce qu'il contient un solvant organique  characterized in that it contains an organic solvent halogéné, par exemple le chlorure de méthylène, le trich-  halogenated, for example methylene chloride, trichloride loréthylbne, le 1,2-dichlorobenzène, le l-chloronaphtalène  lorethylbene, 1,2-dichlorobenzene, 1-chloronaphthalene - Mélange selon l'une des revendications 1 à 4,  Mixture according to one of Claims 1 to 4, caractérisé en ce qu'il contient en tant que solvants organiques des monoou di-éthers du glycol ou du diéthylène-glycol, et par exemple l'éther monoéthylique  characterized in that it contains, as organic solvents, mono- or di-ethers of glycol or diethylene glycol, for example monoethyl ether; de l'éthylbne-glycol, l'éther diéthylique du diéthylène-  ethylene glycol, the diethyl ether of diethylene glycol glycol, l'éther diméthylique de l'éthylbne-glycol.  glycol, the dimethyl ether of ethylbene glycol. 6 - Mélange selon l'une des revendications 1 à 5,  6 - Mixture according to one of claims 1 to 5, caractérisé en ce qu'il contient du tétraéthylène-glycol  characterized in that it contains tetraethylene glycol & une concentration de 0,01 à 10 % en volume.  & a concentration of 0.01 to 10% by volume. 7 - Mélange selon l'une des revendications 1 à 6,  7 - Mixture according to one of claims 1 to 6, caractérisé en ce qu'il contient des solvants organiques  characterized in that it contains organic solvents à une teneur en humidité de 0,01 à 2 % en volume.  at a moisture content of 0.01 to 2% by volume. 8 - Mélange selon l'une des revendications 1 à 7,  8 - Mixture according to one of claims 1 to 7, caractérisé en ce qu'il est additionné d'halogénures alca-  characterized in that alkaline halides are added lins ou alcalino-terreux servant de sels conducteurs en quantités de 0,1 à 2 % en poids, et par exemple de LiCl,  linear or alkaline-earth metal salts as conductive salts in amounts of 0.1 to 2% by weight, for example LiCl, 2 4 6 65162 4 6 6516 CaF2, KC1, KBr, Ki.CaF2, KC1, KBr, Ki. 9 - Mélange selon la revendication 5, caractérisé en ce que, lorsqu'il contient des diéthers de glycols, on ajoute comme sels conducteurs des boranates solubles dans les éthers, et par exemple le boranate de lithium.  9 - Mixture according to claim 5, characterized in that, when it contains diethers of glycols, boranates soluble in ethers, and for example lithium boranate, are added as conductive salts. - Mélange selon l'une des revendications 4 et  Mixture according to one of Claims 4 and , caractérisé en ce que, lorsqu'il contient des hydro- carbures halogénés, des glycols ou des monoéthers de glycols, on ajoute le boranate de sodium en tant que sel  characterized in that, when it contains halogenated hydrocarbons, glycols or monoethers of glycols, sodium boranate is added as the salt conducteur.driver. 11 - Mélange selon l'une des revendications 1 à 10,  11 - Mixture according to one of Claims 1 to 10, caractérisé en ce que l'on utilise des alcanes en tant qu'additifs.  characterized in that alkanes are used as additives. 12 - Mélange selon l'une des revendications 1 à 11,  12 - Mixture according to one of claims 1 to 11, caractérisé en ce que, en vue d'introduire du bore dans le silicium à déposer, on ajoute du chlorure de bore BCl3À  characterized in that, in order to introduce boron into the silicon to be deposited, boron chloride BC13A is added 13 - Mélange selon l'une des revendications 1 à 11,  13 - Mixture according to one of claims 1 to 11, caractérisé en ce que, pour introduire du phosphore dans le silicium à déposer, on aJoute un chlorure de phosphore  characterized in that, to introduce phosphorus into the silicon to be deposited, a phosphorus chloride is added PCO3 ou PC15.PCO3 or PC15. 14 - Mélange selon l'une des revendications 1 à 13,  14 - Mixture according to one of Claims 1 to 13, caractérisé en ce que, pour le dépôt galvanique du sili-  characterized in that, for the galvanic deposition of silicon, cium, on utilise comme électrodes cathodiques des t8les  As cathode electrodes, cathode minces d'acier ou de nickel ou des disques de graphite.  thin steel or nickel or graphite discs. - Mélange selon l'une des revendications 1 à 13,  Mixture according to one of Claims 1 to 13, caractérisé en ce que, pour le dépit galvanique du sili-  characterized in that, for the galvanic spite of cium, on utilise comme électrodes cathodiques des métaux vitreux.  As cathode electrodes, vitreous metals are used as cathode electrodes. 16 - Mélange selon l'une des revendications 1 à 13,  16 - Mixture according to one of Claims 1 to 13, caractérisé en ce que, pour le dép8t galvanique du sili-  characterized in that, for the galvanic depiction of silicon, cium, on utilise comme électrode cathodique une tôle de titane.  As a cathode electrode, a titanium sheet is used.
FR8015850A 1979-07-21 1980-07-17 SOLVENT MIXTURE FOR THE GALVANIC DEPOSITION OF THIN LAYERS Withdrawn FR2466516A1 (en)

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